Essai VBS (Détermination de la valeur de bleu de méthylène d’un sol ou d’un matériau

rocheux par l’essai à la tâche)

Norme de l’essai
La norme utilisée est celle NF P94-068 d’Octobre 1998.
Domaine d’application
L’essai au bleu de méthylène « à la tâche » a pour objet de préciser la méthode de détermination de la
valeur de bleu de méthylène d'un sol ou d'un matériau rocheux. La valeur de bleu de méthylène d'un
sol mesure la capacité d'adsorption d'un sol ou d'un matériau rocheux. Elle constitue un des paramètres
d'identification de la classification des sols décrits dans la norme NF P 11-300.
But de l’essai
Cet essai a pour but d’étudier un sols dans le but de déterminer la nature argileuse de ce dernier en
mesurant la capacité d’absorption des particules argileuses.
Principe de l’essai
L'essai consiste à mesurer par dosage la quantité de bleu de méthylène pouvant être adsorbée par le
matériau mis en suspension dans l'eau. Cette quantité est rapportée par proportionnalité directe à la
fraction 0/50 mm du sol. La valeur de bleu du sol est directement liée à la surface spécifique des
particules constituant le sol ou le matériau rocheux.
Le dosage s'effectue en ajoutant successivement différentes quantités de bleu de méthylène et en
contrôlant l'adsorption après chaque ajout. Pour ce faire, on prélève une goutte de la suspension que
l'on dépose sur un papier filtre (voir article 7), ce qui provoque la création d'une tache. L'adsorption
maximale est atteinte lorsqu'une auréole bleu clair persistante apparaît à la périphérie de la tache.
L'adsorption maximale est atteinte lorsqu'une auréole bleu clair persistante apparaît à la périphérie de
la tache.
Appareillage
Appareillage spécifique
L'appareillage spécifique comporte :
— un dispositif de dosage permettant d'injecter par pas de 10 cm3, 5 cm3 et 2 cm3 des volumes de
solution de bleu et de connaître la quantité totale injectée à ± 1 cm3 ;
— un agitateur mécanique à ailettes ayant une vitesse de rotation couvrant au moins la plage de 400
tr/min à 700 tr/min. Le diamètre des ailettes est compris entre 70 mm et 80 mm. La forme et les
dimensions des ailettes doivent permettre une mise en mouvement de la totalité des particules du sol ;
— un récipient cylindrique (en verre, plastique, métal inoxydable) d'une capacité minimale de 3 000
cm3 et de diamètre intérieur (155 ± 10) mm ;
— une baguette de verre de (8 ± 1) mm de diamètre ;
— des tamis de maille 80 µm, 5 mm et 50 mm ;
— du papier filtre blanc de masse surfacique (95 ± 5) g/m2, d'épaisseur (0,2 ± 0,02) mm, de vitesse de
filtration (75 ± 10) s pour 100 ml (selon la méthode ASTM) et de diamètre de rétention (8 ± 5) µm.
Appareillage courant
L'appareillage courant comporte :
— balances dont les portées sont compatibles avec les masses à peser et permettent de faire les pesées
avec une incertitude relative de 0,2 % de la valeur mesurée
; — thermomètre gradué en degrés (de 0 °C à 100 °C) ;
— chronomètre ou équivalent indiquant la seconde ;
— enceinte thermique régulable à 90 °C ;
— appareil de séchage permettant de déterminer la teneur en eau des sols selon une méthode
normalisée ;
— sacs ou récipients hermétiques permettant de conserver la teneur en eau des échantillons.

Images I.6 : Matériels utilisés

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Produits
Les produits à utiliser sont les suivants :
— solution de bleu de méthylène à (10 ± 0,1) g/l fabriquée depuis moins d’un mois et conservée dans
un flacon bouché à l'abri de la lumière ;
— eau déminéralisée ou distillée.
Mode opératoire
Préparation de l'échantillon
Si le Dmax du matériau est supérieur à 50 mm
Prélever 10 kg de sa fraction 0/50 mm et suivre l’étape décrite si le Dmax du matériau était compris
entre 5 mm et 50 mm.
Si le Dmax du matériau est compris entre 5 mm et 50 mm
Prélever une masse, m, du matériau humide telle que m > 200 Dmax (m en grammes, Dmax
en millimètres).
Séparer par tamisage et si nécessaire par lavage la fraction 0/5 mm contenue dans cet
échantillon.
Déterminer la proportion pondérale C de la fraction 0/5 mm (sèche) contenue dans le matériau
(ou dans sa fraction 0/50 mm lorsque Dmax > 50 mm).
Procéder comme indiqué à l’étape suivante si le Dmax du matériau est inférieur ou égal à 5
mm
Prélever une masse, m, du matériau humide telle que m > 200 Dmax (m en grammes, Dmax
en millimètres) ;
Quarter et homogénéiser la fraction 0/5 mm de manière à préparer trois prises d'essai de
masses sensiblement égales et de l'ordre de :
30 g à 60 g dans le cas des sols très argileux à argileux ;
> 60 g dans le cas des sols moyennement à peu argileux.
 La première prise d'essai de masse mh1 est introduite dans le récipient de 3 000 cm3, mise en
suspension dans (500 ± 10) cm3 d'eau déminéralisée et dispersée à l'aide de l'agitateur à ailettes
(vitesse (700 ± 100) tr/min et positionné à 5 mm environ du fond du récipient), au minimum durant 5
min et dans tous les cas jusqu'à disparition visuelle de tout agglomérat de particules de sol dans la
suspension ou de toute accumulation sur les bords du récipient.
La deuxième prise d'essai de masse mh2, volontairement réduite par rapport aux spécifications des
normes de teneur en eau, est utilisée pour déterminer la teneur en eau de chacune des prises d'essai.
La troisième prise d'essai de masse mh3 est conservée dans l'éventualité où l'essai doit être renouvelé.
Mode de préparation de la solution de bleu de méthylène à 10 g/l
Utiliser de l'eau déminéralisée ou distillée.
Utiliser du bleu de méthylène, de qualité pharmaceutique référence CODEX, degré de pureté ≥ 98,5
%, présenté sous forme de poudre et conditionné en flacon.
Déterminer la teneur en eau w de la poudre de bleu de méthylène contenue dans le flacon, comme suit
:
— peser environ 5 g de poudre de bleu de méthylène à 0,01 g près et noter sa masse (mh) ;
— sécher 1) cette poudre à (90 ± 5) °C pendant au minimum 2 h ; cette masse sera la masse sèche
(mg) ;
— calculer et noter la teneur en eau w à la troisième décimale près à partir de l'équation suivante :
w=(mh-mg)/mg
— ne pas réutiliser la poudre ayant servi à la détermination de la teneur en eau.
La teneur en eau doit être déterminée pour la préparation de chaque nouveau bain de solution.
Choisir un récipient de forme évitant toute perte de solution par projection lors de l'agitation.
— verser 500 g à 700 g d'eau déminéralisée ou distillée dans le récipient. Si on utilise de l'eau chaude
la température ne doit pas excéder 50 °C ;
— prendre une masse de poudre de bleu de méthylène de (10 (1 + w) ± 0,01) g (équivalent à 10 g de
poudre sèche) ;
— agiter le contenu du récipient en ajoutant lentement la poudre de bleu de méthylène dans l'eau ;
— vérifier la complète dissolution de la poudre ; si elle n'est pas atteinte poursuivre l'agitation
— compléter la masse de la solution avec de l'eau déminéralisée ou distillée jusqu'à une masse totale
de solution de (1 000 ± 5) g puis agiter la solution pendant au moins 5 min. Dans le cas où on utilise
une fiole jaugée de 1 l, compléter avec de l'eau déminéralisée ou distillée jusqu'au trait repère en
s'assurant que la température de la solution soit proche de (20 ± 1) °C;
— conserver la solution ainsi préparée dans une bouteille de conservation fermée (en verre teinté de
préférence) et placée à l'abri de la lumière.
Les indications suivantes doivent figurer sur la bouteille de conservation :
nature du contenu : solution de bleu de méthylène à 10 g/l ;
date de préparation : ................................................ ;
 date limite d'utilisation : ........................................... ;
La solution de bleu de méthylène ne doit pas être utilisée plus d’un mois après sa préparation.
Exécution de l’essai
La prise d'essai étant mise en suspension comme décrit précédemment, procéder au dosage de bleu de
méthylène comme indiqué ci-après.
Pendant toute la durée du dosage, l'agitation permanente (vitesse 400 tr/min ± 100 tr/min) doit être
telle que toutes les particules de sol en suspension soient mises en mouvement.
À l'aide du dispositif de dosage, introduire dans la suspension 5 cm3 à 10 cm3 de solution de bleu
selon l'argilosité estimée du matériau (10 cm3 pour les matériaux les plus argileux) ; au bout de 1 min
± 10 s, procéder à l'essai de la tache sur papier filtre de la manière suivante :
— poser le papier filtre sur un support adapté non absorbant ;
— prélever à l'aide de la baguette de verre une goutte de suspension et la déposer sur le papier filtre.
La tache ainsi formée se compose d'un dépôt central de matériau coloré bleu sombre entouré d'une
zone humide incolore ;
— la goutte prélevée doit former un dépôt central compris entre 8 mm et 12 mm de diamètre.
Procéder à des injections successives par pas de 5 cm3 à 10 cm3 (selon l'argilosité du matériau) de
solution de bleu jusqu'à ce qu'apparaisse une auréole périphérique bleu clair, de largeur millimétrique,
dans la zone humide de la tache. L'essai est dit alors positif. À partir de ce moment, laisser se
poursuivre l'adsorption du bleu dans la solution et effectuer des taches, de minute en minute, sans ajout
de solution.
Si l'essai redevient négatif à la cinquième tache ou avant, procéder à de nouvelles injections de bleu
avec des pas de 2 cm3 à 5 cm3, selon l'argilosité du matériau, en lieu et place des pas de 5 cm3 à 10
cm3 introduits précédemment. En effet, il est nécessaire de réduire les quantités injectées, car à ce
stade de l'essai la suspension est en voie de saturation.
Chaque addition est suivie des taches effectuées de minute en minute. Ces opérations sont
renouvelées jusqu'à ce que l'essai reste positif pour cinq taches consécutives. Le dosage est alors
terminé et l'on détermine le volume total (V) de la solution de bleu qui a été nécessaire pour atteindre
l'adsorption totale.
Dans tous les cas, le volume V doit être supérieur à 10 cm3. Si le volume V est inférieur à 10 cm3,
l'essai doit être recommencé avec une prise d'essai de masse supérieure.
Le récipient et les accessoires en contact avec la suspension de sol et de bleu sont lavés et
abondamment rincés à l'eau claire.
Si en vidant le récipient sur le tamis de 80 µm, on observe des agglomérats de particules non colorés
on recommencera l'essai avec la troisième prise d'essai en augmentant la durée de mise en suspension
du sol ou en adoptant toute disposition permettant de minimiser la formation de ces agglomérats
(exemple : séchage à 50 °C maximum, émiettage manuel, puis imbibition de durée suffisante pour
favoriser le délitage des éléments argileux).

Images I.7 : Exécution de l’essai

Source : www.tpdemain.com
 Calcul et expressions des résultats
Les calculs à exécuter sont :
— teneur en eau de l'échantillon soumis à l'essai (0/5 mm) ;
w=(mh2-ms2)/ms2
— masse sèche de la prise d'essai ;
m0=mh1/(1+w)
— masse de bleu introduite (solution à 10 g/l) ;
B=V×0.01
Pour les matériaux dont le Dmax est inférieur à 5 mm, l'expression du résultat est :
VBS =B/m0×100
VBS est exprimée en grammes de bleu pour 100 g de matériau sec.
Pour les matériaux dont le Dmax est supérieur à 5 mm, l'expression du résultat est :
VBS=B/m0×C×100
VBS est exprimée en grammes de bleu pour 100 g de matériau sec.
C étant la proportion de la fraction 0/5 mm dans la fraction 0/50 mm du matériau sec
Procès verbal de l’essai
Le rapport d'essai comporte les informations minimales suivantes :
- une référence au présent document ;
- la provenance de l'échantillon (site, sondage, profondeur, etc.) ;
- la date et le mode de prélèvement ;
- le nom de la firme ;
- la date de l'essai ;
- la proportion de la fraction 0/5 mm dans la fraction 0/50 mm du matériau sec ;
- la valeur de bleu du sol.