Exposé TP Fonte

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TP de Chimie Analytique - La Fonte

DENIS Romain
JOLY Maxime

Tuteur : Cornélius Schrauwen

1
Sommaire

I. Présentation du sujet

II. Présentation de nos résultats

A. Etude qualitative

B. Etude quantitative

III. Présentation d’une méthode d’analyse : la polarographie

IV. Conclusions et perspectives d’améliorations


2
Présentation du sujet

Analyse d’une fonte :

● Détermination des espèces présentes

● Dosage des principales espèces


présentent

● Détermination de la nature de la fonte

3
Etude qualitative
Méthode de travail

1.Mise en solution d’échantillons de fonte ClO4-

a.Attaque perchlorique
b.Attaque H2SO4

2.Dilution des phases obtenues

3.Utilisation de la méthode d’analyse ICP-


OES qualitatif

Eléments certains Doute sur la présence

Fe, Mn, Mo, Ni, P, Si Cr, Cu, Zn

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Présentation de nos résultats : Fer

Méthode :
● Dosage rédox par colorimétrie
○ Méthode de Reinhardt-Zimmermann

Solution 1 Solution 2 Solution 3

mFonte (g) 1,015 1,015 1,015

mFe (g) 0,879 0,865 0,865

Pourcentage 86,6 85,2 85,2


massique de fer
5
Présentation de nos résultats : Silicium

Méthode :
● Gravimétrie
Solution 1 Solution 2

mFonte (g) 0,990 1,5031

mSilicium (g) 0,018 0,029

Pourcentage
massique de
silicium
1,81 1,92

6
Présentation de nos résultats : Nickel

Méthode :
● Gravimétrie
○ Méthode de Brunck
Solution 1

mFonte (g) 2,001

mNi (g) 0,0115

Pourcentage massique de
nickel 0,574

7
Présentation de nos résultats : Manganèse

Méthodes :
● Spectrométrie d’absorption moléculaire
● ICP-OES quantitatif
Spectrométrie ICP-OES ICP-OES
d’absorption quantitatif quantitatif
moléculaire solution 1 solution 2

mFonte (g) 1,5031 1,5031 1,015

mMn (g) Trop de Fer 1,818E-3 2,550E-3

Pourcentage
massique de Trop de Fer 0,120 0,26
manganèse
8
Présentation de nos résultats : Molybdène

Méthodes :
● Polarographie
ICP-OES ICP-OES
● ICP-OES quantitatif
Polarographie quantitatif quantitatif
solution 1 solution 2

mFonte (g) 1,5031 1,5031 1,015

mMn (g) 0,0010 1,365E-3 1,089E-3

Pourcentage
massique de 0,0716 0,090 0,109
manganèse

9
Présentation de nos résultats : Zinc

Méthodes :
● Polarographie
● ICP-OES quantitatif

ICP-OES ICP-OES
Polarographie quantitatif quantitatif
solution 1 solution 2

mFonte (g) 1,5031 1,5031 1,015

mMn (g) Absence 1,9E-5 2,3E-5

Pourcentage
massique de Absence 0,001 0,002
manganèse
10
Présentation de nos résultats : Chrome

Méthode :
● ICP-OES quantitatif

ICP-OES ICP-OES
quantitatif quantitatif
solution 1 solution 2

mFonte (g) 1,5031 1,015

mMn (g) 1,088E-3 9,8E-4

Pourcentage massique
de manganèse 0,072 0,096

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Méthode d’analyse : la polarographie

12
Méthode d’analyse : la polarographie

● En E(½) On observe
la réduction des ions
métallique

13
Méthode d’analyse : la polarographie

Méthode classique :

● Tracé de -E = f(t)
● Un saut marque une espèce
● Méthode peu sensible

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Méthode d’analyse : la polarographie

Méthode impulsionelle :
→ Pour la sensibilité

15
Méthode d’analyse : la polarographie

Méthode de redissolution anodique :


→ Pour la sélectivité

● Dépôt d’une goutte de mercure


● Réduction des ions métallique
au niveau de la goutte
● Défilement du potentiel dans le
sens croissant
● Oxydation du métal lorsque l’on
approche de E(½)
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Méthode d’analyse : la polarographie

Méthode des ajouts dosés :

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Conclusions et perspectives d’améliorations

Théorie (en %) Pratique (en %) Méthode

Fer 80 - 90 85,66 Dosage redox

Silicium 0,5 - 3 1,865 Gravimétrie

Nickel 0,3 - 0,8 0,574 Gravimétrie

Manganèse 0,5 - 1,5 0,189 ICP-OES

Molybdène Non précisé 0,071 - 0,099 2 méthodes

Zinc < 0,15 0,001 ICP-OES

Chrome Non précisé 0,084 ICP-OES

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Conclusions et perspectives d’améliorations

● Fontes potentielles :
○ Fontes à graphite ou fontes blanches

● Perspectives d’améliorations :
○ Analyser plus d’éléments comme le carbone, le soufre et le phosphore
○ Prise en compte des incertitudes sur nos mesures

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TP de Chimie Analytique - La Fonte

Merci pour votre attention !

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