ANALISIS GRAVIMETRI

DEFINISI
 Adalah salah satu metode analisis kuantitatif
konvensional dengan menggunakan prinsip
penimbangan atau pengukuran berat sebelum dan
setelah suatu zat setelah zat tersebut diisolasi dari
sampel.
TAHAPAN ANALISIS GRAVIMETRI
 Tahapan utama dalam analisis gravimetri adalah pengendapan
analit, proses isolasi analit dan pengukuran berat analit.
 Secara berurutan tahapan analisis gravimetri adalah sebagai berikut
:
1. Penimbangan sampel
2. pemisahan analit dari komponen-komponen lain yang terdapat
dalam suatu sampel
3. transformasi analit dari bentuk yang tak bisa di ukur ke dalam
bentuk senyawa stabil dan murni yang dapat diukur.
4. Isolasi
5. penimbangan
PERHITUNGAN DALAM ANALISIS GRAVIMETRI

 Pengukuran dalam metode gravimetri adalah

dengan penimbangan. Berat unsur dihitung
berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur
yang menyusunnya.
MACAM METODE DALAM ANALISIS GRAVIMETRI:

 Macam metode dalam analisis gravimetri dibagi

atau dibedakan berdasarkan perbedaan proses
isolasinya, antara lain :
a. Metode pengendapan
b. Metode penguapan
c. Metode penyaringan
d. Metode elektrolisis/elektrogravimetri
METODE PENGENDAPAN
 Suatu sampel yang akan ditentukan secara
gravimetri mula-mula ditimbang secara
kuantitatif, selanjutnya dilarutkan dalam pelarut
tertentu. Langkah berikutnya ditambahkan reagen
tertentu untuk mengendapkan analit. Endapan
yang diperoleh selanjutnya disaring, dicuci,
dikeringkan dan ditimbang.
UNTUK MENGOPTIMUMKAN METODE INI:
 Untuk memperkecil terjadinya kopresipitasi,
pengendapan harus dilakukan pada larutan encer.
 Reagen harus ditambahkan secara perlahan agar
pertumbuhan kristal terbentuk secara teratur
 Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih
besar daripada pori-pori alat penyaring (kertas
saring)
 Endapan tersebut dicuci dengan larutan
elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan
ion endapan dan harus dengan larutan encer.
Hal ini dilakukan untuk melarutkankan
pengotor yang terdapat dipermukaan endapan
dan memaksimalkan endapan.
 Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu
100-130 oC atau dipijarkan sampai suhu 800 oC
tergantung suhu dekomposisi dari analit
 Penambahan reagen dilakukan secara
berlebihan untuk memperkecil kelarutan
produk yang diinginkan.
 aA + rR AaRr(s)
 Penambahan reagen R secara berlebih
akan memaksimalkan produk AaRr yang
terbentuk.
CONTOH
 Suatu contoh natrium klorida bercampur dengan
natrium karbonat. Untuk menetapkan secara
gravimetri, dapat dilakukan dengan
mengendapkan natrium klorida sebagai perak
klorida dengan pereaksi perak nitrat
METODE PENGUAPAN
 Metode penguapan dalam analisis gravimetri
digunakan untuk menetapkan komponen-komponen
dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap.
 Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat
dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu
atau penambahan suatu pereksi tertentu sehingga
komponen yang tidak diinginkan mudah menguap
atau penambahan suatu pereksi tertentu sehingga
komponen yang diinginkan tidak mudah menguap
 Berat komponen yang menguap adalah perbedaan
berat penimbangan suatu zat sebelum dan
sesudah penguapan
 Metode penguapan ini dapat digunakan
untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam
suatu senyawa atau kadar air dalam suatu
sampel basah. Berat sampel sebelum
dipanaskan merupakan berat senyawa dan
berat air kristal yang menguap. Pemanasan
untuk menguapkan air kristal adalah 110-
130 oC. Garam-garam anorganik banyak
yang bersifat higroskopis sehingga dapat
ditentukan kadar hidrat/air yang terikat
sebagai air kristal.
 AB.xH2O pemanasan AB + x H2O
METODE PENYARINGAN
 Komponen analit direaksikan dengan pelarut
spesifik hingga diperoleh sari. Sari yang
diperoleh kemudian diuapkan hingga bobotnya
tetap
METODE ELEKTROLISIS
 Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion
logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada
dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik dengan
besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi
reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0. Endapan
yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan
beratnya. Misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu
sampel cair dengan cara mereduksi
 Cu+2 + 2 e Cu(s)
 Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga
mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.
 Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila
kadar analit yang terdapat dalam sampel
relatif besar sehingga dapat diendapkan
dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam
sampel hanya berupa unsur perunut, maka
metode gravimetri tidak mendapat hasil
yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis
dengan metode gravimetri dapat berupa
sampel padat maupun sampel cair.
 Tujuan dari pemilihan metode adalah
diperoleh senyawa yang murni dan stabil
yang dapat ditimbang.
AGAR PENETAPAN KUANTITAS MENDEKATI NILAI SEBENARNYA
MAKA :

 Proses pemisahan atau pengendapan analit dari

komponen lain harus berlangsung sempurna
 Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan
tepat komposisinya dan memiliki tingkat
kemurnian yang tinggi, tidak bercampur pengotor
 Metode pengendapan atau presipitasi merupakan
metode yang paling banyak digunakan. Reagen
pengendapan dapat berupa senyawa organik dan
anorganik. Berikut ini adalah contoh jenis reagen
pengendap.
Unsur Endapan Zat yang ditimbang

Kalium KClO4 KClO4

Kalsium CaC2O4 CaO

Aluminium Al2O3.xH2O Al2O3.

Silikon SiO2.xH2O SiO2

Fosfor MgNH4PO4.6H2O Mg2P2O7

Belerang BaSO4 BaSO4

Klorida AgCl AgCl

Perak AgCl AgCl

Seng Zn NH4PO4 Zn2P2O7

Kromium Cr2O3.xH2O Cr2O3.

Mangan MnO2 Mn2O3

Besi Fe2O3.xH2O Fe2O3.

Reagen Unsur yang diendapkan

Dimetil Glioksilim Nikel

α-nitroso-β-naftol Kobalt

Kupferon Besi dan titanium

α-benzoin oksima Bismut dan seng

Tionalidin Senyawa yang mempunyai gugus H2S

Asam Quinal Kadmium, Tembaga, Seng

Natrium Tetrafenilboron Kalium

Benzidine Sulfat

Tetrafenilarsonumklorida Talium, Timah, emas, seng, raksa, kadmium

 Proses pengendapan yang paling umum adalah
nukleasi
 Nukleasi : proses pembentukan partikel-partikel
kecil yang disebut inti kemudian tumbuh menjadi
partikel yang lebih besar yang disebut endapan
 Pembentukan partikel yang lebih besar disebut
juga koagulasi sehingga endapan memungkinkan
untuk disaring
 Pada beberapa kasus, koagulasi tidak dapat
terjadi karena terbentuk koloid. Ukuran diameter
partikel adalah 10-7-10-4 cm. Pada permukaan
partikel dikelilingi oleh ion bermuatan sehingga
terjadi penolakan dengan partikel lain.
GANGGUAN PADA GRAVIMETRI
 Kopresipitasi : Pengendapan ikutan. Suatu zat ikut
mengendap bersama dengan konstituen yang ingin
diendapkan.
 Oklusi : pengepungan. Suatu zat yang tidak diinginkan
terjebak ke dalam partikel biasanya kristal yang
diinginkan
 Peptisasi : Koagulasi ispersi koloid yang dilakukan ion
lain selain yang diinginkan. Proses menyebarnya zat
yang tidak larut ke dalam suatu cairan dalam bentuk
koloid.
PERHITUNGAN DALAM ANALISIS GRAVIMETRI:

 Dalam analisis gravimetri, endapan yang

dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan
berat sampel
 Prosentase analit (A) dinyatakan dengan
persamaan :
 %A = Berat analit (A) x 100
Berat sampel (S)
 Berat analit dari berat endapan dihitung melalui
faktor gravimetri(FG) yaitu jumlah berat analit
dalam 1 gram berat endapan.
 Berat analit (A) = Berat Endapan (P) x FG
 Sehingga diperoleh :
%A = Berat endapan (P) x FG x 100
Berat sampel (S)
CONTOH :
 Garam klorida sebanyak 0,6025 g dilarutkan dalam air, kemudian
ditambahkan perak nitrat berlebih sampai terbentuk endapan perak
klorida. Setelah disaring dan dicuci diperoleh endapan 0,7134 g.
Tentukan prosen Cl-
 Tulis reaksi : Ag + Cl  AgCl
 FG : Ar (Cl) : Mr (AgCl)
 : 35,45 : 143,32 = 0,25
 %Cl = 0,7134 g x 0,25 x 100
0,6025 g
= 29,60 %
CONTOH
1. Sebuah contoh seberat 0.7168 g yang mengandung klorida dilarutkan
dan kloridanya mengendap sebagai AgCl. Endapan dicuci, dikeringkan
dan ternyata beratnya 0.3964 g. Hitung persentase klorida dalam
contoh ?
2. Belerang dalam sebuah contoh seberat 0.8423 gram diubah menjadi
sulfat dan sulfatnya diendapkan sebagai BaSO4. berat endapan adalah
0.3148 g. Hitunglah persentase belerang dalam contoh ?
3. Dari soal nomer 2, hitunglah persentase bila dinyatakan sebagai SO3 ?
4. Berapa berat contoh yang mengandung 15% ion klorida harus diambil
untuk analisis apabila diharapkan untuk dapat memperoleh endapan
AgCl yang beratnya 0.4 gram !
5. Besi ditentukan dalam sebuah contoh dengan
mengendapkan oksida hidrous dan membakarnya
menjadi Fe2O3. berapa berat contoh yang harus
diambil dalam mg agar setiap mg Fe2O3
merupakan 0.1 % Fe dlam contoh !