KIMIA ANALITIK ?

menentukan
ANALISIS KIMIA 
mengetahui

*Macam *Struktur/sifat *Jumlah

pertanian
Analisis dalam : ilmu pengetahuan
industri

Row material, kualitas kontrol, pengolahan

research & Development

• Jawablah pertanyaan berikut dengan tepat

1 Jelaskan dengan menggunakan skema pemisahan kation Pb2+, Ag+, Fe3+, Cu2+ ,Al3+
,Ca2+ dan Mg2+

2 Tuliskan reaksi kimia untuk membedakan ion Mercuri (Hg2+) dan ion mercuro
(Hg22+)

3 Tuliskan 3reaksi identifikasi untuk anion karbonat (CO3 )=

4 Seorang mahasiswa melakukan identifikasi kation x diperoleh data sebagai
berikut: kation X dapat membentuk endapan hitam dengan sulfida dalam suasana
sedikit asam, tetapi endapan tersebut akan hilang bila ditambahkan asam kuat
(asam nitrat atau asam sulfat). Kation tersebut dapat membentuk endapan putih
bila ditambahkan basa amoniak.

• Tetukan kation X berdasarkan data tersebut dan tuliskan reaksinya.

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK (4/1SKS)

Dra Muti’ah, MSi

KIMIA ANALITIK ?
menentukan
ANALISIS KIMIA 
mengetahui

*Macam *Struktur/sifat *Jumlah

pertanian
Analisis dalam : ilmu pengetahuan
industri

Row material, kualitas kontrol, pengolahan

research & Development

 ANALISA KIMIA kation

kualitatif

Anorganik anion
organik

kuantitatif

klasik modern
 DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK(3 SKS)
I. Pendahuluan
Analisa kualitatif (Identifikasi kation/anion)
*Metoda H2S, *Metoda Alternatif,
*Analisa anion, *campuran
Tujuan: kemampuan identifikasi unsur
kemampuan menuliskan reaksi kimia

II. Analisa Kuantitatif

a.Tahapan Analisis
b. Analisa Gravimetri
c. Analisa volumetri
Asam, Basa, Buffer,
Ka, Kb, Kh, pH, Kw, Ksp,
Tujuan: Kemampuan stoikiometri kimia dan larutan
 Buku Bacaan.

• 1 Qualitatif Inorganic Analysis

by Vogel
. 2 Chemical Principles in the Labo
ratory with Qualitative Analysis
by Emil J Slowinski
. 3 Laboratory Exercises in General
Chemistry. by VS Semishin
4 Konsep Dasar Kimia Analitik :
S.M. Khopkar
5 Analisa Kuantitatif : R.A Day Underwood
 Kontrak kuliah

Jumlah pertemuan : 3 x 50 menit(x 16 minggu)

Metode : TATAP MUKA
TUGAS
DISKUSI TUGAS
UTS +UAS + Praktikum
N.A = NA. {Tugas +UTS + UAS} + prak
 % penilaian :
Kehadiran (75%) 0%
Tugas mandiri+Klp(prk) 25 % (1sks)
UTS (M.I) + UAS(M2) 75 % (3sks)
Total (4 sks) = 100%
 DASAR ANALISIS KUALITATIF

1. ANALISIS KESIMPULAN
PENDAHULUAN SEMENTARA

Reaksi-kimia penunjang pemeriksaan

pendahuluan:
a. Reaksi spesifik/khas – pereaksi spesifik
untuk bahan tertentu
b. Reaksi sensitif/peka  mampu menunjukan
bahan yang sedikit.
c. Reaksi selektif  reaksi atas sekelompok
bahan yang berbeda.
2. ANALISIS KESIMPULAN
SESUNGGUHNYA DIFINITIF

PEMERIKSAAN PENDAHULUAN:
1.
TEST TEST
SIFAT FISIS diperkuat 2. SIFAT KIMIA
dipertegas
Analisa
kering
Pemeriksaan
pendahuluan
Analisa
basah
Contoh TEST SIFAT KIMIA
 . CARA ANALISA
• Cara Kering
– Mempelajari bentuk zat pada temperature kamar biasa
– Memanaskan suatu zat padat dalam suatu pipa pijar
– Reaksi nyala api
– spektroskopi dibicarakan tersendiri
– Penyelidikan dalam mutu boraks
– penyeidikan dalam mutu fosfat
– penyelidikan dalam mutu karbonat
• Cara Basah/Makro
– Pengendapan
– Pengeluaran gas
– menyaring
• analisa secara semi mikro
 Mempelajari bentuk zat pada tempratur
kamar/biasa.
A. Wujudnya
• Zat dapat berwujud padat, cair, dan gas.
B.Warnanya
• Warna biru : garam-garam tembaga.
• Warna kuning-merah : garam-garam kromium.
• Warna merah jambu : garam-garam mangan.
• Warna hijau muda : garam-garam besi (II) : ferro.
• Warna kuning s/d coklat : garam-garam besi (III) : ferri.
• Warna hitam : Sulfida-sulfida dari Pbs, CuS, norit,
logam Hg, dsb.
• Warna putih : talk, gamping, kanji, garam-garam
klorida, garam- garam karbonat, dan
sebagainya.
C. Baunya
• Tidak berbau : gas Hidrogen, gas Oksigen, air,
kapur, dsb.
• Berbau telur busuk : gas Hidrogen Sulfida
• Bebau bawang putih : Arsen
• Berbau khusus, misal : kamper, panili, menthol, karbol,
asam cuka, alcohol, dsb.

D. Rasanya
• Manis : Gula pasir, Gliserin, Sakarin.
• Asin : garam-garam natrium pada umunya.
• Masam/ : Asam-asam pada umumnya seperti
asam cuka, vit.C, dsb.
• Pahit : Kinine, tembakau & alkaloida-alkaloida
• Tak berasa : air, kanji, talk.
• Mendinginkan : Ureum.
• Anaestetisch : cocaine, novokaina.
•
 Tes Nyala
Warna Nyala Zat yang terkandung

Nyala berwarna kuning Natrium

Nyala berwarna violet Kalium litium
Nyala berwarna coklat merah Strontium
Nyala berwarna kuning hijau Barium
Nyala berwarna hijau berat Tembaga
Nyala berwarna biru Pb, As, Sb, dan Bi.
 Identifikasi ion
• tahapan Analisis:
• 1. Pelarutan
• 2. Pemisahan
• 3. Penambahan pereaksi 1  Identitas 1
• 4. Penambahan Pereaksi 2  Identitas 2
• 5. Kesimpulan
 Urutan pemilihan zat pelarut:
1. Air
2. HCl encer
3. HCl pekat
4. HNO3.encer
5. HNO3 pekat
6. Air raja (aquaregia)
• Pemilihan pelarut ini mula-mula dilakukan dalam
dingin, kemudian bila belum larut dipanaskan,
kalau dalam pelarut 1 s/d 6 tidak larut, maka ada
cara kusus untuk menyelidikinya
 PENGENALAN BERDASAR SIFAT FISIS

pereaksi
• lrt mengendapan endapan

pereaksi
• endapan melarutan lrt
pereaksi
• zat berwarna lain
lrt lrt
pereaksi kristal
lrt gas
• endapan pembent gas
 ANALISIS SISTIMATIS KUALITATIF KATION
PEMISAHAN BERDASAR SEGOL/KLP KATION
KARENA PERSAMAAN SIFAT TERHADAP PEREAKSI

*
s PEREAKSI
ditambahkan

* * PEREAKSI
PEREAKSI
END LRT

* * * *
END LRT END LRT
 PENGENALAN BERDASAR SIFAT FISIS

pereaksi
• lrt mengendapan endapan

pereaksi
• endapan melarutan lrt
pereaksi
• zat berwarna lain
lrt lrt
pereaksi kristal
lrt gas
• endapan pembent gas
 SKEMA ANALISA METODA H2S
HCl 6 M >>
gol s Sampel
I HCl (0,2M)=pH 0,5,-----
H2S jenuh (0,1M)

II ----, NH4OH,NH4Cl, pH 9
(NH4)2S

III ----,(NH4)2CO3 0,2 M,

NH4OH, pH 9,5-10,
t.60oC, ---- mendidih

lrt IV V sisa
endp
• Kation Z dapat membentuk endapan putih
dengan suatu basa natrium hidroksida, tetapi bila
penambahan sampai berlebih maka endapan
tersebut akan hilang., kation Z adalah........
• Tuliskan reaksinya............
• Kation X dapat diendapkan dengan HCl 6 M.
Endapan tersebut dapat hilang bila ditambahkan
air panas . X adalah:
...............................................................................
.......................................
 Kation Go.longan II
• Persamaan reaksinya
• CH3CS NH2 + 2 H2O ========= CH3COONH4 + H2S
• Gas H2S sebagai asam lemah dengan air menghasilkan sulfide ion
• H2S + 2 H2O=== 2 H3O+ + S-2
• ion ion sulfide kemudian bereaksi dengan ion ion murni logam golongan II
(kation golongan II) membentuk endapan sulfide sulfide.
• Rumus endapan dibedakan dengan warna zat padat yang tampak Hg+2 + S-
2 HgS hitam, sering / jarang merah.

• Pb+2 + S-== PbS hitam

• 2 Bi + 3 S-2 ===. Bi2S3 coklat
• Cu2+ + S-2 ===CuS hitam
• Sd2+ + S-2 === CdS kuning
• 2 Sb Cl6-3 + 3 S-2 === 6 Cl- + Sb2S3 oranye
• SnCl6-2 + 2 S-2 ====6 Cl- + SnS2 kuning
• 2 H2AsO4- + 5 S-2 + 12 H3O === 20 H2O + 2S + As2S3 kuning.
 pemisahan golongan Arsen dari
golongan tembaga.
• Bila dilarutkan dalam larutan asam, ion positif
dari unsur unsur ini bersifat sebagi bentuk
bentukoksida dan bentuk bentuk sulfide padat
seperti As2
• O3, As2S3, SnS2, Sb2O3 dan Sb2S3.
• As2S3 + S-2 2AsS2- Metathioarsenil
• Sb2S3 + S-2 2 SbS-2 Metathioantionit
• SnS2 + S-2 SnS3-2 Trithiostamat IV
 Menunjukan adanya mercuri
• Hg+2 + 3S-2 + 2NO3- + 4Cl- + 8 H++ HgCl4-2 + 2 NO + H2O + 3S
putih kuning
• 2 Hg+2 + 8Cl- + Sn+2 SnCl6-2 + Hg2Cl2 putih
• Hg+2 + 6Cl- + Sn+2 SnCl6-2 + Hg hitam
• 2HgCl4-2 + Sn+2 SnCl6-2 + HgCl2 putih
 . Pengujian terhadap Bismuth
• Sn+2 + 2 OH- → Sn(OH)2 putih  Sn(OH)2 + OH- → HSnO2- + H2O
• 3H2O + 2 Bi(OH)3 + 3 HSnO2- + 3 OH- → 3 Sn(OH)6-2 + 2 Bi hitam
• Bi+3 + 3 OH- ====Bi(OH)3 putih
• 2 Bi + 3 S-2 ==== Bi2S3 coklat
• Bi2S3 + H+ ==== 2 Bi+3 + 3 S -2
• Kation Z dapat membentuk endapan putih
dengan suatu basa natrium hidroksida, tetapi bila
penambahan sampai berlebih maka endapan
tersebut akan hilang., kation Z adalah........
• Tuliskan reaksinya............
• Kation X dapat diendapkan dengan HCl 6 M.
Endapan tersebut dapat hilang bila ditambahkan
air panas . X adalah:
...............................................................................
.......................................
CONTOH ANALISIS
SAMPEL : serbuk warna biru

. Sifat fisis : warna biru , tidak bau,larut dlm air

kristal senyawa tunggal/tdk camp
1. Kesimpulan awal : SENYAWA CuSO4 5H2O
Bukan CuSO4 (serbuk putih)

2. Penegasan test kimia (1) :

CuSO4 5H2O  ?

biru  pucat  serbuk putih (?)

pembuktian proses, reaksi kimia ?

Penegasan test kimia (2) :
1.sampel dilarutkan dalam air
2. (+) NH4OH

• Larutan CuSO4 5H2O (+) 2.NH4OH endpan

muda
• Endp (+) NH4)OH  kompleks biru tua.

• tulis reaksi (endapan & Komplk) yang terjadi

• (hal.78 Vogel’s)

• Bagaimana bila sampel tdk tunggal (camp) ?

• Praduga dr sifat fisis sampel diperlukan,
larut dlm air  tdk mungkin anion yang ada :
CO3 -, S=, OH- (mengapa ?)
Sampel larut dalam air  kation yang mungkin
ada (Ni, Fe, atau Cu, Mn,

• (Ni ,Fe,Cu,Mn) +) NH4OH >>>  Cu, Ni sbg

kompleks biru tua
* Fe mengendap sbg Fe(OH)3
merah
* Mn sbg endapan merah.
perlu cek endapan merah dari Fe atau Mn.
perlu pereaksi spesifik yaitu pereaksi yang
hanya dengan satu kation tertentu memberi
reaksi tertentu untuk setiap kation.

Cu,Ni,Pb,Ag,Hg,Co,Fe 3+(+) CNS- [Fe(CNS)6]3-

merah darah
 PR
• Kation yang mengendap dengan HCl
• Reaksi kimia untuk reaksi ion
Spesifik dan sensitif (batas pengenalannya)
25.10-5 mg Fe (III)

• 4Fe3+ (+) 3[Fe(CN)6]4-  Fe4[Fe(CN)6]3

biru persia
spesifik & sensitif

Tulis reaksi Cu, Ni dengan amoniak  kompleks

dengan warna yang tidak berbeda jauh
 ANALISA PENDAHULUAN KERING.

Pengamatan fisis : *kristal ,*warna, *bau.

pemanasan bahan sampel

* tdk terurai perub fisik
sampel * terurai

. Perubahan wana . Meleleh

. Sublimasi/menguap tanpa mencair

. Terbentuk uap air

•
. Timbul gas / asap
 Cara kerja analisa kering
HCl pkt
1)
sampel Massa basah
2
spatula

1--- 3 garam Cl mudah menguap

uap yang terbentuk tdk menyebab
kan api berwarna
warna api tgt dari kation M n+
 Reaksi nyala api (flame test).

• Pada reaksi nyala api

• di pakai lampu pemanas spiritis maupun
benzene yang tidak berwarn
• Sifat nyala mampu mengoksidasi maupun
mereduksi sehingga kita harus mengenal
suatu posisi dimanakah letak oksidasi dan
pada bagian mana api peruduksi.
Kation X dalam larutan bila direaksikan dengan NaOH
dapat membentuk endapan merah jambu. Tetapi bila
NaOH berlebihan ditambahkan maka endapan yang
terbentuk akan berubah menjadi hitam. Tentukan
kation X tersebut dan tuliskan reaksi yang menunjukkan
kation X tersebut.
Ni + DMG
Ditizon test
 ANALISIS SISTIMATIS KUALITATIF KATION
PEMISAHAN BERDASAR SEGOL/KLP KATION
KARENA PERSAMAAN SIFAT TERHADAP PEREAKSI

*
s PEREAKSI
ditambahkan

* * PEREAKSI
PEREAKSI
END LRT

* * * *
END LRT END LRT
 KEUNTUNGAN CARA PEMISAHAN

• 1 Sampel tdk terbagi dalam reaksi spesifik

• 2 Menunjukkan per kelompok sesuai sifat
angota kelompok terhadap pereaksi yang di
tambahkan
. 3 Pemisahan  kelompok kecil  terisolasi.

Hasil analisis sistimatis perlu pembuktian dg

pereaksi selektif  terbentuk zat baru yang
berbeda dari zat semula.
 PENGENALAN BERDASAR SIFAT FISIS

pereaksi
• lrt mengendapan endapan

pereaksi
• endapan melarutan lrt
pereaksi
• zat berwarna lain
lrt lrt
pereaksi kristal
lrt gas
• endapan pembent gas
• Kelompok Endapan
• 1 endapan klorida- Pb,Hg.Ag--- putih
• 2 endapan sulfida= CuS, PbS,HgS—Hitam
• As2S3,As2S5, CdS, SnS2----kuning
• Bi2S3, SnS, coklat
• Sb2S3,Sb2S5---jingga
• Hidroksida –Al(OH)3putih, Fe(OH)3cm.
 SKEMA ANALISA METODA H2S
HCl 6 M >>
gol s Sampel
I HCl (0,2M)=pH 0,5,-----
H2S jenuh (0,1M)

II ----, NH4OH,NH4Cl, pH 9
(NH4)2S

III ----,(NH4)2CO3 0,2 M,

NH4OH, pH 9,5-10,
t.60oC, ---- mendidih

lrt IV V sisa
endp
 PEMBUATAN GAS H2S

1. REAKSI PIRIT – HNO3 DALAM PESAWAT KIPP

FeS + 2 HNO3  Fe(NO3)2 + H2S

2. ------ CAMPURAN PARAFIN, ASBES,BELERANG

S O
CH3-C-NH2 + H2O  CH3-C-NH2 + H2S
 METODA STANDART H2S
by BERGMANN  FREESENIUS NOYES

• Metoda H2S  metoda analisa berdasar

pemisahan/pembagian pergolongan (terbagi)
dalam 5 golongan .

Gol klorida : Ag , Hg, Pb  mengendap

GOL sebagai endp klorida berwarna putih.
I AgCl , Hg2Cl2 , Pb(Cl) 2 putih

Gol H2S  garam sulfida dari Pb, Cu,

GOL Cd, Bi, As(III,V), Sb(III,V),Sn(II,IV),Hg(II)
2II
 GOL Gol (NH4)2S  garam garam sulfida : Co,
III Ni, Fe, Mn, Zn, Al(OH)3, Cr(OH)3

Gol (NH4)CO3  garam garam karbonat

GOL
IV
CaCO3, SrCO3, BaCO3

GOL
V Gol Sisa. berisi ion Mg, K, Na,NH4
tetap berupa larutan.
Setiap kelompok golongan dipisahkan dan di
identifikasi secara difinitif.
 SKEMA ANALISIS
SENYAWA GOLONGAN I

Air,
end gol I didihkan
Cuci air panas,
(+) NH4OH >>
Pb?

Aqua regia
Ag? panaskan
endp

lrt Hg?
Bagan Anilsa gol klorida.
 UJI DIFINITIF GOL I (GOL KLORIDA)

UJI DIFINITIF Pb PbCl2 ,larut ?

[Ag,Hg,Pb]  MCl + H2O 
endp gol I AgCl,Hg2Cl2
2PbCl2 + 4H2O  2 Pb2+ + 4 HCl + 4OH-

• larutan  mengkristal spt jarum

• PbCl2 + CrO4=  PbCrO4 + 2Cl-

• PbCl2 + H2SO4 pkt  PbSO4 pth + 2Cl-

tetes tetes
 UJI DIFINITIF Ag

AgCl + NH4OH  [Ag(NH3]Cl lrt grm kompleks

[Ag(NH3]Cl + HNO3  AgCl + 2 NH4NO3

putih
• UJI Hg
endapan campuran (HgNH2Cl , Hg)
* (+) 1-2 tetes akuregia,  sampai tdk terbentuk
asap coklat
* Endapan camp (+) H2O  bg dua untuk uji Hg
2 HgNH2Cl + 2HCl + HNO3  2HgCl2 + 2NO +
N2 + 4H2O
2Hg + 6HCl + 2HNO3  2HgCl2 + 2NO + 4H2O
 UJI DIFINITIF Hg

* Bagian dr larutan (+) KI  HgI2 + Cl-

HgI2 + 2KI  HgI4= lrt , HgI3- lrt

 Tugas
Kation golongan 2
garam sulfida dari Pb, Cu,
Cd, Bi, As(III,V), Sb(III,V),Sn(II,IV),Hg(II)

• Buat skema pemisahan dan identifikasi untuk

kation golongan 2
• Tulis reaksi pemisahan dan identifikasi kation
golongan 2
 ANALISA PEMISAHAN KATION GOL H2S

• Endapan yang terbentuk dalam gol ini ;

As2S3 SnS cklt
*As  *Sn 
As2S5 SnS2
CuS
CuS CdS
Sb2S3
*Sb 
Sb2S5 PbS HgS

Bi2S3 cklt
• Tugas tantangan
• buat skema pemisahan dan identifikasi Pb,
Cd, Cu, Ba, K, Fe, Al
• Reaksi identifikasi anion S, SO3, SO4, S2O3
Golongan II
 H2S + 2 H2O 2 H3O+ + S-2
• Pb+2 + S- = PbS hitam
• 2 Bi + 3 S-2 = Bi2S3 coklat
• Cu2+ + S-2 = CuS hitam

• Sd2+ + S-2 = CdS kuning

• 2 Sb Cl6-3 + 3 S-2 = 6 Cl- + Sb2S3 oranye
• SnCl6-2 + 2 S-2 =6 Cl- + SnS2 kuning
• 2 H2AsO4- + 5 S-2 + 12 H3O = 20 H2O + 2S +
As2S3 kuning.
Reaksi n0:1
8H3O+ + 8 NO3- +3 S-2  3SO4-2 + 8NO +12 H2O
2NO3- + S  SO4-2 + 2NO
No: 3
• As2S3 + S-2 2AsS2- Metathioarsenil
• Sb2S3 + S-2 2 SbS-2 Metathioantionit
• SnS2 + S-2  SnS3-2 Trithiostamat IV

• Hg+2 + 3S-2 + 2NO3- + 4Cl- + 8 H+  HgCl4 + 2

NO + H2O + 3S putih kuning
• 2 Hg+2 + 8Cl- + Sn+2 SnCl6-2 + Hg2Cl2 putih
• Hg+2 + 6Cl- + Sn+2 SnCl6-2 + Hg hitam
• 2HgCl4-2 + Sn+2  SnCl6-2 + HgCl2 putih
• Reaksi
• Bi+3 + 3 OH-  Bi(OH)3 putih
• Cu(OH)2 + 4NH3 Cu(NH3)4+2 + 2 OH-
• Cd(OH)2 + 4NH3  Cd(NH3)4+2 + 2OH-

• Cu(H2O)4+2 + 4NH3 Cu (NH3)4+2 + 4H2O

• Cd(H2O)4+2 + 4NH3 Cd(NH3)4+2 + 4H2O.
•
• Sn+2 + 2 OH- → Sn(OH)2 putih
• Sn(OH)2 + OH- → HSnO2- + H2O
• 3 H2O + 2 Bi(OH)3 + 3 HSnO2- + 3 OH- → 3
Sn(OH)6-2 + 2 Bi hitam

•
Golongan II
Anion
Karbonat
• 1 di panaskan
• 2
• 3.
• 1
• 2
• 3

• 4
• 5
• 1.
• 2.
• 3.
• 4. putih

• 5.
• 6. hitam
• 7.
• 8.
 Pb(NO3)2 AgNO3 Ca(NO3)2 Ba(NO3)2 ?

Cl-
Br-
I-
S2-
SO32-
SO42-
S2O32-
CO32-