Compte rendu TP Rhéologie

Groupe B

Master 2 génie des procédés et des bioprocédés parcours génie alimentaire

Étudiants:

Mary Julien
Mehalli Imen
Messou MIAN Monique
Ndayambaje Gilbert
Perrichon Antonin
Phan Le Dong Nghi
Ramoul Hiba
Roamba Josine
Sebti Toufik
Traoré Dieynaba

Encadrant: Mr Gharsallaoui Adem

Année scolaire: 2021-2022
Date: TP du 16/09/2021
SOMMAIRE

I. INTRODUCTION

II. MATÉRIELS ET MÉTHODES

1. Manipulations préliminaires
2. Préparation des solutions d’eau sucrée
3. Préparation des échantillons de lait
4. Comportement de l’huile
5. Comment mesurer la texture avec SHIMADZU

III. RÉSULTATS ET DISCUSSIONS

1. Mesure de la viscosité de l’eau sucrée
2. Observation microscopiques du lait
3. Exploitation du texturomètre

Discussion

IV. CONCLUSION
 I. INTRODUCTION

Généralités sur la rhéologie :

La rhéologie est une branche de la physique qui étudie l’écoulement dans le cas d’un liquide
ou la déformation, en ce qui concerne les solides, des contraintes lui sont appliquées.
Du grec “rheo” qui veut dire couler et “logos” qui veut dire étude, ce terme a été adopté en
1928 aux USA à l’initiative du professeur Eugène BINGHAM considéré comme le père de la
rhéologie.
Le domaine d’application est large, faisant appel à des notions de mécanique, physique,
biochimie , biologie…etc.

Les différents matériaux peuvent être caractérisés par deux types de comportement :

1. Fluides dont le comportement est indépendant du temps:

- Fluide Newtonien: C’est un fluide pour lequel la viscosité reste constante quelque soit
la valeur de la contrainte appliquée. Elle dépend uniquement de la pression et de la
température ( exemple: eau, huile, miel...etc.).

- Fluide non Newtonien: C’est un fluide pour lequel il n’existe plus de proportionnalité
(relation non linéaire entre le taux de cisaillement et la contrainte), la viscosité n’est
plus constante et elle dépend des contraintes et des taux de cisaillement, on parle de
viscosité apparente (Exemple: yaourt ). Les fluides non Newtonien peuvent être:
➢ Rhéofluidifiant (pseudo-plastique)
➢ Rhéoépaississant (ou dilatant)
➢ Rhéofluidifiant à seuil d’écoulement
➢ Fluide de Bingham (ou plastique)
➢ Fluide rhéoépaississant à seuil d’écoulement

Schéma 1: Représentation des différents types de fluides1

1
source: http://univ.ency-education.com/uploads/1/3/1/0/13102001/bioph2an16-rheologie_cheref.pdf
(consulté le 20 septembre 2021)
 2. Fluide dont le comportement est dépendant du temps:

- Fluides thixotropes: C’est un fluide dont la viscosité diminue avec le temps lorsqu' une
contrainte constante lui est appliquée.
- Fluide antithixotropie: C’est l’inverse des fluides thixotropes. Leur viscosité augmente avec le
temps lorsqu’il est soumis à une contrainte constante. Le corps reprend sa forme initiale avec
le temps.

La rhéologie alimentaire :

La rhéologie alimentaire permet d’étudier la texture d’un produit alimentaire dans le but de satisfaire
les attentes du consommateur.

Schéma 2 représentant les 3 critères en qualité alimentaire

La texture est un des critères fondamentaux utilisés par le consommateur dans le but de définir la
qualité d’un aliment.

La mesure des propriétés rhéologiques des produits contribue à les caractériser:

- Etablissement de fiches techniques
- Formulation de nouveau produit
- Mise en évidence de relation entre paramètre de produit et paramètres de procédés en vue
d’une meilleure maîtrise et de la qualité des produits finis
Divers matériaux sont étudiés par la rhéologie alimentaire comme:

→ Les suspensions (dispersion de particules solide dans une phase liquide continue comme les
peintures, magmas et laves, sang, aliments...etc).
Les applications sont importantes dans le domaine alimentaire dans les procédés de fabrication mais
également pour l’optimisation des propriétés sensorielles et nutritionnelles des aliments.

→ Les émulsions se trouvent généralement dans de nombreux aliments, il s’agit d’une dispersion
d'huile où deux liquides non miscibles sont intimement liés comme de l’eau dans de l’huile par
exemple.
Cette dispersion peut être naturelle comme dans le cas d’un yaourt avec le lait et la crème fraîche (où
la phase continue est aqueuse et la phase dispersée est lipidique, les deux phases sont obtenues sous
l’action mécanique et d’agent tensioactifs comme dans le cas de la mayonnaise et des sauces (H/E) ou
le cas de beurre et margarines qui sont des émulsions (E/H)).

→ Les mousses: Le caractère multiphasique des mousses conduit à un comportement rhéologique

complexe qui est utile dans de nombreuses applications agroalimentaires, leur structure est très
similaire à celle des émulsions. Cependant, la mousse est différente de l’émulsion uniquement en
raison de la présence de bulles d’air qui sont visibles à l’œil nu. Ce sont des dispersions de bulles de
gaz dans une phase continue liquide ou semi-solide contenant un surfactant soluble.

Dans notre cas, nous allons nous intéresser à la rhéologie appliquée en agroalimentaire. C’est ainsi
qu’au cours du TP nous avons procédé à la mesure des propriétés rhéologiques de quelques produits
alimentaires (huile, lait, pâte de farine). Ce qui nous permettra de prévoir leur comportement
mécanique.
 II. MATÉRIELS ET MÉTHODES

1. Manipulations préliminaires

Nous utilisons un viscosimètre afin de mesurer la viscosité des liquides grâce à un mobile dont la
vitesse de rotation sera choisie en fonction de la viscosité du produit.

Photographie 1 : Viscosimètre utilisé lors du TP

Le viscosimètre est un appareil de mesure composé de différents mobiles. Ceux-ci doivent être
sélectionnés en fonction de la viscosité de la solution. Dans le cadre de ce TP, les mobiles à notre
disposition sont : 61, 62, 63, 64 (61 étant le plus fort diamètre et 64 le plus petit).

Les mobiles ont un diamètre différent. Ceux qui ont un grand diamètre sont utilisés pour les liquides
les plus fluides. Lorsque le diamètre du mobile est petit, alors il peut être utilisé pour des fluides plus
visqueux.
Ainsi, plus la solution sera visqueuse et plus on utilisera un mobile de petit diamètre car il y aura plus
de résistance et ce dernier aura une meilleure rotation dans le fluide.

Avant de débuter nos manipulations, nous avons effectué une cartographie de l’appareil. Ainsi nous
avons choisi différentes vitesses pour chacun des mobiles et on note la viscosité maximale qui peut
être mesurée.

Le tableau ci-dessous représente les valeurs que nous avons obtenu lors de l’expérimentation :

61 62 63 64

10 tours/min 600 cP 3000 cP 12000 cP 60000 cP

25 tours/min 240 cP 1200 cP 4800 cP 24000 cP

50 tours/min 120 cP 600 cP 2400 cP 12000 cP

75 tours/min 80 cP 400 cP 1600 cP 8000 cP

 100 tours/min 60 cP 300 cP 1200 cP 6000 cP

150 tours/min 40 cP 200 cP 800 cP 4000 cP

Vitesse 30 cP 150 cP 600 cP 3000 cP

maximale: 200
tours/min

Tableau 1 : Cartographie du viscosimètre

La viscosité s’exprime en centipoise (cP). Nous pouvons prendre comme référence l’eau à 20°C qui a
une viscosité de 1 cP. Par la suite, nous remarquons que la vitesse maximale du viscosimètre est de
200 tours/min. Grâce à cette cartographie de l’appareil, nous pourrons sélectionner le mobile adapté à
notre solution en fonction de la viscosité apparente de celle-ci.

Nous avons préparé différentes solutions dont nous avons fait varier certains paramètres afin de voir
quels effets ces derniers avaient sur la viscosité de la solution.

2. Préparation des solutions d’eau sucrée

Nous avons tout d’abord préparé plusieurs solutions de saccharose à des concentrations différentes
afin de pouvoir comparer leur viscosité. Pour ce faire, nous avons réalisé des solutions (𝐻2𝑂 + 𝐶12𝐻22
𝑂11) aux concentrations suivantes :
−1 −1 −1 −1 −1 −1
10 g.𝐿 ; 20 g.𝐿 ; 30 g.𝐿 ; 40 g.𝐿 ; 50 g.𝐿 et 60 g.𝐿 .

La masse totale des solutions est de 300 g. Nous avons préparé les solutions comme suit (en sachant
que 1 g d’eau = 1 mL):

Masse de sucre pesée (g) Volume d’eau ajouté (mL) Concentration de la solution (
−1
g.𝐿 )

30 270 10

60 240 20

90 210 30

120 180 40

150 150 50

180 120 60
Tableau 2: Préparation des solutions de saccharose

Les solutions ont été homogénéisées grâce à un agitateur.

Les agitateurs magnétiques fonctionnent grâce à un barreau aimanté que l’on insère dans la solution à
homogénéiser. Celui-ci va tourner grâce au champ magnétique et ainsi rendre la solution plus
homogène.
 Photographie 2 : Agitateurs magnétiques

L’homogénéisation des solutions permet de s’assurer que nous avons bien mesuré leur viscosité et non
pas celle des cristaux de sucre qui pourraient s’être accumulés au fond du bécher.

3. Préparation des échantillons de lait

Le lait est un produit naturel et liquide qui possède un pH de 6,5, c’est-à-dire proche de la neutralité.
Lorsque le pH du lait est modifié, sa texture et sa viscosité le sont également. C’est ce que l’on
observe lors de la fabrication des yaourts, l'ajout des ferments lactiques acidifie le lait et modifie donc
la texture du yaourt. Le lait aura donc une texture plus crémeuse, plus visqueuse.
L’acide lactique libéré par les ferments lactiques sera responsable de l’acidification du milieu.

Nous notons également que les caséines sont des protéines qui constituent la majeure partie du lait.
Le terme “caséine” est issu du latin caseus qui veut dire “Fromage”.
Nous avons voulu mimer l’action des bactéries lactiques en acidifiant le lait grâce à l’ajout goutte à
goutte d’une solution d’acide chlorhydrique (HCL) jusqu'à la variation du pH du lait.

Photographie 3 : Acidification du lait grâce à la solution d’acide chlorhydrique

 Photographie 4 : Mesure de la viscosité du lait grâce au viscosimètre

8 échantillons de lait ont été prélevés après avoir mesuré au préalable leur viscosité et leur pH obtenu
après ajout du HCL.
Ces échantillons ont été observés au microscope à Fluorescence afin de voir le comportement du lait
après acidification (pH 6,5 à 3).

Photographie 5: Microscope à Fluorescence

Il permet de visualiser la fluorescence émise par des marqueurs qui sont introduits dans les
échantillons étudiés. Dans notre cas, il n’y a pas de marqueurs fluorescents.
Une petite goutte de l’échantillon est déposée entre la lame et la lamelle puis un dépôt d’huile
d’immersion est fait pour utiliser l’objectif x100. La lame est retournée afin que l’observation puisse
se faire dans les normes, c'est-à -dire au contact de l’huile.
Il n’y a pas de réglage à faire, l'appareil est directement couplé à un ordinateur qui affiche le
comportement réel des fluides.
 ● Description du pH-mètre

C’est un appareil qui permet de mesurer le pH d’une solution donnée. Il est constitué d’une sonde de
température, d’un boîtier affichant la valeur du pH et d’une électrode qui va mesurer cette valeur.
+
Son fonctionnement est basé sur la concentration en ions 𝐻3𝑂 dans la solution utilisée.
La lecture est faite sur différentes gammes de pH :
- si le pH < 7 alors la solution est acide
- si le pH > 7 alors la solution est basique
- si le pH = 7 alors la solution est neutre

4. Comportement de l’huile

En ce qui concerne l’huile, nous n’avons pas réalisé de préparation particulière. Nous avons
uniquement mesuré la viscosité de l’huile pure à l’aide du viscosimètre.

5. Comment mesurer la texture avec SHIMADZU ?

Ce logiciel est idéal pour mesurer la texture des aliments, évaluer divers paramètres de qualité ou
mesurer les propriétés physiques des aliments, des produits pharmaceutiques, cosmétiques... Il permet
la création des schémas de contrôle définis par l'utilisateur qui permettent de créer des paramètres
spécialisés pour les aliments, tels que la dureté, la fragilité et l’élasticité.

Photographie 6 : Texturomètre SHIMADZU EZ-SX Short Model

Dans un premier lieu, il faudra créer le programme pour qu’il nous permette d'évaluer les paramètres
recherchés, selon les étapes suivantes :

● Systèmes: renseigner le type de forces à appliquer (Tension, compression) puis le sens de la

force
● Capteur > Forces: définir l'échelle de la force appliquée à ne pas dépasser 500 N (force
maximale de l'appareil ). Puis définir les limites de forces dans les deux sens + et - . Cette
force sera identifiée selon le type de mobile utilisé (voir annexe) . Cette manipulation fait
l’action d’une mesure de sécurité pour nos équipements dans le cas où notre objet est un
solide compact et on ne limite pas la force à appliquer du coup la machine continuera jusqu’à
atteindre les 500 N. Et si votre mobile ne résiste pas à cette force, il finira par céder.
● Capteur > Cours traverse: Définir la distance maximale de déplacement du mobile à établir
selon la distance entre la surface de contact du mobile avec l’objet et la plateforme métallique
après avoir étalonné l’appareil et définit les zéros. Cette manipulation évitera, dans le cas
d’une mesure sur un objet avec une faible résistance, que le mobile choisi touche bien la
plateforme.
● Action: Dans cette partie on définit les différentes forces qui seront appliquées sur l’objet on
pourrait même établir des cycles de forces avec des valeurs différentes afin de connaître la
réaction de notre objet sur différentes forces appliquées.

C’est à ce niveau que l’on définit les différentes conditions : le sens du déplacement du
mobile, vitesse de déplacement, point de changement qui correspond à la condition à remplir
pour passer vers le déplacement suivant (une force à atteindre, une distance à parcourir,
unités) .
● Échantillons: saisir les dimensions de l'échantillon
● Enregistrer le modèle selon le chemin suivant C\Trapezium\model.
● Positionner l'échantillon sur la plateforme métallique puis lancer l’essaie, les valeurs et
graphes apparaîtront au fur et à mesure, il suffit d’exporter le rapport du test sous format PDF
afin de mieux interpréter les résultats.
III. RÉSULTATS ET DISCUSSIONS

1. Mesure de la viscosité de la solution de l’eau sucrée

Nous avons mesuré la viscosité (en cP) de chacune des solutions sucrées avec le mobile 61. Les
résultats sont noté dans ce tableau :

Tableau récapitulatif des mesures de viscosité pour l’eau sucré à température ambiante

Nous avons ensuite refroidi ces solutions au réfrigérateur et de nouveau mesuré la viscosité de
chacune d’entres elles afin de comparer l’effet de la température sur la viscosité d’une solution:

Tableau récapitulatif des résultats pour l’eau sucrée refroidie

Après analyse au viscosimètre, on observe que pour une concentration de 10 g/L de sucre, on mesure
une viscosité de 6,4 cP ce qui est très petit et pour une concentration plus importante comme celle de
60 g/L, on mesure une viscosité de 123,8 cP ce qui est beaucoup plus élevé.
Nous pouvons donc en conclure que plus la concentration en sucre est importante, plus la viscosité
sera élevée avec une vitesse de rotation des mobiles faible.
Nous observons également que pour une concentration de 60 g/L à température ambiante, la viscosité
est de 48,48 cP alors que pour la même concentration en sucre mais à 8,68°C, la viscosité est de 123,8
cP ce qui est plus de 2 fois plus élevée.
Le même phénomène est observé pour les autres concentrations mais la différence est moins
significative pour des concentrations en sucre basses.
Nous pouvons donc en déduire que la viscosité augmente avec la concentration en sucre mais
également avec la diminution de la température.

Courbe de la viscosité (cP) de la solution sucrée en fonction de la concentration en sucre (g/L)

2. Observations microscopiques du lait

L’analyse des échantillons au microscope à partir de différentes gammes de pH allant de 6,5 à 3.

pH 6,5 pH 6
 pH 5
pH 5,5

pH 4
pH 4,5

pH 3
pH 3,5
 pH/ 6.5 6 5.5 5 4.5 4 3.5 3
Vitesse

200 8.07 cp 7.62 cp 6.19 cp 14.68 cp 12.48 cp 14.25 cp

tr/min

75 tr/ min 40.72 cp

150 19.28 cp
tr/min

Mesure de la viscosité en fonction du pH

Nous remarquons qu’à pH 6,5 et 6, il y a un écoulement stable des fluides du lait: les particules ne se
touchent pas.
A pH 5,5 nous voyons un début de floculation. Les particules s’attirent (acides gras et l’eau).
Cependant à pH 5 le comportement des particules semble anormal, car elles se comportent comme si
le pH du lait était de 6,5 ce qui est incorrect au vu de l’acidité du milieu.
A pH = 4,5, l’attraction devient de plus en plus forte entre les particules, mais c’est à pH 3 ou l’on
observe une floculation totale allant même jusqu’à une fusion totale des particules. On parle dans ce
cas de coagulation du lait.
Nous pouvons en conclure que plus le pH du lait est bas, c’est à dire acide, et plus il y a un
phénomène de floculation.

Courbe de la viscosité du lait en fonction du pH

Nous tenons à préciser que les différentes caséines sont organisées en micelles (c'est-à-dire des
agrégats de plusieurs molécules de caséine). Il s’agit donc d’un complexe de protéines phosphorées
précipitant à un pH=4,6.
Lorsque nous nous basons sur ces données, nous remarquons qu’au regard de notre courbe nous avons
un pic à un pH = 4,8 correspondant au point isoélectrique de la caséine.

3. Exploitation du texturomètre :

Lors d’une mesure effectuée par le texturomètre, celui-ci se traduit par une courbe l’évolution de la
force (N) en fonction du déplacement du produit (mm). On pourra donc voir et exploiter le
comportement de nos différents produits à la pression exercée par le mobile et déterminer certains
paramètres comme la dureté.

● Essai pour l’éponge:

Courbe représentant la force (dureté) d’une éponge en fonction du déplacement

Sur cet essai, notre produit émet une résistance après un déplacement de 28mm. On remarque à ce
moment que la force exercée sur le produit augmente considérablement.
À la fin de cet essai, notre mobile s’est enfoncé de 27 mm dans un produit d’une épaisseur de 45mm,
on peut donc dire que notre produit est plutôt tendre/moelleux.

On va maintenant déterminer différents paramètres caractéristiques sur notre courbe comme la dureté.

La dureté correspond à la force nécessaire pour comprimer un aliment entre les molaires, elle sera
représentée ici par le pic de force de compression (P) soit 34 N.

Nous n’avons pas pu déterminer la valeur de l’indice d'élasticité. Cette indice correspond à la hauteur
à laquelle l'échantillon retrouve sa forme initiale après la première compression par rapport à la
compression maximale. Pour pouvoir le faire, nous aurions dû refaire une mesure de compression et
superposé nos courbes afin de mesurer la différence de hauteur.
 ● Essai pâte (farine + eau):

Nous allons passer sur un produit avec des caractéristiques différentes de l'éponge.

Courbe représentant la force(dureté) d’une pâte en fonction du déplacement

Lors de cet essai, le mobile a totalement traversé le produit de plus on remarque que notre force
évolue de manière constante. On en déduit donc qu’il est impossible de déterminer la dureté de notre
produit avec le pic de compression maximale à moins de faire un essai avec une épaisseur infini.
Grâce à ces informations, nous pouvons dire que la pâte est un produit plus tendre/moelleux que
l’éponge.

Cependant on peut faire une autre analyse. Lors du retour du mobile, nous observons que la force de
décompression (15 N) est plus importante que la force de compression (8.2 N). Cela se traduit par les
caractéristiques du produit comme la viscosité ou la porosité qui permet à la pâte de s’accrocher au
mobile. De plus, nous voyons sur la courbe de décompression un pic qui correspond au détachement
de la pâte du mobile.

Discussion:

Nous suspectons les produits alimentaires ayant une date de péremption dépassée d’avoir des
propriétés rhéologiques différentes comparé à des produits avec une DLC/DDM encore valable. En
effet, prenons l’exemple d’un yaourt. Ce dernier tend à s'acidifier avec le temps et ainsi ses propriétés
rhéologiques initiales sont modifiées. Ce point aurait pu être confirmé si l’on avait fait une étude
comparative entre des produits à date de péremption pas encore atteinte et des produits à date de
péremption dépassée.
IV. CONCLUSION

Au terme de cette étude nous notons que le choix de mobile pour la mesure de viscosité dépend
du type de produit. Plus le produit est visqueux, plus on choisit les mobiles à petit diamètre afin
d’avoir une facilité de rotation.
On remarque également que pour un même choix de diamètre de mobile, à vitesse similaire ou
différente, la viscosité d’une solution varie de façon croissante avec la concentration de la solution.
Ceci s’explique bien comme on a pu l’expliquer dans le développement, du fait que les solutions de
plus en plus concentrées en sucre résistent au moment d'écoulement et dissipent l'énergie du fluide.
Ce phénomène est aussi observable lorsque la température de la solution est baissée (refroidissement).
Cependant en comparant les valeurs de viscosité des solutions sucrées à température ambiante et
celles mesurées une fois les solutions refroidies, ces dernières sont plus élevées. La viscosité d'un
liquide augmente lorsque la température baisse. Cela s’explique par le fait que lorsque la température
augmente, la vitesse moyenne des molécules dans un liquide augmente également. Par conséquent,
lorsque la température augmente, la diminution moyenne des forces et attractions intermoléculaires et
les molécules sont capables d'interagir et de se déplacer plus facilement.

Sur une étude de pH comprise entre 6,5 et 3, on observe que la viscosité du lait augmente
lorsque le lait s'acidifie, c'est-à-dire que lorsque le pH diminue. Cette viscosité diminue brusquement à
pH = 4,5: il correspond au point isoélectrique de la caséine (valeur de pH pour laquelle les particules
d’une solution /suspension n’ont aucune charge électrique).
En résumé, plus une solution s'approche de la forme d'un solide, plus haute est sa viscosité.
 ANNEXES :

Annexe 1 :
Force maximale en fonction du mobile pour SHIMADZU
EZ-SX Short Model