Dokumen tersebut memberikan informasi mengenai analisis lemak dan minyak pada bahan pangan. Ia menjelaskan pengertian lemak dan minyak, prinsip ekstraksi dan metode analisis seperti penentuan kadar lemak kasar, sifat lemak, dan sumber kesalahan dalam analisis lemak.
0%(1)0% menganggap dokumen ini bermanfaat (1 suara)
653 tayangan42 halaman
Dokumen tersebut memberikan informasi mengenai analisis lemak dan minyak pada bahan pangan. Ia menjelaskan pengertian lemak dan minyak, prinsip ekstraksi dan metode analisis seperti penentuan kadar lemak kasar, sifat lemak, dan sumber kesalahan dalam analisis lemak.
Dokumen tersebut memberikan informasi mengenai analisis lemak dan minyak pada bahan pangan. Ia menjelaskan pengertian lemak dan minyak, prinsip ekstraksi dan metode analisis seperti penentuan kadar lemak kasar, sifat lemak, dan sumber kesalahan dalam analisis lemak.
Dokumen tersebut memberikan informasi mengenai analisis lemak dan minyak pada bahan pangan. Ia menjelaskan pengertian lemak dan minyak, prinsip ekstraksi dan metode analisis seperti penentuan kadar lemak kasar, sifat lemak, dan sumber kesalahan dalam analisis lemak.
Unduh sebagai PPT, PDF, TXT atau baca online dari Scribd
Unduh sebagai ppt, pdf, atau txt
Anda di halaman 1/ 42
ANALISIS
MINYAK DAN LEMAK
Oleh Team Analisis Makmin
LEMAK/MINYAK DALAM BAHAN PANGAN 1. Pengertian lemak/minyak 2. Prinsip dan metode analisis minyak/lemak 3. Sumber-sumber kesalahan dalam analisis lemak/minyak.
1. Pengertian Lemak/Minyak Lemak/Minyak masuk kelompok lipida. Lipida lainnya : Turunan asam lemak Fosfolipid, Glikolipid Sterol Karotenoid.
Struktur Kimia Lemak/Minyak
Terdiri dari 3 (tiga) elemen : C, H dan O Bagian dari Lipid. Ester asam lemak dengan gliserol
H I H-C-OH I H-C-OH I H-C-OH I H GLISEROL
H-C-O-AL
+ 3 RCOOH H-C-O-AL + 3 H2O
(AL)
H- C-O-AL
H AS.LEMAK
TRIGLISERIDA
Gambar 1. Struktur kimia gliserol, asam lemak dan
trigliserida (lemak/minyak)
Sifat Khas Lipida
1. Larut dalam pelarut organik (eter, benzen, dan khloroform) 2. Tidak larut dalam air. POLARITAS Tingkat kelarutan suatu bahan dalam air dan dalam pelarut organik. Polar (lebih larut dlm. air) Nonpolar (lebih larut dlm.pelarut organik)
KONSTANTA DIELEKTRIKUM :
D = Konstanta dielektrikum e e D = -------F r2
e e = Muatan listrik F = Gaya tolak menolak partikel bermuatan listrik r = Jarak antara partikel
Makin tinggi nilai D, maka makin polar
Tabel 1. Nilai D Beberapa Pelarut
Pelarut
Nilai D
Polaritas
n-Hexan Petroleum eter Benzena Dietil eter Khloroform Aseton Etanol Air
1,89 1,90 2,21 3,34 4,81 20,70 24,30 80,40
Nonpolar
Polar
2. Prinsip dan Metode Analisis
Lemak/Minyak
Tujuan Analisis Lemak
Menentukan kadar lemak pada makanan. Menentukan kualitas lemak (kemurnian). Menentukan sifat fisis dan kimia.
Ekstraksi Lemak Prinsip : Bahan akan larut bila polaritas bahan sama dengan polaritas pelarut. Misal Trigliserida (lemak) bersifat non polar diekstraksi dengan heksan bersifat non polar; glikolipida (polar) diekstraksi dengan alkohol (polar).
Pelarut Lemak Petroleum eter (PE) dan Heksan, umum digunakan karena murah, kurang berbahaya, lebih selektif untuk lipida non polar. Dietil eter, membentuk peroksida, melarutkan lipida teroksidasi dan melarutkan non lipida. Campuran eter + alkohol (untuk bahan biologis), campuran butanol + air (terigu), campuran khloroform + metanol + air (bahan hewani).
Persiapan Bahan Untuk Diekstraksi
Bahan dihaluskan dengan cara digerus atau digiling. Kadar air bahan dikurangi dengan cara dikeringkan dalam oven atau dijemur.
Mencegah Perubahan Lemak Hasil
Ekstraksi Ekstraksi dilakukan pada ruangan berisi N2. Gunakan pelarut bebas peroksida. Bahan harus murni Panas diberikan minimal. Senyawa nonlipida dipisahkan. Lipid disimpan pada suhu dingin dan dalam ruang berisi N2.
Ekstraksi Lemak/Minyak Untuk
Analisis Selanjutnya Tujuan untuk memperoleh lipida murni. Prosedurnya sbb.: Bahan dihancurkan dlm blender, ditambah khloroform dan metanol (2:1) selama beberapa menit. Satu g contoh + 20 ml pelarut. Homogenat didiamkan beberapa menit, terus disaring dengan kertas saring bebas lemak.
Filtrat dicuci dengan aquades (0,2 vol.
filtrat), digojog, diamkan. Cairan bagian atas dibuang. Pencucian diulang 3 x. Agar larutan homogen kembali ditambahkan sedikit metanol dan khloroform metanol. Larutan yang diperoleh dikeringkan dan selanjutnya ditimbang. Diperoleh bahan lipida murni untuk analisis selanjutnya.
Cara Penentuan Lemak Kasar
A. Cara Kering (Bahan Kering) Ekstraksi Kontinyu : GOLDFISH Ekstraksi Takkontinyu : SOXHLET
B. Cara Basah (Bahan Cair/Susu)
BABCOCK GERBER
Metode Ekstraksi SOXHLET
Prinsip : lemak diekstrak dengan pelarut lemak (dietil eter/khloroform). Setelah pelarutnya diuapkan, lemaknya ditimbang dan dihitung persentasenya. Berat lemak (g) Kadar lemak (%)= -------------------- x 100% Berat sampel (g)
Foto 1. Peralatan Soxhlet
Foto 2. Peralatan Soxhlet
Metode BABCOCK Prinsip : lemak susu ada dalam bentuk emulsi. Emulsi dihancurkan dengan H2SO4 dan dengan menggunakan sentrifuse atau pemanas, lemak dipisahkan. Lemak dalam susu diukur kadarnya pada botol yang telah dikalibrasi (botol Babcock).
Metode GERBER Prinsip : Susu dicampur dengan H2SO4 dan amil alkohol dalam tabung Gerber khusus, lalu disentrifuse sampai lemak susu terpisah dan menempati bagian atas tabung. Lemak yang terpisah ini ditentukan kadarnya dengan melihat panjang kolom lemak yang terbentuk.
Penentuan Sifat Lemak
(Slamet Sudarmadji, et al.,1989) 1. 2. 3. 4.
Angka asam Angka penyabunan Angka Iodium Angka peroksida
1. Penentuan Angka Asam
Angka asam = jumlah mg KOH yang diperlukan untuk menetralkan as.lemak bebas yang terdapat dlm. 1 g minyak/lemak. ml KOH X N KOH X BM KOH Angka asam = ---------------------------------Bobot contoh (g)
Cara Penentuan Angka Asam
Minyak sebanyak 10-20 g + 50 ml alkohol netral 95 % (untuk melarutkan as. lemak), dipanaskan 10 menit dalam penangas air sambil diaduk dan ditutup pendingin balik. Setelah didinginkan kemudian dititrasi dengan KOH 0,1 N menggunakan indikator PP (phenolphthalin) sampai tepat warna merah jambu.
Derajat asam = banyaknya ml KOH 0,1 N
yang diperlukan untuk menetralkan 100 g minyak/lemak. 100 x ml KOH x N.KOH Derajat asam = --------------------------------Bobot contoh (g)
ml KOH X N.KOH x BM x 100 %
% FFA = -------------------------------------------Bobot contoh (g) x 1000 BM = bobot molekul as. Lemak yang paling banyak pada lemak.
Hubungan % FFA dengan Angka Asam
BM. KOH Angka asam = ----------------------- x % FFA BM. AL bebas/10
Tabel 2. Jenis asam lemak terbanyak dan berat molekulnya
Sumber minyak Kelapa sawit Kelapa, inti sawit Susu
As. Lemak terbanyak Palmitat
250
Laurat
200
Oleat
282
Jagung, kedelai Linoleat
BM
278
2. Angka Penyabunan Angka penyabunan = Bilangan penyabunan dinyatakan sebagai banyaknya (mg) KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan 1 (satu) gram lemak/minyak. Angka penyabunan digunakan untuk menentukan BM minyak. Minyak dengan AL rantai C pendekBM kecil angka penyabunan besar Minyak dengan BM besar angka penyabunan kecil
Cara Penentuan Angka
Penyabunan Minyak ditimbang sekitar 5 g dlm.erlenmeyer. Ditambahkan 50 ml KOH 0,5 N alkoholik, ditutup dengan pendingin selanjutnya dididihkan sampai minyak tersabunkan sempurna. Setelah didinginkan dititrasi dg. HCL 0,5 N dg.indikator PP. Titik akhir titrasi, hilangnya warna merah. Misal perlu titran (ts) ml. Dibuat blanko, perlu (tb) ml.
(tb ts) x N HCL X BM KOH
AP = ----------------------------------------Berat contoh (g) AP = Angka penyabunan
CH2-O-C-R1 I O CH2-OH
CH-O-C-R2 + 3 KOH ------> CH-OH +
I O
CH2-OH CH2-O-C-R3
Minyak
Gliserol
R1COOK R2COOK R3COOK
Sabun
3. Angka Iodium Angka Iodium adalah banyaknya g Iod yang diikat oleh 100 g minyak/lemak. Angka Iodium mencerminkan ketidakjenuhan AL penyusun minyak. AL tak jenuh dapat mengikat Iodium ---> senyawa jenuh. Banyaknya Iod diikat menunjukkan banyaknya ikatan rangkap.
Penentuan Angka Iod
(Cara Hanus) Minyak 0,1 0,5 g dilarutkan dlm. 10 ml khloroform, ditambahkan lrt.Iod bromida dlm. as. asetat glasial. Dibiarkan 1 jam dlm ruang gelap. Iod sisa dititrasi dengan Natrium thiosulfat 0,1 N + amilum. Akhir titrasi ditandai warna biru hilang. Titrasi sampel (ts) ml. Dilakukan ditrasi blanko (tb) ml.
(tb-ts) x N.Na2S2O3 X BA Iod x 100
AI = -----------------------------------------------Berat contoh (g) x 1000
(tb-ts) x N.Na2S2O3 X 12,69
AI = ---------------------------------------Berat contoh (g)
4. Angka Peroksida
Kerusakan lemak/minyak terjadi akibat :
1. Oksidasi 2. Hidrolisis (ensimatis/nonenzimatis) 3. Autoksidasi, paling besar pengaruhnya thd.citarasa. Hasil oksidasi lemak : peroksida, as.lemak, aldehid dan keton. Bau tengik oleh aldehid dan keton Tingkat kerusakan lemak dinyatakan sebagai angka peroksida/angka TBA.
Cara Penentuan Angka Peroksida
Cara titrasi Iodin : Minyak dilarutkan dlm. campuran asetat : khloroform (2 : 1) yang mengandung KI, maka terjadi pelepasan Iod (I2). RCOO* + KI R.CO* + H20 + I2 + K+ - Iod bebas dititrasi dg.Na-thiosulfat + amilum, sampai warna biru hilang. Titrasi sampel = ts ml. I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6
Dibuat perlakuan blanko, titrasi blanko (tb)
ml. (ts tb) x N.Na2S2O3 X 1000 APer.= --------------------------------------Bobot sampel (g)
APer. = Angka peroksida
3. Sumber Kesalahan Dalam
Analisis Lemak/Minyak Peralatan,ketrampilan, sampel dan cara pengambilan sampel, kesalahan prosedur analisis, dll.nya
