I.

Judul Praktikum
Penentuan ukuran partikel ZnO dan Talkum menggunakan metode ayakan
(Mikromeritik)
II. Tujuan
Tujuan praktikum ini adalah untuk menentukan ukuran partikel ZnO dan
talkum dengan menggunakan metode ayakan.
III. Dasar Teori
Mikrorneritik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi tentang partikel
yang kecil. Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara seperti penentuan
ukuran diameter rata-rata. ukuran luas permukaan rata-rata, volume rata-rata dan
sebagainya. Pengertian ukuran partikel adalah ukuran diameter rata-rata.
Untuk memulai setiap analisis ukuran partikel umumnya harus diambil dari
jumlah bahan besar (ditandai dengan jumlah dasar) suatu contoh yang representatif.
Karenanya suatu pemisahan bahan awal dihindari oleh karena dari suatu pemisahan,
contoh yang diambil berupa bahan halus atau bahan kasar. Untuk pembagian contoh
pada jumlah awal dan 10-1000 g digunakan apa yang disebut Pembagi contoh piring
berputar. Pada jumlah dasar yang amat besar harus ditarik beberapa contoh dimana
tempat pengambilan contoh sebaiknya dipilih menurut program acak.
Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikromiretik oleh Dalla Valle.
Dispersi koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat dengan
mikroskop biasa, sedang partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus
berada dalam jangkauan mikroskop optik. Partikel yang mempunyai ukuran serbuk
lebih kasar, granul tablet, dan garam granular berada dalam kisaran ayakan.
Setiap kumpulan partikel biasanya disebut polidispersi. Karenanya perlu untuk
mengetahui tidak hanya ukuran dan suatu partikel tertentu, tapi juga berapa banyak
partikel-partikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel. Jadi kita perlu sutau
perkiraan kisaran ukuran tertentu yang ada dan banyaknya atau berat fraksi dan tiap-
tiap ukuran partikel, dan sini kita bisa menghitung ukuran partikel rata-rata untuk
sampel tersebut.
Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam farmasi,
sebab ukuran partikel mempunyai peranan besar dalam pembuatan sediaan obat dan
juga terhadap efek fisiologisnya.
Pentingnya mempelajan mikromiretik, yaitu:
1. Menghitung luas perrnukaan
2. Sifat kimia dan fisika dalam formulasi obat
3. Secara teknis mempelajani pelepasan obat yang diberikan secara per oral,
suntikan dan topical
4. Pembuatan obat bentuk emulsi,suspensi dan dispense
5. Stabilitas obat (tergantung dari ukuran partikel)
 Metode paling sederhana dalam penentuan nilai ukuran partikel adalah
menggunakan pengayak standar. Pengayak terbuta dan kawat dengan ukuran lubang
tertentu. Istilah ini (mesh) digunakan untuk menyatakan jumlah lubang tiap inchi
linear.
Ukuran dan suatu bulatan dengan segera dinyatakan dengan garis tengahnya.
Tetapi, begitu derajat ketidaksimestrisan dan partikel naik, bertarnbah sulit pula
menyatakan ukuran dalam garis tengah yang berarti. Dalarn keadaan seperti ini, tidak
ada garis tengah yang unik. Makanya harus dicari jalan untuk menggunakan suatu
garis tengah bulatan yang ekuivalen, yang menghubungkan ukuran partikel dan garis
tengah bulatan yang mempunyai luas permukaan, volume, dan garis tengah yang
sama. Jadi, garis tengah permukaan ds, adalah garis tengah suatu bulatan yang
mempunyai luas permukaan yang sama seperti partikel yang diperiksa.

 Metode-metode yang digunakan untuk menentukan ukuran partikel:

 Mikroskopi Optik
Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan
atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada
pentas mekanik. Di bawah mikroskop tersebut, pada tempat di mana partikel
terlihat, diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel
tersebut. Pemandangan dalam mikroskop dapat diproyeksikan ke sebuah layar
di mana partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan bisa
dilakukan dan slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar untuk
diukur.

Gambar 3. Skala Mikrometer

(http://www.ruf.rice.edu/)
 Gambar 4. Contoh Penampakan pada Lensa Mikroskop
Keuntungan metode mikroskopik yaitu
 adanya gumpalan dapat terdeteksi
 metode langsung
Kerugian metode mikroskopik yaltu
 diameter hanya 2 dimensi
 jumlah partikel yang hams dihitung (300-500) makan waktu dan
tenaga
 variasi antar operator besar, tetapi dapat diatasi dengan:
fotomikrograf, proyeksi, scanner otomatis.

 Pengayakan
Suatu metode yang paling sederhana, tetapi relatif larna dan penentuan
ukuran partilcel adalah metode analisis ayakan. Di smi penentunya adalah
pengukuran geornetrik partikel. Sampel diayak melalui sebuah susunan
menurut meningginya lebarnya jala ayakan penguji yang disusun ke atas.
Bahan yang akan diayak dibawa pada ayakan teratas dengan lebar jala paling
besar. Partikel, yang ukurannya lebih kecil danpada lebar jala yang dijumpai,
berjatuhan melewatinya. Mereka membentuk bahan halus (lobs). Partikel yang
tmggal kembali pada ayakan, membentuk bahan kasar. Setelah suatu waktu
ayakan tertentu (pada penimbangan 40-150 g setelah kira-kira 9 menit)
ditentukan melalui penimbangan, persentase mana dan jumlah yang
telahditimbang ditahan kembali pada setiap ayakan.

Gambar 1. Mat ayakan

(http://www.cleanair.com/services/analyticalservices)
 Metode ayakan ini hanya bisa untuk bahan-bahan yang rnempunyai ukuran minimal
44 mikrometer (ayakan nomor 325).

 Prinsip Metode Ayakan:

Sampel diayak melalui sebuah susunan ayakan menurut ukuran mesh yang disusun
ke atas. Ayakan dengan nomor mesh kecil memiliki lubang ayakan yang besar berarti
ukuran partikel yang melewatmyajuga berukuran besar.
Bahan yang akan diayak diletakkan pada ayakan teratas dengan nomor mesh kecil.
Partikel yang ukurannya lebih kecil dan lebarjala akan berjatuhan melewatinya. Partikel
yang tinggal pada ayakan (over size), membentuk bahan kasar.

Gambar 2. Penyusunan Nomor Ayakan dan Mesh yang Paling Rendah

ke Mesh yang Paling Tinggi
(http://www.particletechlabs.coin/particle-size/sieve-analyses)

Faktor-faktor yang memengaruhi proses pengayakan antara lain:

1. Waktu atau lama pengayakan.
2. Biasanya pengayakan dilakukan selama 5 menit. Pengayakan yang terlalu lama dapat
membuat sampel jadi pecah karena saling bertumbukan sam dengan yang lain,
sehingga bisa lobs melalui mesh selanjutnya. Jika kurang dan lima menit, biasanya
proses pengayakan akan kurang sempurna.
3. Massa sampel. Jika sampel terlalu banyak maka sainpel sulit terayak. Jika sampel
sedikit maka akan lebih mudah untuk turun dan terayak.
4. Intensitas getaran. Sernakin tinggi intensitas getaran maka akan semakin banyak
terjadi tumbukan antar partikel yang menyebabkan terkikisnya partikel. Dengan
demikian partikel tidak terayak dengan ukuran tertentu.

Keuntungan dan metode pengayakan antara lain.

1. Sederhana, praktis, mudah, dan cepat.
2. Tidak membutuhkan keahlian tertentu dalarn melakukan inetodenya.
3. Dapat diketahui ukunan partikel dan kecil sampai besar.
4. Lebih mudah diamati.
Kerugian dan metode pengayakan antara lain.
1. Tidak dapat mengetahui bentuk partikel secara pasti seperti pada metode
mikroskopi.
 2. 2. Ukuran partikel tidak pasti karena ditentukan secara kelompok
(berdasarkan keseragaman). Tidak dapat menentukan diameter partikel karena
ukuran partikel diperolehberdasarkan nomor mesh ayakan.
3. Adanya agregasi karena adanya getaran sehingga memengaruhi validasi data.
4. Tidak dapat melihat bentuk partikel dan dapat menyebabkan erosi pada bahan-
bahan granul

IV. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan mi adalah ayakan nomor mesh 45, 60, 100,
mesin pengayak, sikat tabung, timbangan.

Bahan
Bahan yang digunakan dalam praktikum mi yaitu ZnO, talk kertas timbang dan
tissue roll.

V. Prosedur kerja

1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

2. Ditimbang ZnO dan talk masing-masing sebanyak 15 g
3. Sebelum dilakukan pengayakan, terlebih dahulu dibersihkan ayakan dengan sikat
tabung kemudian di lap dengan tissue untuk memastikan keringnya pengayak maupun
tidak terdapatnya partikel tertingggal yang dapat menghalangi proses pengayakan,
4. Diatur pemasang ayakan pada mesin pengayak dengan nomor mesh 100 berada paling
bawah disusul secara berurutan ke atas: 60, dan teratas nomor mesh 45.
5. Talk yang telah ditimbang 15 g ditempatkan pada pengayak nomor mesh 45,
kemudian mesin dijalankan dengan kecepatan 5 rpm (rotasi per minutes) dan diatur
waktu pengayakan selama 10 menit.
6. Setelah 10 menit, matikan mesin ayakan. Kemudian dibuka/diambil masing-masing
ayakan dan mesin pengayak.
7. Fraksi serbuk yang tertinggal pada masing-masing pengayak dengan nomor mesh
berbeda ditimbang menggunakan timbangan.
8. Dicatat data yang diperoleh dan dihitung nilai % tertahan serta ukuran diameter
partikel rata-rata.
9. Dilakukan urutan kerja seperti di atas dengan sampel ZnO sebanyak 15 g.

VI. Hasil praktikum

1. Data Pengamatan

a) ZnO
 No.Mesh d(mm) g(gram) n(%) nxd

45 0,355 12,75 86,73 30,78

60 0,25 1,25 10,34 2,585

100 0,15 0,43 2,92 0,438

14,7 99,99 33,803

Σ

2). Talkum

No. Mesh d (mm) g ( gram ) n(%) nxd

45 0,355 12,75 90,16 32,0068

60 0,25 1,12 7,92 1,98

100 0,15 0,27 1,90 0,285

Σ 14,14 99,98 34,2718

Keterangan : d =diamer mesh

g = bobot/berat tertahan

n = % berat tertahan

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑡𝑒𝑟𝑡𝑒ℎ𝑎𝑛 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑛𝑜.𝑚𝑒𝑠ℎ

% tertinggal = 𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑠𝑒𝑙𝑢𝑟𝑢ℎ 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑡𝑒𝑟𝑡𝑎ℎ𝑎𝑛 × 100%

2. Perhitungan
𝛴𝑛𝑥𝑑
Dln= 𝛴𝑛

Keterangan: dln = diameter panjang rat-rata

n = % berat tertahan
d = diameter lubang ayakan

a. Diameter ZnO
𝛴𝑛𝑥𝑑
Dln= 𝛴𝑛
33,803
Dln= 99,99
Dln=0,3380 mm
 b. Diameter Talkum
𝛴𝑛𝑥𝑑
Dln= 𝛴 𝑛
34,2718
Dln= 99,98
Dln=0,3427 mm

c. Pembahasan

Pada praktikuin kali mi, dilakukan percobaan tentang mikromerjtjk Mikromeritik

biasa disebut sebagai ilmu dan teknologi tentang partikel yang kecil (Nike, 2017). Untuk
menentukan partikel dapat dilakukan dengan 3 metode yaitu metode pengayakan,
mikroskopi, dan sendimentasi. Namun yang dilakukan path praktikum mi hanyalah
menggunakan metode pengayakan. Metode pengayakan adalah alat yang digunakan untuk
mengukur partikel secara kasar (Martin,1990). Sebelum melakukan percobaan, hal pertama
yang dilakukan pada praktikum mi adalah pembersihan ayakan terlebih dahulu menggunakan
sikat tabung dan alkohol lalu dikeringkan, hal im dilakukan untuk menghindari
mikroorganisme yang tersimpan lama pada ayakan. Kemudian ditirnba.ng ZnO dan Talk
sebanyak 15 gram. Dipasang pengayak dengan no mesh 100 paling bawah disusun secara
berurutan keatas 60, dan 45. Diniasukan sampel yang telah ditimbang pada pengayak nomor
mesh 45 atau yang paling diatas lalu dilakukan pengayakari secara searah selama 10 menit
menggunakan stopwatch. Dilakukan pengayakan secara searah dimaksudkan agar hasil yang
diperoIeh dalam pengayakan lebih akurat. Cara pengayakan dalam metode mi, sampel
bergerak secara mendatar pada bidang pemiukaan ayakan, metode liii balk digtinakan untuk
sampel yang berbentuk jarum, datar, panjang atau berbentuk serat sehingga cocok untuk
melakukan analisa ukuran partikel aggrega Waktu pengayakan dilakukan selama 10 inenit,
hal mi dikarenakan waktu tersebut dianggap waktu optimum untuk rnendapatkan
keseragaman bobot pada tiap ayakan (nomor mesh). Bila waktu lebih dan 10 menit
dikhawatirkan partikel terlalu sermg bertumbukan sehingga pecah dan lobs keayakan
berikutnya, dengan begitu akan terjadi ketidakvalidan data. Jika kurang dan 10 menit partikel
belum terayak sempurna (Zulfikar, 2010). Terakhir ditimbang fraksi yang tertinggal pada
masing — masing pengayak dengan nornor berbeda pada timbangan, lalu dicatat hasil yang
diperoleh dan dihitung nilai persentase tertahan. Keuntungan dan metode pengayakan adalah
alat yang digunakan sangat sederhana, penggunaannya mudah dan cepat, serta pengontrolan
kecepatan dan waktu pengayakan yang konstan. Hasil yang diperoleh dan nilai % tertahan
pada sampel ZnO dengan ayakan nomor mesh 45 sebesar 86,73 %, no mesh 60 sebesar 10,34
%, dan no mesh 100 sebesar 2,92 %. Hasil yang diperoleh dengan melihat % tertahannya
sampel ZnO tidak sesuai karena alat yang digunakan bukan merupakan alat pengayak
melainkan alat pengaduk. Sedangkan untuk sampel Talk tidak berbanding lurus dengan %
tertahan pada ayakan no mesh 45 sebesar 90,16%, mesh 60 sebesar 7,92%, mesh 80, dan
mesh 100 sebesar 1,90%. % tertahan berbanding terbalik dengan nomor ayakan (tidak

berurutan dan yang terkecil sampai yang terbesar). Hal mi kemungkinan disebabkan oleh:

1. Alat yang digunakan bukan merupakan alat pengayak melainkan alatC)

pengaduk
2. Kesalahan penimbangan hasil ayakan
3. Ayakan yang tidak bersih sehingga mempengaruhi hasil
4. Hasil ayakan yang kurang karena terbang oleh angin Setelah dilakukan perhitungan
diperoleh diameter rata — rata: ZnO 0,33 80 mm, talk = 0,3427 nun. Berdasarkan
literatur, jika derajat halus serbuk dinyatakan serbuk dapat melewati pengayak dengan
nomortersebuj. lika derajat serbuk dinyatakan dengan no.
5. diinaksuclkan bahwa serbuk tersebut dapat melewati pengayak dengan nomor
terendah dan tidak lebih dan 40% dapat melalui pengayak dengan nomor mesh
tertinggi. Maka dapat dikatakan bahwa ZnO termasuk serbuk halus dan Talk termasuk
serbuk agak halus.

d. Kesimpulan
Dan hasil percobaan maka disimpulkan bahwa:

1. Serbuk ZnO mempunyai ukuran diameter partikel rata-rata 0,33 80 mm

2. Serbuk Talk mempunyai ukuran diameter partikel rata-rata 0,3427 mm