61 AVENUE DU GAL DE GAULLE GOUDOT SEBASTIEN

94 000CRETEIL LAKHDARI OMAR

TAP JULIEN

TP RECTIFICATION

Année universitaire 2004-2005

Université Paris XII - Créteil
Maîtrise IUP SIAL
TP de chimie
 TP Rectification
SOMMAIRE

INTRODUCTION 2

I. PRINCIPE 2

II. MATERIELS ET METHODES 2

1. Distillation 2
2. Rectification 2

III. RESULTATS ET INTERPRETATIONS 3

A. Hydrodynamique de la colonne 3

B. Etude du fonctionnement de la colonne en reflux total. 3

1. Mise en marche de la colonne 3
2. Détermination de XB et XD ainsi que du NPT minimum. 4
3. Bilan thermique 5
4. Calcul du débit de vapeur (Qv) 5

B. Etude de fonctionnement à reflux constant 6

1. Calcul du r min 6
2. Calcul des débits d’éthanol en mol/h (D et B) et de la teneur molaire (XD et XB) dans le distillat et
dans le bouilleur 8
3. Détermination de Vcalc et Dcalc 9
4. Bilan matière en régime permanent 10
5. NPT et HEPT 11

CONCLUSION 11

1
Maîtrise IUP SIAL – Rectification – Goudot / Lakhdari / Tap

Introduction
Le but de cette expérience consiste en une initiation au processus de rectification continue
largement employé en industrie, à l’échelle pilote. Dans un premier temps, les caractéristiques
hydrodynamiques de la colonne et le point de fonctionnement devront être étudiées. Puis,
après une mise en reflux total, nous déterminerons le nombre de plateaux minimal de la
colonne et son rendement thermique. Finalement, toujours dans l’optique de l’étude de la
colonne pour un débit d’alimentation et un taux de reflux fixés, nous établirons les bilans de
matières et thermiques suivi d’une construction graphique des droites d’enrichissement et
d’appauvrissement donnant lieu au calcul du NPT et de la HEPT. Cette étude nous permettra
de conclure sur la qualité du régime permanent.

I. Principe
La rectification est une méthode physico-chimique permettant la séparation d’un mélange
liquide de plusieurs constituants (éthanol/eau) avec une bonne pureté, en s’appuyant sur leurs
propriétés volatiles sous l’action de la température. Cette séparation s’établit par une série de
vaporisations et de condensations caractérisées par un échange de matière entre une phase
vapeur ascendante et une phase liquide descendante.
Pour une rectification continue, le système est alimenté en permanence par le mélange. En
tête de colonne, le liquide le plus volatil (éthanol) est donc le premier vaporisé et sera
condensé dans le tronçon d’enrichissement. Il sera pour une part soutirée en continu et pour
une autre part réinjectée en bas de colonne par reflux. Le produit le moins volatil (eau) se
concentrera dans le bouilleur, ou il sera également éliminé en continu. Théoriquement la
quantité de matière reste donc toujours identique dans le système. Le fonctionnement est dit :
« en régime permanent ».

II. Matériels et méthodes

1. Distillation
Le rebouilleur est en verre, il permet de visualiser l’ébullition. Cependant comme il n’est pas
calorifugé, des pertes thermiques sont a déplorées. Ceci reste tout de même à relativiser car
nous ne sommes qu’à l’échelle pilote et non industrielle.
Les trois plateaux de la colonne sont thermiquement isolés.
La mise en marche de l’appareil est sécurisée. Si le circuit de refroidissement n’est pas actif et
que le niveau du mélange dans le bouilleur n’est pas suffisant alors l’activation du chauffage
demeure impossible. Cette sécurité permet d’éviter l’accumulation de vapeur dans
l’installation en tête de colonne et ainsi de palier à toute augmentation de pression dans
l’appareil.

2. Rectification
La rectification s’effectue en continue avec un taux de reflux constant. Le mélange à séparer
est préalablement chauffé et sera injecté a débit constant de manière a obtenir un mélange
rapide et sans perturber le système.

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III. Résultats et interprétations

A. Hydrodynamique de la colonne
La détermination de la zone de fonctionnement caractéristique d’une efficacité maximale se
fait graphiquement, à l’aide d’u graphique représentant la perte de charge qui a lieu entre le
haut et le bas de la colonne en fonction de la puissance de chauffage et donc du débit de
liquide a reflux total. Trois zones sont caractéristiques.
Le premier point de cassure, est le point de charge de la colonne, le débit de liquide n’est pas
suffisant, ainsi le fonctionnement n’est pas efficace.
Le second point de cassure est le point d’engorgement. Ici la différence de pression est trop
élevée ce qui implique des risques pour l’utilisateur.
Entre ces deux points, on a la zone de fonctionnement de la colonne qui correspond à une
efficacité maximale. Le point caractéristique se situe à 80% du point d’engorgement ce qui
laisse une marge suffisante pour la sécurité en assurant un rendement optimal. (annexe 1)
Ces points sont déterminés par lecture graphique, les résultats sont regroupés dans le tableau
suivant :
Puissance de chauffe dP (mbar)
Point de charge 30% 0,42
Point d'engorgement 67,14% 1,03
Point de fonctionnement 55% 0,82

Tableau 1 : Caractéristiques de l’hydrodynamique de la colonne.

B. Etude du fonctionnement de la colonne en reflux total.

Cette seconde partie, va nous permettre de déterminer le NET et le rendement thermique de la
colonne.

1. Mise en marche de la colonne

a) Sécurité
Le chauffage ne peut être enclenché que si le condenseur est alimenté en eau. Cette sécurité
permet d’éviter l’accumulation de vapeur dans le condenseur, ce qui risquerait de provoquer
une augmentation de pression et ainsi d’endommager l’installation.
Une seconde sécurité interne au bouilleur par la présence d’un flotteur, permet de fixer un
niveau minimum de solution à chauffer.

b) Résultats expérimentaux
Une fois le chauffage efficient, un laps de temps est nécessaire pour la mise en régime
permanent. Des relevées de température et pression au niveau de la colonne sont effectués
ainsi qu’un relevé des débits et de la température au niveau du condenseur. Les résultats sont
regroupés dans le tableau suivant.

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Colonne
Condenseur
Températures
dp Eau
TB T1 T2 T3 TD Débit TE TS
minutes mbar °C L/h °C
5,2 0,35 84 62 16,5 16,3 16,2 79 8 8,7
9,2 0,36 87* 83 71,9 16,5 16,2 77 8 8,5
13,3 0,45 88 84,8* 79,3* 69,8 16,5 78 8 8,5
15,55 0,6 88,8 85 79,2 77* 77,8* 78 8 12,8
19,05 0,72 89,7 86 78,7 77,7 78 77 8,1 16,3
23,15 0,77 89,4 86,1 78,4 78 78,1 77 8,1 17,5
25,37 0,8 89,1 86,2 78,5 78 78,1 78 8,3 18
AP 0,7 91 81,9 78,7 78,2 78,2 70 8,1 18,6

Tableau 2 : Relevé de valeurs expérimentales durant la mise en marche de la colonne

c) Interprétations
Ce relevé nous permet de faire quelques remarques :
La première rend comte d’une évolution croissante de la pression, on passe de 0,35 à
0,8 mbar.
Ensuite, on constate que la stabilisation de la température pour chacun des étages de
l’installation, se fait selon un ordre logique (symbolisé en vert*) : D’abord dans le bouilleur,
lieu contenant initialement le mélange à séparer et la résistance chauffante. Puis
successivement avec un léger décalage dans le temps les trois plateaux (T1, T2, T3) et enfin
au niveau du distillat avec TD.
Le troisième point porte sur le fait qu’au niveau du condenseur, la température d’entrée du
fluide froid (eau) est initialement 8,5°C, cette valeur reste stable jusqu’au moment ou la
température dans le condenseur s’élève ici au temps 15,5 min avec un passage de 16,5 à
77,8°C.
Au vue des résultats, la mise en régime permanent de la colonne est caractérisée par un
pression de 0,8 mbar ; une température au bouilleur de l’ordre de 89°C, au premier plateau de
86°C, au seconde et ultime de 78°C, enfin une température au condenseur également de 78°C.
Remarques : On peut remarquer qu’à partir de second plateau, pour un régime permanent, la
température ne varie plus et se stabilise au alentour de 78°C. Ce phénomène est dû à la
formation de l’azéotrope dont la température de formation est justement 78°C.

2. Détermination de XB et XD ainsi que du NPT minimum.

A l’aide de l’isobare de bulle du mélange éthanol/eau, on peut déterminer graphiquement la
teneur molaire en éthanol dans le bouilleur (XB) soit : 6,5%.
Graphiquement, la teneur molaire en éthanol dans le distillat (XD) ne peut être déterminée car
la formation d’azéotrope provoque un palier de température à 78°C à partir d’un X de 65 à
70%. Par conséquent la teneur (XD) sera déterminée par un alcoolomètre puisque la
température n’est plus un bon indicateur (la stabilité de la température ne signifie plus que la

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teneur ne varie pas). On trouve un XD après lecture sur tables de 88,3%, or ceci nous semble
excessivement élevé, on suppose une erreur de lecture. Par conséquent on s’impose un XD de
85% qui correspond à un NPTmin de 13 plateaux. (Voir Isobare de distribution en reflux
total).
Remarques : Lors du prélèvement (AP), pour la détermination de la teneur molaire en éthanol
dans le distillat (XD), le système a été normalement perturbé, ainsi on observe une chute de
pression de 0,8 à 0,7 mbar, une élévation de température dans le bouilleur de 89 à 91°C. Etant
à reflux constant, la fraction retiré (plus importante en éthanol qu’en eau) pour analyse ne
retourne pas dans le bouilleur, ainsi, on va sensiblement s’approcher de la température
d’ébullition de l’eau.

3. Bilan thermique
Au niveau du condenseur on a :

Tve : 78,1°C Tvs : 78,1°C

Φ
TS : 18,5°C TE : 8,3°C
Qe : 0,0216 Kg/s Qe : 0,0216 Kg/s

Tve : T° vapeur entrée

Tvs : T° vapeur sortie
TS : T° condenseur sortie
TE : T° condenseur entrée

a) Détermination du flux d’eau

Ici, nous allons nous attacher à calculer le flux d’énergie (chaleur) effectivement transmis et
le comparé à l’énergie fournie afin de calculer les pertes thermiques relatives :
Φeau = Qe Cpeau (TS-TE)
avec Qe: Débit eau (Kg/s) Cp: capacité calorifique de l’eau (Kj/Kg/°C)
= 0,0216×4,18× (18,5-8,3)
= 0,92 kJ/s
= 920 W puissance effectivement transmise au condenseur.

b) Calcul des pertes thermiques

La puissance de chauffe est de 55% la puissance maximale (2000 W) soit puissance de
chauffe : P = 1100 W. Les pertes thermiques relatives sont (Z) exprimées par:
Z = [1-(Φeau / P)] *100
= [1-(920/1100)]*100
= 16,36%

4. Calcul du débit de vapeur (Qv)

Φeau =Qv × Lv mélange Qv débit de vapeur dans le condenseur
Lv est la chaleur latente de vaporisation du mélange éthanol-eau
Lv eau = 2539 – 2,9T = 2539-2,9×78,1= 2312,5

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Lv éthanol = 853
Lv mélange = 0,951×853 + (1-0,951) × 2312,5
Lv mélange = 924,5 kJ/kg
Ansi : Qv = Φeau / Lv
Qv = 0,92 / 924,5
Qv = 9,95×10-4 kg/s
Qv = 3,58 kg/h

Grandeurs Valeurs Unité

XB 6,5 %
XD 88,3 %
NPTmin 13 aucune
Φeau 920 W
Z (pertes thermiques relatives) 16,36 %
Qv 3,58 Kg/h
Tableau 3 : Récapitulatif des valeurs déterminées pour la distillation à reflux total

Remarques : Les pertes relatives de 16,36% sont essentiellement dues au fait que le bouilleur
n’a pas été calorifugé afin de visualiser l’ébullition. En industrie, celui-ci aurait bien
évidemment été isolé thermiquement.

B. Etude de fonctionnement à reflux constant

Le mélange est préchauffé à 86,5°C qui est la température d’ébullition du mélange
éthanol/eau. Ce mélange sur l’isobare de bulle correspond à une fraction d’éthanol XF
de 9,5%. Ceci permet un échange plus rapide et surtout évite de perturber le système. En
théorie, le mélange devrait être introduit au niveau de premier plateau cependant, dans ce cas
l’insertion se faisant en bas de plateau le mélange retomberait dans le bouilleur. Par
conséquent, nous l’introduirons dans le second plateau.

1. Calcul du r min
Pour la détermination du rmin, un titre molaire de 88,3% pour (XD) s’avère graphiquement trop
élevé, par conséquent la droite passe au dessus de l’isobare de distribution. Or ceci est
impossible, nous nous attacherons donc a tracer la tangente à cette isobare, le coefficient
directeur de l’équation sera déterminée afin de pouvoir calculé rmin.
Graphiquement on a définie deux points :
or a = r/(r+1)
Points X Y donc r = 0.06r+0.6
1 20 45,5 Donc 0.4r = 0.6
2 70 75,5 r = 0.6/0.4 = 1.5
Remarques : On trouve un rmin de 1,5 c’est
La droite est de la forme : y= ax + b pourquoi on impose pour la rectification un
taux de reflux de 3.
a= (75,5-45,5)/(70-20)
= 3/5 = 0.6

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Colonne Condenseur
Températures Eau
dp TB T1 T2 T3 TD Débit TE TS
minutes mbar °C L/h °C
0 0,74 90,7 88,1 80,6 78,3 78,1 76 8,1 17,6
10 0,73 92,3 89 81,1 78,3 78,1 75 8,2 18
22 0,74 92,6 89,8 81,2 78,3 78,1 76 8,2 17,9
34 0,72 93 90,1 80,7 78,3 78,1 75 8,2 18
46 0,75 93,3 90,3 81,3 78,3 78,1 75 8,3 18
58 0,76 93,5 90,4 80,6 78,3 78,1 74 8,3 18,1

Préchauffe DISTILLAT BOUILLEUR

TP dT Masse D D °alcool XD V calc D calc Masse B B ° alcool XB
°C min g kg/h mol/h ° %mol mol/h mol/h g kg/h mol/h ° %mol
85,6 10 130 0,78 94 82,8 450 2,7 16,2 5,63
85,3 10 130 0,78 94,4 83,8 440 2,64 13,9 4,74
85,3 10 130 0,78 95,1 85,7 430 2,58 12,2 4,11
85,2 10 130 0,78 95,1 85,7 430 2,58 12,2 4,11
85,2 10 130 0,78 95,1 85,7 440 2,64 11,9 4
85,2 10 130 0,78 95,1 85,7 440 2,64 11 3,67

Tableau 4 : Valeurs expérimentales pour la rectification continue a taux de reflux constant

Les deux dernières lignes surlignées en rouge sont les données utilisées pour tous les calculs qui suivent, elles représentent le régime permanent.

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2. Calcul des débits d’éthanol en mol/h (D et B) et de la

teneur molaire (XD et XB) dans le distillat et dans le bouilleur

a) Relation entre z et x
nA ( ρ A .VA ) M A  1 (VA + VE )  ( ρ A M A ).z (M A / ρ A )
x= = ×   = ×
n A + nE ρ A .VA + ρ E .VE  1 (VA + VE )  ρ A .z + ρ E .(1 − z ) ( M A / ρ A )
MA ME MA ME
z z
⇔x= =
ρ AM E ρ M 3,239 + 2,239 z
+z− A E z
M AρE M AρE

b) Distillat
Titre volumique z
z= 95,1%
Titre massique w :
w = z / (1,267-0,267 Z)
= 0,951 / (1,267-0,267 * 0,951)
= 0,938
Debit distillat ethanoll Da (kg/h)
Da = D * w
= 0,78 x 0,938
= 0,732 kg/h = 732 g/h
Debit distillat ethanol Da (mol/h)
Da = Da (g/h) / MM éthanol (g/mol)
= 732 / 46
= 15,91 mol/h

Débit distillat eau De (kg/h)

De = D - Da
= 0,78-0,732
= 0,0478 kg/h = 47,8 g/h
Débit distillat eau De (mol/h)
De = De (g/h) / MM eau
= 47,8/18
De = 2,65 mol/h

Ainsi on obtient Débit distillat D (mol/h)

D = Da + De
= 15,91 + 2,65
= 18,56 mol/h
Remarques: Da / D = 15,91/18,56 = 85,7 % = XD

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c) Bouilleur
Titre volumique z
z = 11,7%
Titre massique w
w = z / (1,267-0,267 z)
= 0,117 / (1,267-0,267 * 0,117)
= 0,0946
Débit bouilleur éthanol Ba (kg/h)
Ba = B * w
= 2,62 * 0,0946
= 0,248 kg/h = 248 g/h
Debit bouileur ethanol Ba (mol/h)
Ba (mol/h) = Ba (g/h) / MM éthanol (g/mol)
= 248 / 46
Ba = 5,39 mol/h
Débit bouilleur eau Be (kg/h)
Be (kg/h) = B (kg/h) – Ba (kg/h)
= 2,62-0,248
= 2,372 kg/h = 2372 g/h
Débit bouilleur eau Be (mol/h)
Be (mol/h) = Be (g/h) / MM eau
= 2372 / 18
= 131,77 mol/h

Ainsi on obtient Débit bouilleur D (mol/h)

B ( mol/h) = Ba (mol/h) + Be (mol/h)
= 5,39 + 131,77
= 137,169 mol/h

Remarques: Ba / B = 5,39 / 137,169 = 3,93 % = XB

3. Détermination de Vcalc et Dcalc

a) Vcalc
Titre massique eau weau
weau = 1-wéthanol
= 1- 0,938
= 0,062

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Chaleur latente du mélange lvmélange

lvmélange = weau * lv eau + wéthanol* lvéthanol
= 0,062 * (2539 – 2,9θ)
+ 0, 938 * 853
= 943,68 J/kg
Puissance fournie condenseur Φcondenseur
ΦCondenseur = m eau Cp eau (Ts-Te)
= (74/3600) * 4,18 (18,1-8,3)
= 0,842 Kj/s soit 842 W

Débit volumique condenseur Vcalc

Vcalc = Φcondenseur / lvmélange
= (842/943,68)*(3600/1000)
=3,212 Kg/h
Masse molaire du mélange
MM mélange = XD*MMéthanol
+ (1-XD)*MMeau
= 0,857*46+ (1-0,857)*18
= 41,9 g/mol
Débit molaire condenseur Vcalc
Vcalc = 3212/41,9
= 76,66 mol/h

b) Dcalc
r = L / D et V = L + D
d’où r = ( V – D ) / D donc D = V / ( r + 1 ) ainsi D = ( V / 4 )
Dcalc = Vcalc /4 =76,66/4 = 19,16 mol/h

4. Bilan matière en régime permanent

Nous sommes en régime permanent donc ce qui « entre » est équivalent à ce qui « sort ». On
cherche a connaître F et XF or on sait que:

(1) B + D = F et que (2) F.XF = B.XB + D.XD

Avec
B: Débit molaire dans le bouilleur
D: Débit molaire dans le distillat
F: Débit molaire dans le filtrat

De (1) on en déduit F =137,169+18,56

= 155,729 mol/h

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Et de (2) on trouve XF = ( B.XB + D.XD) / F

XF = ( 137,169*3,926+18,56*85,7 )/ 155,729
XF = 13,67%

5. NPT et HEPT
Détermination de l’équation de la droite d’enrichissement :
y = a.x + b
r x
Avec a = = 0, 75 et b = D = 85,7/4 = 21,43
r +1 r +1
On trace sur le graphique isobare de distribution à reflux constant la droite d’enrichissement
d’équation y = 0,75x + 21,43. Avec l’intersection de la droite d’abscisse XF, on peut tracer la
droite d’épuisement jusqu'à l’intersection du point XB et de la droite d’équation y = x. A
l’aide de la construction de McCabe et Thiele, on peut déterminer le NPT. Le NPT de la
colonne est de 27.
La colonne a une hauteur l de 0,75 mètres. Le HEPT est donc égale à :
HEPT= l/NET = 0,75/27 = 0,027 m soit 27 cm.

Conclusion
Ce TP nous a permis d’appréhender le principe de la rectification à l’échelle pilote. D’ailleurs
le bilan énergétique l’atteste puisque que le bouilleur non calorifugé contrairement au reste de
la colonne contribue à des pertes thermiques relatives à 16,36%. Ceci n’est pas négligeable
car s’il l’ont tient compte seulement d’une simple lecture de température on constate que la
fraction massique d’éthanol dans le mélange à séparer (XF = 9,5 %) est bien plus faible que la
réalité c'est-à-dire 13.67 %.
De plus, le calcul du débit de distillat par un bilan thermique (Dcalc) montre un débit plus
important que lorsque que celui-ci est calculé par un bilan de matière. Ceci montre que les
pertes thermiques sont également importantes au niveau du condenseur.

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