LAPORAN PRAKTIKUM FTS PADAT

“EVALUASI GRANUL”

DISUSUN OLEH :

LESTARI (2019E1C024)

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH MATARAM

FAKULTAS ILMU KESEHATAN

S1 FARMASI

2021/2022
 BAB II

EVALUASI GRANUL

A. TUJUAN
1. Mahasiswa mampu melakukan uji fluiditas dan kompaktibilitas granul
2. Mahasiswa mampu menganalisis hasil uji fluiditas dan kompaktibilitas
granul.
B. DASAR TEORI
Sebelum dilakukan penabletan perlu dilakukan pemeriksaan sifat fisik
granul yang akan dikempa. Tujuan pemeriksaan ini adalah untuk
mengetahui apakah granul dapat mengalir dengan baik atau tidak,
mempunyai kompresibilitas baik atau tidak. Sifat-sifat fisik berkaitan
dengan penabletan antara lain ukuran partikel granul, kerapatan
bulk granul, kerapuhan, kompresibilitas, distribusi ukuran granul, dan
bentuk partikel granul. Kerapatan bulk tergantung bentuk partikel, bentuk
partikel bulat akan menghasilkan kerapatan yang optimum. Ukuran granul
juga akan berpengaruh pada kerapatan bulk, ukuran bertambah besar
kerapatan akan berkurang, granul yang kecil dapat membentuk massa yang
lebuh kompak dari pada granul besar (Lachman et al.,1994).
Granul yang empunyai sifat fisik baik yaitu mudah mengalir dengan baik
dan mudah dikempa (kompresibilitas baik), sehingga dapat menghasilkan
tablet dengan variasi bobot dan kekerasan yang lebih kecil (Fassihi dan
Kanfer, 1986).
Beberapa uji yang biasa digunakan untuk mengetahui sifat fisik granul
adalah:
1. Susut Dalam Pengeringan Dan Kadar Air
Granul harus dipastikan cukup kering agar tidak ada permasalahan
dalam sifat alir dan kompaktibilitasnya. Sedangkan pencampuran akan
sangat berpengaruh apada homogenitas bahan aktif yang pada akhirnya
akan berpengaruh pada keseragaman kandungan zat aktif dalam tablet
 a. Penentuan kadar air dalam granul (Moisture content) Pada proses
pengeringan terjadi perpindahan panas maupun massa. Panas harus
dipindahkan dari lemari pengering kepada bahan yang akan
dikeringkan untuk memasok panas laten yang diperlukan untuk
menguapkan air lembab. Perpindahan masa dilibatkan dalam difusi
air dari dalam masa ke permukaan bahan dan selanjutnya dari
permukaan bahan ke aliran udara yang lewat.

b. Loss on drying (LOD)

Susut pengeringan disebut LOD (Lost on Drying] yaitu suatu

pernyataan kadar kelembaban berdasarkan berat basah, yang

dihitung sebagai berikut.
2. Uji Sifat Alir (Fluiditas)
a. Waktu alir Adalah waktu yang diperlukan untuk mengalir dari
sejumlah granul melalui lubang corong, yang diukur adalah
sejumlah zat yang mengalir dalam suatu waktu tertentu untuk tiap
100 gram granul dengan waktu alirnya lebih dari 10 detik akan
mengalami kesulitan pada waktu penabletan.
b. Sudut diam Diartikan sebagai sudut yang terbentuk oleh setumpuk
partikel terhadap bidang datar pada kondisi stabil. Sudut diam
menunjukkan sifat alir granul. Secara skematis dapat digambarkan
sebagai berikut:

h
 β : sudut diam
Sudut diam dapat diukur dengan mengamati tinggi kerucut yang
terbentuk ( h cm) di atas alas dengan diameter tertentu. Besarnya
sudut diam dihitung sebagai :

Tgβ = h/r

Hubungan antara sudut diam dan kemampuan mengalir massa granul dapat
dilihat pada di bawah ini.
Tabel hubungan antara sudut diam dengan kemampuan alir

Sudut diam Kemampuan alir

Sudut β < 25° sangat baik

sudut β 25° -30° Baik

sudut β 30° -40° Cukupbaik

sudut β> 40° Buruk

c. Penetapan Granul
Uji pengetapan granul dilakukan menggunakan alat
volumenometer, Uji ini merupakan uji tidak langsung terhadap
pengukuran laju aliran dengan menggunakan bulk (serbuk halus)
dari granul. Granul atau serbuk dengan Indeks pengetapan kurang
dari 20 % mempunyai sifat alir yang baik.

3. Kompaktibilitas
Uji kompaktibilitas dimaksudkan untuk mengetahui kemampuan
granul untuk Saling melekat menjadi massa yang kompak, digunakan
mesin tablet single punch dengan berbagai tekanan dari tekanan yang
rendah ke tekanan yang tinggi dengan mengatur kedalaman punch atas
turun ke ruang die. Kompaktibilitas digambarkan oleh kekerasan tablet
yang dihasilkan.
4. Diameter rata-rata granul Pemeriksaan diameter rerata granul
merupakan cara untuk mengetahui besarnya diameter rata-rata granul.
Metode untuk mengetahui ukuran diameter granul ini antara lain
dengan metode pengetapan, sentrifugasi, mikroskopi dan pengayakan.
Metode pengayakan lebih terpilih karena kepraktisan dan mudah
pelaksanaannya. Alat yang digunakan adalah ayakan bertingkat.
Distribusi ukuran granul adalah evaluasi untuk penyebaran ukuran
granul yang diperoleh. Zat padat secara alamiah berada dalam bentuk
partikel dan zat yang telah digranul memiliki bentuk yang beraturan
dan ukuran partikel bervariasi.

Tabel I. Ukuran lubang sesuai dengan nomor ayakan

No Ayakan (Mesh) Ukuran Lubang

(µm)

16 1190

18 1000

20 840

25 710

35 500

40 420
Keterangan :
• Granul dengan ukuran 18/25 mesh artinya granul mempunyai
diameter lebih besar dari 710µm dan lebih kecil dari 1000 µm
• Granul dengan ukuran 25/35 mesh artinya granul mempunyai
diameter lebih besar dari 500 µm dan lebih kecil dari 710 µm
• Granul dengan ukuran 40/50 mesh artinya granul mempunyai
diameter lebih besar dari 297 µm dan lebih kecil dari 420 µm Pada
umumnya, semakin besar ukuran granul sifat alir semakin baik.
Pengukuran sifat alir dilakukan dengan dua macam cara :
1. cara langsung, dengan metode corong
 2. cara tidak langsung, dengan mengukur sudut diam granul dan
metode pengetapan

C. ALAT
1. Corong alir
2. Gelas ukur
3. Tapped density tester
4. Timbangan analitik
D. CARA KERJA
1. Kadar Air Timbang seksama 5 g granul, kemudian ukur kadar air

menggunakan alat moisture balance dan catat hasilnya.

Keterangan :W0 = bobot granul awal

W1 = bobot setelah pengeringan

Persyaratan kadar air granul yang diperbolehkan adalah

2 – 4%

2. Waktu Alir dan Sudut Diam

a. Timbang sejumlah 50 g granul, dimasukkan ke dalam corong alir
melalui dinding corong
b. Siapkan stopwatch dan buka tutup corong sehingga granul mengalir
c. Catat waktu yang dibutuhkan hingga seluruh granul melewati
corong alir
d. Ukur tinggi dan diameter tumpukan granul yang berada di bawah
corong
e. Lakukan replikasi sebanyak 3 kali
f. Hitung sudut diam dan kecepatan alir granul
Persyaratan : 100 gram granul waktu alirnya tidak lebih dari 10 detik (>
10 g/detik)

3. Kompresibilitas
a. Masukkan granul ke dalam gelas ukur sampai volume 100 mL
b. Lakukan tapping (100 kali ketukan) dengan menggunakan tapped
density tester dan catat perubahan volume yang terjadi
c. Ulangi poin (b) sampai didapatkan volume konstan
d. Lakukan replikasi sebanyak 3 kali
e. Hitung indeks pengetapan granul tersebut
Evaluasi Granul (Lanjutan)

C. Indeks Pemampatan (Volume mampat)

Merupakan persentase selisih volume granul tanpa dimampatkan terhadap
volume setelah pemampatan. Cara: granul dimasukkan ke dalam gelas ukur
dan volumenya dicatat (V0), kemudian dilakukan pengetukan dengan alat
Tapped density tester. Volume pada ketukan tertentu dicatat (V1).

%T harus <20%, jika lebih besar maka granul sulit mengalir.

1. Replikasi 1 :

= ( 100 – 81 ) x 100% = 19%

100
2. Replikasi 2 :

= ( 100 – 88 ) x 100% = 12%

100
3. Replikasi 3 :

= ( 100 – 85 ) x 100% = 15%

100
D. Rasio Hausner
Cara pengamatan sama menggunakan Tapped density tester. Untuk
mengetahui baik tidaknya sifat alir granul, nilai perhitungan yang didapat
disesuaikan dengan indeks rasio hausner versus sifat alir.

Kemudian untuk evaluasi dapat dilihat pada tabel berikut:

Rasio Hausner Sifat Alir
Kurang dari 1,25 Baik
1,25-1,5 Sedang
 Lebih dari 1,5 Tidak bagus
1. Replikasi 1
Rasio hausner = Tapped density = 81 = 0,81
Bulk density 100
2. Replikasi 2 :
Rasio hausner = Tapped density = 88 = 0,88
Bulk density 100
3. Replikasi 3 :
Rasio hausner = Tapped density = 85 = 0,85
Bulk density 100

E. Carr Index (CI)

Cara pengamatan sama menggunakan Tapped density tester. CI dapat
ditentukan dengan:

Bulk: sebelum dimampatkan

Kemudian, untuk evaluasi hasil CI dapat dilihat pada tabel berikut:

Carr Index Deskripsi Keterangan
≤10 Sangat bagus
11-15 Bagus
16-20 Agak bagus Perlu penambahan
glidan
21-25 Kurang bagus Perlu penambahan
glidan
26-31 Tidak bagus
>32 Sangat tidak bagus

1. Replikasi 1:
 = ( 100 – 81 ) x 100% = 19%

100
2. Replikasi 2 :

= ( 100 – 88 ) x 100% = 12%

100
3. Replikasi 3 :

= ( 100 – 85 ) x 100% = 15%

100

Data Simulasi Uji Pemampatan dengan Tapped Density Tester

Jumlah ketukan 100 kali dengan volume granul 100 mL

Formula B

Parameter Replikasi Replikasi Replikasi Rata- SD CV Kesimpulan (bagaimana

I II III rata sifat alirnya)
Volume awal 100 100 100
(mL)
Volume akhir 81 88 85
(mL)
Indeks 19% 12% 15% 15,32% 3,5% 22,48% Baik
pemampatan
Carr’s Index 0,81 0,88 0,85 0,85 0,035 4,12% Baik
Rasio Hausner 19% 12% 15% 15,32% 3,5% 22,48% Bagus

Formula D

Parameter Replikasi Replikasi Replikasi Rata- SD CV Kesimpulan (bagaimana

I II III rata sifat alirnya)
Volume awal 100 100 100
(mL)
Volume akhir 95 90 89
(mL)
Indeks 5% 10% 11% 0,020% 4,5% 25,36% Baik
pemampatan
Carr’s Index 0,95 0,90 0,89 2,146 0,045 3,21 Baik
Rasio Hausner 5% 10% 11% 0,020% 4,5% 25,365 Bagus

Perhitungan rasio hausner dan Carr’s index: massa granul sebelum dan sesudah
pemampatan adalah sama

Perhitungan bobot jenis pada CI dapat disederhanakan dengan anggapan densitas

baku adalah sama
 Tutorial Evaluasi Granul

A. Uji Kadar Air dengan Moisture Balance

Replikasi Bobot sebelum (g) Bobot sesudah (g) Kadar air (%)
1 5,01 4,89 2,395%
2 6,28 6,14 1,917%
3 5,29 5,15 2,646%

B. Uji Menggunakan Corong

D Replikasi Replikasi Replikasi III

aI II C
t Rata-rata SD V
a

B 50 0
o 0
b
o
t

g
r
a
n
u
l

( 50,00 50,00 50,00

g
)
W 0,096
a 5,03 1
k ,
t 9
u %

a
l
i
r

( 5,05 4,93 5,12

d
e
t
i
k
)

K 9,93 0,192
e 1
c ,
e 9
p 3
a %
t
a
n

a
l
i 9,9 10,14 9,76
r

(
g
/
d
e
t
i
k
)

T 2,44 0,0612
i 2
n ,
g 1
g 5
i %

t
u
m
p
u
k
a
n

g 2,51 2,39 2,43

r
a
n
u
l

(
c
m
)

D 10,17 0,523
i 4
a ,
m 8
e 8
t %
e
r

( 10,11 11,09 10,93

c
m
)

D 12,18
i 3
a ,
m 3
e 6
t %
e
r
I
I

( 12,57 11,75 12,24 0,409

c
m
)

D 11,34 11,42 11,58 11,45 0,0997

i 0
a ,
m 8
a 7
t %
e
r

r
a
t
a
r
a
t
a

(
c
m
)
T 0,44 0,41 0,41 0,42 0,0173
a 4
n ,
1
α 2
%
α 23,7 22,3 22,3 22,8 0,659
2
( ,
0
8
) 9
%

Perhitungan

Replikasi 1= gram : detik = 50 : 5,05= 9,9 gr/dt

Replikasi 2 = gram : detik = 50 : 4,93 = 10,14 gr/dt

Replikasi 3 = gram : detik = 50 : 5,12 = 9,76 gr/dt

Sudut diam

Replikasi 1= d1+d2 = 10,11 +12, 57 = 11,34 (rata’’diameter)

2 2
Α= 2h/d = 2 x 2,52 / 11,34 = 0,44

Replikasi 2 = = d1+d2 = 11,09 +11,75 = 11,42 (rata’’diameter)

2 2
Α= 2h/d = 2 x 2,39/ 11,42 = 0,41

Replikasi 3 = d1+d2 = 10,93+12,24 = 11,58 (rata’’diameter)

2 2
α= 2h/d = 2 x 2,43/ 11,58 =0,41
 PEMBAHASAN

Pada praktikum ini kami menggunakan bahan ekternal yaitu talkum dan mg
stearat. Dalam hal ini talkum dan mg stearat di campur pada bagian akhir karena
dilihat dari sifat dari mg stearat dengan talkum yang bersifat sebagai gelidan
lubrikan sehingga dia ditempatkan pada fase ekternal agar mempermudah dalam
pencetakan atau pembuatan tablet. Hal itu juga berpengaruh kepada kecepatan alir
dan sudut diam granul terhadap fluiditas yaitu untuk mengetahui daya dari suatu
granul agar waktu nya juga cepat. untuk mengetahui kecepatan mengalir granul ke
dalam pounch. Akibat jika sudut diam terlalu besar atau terlalu kecil yaitu jika
sudut diam terlalu tinggi maka akan mempengaruhi kecepatan alir granul atau bisa
dibilang kecepatannya itu sangat lama. Dan jika sudut diam nya itu kecil maka
kecepatannya itu akan cepat, jika terlalu cepatoun tidak baik.
Kami melakukan uji fluiditas granul agar kita mengetahui berapa sudut diam
dari granul tersebut dan waktu alir, diameter rata- rata granul dan kita dapat
menentukan nilai kompresibilitas.
Perbedaan LOD dan MC kalo LOD itu dia berat basah nya yang di hitung
sedangkan MC berat granul kering .
Waktu alir, yaitu waktu yang diperlukan untuk mengalirkan sejumlah granul
atau serbuk pada alat yang akan dipakai. Berdasarkan hasil pengujian didapatkan
waktu alir granul adalah dengan rata-rata 5,03 detik menurut parameter sifat alir
granul dapat disimpulkan bahwa sifat alir granul adalah baik karena berada
diantara 4-10 gram/detik atau kecepatan alirnya itu dibawah 10 detik / kurang dari
10 detik.
Sudut diam, yaitu sudut tetap yang terjadi antara timbunan partikel berbentuk
kerucut dengan bidang horizontal. Berdasarkan hasil pengujian
didapatkan sudut diam granul dengan rata- rata 0,42 .Pengetapan, yaitu
penurunan volume sejumlah granul atau serbuk akibat hentakan dan getaran. Pada
pengetapan ini kita dapat mengetahui persen (%) kompresibilitas dari granul
sehingga dapat diketahui sifat alirnya dan kemudahannya untuk dikempa.
Syarat kompresibilitas yang baik yaitu adalah memiliki indeks pengetapan < 20%
dan Hasil kompresibilitas tersebut menunjukkan bahwa daya alir granul baik dan
memenuhi syarat. Kompresibilitas berhubungan dengan proses pencetakan dari
tablet.
Sudut diam yaitu sudut yang terjadi antara timbunan partikel bentuk kerucut
dengan bidang horizontal. Besar kecilnya sudut diam dipengaruhi oleh bentuk,
ukuran dan kelembapan granul. Uji sudut diam menggambarkan sifat alir serbuk
pada waktu mengalami proses penabletan. Besar kecilnya sudut diam dipengaruhi
oleh gaya tarik dan gaya gesek antar partikel, jika gaya tarik dan gaya gesek kecil
maka akan lebih cepat dan lebih mudah mengalir. Semakin datar kerucut yang
dihasilkan, maka sudut kemiringan semakin kecil dan semakin baik sifat aliran
serbuk. Bila sudut diam lebih kecil atau sama dengan 30o biasanya menunjukkan
bahwa bahan dapat mengalir bebas, bila sudutnya lebih besar atau sama dengan
40o biasanya daya mengalirnya kurang baik.
Apabila kompresibilitas baik maka granul akan mudah untuk di kempa.
Karena kompresibilitas granul tersebut baik, maka granul telah memenuhi syarat
dan siap untuk dikempa. Distribusi ukuran granul, yaitu evaluasi untuk
mengetahui penyebaran ukuran granul yang diperoleh. Evaluasi distribusi ukuran
granul menggunakan alat berupa ayakan bertingkat yang memiliki ukuran
diameter yang berbeda-beda berdasarkan farmakope Indonesia edisi IV ukuran
ayakan granul Adalah sebagai berikut
Fluiditas/sifat alir serbuk merupakan faktor kritik dalam produksi obat
sediaan padat. Hal ini karena sifat alir serbuk berpengaruh pada peningkatan
reprodusibilitas pengisian ruang kompresi pada pembuatan tablet sehingga
menyebabkan keseragaman bobot sediaan lebih baik, demikian pula efek
farmakologinya.
 DAFTAR PUSTAKA

https://docplayer.info/73018925-Laporan-praktikum-formulasi-tablet-percobaan-2-
evaluasi-granul.html

https://pdfcoffee.com/2-laporan-evaluasi-granul-5-pdf-free.html