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UNIVERSITE SIDI MOHAMED BEN ABDELLAH

FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES


Département de chimie

Licence Sciences et Techniques (LST)

PROJET DE FIN D’ETUDES

A n a ly s e d e la m a t iè re g ra s s e d a n s le s a lim e n t s d e b é t a il e t v o la ille

Présenté par :

♦ Ilham MGHIOUACH

Encadré par :

♦ Mme. Asmae MECHATE (EL ALF)


♦ Pr. Khalid MISBAHI

Soutenu Le 17 Juin 2011 devant le jury composé de:

- Pr. Khalid MISBAHI


- Pr. Adiba KANDRI
- Pr. Abdeslam MELIANI

Stage effectué à la société EL ALF


Année Universitaire 2010 / 2011
Sommaire
Introduction Erreur ! Signet non défini.
Chapitre I : Présentation de la société ‘EL ALF’ 2
I. Fiche technique et organigramme de la société ......................................................................... 3
1. Fiche technique de la société 3
2. Organigramme de la société 4
II. Activités de la société .................................................................................................................. 4
III. Processus de fabrication ......................................................................................................... 5
IV. L’alimentation de bétail et volaille .......................................................................................... 8
a. Alimentation animale 8
b. Conditions hygiéniques 9
c. Types d’aliments 10
d. Description de quelques matières premières 11
Chapitre II: Analyses bactériologiques et physicochimiques 14
Contrôle des aliments 15
A.Laboratoire du diagnostic vétérinaire "COUVNORD" : les analyses microbiologiques effectuées 16
B.Laboratoire physico-chimiques ...................................................................................................... 16
Chapitre III : Partie expérimentale ‘Analyse de la matière grasse dans les aliments de bétail et volaille’
20
1. Méthode de Soxhlet .................................................................................................................. 21
i. Principe de la méthode 21
ii. Appareillage 22
iii. But de l’analyse22
iv. Mode opératoire 23
v. Expression des résultats 23
vi. Représentation graphique : la réf de l’échantillon =f (%MG)24
vii. Interprétation des résultats 24
2. L’appareil Gerhardt ................................................................................................................... 25
i. Appareillage 25
ii. Mode opératoire 26
iii. Expression des résultats 26
iv. Représentation graphique : la réf de l’échantillon =f (%MG) 28
v. Interprétation des résultats 28
Conclusion générale 29
Liste des abréviations 31
Résumé 32
Mots clés 32

Introduction
L’utilité de ce qu’on reçoit comme formation au sein de notre
faculté réside dans son application dans le domaine du travail à travers
de multiples façons. Le stage est l’une de ces façons tant qu’il a un rôle
prépondérant pour les étudiants et qu’il est une opportunité idéale pour
développer notre esprit d’analyse et de critique, de concrétiser notre
formation comme des étudiants à la Faculté des Sciences et Techniques
de Fès et de l’enrichir dans les entreprises qui nous accueillent.
Le présent rapport est le résultat du stage effectué à EL ALF au
cours de la période comprise entre 18/04/2011 et 31/05/2011.
Dans ce travail, nous allons tout d’abord présenter la société et
décrire le processus de fabrication des aliments de bétail et volaille, puis
dans un deuxième temps nous allons présenter nos travaux concernant
«l’Analyse de la matière grasse dans les aliments de bétail et volaille».

Chapitre I : Présentation de la société ‘EL ALF’


La société EL ALF est une société anonyme crée en 1974 par le groupe CHAWNI, elle
est spécialisée dans la fabrication des aliments de bétails et de volailles avec une capacité de
production de 550 T/jours. Elle est composée d’une usine de fabrication, de l’unité prémix et
d’un laboratoire pour les analyses physicochimiques et bactériologiques. Le développement
important de la société lui a permis d’occuper la troisième place dans son secteur d’activité
sur le plan national.

I. Fiche technique et organigramme de la société :

1. Fiche technique de la société:

• Dénomination sociale Société El ALF

• Date de création 1974

• Forme juridique Société anonyme

• Capitale sociale 50.000.000

• Siège sociale Lotissement Ennamae

Quartier industriel de Bensouda Fès

• Type de client Eleveurs et revendeurs

• Personnelles Une centaine d’ouvrier

Une dizaine d’agent de maîtrise

Trois ingénieurs

• Activité principale Production d’aliment de bétails et de


volailles
• Tél. 035 72 88 95

• Fax 035 65 56 08

2. Organigramme de la société:

Directeur
Général

Département Direction Direction Direction Département SI


Achat et Administrative Commerciale Technique & Contrôle de
gestion
approvisionnem & Financière
ent
Département Département Service Service
paiements et encaissements& laboratoire contrôle qualité
trésorerie Recouvrement
Département Département Service de
comptabilité gestion du production &
personnel de maintenance

Pont bascule
Pont bascule

II. Activités de la société :


La société a pour principale activité:

La fabrication d’aliments composés équilibrés, présentés sous forme de farine, miettes


ou granulés et adaptés pour chaque type d’animal.

La fabrication d’un pré mélange appelé prémix : c’est un produit semi fini.

III. Processus de fabrication :


Il est à signaler que toutes les étapes de production sont précédées par une étape de
formulation.

1. Réception :
La majorité des matières premières utilisées dans la fabrication d’aliments composés est
importée. A la réception deux types de contrôles sont effectués :

Un contrôle du poids net, par des ponts bascules, permettant de s’assurer de la quantité
livrée.

Un contrôle de qualité réalisé selon une méthode d’échantillonnage préétablie.

Famille Exemples

Céréales Maïs, blé, orge

Sous céréales Son de blé, corn gluten feed

Tourteaux Tourteau de tournesol, de colza, de


soja

Additifs Macroéléments (phosphate mono et


bicalcique, carbonate de calcium) et
liquides (la mélasse, huile de soja, choline)

Prémélange Oligoéléments : vitamines, acides


aminées, levure…

Tableau 1 : Exemples de matières premières.

2. Stockage :
Le contenu des camions est déchargé en vrac dans deux fosses de capacités différentes,
ensuite la matière première est transportée par des élévateurs et transporteurs vers des silos de
stockage de capacités différentes. La société dispose de 26 silos destinés au stockage.

3. Dosage et pré mélange :


Cette étape consiste à peser la quantité de la matière première par le biais de deux
bennes peseuses. Cette opération est déterminée par une formule préétablie par le responsable
formulation, elle prend en considération la destination du produit fini.
4. Pré mélange statique :
Une fois le dosage de la matière première effectué, cette dernière passe par une trémie
assurant un premier mélange grossier. Une telle étape permet d’obtenir un mélange homogène
de cette matière première avant le broyage.

5. Broyage :
Le pré mélange passe par un broyeur à marteaux forçant les particules à travers un tamis
afin de réduire la matière première à une granulométrie très petite.

6. Mélange :
La matière broyée passe ensuite par une mélangeuse qui reçoit à la fois :

Un pré mélange (produit semi fini) : mélange homogène de plusieurs ingrédients.

Des additifs : des apports liquides (la choline, l’huile de soja, la méthionine liquide, la
mélasse) ou des macroéléments qui sont préalablement dosés à l’aide d’une troisième
benne peseuse.

7. Distribution :
Le produit sortant de la mélangeuse ayant un aspect farineux est par la suite transporté
vers des silos de stockage de produit fini (CV : cellules de vidange) ou bien vers des cellules
de presse (CP) dans le cas de produit sous forme de granulé ou miette.

8. pressage (granulation):
Cette étape concernant principalement les produits sous forme granulés ou miettes, est
réalisée grâce à deux presses. Le mélange passe dans une presse alimentée par une injection
de la vapeur d’eau, une telle opération constitue le siège d’un traitement thermique et permet
d’humidifier les particules granulées.

9. Refroidissement :
Le produit pressé subit ensuite un refroidissement afin d’éliminer l’excès d’eau et
empêcher la formation d’agglomérats.
A ce stade, le produit obtenu est granulé et sera destiné vers des silos de stockage du
produit fini en attendant son expédition.

10. Emiettement :
Cette étape est réservée aux produits sous forme de miettes et consiste en un
fractionnement des granules en particules de tailles définies en fonction de l’animal concerné
et de son stade physiologique (grande, moyenne et petite miette).

11. Tamisage :
Cette opération permet de séparer les granules des poussières par l’intermédiaire des
grilles. Les produits émiettés connaissent par la suite des destinations variées :

les produits farineux retournent vers la presse.

Les grosses particules seront retournées vers l’émietteur.

les particules de taille conforme sont stockées dans les silos de produit fini.

12. Ensachage :
Les produits finis sont mis en sac par une ensacheuse assurant une précision de poids.

13. Expédition :
Selon les commandes, l’expédition est réalisée en vrac ou en sac, le tableau ci-dessous
regroupe les principaux produits finis préparés au sein de la société :

famille Présentation du PF

Poulet de chair

prédémarrage Farine homogène


démarrage Farine homogène ou miettes

croissance Miette ou granulé

finition granulé

entretien granulé

Bovin

Bovin démarrage granulé

Bovin granulé
d’engraissement

Vaches laitières granulé

Bovin à granulé
l’entretien

Tableau 2 : Quelques exemples de produits de la société et leur présentation

IV. L’alimentation animale :


a. Alimentation animale :
Les aliments pour bétail sont fabriqués selon leurs destinations (porcins, bovins, ovins,
cabris, volailles...) à partir d'une vingtaine de produits de base (orge, blé, mais, soja,...)
auxquels sont ajoutés des éléments complémentaires en faible quantité (minéraux,
protéines….). Quel que soit l'animal, sa ration journalière doit respecter un équilibre
alimentaire afin de répondre à ses besoins d'entretien, de travail (par exemple les chevaux) et
de croissance. De plus, pour les ruminants, la ration doit apporter une quantité suffisante de
matière sous forme de fibres afin d'assurer une bonne digestion.

La nutrition animale est très complexe et nécessite beaucoup de connaissances. Il faut


respecter l'apport énergétique journalier (calculé en énergie digestible), mais aussi en acides
aminés. Pour les monogastriques, l'on calcule les apports en lysine, méthionine, tryptophane,
en matières grasses, en phosphore, en calcium et en oligo-éléments (cuivre, zinc,
manganèse…). L'apport de tous les nutriments doit tenir compte de l'animal, de sa race, de
son âge, et de sa production.
Très souvent, l'éleveur aidé ou non d'un technicien en production animale se sert de
programmes informatiques pour calculer les rations de ses animaux. Les tableurs sont
particulièrement adaptés à ces types de calcul. Il faut en se servant de tables d'alimentation,
définir les besoins de l'animal et calculer une ration équilibrée en fonction des apports en
nutriments des aliments disponibles sur l'exploitation ou disponible à l'extérieur, en tenant
compte des coûts d'approvisionnement.
Les coûts des aliments sont très variables en fonction de la situation géographique de
l'exploitation, de la météorologie et/ou de la période de l'année : le prix des céréales est par
exemple plus élevé en zone de montagne qu'en zone céréalière, le prix du tourteau de soja est
moins couteux à proximité des ports mais son prix est très variable en fonction des
perspectives de récoltes aux États-Unis ou au Brésil, le prix des céréales est moins cher au
moment de la récolte et augmente souvent assez régulièrement entre septembre et le mois de
juin de l'année suivante, mais peut aussi beaucoup varier en fonction des cours mondiaux.

b. Conditions hygiéniques :

L'alimentation animale mal raisonnée peut être dangereuse pour la santé. Par exemple,
si la nourriture est fournie le matin dans un élevage avicole, la production maximale de
chaleur sera réalisée l'après midi et l'on risque un « coup de chaleur ».

Par ailleurs, les aliments apportés à l'animal doivent être sains pour préserver sa santé.
L'éleveur devra toujours s’attacher à éliminer des rations les aliments avariés, mal conservés
(par exemple les foins qui sont "chauffés"), ou pouvant contenir des moisissures, de la
terre…etc.

c. Types d'aliments :

Fourrages :
Ce sont les feuilles et les tiges de végétaux herbacés spontanés ou cultivés. Ils
constituent la base de l'alimentation des herbivores. On peut les classer selon leur teneur en
matière sèche (MS) :

• 80 - 90% eau : fourrages verts. Ils sont consommés en l'état dans la prairie, sur
les parcelles cultivées ou dans l'étable.
• 50 - 80% eau : ensilages. Ce sont des fourrages récoltés puis acidifiés et
stérilisés par des bactéries lactiques.
• 15 - 20% eau : foin. C'est du fourrage récolté une fois sec.

Il existe une catégorie intermédiaire dénommée « grain sec ». Au lieu de récolter un


maïs ou un sorgho avec une moissonneuse broyeuse qui produit un magma que l'on compacte
pour en faire l'ensilage, on récolte le grain de maïs ou de sorgho comme pour le
commercialiser et on se contente de le broyer pour le stocker tel quel dans un boyau de
plastique scellé.

Le grain se conserve ainsi à l'abri de l'air durant les six mois nécessaires à sa
consommation en hiver. On donne dans ce cas à l'animal du foin pour assurer sa digestion. Un
bœuf de 300 kg aura besoin par jour de 6 kg de ce grain et de 10 kg de foin pour assurer sa
ration alimentaire de croissance, cela correspond à un gain de 700 gr de poids vif par jour. Ce
procédé courant en Argentine permet d’économiser la moissonneuse à ensiler, le travail de
transport et compactage, ainsi que la manutention du produit consommable en hiver. De plus
il permet de récolter le grain avec un taux élevé d'humidité ce qui est encore plus important
quand la récolte se fait par temps pluvieux.

Concentrés :

Ils sont à la base de l'alimentation des monogastriques non herbivores et des volailles.
Ils sont fabriqués à la ferme ou achetés à des coopératives ou des organismes privés. Dans
cette catégorie, on trouve des :

• graines de céréales : exemples orge, maïs.


• graines protéagineuses et oléagineuses : exemples pois, soja, lupin.
• sous-produits industriels comme les brisures (grains cassés), la farine de gluten
(obtenue lors de l'extraction du maïs) ou encore le tourteau de soja déshuilé.
d. Description de quelques matières premières :

L’alimentation des animaux fait appel à deux types principaux de matières premières :
les céréales et les sous-produits industriels. En fait, parmi ces derniers, certains ont pris une
telle place qu’ils sont devenus des matières premières dominantes et souvent indispensables,
c’est en particulier le cas du tourteau de soja.

Les deux tableaux ci-dessous présentent successivement la composition chimique et


l’emploi en alimentation animale de quelques matières premières :

Type de Composition chimique (valeur moyenne)


matières Matière Matière Cellulose cendres(%) Extractif Protéine
premières grasse sèche(%) brute(%) non totale(%)
brute (%) azoté(%)
blé 1,7-2,2 87 1,8-2,9 1,7-2,6 _ 10-14
maïs 4-5 86-88 2-3 1.3-1.8 65-70 9-11
Le sorgho 3-4.5 88-90 1.5-3.5 1.5 60-65 9-13
Son de blé 4,2 _ 10.1 6.2 52.2 14.5

orge 27.7 85.7 4.5 2.6 66.4 _

Corn gluten 3.5 91 8 _ 52 21.5


feed
Pulpe sèche 0.5 89.5 13.5 _ 64.8 6.1
de betterave
Tableau 3:composition chimique de quelques matières premières utilisées pour
l’alimentation des animaux

Matière première Son utilisation en alimentation


animale
blé • le grain entier de blé ne sera
donné en tant que tel à la volaille.
• Pour l’alimentation des porcs
ou des bovins, il est donné moulu
grossièrement.

maïs • Le grain de maïs est donné


aux animaux sous diverses formes :
épis, grains entiers ou décortiqués,
grains écrasés, grains moulus… C’est à
l’état de grain moulu que le maïs est le
plus couramment administré aux
animaux et plus particulièrement sous
forme de farines fines.
Le sorgho • On préfère broyer, même de
façon grossière, les grains, surtout pour
les bœufs afin d’éviter qu’ils échappent
à la mastication à cause de leur petit
calibre. En revanche, pour les porcs, ce
broyage n’est pas indispensable.

Son de blé
• Chez les volailles, le son est
très largement employé, ce qui peut se
justifier par sa grande appétibilité et
par l’importance de son volume qui
contribue à rassasier rapidement les
volatiles. Les rations contenant des
sons de bonne qualité, dans des
proportions bien définies, exercent une
action préventive sur l’apparition du
cannibalisme et de la pérose chez les
poulets.

Orge • Qu’il soit moulu ou concassé,


l’orge est un excellent aliment pour les
vaches laitières. Mais l’orge a une
teneur en protéines plutôt basse. C’est
pourquoi, il faudrait l’équilibrer avec
du foin de légumineuses ou avec des
aliments complémentaires azotés.
Corn gluten feed • Le corn gluten feed est
couramment utilisé dans l’alimentation
des vaches laitières comme supplément
protéique dans des rations à base
d’ensilage et de foin. Quand le prix est
intéressant, le corn gluten feed peut
remplacer complètement ou en partie le
maïs.
• Son emploi pour les volailles
est plus discuté à cause des
caractéristiques de sa protéine.

Pulpe sèche de betterave • L’emploi des pulpes sèches s’est


surtout répandu dans l’alimentation
des bovidés de boucherie et des
vaches laitières (action favorable sur
l’activité des glandes mammaires).
D’ailleurs, avec les pulpes sèches par
comparaison avec les pulpes
surpressées ou fraîches, on obtient un
meilleur rendement en poids vif de
l’animal, en production et en qualité
du lait et du beurre. Cependant, dans
l’alimentation des vaches laitières, les
pulpes sèches de betterave doivent
être complétées avec des aliments
riches en protéines, par exemple des
tourteaux de graines oléagineuses.

Tableau 4:emploi de quelques matières premières en alimentation animale


Chapitre II: analyses bactériologiques et
physicochimiques

Contrôle des aliments :


L’objectif est de chercher à étudier les paramètres qui constituent de bons indicateurs du
fonctionnement de l’appareil digestif de l'animal. C’est pourquoi que certains dosages sont
réalisés pour un aliment précis et une espèce donnée.

• Teneur en matière sèche (MS). C'est la masse restante après un chauffage de


l'aliment à 103 °C pendant quatre heures.
• Teneur en cendre. C'est la masse restante après incinération de l'aliment à
550 °C pendant six heures. Elle correspond aux minéraux.

Matière organique (MO) des aliments = MS - cendres

• Dosage de la matière azotée par le procédé de Kjeldahl :

On minéralise l'aliment avec de l'acide sulfurique. Les différentes formes d'azote (sauf
les nitrates) se retrouvent sous la forme de sulfate d'ammonium. L'azote du sulfate
d'ammonium est transformé par la soude sous forme d'ammoniac, il est ensuite dosé. Comme
les protéines contiennent environ 16% d'azote (N), alors on peut dire que :

% protéines = %N * (100/16).

• Dosage des matières grasses :

Elles sont d’abord solubilisées dans de l'éther de pétrole pendant l’extraction, ensuite
séparées de l'éther et pesées. Cependant tous les lipides ne sont pas solubilisés et on peut
même trouver dans les substances solubilisées des composés non lipidiques comme certains
pigments.

• Teneur en constituants glucidiques intracellulaires : extractif non azoté (ENA).


• CB (cellulose brute), obtenue après hydrolyse acide puis basique.

ENA = MO - MA - CB - MG.

• Teneurs en certains éléments toxiques (métaux lourds notamment).


A. Laboratoire du diagnostic vétérinaire "COUVNORD" : les
analyses microbiologiques effectuées :

Le laboratoire d’analyses bactériologiques de la société EL ALF "COUVNORD" est


composé de plusieurs salles, chacune est spécifique à des analyses bien déterminées:

Une salle d'autopsie dans laquelle les cadavres des poussins et poulets sont examinés
dans le but d’étudier leur organes, ceci permet de déterminer la charge microbienne
des analyses microbiologiques. Ce type d’analyse se voit limité à la recherche de deux
types de microorganismes : les salmonelles et les moisissures.

Une autre de bactériologie qui concerne les analyses bactériologiques des volailles
élevées ainsi que leur nourriture.

B. Laboratoire physico-chimiques :

A partir d’un plan de contrôle établi préalablement par le service qualité, le laboratoire
est amené à faire des analyses depuis la réception de la matière première, en passant par les
produits stockés et jusqu’aux produits finis.

En se basant sur ces analyses, un rapport qualité est établi accompagné des observations
qui s’imposent.

I. Analyses physicochimiques effectuées :

1. Protéine brute:
i. Principe :
C’est une opération permettant de déterminer la teneur en protéines brutes moyennant
la détermination de la teneur en azote dans l'échantillon. Cette méthode s’appelle: méthode
Kjeldahl.

ii. Mode opératoire :


Pour le dosage de protéine dans l’échantillon on procède de la façon suivante:

1g d’échantillon broyé pesé dans un papier exempt d’azote, (Si on sait qu'il
contient beaucoup de protéines on ne met que 0,5g).
Une tablette constituée de 5g de sulfate de potassium et 0,5g de sulfate de
cuivre, celle-ci sert comme catalyseur de réaction.

20 ml d’acide sulfurique H2SO4 de concentration 96%.

Le mélange est ensuite minéralisé en le faisant bouillir, ce qui va produire une solution
de sulfate d’ammonium (NH4)2SO4. La formation d’un tel produit est mise en évidence par
une couleur verdâtre homogène.

Par la suite, une distillation est réalisée après addition d’une solution de NaOH en excès
afin de transformer les ions ammonium (NH4+) présents en ammoniac gazeux (NH3). Ce
dernier est récupéré après la distillation par une solution d'acide borique (H3BO3).

A la fin de la distillation, l’ammoniac, piégé sous forme d’un complexe de borate


d’ammonium, est titré par une solution d’acide sulfurique (0,25M).

Ces deux dernières opérations sont réalisées avec un même appareil automatique et le
volume de titrage obtenu permet de calculer la teneur en azote qui conduira au pourcentage
des protéines présentes.

2. Matière minérale:
i. Principe :
Cette opération consiste à incinérer un échantillon à 550 °C pour éliminer toute la
matière organique et ne laisser que la matière minérale.

ii. Mode opératoire :


5g de l’échantillon à étudier sont mis dans des creusets et placés dans un four à 550°C
pendant 6h. Après leur sortie du four, les creusets sont placés dans un dessiccateur avant leur
pesée.

Le calcul du taux de la matière minérale se fait selon la formule suivante :

[(PF – PI) /PE] x 100


Avec: PF : le poids final en grammes.
PI : le poids du creuset vide en grammes.
PE : la prise d’essai en grammes.
3. L’humidité : détermination de la teneur en eau
La méthode est simple et consiste à mettre 5g de l’échantillon broyé dans des petits
creusets, les placer dans l’étuve à 130°C ou 103°C pendant 4 ou 5h selon la nature de
l’échantillon.

Le calcul du pourcentage de l’humidité contenue dans l’échantillon se fait selon la


formule suivante :

{[(PI + PE) - PF] / PE} x100.

Avec : PF : le poids final en grammes.

PI : le poids du creuset vide en grammes.

PE : la prise d’essai en grammes.

4. L’activité de l’eau : AW
Cette opération consiste à déterminer l’eau libre dans le maïs seulement, la mesure se
fait par un activimètre qui peut fournir des renseignements sur la température de l’échantillon.

5. L’analyse du calcium :

i. Objet et domaine d’application :


Compte tenu de l’importance du calcium dans l’alimentation des animaux, la méthode
permet de déterminer la teneur en calcium total dans les aliments destinés aussi bien aux
volailles qu’aux bétails.
ii. Principe :
L’échantillon est d’abord incinéré, les cendres sont ensuite traitées par l’acide
chlorhydrique et le calcium précipite sous forme d’oxalate de calcium. Après dissolution du
précipité dans l’acide sulfurique, l’acide oxalique formé est titré par une solution de
permanganate de potassium.

iii. Mode opératoire :


5g d’échantillon sont ajoutés à une solution composée de 40 ml d’acide chlorhydrique à
30%, 60 ml d’eau distillée et deux à cinq gouttes d’acide nitrique à 65%. Ensuite, le mélange
est porté à ébullition pendant 30 min.
Après son refroidissement, le mélange est versé dans une fiole de 250 ml et ajusté avec
de l’eau distillée. Ensuite la solution est filtrée.

5ml sont prélevés de ce filtrat puis additionnés à 1 ml d’acide nitrique à 30%, 5ml de
chlorures d’ammonium à 5% et ajustés à 100 ml avec de l’eau distillée. Le mélange est porté
à ébullition pendant 15 à 20 min.

Ensuite 8 à 10gouttes de vert de bromo-crésol et 30ml d’oxalate d’ammonium


préalablement chauffé sont additionnées à la solution lors de son refroidissement, puis
l’ensemble est chauffé jusqu’au virage de la coloration du vert au jaune. Après
refroidissement, l’acide chlorhydrique est ajouté jusqu’à disparition du précipité.

L’ammoniaque à 25% est ajoutée jusqu’à ce que la coloration bleue persiste.

Le pH de la solution est ajusté à une valeur entre 4,4 et 4,6 moyennant l’acide
chlorhydrique.

Par la suite, la solution est chauffée à une température de 50°C pendant 30 min puis
laissée refroidir pendant environ une heure.

Après refroidissement, le mélange est filtré puis additionné à 80ml d’acide sulfurique
chaud et porté à ébullition pendant 30min.

Enfin, la solution est dosé avec une solution de permanganate de potassium jusqu’à
coloration rose et le volume d’équivalence permet d’accéder au taux de calcium.
Chapitre III : Partie expérimentale
‘Analyse de la matière grasse dans les
aliments de bétail et volaille’
Les lipides sont insolubles dans l’eau et très solubles dans les solvants organiques tel
que l’éther éthylique. La plupart des méthodes de dosage des lipides exploitent ces propriétés
physiques pour extraire les lipides des aliments dans le but de déterminer leur concentration.
1. Méthode de Soxhlet :
C’est la méthode de référence utilisée pour la détermination de la matière grasse dans
les aliments solides déshydratés. C’est une méthode gravimétrique puisqu’on procède à une
pesée de l’échantillon au début et de la matière grasse à la fin de l’extraction.
i. Principe de la méthode :

L’aliment solide est d’abord pesé, ensuite placé dans une capsule de cellulose.
L’échantillon est extrait en continu par l’éther éthylique à ébullition qui dissout graduellement
la matière grasse. Le solvant contenant la matière grasse retourne dans le ballon par
déversements successifs causés par un effet de siphon dans le coude latéral. Comme seul le
solvant peut s’évaporer de nouveau, la matière grasse s’accumule dans le ballon jusqu’à ce
que l’extraction soit complète.
Une fois l’extraction terminée, l’éther est évaporé généralement sur un évaporateur
rotatif et la matière grasse est pesée.
Les capsules de cellulose sont perméables au solvant et à la matière grasse qui y est
dissoute. Ces capsules sont jetables.
Plusieurs facteurs peuvent influencer la précision et l’exactitude des résultats :
1. Temps de l’extraction de la matière grasse :

Un temps d’extraction trop court donne des résultats inexacts c'est-à-dire inférieurs aux
résultats attendus.
2. Grosseur des particules de l’aliment solide :

L’aliment doit être broyé de façon à offrir la plus grande surface de contact possible au
solvant extérieur.
3. Evaporation incomplète du solvant avant la pesée des matières grasses.

4. Qualité du solvant extracteur :


Les solvants organiques sont rarement purs et contiennent des résidus huileux non
évaporables. On doit s’assurer que la masse des résidus n’influence pas le résultat de façon
significative.

ii. Appareillage :

balance analytique permettant de peser à 0,0001 g près.


4 ballons de 250 ml.
Etuve.
2 cartouches.
2 papiers filtres.
Dessiccateur.
Extracteur Soxhlet.
Broyeur Retsch avec une grille de 1 mm.
Coton.
Solvant utilisé : éther de pétrole.

Fig1. Montage de l’extraction par la méthode de Soxhlet

iii. But de l’analyse :

Cette méthode permet de déterminer le taux de matière grasse contenu dans les aliments
des animaux.
iv. Mode opératoire :
3g de l’échantillon à analyser sont mis dans des cartouches et des papiers filtres. Après
avoir couvert les cartouches avec du coton, elles sont placées dans l’extracteur de Soxhlet. Ce
dernier est monté sur le ballon contenant 150 ml d’éther de pétrole ensuite le tout est porté à
une température de 100°C.
Après six heures d’extraction, le solvant restant est siphonné dans l’extracteur et le
résidu récupéré des ballons est placé dans l’étuve à une température de 103°C pendant deux
heures avant de le laisser refroidir dans le dessiccateur.

Le taux de matière grasse est donné par la formule suivante :

[(PF – PI) /PE] x 100


Où : PF : le poids final en grammes.

PI : le poids du ballon vide en grammes.

PE : la prise d’essai en grammes.

v. Expression des résultats :

Référence nature Poids à Prise Poids Résultats(%)


de vide(g) d’essai (g) final(g)
l’échantillon
212 Farine de 134,2815 3,0019 134,5614 9,32
crevettes

239 Produit fini 133,1229 3,0037 133,2815 5,28

257 Produit fini 134,2772 3,0064 134,4370 5,31

259 Produit fini 134,2890 3,0040 134,4142 4,16

283 Produit fini 134,2816 3,0046 134,3820 3,34

Tableau 5:résultats du taux de matière grasse obtenus par la méthode de Soxhlet


Le seul moyen pour évaluer la performance de la méthode de Soxhlet dans l’extraction
de la matière grasse contenue dans les aliments de bétail et volaille c’est de comparer ces
résultats obtenus ci-dessus avec ceux du labo Feed and Food(FaF).
Réf de nature %MG %MG
l’échantillon (par Soxhlet) (de FaF)
212 Produit 9,32 8,4
fini
239 Produit 5,28 2,9
fini
257 Produit 5,31 3,7
fini
259 Produit 4,16 4,2
fini
283 Produit 3,34 3,6
fini
Tableau 6:comparaison des taux de matière grasse obtenus par la méthode de
Soxhlet et du labo FaF :

vi. Représentation graphique : la réf de l’échantillon =f (%MG) :

Fig2 : courbe représentative de la comparaison des résultats de la méthode de


Soxhlet avec ceux du labo FaF
vii. Interprétation des résultats :
Comme on peut le constater à la fois dans le tableau comparatif que sur la
représentation graphique :
Au niveau des échantillons 1,2 et 3, on peut noter une différence d’un ou deux points
entre les résultats obtenus par la méthode de Soxhlet et ceux du labo FaF. Ceci montre qu’on
ne peut pas se fier à l’extracteur Soxhlet pour donner une vision globale sur le taux de matière
grasse des aliments de bétail et volaille qui reste un facteur déterminant dans la digestion de
ces derniers.
Cette constatation nous a conduit à chercher une alternative à la méthode d’extraction
des matières grasses utilisée afin de mettre au point une vraie vision concernant la digestion
des animaux.
2. L’appareil Gerhardt :

i. Appareillage :

balance analytique permettant de peser à 0,0001 g près;


6creusets
Etuve
6cartouches
Dessiccateur
Appareil Gerhardt
Broyeur Retsch avec une grille de 1 mm.
Multistat
Compresseur d’air
Pierres ponce
coton
Solvant utilisé : éther de pétrole

Fig3 : L’appareil Gerhardt


ii. Mode opératoire :

10 g de l’échantillon à analyser sont placés dans des cartouches qu’on couvre par la
suite avec du coton et qu’on place dans des creusets contenant 150 ml d’éther de pétrole et
des pierres ponce.
Les creusets sont alors placés dans un appareil Gerhardt. L’extraction peut durer alors
deux heures dix minutes.
Les creusets sont par la suite placés à l’étuve pendant une heure et demie à une
température entre 100 et 102°C avant de les laisser refroidir dans le dessiccateur.
Enfin, les cartouches sont enlevées, les creusets sont pesés et le taux de matière grasse
est donné par la formule suivante :

%MG= [(PF – PI) /PE] x 100.

Où : PF : le poids final des creusets+les pierres ponce+la matière


grasse en grammes.

PI : le poids du creuset+ pierres ponce en grammes.

PE : la prise d’essai en grammes.

iii. Expression des résultats :

référence nature Poids à Prise d’essai Poids %MG


vide(g) (g) final(g)
212 Farine de 148,0001 3,0062 148,6821 6,81
crevettes
239 Produit fini 147,8709 3,0044 148,1725 3,01
240 Produit fini 142,5243 3,0089 142,8587 3,34
257 Produit fini 142,2973 3,0067 142,4052 3,58
259 Produit fini 147,7267 3,0015 147,8446 3,92
283 Produit fini 147,2633 3,0050 147,3662 3,42
325 TS44 143,9231 10,0047 144,0652 1,42
326 TS48 147,1300 10,0032 147,3685 2,38
330 Produit fini 142,8505 10,0041 143,1738 3,23
331 Produit fini 146,4285 10,0014 146,7547 3,26
333 Produit fini 142,8577 10,0096 143,1492 2,91
338 Farine de 146,4328 10,0038 147,0065 5,73
crevettes
339 Farine de 142,2073 10,0089 143,1771 9,68
poisson
345 Farine de 146,9160 10,0046 148,0286 11,12
poisson
349 Produit fini 147,0250 10,0030 147,3626 3,37
350 Produit fini 141,5215 10,0064 141,8824 3,60
351 Produit fini 146,9706 10,0078 147,3395 3,68
353 Produit fini 147,0329 10,0064 147,4020 3,68
354 Produit fini 146,6980 10,0075 147,0701 3,71
355 Produit fini 143,9320 10,0089 144,2479 3,15
356 Produit fini 147,1402 10,0079 147,4422 3,01
Tableau 6:résultats du taux de matière grasse obtenus par l’appareil Gerhardt
Pour pouvoir interpréter les résultats obtenus par l’appareil Gerhardt dans le but
d’évaluer sa performance, il était nécessaire de faire introduire les résultats du laboratoire
extérieur Feed and Food ‘FaF’ qui est un labo certifié et effectue régulièrement des analyses
de la matière grasse pour le labo EL ALF.
Le tableau suivant résume les résultats obtenus des deux labos :
Réf de nature %MG %MG
l’échantillon (appareil (labo FaF)
Gerhardt)
212 Farine de crevettes 6,81 8,4
239 Produit fini 3,05 2,9
240 Produit fini 3,34 3,5
257 Produit fini 3,58 3,7
259 Produit fini 3,92 4,2
283 Produit fini 3,62 3,6
325 TS44 1,42 1,3
326 TS48 2,38 2,4
330 Produit fini 3,23 3,5
331 Produit fini 3,26 3,4
333 Produit fini 2,91 3,2
338 Farine de crevettes 5,73 7,3
339 Farine de poisson 9,68 9,7
345 Farine de poisson 11,12 12
349 Produit fini 3,37 3,49
350 Produit fini 3,6 3,78
351 Produit fini 3,68 3,93
353 Produit fini 3,68 3,77
354 Produit fini 3,71 4,65
355 Produit fini 3,15 3,2
356 Produit fini 3,01 3,4
Tableau 7:comparaison des résultats de l’appareil Gerhardt avec ceux du labo
FaF
iv. Représentation graphique : la réf de l’échantillon =f (%MG) :

Fig4 : courbe représentative de la comparaison des résultats de l’appareil


Gerhardt avec ceux du labo FaF
v. Interprétation des résultats :
D’après cette courbe représentative les résultats obtenus par l’appareil Gerhardt sont
très proches de ceux du labo FaF ce qui permet de confirmer la validité du travail réalisé par
ce nouvel appareil. Les valeurs obtenues sont proches de la réalité à une incertitude près, ceci
permet d’élaborer une vraie vision globale concernant la matière grasse dans l’alimentation
des animaux.

Conclusion générale
L’objectif principal de notre stage était d’étudier la thématique de
l’analyse de la matière grasse dans les aliments de bétail et volaille. Ce
but a été atteint partiellement moyennant l’appareil de Gerhardt. Tandis
que lorsque nous avons procédé moyennant la méthode traditionnelle de
Soxhlet nous avons détecté une large gamme d’anomalies de telle façon
que le taux de matière grasse contenue dans les échantillons étudiés (qui
ont été en général des produits finis) demeure très élevé ce qui est tout à
fait indésiré. La répétabilité des dosages de la matière grasse par cette
méthode a permis d’estimer quelques sources probables de la non-
conformité de ses résultats avec ceux issus du laboratoire extérieur, nous
en citons :
Le temps de séchage du résidu récupéré des ballons à l’étuve
est de deux heures ce qui est inférieur au temps recommandé
dans les documentations normalisées (trois heures) laissant
ainsi un volume important de liquide non séché et ce dernier
augmente la valeur du taux de matière grasse obtenu lors du
calcul.
Un grand risque d’évaporation totale du solvant parfois au
début même du processus d’extraction. Ce problème peut être
résout par l’ajout soit d’une pommade engraissante soit du
solvant d’une manière successive (l’éther de pétrole) : la
première solution conduit par conséquent à augmenter le
volume récupéré et en revanche elle fournit une valeur élevée
du taux de matière grasse.
A ces anomalies de résultats s’ajoute le coté du temps nécessaire
pour les responsables du labo pour effectuer cette analyse à plusieurs
échantillons dans la mesure où il leur faut une journée et demie et cela
perturbe le bon déroulement de la coordination entre les services
laboratoire et contrôle qualité !
Pour faire face à tout cela, il a été nécessaire de travailler avec un
appareil automatique (Gerhardt) qui permet d’obtenir les résultats de six
échantillons à la fois avec un temps d’extraction de deux heures dix
minutes (au lieu de six heures de Soxhlet). Ces résultats sont très fiables
et très proches de ceux issus du labo extérieur.
Ce stage a été pour nous une véritable occasion pour approfondir
tout ce que nous avons reçu comme formation au cours de ces trois
années au sein de la Faculté des Sciences et Techniques de Fès, plus
spécialement celle des techniques d’analyses objet de notre séjour à la
société EL ALF.
Durant ce stage, nous avons appris et développé le travail en groupe
et l’esprit d’équipe, points essentiels dans le travail en milieu industriel
l’un des objectifs de notre formation.

Liste des abréviations :


CV : cellules de vidange.

CP : cellules de presse.

MS : matière sèche.
MO : matière organique.

ENA : extrait non azoté.

CB : cellulose brute.

MA : matière azotée.

MG : matière grasse.

FaF : Feed and Food.

TS : tourteau de soja.
Résumé
Ce stage effectué à la société EL ALF a été une précieuse occasion
pour accomplir nos acquis théoriques au sein de la Faculté des Sciences
et Techniques de Fès.
Dans le premier chapitre, nous avons présenté la société ainsi que le
processus de fabrication des aliments de bétail et volaille.
Dans le deuxième chapitre, nous avons exposé les analyses
bactériologiques et physicochimiques effectuées au laboratoire EL ALF.
Par la suite, nous avons consacré le troisième chapitre à
l’alimentation de bétail et volaille.
Dans le quatrième et dernier chapitre, nous avons présenté notre
sujet de stage de fin d’études : l’analyse de la matière grasse dans les
aliments de bétail et volaille par la méthode de Soxhlet et l’appareil
Gerhardt pour arriver enfin à la conclusion générale.
Mots clés :
Matière grasse ;
Extraction ;
Soxhlet ;
Gerhardt ;
Bétail ;
Volaille.

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