PHD Badji 2008

Influence des traitements thermiques à haute
température sur l’évolution de la texture et de la

microstructure des soudures d’acier inoxydable duplex
2205
Riad Badji
To cite this version:

Riad Badji. Influence des traitements thermiques à haute température sur l’évolution de la tex-
ture et de la microstructure des soudures d’acier inoxydable duplex 2205. Mécanique des matériaux
[physics.class-ph]. Université Paris-Nord - Paris XIII, 2008. Français. �NNT : �. �tel-00806333�
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abroad, or from public or private research centers. publics ou privés.
THÈSE
En cotutelle entre
L’Université Paris 13
Et
L’Ecole Nationale Polytechnique d’Alger
Présentée
Pour l’obtention du grade de
DOCTEUR en Mécanique
Option Matériaux
par
Riad BADJI
Thème
Influence des traitements thermiques à haute température sur
l’évolution de la texture et de la microstructure des soudures
d’acier inoxydable duplex 2205
Soutenue le 02 juillet 2008 à 11h :00

Devant le jury composé de :
E. Salhi Professeur, ENP Alger Président
M. Bouabdallah Professeur, ENP Alger Directeur de thèse
B. Bacroix Directeur de Recherche CNRS, Université Directrice de thèse
Paris 13.
F. Montheillet Directeur de Recherche CNRS, Ecole des mines Rapporteur
de Saint Étienne
Z. Boumerzoug Professeur, Université de Biskra Rapporteur
C. Kahloun Maître de conférences, Université Paris 13 Examinateur
REMERCIMENTS
Pendant la réalisation de ma thèse j’ai bénéficié de nombreux et divers appuis pour mener
à bien ce travail.
Mes premiers remerciements vont à Mabrouk Bouabdallah, Professeur à l’Ecole
Polytechnique d’Alger qui a dirigé mon travail en m’accordant toute sa confiance. Sa gentillesse,
sa rigueur scientifique ainsi que ses connaissances dans le domaine des transformations de phase
ont été d’une grande importance dans la réussite de cette thèse. Plus qu’un Directeur de thèse je
tiens à lui exprimer mon entière gratitude.
Ce travail n’aurait pu connaître sa fin sans l’aide de Brigitte Bacroix, Directrice de

Recherche CNRS, Université Paris 13, qui a su avec son expérience orienter ce travail dans les
bonnes directions et me proposer des solutions aux différents problèmes que j’ai rencontrés. Je
tiens à la remercier pour l’accueil chaleureux qu’elle m’a réservé dans son équipe et pour
l’indéfectible soutien qu’elle m’a apporté tout au long de ce travail. Je la remercie également pour
sa disponibilité et pour les précieux conseils qu’elle n’a cessées de me prodiguer aux moments où
ils m’ont été nécessaires. Je considère comme un privilège d'avoir pu effectuer une grande partie
de ma thèse sous son égide.
Je tiens à remercier Patrick Franciosi, Directeur de recherche CNRS et Directeur du
LPMTM, de m’avoir facilité l’accès du laboratoire et d’avoir mis à ma disposition tous les
équipements scientifiques nécessaires à la réalisation de ce travail.
Mes vifs remerciements vont aussi à Charlie Kahloun, Maître de Conférences à

l’Université Paris 13, pour ses nombreux conseils et ses encouragements le long de mon parcours.
Je le remercie aussi d’avoir accepté de faire partie du jury
Je remercie tout particulièrement Messieurs Frank Montheillet, Directeur de Recherche
CNRS, Ecole des Mines de St-Etienne et Zakaria Boumerzoug, Professeur à l’Université de
Biskra, qui ont accepté la lourde tâche d’être les rapporteurs de cette thèse.
Je voudrais remercier S. Salhi professeur à l’Ecole Polytechnique d’Alger qui a accepté de

présider le jury de cette thèse et M. A. Djeghlal chef de Département Métallurgie qui a accepté de
faire partie du jury.
Je tiens évidemment à remercier Fabienne Gregori pour ses encouragements, sa
sympathie, sa bonne humeur et ses nombreux conseils.
Si la thèse demeure une expérience très personnelle, les résultats présentés dans ce
manuscrit sont les fruits du travail d'un ensemble de personnes. Ainsi, les observations au
microscope électronique en transmission ont été patiemment réalisées par Vincent Richard. La
diffraction des rayons X et les mesures de textures par Thierry Chauveau. C'est grâce à l’aide de
Remi Chiron que j'ai pu acquérir les connaissances de microscopie électronique et d’EBSD
nécessaires à ce travail et grâce à la patience de Monique Morel que ce document contient des
résultats d'analyse EBSD. Je profite de cette occasion pour leur exprimer l’expression de ma
parfaite reconnaissance et ma profonde gratitude.
Je n’oublie pas d’exprimer mes vifs remerciements à mes collègues chercheurs du

laboratoire de mécanique et métallurgie du centre de recherche en soudage d’Alger qui ont
également contribué à mon parcours de recherche. Je remercie tout particulièrement Tawfiq
Fahssi pour ses encouragements et les nombreuses corrections qu’il a apportées dans ce
mémoire.
Merci enfin à tous ceux que je n’aurais pas cités, de m’avoir aidé et encouragé à finaliser
ce travail.
Table des matières
INTRODUCTION GENERALE........................................................................................ I
CHAPITRE I ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE ..................................................................1

I.1. LES ACIERS INOXYDABLES …………... …………………………………………….1
I.1.1. Introduction et historique.......................................................................................................1
I.1.2. Système Fe-Cr-Ni et Fe-Cr.....................................................................................................1
I.1.3. Les principales familles d’aciers inoxydables........................................................................3
I.2. LES ACIERS INOXYDABLES DUPLEX …………………………………………….4

I.2.1. Partage des élements d’alliage.................................................................................................6
I.2.2. Evolution structurale. ..............................................................................................................8
I.2.3. Transformation structurales au dessus de 1050°C ............................................................10
I.2.4. Décomposition de la ferrite entre 600 et 1000 °C ............................................................10
I.2.4.1. Phase σ...…….………………………………....................................................11
I.2.4.2. Carbures de chrome .................................................................................................13
I.2.4.3. Austénite secondaire.................................................................................................13
I.2.5. Transformation aux températures inférieures à 600 °C. ..................................................13
I.3. RAPPEL S SUR LA CINETIQUE DE TRANSFORMATION DE PHASE A L’ETAT SOLIDE ..........14

I.3.1. Introduction. ...........................................................................................................................14
I.3.2. Transformations de phase à l’état solide.............................................................................15
I.3.3. Théorie de Kolmogorov Johnson-Mehl-Avrami (KJMA)………………………… 15
I.3.4 Cinétique de croissance des précipités .................................................................................16
I.3.5. Modification des équations de KJMA.................................................................................19
I.3.6. Phénomène d’empiètement et modification des équations de KJMA ...........................20
I.3.7. Determination des paramètres de la transformation ........................................................21
I.4. METALLURGIE DU SOUDAGE DES ACIERS INOXYDABLES DUPLEX. .................................21

I.4.1. Concepts de base sur la solidification ................................................................................21
I.4.2. Solidification et formation de l’austénite ............................................................................24
I.4.3. Anisotropie de la croissance cristalline lors de la solidification.......................................26
I.4.4. Transformations en ZAT......................................................................................................27
I.4.5. Reformation de l’austénite dans la ZAT de l’acier 2205 ..................................................28
I.5. DEVELOPPEMENT DE TEXTURES DANS LES ACIERS INOXYDABLES ...............................29

I.5.1. Introduction ............................................................................................................................29
I.5.2. Microtexture et macrotexture...............................................................................................30
I.5.3. Indices de Miller ....................................................................................................................30
I.5.4. Quelques types de textures. ..................................................................................................31
I.5.4.1. Texture de solidification ..........................................................................................31
I.5.4.2. Texture de déformation ...........................................................................................31
I.5.4.3. Développement de texture lors des traitements de recuit .................................32
I.5.4.4. Développement de texture dans les aciers inoxydables ......................................33
I.5.4.5. Texture et relation d’orientation cristallographiques ...........................................35
I.5.5. Textures des joints de grains. ...............................................................................................36
I.5.5.1. Définition du réseau du site de coincidence .........................................................37
I.5.5.2. Indice de coincidence Σ ...........................................................................................38
CHAPITRE II .......................................................................................................................
MATÉRIAUX ET PROCEDURES EXPÉRIMENTALES..............................................41
II.1. INTRODUCTION ............................................................................................................ 41
II.2. MATÉRIAUX UTILISÉS ................................................................................................... 41
II.3. PREPARATION DES EPROUVETTES POUR L’OPERATION DE SOUDAGE...........................42
II.3.1.Conditions du mode opératoire...........................................................................................43
II.3.1.1. Préchauffage ...........................................................................................................43
II.3.1.2. Température d’interpasse ......................................................................................43
II.3.1.3. Energie de soudage ................................................................................................43
II.3.1.4. Protection envers ...................................................................................................44
II.3.2.Procédés de soudage utilisés ................................................................................................44
II.3.2.1. Le procédé TIG ......................................................................................................45
II.3.2.2. Le soudage à l’électrode enrobée .........................................................................46
II.4. PRELEVEMENT ET PREPARATION DES ECHANTILLONS ................................................48

II.4.1.Traitements thermiques ........................................................................................................48
II.4.2.Préparation des échantillons pour les observations microscopiques .............................50
II.4.3. Observation au microscope optique et estimation des proportions des phases par
métallographie quantitative.............................................................................................................50
II.4.4. Observation au microscope electronique à balayage et analyse de la composition
chimique par EDS............................................................................................................................51
II.4.5. Observation en microscopie electronique en transmission............................................52
II.4.5.1. Préparation des échantillons pour les observations a MET ............................53
II.5. ANALYSE PAR DIFFRACTION DES RAYONS X .................................................................53

II.6. ANALYSE DE LA TEXTURE CRISTALLOGRAPHIQUE PAR EBSD......................................55
II.6.1. Principe de formation des diagrammes de kikuchi..........................................................55
II.6.2 .Préparation des échantillons pour l’analyse EBSD .........................................................57
II.7. CARACTERISATION MECANIQUE ................................................................................... 57
II.7.1 .Essai de traction....................................................................................................................57
II.7.2 .Essai de resilience charpy ....................................................................................................58
CHAPITRE III.....................................................................................................................
RÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX ET DISCUSSION ...................................................59
III.1.
COMPORTEMENT MÉTALLURGIQUE DES MICROSTRUCTURES DANS LE CORDON DE
SOUDURE ............................................................................................................................ 59
III.1. 1. Introduction........................................................................................................................59
III.1. 2. Aspect maccrographique ..................................................................................................60
III.1. 3. Solidification et formation de l’austénite dans la zone fondue ...................................60
III.1.3.1. Soudure en une passe ...........................................................................................61
III.1.3.2. Soudure en trois passes ........................................................................................63
III.1.3.3. Répartition des élements d’alliages ....................................................................64
III.1. 4. Zone affectée thermiquement..........................................................................................66
III.1. 5. Estimation du taux de ferrite au niveau du cordon de soudure..................................69
III.2. TRAITEMENT THERMIQUES DES SOUDURES ................................................................70
III.2. 1. Domaine de precipitation (800-1000 °C) .......................................................................71
III.2. 2. Domaine d’homogénéisation et de transformation γ ↔ δ (1050-1250 °C).............73
III.2. 3. Analyse par diffraction des rayons X..............................................................................76
III.2. 4. Influence des traitements d’hypertrempe sur la composition chimique....................78
III.3. ETUDE DES PROPRIETES MECANIQUES ....................................................................... 80

III.4. ETUDE DES FACIES DE RUPTURE PAR MEB ..................................................................82
III.4. 1. La rupture ductile...............................................................................................................82
III.4. 2. La rupture fragile ...............................................................................................................82
III.5. ETUDE DE LA PRECIPITATION DE LA PHASE σ ET DES CARBURES DE CHROMES .........84

III.5. 1. Evolution microstructurale de la ferrite lors des traitements de vieillissement ........85
III.5. 2. Mécanismes et stades de la transformation....................................................................87
III.5. 3. Influence de la température d’hypertrempe sur la transformation de la ferrite δ ...90
III.6. CINETIQUE DE DÉCOMPOSITION DE LA FERRITE δ.....................................................93

III.6. 1. Application du modèle classique de KJMA à la précipitation de la phase σ ............93
III.6. 2. Application du modèle modifé de KJMA à la précipitation de la phase σ ...............94
III.7. ETUDE DE LA TEXTURE ET DES RELATIONS D’ORIENTATION.....................................98

III.7. 1. Introduction........................................................................................................................98
III.7. 2. Analyse de la texture dans le cordon de soudure ..........................................................98
III.7.2.1. Métal de base .........................................................................................................98
III.7.2.2. Analyse de la texture de la ZAT .......................................................................109
III.7. 3. Influence des traitements thermiques sur la texture du métal de base et de la ZAT
..........................................................................................................................................................112
III.7. 4. Etude des désorientation dans le métal de base et la ZAT........................................119
III.7. 5. Evolution de la texture dans la zone fondue ...............................................................124
III.7.5.1. Determination de la relation d’orientation au moyen de l’analyse par EBSD
................................................................................................................................................126
III.7.5.2. Analyse de la relation d'orientation entre l'austénite et la ferrite .................127
III.7. 6. Etude de la texture des joints de grains ........................................................................134
CONCLUSION GENERALE ........................................................................................ 143

BIBLIOGRAPHIE ........................................................................................................... 147
ANNEXES.............................................................................................................................
Introduction générale
Les aciers inoxydables austénoferritiques dits « duplex » sont des aciers biphasés
constitués d’environ 50% d’austénite γ et 50% de ferrite δ. Leur utilisation est actuellement
largement répandue en raison de leurs bonnes propriétés mécaniques et de leur grande
résistance à la corrosion. Leur composition a progressivement évolué, en particulier vers une
plus forte teneur en azote qui offre à l’acier plus de stabilité et de résistance à la corrosion par
piqûre. Ils sont aujourd'hui utilisés dans de nombreux domaines réunissant à la fois de sévères
conditions d'environnement et des sollicitations mécaniques élevées (industries offshore,
navale, chimique, pétrochimique, du papier... etc).
Du fait qu’une grande partie de leurs applications utilise le soudage comme procédé de
fabrication ou de maintenance, la compréhension de la métallurgie du soudage de ces aciers
joue un rôle primordial dans leur mise en œuvre. Différents procédés de soudage sont
appliqués aux constructions réalisées en aciers inoxydables duplex, parmi ces procédés le
soudage à l’arc électrique est largement utilisé dans le domaine pétrochimique. Lors du
soudage par fusion, les bords du métal de base adjacents à la ligne de fusion sont soumis à une
succession de cycles thermiques qui entraînent la création d’une zone affectée par la chaleur
(ZAT) où plusieurs transformations microstructurales se produisent affectant la microstructure
initiale de l’acier. L’équilibre de phase dans cette zone dépend principalement de la
température maximale atteinte lors des cycles thermiques de soudage et de la vitesse de
refroidissement depuis cette température. Ce nouvel état de microstructure influe sur les
propriétés mécaniques et la résistance à la corrosion de l’acier ; l’obtention d’une part, de
forte teneur en ferrite fragilise la ZAT et diminue sa tenue mécanique, et d’autre part la
reformation de proportions élevées d’austénite lors du refroidissement induit une forte
sensibilité à la corrosion sous contrainte.
La microstructure du métal fondu dépend du mode de solidification et des
transformations de phase se produisant à l’état solide. Ces dernières sont dépendantes
principalement de la composition chimique du métal d’apport et de la vitesse de
refroidissement. Dans le cas des soudures de fortes épaisseurs, la microstructure de
solidification ne possède pas le même ratio de phase que celui du métal de base du fait que la
i
vitesse de refroidissement varie selon qu’on est au centre du bain de fusion ou dans les
régions voisines des bords du métal de base.
Contrairement aux microstructures de solidification obtenues par coulée de l’acier où
des opérations de formage à chaud suivies par des traitements thermiques d’homogénéisation
sont souvent introduites pour offrir à l’acier les propriétés voulues, les soudures d’acier
inoxydable duplex sont utilisées à leur état brut de soudage. Étant privées des phénomènes de
recristallisation et d’homogénéisation, ces soudures doivent avoir à leur utilisation des
propriétés mécaniques, structurales et de résistance à la corrosion les plus proches possible de
celles du métal de base.
Lors de la solidification de ces soudures, des grains colonnaires peuvent se former
selon des directions cristallographiques spécifiques entraînant le développement d’une texture
de solidification caractérisée par des relations d’orientation entre les phases de l’acier.
L’orientation cristallographique des grains d’une structure soudée est l’un des paramètres les
plus importants qui influe sur ses propriétés mécaniques. Comme la microstructure du joint
change de manière significative suite à l’opération de soudage, l’étude des liens entre les
textures et les microstructures des joints soudés a une importance majeure dans l’optimisation
de leurs propriétés.
Ces études de texture sont souvent complétées par l’étude de la structure des joints de
grains afin d’assurer la solidité et la fiabilité des soudures. Dans la pratique, des problèmes
tels que la fragilisation intergranulaire, les ségrégations, la corrosion intergranulaire et la
vitesse de migration des joints de grains sont liées aux caractéristiques des joints de grains.
Dans le métal fondu, ces caractéristiques jouent un rôle primordial dans le contrôle de son
comportement en fatigue, en fluage et de sa résistance à la corrosion.
A l’échelle macroscopique, la texture d’un matériau polycristallin est mesurée
conventionnellement par la diffraction des rayons X ou celle des neutrons. Malgré leur large
contribution dans l’étude et la compréhension des textures de diverses classes de matériaux,
les informations fournies par cette technique restent globales. Avec le développement récent
de la technique d’EBSD « diffraction des électrons rétrodiffusés », la détermination des
microstructures de solidification combinée aux orientations individuelles des grains devient
possible et l’étude des textures de solidification devient plus affinée et leur compréhension
plus aisée. Toutes ces implications mènent les recherches classiques de « métallurgie de
soudage » vers un nouvel axe de recherche que l’on peut appeler « détermination de
microtexture en métallurgie de soudage ».
ii
L’objectif de cette thèse est d’étudier l’évolution de la microstructure et de la texture

dans les soudures de l’acier inoxydable duplex 2205 et de mettre en évidence l’effet des
traitements thermiques sur ces deux caractéristiques. Nous avons, pour cela, divisé ce travail
en trois parties.
La première partie est consacrée à l’étude bibliographique dans laquelle on présente
les aciers inoxydables duplex, leur évolution structurale et les différents phénomènes de
précipitation rencontrés et on fait un bref rappel sur la théorie de germination en phase solide
dans les matériaux polycristallins ; on présente ensuite les aspects liés à la métallurgie de
soudage de ces aciers, leur mode de solidification et les diverses transformations de phase qui
se produisent à l’état solide. On termine cette partie par une étude des différents types de
textures développées dans ces aciers.
Dans la seconde partie nous présentons les techniques d’observation et d’analyse que
nous avons choisies pour notre étude. Le matériau étudié est présenté, avec sa composition
chimique et ses caractéristiques mécaniques. Une brève description du principe de chaque
technique est donnée.
La troisième partie consacrée aux résultats expérimentaux rassemble les études
relatives à :
• La microstructure obtenue après soudage et différents traitements d’hypertrempe : a
l’issue de cette étude l’équilibre γ/δ et son influence sur les propriétés mécaniques sont
évalués et une température de traitement thermique donnant des propriétés mécaniques
optimales est déduite.
• La cinétique de précipitation à haute température : les paramètres de cinétique de
transformation de la ferrite δ sont évalués et commentés à la lumière de la
bibliographie consultée.
• L’évolution de la texture dans les différentes parties de la soudure et son évolution en
fonction des traitements thermiques appliqués.
Enfin une conclusion générale termine cette étude.
iii
iv
Chapitre I Etude bibliographique
Chapitre I
Etude Bibliographique
I.1. Les aciers inoxydables

I.1.1. Introduction et historique
Les aciers inoxydables constituent un groupe d’aciers fortement alliés basés sur les
systèmes Fe-Cr, Fe-Cr-C et Fe-Cr-Ni. Leur caractéristique d’inoxydabilité est assurée par la
teneur en chrome qu’ils doivent contenir et qui est généralement supérieure à 10.5%. Cette
teneur en chrome permet la formation d’une couche passive protectrice contre la corrosion.
C’est en 1821 que Berthier introduisit cet élément dans les aciers destinés à l’industrie de
coutellerie. Par la suite, il constata que le fer allié au chrome devenait plus résistant aux acides
et cette résistance augmentait avec la concentration en chrome. A la fin du 19ème siècle,
Brustlein et Boussingault ont, chacun de leur côté, mis en évidence le rôle du chrome sur la
résistance à l’oxydation des alliages ferreux [1-3]. Ce n’est qu’au début du 20ème siècle que
Goldschmidt développa les premières nuances d’aciers inoxydables à bas carbone [4]. Les
grandes familles d’aciers inoxydables se développent progressivement. Dès 1909, les
principales nuances de base d’aciers martensitique, ferritique et austénitique connues
actuellement sont élaborées. Il faudra attendre 1931 pour voir apparaître les premières
nuances d’aciers austéno-ferritiques. Ceux-ci ont été découverts par erreur par Hochmann lors
d’essais de corrosion intergranulaire sur des éprouvettes censées être en acier inoxydable
austénitique 18-8 [3, 4]. Il remarqua que certaines de ces éprouvettes résistaient mieux que
d’autres à la corrosion intergranulaire. De plus, ces éprouvettes étaient magnétiques et avaient
révélé une teneur en chrome élevée et une structure métallurgique différente de la structure
purement austénitique. Ce constat constitua le point de départ du développement des
différentes nuances d’aciers inoxydables austénoferritiques.
I.1.2 Système Fe-Cr et Fe-Cr-Ni

Le diagramme de phase présenté dans la figure I.1 constitue l’outil de base dans
l’étude et la description de l’équilibre de phases dans les aciers inoxydables. La solubilité du
1
chrome dans le fer à haute température est complète et la totalité des alliages Fe-Cr se
solidifient en mode ferritique. A de faibles teneurs en chrome, il existe une boucle d’austénite
γ dans le domaine de température 912-1394. Cette boucle sépare le diagramme en deux zones
principales :
• en dessous de 11% de Cr, les alliages subissent une transformation α→γ au chauffage
et l’inverse au refroidissement ; ils se comportent donc comme le fer ou l’acier doux,
• au dessus de 12.7 % de Cr, il n’y a plus de transformation de phases et les alliages
restent totalement ferritiques.
• Entre 11 et 13 % de chrome, les deux phases α et γ coexistent en équilibre.
Ainsi, selon la composition par rapport à la boucle γ, les aciers au chrome peuvent avoir des
structures différentes : ferritique, martensitique ou semi martensitique.
Figure I.1 Diagramme d’équilibre binaire Fe-Cr. [5]
Le diagramme ci-dessus montre aussi la présence d’une autre phase appelée σ, qui se
forme en général dans les alliages ayant des teneurs en Cr supérieures à 20 %. Nous
reviendrons en détail plus tard sur la structure et les mécanismes de formation de cette phase.
Sur ce même diagramme, on montre aussi par une ligne horizontale tracée à la limite
inférieure du domaine (α + σ) la présence d’un phénomène métallurgique important connu
sous l’appellation « fragilisation à 475 °C ». Ce phénomène est caractérisé par la formation
d’un précipité très riche en chrome appelé phase α’, dans la matrice ferritique, et dont l’effet
fragilisant devient de plus en plus important lorsque la teneur en Cr passe au-delà de 14% [6].
2
L’addition du nickel au système Fe-Cr élargit le domaine d’existence de la phase

austénitique γ et augmente sa stabilité à la température ambiante. Le système Fe-Cr-Ni
constitue la base de l’étude des aciers inoxydables austénitiques et austénoferritiques. Les
deux types de projection (liquidus et solidus) présentés à la figure I.2 sont en général utilisés
pour décrire la solidification des alliages basés sur ce système en observant les surfaces des
solidus et liquidus qui définissent respectivement le début et la fin de la solidification.
Dans la zone du liquidus (figure I.2.a) existe une courbe (trait foncé) qui part des fortes
teneurs en fer jusqu’à l’axe Cr-Ni. Cette courbe sépare les alliages qui se solidifient en mode
ferritique de ceux qui se solidifient en mode austénitique. A environ 48 %Cr-44 % Ni- 8 % Fe
existe un point eutectique ternaire.
Dans la figure I.2.b, la zone de solidus présente deux courbes partant des fortes teneurs en fer
(sommet gauche du triangle de la figure I.2.b) jusqu’à l’axe Cr-Ni. La zone comprise entre ces
courbes correspond à la coexistence des deux phases α et γ avec le liquide juste au dessus du
solidus.
Figure I.2. Projections liquidus (a) et solidus (b) du système ternaire Fe-Cr-Ni [7]
I.1.3. Les principales familles d’aciers inoxydables

Les aciers inoxydables peuvent être classés de diverses manières selon les critères de
classification considérés (la composition chimique, les méthodes d’élaboration, la structure du
demi-produit final avant utilisation). La classification qui est de loin la plus utilisée est celle
tenant compte de la structure qui, associée à la composition chimique, permet de définir le
plus complètement les grandes familles d’aciers inoxydables que sont [1-3]:
3
Les aciers inoxydables martensitiques : Ce sont des alliages à base Fe-Cr ; la structure
martensitique est obtenue par trempe de l’austénite située dans la boucle γ du
diagramme Fe-Cr.
Les aciers inoxydables ferritiques : Ce sont des alliages à base Fe-Cr ne subissant pas
de transformation austénitique ; l’équilibre entre les éléments alphagènes
(principalement le chrome) et gammagènes (C, N et Ni) doit être tel que l’alliage soit à
toute température à l’extérieur de la boucle γ du diagramme Fe-Cr.
Les aciers inoxydables austénitiques : Ce sont des alliages de base Fe-Cr-Ni, tels que
leur structure soit totalement austénitique à haute température (1050-1150 °C). Cette
structure est ensuite maintenue à l’état métastable par hypertrempe à l’ambiante (Ms ≤
20 °C).
Les aciers inoxydables austéno-ferritiques (duplex) : Ceux-là diffèrent des précédents
par le seul fait que leur équilibre en éléments alphagènes et gammagènes est tel que la
structure à haute température (1050-1150°C) est mixte (α + γ). Elle est de même
maintenue métastable à la température ambiante par hypertrempe ; ce qui nécessite
que la stabilité de la phase austénitique soit suffisante. Dans le cas contraire on obtient
une structure ferrite + martensite.
I.2. Les aciers inoxydables duplex

Depuis leur apparition en 1931, les aciers inoxydables austéno-ferritiques n’ont pas
cessé d’évoluer [4,8]. La nuance CD4MCu moulée dans les années 50 était connue par sa
forte fragilité. Vers la fin des années 60 et le début des années 70, l’utilisation des aciers
inoxydables duplex a connu un grand développement grâce aux améliorations apportées aux
procédés d’élaboration, avec l’introduction des techniques VOD (Vacuum Oxygen
decarburisation) et AOD (Argon Oxygen Decarburisation) permettant, d’une part, de
développer des nuances à bas Carbone avec des teneurs faibles en Soufre et en Oxygène, et
d’autre part, de mieux contrôler la composition afin d’optimiser l’équilibre des phases α et γ
[9]. Au début des années 70, l’acier inoxydable duplex à 22% Cr a été développé en
Allemagne et en Suède. Cette nouvelle nuance présentait une bonne tenue à la corrosion
intergranulaire. Durant les années 80, des nuances austénoferritiques fortement alliées ont été
développées pour résister à des environnements plus agressifs. Ces aciers, appelés
« superduplex » contiennent environ 25% de Cr, 6 à 7% de Ni, 3 à 4% de Mo, 0.3% de N,
0.2% de Cu et 0.2% de W et ont un PREN (Pitting Resistance Equivalent Number) supérieur à
40, la formule du PREN étant [10] :
4
PREN = % Cr + 3.3% Mo + 16% N (I. 1)

Les bonnes propriétés mécaniques et de résistance à la corrosion de ces aciers
proviennent de leur structure biphasée : la présence de la ferrite assure une bonne résistance
mécanique et une excellente résistance à la corrosion et l’austénite améliore la ductilité et
augmente la résistance à la corrosion uniforme [1-5].
Dans la pratique, les aciers inoxydables duplex existent sous plusieurs formes, entre
autres :
• Les aciers inoxydables duplex moulés.
• Les aciers inoxydables laminés.
Les aciers inoxydables moulés : Ils sont en général classés selon la dénomination américaine
« CFx », x représentant la teneur maximale en carbone multipliée par 100. Les nuances
contenant du molybdène se présentent sous la forme « CFxM ».
Dans ces aciers la proportion de ferrite est minoritaire : elle excède rarement 30%. Après
moulage, ils subissent un traitement thermique d’homogénéisation aux environs de 1100°C
pendant plusieurs heures, puis une trempe à l’eau [12].
Les aciers inoxydables duplex laminés : Le processus de fabrication de ces aciers suit les
étapes de moulage, écrouissage à chaud suivi d’une remise en solution et d’une trempe à l’eau.
Les différentes étapes de ce processus de fabrication sont présentées à la figure I.3. On note
que l’acier est parfois de nouveau laminé à froid.
Figure I.3. Processus de fabrication de l’acier inoxydable duplex 2205 par laminage
à chaud [13]
5
Les aciers austéno-ferritiques laminés peuvent être classés en trois grandes nuances [8] :
Les aciers laminés à faible teneur en molybdène de type UNS S 32304 (ou Z3 CN
2304 AZ) qui peuvent être utilisés pour remplacer les aciers austénitiques AISI 304 ou
316.
Les aciers laminés standards de type UNS S 31803 (ou Z3 CND 2205 AZ) présentés
largement dans la littérature. Ils sont également connus par leur appellation
commerciale SAF 2205.
Les aciers laminés fortement alliés spécialement conçus pour les applications
maritimes, chimiques ou pétrolières. Ce sont des aciers de type UNS S 32760 (ou Z3
CNDU 2506) plus connus sous leur nom commercial Zéron 100. Ils présentent des
résistances mécaniques et à la corrosion très élevées ; leur résistance à la corrosion
estimée par le PREN (Pitting Resistance Index = Cr + 3.3 Mo + 16 N) est supérieure à
40, ce qui leur vaut la dénomination de « super duplex ».
Les aciers laminés ont en général, des teneurs en ferrite et en austénite presque égales. Leur
microstructure est très différente de celle des aciers moulés : les deux phases se présentent
sous forme de lattes allongées dans la direction de laminage .En raison de cette structure, le
matériau possède une forte anisotropie qui se répercute sur les propriétés mécaniques.
Les microstructures typiques caractérisant les états de moulage et de laminage des aciers
inoxydables duplex sont présentées dans la figure I.4.
a) b)
Figure I.4. Microstructure typique d’un acier inoxydable duplex

a) Moulé, b) laminé [1]
I.2.1. Partage des éléments d’alliage

Le partage d’éléments d’alliages entre l’austénite et la ferrite dans un acier inoxydable
duplex est souvent défini par un coefficient appelé coefficient de partage K, tel que
6
X iδ
Ki = (I. 2)
X iγ
Où : X iδ et X iγ correspondent aux teneurs de l’élément i respectivement dans la ferrite et

l’austénite. Les différents travaux de recherche, réalisés pour étudier la composition des
phases et les coefficients de partage des éléments constituant l’acier après mise en solution
[14-17], ont montré qu’à l’exception de l’Azote le coefficient de partage d’un élément donné
ne varie pas de manière significative avec la composition de l’acier. Ceci est dû au fait que les
teneurs de ces éléments n’excèdent pas leur limite de solubilité prévue par les diagrammes
d’équilibre aux températures et concentrations utilisées. Il a été démontré aussi que la ferrite
est riche en P, W, Mo, Si et Cr et l’austénite est riche en N, Ni, Cu et Mn (Figure I.5.a).
Figure I.5. a) coefficient de partage des aciers hypertrempés à l’eau.

b) évolution du coefficient de partage en fonction de la température. [1, 2]
La figure I.5.b montre l’évolution des coefficients de partage de différents éléments

d’addition avec la température. On remarque qu’aux hautes températures les coefficients de
partage tendent vers l’unité ; ce qui signifie une répartition identique de la teneur de chaque
élément entre l’austénite et la ferrite à ces températures.
Le coefficient de partage de l’azote varie considérablement avec la composition des
aciers. Dans la figure I.6.a on remarque que la solubilité de l’azote augmente avec les teneurs
de la plupart des éléments d’alliage, en particulier le chrome et le manganèse. Il faut
cependant noter que ce coefficient est aussi dépendant de la température. Bien que la
solubilité de l’azote dans la ferrite d’un alliage Fe-18% Cr-8% Ni liquide augmente
légèrement durant une mise en solution, la fraction volumique de l’austénite diminue
7
sensiblement ; ce qui conduit donc à un enrichissement de l’austénite résiduelle en Azote

(Figure I.6.b) et par conséquent une croissance du coefficient de partage K (qui s’éloigne de
l'unité), alors que durant le refroidissement il y a formation de l’austénite et la ferrite devient
rapidement saturée en Azote.
Figure I.6. a) Effet des éléments d’alliage sur la solubilité de l’Azote dans un alliage Fe-18%
Cr-8% Ni liquide à 1600°C sous une pression de 1 atmN2 ; b) Teneur en Azote de la ferrite et de
l’austénite pour différentes nuances d’aciers inoxydables duplex [1,2].
I.2.2. Evolution structurale

L’étude de la structure des aciers inoxydables duplex est basée sur le digramme
ternaire Fe-Cr-Ni de la figure I.7. Une coupe à 70 % Fe (figure I.8) permet de prédire la
structure de l’acier à la température ambiante, pour une composition chimique donnée, une
température de traitement thermique et un mode de refroidissement précis.
Divers changements structuraux peuvent se produire dans les aciers inoxydables
duplex durant les traitements thermiques isothermes ou anisothermes. La plupart de ces
transformations concernent la ferrite pour deux raisons principales :
- d’une part des vitesses de diffusion élevées qui sont approximativement 100 fois les vitesses
de diffusion dans les nuances austénitiques ; ceci est dû à la faible compacité de la ferrite
8
(réseau c.c) par rapport à l’austénite (réseau c.f.c) et à la forte concentration de la ferrite en
chrome et molybdène qui sont les principaux constituants des phases et précipités
intermétalliques [19-21],
- D’autre part, la solubilité des éléments α-gènes décroît lorsque la température diminue,
augmentant par conséquent la probabilité de la précipitation pendant les traitements
thermiques.
Figure I.7. Diagramme d’équilibre ternaire Fe-Cr-Ni [18]
Figure I.8. Coupe du diagramme Fe-Cr-Ni à 70 % Fe. [4]
9
I.2.3. Transformation structurales au dessus de 1050 °C

Suite aux opérations de soudage ou de coulée, les aciers inoxydables duplex se
solidifient en mode ferritique (ferrite δ), l’austénite se forme par une transformation ultérieure
à l’état solide. Cette transformation est réversible car une augmentation de la température au
dessus de 1050 °C entraîne une augmentation de la quantité de ferrite dans l’acier. Par
conséquent, la concentration en ferrite des alliages austénoferritiques dépend de la
température d’hypertrempe et augmente avec cette dernière comme le montre la figure I.9.
L’élévation des températures conduit à une réduction de la répartition des éléments
entre les deux phases ; le facteur K qui représente le rapport entre la quantité de l’élément
dans la phase ferritique et sa quantité dans la phase austénitique tend vers l’unité (figure 1.5.b)
Dans ce cas, la ferrite devient plus riche en éléments interstitiels comme le carbone et l’azote.
Pour les teneurs en azote comprises entre 0.25 et 0.4%, les proportions de la ferrite et de
l’austénite sont relativement proches à 1250°C. Pour une teneur en cet élément inférieure à
0.2%, la proportion de ferrite peut atteindre 80 à 85%. Cette observation a une répercussion
importante sur la structure de la ZAT lors des opérations de soudage. Les grains peuvent
devenir équiaxes avec le prolongement du traitement à haute température, ou peuvent devenir
aciculaires avec la structure Widmenstätten lors d’un refroidissement intermédiaire.
Figure I.9. Evolution de la teneur en ferrite fonction de la composition de l’alliage et

les températures d’hypertrempe de 1050°C et 1150°C [1,2].
I.2.4. Décomposition de la ferrite entre 600 et 1000°C

Le maintien isotherme des aciers inoxydables duplex entre 600 et 900 °C provoque
des réactions métallurgiques complexes dans la ferrite donnant lieu à la formation d’un certain
nombre de précipités et phases intermétalliques. La plupart de ces précipités fragilisent l’acier
10
et leur formation est donc à éviter. Dans l’intervalle de température 600-1000 °C, la
décomposition de la ferrite δ est caractérisée principalement par la précipitation de la phase σ,
des carbures de chrome de types M7C3 ou M23C6, de la phase χ et de l’austénite secondaire γ2.
Le diagramme de la figure I.10 récapitule les différents précipités qui peuvent se former lors
des traitements thermiques des aciers inoxydables duplex dans différentes plages de
températures. Dans cette étude, seule la précipitation de la phase σ, des carbures de chrome
M23C6 et de l’austénite secondaire γ2, est prise en considération.
Figure I.10. Différents précipités rencontrés dans les aciers inoxydables duplex [4]
I.2.4.1. Phase σ
Découverte en 1927 par Bain et Griffith, σ est une phase intermétallique, amagnétique,
dure et fragile ; son réseau tétragonal contient 30 atomes par maille (figure I.11.a). Cette
phase précipite généralement dans un large domaine de température allant de 600 à 950 °C.
Outre le fer, la phase sigma contient du chrome et du molybdène; elle peut aussi contenir du
silicium et du tungstène [20, 21].
La précipitation de la phase σ dans l’acier duplex 2205 s’amorce préférentiellement
dans les interfaces γ/δ dès les premières minutes de vieillissement, les interfaces δ/δ peuvent
aussi être le siège d’une telle précipitation. Ce phénomène se caractérise par la diffusion des
atomes d’éléments alphagènes Cr et Mo, du grain ferritique vers les interfaces comme le
schématise les figures I.11.b et I.11.c. L’absence de toute précipitation intragranulaire de cette
phase prouve le caractère hétérogène de cette précipitation [22]. La phase σ peut aussi
précipiter dans les interfaces ferrite/carbures M23C6, et co-précipite avec l’austénite
secondaire γ2 [19, 23]. La phase σ a été observée dans les différentes zones des soudures
d’aciers duplex (métal de base, ZAT, métal fondu) [18-27].
11
L’augmentation de la température d’hypertrempe préalable au traitement de

vieillissement favorise la dilution et peut donc retarder la précipitation de la phase σ [16, 17].
La précipitation de la phase σ dans l’acier duplex 2205 entraîne une forte détérioration de ses
propriétés mécaniques (figure I.12). Dans le cas des métaux d’apports, la formation de cette
phase est d’autant plus rapide que les teneurs en chrome et molybdène sont élevées et l’apport
de chaleur est important. [26, 27].
(c)
Figure I.11. a) Maille quadratique de la phase σ de paramètres a = 8.790 Å et c = 4.558 Å ;
b) diffusion des atomes d’éléments alphagènes du grain ferritique vers un germe σ ;
c) Schéma illustratif de la germination de la phase sigma au niveau de l’interface γ/α
et sa croissance à l’intérieur de la ferrite [2,14].
Contrainte (MPa)
Fraction volumique de la phase sigma (%)
Figure 1. 12. Propriétés mécaniques de l’alliage duplex S32550 en fonction

de la fraction volumique de la phase σ, précipité par traitement thermique de
vieillissement [1].
12
I.2.4.2. Carbures de chrome

Lors des traitements thermiques entre 700°C et 950°C, le carbone forme un précipité avec le
chrome, il s'agit d'un carbure de formule général M23C6 où M représente des atomes
métalliques, en particulier chrome et fer. Les carbures précipitent préférentiellement aux
joints de grains ferrite/austénite. Le carbure est un précipité très riche en chrome, sa formation
appauvrit fortement les zones qui l’entourent en cet élément ; la résistance à la corrosion de
l'acier se trouve ainsi affectée car le chrome n’est plus libre dans la matrice pour assurer son
rôle protecteur. La précipitation des carbures de chrome dans les aciers inoxydables duplex se
fait d’une manière discontinue ; la croissance de ces carbures s’accompagne d’une migration
de l’interface δ⁄γ de sa position initiale vers l’intérieur du grain ferritique[19]. La précipitation
des carbures est favorisée par la diminution de la solubilité du carbone dans l’austénite à des
températures inférieures à celles de mise en solution. Les carbures de chrome M23C6 ont été
observés dans les soudures de l’acier duplex 2205, leur formation est favorisée par la présence
de fortes teneurs en chrome et en carbone [19,28]
I.2.4.3. Austénite secondaire

L’azote est généralement introduit dans les aciers inoxydables duplex pour renforcer la
stabilité de l’austénite et améliorer la résistance à la corrosion et la résistance mécanique de
l’acier. Grâce à sa solubilité élevée, cet élément est maintenu en solution solide lors du
chauffage de l’acier à des températures supérieures à 1100°C [29]. Lors du refroidissement
depuis ces températures, la ferrite devient sursaturée en cet élément ; une précipitation
compétitive de l’austénite secondaire et des nitrures de chrome est ainsi déclenchée. La
composition chimique de l’acier, la taille des grains et la vitesse de refroidissement sont des
facteurs déterminants du type de précipité qui domine la microstructure de l’acier. Deux types
d’austénite secondaire sont en général rencontrés dans l’acier duplex 2205 :
• γ2 intergranulaire : précipite aux interfaces δ/γ.
• γ2 intragranulaire : précipite dans les grains ferritiques. Celle-ci se forme par un
mécanisme de germination et de croissance contrôlé par diffusion
L’austénite intragranulaire peut prendre deux aspects différents à savoir celle de type
Widmanstatten ou de type aciculaire. [30]
I.2.5. Transformation aux températures inférieures à 600 °C

A des températures inférieures à 600°C, les aciers austéno-ferritiques peuvent
présenter une fragilisation de la ferrite par transformation localisée de cette dernière en phase
13
α’. La phase α’ est très riche en chrome, jusqu'à 80%, et possède une structure cubique
centrée cohérente avec la structure de la ferrite. Elle se forme par décomposition spinodale ou
par germination et croissance selon la teneur en chrome et la température. Dans les références
[17] et [31] on trouvera plus de détails sur la fragilisation des aciers duplex par formation de
la phase α’.
D'autres précipités à base de carbone, d'azote ou de chrome principalement, et d'autres
phases intermétalliques, telles que les phases π, χ, ε, G ou R peuvent se former par maintien
en température (Figure I.10). Des informations supplémentaires sur ces précipités peuvent être
obtenues en consultant la référence [32].
I.3. Rappels sur la cinétique de Précipitation à l’état solide

I.3.1. Introduction
Les propriétés des matériaux dépendent de leur composition chimique et de leur
microstructure. Ainsi, la manière la plus efficace d'améliorer les propriétés des matériaux est
la maîtrise des changements de composition et/ou de microstructure lors de leur fabrication
par divers processus industriels. Dans l’histoire des sciences des matériaux, la compréhension
et la maîtrise des transformations de phase menaient progressivement à l'amélioration de leurs
différentes propriétés vis-à-vis des utilisations dictées par l’industrie. En métallurgie physique,
la cristallisation, la croissance des grains et le durcissement des différents alliages métalliques
suite à des transformations de phase continuent de faire l’objet de nombreux travaux
scientifiques. Les procédures expérimentales adoptées pendant toutes ces évolutions
concernent deux modes de transformation de phase:
• les transformations non isothermes qui se produisent durant le refroidissement à
vitesse constante et qui ont conduit à l’élaboration des diagrammes de transformation
en refroidissement continu (TRC). Lorsque la microstructure à l’ambiante est
métastable, on assiste aussi à des transformations durant un chauffage continu.
• Les transformations de phase en conditions isothermes où un traitement thermique est
appliqué à une température fixe. Cette température Ti est atteinte soit après
homogénéisation puis trempe rapide, soit après trempe et revenu. L’étude des
transformations structurales d’un matériau à différents niveaux de température conduit
à l’établissement des diagrammes de transformation en conditions isothermes (TTT).
Pour chacune de ces deux méthodes, un modèle empirique approprié est nécessaire
pour évaluer les paramètres cinétiques et thermodynamiques et établir les liens existant avec
14
les mécanismes mis en jeu lors de la transformation. Les premiers travaux ont été entamés par
Kolmogorov [33], Johnson et Mehl en 1939 [34] puis poursuis par Avrami en 1940 [35, 36].
Cette approche, baptisée depuis la théorie de Kolmogorov-Johnson-Mehl et Avrami (KJMA),
traduit la cinétique globale de transformation au cours du temps au sein d'un matériau solide.
Basée sur le calcul statistique du volume transformé au cours du temps, la théorie de KJMA
devient encore plus performante lorsque les données intrinsèques de la nouvelle phase formée
sont intégrées, entendu les données de la théorie de la germination et de la croissance
classique.
L'emploi du modèle de KJMA s'est vu fortement généralisé par le développement des
techniques d'analyse thermique. De nombreux travaux de recherche ont été effectués pour
élargir le champ de cette théorie aux transformations non isothermes. Cette évolution a
nécessité cependant de prendre en compte l'ensemble des hypothèses énoncées par KJMA.
I.3.2. Transformations de phase à l’état solide:

Le terme général "transformation de phase" désigne des réarrangements locaux de la
structure atomique d’un matériau sous une action thermique et/ou mécanique. La force
motrice nécessaire pour déclancher une transformation de phase est la différence dans
l'énergie libre (enthalpie de Gibbs) entre l'état initial et final du matériau. Pour chaque phase
stable formée, cette énergie doit être réduite au minimum possible. A l’échelle microscopique,
le stade intermédiaire d’un système est en général caractérisé par l’existence de régions
distinctes où certaines d’entre elles sont transformées et d'autres non. Ceci attribut le caractère
hétérogène à la plupart des transformations de phase dans les matériaux. Dans ce travail nous
nous intéressons uniquement aux transformations qui se produisent par « germination et
croissance » du fait qu’elles représentent la plus grande partie de transformations à l’état
solide.
L’objectif de cette partie est de présenter brièvement le modèle de (KJMA), d’énoncer ces
limites, et de présenter les modifications récentes qui lui ont été apportés afin d’élargir son
domaine d’application.
I. 3. 3. Théorie de Kolmogorov-Johnson-Mehl-Avrami (KJMA)

L’application de cette théorie à une transformation donnée nécessite le regroupement
de trois phénomènes physiques qui sont la germination, la croissance et la coalescence des
précipités jusqu’à leur empiétement. Les travaux de Kolmogorov [33], Johnson et Mehl [34]
15
et Avrami [35-37] ont concerné le suivi des mécanismes des transformations hétérogènes qui
se produisent à la suite de la variation d'un paramètre tel que la température, le temps, la
concentration … etc. Le succès de la méthode réside dans la possibilité de mesurer, au cours
de la réaction, la fraction volumique transformée à partir des connaissances apportées par la
théorie de la germination classique.
I.3.4. Cinétique de croissance des précipités
Afin de mieux comprendre la cinétique de la formation des germes et leur croissance,

nous rappelons brièvement les principes de calcul qui permettent d’aboutir à l’approximation
de KJMA pour les différents mécanismes simples de transformation de phase.
La précipitation peut être contrôlée soit par la diffusion soit par la réaction à
l’interface soit par les deux à la fois.
Prenons le cas où la cinétique de croissance est contrôlée par diffusion. Ce cas se présente
lorsque la vitesse de diffusion des atomes du soluté est très lente de sorte qu’il existe un
gradient de concentration au voisinage immédiat du précipité. Considérons le cas d’une
particule isolée en croissance selon une direction x. Dans une première approximation, deux
suppositions peuvent être faites :
• les précipités se forment à partir d’une solution solide faiblement sursaturée,
• la diffusion du soluté maintient une concentration d’équilibre Ce à l’interface entre le
précipité de concentration Cβ et la matrice de concentration C0 [38] (figure I. 13).
Interface
Cβ
Précipité
v
β
Croissance du
précipité
C0
Matrice α
Diffusion du Mo
Ce
x
Figure I. 13 Représentation schématique de la croissance d’une plaquette de
précipité, contrôlée par diffusion.
16
Lorsque l’interface avance d’une distance dx, le précipité capte Cβdx atomes par unité de
surface. Le flux net d’atomes apportés par diffusion à l’interface est donc:
J = (C β − C e ) dx dt . (I. 3)
D’où la vitesse de croissance :

dx J D dC
v= = = . (I. 4)
dt C β − Ce C β − Ce dx
Avec D : cœfficient de diffusion supposé indépendant de la concentration.

dC
J : flux donné par la loi de fick ; J = D
dx
dC
En approximant à (C(t) – Ce)/x l’équation (I. 4) devient après séparation des variables :
dx
dx C (t ) − Ce
x = D . (I. 5)
dt C β − Ce
On définit la fraction d’atomes transformés à un instant t par unité de volume, par le rapport
du nombre d’atomes transformés à celui d’atomes susceptibles de se transformer :
C 0 − C (t ) C (t ) − C e
y= ⇒1–y= (I. 6)
C0 − Ce C0 − Ce
En remplaçant dans l’équation (I. 5) on obtient :

dx C − Ce
x = D 0 (1 − y ) (I. 7)
dt C β − Ce
Le facteur (1- y) de l’équation (1. 7) rend compte de la compétition entre particules voisines
au cours de la croissance. Dans l’approximation de Johnson-Mehl-Avrami, le facteur (1- y)
peut être négligé au début de la croissance. Cette hypothèse est justifiée par le fait qu’au début
de la transformation, la fraction de soluté formée par diffusion est faible. Dans ce cas, la
vitesse de croissance d’un précipité peut s’écrire sous la forme :
1
D ⎛ C0 − Ce ⎞ 2
v= ⎜⎜ ⎟⎟ (I. 8)
2t ⎝ Cb − Ce ⎠
En supposant qu’à l’amorce de la croissance le nombre de germes stables est N et qu’aucun
autre germe ne se forme, la fraction totale d’atomes qui ont été captés par le précipité à
l’interface au temps t est donc: VN ( C β − Ce ) où V est le volume du précipité au temps t. On
peut donc exprimer la fraction transformée en fonction du volume V des précipités, ou par
leur taille. Cette dernière s’écrit sous la forme :
17
4 3 C − Ce
y= πx N β (I. 9)
3 C0 − Ce
La combinaison des équations (I. 8) et (I. 9) donne
1
dy ⎛ C − Ce ⎞ 2
= 4 2 π N D⎜ 0 ⎟ Dt (I. 10)
dt ⎜C −C ⎟
⎝ β e ⎠
L’expression (I. 10) n’est valable qu’aux tout premiers instants de la transformation lorsque la
compétition entre particules voisines est faible. Lorsque le taux de transformation est
important, des corrections sont introduites à cette relation. La multiplication de l’expression
(1. 10) par le facteur (1- y) permet de respecter les conditions aux limites particulièrement à la
fin de la transformation :
dy/dt = 0 lorsque y = 1.
La séparation des variables donne :
1
dy ⎛ C − Ce ⎞ 2
= 4 2 π N D⎜ 0 ⎟ Dt dt (I. 11)
1− y ⎜C −C ⎟
⎝ β e ⎠
Après intégration on obtient l’équation caractérisant le modèle classique de Johnson Mehl
Avrami qui donne la fraction transformée y en fonction du temps par :
y = 1 − exp((−kt ) n ) (I. 12)
- n désigne l’indice d’Avrami.
- K est une constante de vitesse exprimée par l’équation d’Arrhenius en fonction de la
température par :
⎛ Q ⎞
K = K 0 exp ⎜ − ⎟ avec :
⎝ RT ⎠
- K0 est une constante.
- R est la constante des gaz.
- Q : énergie d’activation de la transformation.
En dérivant l’équation de KJMA (équation I. 12), l’expression de la vitesse de transformation
dy
= KnK nt (n −1) exp(− kt ) .
n
s’écrit : v= (I. 13)
dt
Le développement de cette équation donne :
⎛ 1 ⎞
ln ln⎜⎜ ⎟⎟ = n ln K + n ln t (I. 14)
⎝1− y ⎠
18
Ainsi, une transformation de phase suit le modèle classique de KJMA, si la fonction

⎛ 1 ⎞
ln ln⎜⎜ ⎟⎟ = f (ln t ) présente une forme linéaire de pente n. Le paramètre n est
⎝1− y ⎠
caractéristique du mécanisme de transformation qui contrôle la précipitation ; il est alors
caractéristique de la croissance et dans ce cas de 3/2.
Dans le cas où la croissance est le processus dominant dans la transformation, la
croissance d’un précipité peut être gouvernée soit par une réaction d’interface soit par la
diffusion. On observe généralement que pour les petits germes, la diffusion se fait plus vite
que la traversée de l’interface. Lorsque la taille des précipités devient assez grande l’inverse
peut se produire.
Dans le cas où la transformation est gouvernée par une réaction d’interface, la fraction
volumique transformée augmente proportionnellement à t1/3. Compte tenu d’une interaction
faible entre précipités, un cœfficient KJMA situé autour de n = 3 est généralement observé.
Les réactions contrôlées par la diffusion présentent quant à elles des coefficients variant de 1 à
2 selon la morphologie des précipités qui se développent.
Si toutefois la germination se poursuit au cours de l’avancement de la transformation,
l’exposant n est plus élevé ; d’une unité si le taux de germination reste constant pendant un
temps appréciable [39].
I.3.5. modification des équations de KJMA

Le domaine de validité du modèle de KJMA est toujours d'actualité dans l’étude des
cinétiques de transformation de phase ; cependant, les anomalies observées lors de
l’utilisation de ce modèle dans certains cas de cristallisation et de transformation, justifient les
modifications qui lui ont été introduites. Partant du fait que la constante de vitesse k(T) est
généralement un paramètre stable, le point le plus critique dans la validité de la théorie de
KJMA est l'interprétation de l'exposant n. Il est couramment constaté [40, 42] qu’en début de
transformation, les résultats expérimentaux présentent un bon accord avec la droite théorique
du modèle, cependant, à partir d’un certain taux de transformation (60%), des écarts sont
souvent observés entre les deux courbes. Les causes de ces écarts sont nombreuses ; elles
peuvent être dues à :
• une distribution hétérogène des germes préexistants [43],
• l’effet de la morphologie des particules précipitées [44]
• l’effet de l’empiètement dû au contact des précipités qui croissent. [42, 45].
19
Il s’avère donc que plusieurs systèmes présentant des transformations à l’état solide ne suivent
pas exactement le modèle classique de KJMA, d’où la nécessité d’y apporter des
modifications afin qu’il puisse décrire des cas spécifiques de transformation de phase. La
bibliographie scientifique présente en détail les différentes modifications qui ont été apportées
à ce modèle. On cite à titre d’exemple son extension à la cristallisation surfacique proposée
par Kelton et al. [46] puis Weinberg et al. [47] et son application à la cristallisation de
particule non isotrope par Weinberg [48] ; le modèle a été modifié aussi par Shepilov et al.
[44] pour traiter la cristallisation des particules ayant des morphologies particulières et par
Lee et al. [49] pour traiter le problème d’empiétement résultant du contact mutuel des germes
en croissance.
I.3.6. Phénomène d’empiètement et modification des équations de KJMA

Pour obtenir une équation générale de cinétique de transformation dans un matériau
donné, l'interface mutuelle des régions qui croissent à partir des germes séparés doit être prise
en considération. Le problème est donc en premier lieu géométrique, il doit être séparé ainsi
des lois de cinétique concernant la germination et la croissance.
Pour exprimer la cinétique de transformation dans ce cas, reprenons l’équation (I.13) et
remplaçons exp(-kt)n par (1-y), on obtient :
dy
= Kn (1 − y )(kt )
n −1
(I. 15)
dt
Les modifications apportées par Austin-Ricket [50] et plus tard par Lee et al.[49]
portent sur l’exposant d’empiètement c de la fraction non transformée (1-y). Ce paramètre est
introduit afin de corriger certains effets morphologiques ou chimiques de la transformation
qui peuvent être :
• Une déplétion du soluté dans la matrice non transformée due à la croissance
compétitive des produits de la transformation.
• Une collision directe de deux germes en croissance.
• Un épuisement en sites de germination [51]
En généralisant le facteur d’empiètement, Lee et al [49] ont développé un modèle de
cinétique de transformation isotherme. La corrélation avec le modèle de KJMA est expliquée
à partir de la différence dans les valeurs du cœfficient c.
Ainsi, l’équation I.15 s’écrit sous la forme :
dy
= Kn(1 − y ) (kt )
c +1 n −1
(I. 16)
dt
20
En choisissant une valeur convenable du paramètre c, les résultats expérimentaux de la

cinétique se rapprochent le mieux possible à la droite théorique du modèle de KJMA.
L’intégration de l’expression (I. 16) donne finalement:
1
⎡ 1 ⎤c
y=⎢ n⎥
(I. 17)
⎣1 + c (k t ) ⎦
I.3.7. Détermination des paramètres de la transformation:

Etudions maintenant les cas où c = 0 (modèle classique de KJMA) et c ≠ 0 (modèle modifié).
En transformant les équations (I. 12) et (I. 17) on obtient:
⎧ 1
⎪⎪ ln 1− y c= 0
(kt )
n
= ⎨1 ⎡ 1 ⎤
(I. 18)
⎪ ⎢ −1⎥ c ≠0
⎪⎩ c ⎣ (1− y ) c
⎦
⎧ 1
⎪ln ln 1− y c= 0
⎪
d’où : n ln k + n ln t = ⎨ ⎡ (1− y )− c −1⎤ (I. 19)
⎪ ln ⎢ ⎥ c ≠0
⎪⎩ ⎣ c ⎦
Ainsi, lorsqu’une transformation isotherme suit le modèle modifié de KJMA, les paramètres
cinétiques n, k et c peuvent être déterminés à partir de l’équation (I. 19) ; le graphe de la
⎡ (1 − y )− c − 1⎤
fonction ln ⎢ ⎥ = f (lnt ) présente une forme linéaire de pente n.
⎣ c ⎦
I.4. Métallurgie du soudage des aciers inoxydables duplex

Les aciers inoxydables duplex ont en général une bonne soudabilité malgré qu’elle ne
soit pas aussi évidente que celle des aciers austénitiques. L’obtention d’un métal déposé
duplex avec des propriétés structurales, mécaniques et de résistance à la corrosion aussi
proches que celles du métal de base nécessite une bonne optimisation des différents
paramètres de soudage.
I.4.1. Concepts de base sur la solidification

Lorsqu’un liquide de composition uniforme se solidifie, le solide formé restaure
rarement cette uniformité chimique. Les atomes de soluté dans le liquide se redistribuent au
21
cours de la solidification. La redistribution du soluté dépend de plusieurs facteurs tels que les
conditions thermodynamiques (diagramme de phase), la cinétique (liée à la diffusion), degré
de surfusion …etc.
Lors de la solidification d’un alliage, si les conditions d’équilibre sont maintenues, le
soluté est rejeté à l’interface solide liquide et diffuse vers le liquide pour former une couche
de diffusion en avant de l’interface [52] ; on dit dans ce cas qu’on est en présence d’une
solidification à front plan. Il faut pour cela que la température réelle du liquide soit toujours
supérieure ou égale à celle du liquidus. Cela se traduit par un gradient thermique G élevé, tel
dTL
que G= , où TL est la température du liquidus, x est la distance à l’interface
dx
liquide/solide. Lorsque le refroidissement est trop rapide, la diffusion dans le solide est limitée,
l’interface solide/liquide contient donc un excédent de soluté qui a pour conséquence le
phénomène de surfusion constitutionnelle. Sur une distance x en avant du front de
solidification, la température réelle est inférieure à celle du liquidus, comme indiqué à la
figure I.14.
Cette apparente anomalie s'explique par une situation hors équilibre due à la variation
très locale de la température de liquidus, variation elle-même liée aux forts gradients de
composition à proximité de l'interface solide-liquide. Le degré de surfusion constitutionnelle
D ∗G
est en général inférieur au rapport (G: gradient thermique, R : vitesse de solidification
R
et D : coefficient de diffusion de l’élément d’alliage dans le liquide) et proportionnel à la
concentration CL en soluté dans le liquide à l’interface liquide / solide [52].
T (°C)
Température du liquidus
Température réelle
Distance de l'interface solide-liquide

Figure I.14. Influence du gradient thermique sur la surfusion constitutionnelle
22
On retrouve ainsi des variations dans le mode de solidification et croissance de

différents matériaux. Ces variations caractérisées par les sous structures de solidification
résultantes, sont présentées dans le schéma de la figure I.15.
La vitesse de solidification R est définie comme étant la vitesse de migration de
l’interface solide/liquide vers l’intérieur du liquide. Lors de l’exécution des soudures, le
mouvement du bain de fusion suit le déplacement de la source de chaleur le long de la partie
soudée formant ainsi une géométrie uniforme. Pendant ce déplacement, la vitesse de
solidification du liquide est directement liée à la vitesse de soudage.
CL
Croissance
Croissance
colonnaire
dendritique
dendritique
équiaxe Croissance
cellulaire
Croissance
cellulaire
Croissance
planaire
D ∗G
R
Figure I.15. Types de solidification en fonction des valeurs de CL et de D ∗ G [53]
R
La figure I.16.a est une représentation schématique en 3D du bain de fusion où :

V indique la vitesse de soudage.
R vitesse de solidification.
n vecteur unitaire normal au front de la soudure.
Partant du fait qu’en n’importe quel point du bain de fusion (figure I.16.b) la vitesse de
solidification R est perpendiculaire à l’interface liquide/solide au même titre que le gradient
thermique maximum, cette dernière est donc liée à la vitesse de soudage par la relation:
R = V.cos θ (I. 20)
θ est défini comme étant l’angle entre la normale aux isothermes et la direction de soudage.
On constate alors que la vitesse de solidification R est minimale sur les bords du bain de
fusion (θ = 90°), elle est par contre maximale et égale à V au centre du bain (θ = 0). Par
23
conséquent, la direction de croissance des grains change continuellement en allant de

l’interface liquide vers l’intérieur du bain liquide. Nous reviendrons sur ce point avec plus de
détail dans le paragraphe I.4.4.
n, R
θ
V
(a)
Front de
A solidification
V C
R
θ
V
(b) B
Figure I.16. Représentation schématique du bain de fusion.
a) schéma en 3D, b) schéma en 2D
I.4.2. Solidification et formation de l’austénite

La structure de solidification des aciers inoxydables dépend des influences relatives des
éléments d’alliage qu’ils contiennent. Ces effets sont quantifiés par les formules empiriques
exprimées en terme d’équivalents chrome et nickel (Créq, Niéq) proposées par Long et Delon
[54] :
- (Cr)eq= (%Cr)+1,5(Si%)+(%Mo)+0,5(%Nb). (I. 21)
- (Ni)eq= (%Ni)+0,5(%Mn)+30(%C)+30(%N) (I. 22)
Ainsi, la structure de solidification d’une soudure d’acier inoxydable en fonction de sa
composition chimique est souvent prédite en positionnant les équivalents Cr et Ni dans le
diagramme de schaeffler (figure I. 17).
24
Les soudures d’aciers inoxydables duplex se solidifient en mode totalement ferritique

[1, 4, 6]. La croissance de la ferrite s’effectue par épitaxie ; les cristaux du solide en formation
adoptent l’orientation des cristaux du métal de base sur lequel ils reposent. La croissance des
premiers cristaux formés suit le sens du gradient thermique [55]. Cette solidification est suivie
d’une transformation ultérieure en austénite à l’état solide.
L’étendue de la transformation δ→γ dans les métaux d’apport de ces aciers dépend
essentiellement de la composition chimique et de la vitesse de refroidissement. Dans le cas du
soudage multipasses des structures de fortes épaisseurs, les zones internes du métal fondu se
refroidissent en dernier, et sont donc caractérisées par de fortes teneurs en austénite par
rapport aux passes externes. C’est donc cette transformation qui détermine la balance de
phase δ/γ et la répartition de l’austénite dans le métal fondu. Sur la base de ces considérations
métallurgiques, la séquence de transformation proposée pour les aciers inoxydables duplex est
donnée comme suit [4]:
L → L + F → F → F + A.
Figure I.17. Diagramme de schaeffler des aciers inoxydables [56]
Au début de la transformation, l’austénite se forme dans les joints de grains ferritiques par un
mécanisme de germination et de croissance et prend souvent des aspects de type
Widmanstatten ou allotrimorphe. Cette transformation se poursuit avec le refroidissement et
donne lieu à la formation d’austénite intragranulaire.
25
I.4.3. Anisotropie de la croissance cristalline lors de la solidification

Pendant la coulée continue des métaux, la solidification débute généralement aux
interfaces entre les parois du moule et le métal liquide ce qui entraîne la formation d’une
structure granulaire à plusieurs orientations cristallographiques ; une texture aléatoire se
développe ainsi. D’autres textures peuvent cependant être obtenues dans des cas de
solidification où le transfert de chaleur est contrôlé. L’existence d’un niveau de surfusion
élevé favorise la croissance dendritique selon des directions cristallographiques privilégiées
constituées principalement de la fibre <100>. Cette texture de fibre a été observée dans
plusieurs cas de matériaux c.c et c.f.c. La littérature traitant ces aspects est abondante, à titre
d’exemple on peut citer les travaux de Hunter [57, 58] sur l’acier inoxydable austénitique 304
et l’acier inoxydable ferritique 409, ceux de Bouche [59] sur l’acier inoxydable 316 L et ceux
de Hung [60] sur un acier TRIP. Cette texture est aussi observée dans les grains colonnaires
lors de la coulée continue des aciers à bas carbone.
Dans le cas du soudage par fusion, l’anisotropie des grains est introduite par les
variations du gradient thermique le long de la partie soudée. En déplaçant la source de chaleur,
la direction de croissance de ces grains change continuellement en allant de l’interface
solide /liquide vers le centre du bain liquide. Ce changement de direction de croissance induit
une courbure du joint de grain et la germination de nouveaux grains à cette nouvelle interface,
comme schématisé à la figure I. 18.
Lignes isothermes
RL R
<100>
Sens de soudage
Figure I.18. Représentation schématique de la croissance locale et de la germination

de nouveaux grains en fonction du gradient thermique lors de la solidification
L’expression de la vitesse de croissance R, donnée dans l’équation (I. 20) ne prend pas en
considération l’anisotropie induite par la croissance cristalline au cours de la solidification. La
26
littérature montre qu’il existe une vitesse de croissance locale Rc supérieure à celle donnée par
l’équation (I. 20) et qui prend en considération le phénomène d’anisotropie [61-63]. Celle-ci
est donnée par :
R v. cos θ
Rc = = (I. 21)
cosψ cosψ
I.4.4. Transformations en ZAT

Comme dans plusieurs cas de soudage d’aciers, la zone affectée thermiquement des
soudures d’aciers duplex est constituée de deux parties principales : la zone de surchauffe
(adjacente à la zone fondue) et la zone de recuit partiel (adjacente au métal de base). Dans la
zone de surchauffe, le cycle thermique d’un acier duplex 2205 à 0.1 % N peut être partagé en
trois régions (figure I.19.).
Région I : le niveau atteint par le cycle thermique déclenche la transformation γ → δ
par un mécanisme de croissance contrôlée par diffusion [64, 65]. Cette transformation
peut dans certains cas se poursuivre jusqu’à ce que toute l’austénite soit transformée
en ferrite.
Région 2 : le niveau du gradient thermique dans cette zone favorise la forte croissance
des grains ferritiques du fait de l’absence de l’austénite qui peut gêner cette croissance.
On assiste ainsi à un cas similaire à celui des aciers ferritiques monophasés.
Région 3 : Lors d’un refroidissement ultérieur à partir de cet état, l’austénite se
reforme par précipitation aux joints de grains ferritiques de manière analogue à ce qui
se passe lors de la solidification des soudures. Nous reviendrons sur ce point dans le
paragraphe suivant avec plus de détails.
Figure I.19. Cycle thermique d’un acier duplex à 0.1 % d’azote obtenu dans la
zone de surchauffe [66]
27
Pour une nuance donnée, l’étendue de la transformation δ → γ dans cette zone dépend
fortement de la vitesse de refroidissement. Les refroidissements rapides empêchent
l’achèvement de cette transformation et entraînent l’obtention d’une ZAT à forte teneur en
ferrite qui affecte la ductilité et la ténacité de la soudure.
On note que la taille des grains ferritiques dans le métal fondu et la ZAT augmente avec
l’apport de chaleur utilisé dans l’opération de soudage. Dans l’acier 2205 (figure I. 20), la
taille des grains augmente de presque 5 fois quand l’apport de chaleur passe de 0.25 à 1.7
KJ/mm. L’acier superduplex 2507 présente un comportement similaire ; cependant la
croissance des grains dans la ZAT est légèrement retardée.
Figure I. 20. Effet de l’apport de chaleur sur la taille des grains ferritiques [67]
I.4.5. Reformation de l’austénite dans la ZAT de l’acier 2205:

Contrairement au métal de base où il est proche de 1, le rapport de phase δ/γ dans la
ZAT des aciers duplex dépend fortement de l’apport de chaleur utilisé. En raison de son
importance dans la détermination de la qualité des joints soudés, la reformation de l’austénite
dans la ZAT des soudures d’acier duplex 2205 a été étudiée avec beaucoup d’attention dans
de nombreux travaux scientifiques. Lors du refroidissement à partir du domaine ferritique
monophasé, la précipitation de l’austénite débute aux joints de grains ferrite/ferrite ; elle est
suivie par la formation d’austénite Widmanstatten et intragranulaire [68-70]. L’existence
d’une structure ferritique à grains fins augmente la densité de joints de grains et favorise la
reformation de l’austénite [71]. La précipitation d’austénite Widmanstatten et intragranulaire
nécessite des forces motrices relativement faibles et peut se produire à haute température avec
un faible degré de surfusion d’après Muthupandi et al. [72]. La reformation de l’austénite
dans la ZAT de l’acier duplex 2205 dépend aussi de la teneur en éléments gammagènes ;
l’augmentation de la teneur en nickel élève la température de début de formation de cette
28
phase [73] et l’introduction de l’azote favorise la formation de structures Widmanstatten [72].

La vitesse de refroidissement, la taille des grains ferritiques et la présence ou non d’inclusions
sont aussi des facteurs influant sur la reformation de l’austénite dans les soudures de l'acier
duplex 2205 [74, 75].
I.5. Développement de textures dans les aciers inoxydables

I.5.1. Introduction
Les matériaux polycristallins sont constitués d’un agrégat de grains pouvant être
assimilés à des polycristaux. Chaque grain est caractérisé par une taille, une forme et une
orientation cristallographique par rapport à un repère macroscopique lié le plus souvent à
l’échantillon étudié.
Coulée Laminage
Orientation aléatoire Orientation préférentielle
Figure I.21. Formation d’orientations aléatoire et

préférentielle.
Lorsque la distribution statistique des orientations cristallographiques n’est pas

aléatoire, les grains du matériau possèdent des orientations préférentielles; on dit donc que le
matériau est texturé ou présente une texture cristallographique. Dans la pratique, une texture
dans un matériau peut être créée sous l’action du procédé industriel utilisé pour sa fabrication
29
(figure I. 21) tel que la solidification d’un liquide en contact d’une paroi froide, la
déformation plastique par laminage, tréfilage, forgeage, …etc
I.5.2. Microtexture et macrotexture

La texture d’un matériau donné peut être mesurée à l’échelle micro ou macro selon les
informations qu’on veut en tirer. Dans la description de la macrotexture les grains du
monocristal sont analysés de manière globale sans tenir compte de la position ni de
l’orientation particulière de chaque grain. La diffraction des rayons X ou des neutrons est la
technique la plus utilisée à cette échelle d’analyse. L’étude de la microtexture nécessite la
connaissance de l’orientation cristallographique de chaque grain individuellement et la
détermination de ses désorientations par rapport à ses voisins immédiats. De telles
informations peuvent être obtenues par analyse des données EBSD [76, 77].
I.5.3. Indices de Miller (hkl)[uvw]
Dans un réseau cristallin de maille cubique de paramètre a, (hkl) représente l’ensemble
des plans réticulaires parallèles et équidistants, qui coupent les axes du réseau cristallin
respectivement à des distances na/h, na/k, na/l. Une direction cristallographique est notée
[uvw] où u, v, w sont les coordonnées du vecteur directeur de cette direction dans le repère du
cristal. La direction normale à un plan (kkl) est alors notée [hkl] [78]. Pour caractériser les
orientations préférentielles (texture cristallographique) d’un matériau polycristallin, on
introduit un repère macroscopique lié à l’échantillon étudié.
Figure I. 22. Représentation de l’orientation (110)[001] par les indices de Miller.
Dans le cas de la déformation par laminage (figure I. 22), ce repère est défini par trois
directions :
(RD) représente la direction de laminage et coïncide avec l’axe X.
(TD) représente la direction transverse et coïncide avec l’axe Y.
30
(ND) représente la normale au plan de laminage (RD TD) et coïncide avec l’axe Z.
Si on note par {hkl} tous les plans cristallographiquement équivalents aux plans (hkl) obtenus
par symétrie du cristal, et par <uvw> la famille des directions équivalentes à la direction
[uvw] alors une orientation cristallographique décrite par les indices de Miller s’écrit:
{hkl}<uvw> où :
{hkl} : indices de Miller d’un plan du cristal parallèle au plan de la tôle (RD TD).
<uvw> : indices de Miller d’une direction du cristal parallèle à la direction de
laminage.
Ainsi sur l’exemple présenté à la figure I. 22 le cristal a l’orientation exacte (110)[001], mais
on utilise d’une manière générale la notation {110}<001> qui tient compte de la symétrie du
cristal et éventuellement de celle du procédé.
I.5.4. Quelques types de textures

I.5.4.1. Texture de solidification :
Lors de la coulée ou du soudage par fusion, l’acier passe à l’état liquide isotrope. Au
cours de la solidification, il prend ses premières orientations préférentielles qui influent sur sa
texture. La solidification s’amorce en général lors du contact du métal fondu avec des parois
froides (chanfrein d’une pièce à souder, paroi d’un moule d’élaboration, etc….). De
nombreux grains germent à l’interface solide/liquide sans avoir une texture marquée ; mais
certains, mieux orientés, se développent plus vite dans le bain liquide et forment des cristaux
colonnaires ou basaltiques qui empêchent les autres de progresser puis souvent les absorbent.
[79, 80]. Dans le cas des métaux à symétrie cubique (c.c et c.f.c), la direction de croissance
observée est souvent de type <001>, c'est-à-dire une texture de fibre où on a une direction
<001> parallèle à l’écoulement de chaleur, et un plan {001} parallèle à la paroi solide au front
de la solidification [79-81].
I.5.4.2. Texture de déformation

Les changements d’orientation qui se produisent dans un acier sous l’effet d’une
sollicitation mécanique sont dus au fait que la déformation se fait sur des systèmes de
glissement et de maclage spécifiques. Pendant la déformation plastique, chaque grain subit
une déformation différente de celle de ses voisins. Cette déformation entraîne une rotation
cristallographique qui n’est pas aléatoire. Par conséquent, les grains acquièrent des
orientations privilégiées, ou texture. Dans le cas du laminage des matériaux c.c, la texture des
31
tôles laminées se développe sous forme de fibres ; c'est-à-dire que les orientations des grains
par rapport à la tôle ont en commun un axe du cristal. L’intensité des différentes composantes
de cette texture dépend de plusieurs facteurs tels que la texture initiale de l’acier, la
température et le taux de déformation, l’énergie de défaut d’empilement, la morphologie et la
taille initiales des grains, la présence d’une seconde phase, etc… . Pour les aciers ferritiques à
bas carbone et les aciers inoxydables ferritiques, le laminage entraîne le développement de
deux composantes majeures de texture qui sont :
La fibre α qui s’étale de la composante {001}<110> jusqu’à {111}<110> le long de
<001> // RD. Cette fibre est aussi décrite par {hkl}<001>.
La fibre γ qui s’étale de la composante {111}<110> jusqu’à {111}<112> le long de
<111> //ND, elle est décrite aussi par {111}<uvw>
Une représentation schématique des principales composantes de texture rencontrées dans les
matériaux cubiques et cubiques à face centrée dans l’espace d’Euler est donnée dans la figure
I.23.
(a) (b)
Figure I.23. Représentation des différentes orientations rencontrées dans les aciers à
bas carbone dans l’espace d’Euler. a) matériaux cc, b) matériaux cfc.
I.5.4.3. Développement de texture lors des traitements de recuit
Le recuit est un transformateur et non un créateur de texture comme la solidification

ou la déformation plastique [79]. Cependant, à la différence des transformations allotropiques
qui conduisent à des orientations préférentielles en général très atténuées par rapport à la
texture initiale, le recuit peut donner lieu à des textures bien plus marquées que les textures de
déformation. Il peut aussi maintenir celles-ci, les estomper ou les faire disparaître.
32
Suite à une déformation plastique, la structure de la plupart des aciers contient des
zones complexes de sous-grains allongés dans le sens de la déformation. Elle est constituée
aussi de bandes de cisaillement et de fortes densités de dislocation au voisinage des joints de
grains originaux de l’acier [76]. Lors des traitements de recuit, les fortes énergies
emmagasinées dans ces régions déformées font que la germination ne se fait pas d’une façon
aléatoire mais s’amorce dans des sites préférentiels. Les germes ainsi formés prennent des
orientations particulières pouvant affecter la texture finale de recristallisation. On peut donc
dire que le lien entre la texture de déformation et la texture de recristallisation provient de
l’orientation des germes et de leur croissance [80, 81]. Une texture formée suite à la
germination de grains ayant certaines orientations, est issue du phénomène de germination
orientée [80]. Ce phénomène explique l’existence de texture de recristallisation identique à
celle de déformation dans certains matériaux. Les textures issues de la croissance orientée
sont le résultat de la croissance privilégiée des germes possédant une certaine relation
d’orientation avec la structure de déformation (matrice) [81]. Ce comportement est
généralement observé dans les monocristaux où les grains qui se développent rapidement
présentent des relations simples avec la matrice ; par exemple une rotation de 25-27° autour
d’un axe <110> pour les matériaux à réseau cubique centré, et une rotation de 30-40° autour
d’un axe <111> pour les matériaux à réseau cubique à face centrée [76-78]. Les relations que
l’on observe dans la croissance orientée correspondent aux joints de coïncidence qui
présentent une plus grande mobilité et une énergie moindre par rapport à d’autres joints
banals. Ces joints de coïncidence apparaissent en particulier par la formation de macles
pendant le développement d’un grain dans la matrice faiblement écrouie ; ceci se produit
lorsque le maclage conduit à un joint de coïncidence entre macle et matrice et que l’énergie
du joint banal initial est supérieure à la somme des énergies des deux joints formés : joint de
macle formé (énergie très faible) et joints de coïncidence (énergie inférieure par exemple de
10 % à celle du joint banal) [79]
I.5.4.4. Développement de texture dans les aciers inoxydables

Les propriétés mécaniques des aciers inoxydables dépendent fortement de la
combinaison de plusieurs caractéristiques structurales telles que la morphologie et la taille des
grains, l’équilibre de phase et la texture cristallographique. En raison de l’importance de la
relation texture-microstructure dans cette classe d’aciers, la littérature scientifique a traité ces
aspects avec beaucoup d’attention.
33
D’après Goodman et Hu [82], la texture de l’acier inoxydable 304 change

graduellement de l’orientation laiton {110}<112> vers l’orientation {123}<412> lorsque la
température de laminage augmente de 200 à 800°C. Ces résultats ont été confirmés plus tard
par Yushkov et al. [83] sur un acier austénitique de type 18Cr-9Ni. Dans le même contexte
Dickson [84] puis Donadille [85] ont montré la présence d’une forte texture de type laiton
dans un acier inoxydable austénitique contenant 18% Cr et 10-14% Ni et l’acier inoxydable
austénitique 316L. On conclut ainsi d’après ces travaux et ceux réalisés récemment par Singh
[86], Chowdhury [87] et Kumar [88] que la texture de laminage des aciers inoxydables
austénitiques est composée principalement de la composante laiton {110}<112>; d’autres
composantes moins intenses telles que {135}<211> , {110}<001> et {211}<001>, peuvent
être aussi rencontrées. Donadille et al [85] ont aussi observé une rétention complète de la
texture laiton lors d’une recristallisation discontinue de l’acier 316L, dû à l’effet du
molybdène en soluté.
Comme pour les aciers inoxydables austénitiques, la texture des aciers inoxydables
ferritiques a été étudiée avec beaucoup d’attention par la bibliographie scientifique. La
déformation par laminage des aciers ferritiques s’effectue principalement par glissement ;
ceci fait développer une texture de laminage constituée de deux fibres majeures que sont la
fibre α <110> // RD et la fibre γ <111> // ND [76, 77]. Lewis et Pickering [89] ont étudié la
texture de différents aciers ferritiques avec des teneurs en chrome allant de 17 à 25% et ont
conclu que celle-ci est indépendante de la composition chimique. Pour de faibles taux de
réduction, la composante {111}<112> domine la texture de laminage ; en augmentant le taux
de déformation cette composante change vers {111}<110> et {112}<110> avec une
introduction progressive de la composante {100}<011> qui devient dominante à de fortes
déformations (95%). Ces mêmes auteurs ont montré par la suite que la texture de
recristallisation développée lors d’un traitement de recuit dépend fortement des sites de
germination dans les grains ferritiques recristallisés ; la germination dans les joints de grains
déformés favorise la formation de la composante cube tourné {100}<110> tandis que la
germination dans les bandes de déformation entraîne la formation de la composante Goss
{110}<001>. D’autres travaux effectués par Raabe et al. [90, 91] et Sinclair et al. [92]
convergent vers les mêmes résultats. Dans d’autres travaux, Raabe et al. [93] ont obtenu un
gradient de texture très hétérogène à travers l’épaisseur de tôles d’aciers inoxydables
ferritiques à 17% Cr.
34
Les textures formées dans les aciers inoxydables duplex sont en général interprétées
sur la base de celles des aciers monophasés austénitiques et ferritiques. Hutchinson et al. [94]
ont observé une forte anisotropie dans un acier duplex 2205 à forte teneur en azote suite aux
processus de déformation et de recristallisation. Les textures qu’ils ont observées sont
constituées des composantes {100}<110> pour la ferrite et {100}<112> pour l’austénite.
Dans des aciers duplex à différentes teneurs en azote, Akdut et al. [95, 96] ont constaté que
contrairement aux aciers ferritiques à bas carbone où le glissement s’effectue en général sur
les plans {110}, {112} et {123}, le glissement de dislocation dans des aciers duplex à
différentes teneurs en azote devient de plus en plus difficile avec l’augmentation de la teneur
en cet élément. Ils ont conclu ainsi que le glissement de dislocation s’effectue principalement
sur la famille de plans {110} ce qui empêche la formation des textures de fibres α et γ.
Ul Haq et Bunge [97] ont aussi observé des composantes Goss {011}<100> et cube
{001}<100> lors d’une recristallisation partielle d’un acier inoxydable duplex 2205 laminé à
chaud. D’autres travaux réalisés récemment par Padilha et al. [98] et Cizek et al. [99]
convergent vers les mêmes résultats.
I.5.4.5. Texture et relation d’orientation cristallographique

La relation d’orientation cristallographique (OR) entre deux phases de réseaux
cristallins différents est l’un des phénomènes importants pouvant affecter la relation
microstructure-propriétés des aciers. Une (OR) entre deux phases est souvent obtenue dans les
microstructures de solidification où le lien entre celles-ci peut s’établir au cours de la
solidification ou lors de la transformation ultérieure à l’état solide au cours du refroidissement.
Par exemple, lors du soudage par fusion des aciers inoxydables duplex la structure de
solidification à haute température est totalement ferritique, elle se transforme partiellement en
ferrite δ au cours du refroidissement. Une relation d’orientation cristallographique peut se
produire aussi lors d’une transformation de phase sans diffusion telle que la transformation
martensitique. Historiquement, cinq relations d’orientation cristallographique sont citées dans
la littérature scientifique ; trois d’entre elles sont les plus utilisées pour décrire la
transformation c.f.c ↔ c.c ; ce sont celles de Bain [100], Kurdjumow et Sachs (K-S) [101] et
celle de Nyshiyama [102] et Wasserman [103] (N-W). Ces trois relations, dont les principales
caractéristiques sont données dans le tableau I.1, ne diffèrent l’une de l’autre que de quelques
degrés.
35
Tableau I.1. Description des relations de Bain, K-S et N-W.

Relation Expression Rotation Désorientation minimale
d’orientation correspondante
Bain {100}γ // {100}α 45° autour de <100> 45° autour de <100>
<100>γ <110>α
Kurdjumow- {111}γ // {110}α 90° autour de <112> 42.8 autour de
Sachs <110>γ <111>α <0.18, 0.18, 0.97>
Nishiyama- {111}γ // {110}α
Wassermann <112>γ <110>α 95.3° autour de 46° autour de
(ou <110>γ <100>α ) <2.14, 2.41, 1.41> <0.08, 0.20, 0.98>
La relation de Bain est la plus simple dans la mesure où elle n’implique que 3 variantes. Les
relations de KS et NW sont les plus adoptées pour les aciers même si on trouve dans certains
travaux la relation de Greninger-Troiano [104] qui est une relation intermédiaire entre K-S et
N-W. On peut aussi trouver la relation de Pitsh [105] qui a été observée récemment par
Headley et Brooks [106] dans une structure de solidification d’acier inoxydable austénitique.
I.5.5. Texture des joints de grains

Les joints de grains constituent un des paramètres métallurgiques les plus importants
qui peut affecter les propriétés mécaniques, physiques et chimiques d’un matériau. Du fait de
cette importance, l’étude de la structure des joints de grains a fait l’objet de divers travaux de
recherche ces dernières décennies. Un joint de grains peut être défini comme étant l’interface
entre deux cristaux de même nature et d’orientation cristallographique différente. En fonction
de la position de l’axe de rotation par rapport au plan de l’interface, les joints de grains
peuvent être classés en trois catégories [107]:
les joints de flexion où l’axe de rotation est perpendiculaire à la normale au plan du
joint,
les joints de torsion où l’axe de rotation est parallèle à la normale,
les joints mixtes où l’axe de rotation est quelconque.
Malgré son importance, cette classification reste insuffisante pour caractériser

l’ensemble des joints de grains. Les joints de grains sont souvent étudiés en utilisant les
distributions expérimentales d’angles de désorientation [108]. Dans ce contexte les matériaux
sont classés dans trois groupes :
Le groupe I rassemble les matériaux de structure cfc ayant une énergie de faute d’empilement
relativement faible, susceptibles de maclage thermique conduisant à des macles lamellaires.
36
On trouve dans ce groupe le cuivre, certains aciers inoxydables, le nickel qui a une énergie
moyenne mais présente des macles lamellaires, …etc.
Le groupe II contient les matériaux cfc à forte énergie de faute d’empilement où les macles se
forment préférentiellement aux coins des cristaux.
Le groupe III Contient les métaux cc non soumis au maclage thermique et possédant une
énergie de faute d’empilement relativement élevée.
La structure des joints de grains peut être également définie par la densité réciproque
des sites de coïncidence ∑ évaluée sur la base de la théorie des réseaux de sites de
coïncidence (C.S.L) (appelée encore distribution du caractère de joint de grain), [109-112].
Pour cette définition on a deux caractéristiques principales :
L’indice de coïncidence ∑ qui est l’inverse de la densité de coïncidence entre les
réseaux des deux grains par rapport aux sites réels dans le plan du joint.
Δθ, qui est la déviation angulaire maximale de la coïncidence exacte, pour laquelle le
joint garde ses propriétés. Pour une valeur donnée de l’indice de coïncidence ∑, le
critère de Brandon définit cette déviation par [113] :
15°
. Δθ ≤ (I. 22)
∑
I.5.5.1 Définition du réseau de sites de coïncidence
Le réseau de sites de coïncidence peut être défini comme étant le plus petit réseau
inclus dans les réseaux de deux cristaux [107]. Afin de bien comprendre cette description
cristallographique, il faut prendre deux réseaux cristallins identiques que l’on les superpose
(figure I. 24a). On choisit un site et l’on trace une droite quelconque par ce site.
En faisant tourner les réseaux autour de cet axe l’un par rapport à l’autre, il est
possible d’observer des sites communs à ces deux réseaux ; ces sites sont appelés réseau de
coïncidence (CSL : coïncidence site lattice) ; ils forment un sur-réseau. [114].
37
Joint
Maille 1
Maille 2 Cristal 1
Cristal 2
CSL
Figure I. 24. Formation d’un réseau de sites de coïncidence.

a) Interprétation notionnelle de deux mailles adjacentes désorientées de θ / <uvw>.
b) Représentation bidimensionnelle de la formation d’un joint coïncidant ∑5 par une
désorientation de 36.9° autour de <100> [77].
I.5.5.2. Indice de coïncidence Σ

L’indice de coïncidence Σ est défini par le rapport du volume des mailles du réseau de
coïncidence à celui des mailles du réseau de base ; on a donc :
volume de la maille de coincidence 1

∑= = (I. 23)
volume de la maille primitive du cristal ρ
ρ est l’inverse de la densité de nœuds communs aux deux réseaux cristallins dans le réseau
CSL.
Dans les matériaux à symétrie cubique, les indices de coïncidence sont tous impairs et
sont reliés à l’angle et à l’axe de rotation θ <uvw> entre les cristaux par les expressions
suivantes [115] :
tg(θ/2) = mλ/n et ∑ = [n2 + m2λ2]α. (I. 24)
Avec : - m et n sont des nombres entiers premiers,
- λ = u 2 + v 2 + w2 .
- α prend généralement la valeur 1 ou ½.
38
De plus l’indice ∑ est relié aux indices du plan du joint (hkl) par :
∑ = n(h2 + k2 + l2). Avec n = 1 ou ½ ( I. 25)
L’indice de coïncidence varie d’une manière discontinue avec l’angle de rotation entre
les cristaux autour de l’axe donné [107]. Dans le tableau I.2, nous présentons un exemple de
ces variations pour des joints de grains de matériaux à symétrie cubique et d’axes de
désorientation <111> et <110> servant de modèle de structures intergranulaires.
Tableau I.2. Exemple de certaines valeurs de l’indice ∑ pour des rotations entre cristaux
autour des axes <111> <110> d’angles inférieurs à 70°53 [107, 115].
∑ θ°<kkl>
1
0
3
60° <111>
7
38° <111>
9
38.94° <110>
11
50.48° <110>
13b
22° <111>
19
26.53° <110>
27
31.59° <110>
33
58.99° <110>
Selon les valeurs de ∑, les joints de grains sont classés en deux catégories [116] :
• Joints quelconques (∑ > 29).
• Joints spéciaux ou joints de coïncidence (∑ < 29).
Les joints spéciaux sont partagés en trois sous-catégories selon la valeur de ∑ à savoir :
• Joints de faible désorientation caractérisés par ∑1.
• Joints de macle caractérisés par ∑3n.
• Joints spéciaux autres que ∑3n caractérisés par ∑5, ∑7, ∑11 à 25 et ∑29
Les joints spéciaux présentent de meilleures propriétés physiques que les joints
quelconques, ils ont par exemple une meilleure résistance à la corrosion intergranulaire, à la
précipitation, au fluage, au glissement intergranulaire et à la fissuration par corrosion sous
contrainte. De plus, le coefficient de diffusion intergranulaire des impuretés dépend fortement
de la structure du joint de grains [114].
39
40
Chapitre II Matériaux et procédures expérimentales
Chapitre II
Matériaux et procédures expérimentales
II.1. Introduction :
De nombreuses techniques d'observation, d'analyse et de caractérisation ont été
utilisées pour caractériser la microstructure des échantillons en fonction de leur histoire
thermique. Dans cette partie nous présentons en détail ces techniques et les matériaux utilisés
pour la réalisation de ce travail.
II.2. Matériaux utilisés

Le métal de base que nous avons utilisé pour la réalisation de ce travail est un acier
inoxydable austéno-ferritique (duplex) de nuance 2205. Il se présente sous forme de tube de
170 mm de diamètre et de 7.11 mm d’épaisseur. Son état initial est caractérisé par la présence
d’une structure biphasée constituée de deux phases, l’austénite γ de structure c.f.c et la ferrite
δ de structure c.c. Dans cet état, les proportions des deux phases sont respectivement de 52%
et 48 %. Un examen au microscope optique de l’état initial de l’acier a permis d’obtenir la
micrographie ci-contre :
Figure II.1. Micrographie optique de l’acier inoxydable duplex 2205 à l’état initial
41
Pour la réalisation des différentes soudures, nous avons utilisé un métal d’apport de nuance
ER 2209 (selon AWS). Les électrodes sont à enrobage basique ou rutile. L’analyse de la
composition chimique de ces deux métaux par spectroscopie à fluorescence X a permis
d’obtenir les pourcentages massiques des différents éléments d’alliage les constituant. Ces
quantités sont données dans le tableau II.1. En comparant les deux compositions on
remarquera que nous avons choisis un métal d’apport à plus faible teneur en carbone que le
métal de base pour minimiser le risque de précipitation des carbures de Chrome ; le taux de
Nickel y est par contre plus élevé pour stabiliser l’austénite dans la zone fondue. La légère
différence en Chrome à l’avantage du métal d’apport permettra de compenser les éventuelles
pertes causées par évaporation. On remarque enfin que les teneurs de tous les éléments sont
dans les limites recommandées pour les aciers inoxydables duplex.
Tableau II.1: Composition chimique du métal de base et du métal d'apport

Element C Si Mn Ni Mo Cr P S Cu N
2205 steel (Wt %) 0.03 0.36 1.77 5.70 2.258 22.05 0.018 0.015 0.2 0.14
Filler Metal (Wt %) 0.009 0.39 1.57 8.55 3.29 22.25 0.008 0.001 0.10 0.10
II.3. Préparation des éprouvettes pour l’opération de soudage

Avant l’opération de soudage, l’éprouvette doit être nettoyée de tout oxyde, huile,
graisse, impureté ou autre matière déposée dessus car pouvant provoquer des défauts lors de
la solidification du métal fondu. Un nettoyage manuel avec une brosse en acier inoxydable ou
un solvant chimique est acceptable.
Après le nettoyage des éprouvettes, un chanfrein doit être préparé pour être rempli du
métal déposé. La forme et les dimensions de ce chanfrein dépendent de la géométrie de
l’éprouvette à souder. Dans notre cas, un chanfrein de type V a été usiné. Les caractéristiques
géométriques de ce chanfrein sont représentées schématiquement dans la figure II.2.
42
65°
2mm
2mm
Figure II.2. Forme et dimensions du chanfrein préparé
II.3.1. Conditions du mode opératoire

II.3.1.1 Préchauffage
En général, le préchauffage des aciers inoxydables duplex et superduplex n’est pas
exigé sauf lorsque des effets de bridage sévère sur des structures à forte teneur en ferrite
(ZAT) peuvent provoquer la fissuration par hydrogène. Dans de tels cas, un préchauffage
jusqu’à 150 °C est recommandé.
II.3.1.2 Température d’interpasse

Pour les aciers duplex à 23 % Cr sans Mo et 22 % Cr, la température entre passes ne
doit pas dépasser 200 °C ; elle ne doit pas dépasser 150°C pour les nuances duplex et super
duplex. Une température maximale de 100 °C est recommandée pour obtenir des propriétés
optimales pour le métal fondu. Lorsqu’un traitement d’hypertrempe doit être appliqué après
soudage, il n’est pas exigé de limite particulière aux temps entre passes [117].
II.3.1.3 Energie de soudage
Lors de l’opération de soudage des aciers inoxydables duplex, l’énergie de l’arc doit être
choisie en fonction de l’épaisseur des pièces à souder. D’une manière générale, cette énergie
peut être calculée selon la formule suivante :
I ( A) × U (V ) 60
E s kJ / mm ) = = × où
VS ( mm / min) 1000
- I et U : intensité et tension du courant,
- VS : vitesse d’avance de la torche ou de l’électrode de soudage.
Certains fabricants d’aciers de base ou de produits d’apport austéno-ferritiques indiquent les

fourchettes d’énergie de soudage optimales recommandées.
43
II.3.1.4 Protection envers
Les procédés de soudage à l’arc, et particulièrement le soudage TIG, impliquent

nécessairement des moyens de protection du bain de métal en fusion conte le phénomène
d’oxydation. La protection externe est assurée par un courant d’argon amené par la torche et
la protection interne par un balayage d’argon [118]. Les soudures mal protégées présentent en
général un certain état d’oxydation du métal fondu et de la zone affectée thermiquement
[119]. Dans le soudage des aciers inoxydables duplex, l’argon est le plus utilisé comme gaz de
protection pour son moindre coût et son faible potentiel d’ionisation qui favorise la formation
d’un plasma au passage de l’arc électrique. De plus, l’argon étant plus lourd que l’hélium, il
enveloppe plus longtemps la surface de soudage assurant ainsi une meilleure protection. On
notera que l’utilisation de l’hélium comme gaz de protection, de par son potentiel d’ionisation
élevé et sa meilleure conductivité thermique, conduit à une tension d’arc supérieure et donc à
une énergie transférée plus importante ; cependant sa densité plus faible entraîne une
distribution spatiale de température plus large. Le débit optimal de gaz ne doit pas perturber le
bain liquide et un écoulement laminaire est préférable.
II.3.2. Procédés de soudage utilisés

Il existe de nombreux procédés de soudage dont les principes et la mise en oeuvre
sont très différents. Pour les uns l’assemblage est obtenu par fusion locale des éléments à
assembler, pour d’autres la continuité métallique est obtenue sans fusion par effet purement
mécanique. On peut aisément classer ces procédés en fonction des énergies mises en oeuvre
comme représenté sur la Figure II.3.
Figure II.3: Classification des procédés de soudage [120]
44
Le choix d’un procédé de soudage pour assembler les aciers inoxydables duplex est
dicté par des impératifs technologiques et économiques. Parmi les procédés utilisés pour
l’assemblage de ces aciers on trouve le SMAW, SAW, MIG, et le TIG.
Pour le soudage des tubes, il est de pratique courante d’exécuter la passe de fond par
soudage TIG puis les passes de remplissage en soudage manuel avec électrode enrobée.
Pour effectuer les soudures bout à bout de notre étude, faites en trois passes, deux
procédés ont été choisis. La première passe (passe de fond) a été réalisée en utilisant le
procédé de soudage TIG (Tungsten Inert Gas) avec un métal d’apport de type DP8T (E 2209)
les deux autres, appelés passes de bourrage, ont été exécutées au procédé de soudage à l’arc
manuel avec électrodes enrobées, SMAW (Shielded Metal Arc Welding). Dans ce qui suit
nous présentons brièvement ces deux procédés.
II.3.2.1. Le procédé TIG
Le procédé TIG est souvent utilisé pour le soudage de tubes et de tôles de faible épaisseur, il
est également utilisé dans les premières passes des structures de forte épaisseur. Le soudage
TIG assure l’intégrité de la zone fondue par sa protection gazeuse. L’absence de transfert de
métal dans l’arc assure un comportement d’arc et de bain très stable garantissant des qualités
de cordons optimales, lisses en endroit et en envers, exempts de défauts tels que les
caniveaux, les morsures ou les projections de métal. La torche de soudage (figure II.4) est
composée de l’électrode de tungstène, d’une arrivée de gaz, et d’une buse en céramique
permettant de canaliser le flux gazeux, et éventuellement d’un circuit de refroidissement. Pour
le soudage manuel, la torche est équipée d’une gâchette qui permet d’amorcer l’arc électrique
et le cycle de soudage [121].
(a) (b)
Figure II. 4. Représentation schématique du principe du soudage TIG [121]
45
Pour éviter l’oxydation du métal et des zones thermiquement affectées au cours du

refroidissement, on utilise des systèmes de protection du cordon endroit et envers qui
confinent sous atmosphère neutre les zones sensibles. L’arc électrique est créé dans une veine
de gaz inerte grâce à une électrode réfractaire en tungstène qui peut contenir des éléments
d’addition comme le thorium ou l’yttrium pour favoriser l’émission électronique. Cet arc
engendre un champ magnétique auto induit qui crée à son tour des forces de Lorentz qui vont
entraîner le gaz de projection vers la surface de la pièce. L’énergie calorifique provenant du
plasma constitué des particules d’ionisation du gaz de protection, des électrons de l’arc
électrique et d’éléments métalliques vaporisés, permet de faire fondre localement les bords à
souder formant ainsi le joint soudé après refroidissement [117,120].
Dans le cas du soudage de tubes d’acier inoxydable duplex, le gaz destiné à la
protection de l’intérieur des tubes soudés d’un seul coté peut être soit de l’argon pur
(Ar 99,99%) soit de l’azote de haute pureté (99,99%). Il convient toutefois de se prémunir
contre la présence d’Hydrogène qui peut provoquer une fragilisation à froid du joint soudé.
II.3.2.2. Le soudage à l’électrode enrobée

Le soudage à l’électrode enrobée (shilded metal arc welding –SMAW-) est l’un des
plus simples procédés de soudage à l’arc (figure II.5). L’appareillage comporte une source de
courant continu ou alternatif, une pince porte électrode, un câble de liaison et un câble de
masse. Sa simplicité fait remonter son utilisation dans le secteur industriel aux années 1900.
L’électrode enrobée est placée et serrée sur la pince porte électrode reliée au câble de
sortie de poste de soudage. Le connecteur de pièce est relié au générateur et est placé sur la
pièce à souder.
Figure II.5. Schéma du soudage à l’électrode enrobée [9]
46
L’arc électrique est amorcé par contact électrode-pièce et entraîne instantanément la

fusion de l’électrode et la formation du cordon. Ce dernier se présente après solidification
recouvert de laitier provenant de l’enrobage fondu que l’on élimine ultérieurement. Les
caractéristiques des soudures réalisées ainsi dépendent de deux facteurs principaux : la
technologie d’élaboration de l’électrode et l’habilité de l’opérateur.
L’électrode se présente sous forme de baguette comportant une âme métallique
conductrice et un enrobage composite généralement non conducteur (figure II.6). Elaborée en
fonction du matériau à souder, elle est à l’origine des taux de dépôt et de la qualité des
soudures. Le rôle de l’âme dans une baguette de soudage est d’assurer la conduction du
courant électrique, d’apporter le métal de remplissage pour former le cordon de soudure ; elle
apporte aussi les éléments d’alliages devant assurer une grande part des caractéristiques de la
soudure. La composition chimique du métal de l’âme est en général très proche de celle du
métal de base, son épaisseur est fonction du taux de dépôt désiré qui est lui-même fonction
des épaisseurs à souder.
L’enrobage est constitué d’un mélange de corps très divers agglomérés autour de
l’âme par un liant. Compte tenu de leurs comportements physico-chimiques pendant
l’opération de soudage, une grande diversité d’enrobage existe dans le secteur industriel.
Φ
Ame Enrobage
Coupe partielle l
L
Figure II. 6. Schèma de l’électrode enrobée
Les éléments les plus usités dans leur fabrication sont des minerais, des silicates, des
carbonates, des matières organiques, des métaux en poudres, du graphite, …etc. l’enrobage
assure trois fonctions essentielles : électrique, physique et métallurgique. La fonction
électrique est liée à l’amorçage et à la stabilisation de l'arc, et la fonction physique concerne la
viscosité et la tension superficielle du laitier qui contrôlent le transfert des gouttelettes du
métal, la protection efficace du bain de fusion ainsi que sa mouillabilité. Le rôle
métallurgique comprend les réactions chimiques entre le métal fondu et l’enrobage, c'est-à-
dire, l’affinage du métal fondu.
47
II.4. Prélèvement et préparation des échantillons

La connaissance des propriétés d’un matériau nécessite une évaluation de la forme, de
la distribution, de la quantité et de la nature des constituants (phases) qui le compose. Pour
une technique d’analyse donnée, le mode de prélèvement des échantillons à partir des
composants industriels dépend de l’information recherchée. Dans le cas du soudage, le suivi
de l’évolution structurale en fonction des passes de soudage nécessite le plus souvent un
prélèvement d’échantillon dans la direction transverse à celle du soudage. Pour notre travail,
nous avons effectué des coupes transversales dans le cordon de soudure. Le sens de soudage
correspond à la direction TD de l’échantillon. Le sens de prélèvement de l’échantillon par
rapport aux directions RD, TD et ND est représenté schématiquement dans la figure II.7. Ce
mode de prélèvement a été adopté pour toutes les observations microscopiques effectuées
dans ce travail.
ND TD
RD
Figure II.7. Représentation schématique du mode prélèvement des échantillons

à partir du tube soudé
II.4.1. Traitements thermiques

Afin d’étudier les transformations de phase qui se produisent dans les différentes zones de la
soudure (métal de base, ZAT, zone fondue), différents types de traitements thermiques
isothermes ont été effectués dans le domaine de température 800-1250°C. Leur application
est détaillée dans ce qui suit :
48
• Traitements entre 800-1000°C : l’objectif visé par ces traitements concerne l’étude de
la décomposition de la ferrite δ en phase σ, en carbures de chrome M23C6 et en
austénite secondaire γ2 ; l’austénite γ est stable dans cette plage de température.
• Traitements entre 1050-1250°C : Leur objectif est d’homogénéiser le rapport de phase

γ/δ, d’étudier la transformation γ ↔ δ et d’adopter une température exacte
d’hypertrempe qui rapproche le maximum possible ce rapport à celui du métal de
base.
Les montées en température ont été effectuées à une vitesse de chauffage constante
(99°C/mn) ; dans les deux cas le chauffage des échantillons est suivi d’une trempe à l’eau.
Pour étudier l’influence du traitement d’hypertrempe préalable au traitement de
vieillissement sur les mécanismes de formation des différents précipités, une autre série de
traitements thermiques a été effectuée. Ces traitements consistent en une mise en solution à
des températures de 1050, 1150 et 1250°C pendant 1h suivie d’un traitement de vieillissement
à 850°C avec des temps de maintien allant de 10 mn à 30 h. Ce traitement nous a permis
aussi d’étudier la cinétique de précipitation de la phase σ sur la base des données obtenues de
la technique de métallographie quantitative. La séquence de ces traitements thermiques est
représentée schématiquement dans la figure II.8.
T (°C) 1250
1150
1050
Mise en solution
Trempe (eau)
Maintien
isotherme
à 850 °C
Trempe (eau)
t (s)
Figure II.8. Représentation schématique des séquences
des traitements thermiques utilisées
49
II.4.2. Préparation des échantillons pour les observations microscopiques

Après découpage et traitement thermique selon la démarche décrite ci-dessus, les
différents échantillons ont ensuite subi une succession d’étapes de préparation pour
l’observation au microscope optique :
• Enrobage des échantillons dans une résine phénolique à chaud.
• Polissage mécanique sous eau et sur papier abrasif de granulométrie décroissante
jusqu’à 2400.
• Polissage de finition réalisé sur drap en feutre avec utilisation de pâte diamant de
granulométrie décroissante de 0.3 et 0.1 µm.
• Révélation de la microstructure au moyen d’attaques chimiques : En microscopie
optique le choix du réactif d’attaque chimique dépend des détails microstructuraux
recherchés (contraste de phase, joints de grains, précipités, …etc). Pour l’analyse
microstructurale des soudures de l’acier duplex 2205 utilisé dans ce travail, deux
attaques différentes ont été utilisées que sont :
A/ L’attaque ordinaire à la solution « Glyceregia »

Pour réaliser cette attaque, nous avons utilisé un réactif à l’eau régale glycérinée dont la
constitution est de : 10ml HNO3 14N (densité 1.40), 20-50ml HCL 12 N (densité 1.18) et
30ml de glycérol. L’utilisation de ce réactif permet la révélation des grains de ferrite et
d’austénite et leurs interfaces, les joints des macles et la phase sigma. Cette attaque est
réalisée à la température ambiante avec des durées allant de 30 s à 5 mn.
B/L’attaque électrolytique au KOH

Contrairement à l’attaque ordinaire réalisée à l’eau régale glycérinée, cette attaque est
réalisée à l’hydroxyde de potassium (KOH) de concentration 10 N. L’attaque est faite à
température ambiante avec des durées allant de 5 à 30s sous une tension de 8V ; elle révèle et
teint de différentes couleurs la phase σ, la ferrite, les carbures de chrome et l’austénite ; les
joints de grains et les joints de macle ne sont pas révélés par cette attaque.
II.4.3. Observation au microscope optique et estimation des proportions des

phases par métallographie quantitative
Nous avons utilisé un microscope optique de marque ZEISS Axio Plan équipé d’une
caméra numérique avec logiciel (AXIO Cam MRc) permettant l’acquisition et la sauvegarde
50
des différentes images. L’estimation des proportions des différentes phases après traitement
thermique est basée sur le traitement des images obtenues de l’attaque électrolytique. Le
microscope est équipé d’un logiciel ATLAS® qui permet d’estimer les taux de ferrite δ et de
la phase σ à toutes les étapes désirées. Les taux de la phase σ sont par la suite utilisés pour
l’étude de sa cinétique de précipitation. Les étapes suivies pour obtenir une image binaire
servant à l’estimation du pourcentage de la phase σ sont regroupées dans la figure II.9:
(a) (b)
(c)
Figure II.9 : Etapes pour l’obtention d’une image binaire servant à estimer le
pourcentage de la phase σ : a) image initiale non traitée, b) image transformée en
nuances de gris, c) image finale binaire.
1. Sur l’image (a) de la figure II.9, les trois phases (δ, γ et σ) apparaissent avec
différentes couleurs,
2. L’image (b) est la transformée en nuances de gris de l’image (a),
3. L’ajustement de la luminosité et du contraste de l’image permet d’obtenir une
image finale binaire (c) où apparaît la phase σ dans la couleur que l’on désire; le
reste de la matrice demeurant en blanc.
II.4.4. Observation au microscope électronique à balayage et analyse de la

composition chimique par EDS
La microscopie électronique à balayage est une puissante technique d'observation de la
topographie des surfaces. Son utilisation dans l’analyse des microstructures des aciers
présente l’avantage d’obtenir des résolutions nettement supérieures à celles obtenues en
microscopie optique. Cette technique est basée principalement sur la détection des électrons
secondaires émergents de la surface sous l'impact d'un faisceau d'électrons primaires qui
balaye la surface à observer et permet d'obtenir des images avec un pouvoir séparateur
souvent inférieur à 5 nm et une grande profondeur de champ. L'instrument permet de former
un faisceau très fin (jusqu'à quelques nanomètres) quasi parallèle d'électrons fortement
51
accélérés par des tensions réglables de 0,1 à 30 kV, de le focaliser sur la zone à examiner et de
la balayer progressivement. Des détecteurs d'électrons spécifiques (secondaires, rétrodiffusés,
parfois absorbés…), complétés par des détecteurs de photons, permettent de recueillir les
signaux lors du balayage de la surface et d'en former diverses images significatives.
Pour d’autres taches liées à l’analyse des compositions chimiques des matériaux, le
microscope électronique à balayage est souvent équipé d’un système EDS (spectrométrie à
dispersion d’énergie). Cette technique permet d’analyser le spectre d’un rayonnement X au
moyen de l’énergie des photons détectés. On dispose pour cela d’un détecteur semi
conducteur, en général une diode Si-Li, soumis à une tension de pré-polarisation. Lorsqu’un
photon X pénètre dans le détecteur, il engendre des défauts (paires électron/trou) qui
permettent le passage d’un courant électrique. Plus un photon a de l’énergie, plus il crée de
défauts dans la diode Si-Li, donc plus l’impulsion générée sera forte. La hauteur de
l’impulsion est proportionnelle à l’énergie du photon, on peut ainsi immédiatement savoir de
quel photon il s’agit. Après, il suffit de compter le nombre d’impulsions d’une hauteur donnée
pour savoir le nombre de photons d’une énergie donnée que le détecteur a reçu. L’énergie des
photons reçus est par la suite déterminée par le détecteur, on obtient ainsi des
diffractogrammes contenant les spectres correspondants aux éléments chimiques détectés.
Toutes les observations et microanalyses ont été réalisées sur un microscope à
balayage de marque JEOL JSM-6360 LV avec une tension d’accélération de 25KV. Pour les
analyses EDS, la vitesse de comptage des rayons a été estimée à 2x103 coups/s. Les
pourcentages en masse de chaque élément à partir des spectres sont obtenus en utilisant la
méthode de correction « ZAF » qui tient compte des effets de matrice.
II.4.5. Observation en microscopie électronique en transmission

Le microscope électronique à transmission (MET) est un outil de caractérisation
puissant car il permet d’accéder à trois types d’information :
1. La microstructure (morphologie et répartition des cristaux) grâce à l’image,
2. la structure cristalline grâce à l’image de diffraction.
3. et s’il en est équipé, à la composition chimique locale grâce à la spectroscopie des RX
ou des pertes d’énergie des électrons.
L’utilisation du MET a rendu possible l’analyse fine des structures (champ clair, champ
sombre) et l’étude des réseaux cristallins par les diagrammes de diffraction électronique.
L’observation de nos différents échantillons a été effectuée à l’aide d’un microscope de
marque JEOL JEM 2010 (figure II.10) à une tension de 200kV.
52
II.4.5.1. Préparation des échantillons pour les observations au MET

L’observation au MET nécessite un mode de préparation qui lui est particulier. La procédure
suivie pour la préparation des échantillons pour les observations microscopiques est la
suivante :
1. Découpage de lames à partir de l’échantillon massif : elles ont 300 µm d’épaisseur et
sont découpées en utilisant une scie à fil avec une faible vitesse de découpage pour
éviter leur écrouissage.
2. Amincissement de ces lames par polissage mécanique : Les lames découpées sont
collées sur un porte échantillon spécial et subissent un polissage mécanique au papier
abrasif de faible granulométrie (1200 à 4000). Les épaisseurs des lames se réduisent
ainsi à environ 60 µm.
3. Prélèvement de petits disques de 3 mm de diamètre à partir des lames minces au
moyen d’un outil approprié.
4. Polissage électrolytique et perçage de l’échantillon : Les disques découpés subissent
un polissage électrolytique dans une solution composée de 95 % Butoxyethanol 2 et
5 % d’acide perchlorique. Cette opération est effectuée à une température de 12 °C
sous une tension de 55V. L’étape de polissage électrolytique permet aussi de créer un
trou très fin au centre du disque pour permettre la transmission du faisceau d’électron.
Figure II.10. MET JEOL JEM 2010
II.5. Analyse par diffraction des rayons X

Lors des traitements thermiques que subit le métal, différentes réactions peuvent avoir
lieu : transformation de phases cristallines, croissance de grains, dissolution ou formation de
53
précipités, …etc. La diffraction des rayons X est l’une des techniques permettant le suivi de la
formation des phases cristallines et de leur évolution lors d'un tel traitement.
L'identification des phases cristallines par diffraction rayons X est rendue possible
grâce à la périodicité de l'arrangement atomique (structure) des cristaux qui sont uniques
d’une phase à l’autre. Ces périodicités sont dues à un empilement de plans identiques dans un
cristal et sont décrites par des longueurs correspondant aux distances entre les plans
d’empilement. Pour que la diffraction se produit, il faut que les ondes diffractées par les
différents plans soient en phase, c'est-à-dire que la différence de marche des rayons
rencontrant ces plans soit égale à un nombre entier (Figure II.11). Si l’on connaît la longueur
d’onde λ du faisceau de rayon X, on peut mesurer à partir de l’angle θ l’équidistance d et ainsi
identifier la nature du cristal. Cette distance nommée dhkl, est donnée par la loi de Bragg où
les indices hkl désignent la direction considérée dans le cristal:
2dhkl.sin θ = n.λ
avec :
n : Ordre de la diffraction.
λ: longueur d’onde du faisceau de rayons X.
d : distance entre deux plans réticulaires.
θ: angle d’incidence des rayons X.
Figure II.11. Diffraction des rayons X selon la loi de Bragg.
L’ensemble des spectres de diffraction a été établi à l’aide d’un goniomètre 4 cercles
de marque INEL (figure II.12) contenant une source conventionnelle Co (foyer ponctuel). Le
rayonnement X monochromatique est produit par une anticathode graphite plan (foyer
ponctuel) de longueur d’onde λ = 1.7902 Å. La translation de l’échantillon sur lui-même a
permis d’augmenter la statistique de comptage.
54
Figure II.12. Goniomètre INEL utilisé.
Pour les mesures de texture, θ et 2θ sont fixés à l’angle de Bragg de la raie de

diffraction retenue. Les mesures sont réalisées par pas de 5° en azimut et 2.5° en déclinaison
(les angles de déclinaison varient de 0 à 80°) avec intégration du signal reçu lors de la rotation
azimuthale. Les figures de pôles mesurées sont {110}, {220}, {211} dans le cas de la ferrite
et {111}, {200} et {220} dans le cas de l’austénite. Ces figures sont ensuite corrigées du bruit
de fond, de la défocalisation puis, normalisées. Les fonctions de distribution d’orientation
cristallographique sont ensuite déterminées à l’aide d’un logiciel d’analyse POPLA ®. Cette
expérimentation a été réalisée au LPMTM.
II.6. Analyse de la texture cristallographique par EBSD
La technique de diffraction des électrons rétrodiffusés (Electron Back Scattered
Diffraction, EBSD) associée à la microscopie électronique à balayage est une méthode
d’analyse locale reposant sur l’exploitation des diagrammes de diffraction des électrons
rétrodiffusés. Contrairement à la méthode conventionnelle d’analyse de texture
cristallographique par diffraction des RX, la technique d’EBSD dans un MEB à la
particularité d’offrir une analyse beaucoup plus locale et de pouvoir fournir à partir d’un
grand nombre d’informations locales, une information globale et statistique.
II.6.1. Principe de formation des diagrammes de Kikuchi

Sous l’effet des interactions élastiques et inélastiques avec les atomes de l’échantillon,
les électrons incidents sont diffusés et ralentis dans celui-ci. Une fraction de ces électrons est
rétrodiffusée et diffracte selon la loi de Bragg sur des familles de plans cristallins {hkl}. Ces
55
électrons diffractés sortent de l’échantillon selon des directions contenues dans la surface d’un
cône dont l’axe est normal aux plans diffractants.
(a) (b)
Figure II.13. a) Cônes de diffraction des électrons, b) formation des lignes

de Kikuchi sur un écran de phosphore
Chaque famille de plans atomiques donne lieu à deux cônes de diffraction, un de

chaque coté de la source (figure II.13.a). En réalité, les électrons diffractent selon deux
hyperboles, mais comme l’angle de Bragg en diffraction électronique est de l’ordre de 0.5°,
l’approximation des petits angles fait que les lignes de réflexion apparaissent rectilignes et
proches les unes des autres, formant ainsi un digramme de kikuchi, caractéristique de
l’orientation du grain analysé (figure II.13.b). Chaque paire de lignes correspond à une famille
de plans du cristal et la distance interréticulaire est reliée à leur espacement. A partir de ce
diagramme de Kikuchi, on peut obtenir l’orientation cristallographique locale et le paramètre
de maille du cristal.
Les mesures locales d’orientation ont été faites au LPMTM dans un MEB de marque
Cambridge S360. Les conditions expérimentales dans lesquelles nous avons effectué nos
analyses sont : une tension d’accélération de 25 kV, des intensités de courant de sonde
variants entre 3 et 4nA et une distance de travail de 15mm. L’appareil est couplé au système
EBSD piloté par le logiciel OIM (Orientation Imaging Microscopy) de la compagnie TSL.
L’échantillon à analyser est incliné de 70° par rapport au faisceau incident, de façon à
recueillir le maximum d’électrons rétrodiffusés au niveau du détecteur. Le programme
d’acquisition qui indexe automatiquement les diagrammes de Kikuchi enregistre dans un
56
fichier pour chaque point de mesure ses coordonnées (x, y), ses angles d’Euler (Φ1, Φ, Φ2), un
indice de qualité q lié à la finesse des diagrammes ainsi que les phases de l’acier. Une
cartographie des orientations des grains est obtenue en balayant avec le faisceau d’électrons la
surface de l’échantillon. Cette technique possède une résolution spatiale d’une centaine de nm
et une précision de quelques degrés.
II.6.2. Préparation des échantillons pour l’analyse EBSD

Les bonnes mesures EBSD nécessitent une excellente préparation de l’état de surface
sans défaut d’usinage ou de polissage, afin d’obtenir le maximum d’électrons rétrodiffusés et
un diagramme de Kikuchi exploitable, c’est pourquoi la préparation des échantillons pour
cette manipulation doit être prise avec beaucoup d’attention. En plus des démarches suivies
dans la préparation des échantillons pour les observations au microscope optique détaillées
dans le paragraphe II.4.2, les échantillons destinés à l’analyse EBSD ont subi un polissage
électrolytique avec la solution A3 de Struers composée d’un mélange de méthanol, d’éther
monobuthylique, de l’éthylène glycol et d’acide perchlorique. Les conditions optimales de
polissage adoptées sont les suivantes : solution refroidie à 0°C, tension d’accélération de 18V
et une durée de 15s.
II.7. Caractérisation mécanique
Dans les applications industrielles des structures soudées, une étude microstructurale
est insuffisante pour décider de la qualité du joint si celle-ci n’est pas complétée par une étude
de ses propriétés mécaniques. Dans cette étude on s’est intéressé à suivre l’évolution des
différentes propriétés mécaniques du joint en fonction des changements de phase dus au
soudage et aux traitements thermiques. Une brève description des différents essais
mécaniques effectués est donnée ci-après.
II.7.1. Essais de traction
Des éprouvettes de chaque tube sont préparées selon la norme AFNOR NF A89-200
(figure II.14) [122]. Les essais de traction ont été réalisés au centre de recherche en soudage
d’Alger à l’aide d’une machine d’essais hydraulique de marque INSTRON pilotée par le
software Merlin® d’une capacité de 600 kN. Ces essais ont été effectués à température
ambiante avec une vitesse de déformation constante.
57
Rmin : 25 mm
230 mm
32 mm
20 mm
80 mm
Figure. II.14 : Dimensions de l’éprouvette de traction selon Afnor NF A89-200.
II.7.2. Essais de résilience Charpy
La résilience d’un matériau caractérise sa capacité à absorber un choc sans se rompre ;

celle-ci peut être mesurée sur des machines de type Charpy. La résistance au choc Charpy
représente l’énergie du choc absorbée par l’éprouvette lors de sa rupture, rapportée à la
section initiale de l’éprouvette.
Pour réaliser ces essais, des éprouvettes entaillées ont été préparées selon la norme
NF A 03–161, avec les dimensions de 55x10x5 mm (figure II.15.a). Les entailles usinées dans
les éprouvettes ont une forme en V de 45° d’ouverture et de 2mm de profondeur. Les
éprouvettes sont entaillées au niveau de la ZAT, du métal de base et de la zone fondue (figure
II.15.b).
55 mm
5 mm
2 mm
10 mm
(a)
(b)
Figure. II.15 : a) Forme et dimensions de l’éprouvette de résilience.
b) zones de prélèvement d’éprouvettes.
58
Chapitre III Résultats expérimentaux et discussion
Chapitre III
Résultats expérimentaux et discussion
III.1. Comportement métallurgique des microstructures dans le

cordon de soudure
III.1.1. Introduction
L’étude de la structure métallurgique des soudures des aciers inoxydables duplex est
d’une importance primordiale dans la maîtrise des propriétés de tels assemblages. Dans le cas
du soudage multi-passes, la succession des cycles thermiques conduit la transformation
ferrite (δ) ↔ austénite (γ) à différents taux d’achèvement et influe sur l’équilibre δ/γ au
niveau de la soudure. Le contrôle de cet équilibre δ/γ dans les soudures d’aciers inoxydables
duplex n'est pas aussi simple que dans le métal de base. Les analyses de la microstructure des
joints soudés montrent que la proportion de chaque phase est fonction de la composition
chimique, de la température maximale atteinte lors de l’opération de soudage, et de la vitesse
de refroidissement depuis cette température. Dans la zone fondue, la microstructure peut être
contrôlée en équilibrant les effets de la composition du métal d’apport et de la vitesse de
refroidissement du joint soudé. Dans la zone adjacente (zone affectée thermiquement ZAT),
l’équilibre δ/γ est commandé principalement par la vitesse de refroidissement. Par
conséquent, la microstructure des joints soudés en acier inoxydable duplex peut changer de
manière significative par rapport à celle du métal de base. Cette variation compromet souvent
leur tenue à la corrosion et leur comportement mécanique dans les conditions de service. La
maîtrise des microstructures de la ZAT des aciers inoxydables duplex dépend d'une meilleure
compréhension des transformations de phase.
Dans ce chapitre nous présentons les différents états de structure du joint de soudure
suite à l’opération de soudage et aux traitements thermiques post-soudage. Le métal d’apport
utilisé (22Cr – 9Ni – 3Mo) permet d’obtenir des taux de ferrite pouvant aller jusqu’à 45%
dans certains endroits de la soudure.
59
III.1.2. Aspect macrographique

Les cycles thermiques de soudage induisent des transformations métallurgiques
complexes au niveau du cordon de soudure. Ces transformations engendrent une
hétérogénéité structurale importante dans cette zone. Une coupe métallographique effectuée
perpendiculairement au plan de soudage est nécessaire pour caractériser ces différents états
structuraux. Cette évolution structurale dans le cordon de soudure varie d’un acier à un autre
en fonction de la composition chimique et de la vitesse de refroidissement. D’une manière
générale, les zones constituant les soudures d’aciers inoxydables duplex sont les mêmes que
celles rencontrées dans les soudures d’autres types d’alliages métalliques à savoir la zone
fondue et la ZAT. Une illustration schématique de ces différentes zones est représentée dans
la figure III.1.
1 2 3 4
Figure III.1 représentation schématique des différentes zones constituant la soudure.
La zone 1 est le métal de base non affecté par les cycles thermiques de soudage. Dans
cette zone le métal ne subit pas de transformation et donc conserve sa structure initiale. Les
zones 2 et 3 constituent la ZAT ; dans cette zone les cycles thermiques de soudage provoquent
à partir de l’état initial de l’acier une ou plusieurs transformations à l’état solide. Dans le cas
de l’acier inoxydable duplex 2205, on enregistre la transformation γ→δ au chauffage et δ→γ
au refroidissement. Cependant certaines structures de forte épaisseur où on a un
refroidissement lent, peuvent être sujettes à une transformation de la ferrite en phases et
composés intermétalliques (σ, χ, carbures …etc.).
La zone 4 désigne le métal fondu caractérisé par la présence d’une structure de
solidification. Dans ce qui suit nous présentons en détail l’évolution structurale dans chacune
de ces zones dans le cas de l’acier inoxydable duplex 2205.
III.1.3. Solidification et formation de l’austénite dans la zone fondue

La structure du métal fondu des soudures des aciers duplex est différente de celle des
métaux de base à cause de la différence de composition chimique et de l’historique thermique.
Lors du soudage de l’acier duplex 2205, la solidification se produit en mode ferritique. Lors
60
du refroidissement, l’austénite apparaît par transformation à l’état solide comme le montre la

coupe du diagramme Fe-Cr-Ni présentée dans le paragraphe I. 2. 2. Afin d’étudier l’effet de la
superposition des passes de soudage sur la microstructure et l’équilibre ferrite/austénite dans
la zone fondue, on a procédé à un prélèvement d’échantillons à la suite de chaque passe de
soudage.
III.1.3.1. Soudure en une passe

L’étude de la structure de solidification a été faite tout d’abord sur l’échantillon de
soudure réalisée en une seule passe afin de pouvoir illustrer les premiers stades de
solidification et de transformation. Une représentation schématique de ce prélèvement est
donnée en figure III.2a.
a)
b)
Figure III.2 représentation schématique du prélèvement d’échantillons à partir des
soudures a) une passe, b) 3 passes
En plus des cycles thermiques de soudage et de la vitesse de refroidissement, la

structure de solidification dans les soudures d’aciers duplex est fonction de l’action conjuguée
des teneurs en éléments stabilisateurs de la ferrite et de l’austénite. Les expressions de Créq et
Niéq proposées par Delong [54], présentées précédemment dans le paragraphe I.4.2, nous ont
permis de calculer le rapport Créq/Niéq dans le métal fondu. Cette valeur étant supérieure à
1.75, on doit donc s’attendre à une solidification en mode ferritique
La technique de l’EBSD utilisée pour l’étude de la texture permet également de
reconstruire l’image à partir des données cristallographiques du matériau. Nous avons préféré
la présentation d’une cartographie EBSD d’orientation qui permet de mieux visualiser les
grains ferritiques à causes des différences d’orientation cristallographique, et leurs contours
en observant la répartition continue des grains d’austénite. La figure III.3a montre une
structure de solidification duplex caractérisée par de gros grains ferritiques (qu’on voit de
façon plus claire dans la cartographie de la figure III.3b), dans lesquels apparaît l’austénite
61
sous différentes morphologies. Ce mode de solidification est accompagné d’une croissance

épitaxiale avec les grains du métal de base à partir de la zone de liaison. La nature compétitive
et épitaxiale de la croissance des grains ferritiques dans les soudures d’aciers duplex est l’un
des facteurs responsables de la formation de gros grains ferritiques [1, 130].
γδ
a) b)
Figure III.3 Cartographies EBSD du métal fondu obtenu en une seule passe de soudage.
a) cartographie d’orientation, b) cartographie en mode phase.
En bordure du joint soudé, la solidification s'amorce au contact des cristaux du métal

de base demeurés à l'état solide. Il en résulte qu'au lieu de se développer à la faveur de germes
répartis et orientés au hasard au niveau de la paroi froide où s'amorce la solidification, les
grains de solidification de la zone fondue s'orientent sur ceux du métal de base, comme
s'orientent, par épitaxie, les cristaux issus d'une solution se formant sur un cristal de soluté.
Il en résulte, comme le montre la micrographie optique de la figure III.4.a et la
représentation schématique de la figure III.4.b, que les joints de grains du métal de base
trouvent leur prolongement dans le métal fondu. Dans ce cas précis, le phénomène est
caractérisé par une microstructure de type cellulaire très géométrique. On peut expliquer sa
formation par la mise en solution d'une fraction de métal de base, on parle alors de dilution,
qui affecte localement la composition du métal d'apport.
Lors du refroidissement dans l’intervalle de température 1300-800°, l’austénite se
forme aux interfaces ferrite/ferrite et à l’intérieur des grains ferritiques. La transformation en
austénite est due à la redistribution des éléments Cr, Ni, Mo, N entre la ferrite et l’austénite.
L’austénite formée à ce niveau présente deux morphologies principales :
62
- Structure allotrimorphe au niveau des joints de grains.

- Structure Widmanstatten inter et intragranulaire répartie aléatoirement dans les grains
ferritiques.
Ligne de
fusion
Sens du soudage
Bain de
Métal fusion
de base
Joints de grains
50µm solidifiés
a) b)
Figure III.4 Illustration de la croissance épitaxique, a) micrographie optique,
b) représentation schématique.
La structure du métal fondu de cet échantillon est constituée de 67% de ferrite et 33%
d’austénite. La morphologie des grains d’austénite reflète le refroidissement rapide de la
soudure suite à la première passe.
III.1.3.2. Soudure en 3 passes

Lorsqu’une soudure par fusion d’acier inox duplex est réalisée en plusieurs passes, le
cycle thermique correspondant provoque une re-ferritisation, dans tout ou une partie du métal
fondu déjà déposé et transformé, ainsi que dans la ZAT, suivie par une deuxième
transformation se manifestant au refroidissement. Ce phénomène peut se produire une ou
plusieurs fois en un point donné selon la disposition des passes. On peut donc dire que le
métal de cette passe a subi le phénomène dit de « régénération structurale » [55]. Ce
phénomène se déroule en un temps plus long que dans le cas de la soudure réalisée en une
passe et prolonge donc le temps de la transformation δ → γ au refroidissement. Dans nos
soudures réalisées en trois passes, la deuxième passe peut provoquer la re-ferritisation totale
du métal fondu et de la ZAT de la première, alors que la troisième affecte en premier lieu le
métal fondu de la deuxième, et partiellement celui de la première. Ces effets thermiques de la
succession des passes de soudage favorisent la régénération structurale qui est elle-même
63
responsable de la modification de la morphologie des grains d’austénite et de l’augmentation

de la fraction volumique de l’austénite par rapport à la soudure réalisée en une passe. Les
différentes morphologies des grains d’austénite observées dans notre cas (figure III.5) sont :
- De l’austénite allotrimorphe au niveau des interfaces ferrite /ferrite.
- Des séries de lamelles parallèles à l’intérieur des grains ferritiques.
- Une structure Widmanstatten inter et intra granulaire.
- D’autres formes irrégulières d’austénite dans les grains ferritiques.
γ
δ
Figure III.5 Cartographie EBSD, en mode phase, du métal fondu réalisé en 03

passes de soudage.
Ces différentes morphologies de l’austénite ont déjà été observées dans des cas
similaires de solidification d’aciers inoxydables duplex. La présence d’une ou de toutes ces
morphologies dans les soudures de ces aciers est fonction de plusieurs facteurs,
particulièrement la taille des grains ferritiques, la vitesse de refroidissement [130, 131] et la
composition chimique de l’acier par sa teneur en azote surtout [132, 138, 170].
III.1.3.3. Répartition des éléments d’alliage

Selon la stabilité de leur structure à l’état pur, les différents éléments d’alliage de
l’acier vont stabiliser l’une ou l’autre des deux phases. Ces éléments ne sont pas
équitablement répartis dans le matériau à cause des ségrégations chimiques résultant de la
solidification et des transformations partielles dans certains endroits de la soudure. Le MEB
utilisé pour l’analyse de texture est aussi équipé d’un système d’analyse de composition
chimique « EDS » qui nous a permis de connaître la teneur en éléments d’alliage principaux,
64
alphagènes et gamagènes dans chacune des phases. Un exemple de spectre d’analyse est
représenté dans la figure III.6, les pourcentages massiques correspondants sont donnés dans le
tableau III.1.
γ δ
(a) (b)
Figure III.6. Spectres d’analyse de composition chimique du
métal fondu. a) austénite, b) ferrite
Tableau III.1 Teneur en éléments d’alliages principaux dans l’austénite et la ferrite

dans le métal fondu.
Elément Cr Ni Mo Mn Fe Si
Austénite 21.30 7.66 4.90 1.92 62.59 0.57
Ferrite 23.35 6.05 7.08 1.50 60.61 0.65
D’une manière générale la répartition des éléments d’alliages dans le métal d’apport
des soudures d’acier inoxydable duplex 2205 suit le même ordre que celui du métal de base.
Dans le cas des faibles énergies de soudage, où les vitesses de refroidissement sont
relativement élevées, la répartition des éléments substitutionnels (Cr, Ni, Mo, … etc) se fait
dans la plupart des cas équitablement entre la ferrite et l’austénite, alors que les éléments
interstitiels, qui contrôlent la transformation, sont fortement concentrés dans l’austénite. Par
contre, lors de l’utilisation de forts apports de chaleur (qui entraîne de faibles vitesses de
65
refroidissement) la transformation ferrite-austénite est pilotée par le mécanisme diffusionnel,

avec une forte répartition d’éléments substitutionnels [1, 132]. Lors du soudage multipasse de
l’acier duplex 2205, les résultats sont similaires à celui du refroidissement lent. En examinant
le diagramme de phase déjà présenté dans le paragraphe (I.2) on peut dire que les deux phases
vont avoir des compositions chimiques différentes à cause de la différence de solubilité de
chaque élément d’alliage. Le tableau III.1 montre que la ferrite est riche en éléments
alphagènes (Cr, Mo, Si), alors que l’austénite l’est en éléments gammagènes (Ni, Mn).
III.1.4 Zone affectée thermiquement

Lors de l’opération de soudage, la zone affectée thermiquement des soudures réalisées
en acier inoxydable 2205 est constituée de deux régions principales à savoir la zone de
surchauffe, adjacente au métal fondu, et la zone de recuit partiel adjacente au métal de base ;
Leurs étendues sont fonction de la distribution du gradient thermique. Ces deux parties
constituant la ZAT apparaissent clairement dans la figure III.7.
Dans la zone de surchauffe (partie gauche de la figure III.7), où le gradient thermique
atteint des valeurs très élevées (juste en dessous de la ligne de solidus), la structure de l’acier,
initialement biphasée, est portée jusqu’à l’état ferritique monophasé, au chauffage. Lors du
refroidissement, l’austénite se reforme par une transformation à l’état solide aux interfaces
ferrite/ferrite et dans les grains ferritiques. A cause du refroidissement rapide, la
transformation δ → γ est incomplète, par conséquent on s’attend à obtenir des taux de ferrite
élevés dans cette zone.
Zone de surchauffe Zone de recuit

partiel
Figure III.7. Cartographie EBSD de la ZAT, à gauche zone de surchauffe, à

droite zone de recuit partiel
66
L’état structural obtenu dans cette zone est très proche de celui du métal fondu des soudures
réalisées en une seule passe où le refroidissement rapide a entraîné une transformation δ → γ
partielle. De cette figure il ressort aussi que la teneur de la microstructure en austénite
intragranulaire est relativement faible.
Dans la zone de surchauffe, l’austénite reformée prend les aspects suivants :
- Austénite allotrimorphe.
- Austénite Widmanstatten.
- Austénite intragranulaire.
Lors du refroidissement, l’austénite allotrimorphe se forme aux interfaces δ/δ à très
haute température par un mécanisme de précipitation hétérogène. Au fur et à mesure que
le refroidissement se poursuit l’austénite Widmanstatten précipite aux interfaces δ/δ et
dans les interfaces δ/γ allotrimorphe déjà formée. Les grains d’austénite Widmanstatten
croissent selon des plans spécifiques de la matrice ferritique d’après les travaux de Chen
et al [133]
Comparée à l’austénite Widmanstatten, l’austénite intragranulaire précipite à des
températures moins élevées dans la matrice ferritique. Ces différentes formes d’austénite sont
très proches de celles observées par Hwang et al [134] dans un alliage duplex de type
Fe-Mn-Al-C et par Atamert et al [132].
Dans la zone recuite partiellement (partie droite de la figure III.7) les proportions
relatives des deux phases en chaque point dépendent du niveau atteint par le gradient
thermique en ce point.
Figure III.8 Micrographie optique de la ZAT –zone de recuit partiel-

Le niveau de ce gradient thermique, d’après les travaux de Kordatos et al [131] et Nelson et al
67
[135] ne dépasse pas la limite du domaine biphasé δ + γ (environ 1300 à 1350 °C). Dans cette
zone on observe une faible recristallisation de la microstructure qui se traduit par une
modification de la morphologie des grains des deux phases.
Cette faible recristallisation est suivie par une légère croissance des grains particulièrement
ceux de la phase ferritique comme le montre la micrographie optique de la figure III.8.
Les micrographies électroniques à transmission des deux parties de la ZAT sont
présentées dans la figure III.9. Dans la zone de surchauffe, la figure III.9.a confirme les
résultats observés précédemment où on trouve de l’austénite Widmanstatten et intragranulaire
dans la matrice ferritique.
(a) (b)
Figure III.9. Micrographies électroniques en transmission a) zone de surchauffe,
b) zone de recuit partiel.
Avec la microscopie électronique on remarque que l’austénite Widmanstatten se forme

aux interfaces δ/δ et aux joints entre la ferrite δ et les grains d’austénite allotrimorphe déjà
formés. Ces résultats sont très proches de ceux rapportés par Chen et al [133]. Il est à noter
que des perturbations remarquables sont observées au niveau des joints de grains entre les
différentes morphologies d’austénite et de ferrite δ. Cette instabilité des interfaces, se produit
d’après Atamert et King [132] à cause de la grande taille des grains ferritiques et du
refroidissement rapide. La figure nous donne aussi une idée sur la morphologie de l’austénite
intragranulaire. Après le stade initial de germination de cette phase dans les grains de ferrite δ,
d’autres particules de cette phase ayant la même morphologie se forment au niveau des
interfaces entre la matrice et les premières particules d’austénite déjà formées. On note que la
morphologie des grains d’austénite intragranulaire affectée parfois par l’empiétement de ces
mêmes grains prend dans certains cas des formes équiaxes.
68
Dans la zone de recuit partiel, (figure III.9.b), l’interface ferrite/austénite semble

toujours perturbée, on constate en effet que la structure de l’acier à cet état n’a pas atteint son
équilibre. La figure montre aussi que les grains d’austénite sont caractérisés par la présence de
dislocations. Ces dislocations observées aussi par Pherson et al [171], traduisent les
déformations induites dans cette zone lors de l’opération de soudage.
III.1.5. Estimation du taux de ferrite au niveau du cordon de soudure
Après avoir présenté la structure de solidification des soudures d’acier duplex 2205, la
structure de la ZAT et les différentes transformations de phase qui ont lieu lors de l’opération
de soudage, il est d’une grande importance de faire une estimation quantitative du taux de
ferrite dans chacune des zones décrites précédemment. Ces mesures sont faites dans chaque
passe du métal fondu, dans les différentes parties de la ZAT et dans le métal de base, comme
le schématise la figure III.10
Figure III.10. Représentation schématique des zones concernées par

l’estimation du taux de ferrite
Dans le chapitre II, nous avons détaillé la procédure expérimentale permettant la

révélation des phases ferritique et austénitique avec des contrastes distincts. Un exemple de
micrographies obtenues par cette technique dans le métal de base est représenté dans la figure
III.11. Les performances de ce mode opératoire nous ont facilité la tâche dans l’estimation du
taux de ferrite au moyen de la technique de traitement d’image.
Figure III.11 Exemple de micrographie obtenue dans le métal de base pour

l’estimation du taux de ferrite. a) image réelle, b) image traitée.
69
Le tableau III.2 présente les valeurs des taux de ferrite et d’austénite correspondant à chacune
des zones de la figure III.10.
Tableau III.2 Taux de ferrite et d’austénite dans les différentes zones de la soudure.
Zone
1 2 3 4 5 6
fraction
volumique de la 44 25 35 72 58 52
ferrite (%)
fraction
volumique de 56 75 65 28 42 48
l’austénite (%)
Nous avions conclu dans un précèdent travail [136] que le centre du métal fondu, qui
correspond à la deuxième passe de soudage (zone 2 de la figure III.10), est caractérisé par un
taux élevé d’austénite (75%) dû à une faible vitesse de refroidissement dans cette zone. Ceci
donne plus de temps à la transformation δ → γ pour se produire. Nous avions montré d’autre
part que la zone de surchauffe (zone 4) est caractérisée par un taux de ferrite très élevé (72%)
qui traduit la ferritisation de cette zone sous l’effet du gradient thermique du soudage. A cause
du refroidissement rapide dans cette zone, la transformation δ → γ est interrompue et une
proportion très importante de cette ferrite est maintenue à la température ambiante.
III.2. Traitement thermique des soudures

Nous venons de montrer et d’expliquer pourquoi les joints soudés réalisés sur l’acier
inoxydable duplex 2205 ne possèdent pas la même répartition des phases δ et γ que celle du
métal de base. Dans la pratique, un traitement thermique post soudage restaure l’équilibre de
phases dans la ZAT et réduit les ségrégations d’éléments chimiques tels que le chrome et le
molybdène nées lors de la solidification du métal fondu. Cependant, ces traitements
thermiques peuvent induire des phénomènes de précipitation complexes si la température et la
vitesse de refroidissement ne sont pas bien contrôlées. Dans notre étude, nous avons appliqué
des traitements thermiques dans l’intervalle de température 800-1250 °C ; la diversité et la
complexité des transformations de phase qui ont lieu dans l’acier lors de ces traitements nous
permettent de distinguer dans cet intervalle de température deux domaines principaux :
• Un domaine de précipitation.
• Un domaine d’homogénéisation et de transformation δ → γ.
Dans ce qui suit nous présentons les évolutions structurales des différentes zones de la
soudure dans chaque domaine de température.
70
III.2.1. Domaine de précipitation (800-1000 °C)

Il est bien connu qu’un maintien isotherme d’un acier inoxydable duplex dans le
domaine de température 600-1000 °C engendre des précipitations de phases et composés
intermétalliques. Dans ce travail nous étudions en particulier la précipitation de la phase σ et
des carbures de chrome de type M23C6 à cause de leurs effets néfastes sur les propriétés
mécaniques et la résistance à la corrosion. Nous présentons brièvement ces deux types de
précipités ci dessous, nous reviendrons ultérieurement en détail sur les mécanismes de
formation de ces précipités et les principaux facteurs les influant.
La figure III.12(a, b, c) montre les micrographies électroniques à balayage du métal de
base, de la ZAT et du métal fondu traités à 850°C pendant 1h. Lors de ces traitements, un
phénomène de précipitation se produit au niveau des interfaces ferrite/ferrite. Ce phénomène
consiste en la formation de la phase σ et des carbures de chrome de type M23C6.
(a)
(b) (c)
Figure III.12 Micrographies électroniques à balayage obtenues suite au traitement
de vieillissement à 850°C. a) ZAT, b) métal de base, c) métal fondu.
71
La formation de ces précipités débute dans les interfaces δ/δ et se propage à l’intérieur des
grains ferritiques. En élevant la température de vieillissement jusqu’à 1000°C on observe la
disparition graduelle de ces précipités. Au-delà de cette température la microstructure de
l’acier retrouve sa constitution biphasée. A cause de son effet néfaste sur les propriétés
mécaniques et la résistance à la corrosion, la fraction volumique de la phase σ formée suite à
chaque température de traitement est estimée au moyen de la technique de métallographie
quantitative.
35
Fraction volumique de la phase sigma (%)

30
ZAT
γ 25
zone fondue
20 métal de base
σ
δ 15
10
0
800 850 900 950 1000 1050 1100
Temperature de recuit (°C)
Figure III.13 Exemple de micrographie Figure III.14 Evolution de la fraction
optique du métal de base utilisée pour le volumique de la phase σ en fonction de la
calcul de la phase σ. température de vieillissement.
L’utilisation d’une attaque électrolytique permet la révélation de la phase σ et

l’estimation de sa fraction volumique par la technique de traitement d’image décrite
précédemment. Un exemple de micrographie optique utilisée dans le calcul du taux de la
phase σ est présenté dans la figure III.13 et l’évolution de la fraction de cette phase en
fonction de la température de traitement thermique est représentée dans la figure III.14. Sur
cette figure on remarque que la fraction volumique de la phase sigma augmente en élevant la
température de vieillissement de 800 à 850 °C en raison de l’activation de plusieurs sites de
germination de cette phase. Au delà de 850 °C, la fraction mesurée de la phase σ diminue
continuellement et s’annule à 1050°C où l’on obtient une structure exempte de précipité. On
remarque aussi que la valeur maximale de la phase σ pour les différentes zones est obtenue à
850 °C ce qui signifie que la réaction de décomposition de la ferrite atteint son maximum à
cette température.
72
III.2.2- Domaine d’homogénéisation et de transformation γ ↔ δ (1050-1250 °C)

Le principal phénomène métallurgique caractérisant ce domaine de température est la
transformation de phase γ → δ à l’état solide lors du chauffage de l’acier. En optimisant la
température et le temps de traitement thermique, cette transformation permet d’homogénéiser
le rapport de phase γ / δ dans les différentes régions de la soudure. La figure III.15 (a, b, c)
montre les micrographies optiques du métal fondu suite aux traitements d’hypertrempe à
1050, 1150 et 1250 °C pendant 1h. En comparant la figure III.15.a avec l’état brut de
solidification (figure III.5) on remarque que le traitement à 1050 °C a modifié légèrement la
morphologie des grains d’austénite particulièrement ceux ayant les formes de fines lamelles
parallèles. Ces derniers ont tendance à prendre des formes aciculaires allongées. Cette
température a permis aussi d’homogénéiser la répartition des phases γ et δ dans les différentes
passes du soudage. L’évolution de la structure du métal fondu continue avec l’augmentation
de la température d’hypertrempe. A 1150 °C (figure III.15.b), on remarque la présence
de grains d’austénite avec des formes globulaires et aciculaires élargies. Cette croissance des
grains devient très importante lorsque la température d’hypertrempe est de 1250 °C (figure
III.15.c) où les différentes formes des grains d’austénite caractérisant la structure de
solidification ont été complètement modifiées. Les conséquences morphologiques de ces
traitements thermiques dans la structure de la ZAT sont similaires à celles enregistrées dans le
métal fondu. A 1050 °C (figure III.16.a), cette zone est caractérisée par une structure duplex
exempte de précipités avec une répartition uniforme des phases γ et δ. Le passage de la
température d’hypertrempe à 1150 puis à 1250 °C favorise la transformation γ → δ et entraîne
une croissance remarquable des grains de ferrite (figure III.16.a et III.16.b) se traduisant par
une migration d’interfaces γ/δ.
(a) (a)
73
(b) (b)
(c) (c)
Figure III.15 Micrographies optiques du Figure III.16 Micrographies optiques de la
métal fondu après traitement d’hypertrempe. zone affectée thermiquement après traitement
a) 1050 °C, b) 1150 °C, c) 1250°C d’hypertrempe.
a) 1050 °C, b) 1150 °C, c) 1250°C
Les grains d’austénite évoluent vers une structure cellulaire au niveau des interfaces
δ/δ. Cette forme des grains d’austénite indique une réorganisation des joints de grains tendant
vers un meilleur équilibre.
Après un traitement d’hypertrempe à 1150 °C on obtient les micrographies
électroniques en transmission du métal de base et du métal fondu aux figures III.17 et III.18.
On observe nettement que les joints de grains évoluent vers l’état d’équilibre
thermodynamique qui consiste en la diminution de l’énergie d’interface. Cet état semble plus
net dans le métal de base (figure III.17b) que dans le métal fondu même si la figure III.18
montre une certaine tendance des joints de grains de cette zone à atteindre l’état d’équilibre.
La forme des joints de grains du métal de base, suite au traitement à 1250°C, est proche de
74
l’état d’équilibre idéal schématisé à la figure III. 19. En effet, à cette température les joints de
grains tendent à former une jonction triple qui peut être définie comme la ligne de rencontre
des joints de trois grains différents. Les angles α, β, et γ entre ces joints varient selon que la
triple jonction formée est symétrique ou asymétrique.
(a) (b)
Figure III.17 Micrographie électronique en transmission du métal de base suite à un
traitement d’hypertrempe à 1150 °C
α β
Figure III.18 Micrographie électronique Figure III.19 Représentation

en transmission du métal fondu suite à schématique de la forme des grains lors
un traitement d’hypertrempe à 1150 °C d’un traitement thermique à 1250 °C.
Ces évolutions morphologiques lors des traitements thermiques influent d’une manière
directe sur la fraction de la ferrite enregistrée suite à chaque température. Comme le montre la
figure III.20, la fraction volumique de la ferrite δ augmente avec la température
d’hypertrempe dans les différentes zones de la soudure. Cette augmentation s’effectue de
manière plus accentuée dans la ZAT que dans les autres zones à cause de l’historique
thermique de cette zone [65]. La différence enregistrée dans la vitesse de croissance du taux
75
de ferrite δ est due aussi à l’effet de la microstructure de départ (avant traitement thermique)
comme l’ont rapporté Zhang et al. [137]. Une microstructure initiale à gros grains ferritiques
(cas de la ZAT en soudage) est plus favorable à la transformation γ → δ lors des traitements
thermiques à des températures proches de celles du domaine ferritique monophasé. Cette
transformation est aussi contrôlée par la diffusion de l’azote et sa teneur dans l’acier d’après
les travaux de Park et al. [138]. Elle est par contre lente dans le métal fondu à cause de sa
composition chimique et sa teneur en austénite. Ainsi d’après cette figure on conclut que le
traitement d’hypertrempe à 1050 °C pendant 1h permet d’obtenir un meilleur équilibre de
phase γ/δ dans la ZAT et dans la zone fondue sans affecter celui du métal de base.
92
88
ZAT
84
métal de base
80
Fraction volumique de la ferrite (%)
zone fondue
76
72
68
64
60
56
52
48
44
40
1050 1100 1150 1200 1250 1300
Temperature de recuit (°C)
Figure III.20. Evolution du taux de ferrite en fonction de la température

d’hypertrempe
III.2.3. Analyse par diffraction des rayons X

L’examen au moyen des rayons X du métal de base avant et après traitement
thermique nous a permis d’obtenir les spectres de diffraction de la figure III.21. L’état initial
du matériau est caractérisé par la présence des pics des deux phases α et γ. On remarque aussi
que l’intensité du pic (111)γ est inférieure à celle de (110)α. Des traces de textures sont aussi
observées sur le spectre. L’introduction des traitements thermiques a modifié la forme et les
intensités de certains pics dans les diffractogrammes. Ces modifications sont liées aux
phénomènes de recristallisation et aux changements morphologiques qu’ont subi les grains
des deux phases lors des traitements thermiques.
76
α (110)
γ (111)
MB-NT
MB-1050
MB-1250
α (211)
γ (220)
γ (200)
40 50 60 70 80 90 100 110
Figure III.21. Diffractogrames de RX obtenus dans le métal de base
A 1250 °C on observe un affaiblissement remarquable de l’intensité du pic (111)γ par

rapport à celle de (110)α. D’après la coupe du diagramme Fe-Cr-Ni et l’étude quantitative de
la transformation γ→δ présentée précédemment, la balance de phase à cette température est
en faveur de la phase ferritique. Cette phase est plus stable à haute température, ses grains
sont plus larges que ceux de l’austénite d’où l’augmentation de l’intensité de ses pics de
diffraction.
γ (220)
α (110)
γ (111)
ZF-1p
ZF-2p
ZF-3p
α (211)
ZF-1050
γ (200)
ZF-1250
α (200)
40 50 60 70 80 90 100 110
Figure III.22. Diffractogrames de RX obtenus dans la zone fondue pour les

différentes passes de soudage, et suite aux traitements d’hypertrempe.
Dans la zone fondue (figure III.22), on observe un effet de texture dans le cas de la
77
soudure réalisée en une passe. Ceci est dû au gradient de texture induit par le phénomène de
solidification de la soudure (on montrera plus tard qu’une relation d’orientation
cristallographique très marquée est obtenue pour cette soudure). On constate aussi que ces
effets de texture faiblissent avec l’augmentation du nombre de passes de soudage et le
traitement thermique. En élevant la température de traitement thermique de 1050 à 1250°C,
on remarque que la différence entre les intensités des pics (111)γ et (110)α n’est pas aussi
importante que celle enregistrée dans le métal de base ; ceci peut être lié à la répartition des
phases δ et γ dans la zone fondue et à sa composition chimique.
III.2.4. Influence des traitements d’hypertrempe sur la composition

chimique
La modification des fractions volumiques par traitement thermique des phases γ et δ
s’accompagne d’une évolution de la composition chimique de chacune de ces phases. Les
analyses quantitatives de la composition chimique effectuées par EDX dans le métal de base
et le métal fondu ont montré que la composition chimique de l’austénite reste assez stable en
faisant passer la température d’hypertrempe de 1050 à 1250 °C, tandis que celle de la ferrite
change. Ces changements concernent principalement les éléments Cr, Ni, Mo. La teneur des
autres éléments d’alliage reste quasiment stable suite aux traitements thermiques. Les résultats
de ces microanalyses sont présentés dans le tableau III.3.
Tableau III.3. Teneurs en éléments d’alliages principaux dans la ferrite

métal de base Métal fondu
T (°C)
Cr Mo Ni Cr Mo Ni
Sans traitement 24.60 7.80 3.41 25.01 8.03 5.19
1050 24.31 7.20 3.73 24.62 7.80 5.74
1150 23.10 6.60 4.70 24.01 7.20 6.10
1250 21.80 5.70 5.90 23.32 6.95 6.90
On remarque que la teneur de la ferrite en éléments Cr, Mo diminue tandis que celle en Ni
augmente avec la température d’hypertrempe. On remarque aussi que le métal fondu est plus
riche en Cr, Ni et Mo que le métal de base. Ceci peut être attribué à la nature du métal
78
d’apport utilisé dans l’opération de soudage. L’évolution de la composition chimique de la

ferrite avec la température suit une loi de variation linéaire. En observant les courbes de la
figure III.23 on peut proposer une relation empirique pour chacun des trois éléments.
28 28
24
24
Composition (% en masse)
Composition (% en masse)
20
% Cr 20
16 % Cr
% Mo
16 % Mo
% Ni
12 % Ni
12
8
4 8
0 4
1000 1050 1100 1150 1200 1250 1300 1000 1050 1100 1150 1200 1250 1300
Temperature (°C) Temperature (°C)
(a) (b)
Figure III.23. Evolution de la composition chimique de la ferrite en fonction de la
Température d’hypertrempe a) dans le métal de base, b) dans le métal fondu.
Cette relation s’écrit sous la forme :

Y = aT + b, où
- Y représente le pourcentage en masse de l’élément considéré.
- T est la température de traitement thermique.
Ainsi on peut formuler les variations des différents éléments dans le métal de base (figure
III.23a) en fonction de la température de traitement de la manière suivante :
- %Cr = - 0.0126 T + 37.518.
- %Ni = 0.0134 T – 10.588.
- %Mo = - 0.0084 T + 16.012
Dans la zone fondue (figure III.23b), ces variations s’écrivent comme suit :
- %Cr = - 0.0065 T + 31.570.
- %Ni = 0.0072 T – 2.076.
- %Mo = - 0.0042 T + 12.10
En comparant ces résultats à d’autres travaux dans le même domaine on constate qu’ils
sont très proches de ceux obtenus par Lai et al [16], Lo et all [17] et Chen et al [15].
Cependant on constate une légère différence par rapport aux résultats obtenus par Atamert et
al [132] et Cortie [139] qui ont conclu que la répartition des éléments Cr, Ni, Mo entre les
79
phases δ et γ pour des températures supérieures à 1200 °C est presque invariable.
III.3. Etude des propriétés mécaniques

On a montré précédemment que les joints soudés en acier inoxydable duplex 2205
sont caractérisés par une hétérogénéité structurale importante caractérisée par un déséquilibre
de phase δ/γ entre le métal de base, la zone fondue et la ZAT ainsi qu’un grossissement de
grains dans cette dernière. Cette nouvelle répartition microstructurale à travers le joint soudé
affecte ses propriétés mécaniques. Nous avons montré, ensuite, qu’un traitement thermique à
1050 °C pendant 1h homogénéise la structure de la soudure et rétablit l’équilibre de phase
dans ces différentes régions. Cette investigation microstructurale reste insuffisante pour
décider de la qualité du joint si ses propriétés mécaniques ne sont pas soigneusement étudiées.
Dans ce qui suit on présente l’évolution des différentes caractéristiques mécaniques en
fonction de l’opération de soudage et de la température de traitement thermique.
Le tableau III.4 récapitule les différentes caractéristiques mécaniques de l’état brut de
soudage. Les variations des propriétés mécaniques observées dans les différentes zones du
joint soudé sont liées à l’hétérogénéité structurale induite par l’opération de soudage.
Tableau III.4. Caractéristiques mécaniques mesurées à l’état brut de soudage.

HV10 Energie absorbée (daJ) Rm (MPa) A%
Métal de base 275 3.21 767 25
ZAT 320 2.11
Zone fondue 305 2.85
Les traitements thermiques effectués dans la tranche de température 800-1000 °C ont

causé la précipitation de la phase σ et des carbures de chrome M23C6 qui a entraîné la
dégradation des différentes propriétés mécaniques du joint soudé. La figure III.24 montre une
élévation très significative de la dureté par rapport à l’état brut de soudage. Au-delà de 850 °C
les précipités commencent à se dissoudre d’où la chute de dureté observée. La chute de dureté
observée entre 1050 et 1100°C est due à un phénomène complexe qui lie la recristallisation de
l’acier et la croissance des grains. Au-delà de cette température la dureté de l’acier se remet à
accroître du fait de l’augmentation du taux de ferrite. L’analyse des courbes des
caractéristiques mécaniques de traction (figure III.25) et de l’énergie absorbée lors des essais
de résilience (figure III.26) confirme les observations faites sur la courbe de dureté. On
80
conclut ainsi d’après les trois figures analysées que la combinaison optimale des propriétés
mécaniques du joint soudé est obtenue avec un traitement d’hypertrempe à 1050°C
pendant 1h.
480 840 40
460 métal de base contrainte maximale
440 820 élongation
ZAT
420 35
zone fondue
400
Contrainte maximale (MPa)

800
380
Elongation (%)
30
360 780
Dureté HV
340
320 760
25
300
280 740
260 20
240 720
220
200 700 15
700 800 900 1000 1100 1200 1300 800 850 900 950 1000 1050 1100 1150 1200
Temperature de recuit (°C) Temperature de recuit (°C)
Figure III.25. Evolution de la contrainte
Figure III.24. Evolution de la dureté en
maximale en traction et de l’allongement
fonction de la température de recuit.
à la rupture en fonction de la température
de recuit.
ZAT
Zone fondue
Energie absorbée (daJ)
Métal de base
Température de recuit (°C)

Figure III.26. Evolution de l’énergie absorbée lors des essais de
résilience en fonction de la température de recuit.
81
III.4. Etude des faciès de rupture par MEB

Une étude fractographique des faciès de rupture suite aux essais mécaniques sur des
éprouvettes soudées et traitées thermiquement a été réalisée par microscopie électronique à
balayage. La fractographie peut être subdivisée en macro- et micro-fractographie. La première
permet d’observer à l’oeil nu ou à faible grossissement des caractéristiques particulièrement
utiles dans l’identification de la nature et des causes de la fissuration dans les cas d’analyses
de rupture. Elle oriente aussi les observations micro-fractographiques subséquentes. La
microfractographie porte sur l’étude des mécanismes et faciès de la rupture. On définit en
général deux types de rupture :
III.4.1. La rupture ductile

C’est le mode de rupture classique des aciers à « haute » température. L’un des paramètres
mécaniques les plus importants dont dépend la rupture ductile est la déformation plastique.
Elle se déroule en trois étapes : amorçage de cavités sur des inclusions, des carbures ou des
nitrures. Ces cavités s’arrondissent ensuite en pores ovoïdes lorsque la déformation plastique
augmente, et enfin ces pores coalescent pour provoquer la rupture du matériau.
III.4.2. La rupture fragile

On distingue deux types de rupture fragile.
a) La rupture par clivage
Le clivage est une décohésion transcristalline de deux plans cristallographiques
parallèles sous l’action d’une contrainte mécanique. Il est généralement considéré comme
contrôlé par la contrainte, étant donné que la contrainte normale doit dépasser une valeur
critique pour qu’il y ait clivage. Le déclenchement d’une fracture de clivage nécessite la
présence dans le matériau de défauts locaux ou de structures de dislocations, qui peuvent
engendrer des concentrations de contraintes suffisamment élevées pour dépasser la résistance
cohésive du matériau.
b) La rupture intergranulaire
La ségrégation de certains éléments d’alliages en solution ou sous forme de précipités
peut aussi engendrer des déchirures par glissement et par décollement le long des joints de
grains. Dans ce cas la rupture apparaît s’il y a une diminution suffisante de l’énergie de
cohésion du joint de grains.
Une observation macrographique des faciès de rupture d’échantillons traités à 850 °C
et 1050 °C respectivement est présentée dans la figure III.27. Le mode de rupture fragile est
82
clairement indiqué par la figure III.27.a, caractérisée par un état de surface relativement lisse.
A cet échelle d’observation des fissures indiquent le seuil élevé de fragilisation de l’acier lors
de son traitement à 850 °C.
(a) (b)
Figure III.27. Vue macrographique des faciès de rupture de la ZAT.
a) traitement à 850 °C, b) traitement à 1050°C.
Figure III.28 Faciès de rupture de la ZAT Figure III.29. Faciès de rupture de la ZAT
obtenu après traitement à 850°C. obtenu après traitement d’hypertrempe
à 1050°C.
Par contre, la figure III.27.b illustre le phénomène d’arrachement de matière
caractérisant une rupture ductile. La figure III.28 montre clairement le caractère
intergranulaire de la rupture fragile. Des fissures secondaires sont aussi observées à l’intérieur
de quelques grains. Ceci montre que la rupture a eu lieu non seulement aux joints de grains
mais aussi à l’intérieur des grains, particulièrement ceux de la ferrite, suivant les interfaces
83
δ/σ. Cette fragilité est due à la présence des phases intermétalliques telle la phase σ qui est
dans ce cas dominante ; la phase σ a la particularité d’être très dure et son domaine de
plasticité est très réduit. Sa présence dans les interfaces δ/δ et δ/γ entraîne une forte
diminution de l’énergie de cohésion des joints de grains, donc toute sollicitation entraîne une
concentration de contraintes au niveau des interfaces δ/σ et γ/σ. Cette concentration de
contrainte provoque la naissance des microcavités, l’interconnexion de ces microcavités est à
l’origine de la propagation des fissures provoquant la rupture fragile de l’acier. La rupture
dans la ZAT à cette température est donc une rupture intergranulaire et transgranulaire. Ce
mode de rupture change en augmentant la température de traitement thermique de 850 à 1050
°C. La figure III.29 est une fractographie à cupules, elle représente le caractère de rupture
ductile accompagnée d’une déformation plastique. Les cupules ont des tailles qui varient de
quelques microns à quelques dizaines de microns. Ce mode de rupture a été observé aussi
dans d’autres cas d’aciers inoxydables duplex par Tavares et al. [140] et Sieurin et al.[141].
III.5. Etude de la précipitation de la phase σ et des carbures de

chromes
Dans la partie précédente nous avons présenté brièvement la précipitation de la phase
σ et des carbures de chrome M23C6. Nous avons montré ensuite qu’une fois formés, ces
précipités affectent les propriétés mécaniques et influent sur le mode de rupture du joint
soudé. En tant que transformations de phase à l’état solide, ces phénomènes de précipitation
se produisent dans la ferrite à cause de la vitesse de diffusion dans cette phase qui est 100
fois plus élevée que celle de l’austénite. Plusieurs facteurs influent sur la formation de ces
précipités dans les soudures de l’acier duplex 2205 ; entre autre la taille des grains ferritiques
et la proportion de cette phase dans l’acier sont des facteurs primordiaux. Comme nous
l’avons montré précédemment, ces deux paramètres peuvent être contrôlés en ajustant
convenablement la température d’hypertrempe. Une température d’hypertrempe trop élevée
engendre une forte croissance des grains entraînant l’élimination d’un certain nombre
d’interfaces δ/γ considérées comme des sites préférentiels de germination de la phase σ et des
carbures de chrome. Ceci peut avoir deux effets contradictoires :
• D’une part un taux élevé de ferrite conduirait à une augmentation du taux de phase σ
précipitée.
84
• D’autres part, la diminution de la surface spécifique des joints de grains ralenti la

précipitation en général.
L’évolution de la composition chimique lors des traitements d’hypertrempe est un
autre facteur pouvant influer sur la précipitation. On a montré précédemment que lorsque la
température d’hypertrempe augmente les teneurs en chrome et molybdène diminuent dans la
ferrite alors que la teneur du nickel augmente.
Dans ce qui suit, nous présentons en détail l’effet de ces paramètres sur la
transformation de la ferrite δ lors des traitements de vieillissement à 850 °C. Seule la
précipitation de la phase σ et les carbures de chrome M23C6 est prise en considération.
III.5.1 Evolution microstructurale de la ferrite lors des traitements de

vieillissement
Les figures III.30, III.31 et III.32 montrent les micrographies optiques des
échantillons vieillis à 850 °C pendant différents temps de maintien suite aux traitements
d’hypertrempe à 1050, 1150 et 1250°C. On remarque que les précipitations ont eu lieu
principalement dans la phase ferritique, l’austénite initiale n’ayant subi aucun changement de
structure pendant les traitements de vieillissement. Lors des 15 premières minutes, une
précipitation apparaît aux joints d’interfaces δ/γ, δ/δ et même à l’intérieur des grains
ferritiques (figures III.30a, III.31a et III.32a). Ces précipités sont sous forme de particules
fines dispersées le long de ces interfaces. A des temps de vieillissement plus élevés, on
constate la présence d’autres types de précipités ayant différentes morphologies (figures
III.30.b, III.31.b et III.32.b). Les techniques d’analyse par DRX et EDS confirment la
présence de ces différents précipités. Les particules précipitées durant les premières minutes
au niveau des interfaces δ/γ et à l’intérieur des grains ferritiques sont identifiées comme étant
des carbures de chrome de formule générale M23C6. Les grains qui apparaissent en clair sur
les figures III.30.b, III.31.b correspondent à la phase intermétallique σ. En observant
l’évolution de la microstructure pour chaque température d’hypertrempe (figures III.30.b,
III.31.b et III.32.b) on remarque que la décomposition de la ferrite débute avec l’apparition
des carbures de chrome qui, après un certain temps de vieillissement, atteignent leur taille
maximale. Par contre, la phase σ tend toujours à croître à l’intérieur des grains ferritiques
pour occuper tout son volume.
85
a) b)
Figure III.30. Micrographies optiques du métal de base vieilli à 850 °C pendant
a) 15’, b) 5h Suite à une hypertrempe à 1050 °C
a) b)
a) b)
86
III.5.2. Mécanismes et stades de la transformation

La figure III.33 présente une micrographie électronique à balayage de la ZAT lors d’un
traitement d’hypertrempe à 1150 °C pendant 1h suivi d’un vieillissement à 850 °C pendant 15
min. Cette figure illustre clairement le stade initial de la transformation qui consiste en
l’activation de la précipitation dans les interfaces δ/γ et δ/δ. Dès les premières minutes de
vieillissement la transformation de la ferrite commence par la formation des carbures de
chrome aux frontières entre les zones riches en chrome (ferrite) et les zones riches en carbone
(austénite). Les carbures précipitent en premier grâce à la diffusivité élevée des atomes de
carbone [15, 19]. Les nouvelles interfaces ont des formes relativement courbes comme le
montre la figure III.33.b. Selon Lee et al [19], ces formes courbes sont le fait du gradient des
énergies interfaciales au niveau de la jonction particule / joint de grains qui favorisent les
réactions de précipitation lamellaire ou cellulaire.
(a)
Courbure de l’interface δ/γ
γ
M23C6
(b) (c)
Figure III.33. Micrographie électronique à balayage de la ZAT après hypertrempe à

1150°C pendant 1 h et vieillissement à 850°C pendant 15’.
87
La formation des carbures cause un appauvrissement en chrome au voisinage du grain

ferritique proche de l’interface δ/γ. La déplétion du chrome dans les grains ferritiques entraîne
la migration de l’interface δ/γ de sa position originale vers l’intérieur du grain ferritique, ce
qui donne l’impression que les carbures apparaissent dans les grains d’austénite (figure
III.33.c).
En augmentant le temps de vieillissement, les carbures croissent continuellement à
l’intérieur des grains ferritiques et évoluent vers une structure lamellaire. Parmi les facteurs
qui favorisent la croissance des carbures, il y a la vitesse de diffusion des atomes de chrome.
Sachant que cette dernière est plus élevée dans la ferrite que dans l’austénite, le flux des
atomes de chrome vers le carbure est plus élevé dans la ferrite [28]. Lors de cette croissance
les carbures captent les atomes de chrome de leur voisinage ferritique et rejettent le nickel et
le molybdène. Ce phénomène conduit à la formation d’une nouvelle austénite appelée γ2 qui
est qualifiée de secondaire à cause de sa composition chimique différente de celle de
l’austénite initiale présente dans l’acier [29]. L’austénite secondaire croît en concurrence avec
les carbures de chrome à cause de la diffusion des atomes Cr, Ni, Mo ; cette diffusion
constitue la force motrice de cette croissance. Ainsi se développe une structure couplée de
carbures lamellaires et d’austénite secondaire comme le montre la micrographie électronique
en transmission de la figure III.34.a. On peut donc conclure qu’à ce stade, la transformation
de la ferrite suit la réaction de transformation δ → M23C6 + γ2 .
γ
γ
M23C6
M23C6
γ2 σ
δ
(a) (b)
Figure III.34. Micrographie électronique à transmission de la ZAT après hypertrempe à

1150°C pendant 1 h et vieillissement à 850°C pendant a) 1h, b) 3h.
D’autre part la croissance compétitive des carbures de chrome et de l’austénite

secondaire est un élément essentiel pour la précipitation de la phase σ, qui débute juste après
88
celle des carbures ; c’est le deuxième stade de la transformation.

Comme pour les carbures, la phase σ précipite préférentiellement aux interfaces δ/γ
(figure III.33.a). Lors de sa formation, cette phase absorbe le chrome et le molybdène et
rejette le nickel à son voisinage ferritique ce qui entraîne une autre déplétion du Cr dans ces
régions. Ce phénomène constitue une autre force motrice pour la germination de l’austénite
secondaire γ2. En plus de sa formation aux interfaces δ/γ, la phase σ peut aussi précipiter aux
interfaces entres les carbures déjà formés et la ferrite δ. La micrographie électronique à
transmission de la figure III.34.b montre la manière dont ces interfaces sont le siège de cette
précipitation. Cette deuxième transformation suit la réaction δ → σ + γ2 [16, 19]. Les grains
de la phase σ croissent continuellement avec le temps de vieillissement jusqu’à leur
empiétement. Cette croissance continue de la phase σ est assurée principalement par la
diffusion du molybdène comme l’ont montré Chen et al [15, 142]. Dans la figure III.35, on
observe que la croissance et l’empiétement des grains de la phase σ s’effectue de manière
similaire dans la ZAT et la zone fondue. Après 5h de vieillissement à 850°C, la phase σ
présente des morphologies irrégulières. La réaction de transformation citée ci-dessus se
poursuit jusqu'à épuisement total de la ferrite. On dira alors que la transformation a atteint son
dernier stade appelé stade de saturation.
(a) (b)
Figure III.35. Micrographie électronique à balayage après hypertrempe à 1150°C
pendant 1 h et vieillissement à 850°C pendant 15’.
a) ZAT, b) zone fondue.
Suites aux investigations microstructurales précédentes on peut récapituler les

différents stades de la décomposition de la ferrite δ dans le schéma de la figure III.36. Après
le stade initial de germination des carbures (figure III.36.b), l’interface δ/γ commence à
prendre une allure courbe donnant ainsi lieu à la formation de l’austénite secondaire et à la
89
précipitation ultérieure de la phase σ et les carbures précipités croissent avec l’austénite

secondaire provoquant ainsi la migration de l’interface δ/γ de sa position initiale vers
l’intérieur du grain ferritique (figure III.36.c). Enfin la figure III.36.d schématise la croissance
des grains de la phase σ jusqu’à leur empiétement.
Formation de l’austénite Croissance des différents

Germination des
Interface γ/δ carbures M23C6 secondaire et germination précipités
de la phase σ
σ
γ2 σ
Carbures
M23C6
γ δ γ δ γ γ δ
δ
(a) (b) (c) (d)
Stade I Stade II Stade III
Figure III.36. Illustration schématique des différents stades de la
décomposition de la ferrite
III.5.3. Influence de la température d’hypertrempe sur la transformation de

la ferrite δ.
La figure III.37 représente la micrographie optique obtenue après traitement
d’hypertrempe à 1250°C pendant 1h suivi d’un vieillissement à 850 °C pendant 30 min. Sur
cette figure on observe la présence des carbures de chrome sous forme de fines particules aux
interfaces δ/γ, et d’austénite intragranulaire. D’après les travaux de Ramirez et al [29, 143],
l’austénite intragranulaire précipitée dans les aciers inoxydables duplex et leurs soudures peut
être primaire (γ1) ou secondaire (γ2). Une forte influence de la température d’hypertrempe sur
la formation d’austénite intragranulaire a été observée. Ceci est une conséquence directe de la
forte croissance des grains ferritiques à 1250 °C (voir figures III.15.c, III.16.c) comparés aux
résultats obtenus à 1050 °C (figures III.15.a, III.16.a) et à 1150 °C (figures III.15.b, III.16.b).
L’existence de grains ferritiques très larges entraîne la réduction de la surface de joints de
grains par unité de volume et donc le nombre de sites favorables à la germination. Aussi,
l’intérieur des grains ferritiques (sursaturé en éléments gammagènes Ni, N) constitue un fort
potentiel thermodynamique pour la précipitation de l’austénite intragranulaire. C’est pour cela
qu’après une hypertrempe à 1250 °C et un vieillissement à 850 °C la ferrite tend plus à former
l’austénite intragranulaire qu’intergranulaire.
90
Figure III.37. Micrographies optiques du métal de base vieilli à

850 °C pendant 15’suite à une hypertrempe à 1250 °C
Afin de faire une analyse morphologique approfondie, une observation au microscope

électronique à transmission des grains de cette nouvelle phase est donnée dans la figure III.38.
Dans la figure III.38.a, on observe les grains d’austénite intragranulaire primaire γ1 entourés
d’un film d’austénite intragranulaire γ2.
(a) (b)
Figure III.38. Micrographie électronique à transmission de la ZAT après hypertrempe à
1250°C pendant 1 h et vieillissement à 850°C pendant 1h,
Ces observations, conformes aux conclusions de Ramirez et al [29, 143], traduisent

l’instabilité structurale de la ferrite δ lors des traitements de vieillissement. A ce stade, aucune
trace de phase σ n’a pas été observée.
L’observation au M.E.T nous a permis aussi d’analyser l’interface δ/γ1. A un
grossissement plus élevé (figure III.38.b), on remarque que cette interface est instable et non
91
uniforme et selon Ramirez et al [29, 143], cette instabilité est due à la combinaison de
plusieurs facteurs dont les plus importants sont :
1. La variation de l’énergie d’interface δ/γ, qui dépend de l’orientation des particules γ1
avec la matrice ferritique et le plan d’interface. L’amplitude de variation de l’énergie
d’interface peut rendre la réaction de croissance du film γ2 plus rapide aux endroits où
elle est la plus élevée.
2. La disponibilité et la diffusion des éléments gammagènes (Ni, N). Comme on le
constate à la figure III.38.b, lorsque l’interface δ/γ1 est située devant un large domaine
ferritique, la croissance de l’austénite intragranulaire γ2 est stimulée par la
sursaturation en éléments gammagènes de ce domaine.
En plus de ces deux facteurs, la visibilité de la largeur de l’interface δ/γ est tributaire du
positionnement spatial du plan de coupe lors de la préparation de l’échantillon pour
l’observation microscopique (polissage mécanique, électrolytique, etc… .).
Ainsi la combinaison de ces différents facteurs entraîne une épaisseur non homogène du film
γ2 qui enrobe les grains d’austénite intragranulaire γ1 comme on le voit sur la figure III.38.b
L’augmentation de la température d’hypertrempe de 1050 à 1250 °C influe sur la
décomposition de la ferrite lors du vieillissement à 850°C :
- Elle accroît la quantité de cette phase dans les différentes zones de la soudure.
- Elle augmente la taille des grains de cette phase.
- Elle modifie sa composition chimique.
Lors des traitements de vieillissement à 850°C, la transformation de la ferrite commence par
la formation des carbures de chrome et d’austénite secondaire intragranulaire due à
l’augmentation de la teneur en Ni dans les grains de ferrite selon Lai et al [16] et Lo [17].
Ainsi, la formation de la phase σ dans ce cas est repoussée vers des durées de maintien plus
longues. Ce retard de précipitation de la phase σ peut avoir deux explications possibles:
1. L’augmentation de la température d’hypertrempe de 1050 à 1250 °C entraîne une forte
croissance des grains ferritiques qui ont pour conséquence la diminution de la densité
des joints de grains. Cela entraîne l’élimination d’un nombre important de sites
privilégiés de germination et donc le retard enregistré dans la précipitation de la phase
σ. En se basant sur les travaux de Chen et al [15] on peut donc conclure que la
précipitation de la phase σ est influencée beaucoup plus par la taille des grains que par
le taux de ferrite.
92
2. L’augmentation de la température d’hypertrempe a causé la diminution des teneurs en

chrome et molybdène et a augmenté la teneur en nickel dans la ferrite. Les teneurs en
chrome et molybdène étant des éléments essentiels de la phase σ et de la stimulation
de sa formation, leur diminution entraîne le ralentissement de la réaction de
précipitation de cette phase et favorise la précipitation de l’austénite secondaire γ2.
III.6. Cinétique de décomposition de la ferrite δ

En raison de son effet déterminant sur les propriétés mécaniques et la résistance à la
corrosion, la transformation de la ferrite δ dans les aciers inoxydables a fait l’objet de
nombreux travaux scientifiques utilisant aussi bien des approches expérimentales
qu’analytiques. Les modèles de simulation utilisés sont nombreux et la littérature montre qu’il
est difficile d’adopter un modèle universel de cinétique à cause de la diversité des paramètres
qui influent sur le mode et la cinétique de transformation de la ferrite δ. Ces paramètres
comprennent, en plus de l’effet direct de la température et du temps de recuit, les variations de
composition chimique, le taux de ferrite et la taille de ses grains, les pré-traitements
thermiques et / ou mécaniques utilisés. Dans ce contexte, un certain nombre de modèles
théoriques ont été proposés pour caractériser les cinétiques de transformation des alliages
particuliers dans des conditions bien définies. Parmi ces modèles, la relation de Kolmogorov-
Johnson–Mehl-Avrami (KJMA) (voir équation I. 12) est l’une des plus utilisée pour décrire
les cinétiques de transformation de phase se produisant par germination et croissance. Cette
relation a été utilisée dans de nombreux travaux scientifiques [123-129] pour étudier la
cinétique de décomposition de la ferrite δ dans les aciers inoxydables. D’après ces travaux, la
cinétique de transformation de la ferrite suit le modèle classique de KJMA et la valeur de
l’exposant n d’Avrami varie de 0.2 à 0.8 à l’exception des résultats de Barcik [127] qui a
obtenu un indice n = 1.2 pour la précipitation de la phase σ dans les aciers inoxydables
austénitiques AISI 310 et 316.
Dans cette partie nous nous sommes intéressés à l’application de la théorie de KJMA à
la précipitation de la phase σ dans les soudures de l’acier duplex 2205 suite aux traitements
d’hypertrempe à 1050, 1150 et 1250°C pendant 1h et un recuit isotherme à 850 °C pendant
différents temps de maintien.
III.6.1. Application du modèle classique de KJMA à la précipitation de la phase σ :

La croissance des germes de la phase σ se poursuit grâce au drainage des atomes de chrome
93
des régions avoisinantes (les grains de la ferrite) vers le précipité. L’équation (I. 14) du
paragraphe I. 3. 4, obtenue de l’expression de la vitesse de croissance des précipités, nous
⎛ 1 ⎞
permet de tracer les variations de ln ln⎜⎜ ⎟⎟ en fonction de ln t pour le métal de base et le
⎝1− y ⎠
métal fondu, les résultats sont présentés dans la figure III. 39. Les courbes montrent qu’au
début de la transformation, les résultats expérimentaux sont en accord avec la droite
théorique de régression du modèle, cependant à partir d’un certain taux de transformation les
points expérimentaux s’écartent de la droite théorique. Cette déviation peut être due à l’une
des deux raisons suivantes :
• au dernier stade de la transformation, les précipités en croissance entrent en
concurrence en raison de la rencontre des fronts de croissance formant un joint de
grains ; ce phénomène peut se poursuivre jusqu’à l’empiètement des grains des
précipités
• la composition de la phase mère (ferrite δ) se rapproche de l’équilibre et les atomes du
soluté (le molybdène) atteignant le précipité deviennent de plus en plus rares. On parle
donc d’épuisement de la matrice en soluté.
⎛ 1 ⎞ ⎛ 1 ⎞
ln ln⎜⎜ ⎟⎟ ln ln⎜⎜ ⎟⎟
4
⎝1− y ⎠ 4
⎝1− y ⎠
Métal de base. Métal fondu
3 3
c=0
2 2
1
(ln t )
1
0
(ln t )
0
6 7 8 9 10 11 12 6 7 8 9 10 11 12
-1 1050 °C
-1 1050 °C
1150 °C
1150 °C
-2 1250 °C
-2 1250 °C
Linéaire (1250 °C)
-3 Linéaire (1050 °C)
-3 Linéaire (1050 °C)
-4 -4
Figure III.39 : application du modèle de JMA classique à la précipitation de la phase σ après hypertrempe
depuis 1050°C et traitement isotherme à 850 °C.
III.6.2. Application du modèle modifié de KJMA à la précipitation de la phase σ

Dans ce cas la vitesse de croissance des précipités dépend de la fraction non encore
transformée en l’occurrence (1 − y). Les modifications qui ont été apportées à ce modèle par
94
Lee [49] portent essentiellement sur le terme de cette fraction et ce en introduisant l’exposant
d’empiètement c.
La nouvelle expression de la vitesse de croissance donnée dans l’équation (I. 16) nous
⎡ (1 − y )− c − 1⎤
permet de tracer la courbe ln ⎢ ⎥ = f (lnt ) pour les mêmes cas étudiés
⎣ c ⎦
précédemment.
5 ⎡ (1 − y )− c − 1⎤
ln ⎢ ⎥ Méta de base
5
Méta fondu
4 ⎣ c ⎦ C = 0.3 4
C = 0.3
3 3
2 2
1 1
ln(t) ln(t)
0 0
6 7 8 9 10 11 12 6 7 8 9 10 11 12
-1 -1 1050 °C
-2 1050 °C 1150 °C
-2
1150 °C 1250 °C
-3 1250 °C -3 Linéaire (1250 °C)
Linéaire (1250 °C) Linéaire (1050 °C)
-4 -4
Linéaire (1050 °C) Linéaire (1150 °C)
-5 Linéaire (1150 °C) -5
Figure III.40 : application du modèle de JMA modifié à la précipitation de la phase σ après

hypertrempe à 1050°C et traitement isotherme à 850 °C.
⎡ (1 − y )− c − 1⎤ 5 précipitation après hypertrempe à 1050 °C

ln ⎢ ⎥
ZF
⎣ c ⎦
ZAT
4
MB
1
ln(t)
0
6 7 8 9 10 11 12 13
-1 ln t
-2
-3
Figure III.41 : application du modèle de JMA modifié à la précipitation

de la phase σ dans les différentes zones de la soudure après
hypertrempe à 1050°C et traitement isotherme à 850 °C.
Dans ce nouveau modèle il est nécessaire d’ajuster en premier lieu le paramètre
d’empiètement de sorte que la corrélation avec la droite de régression soit optimale. Les
résultats obtenus sont présentés dans la figure III.40. On constate qu’après modification et
95
prise en compte de l’effet de l’empiètement, on obtient un bon accord entre les résultats
expérimentaux et la droite théorique de régression.
Dans le cas présent le paramètre c donnant la meilleure corrélation, aussi bien dans le
métal fondu que dans la ZAT ou le métal de base, est voisin de 0.3 (voir aussi figure III.41).
Le fait d’obtenir la même valeur du paramètre c dans les trois zones de la soudure,
pour les trois températures d’hypertrempe 1050, 1150 et 1250°C, montre que la croissance
des grains σ au stade final de la transformation est identique et ce malgré les évolutions
enregistrées dans la microstructure (morphologie et taille des grains) et la composition
chimique. La compétition entre les grains σ pendant leur croissance peut donc être due au
mécanisme lamellaire régissant la transformation de la ferrite δ.
2,5 1050 °C 2,5 1050 °C

Métal fondu Métal de base
1150 °C 1150 °C
1250 °C 1250 °C
2 2
1,5 1,5
dy/dt
dy/dt
1 1
0,5 0,5
0 0
100 1000 10000 100000 100 1000 10000 100000
Time (s) Time (s)

Figure III.42 : Evolution de la vitesse de transformation en fonction du temps après hypertrempe
à 1050°C et traitement isotherme à 850 °C.
1 1
1050 °C
0,9 0,9 Métal fondu
1050 °C 1150 °C c = 0.3
0,8 1150 °C Métal de base 0,8 1250 °C
c = 0.3
1250 °C
Transformed fraction (y)
Transformed fraction (y)
0,7 0,7
0,6 0,6
0,5 0,5
0,4 0,4
0,3 0,3
0,2 0,2
0,1 0,1
0 0
100 1000 10000 100000 100 1000 10000 100000
Time (s) Time (s)

Figure III.43 : Evolution de la fraction transformée en fonction du temps après hypertrempe
à 1050°C et traitement isotherme à 850 °C.
L’allure des courbes des vitesses de croissance (figure III. 42) et du taux de
96
transformation (figure III.43) montre que la température d’hypertrempe, préalable au recuit

isotherme, influe sur la cinétique de précipitation de la phase. On remarque que la vitesse de
transformation est affaiblie par l’augmentation de la température d’hypertrempe de 1050 à
1250 °C. On remarque aussi que le stade de saturation est légèrement retardé pour un
traitement d’hypertrempe à 1250 °C. L’interprétation de ces résultats peut être faite sur la
base de l’évolution de la microstructure et de la composition chimique que nous avons
détaillée dans les paragraphes III.2.2 et III.2.4.
Dans le tableau III.5 sont résumés les résultats de l’étude de la cinétique de
précipitation de la phase σ pour les différentes températures d’hypertrempe et dans les trois
zones de la soudure. Il apparaît clairement que la valeur de l’exposant n augmente lorsque la
température d’hypertrempe est augmentée ; la constante K à tendance à diminuer et la vitesse
maximale de croissance fluctue avec un penchant à la baisse.
Tableau III.5: évolution des paramètres de transformation en fonction de la température

d’hypertrempe dans les différentes zones de la soudure.
1050 °C 1150 °C 1250 °C
n k vmax n k vmax n k vmax
ZF 1,37 0,00016 1,6 1,45 0,00017 1,9 1,60 0,00011 1,5
MB 1,40 0,00019 2,1 1,45 0,00015 1,7 1,65 0,00012 1,6
ZAT 1,37 0,00020 2,1 1,48 0,00018 2,1 1,61 0,00011 1,5
Nous avons montré précédemment que la concentration des éléments Cr et Mo dans la

ferrite δ diminue lorsqu’on augmente la température d’hypertrempe. Cela entraîne la
réduction du flux des atomes de ces éléments, en particulier ceux du Mo, vers les précipités et
ceci constitue donc un des facteurs pouvant retarder la précipitation de la phase σ. La
cinétique de précipitation est aussi affectée par la densité et la surface spécifique des
interfaces δ/γ (sites privilégiés de germination) ; la forte croissance des grains ferritiques à
1250 °C entraîne une diminution de la densité de ces sites et affaiblit la cinétique de
précipitation. En supposant que la germination de la phase σ s’achève au début de la
croissance, les modifications enregistrées pour l’exposant d’Avrami n, au cours de la
transformation, peuvent être interprétées sur la base de deux phénomènes physiques :
• La vitesse de diffusion des atomes de chrome et de molybdène dans la matrice
ferritique.
• La capture de ces atomes par les cristaux σ nouvellement formés.
97
III.7. Etude de la texture et des relations d’orientation

III.7.1. Introduction
Après la présentation de l’effet de l’opération de soudage et de la température de
traitement thermique sur l’évolution microstructurale, et l’étude de la cinétique de
précipitation dans le cordon de soudure, une étude des textures globales par DRX et des
orientations locales par EBSD des différents états de soudage et de traitements thermiques à
haute température (au-delà de 1050 °C) est explicitée dans cette partie. L’étude
microstructurale du métal fondu présentée au paragraphe III.1 a montré une structure duplex
de matrice ferritique à gros grains dans lesquels précipite l’austénite sous différentes
morphologies. Cette microstructure résulte du mode de solidification de la soudure influencé
par la composition chimique de l’alliage. Une attention particulière est donnée à l’étude de la
relation d’orientation entre la ferrite et l’austénite dans le métal fondu et de son évolution en
fonction des passes de soudage et de la température de traitement thermique post soudage ;
ainsi qu’aux désorientations entre les joints de grains de ces deux phases.
Les aciers inoxydables duplex sont constitués de deux phases cubiques (l’austénite
c.f.c et la ferrite c.c) qui ont tendance à former des textures de fibres lors des opérations de
laminage. Dans la majorité des cas de matériaux cubiques à symétrie orthorhombique où les
axes (RD, TD) caractérisent le plan de laminage et ND la direction normale à ce plan, une
orientation cristallographique est souvent représentée comme un point dans l’espace
d’orientation d’Euler caractérisé par les angles ϕ1, Φ et ϕ2 [91, 144]. Les différentes
orientations cristallographiques du matériau sont ensuite représentées par les fonctions de
distribution d’orientations (FDO) à travers des coupes à ϕ2 constante.
III.7.2. Analyse de la texture au niveau du cordon de soudure

III.7.2.1. Métal de base
Les figures III.44 (a, b) et III.45 (a, b) représentent les cartographies EBSD
d’orientation de l’acier duplex 2205 à son état de réception prises sur les plans (RD-TD) et
(RD-ND) respectivement. La différence de morphologie des grains des deux phases
(l’austénite et la ferrite) sur les deux plans d’observation, reflète la différence du
comportement entre les deux plans examinés par rapport aux phénomènes de recristallisation
et de croissance des grains, lors des processus de déformation à chaud. Les cartographies de la
phase austénitique montrent que les grains de cette dernière sont très fragmentés. De plus, les
grains de cette phase dans le plan de laminage RD-TD (figure III.1.a) sont plus larges que
98
ceux du plan RD-ND (figure III.2.a) qui, malgré leur recristallisation, restent plus allongés
dans le sens du laminage. Cet état de structure traduit l’empêchement des phénomènes de
germination et de croissance par les joints de grains de chacune des deux phases. Les grains
de la phase ferritique sont moins fragmentés. L’état structural de cette phase sur les deux
plans d’analyse, comme le montrent les figures III.44.b et III.45.b, semble moins recristallisé
que celui de la phase austénitique. Ceci est dû à la différence d’énergie emmagasinée par les
deux phases lors de la déformation et qui est plus élevée dans l’austénite que dans la ferrite
[92, 145, 146].
100 µm 100 µm
(a) (b)
Figure III.44. Cartographies EBSD

d’orientation dans le métal de base sur le
plan (RD-TD. a) austénite, b) ferrite. c)
code couleur, FPI (001).
(c)
99
(a) (b)
(a)
ND

d’orientation dans le métal de base sur le
plan (RD-ND. a) austénite, b) ferrite. c)
(c)
Selon Reick et al. [145], ce type de comportement structural a trois causes principales :
(i) Les dislocations sont plus mobiles dans la ferrite (la ferrite possède un nombre de
système de glissement et une énergie de défaut d’empilement plus élevés que
l’austénite).
(ii) Les dislocations ont un arrangement plus favorable dans la ferrite (substructure de
cellules de dislocation).
(iii) La vitesse de diffusion est plus élevée dans la ferrite que dans l’austénite.
Du point de vue de l’orientation des grains, les différentes couleurs présentes sur les
cartographies indiquent l’orientation des plans perpendiculaires à la direction normale au plan
de laminage (DN). Les figures de pôles (111) et (200) de la figure III.46 correspondant à cet
100
état, indiquent que les orientations préférentielles de la plupart des grains de l’austénite sont
autour des directions <001>//RD et <111>//RD. Cependant la figure de pôle (110) montre
l’existence d’une autre orientation cristallographique autour de la direction <110> //ND mais
moins dominante.
Figure III.46. Figures de pôles (111), (110) et (200) de l’austénite dans le métal
de base sur le plan (RD-ND)
Figure III.47. Figures de pôles (111), (110) et (200) de la ferrite dans le métal
de base sur le plan (RD-ND)
101
Les figures de pôles (111), (110) et (200) de la ferrite (figure III.47), indiquent que les grains
de cette phase ont une orientation autour de la direction <001>// ND. Cette orientation semble
dominante comme le montrent les figures III.45.b et III.47.
Dans le but de décrire en détail l’évolution de la texture dans les différentes zones de
la soudure, un calcul des FDO est effectué à partir des données expérimentales. Afin de
faciliter leur lecture, nous représentons schématiquement sur la figure III.48 les principales
orientations rencontrées dans la ferrite et l’austénite.
_
__ __
(001)[010]
(001)[110]
ϕ1 Cube tourné Cube (001)[110]
Cube tourné
φ
Fibre α Fibre cube
Fibre α Fibre cube
_ __
(113)[110] (113)[332]
__
_
(112)[111]
(112)[110]
Fibre γ Cuivre
_ Fibre γ
(223)[110]
_ _ __
(111)[231] (111)[132] (111)[123] __
_
(111)[112]
(111)[110]
_ _ __
(111)[121] (111)[010] (554)[225]
_ __
(332)[110] (332)[113]
_
(110)[110] (110)[001]
Goss tourné Goss
Laiton
_
(110)[112]
Figure III.48. Quelques orientations idéales des matériaux cubiques a)dans l’espace
d’Eulerb) Orientations remarquables sur une coupe à ϕ2 = 45°
102
L’analyse de la texture de l’austénite dans le métal de base effectuée au moyen de l’EBSD, a

montré des différences notables entre les deux plans d’analyse tant sur le plan des
composantes que sur celui de leurs intensités relatives. La figure III.49 (a, b) montre les FDO
de l’austénite mesurées dans les plans (RD-ND) et (RD-TD) respectivement, puis calculées
dans le référentiel (RD, TD, ND). Deux types de texture sont présents sur cette figure:
- texture de laminage, caractérisée par la présence des composantes cuivre et laiton.
- texture de recristallisation, caractérisée par la présence de la composante cube.
La figure III.49.a (qui correspond au plan RD-ND), montre la présence d’une composante
laiton {011}<112> avec un niveau d’intensité maximum de 5.25, et d’une composante cuivre
{112}<111> mais avec un niveau d’intensité un peu plus faible. La composante cube
{100}<001>, qui est une composante de recristallisation, apparaît avec un niveau maximum
d’intensité de 5.25. En plus de ces composantes principales, la figure III.49.a montre
l’existence d’autres composantes avec des niveaux d’intensité plus ou moins élevés ; entre
autre la composante S {123}<634> qu’on trouve à (27, 64, 15) et (57, 77, 25) avec un niveau
d’intensité relativement faible. La figure montre en outre la présence d’une autre composante
intense à (65, 90, 45) et qui est proche de {110}<223>.
La texture de l’austénite mesurée sur le plan de laminage RD-TD présente quelques
différences par rapport à celle prise sur le plan RD-ND. Au niveau des intensités relatives, la
texture de l’austénite sur cette face (figure III.49.b) présente une composante cube à ϕ2 = 0 et
45° et une composante cuivre à ϕ2 = 45° moins intenses que celles obtenues sur le plan (RD-
ND), (niveau d’intensité = 2.4), tandis que la composante laiton garde pratiquement son
niveau d’intensité sur les deux faces de l’échantillon.
Pour ce qui est des composantes, la figure III.49.b montre une composante de texture
qu’on ne voit pas sur la figure III.49a ; il s’agit de la composante Goss {011}<100> qu’on
voit à (0, 45, 0) avec un niveau d’intensité de 2.4 et à (90, 90, 45) avec un maximum
d’intensité de 5.76. Sur cette face on retrouve également la composante S {123}<634> à
ϕ2 = 15, 25 et 65° avec des niveaux d’intensité plus élevés que ceux obtenus sur la face
(RD-ND). La morphologie non équiaxe des grains peut être l’origine de ces différences de
texture.
Contrairement à l’austénite, la texture de la ferrite est pratiquement identique sur les
deux plans. La figure III.50 montre que la texture de la ferrite est caractérisée par la présence
d’une composante cube tourné {001}<110> à ϕ2 = 0 et 45° avec un maximum de 46.37,
et d’une fibre α avec un maximum d’intensité de 46.33, qui s’étale de la position {100}<001>
103
à {112}<110>. Les composantes de texture de type {hkl}<110> sont en général présentes

dans la ferrite après déformation, tandis que celles de type {hkl}<001> sont souvent obtenues
après recristallisation [155].
(a)
(b)
Figure III.49. ODF de l’austénite dans le métal de base. A) plan (RD-ND), b) plan (RD-TD)
104
(a)
(b)
Figure III.50. ODF de la ferrite dans le métal de base. A) plan (RD-ND), b) plan
(RD-TD)
105
Discussion :
Du point de vue des phénomènes de recristallisation, les matériaux métalliques
peuvent être classés dans quatre groupes principaux :
a) métaux purs,
b) alliages monophasés, présents souvent en solution solide,
c) alliages présentant une dispersion de particules
d) les alliages biphasés, dis duplex [145].
Dans les alliages du groupe (c) où le pourcentage volumique de particules est
généralement inférieur à 10 %, la phase constituant la matrice est généralement plus ductile et
les précipités sont considérés plastiquement non déformables. Les alliages du groupe (d) qui
se caractérisent par une haute teneur en seconde phase comprennent, entre autres, les aciers
inoxydables duplex. Pour ces aciers, il est généralement considéré que les deux phases se
déforment et recristallisent différemment en raison des cinétiques distinctes de diffusion entre
la ferrite et l’austénite. La taille moyenne des grains de ferrite est relativement plus grande
que celle des grains d’austénite en raison de la grande mobilité des atomes dans le réseau
cubique centré. Après élaboration et solidification, ces aciers sont soumis au processus de
laminage ou de forgeage à chaud selon leur utilisation industrielle. Ces opérations de formage
à chaud sont suivies par des traitements thermiques de mise en solution afin d’ajuster
l’équilibre de phase δ/γ. Dans certaines classes d’aciers, l’état final des tôles déformées à
chaud est caractérisé par une différence de morphologie de grains entre la surface externe et
l’intérieur de la tôle. Cette différence est liée généralement au caractère hétérogène des
opérations de déformation et des processus de recristallisation.
Lors des opérations de mise en forme des aciers inoxydables duplex, la déformation
plastique se produit par glissement, par maclage sur certains plans atomiques et suivant des
directions cristallographiques spécifiques appelées systèmes de glissement et de maclage. La
texture des aciers inoxydables duplex est donc issue des processus de déformation et de
recristallisation.
Avec son réseau c.f.c, l’austénite γ présente des systèmes de glissement de type
{111}<110>. Le glissement cristallographique dans la ferrite δ de réseau c.c, se fait sur les
plans {011}, {112} et {123} pour la même direction cristallographique <111>. Les aciers
ferritiques monophasés développent donc des textures de fibre suite au glissement sur ces
plans [148].
106
La texture de laminage des aciers inoxydables duplex est similaire à celle développée
par les aciers inoxydables monophasés austénitiques et ferritiques ou encore celle des aciers
ferritiques à bas carbone où des textures de fibre α (<011>//RD) et de fibre γ ({111}//ND),
sont généralement rencontrées ; ces textures présentent cependant des différences notables
quand on introduit les traitements thermiques de mise en solution.
Les différences enregistrées dans la texture du métal de base entre les deux plans
d’analyse, (RD-TD) et (RD-ND), sont liées à son évolution structurale lors des opérations de
déformation et de recristallisation et à sa morphologie. Parmi les théories expliquant les
textures de recristallisation ont trouve :
a) la théorie de la germination orientée
b) la théorie de croissance orientée ou sélective [149, 150, 151].
La théorie de la germination orientée exige qu’un nombre considérable de germes
faisant partie de la structure de déformation, soient capables de croître dans les régions
voisines à un stade critique du processus de recuit, à cause de leur faible densité de
dislocations. La texture de recristallisation selon cette théorie résulte de la compétition entre
la vitesse de germination de plusieurs germes qui sont eux même associés à la texture de
déformation [151]. La formation de la texture de recristallisation selon la théorie de
croissance orientée, est due à la croissance préférée des grains ayant des relations
d’orientation spécifique avec la matrice (par exemple, pour les matériaux c.f.c. 30 à 40 °
autour de <111>) [150, 151]. Comme la température à la surface externe est inférieure à celle
de l’intérieur de la tôle, la surface externe est donc caractérisée par une énergie emmagasinée
plus élevée, et donc par peu de grains recristallisés. La formation de la ferrite dans le plan de
laminage (RD-TD) est donc contrôlée par le mécanisme de germination orientée et germe
préférentiellement sur la famille de plans {011} développant ainsi une forte texture de fibre de
type <011>//RD.
D’autre part, la répartition d’un gradient thermique élevé à travers l’épaisseur de la
tôle favorise la restauration dynamique et empêche la germination et la recristallisation
primaire des grains ferritiques. Ce phénomène de restauration n’est pas seulement contrôlé
par le gradient thermique, mais aussi par l’orientation des grains en question. En effet, les
travaux de Raabe [90, 93] sur le fer pur et les aciers inoxydables ferritique, et de Dillamore
[152] sur les aciers à bas carbone ont montré que les grains d’orientation {001}<110> et
{001}<100> tendent beaucoup plus vers la restauration que vers la recristallisation. Le
comportement de cette catégorie de grains peut être dû à la structure de microbandes et de
107
cellules de dislocation, et aux gradients d’orientation locale résultants qui sont insuffisants
pour générer les instabilités nécessaires pour le recristallisation [91]. La recristallisation de la
ferrite est donc retardée à cause de sa faible force motrice. Par conséquent, la germination de
la ferrite dans le plan (RD-ND) est contrôlée par le mécanisme de la croissance orientée. Ceci
favorise une croissance préférentielle des grains de la ferrite dans la famille de plans {001}
permettant ainsi la formation des composantes cube et cube tourné dominantes.
La texture de l’austénite, comme nous l’avons déjà décrit, contient des composantes de
laminage et d’autres de recristallisation. Les raisons de ces différences sont liées à l’énergie
de défaut d’empilement du système [155].
L’austénite dans l’acier duplex 2205 étudié présente une composante laiton
{011}<112> très marquée sur les deux plans d’analyse (RD-TD) et (RD-ND). Lors de la
déformation de l’austénite, le maclage mécanique est l’un des facteurs qui favorise la
formation de cette composante laiton. A des taux de déformation élevés, la déformation
devient hétérogène à cause de l’augmentation de la densité des bandes de glissement ; ce
comportement est la conséquence de la suppression du glissement cristallographique, qui
d’après Chowdhury [87] et Vercammen [156], est dû au fait que :
(i) La plupart des grains d’austénite sont maclés et leurs plans de maclage sont
réorientés parallèlement au plan de laminage,
(ii) Le glissement cristallographique sur d’autres systèmes est très limité.
Ainsi, d’après Duggan et al. [157], le développement de la composante laiton se produit
lorsque les plans de macles, parallèles au plan de laminage, sont détruits par la haute densité
des bandes de cisaillement.
La composante cuivre {112}<111> obtenue dans l’acier étudié est relativement faible.
La faible intensité de cette composante peut être dû à la transition cuivre-laiton; suggestion
rapportée par Chowdhury [87], Vercammen [156], et kumar [158]. D’ailleurs ce type de
transition a été observé dans plusieurs cas de déformation [159, 160, 161].
L’observation de la composante Goss {011}<100> dans l’acier à son état de réception
confirme la formation de cette composante lors du processus de déformation. D’après les
travaux de Singh [86] et Raabe [162], la présence de cette composante est due à
l’accroissement du cisaillement à la surface du matériau lors du laminage à chaud. En effet,
lors de la déformation à chaud, comme la température à la surface du matériau est inférieure à
celle de son intérieur, l’écoulement du métal à la surface est donc limité comparativement à
l’écoulement interne. Le maximum de déformation par cisaillement se produit ainsi au niveau
108
de cette zone, ce qui favorise la formation de la composante Goss. La présence de cette

composante dans la texture de l’austénite, d’après les travaux de Donadille et al. [85], peut
dans certains cas présenter une étape intermédiaire pour la transition vers la composante
stable laiton.
La texture cube {100}<001> est la composante la plus importante caractérisant l’état
de recristallisation des matériaux c.f.c. La formation de cette composante dans l’austénite dès
le début de la recristallisation peut être dû à un affaiblissement des composantes S
{123}<634> et cuivre {112}<111> d’après Singh [86] et Chowdhury [163].
III.7.2.2. Analyse de la texture de la Z.A.T

Les cartographies EBSD d’orientation de l’austénite et de la ferrite dans la ZAT et
leurs figures de pôles (111), (110) et (200) correspondantes sont présentées dans les figures
III.51 (a, b), III.52 et III.53.
(a) (b)
ND
d’orientation dans la ZAT. a) austénite,
b) ferrite. c) code couleur, FPI (001).
(c)
109
On constate que malgré les opérations de chauffage et de refroidissement cycliques

que subit le matériau suite à l’opération de soudage, la plupart des grains d’austénite et de
ferrite ont gardé leur orientation préférentielle observée dans le métal de base.
Ceci peut être expliqué par la courte durée de maintien de l’éprouvette à une
température donnée lors des cycles thermiques de soudage et qui n’est pas suffisante pour
introduire des changements notables d’orientation des grains.
La texture de l’austénite dans la ZAT est caractérisée par l’apparition d’une nouvelle
composante cube DL à ϕ2 = 0 en deux positions à savoir {012}<100> à (0, 22, 0) et
{052}<100> à (0, 68, 0) (voir figure III.54). La texture de la phase ferritique n’a pas subi de
changement remarquable comme le montre les FDO de cette phase (figure III.55).
Figure III.52. Figures de pôles (111), (110) et (200) de l’austénite dans la ZAT
110
Figure III.53. Figures de pôles (111), (110) et (200) de la ferrite dans la ZAT
Figure III.54. ODF de l’austénite dans la ZAT
111
Figure III.55. ODF de la ferrite dans la ZAT
III.7.3. Influence des traitements thermiques sur la texture du métal de base

et de la ZAT
Les figures III.56 (a, b) et III.57 (a, b) montrent les FDO de l’austénite et la ferrite
respectivement dans le métal de base et la ZAT suite à un traitement thermique d’une heure à
1050°C. La comparaison de ces résultats à ceux obtenus sur le métal de base à son état initial
(figure III.49 et III.50), et ceux de la ZAT (figures III.54 et III.55) montre qu’à cette
température la texture de la ferrite δ dans les deux zones n’a pas changé. Cependant des
variations des intensités relatives sont enregistrées. La texture de l’austénite à cette
température est caractérisée par un renforcement léger de la composante cuivre dont
l’intensité atteint un maximum de 6.24. Cet état de texture des deux zones reste stable même
au traitement à 1150 °C. Dans ce domaine de température se produit une recristallisation de
la ferrite par migration des joints de grains, et une évolution des grains austénitiques vers une
structure globulaire comme le montre la figure III.58.
112
(a)
(b)
Figure III.56. ODF de l’austénite (a) et de la ferrite (b) dans le métal de base
suite au traitement de recuit à 1050°C pendant 1h.
Plusieurs facteurs peuvent contrôler la rétention de certaines composantes de texture

de déformation après recuit de recristallisation parmi lesquels on cite :
• Une absence de recristallisation : la structure de déformation subit une restauration, les
grains présentent dans ce cas des structures géométriquement similaires à l’exception
des changements morphologiques liés à la durée de recuit.
113
• Un retard de la germination ainsi que l’annulation de la migration des joints de grains

de forte désorientation [163].
(a)
(b)
Figure III.57. ODF de l’austénite (a) et de la ferrite (b) dans la ZAT suite au
traitement de recuit à 1050°C pendant 1h.
114
(a) (b)
ND

d’orientation dans la ZAT suite au traitement
de recuit à 1150° pendant 1h. a) ferrite,
b) austénite. c) code couleur, FPI (001).
(c)
L’augmentation de la température de traitement thermique jusqu’à 1250° a affecté les

intensités relatives des différentes composantes de la texture de l’austénite dans le métal de
base. Comme le montrent les FDO présentées dans la figure III.59, les composantes cube et
cuivre des figures III.49 et III.50 semblent très faibles par rapport à celles de l’état initial du
matériau. A cette température apparaît aussi une composante à (90, 74, 45), relativement
faible, et qui correspond bien à une composante de maclage de type {552}<115>.
115
Figure III.59. ODF de l’austénite dans le métal de base après recuit

à 1250° pendant 1h
Figure III.60. ODF de la ferrite dans le métal de base après recuit à 1250° pendant 1h
Pour la texture de la ferrite (figure III.60) la fibre α, s’étalant initialement de la

position {100}<110> à {112}<110 >, se concentre suite au traitement thermique à 1250°C
dans la position {100}<110>. Aucun autre changement de texture n’est observé à cette
température ; d’ailleurs la cartographie d’orientation de cette phase et ses figures de pôle
116
(111), (110) et (200) (figures III.61 et III.62) confirment que même après le traitement à
1250°C, les grains de cette phase gardent leur orientation initiale autour de <001>.
(b)
(a)
Figure III.61. a) Cartographies EBSD d’orientation de la ferrite dans le métal de

base après recuit à 1250° pendant 1h. b) code couleur FPI (001).
Figure III.62. Figures de pôle (111), (110) et (200) de la ferrite dans le métal de
base après recuit à 1250°C pendant 1h
117
Contrairement au métal de base, la texture de la ZAT est affectée par le passage de la

température de traitement thermique de 1050 à 1250°C. Les FDO de l’austénite dans cette
zone (figure III.63.a), montrent une baisse notable des niveaux d’intensité des composantes
laiton et cube tourné. La composante cuivre initialement intense, disparaît presque totalement
à cette température.
(a)
(b)
Figure III.63. ODF de l’austénite (a) et de la ferrite (b) dans la ZAT suite au
traitement de recuit à 1250°C pendant 1h.
118
La texture de la ferrite à cette température (figure III.63.b) est aussi caractérisée par un fort
affaiblissement de la composante cube tourné et une disparition de la fibre α, initialement
intense. A cette température on remarque l’apparition d’une nouvelle composante
{114}<110> qu’on retrouve à (0, 20, 45).
III.7.4. Etude des désorientations dans le métal de base et la ZAT

La répartition des angles de désorientation dans le métal de base est représentée dans
la figure III.21. Selon les valeurs des angles de désorientation, les grains des deux phases se
classent en 3 catégories :
(i) Joints à faible angle de désorientation (0-20°).
(ii) Joints à moyen angle de désorientation (20-35°).
(iii) Joints à fort angle de désorientation (> 35°).
0,2
Fréquence relative
0,15
mb-1-2
0,1 ferrite
austénite
0,05
0
2 12 22 32 42 52 62
Angle de désorientation
Figure III.64. Courbes de désorientation dans le métal de base.
Les joints de grains de l’austénite sont à forte désorientation et présentent deux pics
intenses à 45 et 60°. En plus d’un pic commun avec l’austénite à 45°, la ferrite présente un
pic de désorientation à moyen angle (30° environ). Les joints de grains des deux phases
présentent en outre de faibles désorientations à environ 5°. La figure III.64 montre que la
fréquence des joints à faible désorientation dans la ferrite est beaucoup plus élevée que celle
enregistrée dans l’austénite. Ces faibles désorientations comme le montre la cartographie de
la figure III.65 correspondent en premier lieu aux interfaces voisines δ/δ. La figure montre
aussi que les joints ayant des angles de désorientation entre 15 et 45° correspondent aux
119
interfaces δ/γ tandis que les joints ayant des désorientations supérieures à 45° correspondent
aux joints de macle et aux interfaces γ/γ qui présentent un pic de désorientation intense à 60°.
Figure III.65. Représentation des joints de grains à différents angles de

désorientation dans le métal de base.
Les informations fournies par les courbes de désorientation dans le métal de base sont
étroitement liées à sont état structural déjà décrit au III.7.2. La présence des joints de grains à
faible désorientation confirme l’état partiellement recristallisé et l’existence de résidus de
déformation dans le matériau. La grande fréquence des joints de faible désorientation dans la
ferrite est liée d’une part aux larges répartitions de déformation dans cette phase lors du
processus de fabrication de l’acier [99], et d’autre part au phénomène de restauration
dynamique accru dans cette phase qui crée en général des désorientions inférieures à 20°
[164].
La présence des joints de forte désorientation dans l’austénite est liée à un état plus
recristallisé que celui de la ferrite. Ce type de désorientation (en particulier le pic de 60°) a été
déjà observé par Kumar dans un acier inoxydable austénitique de type 304L [116]. En effet, la
120
recristallisation et la croissance des grains qui se produisent dans cette phase éliminent un
nombre considérable de dislocations ce qui diminue remarquablement la fréquence des joints
de faible désorientation et augmente la fréquence des joints de forte désorientation.
L’introduction des traitements thermiques à quelque peu modifié les courbes de
désorientation dans le métal de base et la ZAT (figure III.66 a et b). Ces modifications
concernent principalement deux aspects:
(i) Elimination de la quasi totalité des joints de faible désorientation (moins de 15°)
dans le métal de base et la ZAT.
(ii) Augmentation des intensités des pics de désorientation de 45° et 60° dans le métal
de base et la ZAT respectivement, par élévation de la température de recuit de
1050 à 1250°C.
0,25
0,2
Fréquence relative
0,15 mb
(a) mb-1100
0,1 mb-1250
0,05
0
2 12 22 32 42 52 62
0,25
Fréquence relative
0,2
zat-2 passes
0,15 zat-3 passes
(b) zat 1100
0,1
zat-1250
0,05
0
2 12 22 32 42 52 62
Figure III.66. Influence de la température de recuit sur les courbes de

désorientation a) métal de base, b) ZAT
121
Deux facteurs principaux sont à l’origine des évolutions enregistrées dans les
fonctions de distribution de désorientation :
(i) la recristallisation in situ lors du chauffage qui élimine toute trace de déformation
dans le matériau, et
(ii) la transformation γ→δ décrite au paragraphe III.2.2 et les phénomènes de
grossissement de grains et de migration des interfaces δ/δ et δ/γ accompagnant
cette transformation.
Lors des traitements de recuit, la transformation γ→δ dans le métal de base
s’accompagne d’un fort grossissement des grains ferritiques et d’une évolution des grains
austénitiques vers une structure globulaire. Cette évolution morphologique des grains
d’austénite s’accompagne d’un phénomène de maclage très important. Ce phénomène,
souvent rencontré dans les matériaux c.f.c. à faible et moyenne énergie de défaut
d’empilement, influe sur la distribution des angles de désorientation des joints de grains.
L’augmentation de la température de recuit de 1050 à 1250° entraîne l’augmentation de la
densité de joints de macle dans les grains d’austénite.
Figure III.67. Représentation des joints de grains à différents angles de

désorientation dans le métal de base après recuit à 1250 °C
122
Ces joints dont les angles de désorientation sont supérieurs à 45° comme le montre la figure
III.67, sont à l’origine de l’augmentation du pic de désorientation de 60° dans la figure III.66a.
Ces résultats sont similaires à ceux obtenus par Gertsman [109] dans différents types d’aciers
inoxydables.
La situation dans la ZAT est différente. Comme nous l’avons décrit au paragraphe
III.1.4, la transformation γ→δ qui se produit dans cette zone lors des traitements de recuit est
accompagnée d’un grossissement excessif des grains ferritiques qui se poursuit jusqu’à leur
empiètement. Le résultat de ce phénomène est l’élimination d’un nombre considérable
d’interfaces γ/δ (dont les désorientations sont de 45°) donnant lieu ainsi à la dominance des
interfaces δ/δ dont les angles de désorientation varient de 15 à 45° (figure III.68). Par
conséquent la coalescence des grains ferritiques, en éliminant ces interfaces, est à l’origine de
l’augmentation de l’intensité du pic de désorientation de 45°. Ces résultats sont proches de
ceux obtenus par Cortina [165] et Novillo [166] lors de la transformation γ→α dans d’autres
types d’aciers.
Figure III.68. Représentation des joints de grains de différents angles de

désorientation dans la ZAT suite au traitement de 1250°C pendant 1h
123
III.7.5. Evolution de la texture dans la zone fondue

L’étude de la texture de la zone fondue a été faite de deux méthodes différentes :
- Par les mesures globales par DRX.
- Par l’étude des orientations locales par EBSD.
Malgré les avantages qu’elles offrent, ces deux techniques restent insuffisantes pour donner
un net aperçu de la texture de cette zone, en particulier pour la phase ferritique. Ceci est dû à
la grosseur des grains qui atteignent parfois l’échelle du millimètre et rend donc les mesures
quasi inexploitables à cause des problèmes de statistique. Pour pallier à ces difficultés, la
littérature montre que la diffraction des neutrons est mieux adaptée que les rayons X pour des
matériaux possédant d’aussi gros grains [52]. .
(a) (a)

d’orientation dans la zone fondue à l’état brut
de solidification. a) ferrite, b) austénite. c)
(a)
124
Néanmoins, ces techniques nous ont permis d’avoir une idée sur la texture des soudures
d’acier inoxydable duplex 2205, de connaître avec précision la relation d’orientation
cristallographique entre les phases présentes, et de la comparer aux relations connues dans les
transformations de phase à savoir KS et NW.
Les données EBSD nous ont permis la reconstruction des cartographies d’orientation
de l’austénite et de la ferrite représentées dans la figure III.69.
Comme il a été précédemment décrit au paragraphe III.1.3.2, l’austénite est présente sous
différentes formes et est aléatoirement répartie aux joints de grains et à l’intérieur de gros
grains ferritiques. Les orientations des grains ferritiques de la figure III.69.a sont partagées
entre les directions <101> et <111>. Les grains de la phase austénitique (figure III.69.b)
présentent des orientations autour des directions <101>, <001> et <112>.
L’analyse de texture des deux phases dans cette zone a été effectuée dans un premier
temps au moyen de la diffraction des rayons X. Les figures de pôle (111), (220) et (200) de
l’austénite (figure III.70) ne donnent pas assez d’informations sur l’existence de composantes
spécifiques de texture hormis la figure de pôle (220) qui présente des renforcements proches
d’une fibre <001>.
(111) (220) (200)
(a) (b) (c)

Figure III.70 : Figures de pôle (111), (220) et (200) de l’austénite dans la zone fondue
(110) (211) (200)
(a) (b) (c)

Figure III.71 : Figures de pôle (110), (211) et (200) de la ferrite dans la zone fondue.
125
Il en est de même pour la ferrite où la grosseur excessive des grains empêche les mesures de
texture effectuées d’être vraiment exploitables comme le confirment les figures de pôle (111),
(220) et (200) de cette phase (figure III.71).
Pour les mêmes raisons, les fonctions de distribution d’orientation cristallographique,
de la ferrite et de l’austénite, calculées à partir de ces mesures ne permettent pas de se
prononcer sur le type de texture de ces phases même si dans les coupes à ϕ2 = 0 et 45°
(figure III.72) on retrouve certaines composantes existant initialement dans le métal de base.
(a) (b)
Figure III.72. Fonctions de distributions d’orientations cristallographiques
(coupes à ϕ2 = 0 et 45°) dans le métal fondu a) austénite, b) ferrite.
III.7.5.1. Détermination de la relation d’orientation au moyen de l’analyse

par EBSD
La relation d’orientation cristallographique (OR) entre deux phases de structures
cristallines différentes est l’un des facteurs les plus importants qui affecte la relation
microstructure-propriétés dans un matériau lors de différents phénomènes comme la
transformation martensitique, la précipitation à partir d’une solution solide, la croissance
épitaxique ou la solidification. Une relation d’orientation entre deux phases est souvent
rencontrée dans les structures de solidification ou lors des processus de transformation de
phase qui s’ensuivent lors du refroidissement comme dans le cas de la coulée ou le soudage
par fusion des aciers.
126
Dans le cas des aciers inoxydables biphasés (austéno-ferritique), l’existence ou non

d’une relation d’orientation cristallographique entre l’austénite γ et la ferrite δ est dictée par la
composition chimique de l’alliage et les conditions de solidification et de refroidissement.
D’une manière générale, une relation d’orientation entre deux phases est décrite par un
ensemble de plans parallèles dans les deux mailles et un ensemble de directions parallèles de
ces plans. En EBSD, une relation d’orientation peut être obtenue par différentes méthodes :
les plans parallèles peuvent être directement identifiés sur les lignes de Kikuchi formées
pendant l’analyse. Une relation d’orientation peut aussi être obtenue par superposition des
figures de pôle en mode discret des deux phases, ou par des méthodes algébriques basées sur
les désorientations entre la phase mère et celle produite [106, 168]. Dans un travail récent,
Cabus et al [169] ont proposé une autre méthode pour la détermination de la relation
d’orientation entre l’austénite et la ferrite dans un acier multiphasé.
III.7.5.2. Analyse de la relation d’orientation entre l’austénite et la ferrite

Première méthode : comparaison par rapport aux relations idéales de K-S et N-W
Pour effectuer cette première analyse nous avons utilisé la soudure réalisée en une
seule passe qui illustre les premiers stades de la transformation ferrite → austénite après
solidification.
(a) (b)
Figures III.73 Cartographies EBSD de

l’austénite (a) et de la ferrite (b)
127
La microstructure de l’acier à cet état est constituée de grains lamellaires d’austénite

précipités aux interfaces et à l’intérieur des grains ferritiques. Les cartographies des deux
phases en présence sont présentées à la figure III.73.
Austénite Ferrite Superposition des fdp.
111 110
Etude du plan commun
{111}γ // {110}α
KS ? 110 111
<110>γ// <111>α
Etude des directions communes
110 100
NW ?
<110>γ//<100>α
Tableau III.6 : Etude de la relation d’orientation entre deux pixels adjacents de ferrite et
d’austénite.
Avec cette première méthode, nous avons procédé à une étude très locale : nous avons
établi la relation d’orientation entre deux grains voisins d’austénite et de ferrite et nous
l’avons comparé aux relations de K-S et N-W. Ainsi, une fois que nos deux grains adjacents
sont sélectionnés, on fait coïncider la figure de pôle (fdp) {111} de l’austénite à la fdp {110}
128
de la ferrite afin de déterminer le plan commun (1ère ligne du tableau III.6) ; on regarde
ensuite si les directions communes aux deux phases dans ce plan commun satisfont l’une des
relations N-W ou K-S (2ème et 3 ème lignes du tableau III.6 respectivement).
L’exemple traité et présenté dans le tableau III.6 montre qu’il n’y a pas d’ambiguïté
sur le plan commun ; mais en terme de direction il n’est pas évident de conclure si on est plus
proche de la relation de K-S ou de celle de N-W. On ne peut donc pas se prononcer sur le type
de la relation d’orientation par cette méthode qui reste une méthode très qualitative.
Seconde méthode : détermination de la relation exacte entre les deux phases
Dans ce cas, on ne considère plus de relation d’orientation à priori. Cette seconde méthode
consiste à déterminer cette relation en calculant l’angle et l’axe de désorientation entre pixels
adjacents d’austénite et de ferrite.
(a) (b)
(c) (d)
Figure III.74 : Illustration de la méthode de sélection des pixels adjacents de phases différentes.
Pour ce travail on adopte la méthode développée par Cabus [78, 169] dont on donne un bref
rappel des différentes étapes. En utilisant le logiciel Channel 5 (HKL technologies) ; la
129
démarche s’appuie sur l’exemple illustré à la Figure III.74. Sur la cartographie initiale (Figure
III.74a) la ferrite est en bleu, l’austénite en ocre, les joints de grains (désorientation supérieure
à 2°) en noir.
• On sélectionne toute l’austénite de la cartographie étudiée, et grâce à une option du
logiciel on dilate cette sélection (i.e. on dilate la forme de cette sélection d’un pixel)
afin d’obtenir toute l’austénite ainsi que tout pixel ferritique adjacent à un pixel
d’austénite (cf. Figure III.74b).
• De manière analogue on sélectionne toute la ferrite de la cartographie et on dilate cette
sélection afin d’y ajouter les pixels adjacents d’austénite (Figure III.74c).
• Enfin on considère l’intersection de ces sélections afin de ne plus avoir que les pixels
d’austénite et de ferrite commun (cf. Figure III.74d).
Dans un premier temps nous avons donc appliqué cette méthode à la soudure réalisée
en une seule passe, le logiciel utilisé a permis le calcul de l’histogramme des désorientations
entre ces pixels et la représentation des orientations dans le triangle standard (figure III.75).
Les angles de désorientation très faibles (inférieurs à 10°) correspondent à des pixels
adjacents appartenant à la même phase et ne sont donc pas pris en compte. Cette
représentation permet de calculer l’axe de désorientation entre les deux phases.
Avec cette méthode nous avons donc pu identifier la relation d’orientation entre l’austénite et
la ferrite δ comme une rotation de 44,2° autour d’un axe de type <0.16, 0.16, 0.97>.
Cette technique présente donc l’avantage d’extraire la relation d’orientation exacte liée
à la composition chimique et aux conditions de solidification du métal étudié. Ainsi grâce à
cette méthode, le résultat précédemment trouvé par la méthode graphique est confirmé. La
relation d’orientation entre les deux phases (austénite et ferrite) dans cet acier biphasé est
proche des relations de K-S et N-W puisque ces deux relations exprimées en terme de
désorientation entre l’austénite et ses variants s’écrivent de la manière suivante :
K-S : 42,8° autour de <0.18, 0.18, 0.97>, ce qui représente une désorientation angulaire de
1,4° par rapport à la relation déduite ci dessus.
N-W : 46° autour de <0.08, 0.20, 0.98>, ce qui correspond à une désorientation de 4,9° par
rapport à cette relation.
130
(a)
(b)
Figure III.75 : histogramme de désorientation entre les pixels adjacents
d’austénite et de ferrite (a), représentation des orientations dans le triangle
standard (b).
Nous avons par la suite appliqué cette méthode aux échantillons ayant subi plusieurs
passes de soudage et différents traitements thermiques afin de suivre l’évolution de la relation
d’orientation entre les deux phases. Les courbes de désorientation entre l’austénite et la ferrite
pour ces différents cas sont présentées dans la figure III.76. On remarque la présence de deux
importants pics d’angle de désorientation correspondant à la soudure réalisée en une passe et à
celle de la troisième passe pour la soudure multipasse.
131
0.45
1 passe
0.40
zf-p1
0.35 zf-p2
zf-p3
Fréquence relative
0.30
zf-1100
0.25
zf-1250
0.20 KS
0.15 NW
0.10
0.05
0.00
40 42 44 46 48 50
Figure III.76 Courbes de désorientation entre l’austénite et la ferrite

désorientation dans la zone fondue (soudure en 1 passe)
Du point de vue des conditions thermiques, ces deux échantillons présentent une
certaine similitude du fait que la soudure dans les deux cas est soumise au refroidissement à
132
l’air libre. Ainsi comme le montre la cartographie de la figure III.77, la plupart des interfaces
dont les angles de désorientation varient entre 15 et 45 ° correspondent aux interfaces δ/γ ; ce
qui explique l’intensité du pic de désorientation observé à 45° pour cet échantillon.
Cependant, une dispersion de cette relation en fonction de l’opération de soudage et de
la température de traitement thermique est observée. Cette dispersion peut être liée à la
transformation austénite → ferrite et aux phénomènes de croissance des grains lors des
traitements thermiques entre 1050 et 1250°C. Dans cet intervalle de température, la
transformation est accompagnée d’une croissance normale des grains austénitiques conduisant
à la diminution de leur nombre. Comme les grains austénitiques n’ont pas de direction de
croissance privilégiée, une partie de ces grains est alors répartie aléatoirement dans la matrice
ferritique sans avoir de relation d’orientation spécifique avec elle. Comme le montre la
cartographie de la figure III.78, la proportion des interfaces ayant des angles de désorientation
compris entre 15 et 45° diminue sous l’effet combiné de la transformation de phase et de la
croissance des grains. Comme la distribution des angles de désorientation dépend du type de
relation d’orientation [168], la dispersion de la relation d’orientation est donc due à ces
changements morphologiques survenus dans le matériau.

désorientation dans la zone fondue après recuit à 1250 °C
133
III.7.6. Etude de la texture des joints de grains

Les propriétés des joints de grains sont fortement liées à la structure de ces derniers. Il
est reconnu dans la pratique que des phénomènes telles que la rupture intergranulaire, la
corrosion, la cavitation, et les ségrégations sont dépendantes de la structure des joints de
grains. Certains types de joints, appelés spéciaux, dépendent du procédé de fabrication du
matériau, et sont souvent déterminants pour ses propriétés. Par conséquent la présence en
force de fractions de ces joints contribue à l’amélioration de quelques propriétés du matériau.
La proportion des joints spéciaux dans les aciers inoxydables est principalement fonction de
leur texture; cependant d’autres facteurs peuvent modifier cette proportion, ce sont : le
maclage, la croissance des grains, la restauration et la rotation de grains.
(a)
(b)
Figure III.79. Réseaux de sites de coïncidence de l’austénite (a) et
de la ferrite (b) dans le métal de base.
134
La figure III.79 (a, b) donne les histogrammes de distribution des valeurs de l’indice
de coïncidence ( ∑) des joints de grains de la ferrite et de l’austénite dans le métal de base.
D’une manière générale, les joints spéciaux (dont les valeurs de ∑ sont inférieures à 29) sont
dominants dans les deux phases.
La première remarque à faire est la présence des joints de type ∑1 dans les deux
phases avec des proportions plus élevées dans la ferrite que dans l’austénite. L’austénite est
caractérisée par la dominance des joints de type ∑3 et la présence d’autres joints tels que ∑5,
∑9 et ∑49b ; La ferrite, quant à elle, est caractérisée par la présence marquée des joints de
type ∑5, ∑13b et d’autres joints tels que ∑15, ∑49b.
(a)
(b)
Figure III.80. Réseaux de sites de coïncidence de l’austénite (a) et de la ferrite
(b) dans le métal de base suite à un traitement de recuit à 1250°C pendant 1h.
135
Les traitements thermiques de recuit effectués dans le domaine 1050-1250°C ont

provoqué une augmentation des fractions des différents joints comme le montre la figure
III.80. L’augmentation de la fraction des joints ∑5 et ∑13b est bien évidente dans la ferrite
(figure III.80b).
(a)
(b)
Figure III.81. Réseaux de sites de coïncidence de l’austénite (a) et de la ferrite (b)
dans la ZAT.
Cet état des joints de grains est maintenu dans la ZAT après l’opération de soudage
comme le montre la figure III.81 (a, b). Il reste relativement stable avec les traitements
136
thermiques dans le domaine 1050-1250°C à l’exception de légers changements des fractions

surfaciques de quelques joints spéciaux. Ces changements sont observés dans le métal de base
(figure III.80) et dans la ZAT (figure III.82). Dans la phase austénitique, le recuit à 1250°C
entraîne la diminution de la fraction des joints spéciaux de type ∑3, et l’augmentation de celle
des joints quelconques en particulier les joints de type ∑49b.
(a)
(b)
Figure III.82. Réseaux de sites de coïncidence de l’austénite (a) et de la ferrite (b)
dans la ZAT après recuit à 1250°C.
137
Des résultats similaires sont enregistrés dans la phase ferritique où la fraction surfacique des
joints ∑1 diminue (par rapport à celle de la ZAT non traitée) au moment où on assiste à une
augmentation de la fraction des joints de type ∑49b.
La situation dans le métal fondu diffère de celle du métal de base. Le procédé de
soudage utilisé a produit plus de joints quelconques que de joints spéciaux. Les figures
III.83-III.86 montrent la distribution de l’indice de coïncidence ∑ dans la ferrite et l’austénite
pour différents états de soudage et de traitements thermique.
(a)
(b)
Figure III.83. Réseaux de sites de coïncidence dans le métal fondu de la soudure
réalisée en 1 passe, a) ferrite b) austénite.
138
(a)
(b)
Figure III.84. Réseaux de sites de coïncidence dans le métal fondu de la soudure
réalisée en 3 passes, a) ferrite b) austénite.
A l’état brut de soudage (figures III.83, III.84), les deux phases sont caractérisées par la
dominance des joints quelconques ∑49b, la fraction des joints spéciaux est très faible, voire
négligeable. Ces résultats sont obtenus aussi bien dans la soudure réalisée en une passe que
dans celle réalisée en trois passes. Le traitement d’hypertrempe effectué à 1050 °C a maintenu
cet état (figure III. 85), cependant l’augmentation de la température d’hypertrempe à 1250 °C
139
modifie la texture des joints de grains. L’apparition de joints spéciaux, dont les plus
importants sont ∑1, ∑13b, ∑17b et ∑29a, se traduit par l’augmentation de leur fraction au
détriment de celle des joints quelconques qui diminue sensiblement (figure III.86).
(a)
(b)
Figure III.85. Réseaux de sites de coïncidence dans le métal fondu après
traitement thermique d’hypertrempe à 1050 °C a) ferrite, b) austénite.
140
(a)
(b)
Figure III.86. Réseaux de sites de coïncidence dans le métal fondu après
traitement thermique d’hypertrempe à 1250 °C a) ferrite, b) austénite.
Discussion
La présence des joints de type ∑1 dans les matériaux recristallisés est généralement
associée aux joints de faibles désorientations [110, 167]. Ces derniers, présents dans la ferrite
avec d’importantes proportions (figure III.66.a), sont à l’origine de la présence de la fraction
élevée des joints ∑1 dans la ferrite du métal de base. Comme l’augmentation de la
température d’hypertrempe favorise la recristallisation de la ferrite et l’élimination d’un
nombre considérable de joints de faible désorientation, ces deux paramètres, en plus de la
croissance excessive des grains ferritiques, sont donc responsables de la diminution de la
141
fraction surfacique des joints de type ∑1 et de l’augmentation de celle des joints quelconques
lors de l’élévation de la température d’hypertrempe à 1250°.
Les fractions surfaciques élevées des joints ∑3 dans l’austénite est liée au phénomène
de maclage qui se produit dans cette phase. La formation des macles de recuit renforce d’une
part l’existence des joints de type ∑3 et modifie d’autre part les désorientations locales entre
les joints de grains de la région. La densité de macle atteint son maximum au premier stade de
la croissance des grains lorsque les vitesses de migration des joints sont les plus grandes. Ce
phénomène de maclage peut se répéter plusieurs fois au cours du recuit donnant lieu au
maclage multiple qui est un facteur favorisant les joints de type ∑3. Ainsi s’explique la forte
proportion de ces joints obtenue dans le métal de base suite au recuit à 1250 °C. Dans le cas
d’une forte croissance des grains (cas de la ZAT dans la figure III.68), la densité de macle
diminue avec l’augmentation de la taille des grains à cause de l’élimination des macles par
interaction de celles-ci avec les autres joints de grains. Dans ce cas on obtient des fractions de
joints ∑3 moins importantes. Ces joints qui correspondent à une rotation de 60° autour d’un
axe <111> ont été observés dans plusieurs types de matériaux à faible et moyenne énergie de
défaut d’empilement [97, 109, 110, 111, 116].
Parmi les joints autres que ∑3n observés dans l’austénite, on note la présence de joints
∑11 en faible proportion ; ceux-ci sont en général peu observés dans les matériaux c.f.c. La
présence de ces joints s’explique par le fait que leur formation nécessite de faibles énergies
(cas des bicristaux) ce qui n’est pas le cas des polycristaux où les contraintes qui empêchent la
rotation des grains lors des traitements de recuit sont importantes.
L’absence des joints de coïncidence dans les deux phases du métal fondu peut être liée
à la conjugaison de plusieurs paramètres reliant la morphologie des grains et leur taille, leur
énergie libre et la présence ou non d’atomes de soluté. Nous avons vu précédemment qu’une
microstructure hétérogène est obtenue dans le cordon de soudure par de cours maintiens à des
températures très élevées. Ceci entraîne la diminution de l’énergie d’activation nécessaire
pour la croissance des grains ; les joints spéciaux (dont la formation nécessite plus d’énergie)
sont donc éliminés par les joints quelconques dont la mobilité est plus aisée.
En ce qui concerne l’effet de l’augmentation de la température d’hypertrempe, nous
avons vu précédemment qu’un traitement d’hypertrempe à 1250 °C entraîne un fort
grossissement des grains et une dispersion de la relation d’orientation cristallographique dans
le métal fondu. Ces deux paramètres peuvent être l’origine de l’apparition des joints spéciaux
lors des traitements thermiques à 1250 °C.
142
Conclusion générale
Le travail présenté dans cette thèse traite, sous différents aspects, les textures et les
microstructures développées dans les soudures de l’acier inoxydable duplex 2205 traitées
thermiquement. Dans ce cadre, plusieurs techniques de caractérisation ont été utilisées pour
atteindre les objectifs visés. L’analyse des résultats expérimentaux permet de faire certains
commentaires dont les principaux sont énoncés ci après.
La microstructure et l’équilibre de phase δ/γ change de manière significative lors du
soudage TIG de l’acier inoxydable duplex 2205. Dans la zone de surchauffe (partie de la ZAT
adjacente à la ligne de fusion), la microstructure de l’acier est portée jusqu’au domaine
ferritique monophasé lors du chauffage par le cycle thermique du soudage. En raison du
refroidissement rapide, une grande partie de cette ferrite persiste à température ambiante. La
microstructure résultante est donc caractérisée par de fortes teneurs en ferrite. La reformation
de l’austénite dans cette zone se fait par germination hétérogène lors du refroidissement. Dans
la zone de recuit partiel, la microstructure est sujette à des phénomènes de recristallisation et
de croissance des grains. L’équilibre de phase δ/γ dans cette zone est moins perturbé que celui
dans la zone de surchauffe.
Dans la zone fondue, la structure de solidification résulte du mode de solidification
ferritique ; elle est constituée de gros grains de ferrite δ dans lesquels précipite l’austénite
sous différentes morphologies. La microstructure finale et le rapport de phase δ/γ dans cette
zone varient d’une passe de soudage à une autre et sont principalement contrôlés par le
phénomène de régénération structurale.
La transformation δ → γ consécutive à cette solidification s’amorce par un mécanisme
de germination et croissance. La morphologie de l’austénite dépend de la vitesse de
refroidissement. Les grains d’austénite tendent plus vers la forme aciculaire lorsque la vitesse
de refroidissement est faible.
Les traitements thermiques effectués dans le domaine de température 800-1000°C
provoquent des transformations de phase complexes. Ces transformations se caractérisent par
la précipitation hétérogène de la phase σ et des carbures de chrome de types M23C6 dans les
interfaces δ/γ qui sont considérées comme des sites privilégiés de germination. On constate
143
que la quantité de phase σ entame une décroissance dès que la température de recuit passe le
cap des 850 °C, température à laquelle la fraction maximale de cette phase est enregistrée.
La précipitation de la phase σ est principalement contrôlée par le taux de ferrite et la
taille des grains de cette phase. L’élévation de la température d’hypertrempe de 1050 à
1250°C favorise la transformation γ → δ et entraîne la dilution des éléments Cr et Mo dans
la ferrite. Ceci retarde la précipitation de la phase σ et favorise la précipitation de l’austénite
secondaire lors des recuits isothermes.
L’application d’un modèle de cinétique de transformation isotherme montre que la
précipitation de la phase σ suit le modèle modifié de Johnson Mehl Avrami. Une meilleure
corrélation entre les résultats expérimentaux et la droite théorique du modèle dans les
différentes zones de la soudure est obtenue pour une valeur du cœfficient d’empiétement
c = 0.3
L’hétérogénéité de température due à l’apport ponctuel de chaleur provoque un
gradient microstructural hétérogène le long du cordon de soudure qui affecte négativement les
propriétés mécaniques de ce dernier. Un traitement thermique d’hypertrempe est nécessaire
pour éliminer les ségrégations chimiques dues à la solidification et restaurer l’équilibre de
phase δ/γ. L’estimation du taux de ferrite par des méthodes de métallographie quantitative a
montré qu’une hypertrempe à 1050°C pendant 1h permet d’atteindre cet objectif. Ce
traitement a permis d’obtenir des propriétés mécaniques dans la ZAT et le métal fondu
(dureté, ductilité et en traction) similaires à celles du métal de base sans qu’il affecte les
propriétés de ce dernier. L’augmentation du taux de ferrite, dû à la transformation δ → γ dans
le domaine de température 1050-1250°C agit de manière défavorable sur les propriétés
mécaniques.
L’étude de l’évolution de la texture a été faite dans les différentes zones du cordon de
soudure. Lorsqu’on étudie les textures de transformation de phase, la relation d’orientation est
une des premières inconnues que l’on détermine ; dans le cas des aciers en général, les
différents résultats de la littérature convergent pour dire que la relation d’orientation existant
entre l’austénite et la ferrite est très proche des relations de K-S et de N-W, sans correspondre
exactement à l’une ou à l’autre. L’analyse de la texture du métal de base par EBSD a montré
qu’il n’y a pas de relation d’orientation marquée entre l’austénite et la ferrite. Les
composantes de texture obtenues présentent des similitudes avec les textures de déformation
et de recristallisation observées dans les aciers inoxydables austénitiques et ferritiques
monophasés. Deux types de textures sont présentes dans le métal de base de l’acier étudié:
144
une texture de laminage, caractérisée par la présence des composantes cuivre et laiton et une
texture de recristallisation, caractérisée par la présence de la composante cube. Dans la ZAT,
la texture n’a pas été modifiée même dans le cas du soudage multipasse. Cet état de texture
est resté quasiment stable même après les traitements d’hypertrempe ; cependant des
changements dans les intensités de quelques composantes sont enregistrés, ils sont dus à la
morphologie des grains qui change de manière significative avec la température de traitement
Et enfin, on a pu identifier la relation d’orientation exacte, entre l’austénite et la ferrite
δ dans le métal fondu, liée à la composition chimique et aux conditions de solidification. Cette
relation est définie par une rotation de 44,2° autour d’un axe <0.16, 0.16, 0.97> et est très
proche des relations de KS et NW puisqu’elle ne présente que de faibles déviations de celles-
ci (1.4° de KS et 4.9° de NW).
Les perspectives éventuelles à envisager seraient d’approfondir les travaux entamés
sur la cinétique de précipitation en exploitant d’avantage les résultats obtenus par la
métallographie quantitative. En faisant varier la température de vieillissement, ces travaux
permettront d’une part de suivre l’évolution des paramètres de cinétique de transformation
relatifs au modèle de JMA et d’autre part, de maîtriser la compréhension des mécanismes qui
gouvernent la transformation.
Il serait aussi intéressant d’étudier par AFM et EBSD le glissement cristallographique
lors d’une déformation plastique dans les différentes zones de la soudure pour comprendre le
comportement de chaque phase sous sollicitation, et d’établir les relations existantes avec les
textures cristallographiques déjà étudiées. La microscopie à force atomique donnera la
possibilité d’évaluer le glissement cristallographique (profondeur et espacement des marches
de glissement), comme l’EBSD permettra de déterminer les systèmes de glissement et donc
d’étudier les mécanismes de déformation.
145
146
Bibliographie
[1] R. N. GUNN. Duplex Stainless Steels. 2000

[2] P. LACOMBE, B. BAROUX, G. BERANGER. Les aciers inoxydables.1990
[3] M. Colombié. "Aciers inoxydables", Techniques de l'Ingénieur, M320, 1991
[4] J. C. Lippold, D.J. Kotecki. Welding metallurgy of stainless steel.
[5] ASM metals Hand book,8th edition, vol. 8, ASM international, Materials Park, OH, P. 291
[6] D. Peckner, I. M. Bernstein. Handbook of stainless steels, McGraw-Hill, New York.
[7] R. Castro, R. Tricot. Etude des transformations isothermes dans les aciers inoxydables semi
ferritique à 17 % de chrome. La revue de métallurgie, Part 1, 59:571-586 ; Part 2, 59:587-596
1962
[8] J. Charles, The duplex stainless steels : materials to meet your needs, Duplex Stainless
Steels’91, 1991, pp. 3-49.
[9] J. Charles. Composition and properties of duplex stainless steel. Welding in the world, 36
(1995) 43-54
[10] S. L. F. GARFIAS-MESIAS, J. M. SYKES, C. D. S. TUCK. The Effect of Phase
Compositions on the Pitting Corrosion of 25Cr Duplex Stainless Steel in Chloride Solution.
Corrosion Science, Vol.38, No.8, 1996.
[11] V. Aubin. Plasticité cyclique d’un acier inoxydable austénoferritique sous chargement
biaxial non proportionnel. Thèse de Doctorat, Ecole centrale de Lille. 2001
[12] V. Calonne. Propagation des fissures par fatigue dans les aciers austénoferritiques moulés :
Influence de la microstructure. Thèse de doctorat, Ecole des Mines de Paris, 2001.
[13] L. Duprez, B. C. De Cooman, N. Akdut, Hot deformation behaviour of duplex stainless

steel, Duplex 2000, 2000, pp. 133-141.
[14] S. Atamert, J. E. King. Elemental partitioning and microstructural development in duplex

stainless steel weld metal. Acta metal mater, 39 3 (1991) 273-285.
[15 ] T. H. Chen, J. R. Yang. Effects of solution treatments and continuous cooling on σ-phase
precipitation in a 2205 duplex stainless steel. Mater. Sci. Eng. A311 (2001) 28-41.
[16] J. K. L. Lai, K. W. Wong, D. J. Li. Effect of solution treatment on the transformation

behaviour of cold rolled duplex stainless steels. Mater. Sci. Eng. A203 (1995) 356-364.
[17] K. H. Lo, J. K. L. Lai, C. H. Shek, D. J. Li. Effect of pre-treatment on the ac magnetic

susceptibility and ageing behaviour of duplex stainless steels. Mater. Sci. Eng. A 452 453
(2007) 78-86.
[18] M . Pohl, O. Storz, T. Glogowski . Effect of intermetallic precipitations on the properties

of duplex stainless steel. Mater Charact 58 (2007) 65–71.
147
[19] K. M. Lee, H. S. Cho, D. C. Choi. Effect of isothermal treatment of SAF 2205 duplex
stainless steel on migration of δ/γ interface boundary and growth of austenite. J. of alloys
and compounds, 285 (1999) 156-161.
[20] I. Zucato, M. C. Moreira, I. F. Machado, S. M. G. Lebrao. Microstructural characterization

and the effect of phase transformations on toughness of the UNS 31803 duplex stainless
steel aged treated at 850 °C. Mat. Res, 5 3 (2002) 385-389.
[21] J. Michalska, M. Sozanska. Qualitative and quantitative analysis of σ and χ phase in 2205
duplex stainless steel. Mater. Charact. 56 (2006) 355-362.
[22] S. Atamert, J. E. King. σ phase formation and its prevention in duplex stainless steels.
Journal of Materials Science Letters, 1993. 12(14) 1144-1147.
[23] L. Karlsson, L. Ryen, and S. Pak. Precipitation of intermetallic phases in 22% Cr duplex
dtainless weld metals. Welding Journal. 74, 1 (1995) 28s-40s.
[24] Y. S. Sato, H. Kokawa. Preferential precipitation of sigma phase in duplex stainless steel
weld metal. Scripta Mater, 40 6 (1999) 659- 663.
[25] A. Gregori, J. O. Nilson. Decomposition of ferrite in commercial super duplex stainless

steel weld metals; Microstructural transformation above 700°C”. Metall Mater Trans, 33A,
(2002) 1009-1018.
[26] Nakade K. Sigma phase precipitation and its influence on hydrogen induced cracking of
duplex stainless steel base metal and weld metal. Welding in the world, 49 9/10 (2003) 9-20.
[27] I. F. MACHADO, A. F. PADILHA. Aging Behaviour of 25Cr-17Mn High Nitrogen

Duplex Stainless Steel. ISIJ International, Vol.40, No.7. 2000.
[28] C. F. Willis, R. Gronsky, T. M. Devine. Carbide precipitation in welds of two phase

austenitic ferritic stainless steel
[29] A. J. Ramirez J. C. Lippold, S. D. Brandi. The Relationship between chromium nitride and
secondary austenite precipitation in duplex stainless steels
[30] J.O. Nilsson, P. Jonsson, and A. Wilson: Duplex Stainless Steels ’94, Proc. Conf., TWI,
Glasgow, England, 1994, paper No. 39.
[31] J. C. Le Roux. Etude du comportement et de l'endommagement en fatigue d'un acier

inoxydable austéno-ferritique moulé vieilli. Thèse de doctorat, Ecole Centrale de Paris, 1999
[32] A. Desestret, J. Charles, Aciers inoxydables austéno-ferritiques, Les aciers inoxydables,

Editions de physique, p. 631-677, 1990
[33] A. N. Kolgomorov. Izv. Akad. Nauk. SSSR, Ser. Fiz. 3, 355 (1937).
[34] A. M Johnson, R. F. Mehl, Reaction kinetics in processes of nucleation and growth,

Trans. Am. Inst. Min. Engrs. 135 (1939) 416
[35] M. Avrami, Kinetics of phase change I, J. Chem. Phys. 7 (1939) 1103
148
[36] M. Avrami. Kinetics of phase change. II. Transformation-time relations for random
distribution of nuclei. J. Chem. Phys. 8, (1940) 212-224.
[37] M. Avrami. Kinetics of phase change III. Granulation, phase change and microstructure.
J. Chem. Phys. 9, (1941) 177-184.
[38] M. Bouabdallah. Microstructure et propriétés aux interfaces métalliques. E.N.P.Alger

[39] F. Prima. Etude métallurgique d’un nouvel alliage de titane β-métastable. Thèse de
doctorat, Institut national des sciences appliquées de Rennes, 2000.
[40] J. Farjas, P. Roura. Modification of the Kolmogorov–Johnson–Mehl–Avrami rate

equation for non-isothermal experiments and its analytical solution. Acta Materialia 54
(2006) 5573–5579.
[41] F. Liu, G. Yang, effect of anisotropic growth on the deviations from Johnson-Mehl-
Avrami kinetics. Acta Materialia 55 (2007) 1629–1639.
[42] J. Vazquez, R. G. Palma, P. L. Alemany, P. Villares, R. J. Garay. Impingement effect on

the glass–crystal transformation kinetics by using DSC under non-isothermal regime.
Application to the crystallization of the several semiconducting alloys of the Sb-As-Se and
Ge–Sb–Se glassy systems. Journal of Physics and Chemistry of Solids 66 (2005) 1264-1273
[43] G. Ghosh, M. Chandrasekaran, L. Delaey, Isothermal crystallisation kinetics of

Ni24Zr76 and Ni24(Zr-X)76 amorphous alloys, Acta Metall. 39 (1991) 925.
[44] M. P. Shepilov and D. S. Baik Computer simulation of crystallization kinetics for

the model with simultaneous nucleation of randomly oriented ellipsoidal crystals. J. Non-
Cryst . Solids 171 (1994) 141-156.
[45] J. C. Holzer, K. F. Kelton, Kinetics of the amorphous to icosahedral phase

transformation in Al-Cu-V alloys, Acta Metall. 39 (1991) 1833.
[46] K. F. Kelton, F. Speapen. A study of the devitrification of Pd82Si18 over a wide

temperature range. Acta Metall. 33 (1985) 455.
[47] M. C. Weinberg, D. P. Birniell, and V. A. Shneidman. Crystallization kinetics and the

JMAK equation. J. Non-Cryst. Solids, 219 (1997) 89-99.
[48] M. C. Weinberg. Avrami exponents for transformations and producing anisotropic

particles, J. Non-Cryst. Solids 202 (1996) 290.
[49] E. S. Lee, Y. G. Kim. A transformation kinetic model and its application to Cu-Zn-Al
shape memory alloys. I- Isothermal conditions. Acta metall mater. 38 (9) (1990)
1669- 1676.
[50] J. B. Austin, R. L. Ricket. Kinetics of the decomposition of austenite at elevated
temperatures. Trans. Am. Inst. Min. Engrs. 135 (1939) 396.
[51] B. S. Lement and Morris Cohen. A dislocation-attraction model for the first stage of
tempering. Acta metallurgica, volume 4, issuee5, 1956, 469-476.
149
[52] B. Chassignole. Influence de la structure métallurgique des soudures en acier inoxydable
austénitique sur le contrôle non destructif par ultrasons. Thèse de doctorat, INSA
Lyon 2000.
[53] W. F . Savage. Solidification, ségrégation et imperfections des soudures. Soudage et

techniques connexes, vol 34, n°11-12 (1980), pp .388-403.
[54] C. J. Long, W.T. Delong, The ferrite content of austenitic stainless steel weld metal.
Welding journal, 52 (1973) 281-287
[55] H. GRANJON. Bases Métallurgiques du soudage.
[56] S. Kou. Welding metallurgy, second edition. Wiley interscience 2003.
[57] A. Hunter and M. Ferry. Texture enhancement by inoculation during casting of ferritic
stainless steel strip. Metallurgical and materials transactions,33A, (2002) 1499-1507
[58] A. Hunter and M. Ferry. Evolution of microstructure and texture during casting of AISI
304 stainless steel strip. Metallurgical and materials transactions, 33A, (2002) 3747-3757
[59] G. Bouche, J.L. Bechade, M.H. Mathon, L. Allais, A.F. Gourgues, L. Naze. Texture of
welded joints of 316L stainless steel, multi-scale orientation analysis of a weld metal
deposit. Journal of Nuclear Materials 277 (2000) 91-98
[60] X. H. Hung, S. W. Jang, W. H. Bang, U. S. Yoon, K. Hwan. Texture evolution in weld

regions of SUS 304 stainless steel and TRIP steel. Materials Science Forum Vols. 408-412
(2002) pp. 1377-1382
[61] G. J. Davies and J. G. Garland, Solidification structures and properties of fusion welds
International Metallurgical Reviews, 20, (1975), 83-105
[62] S.A. David, J.M. Vitek, Correlation between solidification parameters and weld
microstructures, International Materials Reviews. 34 (1989) 213-245
[63] K. E. Easterling Solidification microstructure of fusion welds. Materials Science and

engineering. 65, 1 (1984) 191-198
[64] T.A. Palmer, J. W. Elmer and J. Wong. In situ observations of ferrite –austenite
transformations in duplex stainless steel weldments using synchrotron radiation. Sci. and
techol. of welding and joining. 7 3 (2002) 159-171.
[65] T.A. Palmer, J.W. Elmer, S.S. Babu. Observations of ferrite/austenite transformations in
the heat affected zone of 2205 duplex stainless steel spot welds using time resolved X-ray
diffraction. Materials Science and Engineering. A 374 (2004) 307–321.
[66] I. Varol, J. C. Lippold, W. A. Baeslack. Microstructure/property relationships in simulated

heat affected zones in duplex stainless steels. Recent trends in welding science and
technology. ASM International, Materials Park, OH, pp 757-762. 1990.
[67] J. C. Lippold, I. Varol, W. A. Baeslack. The influence of composition and microstructure

on the HAZ toughness of duplex stainless steel at -20 °C, Welding Journal, 73 4 (1994)
150
75s-79s
[68] A. Redjaimia, G. Metauer, M. Gantois. Decomposition of delta ferrite in a Fe-22Cr-5Ni-
3Mo-0.03C Duplex stainless steel. A morphological and structural study, Duplex Stainless
Steels’ 91, Beaune, France, 1 (1991) 119-126.
[69] T. H. Chen, J. R. Yang. Microstructural characterization of simulated heat affected zone in

a nitrogen-containing 2205 duplex stainless steel, Materials Science Engineering. A 338
(2002) 166-181.
[70] S. Atamert, J. E. King. Intragranular nucleation of austenite. Zeitschrift fur Metallkunde,

82 (1991) 230-239.
[71] S. Hertzman, P. J. Ferreira, B. Brolund. An experimental and theoretical study of heat-

affected zone austenite reformation in three duplex stainless steels, Metallurgical and
Materials Transactions. A, 28A (1997) 277-285.
[72] V. Muthupandi, P. Bala Srinivasan, V. Shankar, S. K. Seshadri, S. Sundaresan. Effect of

nickel and nitrogen addition on the microstructure and mechanical properties of power
beam processed duplex stainless steel (UNS 31803) weld metals. Materials Letters. 59
(2005) 2305-2309.
[73] S. Hertzman. The influence of nitrogen on microstructure and properties of highly alloyed
stainless steel welds. ISIJ International. 41 (2001) 580-589.
[74] S. Atamert, J. E. King. Super duplex stainless steels. Part 1. Heat affected zone
microstructures, Mater. Sci. Technol, 8 (1992) 896-911.
[75] H. Sieurin, R. Sandstrom. Austenite reformation in the HAZ of duplex stainless steel 2205.
Materials Science Engineering. A 418 (2006) 250-256.
[76] F. J. Humphreys, M. Htherly. Recrystallization and related annealing phenomena. 2nd

edition. Pergamon Publisher. 2004.
[77] V. Randle, O. Engler. Introduction to texture analysis; macrotexture, microtexture and

orientation mapping. Gordon and Breach science publishers 2000
[78] C. Cabus. Etude et modélisation des textures de transformations de phases dans les aciers
destinés à l’emboutissage. Thèse de doctorat, Université Paris 13, 2005.
[79] P. Coulomb. Les textures dans les métaux de réseaux cubiques. Dunod 1972
[80] W. G. Burgers, T. J. Tiedema, Notes on the theory of annealing textures: Comments on a

paper by P. A. Beck with the same title. Acta Metallurgica, 1 2 (1953) 234-238.
[81] P. A. Beck, Notes on the theory of annealing textures. Acta Metallurgica, 1 2 (1953)
230- 234.
[82] S. R. Goodman, H. Hu. Texture transition in austenitic stainless steel. Transactions of

the Metal Society, AIME, 230 (1964), 1413-1419.
[83] V. I. Yushkov, R. A. Adamescu, Ye. S. Machenev, T. M. Gapeka, P. N. Geld. The
151
developments in texture un stainless steel. Materials Science and Engineering. 64 (1984)
157-169.
[84] M. J. Dickson, D. Green. The cold-rolling and primary-recrystallisation textures of 18%
chromium steels containing 10%, 12% and 14 % Nickel. Materials Science and
Engineering. 4 (1969) 304-312.
[85] C. Donadille, R. Valle, P. Dervin, and R. Penelle. Development of texture and

microstructure during cold-rolling and annealing of F.C.C. alloys: Example of an austenitic
stainless steel. Acta metal, Volume 37, Issue 6, June 1989, Pages 1547-1571
[86] C. D. Singh, V. Rmaswamy and C. Suryanarayana. Texture evolution in a hot rolled

austenitic stainless steel. Textures and Microstructures, 1991, Vol.13, pp.227-241.
[87] S. G. Chowdhury, S. Das, P. K. De. Cold rolling behaviour and textural evolution in AISI
316L austenitic stainless steel. Acta matarialia. 53 (2005) 3951-3959.
[88] B. R. Kumar, A. K. Singh, S. Das, D. K. Bhattacharya. Cold rolling texture in AISI 304
stainless steel. Materials Science and Engineering A364 (2004) 132-139.
[89] D. B. Lewis, F. B. Pickering. Development of recrystallization textures in ferritic stainless

steels and their relationship to formability. Metals Technology, 10(7) (1983) 264-273
[90] D. Raabe and K. Lucke. Annealing textures of BCC metals Scripta Metallurgica et
Materialia. Volume 27, Issue 11, 1 December 1992, Pages 1533-1538.
[91] D. Raabe and M. Ylitalo. Experimental investigation of the transformation texture in hot
rolled ferritic stainless steel using single orientation determination. Metallurgical and
Materials Transactions. Vol. 27A, January 1996. pp 49-57.
[92] C.W. Sinclair. J. D. Mithieu, J.H. Schmitt, Y. Bréchet. Recrystallization of stabilized ferritic
stainless steel sheet. Metallurgical and Materials Transactions, 36A (2005) 3205-3215.
[93] D. Raabe, K. Lucke. Textures of ferritic stainless steels. Materials science and
technology. vol. 9, no4, 1993, pp 302-312.
[94] W. B. Hutchinson, K. Ushioda, G. Runnsjö. Anisotropy of tensile behaviour in a duplex

stainless steel sheet. Mater Sci Tech 1 (1985), pp. 728–731
[95] N. Akdut, J. B. Foct. Phase boundaries and deformation in high nitrogen duplex stainless
steel, I. Rolling texture development. Scripta metallurgica et materialia, 32, 1 (1995) 103-108
[96] N. Akdut, J. B. Foct. Phase boundaries and deformation in high nitrogen duplex stainless
steel, II. Analysis of deformation by texture measurements in X2 CrNiMo 22 5 (1.4462).
Scripta metallurgica et materialia, 32, 1 (1995) 109-114.
[97] A. Ul-Haq, H. Weiland, H. J. Bunge. Textures and microstructures in duplex stainless

steel. Mater Sci Tech 10 (1994) pp. 289–298
[98] A.F. Padilha, V. Machado, I. F. Randle. Microstructure and microtexture changes during
solution nitriding to produce austenitic case on ferritic–austenitic duplex stainless steel.
Mater Sci Tech 15 9 (1999), 1015–1018.
152
[99] P Cizek, B. P. Wynne, W. M. Rainforth. EBSD investigation of the microstructure and
texture characteristics of the hot deformed duplex stainless steel. Journal of microscopy,
222, 2 (2006) 85-96.
[100] E. C Bain, N. Y Dunkirk. The nature of martensite. Trans. AIME 70 (1924), 25–46.
[101] G. Kurdjumow, G. Sachs. Über den Mechanismus der Stahlhärtung. Z Phys 64 (1930)
325–343.
[102] Z. Nishiyama. X-ray investigation of the mechanism of the transformation from face-
centred cubic lattice to body-centred cubic. Sci. Rep. Tohoku Imp. Univ. 23 (1934/1935)
637.
[103] G. Wasserman. Arch Eisenhüttenwes 16 (1933) 647.
[104] A. B. Greninger, A. R. Troiano. The mechanism of martensite formation. Metals

transactions, 185 (2002) 5-15
[105] W. Pitsch. Philosophical Magazine. 4 (1959) 577-584
[106] T. J. Headley, J. A. Brooks. A new bcc-fcc orientation relationship observed between

Ferrite and Austenite in Solidification structures of steels. Metallurgical and materials
transactions, 33A (2002) 5-15.
[107] L. Priester. Les joints de grains de la théorie à l’ingénierie. EDP Sciences 2006.
[108] V. Y. Gertsman, O. V. Mishin, K. Tangri. The study of grain orientation distributions and
grain boundary misorientation distributions in 304 and 316L stainless steels. Interface
science 157-162(1993).
[109] V. Y. Gertsman, K. Tangri, R. Z. Valiev. On the grain boundary statistics in metals and
alloys susceptible to annealing twinning. Acta metal. mater, 42 (1994)1785-1804.
[110] Y. Kaneno, T. Takasugi. Grain-Boundary character distribution in recrystallized L12

ordered intermetallic alloys. Metallurgical and materials transactions, 34A (2003) 2429-2439.
[111] C. B. Thomson, V. Randle. Fine tuning at boundaries in nickel. Acta mater. 45 (1997)
4909-4916.
[112] M. Michiuchi, H. Kokawa, Z. J Wang, Y. S. Sato, K. Sakai. Twin-induced grain boundary
engineering for 316 austenitic stainless steel. Acta Materilia 54 (2006)5179-5184.
[113] D. G. Brandon. The structure of high-angle grain boundaries. Acta Metallurgica, Volume
14, Issue 11, November 1966, Pages 1479-1484
[114] F. Delabrouille. Caractérisation par MET de fissures de corrosion sous contrainte

d’alliages à base de nickel. Thèse de doctorat. École polytechnique fédérale de Lausanne.
2004
[115] S. Ranganathan. On the geometry of coincidence-site lattices. Acta Crystallographica, 21

(1966) 197-199.
[116] B. Ravi Kumar, S. K. Das, B. Mahato, A. Das, S. Ghosh Chowdhury. Effect of large
strains on grain boundary character distribution in AISI 304L austenitic stainless steel.
Materials Science and engineering. A454-455 (2007)239-244.
153
[117] L. Van Nassau, H. Meelker, J. Hilkes. Le soudage des aciers inoxydables superduplex.
Souder, n° 4 (1994) 3551
[118] B. Belkessa, Influence des traitements thermiques de haute température sur le

comportement structural et mécanique des soudures en acier duplex 2205. Mémoire de
Magistère, université de Blida 2005
[119] G. Rouilly. Influence de la nature et de la qualité de la protection envers sur la sensibilité à

la corrosion en soudage TIG des aciers inoxydables. Soudage et techniques connexes,
(2000), 3 -9
[120] N. Perry. Etude et développement des flux solides en vue d’application en soudage
ATIG appliqué au titane et ses alliages ainsi qu’aux aciers inoxydables. Thèse de
doctorat. Université de Nante, 2000.
[121] C. Ferdinand. Mise en œuvre et caractérisation d’assemblages soudés par procédé TIG et
Laser de tôles d’alliages de titane réfractaire. Thèse de doctorat. Institut National
Polytechnique de Toulouse, 2005.
[122] Norme AFNOR. Soudage et Techniques Connexes. Qualification de procédures de

soudage, (1994).
[123] H. K. Lo, J. K. L. Lai, C. H. Shek, D. J. Li. Effect of pre-treatment on the ac magnetic
susceptibility and ageing behaviour of duplex stainless steels. Mater. Sci. Eng. A 452–453
(2007) 78-86
[124] C. H. Shek, K. W. Wong, J. K. L. Lai. Review of temperature indicators and the use of
duplex stainless steels for life assessment. Mater. Sci. Eng. R19 (1996) 153-200
[125] G. Sasikala, S. K. Ray, S. L. Mannan. Kinetics of transformation of delta ferrite during
creep in a type 316(N) stainless steel weld metal. Mater. Sci. Eng. A359 (2003) 86-90
[126] T.P.S. Gill, V. Shankar, M. Vijayalakshmi, P. Rodriguez. Scripta. Metall. Mater. 27 (3)
(1992) 313-318
[127] J. Barcik. The kinetics of σ phase precipitation in AISI 310 and 316 stainless steels. Metall.
Trans. 14A (1983) 635-641
[128] T. P. S. Gill, V. Shankar, M. J. Pujar, P. Rodriguez. Effect of composition on the
transformation of δ ferrite to σ in type 316 stainless steel weld metals. Scripta Metall.
Mater. 32 (10) (1995) 1595-1560
[129] V. S. Raghunathan. The influence of post weld heat treatments on the structure,
composition and the amount of ferrite in type 316 stainless steel welds. Metall Trans, 10A
(1979) 1683-1689
[130] R. Kaçar. Effect of solidification mode and morphology of microstructure on the
hydrogen content of duplex stainless steel weld metal. Materials and design. 25 (2004) 1-9.
154
[131] J.D Kordatos, G. Foularis and G. Papadimitriou, The effect of cooling rate on the
mechanical and corrosion properties of SAF 2205 duplex stainless steel welds. Scripta
materialia, 44 (2001) 401-408
[132] S. Atamert, J. E. King. Elemental partitioning and microstructural development in duplex

stainless steel weld metal. Acta metal mater, 39 3 (1991) 273-285.
[133] T.H. Chen, J. R. Yang. Microstructural characterization of simulated heat affected zone in
a nitrogen containing 2205 duplex stainless steel. Mater. Sci. Eng. A338 (2002) 166-181.
[134] K. H. Hwang, C. M. Wan, J.G. Byrne. Phase transformation in a duplex Fe-Mn-Al-C

alloy. Mater. Sci. Eng. A 132 (1991) 161-169.
[135] D.E Nelson, W.A Baeslack, J.C Lippold. Characterization of the weld structure in a
duplex stainless steel using color metallography. Mater Charact, 39 (1997) 467-477.
[136] R. Badji, M.Bouabdallah, B. Bacroix, C. Kahloun, B. Belkessa, H. Maza. Phase

transformation and mechanical behavior in annealed 2205 duplex stainless steel welds,
Mater Charact.
[137] W. Zhang, T. Debroy, T. A. Palmer and J. W. Elmer. Modelling of ferrite formation in a

duplex stainless steel weld considering non uniform starting microstructure. Acta mater.
53 (2005) 4441-4453.
[138] Y. H. Park, Z. H. Lee. The effect of nitrogen and heat treatment on the microstructure and
tensile properties of 25Cr-7Ni-1.5Mo-3W-xN duplex stainless steel castings. Mater. Sci.
Eng. A297 (2001) 78-84.
[139] M.B. Cortie, G. H. Potgieter. The effect of temperature and nitrogen content on the
partitioning of alloy elements in duplex stainless. Metall. Trans, 22A, (1991) 2173-2180.
[140] S.S.M. Tavares, V.F. Terra, J.M. Pardal, M.P. Cindra. Influence of the microstructure on the
toughness of a duplex stainlerss steel UNS S31803. Journal of materials science. 40
(2005) 145-154.
[141] H. Sieurin, R Sandstrom. Fracture toughness of a welded duplex stainless steel. Engineering
Fracture Mechanics 73 (2006) 377–390.
[142] T. H. Chen, K. L. Weng, J. R. Yang. The effect of high temperature exposure on the
microstructural stability and toughness property in a 2205 duplex stainless steel. Mater.
Sci. Eng. A338 (2002) 259-270.
[143] A. J. Ramirez. Precipitation des phases intermétalliques et d’austénite secondaire dans les
soudures multipasses d’aciers inoxydables duplex. Thèse de doctorat, Université de Sao
Paulo, 2001
[144] A. Bodin, J. Sietsma, and S. Van Der Zwaag. Texture and microstructure development
intercritical rolling of low-carbon steels. Metallurgical and Materials transactions.
Vol.33A, juin 2002, 1589-1603.
155
[145] W. Reick, M. Pohl and A. F. Padilha. Recrystallization-transformation combined reactions
during annealing of a cold rolled ferritic-austenitic duplex stainless steel. ISIJ
international, Vol. 38 (1998), N° 6, pp. 567-571.
[146] A. L. Etter, T. Baudin, M. H. Mathon, W. Swiatnicki, R. Penelle. Stored energy evolution in

both phases of duplex steel as a function of cold rolling reduction. Scripta Materialia
54(2006) pp 683-688.
[147] T.Baudin, C.Quesne, J. Jura, R. Penelle. Microstructural characterization in a hot-rolled

two-phase steel. Materials characterization 47 (2001) 365-373.
[148] L. S. Toth, A. Molinari, and D. Raabe. Modelling of rolling texture development in a ferritic
chromium steel. Metallurgical and Materials transactions. Vol. 28A, November 1997,
2343-2351.
[149] W. B. Hutchinson, Development of textures in recrystallization. Metal. Science. 8, 1974,

185-196.
[150] G. Gottstein, R. Sebald. Modelling of recrystallization textures. Journal of Materials

Processing Technology 117 (2001) 282-287.
[151] B. J. Duggan M. Sindel, G. D. Kohlhoff and K. Lucke. Oriented nucleation, oriented

growth and twinning in cube texture formation. Acta metallurgica et materialia.Vol.38,
N°1, 1990, pp.103-111.
[152] I. L. Dillamore, P. L. Morris, C.J.E. Smith, W. B. Hutchinson. Proc. R. Soc, 39A (1972)
405-412
[153] J. Hirsch and K. Lucke. Mechanism of deformation and development of rolling textures in
polycrystalline F.C.C. Metals. I Description of rolling texture development in
homogeneous CuZn Alloys. Acta Metallurgica. Vol.36, N°.11, 1988. 2863-2882,
[154] I. L. Dillamore and W. T. Roberts. Rolling textures in F.C.C. and B.C.C. metals. Acta
Metallurgica, Vol.12, March 1964, 281-293.
[155] R. E. Smallman and D.Green. The dependence of rolling texture on stacking fault energy.
Acta Metallurgica, Vol.12, 145-154, February 1964.
[156] S.Vercammen, B. Blanpain, B. C. De Cooman, P.Wollants. Cold rolling behaviour of an

austenitic Fe-3000Mn-3Al-3Si TWIP-steel: the importance of deformation twinning. Acta
Materialia 52(2004) 2005-2012.
[157] B. J. Duggan, W. B. Hutchinson and M. Hatherly. Recrystallization studies in 70:30 brass

using a high voltage electron microscope. Scripta Metallurgica, Volume 12, Issue
3, March 1978, Pages 293-295.
[158] B. R. Kumar, B. Mahato, N. R. Bandyopadhyay, D. K. Bhattacharya. Comparison of rolling

texture in low and medium stacking fault energy austenitic stainless steels. Materials
Science and Engineering A394 (2005) 296-301.
156
[159] J. Hirsh and K.Lucke. Mechanism of deformation and development of rolling textures in
polycrystalline F.C.C. Metals. II. Simulation and interpretation of experiments on the
basis of Taylor-type theories. Acta Metallurgica, Vol.36, N°11, 1988, pp 2883-2904.
[160] O. Engler. Deformation and texture of cooper–manganese alloys. Acta mater. 48 (2000)
4827–4840.
[161] R. K. Ray. Rolling texture of pure nickel, nickel-iron and nickel cobalt alloys. Acta metal.
Mater. Vol 43, N° 10, 1995, pp 3861-3872.
[162] D. Raabe, K. Lucke. Texture and microstructure of hot rolled steel. Scripta Metallurgica et
Materialia Vol.26, pp.1221-1226, 1992.
[163] S. G. Chowdhury, S. Das, B. Ravikumar, and P. K. De. Twinning-Induced sluggish

evolution of texture during recrystallization in AISI 316L stainless steel after cold rolling.
Metallurgical and Materials Transactions A.Vol.37A, 2006, 2349-2359.
[164] P. Cizek, B.P Wynne. A mechanism of ferrite softening in a duplex stainless steel deformed
in hot torsion. Materials Science and Engineering. A230 (1997) 88-94.
[165] E.Cotrina, A.Iza-Mendia,B.lopez and I.Gutierrez.Study of the ferrite grain coarsening

behind the transformation front by electron backscattered diffraction techniques.
Metallurgical and materials transactions 35A(2004)93-101.
[166] E.Novillo, D.Hernandez, I.Gutierrez,B.Lopez.Analysis of ferrite grain growth mechanisms

during transformation in a niobium alloyed steel using EBSD. Materials Science and
engineering A 385(2004)82-90.
[167] S. Y. Lee, Y. B Chun, J. W. Han, S. K. Hwang. Effect of thermomechanical processing on

grain boundary characteristics in two-phase brass. Materials Science and engineering
A363 (2003)307-325.
[168] E. F. Monlevade and I. G. S Falleiros. Orientation relationships associated with austenite

formation from Ferrite in a Coarse-Grained duplex stainless steel. Metallurgical and
materials Transactions, 37A (2006) 939-949.
[169] C. Cabus, H. Réglé, B. Bacroix. Orientation relationship between austenite and bainite in a
multiphased steel. Materials Characterization 58 (2007)332-338.
[170] V. Multhupandi P. Bala Srinivasan, S. K Seshadri, S. Sundaresan. Effect of weld metal

chemestry and heat input on the structure and properties of duplex stainless steel welds.
Mater. Sci. Eng. A358 (2003) 9-16.
[171] N. A. McPherson, Y. Li, T. N. Baker. Microstructure and properties of as welded duplex

stainless steel. Sci. and techol. of welding and joining. 5 4 (2000) 235-244.
157
158
Annexe Textures cristallographiques
Textures Cristallographiques
A.1. Généralités
La texture cristallographique d’un métal ou d’un alliage (produite après solidification,
déformation, ou développée au cours de la recristallisation) est constituée d’une ou plusieurs
orientations, définies par les indices de Miller selon une famille de plans {hkl} et une famille
de directions <uvw>. La représentation d’une texture est généralement donnée par
l’orientation des cristallites par rapport à un référentiel connu. Dans le cas des matériaux
déformés par laminage, les directions DL, DT, et DN constituent les axes de ce référentiel tel
que :
• DL est la direction de laminage de la tôle
• DT, la direction transverse.
• DN, la direction normale au plan de laminage (DL, DT), voir figure A1
DN
DL
DT
Figure A1 représentation schématique d’un repère macroscopique lié à une tôle laminée
Pour un matériau donné, une texture cristallographique peut être représentée par différentes
méthodes :
A.2. Les figures de pôles :

Une figure de pôle {hkl}, est mesurée pour mettre en évidence l’anisotropie de
répartition des orientations cristallographiques dans un matériau. Elle représente la projection
stéréographique sur le plan de l’échantillon de la distribution de densité de pôles d’une famille
de plans {hkl} dans toutes les directions de l’échantillon. Celles-ci sont données par
l’ensemble des couples (χ, ϕ), où χ et ϕ sont les angles repérant le plan cristallographique
{hkl} par rapport aux axes du référentiel échantillon : χ Є [0, 90°], ϕ Є [0, 360°] (exemple de
la figure A.2). Pour un élément cristallin de volume unité donné, on suppose qu’il existe un
plan cristallographique {hkl} passant par le centre d’une sphère imaginaire (Σ) ; la normale au
plan diffractant (hkl) perce la demi sphère de référence en P1. Le point P2 intersection de SP1
avec le plan π est le pôle du plan réticulaire étudié. Si l’on recommence avec tous les éléments
de volume du matériau, on obtient la figure de pôles {hkl} qui est rapportée à des axes liés à
l’échantillon. Pour une tôle laminée, le plan π est le plan de laminage.
Figure A2. Représentation schématique d’une projection stéréographique
A.3. Représentation par les angles d’Euler

C’est la représentation principale utilisée dans l’étude des fonctions de distribution
d’orientations cristallographiques (FDO). L’orientation cristalline du grain est décrite en
utilisant seulement les trois angles d’Euler ϕ1, Φ et ϕ2 qui décrivent l’ensemble des trois
rotations permettant d’amener le repère {E} ≡ (O, DL, DT, DN) associé à l’échantillon en
coïncidence avec celui associé au cristal {C} ≡ (O, x, y, z) (figure A.3). Ces angles sont
définis selon la formulation de Bunge par :
0 ≤ ϕ1 ≤ 2π, rotation autour de DN, (O, DL, DT, DN ⎯→ O, x1, y1, z1)
0 ≤ Φ ≤ π, rotation autour de Ox1, (O, x1, y1, z1 ⎯→ O, x2, y2, z2)
0 ≤ ϕ2 ≤ 2π, rotation autour de Oz2, (O, x2, y2, z2 ⎯→ O, x, y, z)
La transformation qui résulte de ces trois rotations lie les repères {C} et {E} par la relation :
{C} = g (ϕ1, Φ, ϕ2) * {E}. (A.1)
Où g est la matrice de transformation du référentiel échantillon au référentiel cristal, donnée
dans le cas des matériaux ayant une symétrie cubique par :
⎛ cos ϕ1 cos ϕ 2 − sin ϕ 1sin ϕ 2 cos φ sin ϕ1 cos ϕ 2 + cos ϕ 1sin ϕ 2 cos φ sin ϕ 2 sin φ ⎞
⎜ ⎟
g = ⎜ − cos ϕ1 sin ϕ 2 − sin ϕ 1cos ϕ 2 cos φ − sin ϕ1 sin ϕ 2 + cos ϕ 1cos ϕ 2 cos φ cos ϕ 2 sin φ ⎟
⎜ sin ϕ 1sin φ − cos ϕ 1 sin φ cos φ ⎟⎠
⎝
La représentation la plus simple des trois angles (ϕ1, Φ, ϕ2) est celle donnée dans le système
de coordonnées cartésiennes à la figure A.3
Figure A.3. Représentation de l’orientation cristallographique par les angles d’Euler.
A.4. Les fonctions de distribution d’orientations (FDO)

La fonction de distribution des orientations cristallographiques (FDO) est la façon la
plus complète et statistique permettant la description détaillée de la texture d’un matériau.
Soit dV, la totalité des éléments de volume inclus dans le volume V possédant l’orientation g à
l’intérieur d’un élément d’orientation dg. La fonction de distribution des orientations
cristallines f (g) est alors définie par :
dV
= K . f ( g ) dg (A. 2)
V
En intégrant cette équation on obtient :
2 π π 2π
1
K ∫ f ( g ) dg =
V ∫v ∫ ∫ ∫ f (ϕ ,φ ,ϕ
dV =1 = K 1 2 ).sin ϕ dϕ1 dφ dϕ 2 (A. 3)
0 0 0
Dans le cas d’un échantillon non texturé (isotrope), c’est-à-dire présentant une
distribution uniforme d’orientations, f(g) a une valeur constante quelle que soit g. Si l’on
prend f(g) = 1, il vient K= 1/8π2.
Le calcul de la FDO peut être réalisé en utilisant différentes approches comme la
méthode harmonique ou les méthodes discrètes. La méthode harmonique utilise un
développement en série sur des bases d’harmoniques. Cette transformation mathématique peut
entraîner des erreurs de troncature qui s’ajoutent aux erreurs expérimentales. Pour cette
raison, une seconde méthode consistant à associer un point (ou un ensemble de points) de
l’espace des pôles à un point de l’espace des orientations après avoir discrétisé ces deux
espaces a été proposée. Le choix du mode de discrétisation des espaces a conduit au
développement de différentes méthodes discrètes.
Influence des traitements thermiques à haute température sur l’évolution
de la texture et de la microstructure des soudures d’acier inoxydable
duplex 2205
RESUME
Ce travail traite de l’évolution de la texture et de la microstructure dans les soudures d’acier
inoxydable duplex 2205 traitées thermiquement. L’analyse microstructurale a montré que la ZAT est
caractérisée par une forte teneur en ferrite alors que le centre du métal fondu contient plus d’austénite.
Les traitements thermiques effectués dans le domaine 800-1000°C ont causé la précipitation de la
phase σ et des carbures de chrome M23C6 aux interfaces γ / δ qui sont les sites privilégiés de
germination. Au-delà de 1050°C la fraction volumique de la ferrite augmente avec la température. Les
propriétés mécaniques optimales du joint soudé sont obtenues suite à un traitement d’hypertrempe à
1050 °C pendant 1h. Le passage de la température d’hypertrempe de 1050 à 1250 °C retarde la
précipitation de la phase σ et favorise celle de l’austénite secondaire γ2. L’étude de la cinétique de
précipitation de la phase σ dans les différentes zones de la soudure montre que celle-ci suit le modèle
modifié de JMA. Les résultats obtenus montrent une dépendance significative de la précipitation de la
phase σ par rapport à la température d’hypertrempe. L’analyse par EBSD de la texture
cristallographique du métal fondu a permis de déterminer la relation d’orientation exacte entre
l’austénite et la ferrite comme étant une rotation de 44.2° autour d’un axe <0.16, 0.16, 0.97>. La
texture du métal de base reste quasiment stable suite à l’opération de soudage et aux traitements
thermiques effectués au moment où une petite dispersion vient perturber légèrement la relation
d’orientation dans le métal fondu.
Mots clés : Acier inoxydable duplex 2205, soudage, traitement thermique, texture cristallographique,
cinétique de précipitation
Effect of high temperature annealing on the evolution of texture and

microstructure in 2205 duplex stainless steel welds.
ABSTRACT
This work deals with the study of the texture and microstructure evolution during welding and
subsequent annealing treatment of 2205 duplex stainless steel. Microstructural examination showed
the presence of higher ferrite amount in the heat affected zone (HAZ), while higher amount of
austenite was recorded in the centre region of the weld metal. Annealing treatment at temperature
range of 800-1000°C resulted in a precipitation of σ phase and M23C6 chromium carbides at the γ/δ
interfaces that were found as preferential precipitation sites. Above 1050 °C, the volume fraction of δ
ferrite increases with annealing temperature. Optimal mechanical properties and accepted γ/δ ratio
throughout the weld regions corresponds to annealing at 1050 °C. Aging at 850 °C after solution
treatment showed that increasing the solution treatment temperature from 1050 to 1250°C delays the σ
phase formation and favours the precipitation of intragranular secondary austenite γ2. The simulation
of the σ phase precipitation kinetic in the base metal, HAZ and weld metal indicates a good agreement
between the experimental fitted data and the modified J.M.A model. The results indicate also a marked
sensitivity of the σ phase precipitation kinetic to the solution treatment temperature. Texture analysis
using EBSD technique led to determine the exact orientation relationship between austenite and ferrite
in the weld metal as a 44.2 rotation around <0.16, 0.16, 0.97> axis. While no major change was
observed in the HAZ and base metal texture, some scatter of the orientation relationship determined in
the base metal was registered after annealing at 1250°C because of the grain morphological change.
Key words: 2205 duplex stainless steel, welding, heat treatment, precipitation kinetic, crystallographic
texture.

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température sur l’évolution de la texture et de la

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HAL Id: tel-00806333

HAL is a multi-disciplinary open access L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est

Soutenue le 02 juillet 2008 à 11h :00

Ce travail n’aurait pu connaître sa fin sans l’aide de Brigitte Bacroix, Directrice de

Mes vifs remerciements vont aussi à Charlie Kahloun, Maître de Conférences à

Je voudrais remercier S. Salhi professeur à l’Ecole Polytechnique d’Alger qui a accepté de

Je n’oublie pas d’exprimer mes vifs remerciements à mes collègues chercheurs du

CHAPITRE I ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE ..................................................................1

I.2. LES ACIERS INOXYDABLES DUPLEX …………………………………………….4

I.3. RAPPEL S SUR LA CINETIQUE DE TRANSFORMATION DE PHASE A L’ETAT SOLIDE ..........14

I.4. METALLURGIE DU SOUDAGE DES ACIERS INOXYDABLES DUPLEX. .................................21

I.5. DEVELOPPEMENT DE TEXTURES DANS LES ACIERS INOXYDABLES ...............................29

II.4. PRELEVEMENT ET PREPARATION DES ECHANTILLONS ................................................48

II.5. ANALYSE PAR DIFFRACTION DES RAYONS X .................................................................53

III.3. ETUDE DES PROPRIETES MECANIQUES ....................................................................... 80

III.5. ETUDE DE LA PRECIPITATION DE LA PHASE σ ET DES CARBURES DE CHROMES .........84

III.6. CINETIQUE DE DÉCOMPOSITION DE LA FERRITE δ.....................................................93

III.7. ETUDE DE LA TEXTURE ET DES RELATIONS D’ORIENTATION.....................................98

CONCLUSION GENERALE ........................................................................................ 143

L’objectif de cette thèse est d’étudier l’évolution de la microstructure et de la texture

I.1. Les aciers inoxydables

I.1.2 Système Fe-Cr et Fe-Cr-Ni

Figure I.1 Diagramme d’équilibre binaire Fe-Cr. [5]

L’addition du nickel au système Fe-Cr élargit le domaine d’existence de la phase

I.1.3. Les principales familles d’aciers inoxydables

I.2. Les aciers inoxydables duplex

PREN = % Cr + 3.3% Mo + 16% N (I. 1)

Figure I.4. Microstructure typique d’un acier inoxydable duplex

I.2.1. Partage des éléments d’alliage

Où : X iδ et X iγ correspondent aux teneurs de l’élément i respectivement dans la ferrite et

Figure I.5. a) coefficient de partage des aciers hypertrempés à l’eau.

La figure I.5.b montre l’évolution des coefficients de partage de différents éléments

sensiblement ; ce qui conduit donc à un enrichissement de l’austénite résiduelle en Azote

I.2.2. Evolution structurale

Figure I.7. Diagramme d’équilibre ternaire Fe-Cr-Ni [18]

Figure I.8. Coupe du diagramme Fe-Cr-Ni à 70 % Fe. [4]

I.2.3. Transformation structurales au dessus de 1050 °C

Figure I.9. Evolution de la teneur en ferrite fonction de la composition de l’alliage et

I.2.4. Décomposition de la ferrite entre 600 et 1000°C

L’augmentation de la température d’hypertrempe préalable au traitement de

Fraction volumique de la phase sigma (%)

Figure 1. 12. Propriétés mécaniques de l’alliage duplex S32550 en fonction

I.2.4.2. Carbures de chrome

I.2.4.3. Austénite secondaire

I.2.5. Transformation aux températures inférieures à 600 °C

I.3. Rappels sur la cinétique de Précipitation à l’état solide

I.3.2. Transformations de phase à l’état solide:

I. 3. 3. Théorie de Kolmogorov-Johnson-Mehl-Avrami (KJMA)

I.3.4. Cinétique de croissance des précipités

Afin de mieux comprendre la cinétique de la formation des germes et leur croissance,

D’où la vitesse de croissance :

Avec D : cœfficient de diffusion supposé indépendant de la concentration.

En remplaçant dans l’équation (I. 5) on obtient :

Ainsi, une transformation de phase suit le modèle classique de KJMA, si la fonction

I.3.5. modification des équations de KJMA

I.3.6. Phénomène d’empiètement et modification des équations de KJMA

les joints de torsion où l’axe de rotation est parallèle à la normale,

les joints mixtes où l’axe de rotation est quelconque.