0% menganggap dokumen ini bermanfaat (0 suara)
85 tayangan42 halaman

Spektrofotometer Serapan Atom

Unduh sebagai pptx, pdf, atau txt
Unduh sebagai pptx, pdf, atau txt
Unduh sebagai pptx, pdf, atau txt
Anda di halaman 1/ 42

B.

Komponen Alat

1. Lampu Katoda

• Lampu katoda memiliki masa


pakai atau umur pemakaian
selama 1000 jam.
• Lampu katoda berfungsi
sebagai sumber cahaya untuk
memberikan energi sehingga
unsur logam yang akan diuji,
akan mudah tereksitasi
• Lampu katoda terbagi menjadi dua macam,
yaitu
1. lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk
mengukur 1 unsur 

2. Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk


pengukuran beberapa logam sekaligus,
hanya saja harganya lebih mahal. 
2. Tabung Gas
• Berisi gas asetilen
dengan kisaran suhu ±
20000K
• Ada juga tabung gas
yang berisi gas N2O,
dengan kisaran suhu ±
30000K
3. Ducting

• Ducting merupakan bagian cerobong asap


untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
pada AAS, yang langsung dihubungkan pada
cerobong asap bagian luar pada atap
bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS,
tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.
4. Kompresor
• Alat yang terpisah dengan main unit.
• Berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara pada
waktu pembakaran atom.
5. Burner
• berfungsi sebagai tempat pancampuran gas
asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata,
dan dapat terbakar pada pemantik api
• Terdapat lubang yang merupakan proses awal
pengatomisasian nyala api
6. Sumber atomisasi
• Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem
nyala dan sistem tanpa nyala. 

7. Buangan pada AAS


• Disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah
pada AAS.

8. Monokromator
• berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak
diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan
oleh Hallow Cathode Lamp
9. Detektor
• Berfungsi mengubah energi cahaya menjadi energi
listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik
berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh
permukaan yang peka.

10. Sistem pengolah


• berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor
menjadi besaran daya serap atom transmisi yang
selanjutnya diubah menjadi data dalam sistem
pembacaan
11. Sistem pembacaan
• Sistem pembacaan merupakan bagian
yang menampilkan suatu angka atau
gambar yang dapat dibaca oleh mata.
C. Fungsi alat

• Spektrofotometer Serapan Atom


berfungsi untuk  menentukan kadar
konsentrasi dari unsur metalik untuk
kepentingan medis dalam pemeliharaan
kesehatan, seperti kalsium, magnesium,
tembaga, seng, dan besi.
• Selain itu Spektrofotometer Serapan
Atom juga dapat digunakan untuk
menentukan apakah obat-obatan
terapeutik tingkat seperti lithium telah
dicapai dalam darah dan juga dapat
mendeteksi quantitatif kadar racun pada
logam.
D. Prinsip kerja
• Lampu ditransmisikan untuk menentukan isi
dari suatu analit dalam sampel yang
diberikan, itu harus dikabutkan. Atomizers
paling umum digunakan saat ini adalah api
dan electrothermal (tabung grafit)
atomizers. Atom kemudian harus disinari
oleh radiasi optik, dan sumber radiasi bisa
berasal garis elemen khusus sumber radiasi
atau sumber radiasi kontinum.
• radiasi kemudian melewati monokromator
dalam proses untuk memisahkan radiasi
elemen-spesifik dari radiasi lain yang
dipancarkan oleh sumber radiasi, yang
akhirnya diukur dengan detektor
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu
dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas
yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap
dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan
banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan
antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:
Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik
melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang
diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium
yang mengabsorbsi.
Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang
secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi
yang menyerap sinar tersebut.
Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:

A = E.b.c
Dimana: 
E  = intensitas sumber sinar
= intensitas sinar yang diteruskan
= absortivitas molar
b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
A = absorbansi
E. Cara kerja

1. Membuka gas terlebih dahulu, kemudian


kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer 
secara berurutan.

2. Buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist).

3. Masukkan nomor lampu katoda yang  dipasang .

4. Pilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik


langsung pada symbol unsur yang diinginkan.
5. Mengatur parameter yang  dianalisis.
6. Tunggu hingga selesai warming up.
7. Klik icon bergambar burner/ pembakar,
setelah pembakar dan lampu menyala alat siap
digunakan untuk mengukur logam.
8. Masukkan blanko, didiamkan hingga garis
lurus terbentuk.
9. Masukkan sampel hingga kurva naik dan belok baru

dilakukan pengukuran.

10.Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan

mengklikicon print atau pada baris menu dengan mengklik

file lalu print.

11. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air

deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit, api

dan lampu burner dimatikan, program pada komputer

dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor,

setelah itu ducting dan terakhir gas.


F. Gangguan-gangguan dalam metode
Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1. Gangguan Spektrum
• Gangguan sinar emisi. Di dalam bagian
atomizer selain terbentuk atom yang stabil
terjadi juga atom yang tereksitasi dan dapat
menghasilkan sinar emisi dengan panjang
gelombang yang sama dengan sinar katoda,
sehingga tidak dapat dipisahkan oleh
monokromator.
2. Gangguan Kimiawi

a. Pengaruh Matrik ( Matrik Effect )


Gangguan-gangguan kimiawi dapat mempengaruhi
jumlah atom bebas yang mencapai sinar (optical
path) untuk diserap.
b. Pembentukan Senyawa yang Stabil
Pembentukan senyawa yang stabil mengakibatkan
banyak gangguan dalam SSA.
G. Cara memelihara/perawatan

1. Lampu katoda
• Bila setelah selesai digunakan, maka lampu
dilepas dari soket pada main unit AAS,
diletakkan pada tempat busanya di dalam
kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup
kembali. Sebaiknya setelah selesai
penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.
2. Ducting
• yaitu dengan menutup bagian ducting
secara horizontal, agar bagian atas
dapat tertutup rapat, sehingga tidak
akan ada serangga atau binatang lainnya
yang dapat masuk ke dalam ducting.
3. Burner
• Setelah selesai pengukuran ,selang aspirator
dimasukkan ke dalam botol yang berisi
aquabides selama ±15 menit.
4. Tabung gas
• Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan
menggunakan minyak, karena minyak akan
dapat menyebabkan saluran gas tersumbat.
4. Buangan pada Spektrofotometri
Serapan Atom
• Tempat wadah buangan (drigen)
ditempatkan pada papan yang juga
dilengkapi dengan lampu indicator.
H. Cara kalibrasi

Metode AAS termasuk dalam kategori


metode komparatif –> skala absorbans dari
AAS tersebut harus dikalibrasi dengan suatu
deret standar yang diketahui konsentrasinya
dengan akurat (atau menggunakan CRM –
Certified Reference Materials).
• Cara Kalibrasi:
1. Buat blanko kemudian ukur nilai absorbansinya
(menunjukkan angka 0)

2. Masukkan larutan standar, ukur absorbansinya


minimal 3 kali

3. Bandingkan nilai yang terukur pada


spektrofotometri dengan yang yang tercantum
pada standar larutan (Lihat apakah ada
penyimpangan atau tidak)
I. Kelebihan

• Menganalisis konsentrasi logam berat dalam


sampel secara akurat karena konsentrasi yang
terbaca pada alat SSA berdasarkan banyaknya
sinar yang diserap yang berbanding lurus
dengan kadar zat.
• Menganalisis sampel sampai pada kadar rendah
(‰), sedangkan pada metode lain seperti
volumetrik hanya dapat menganalisis pada
kadar yang tinggi (%).
• Analisis sampel dapat berlangsung lebih cepat
J. Kekurangan

• Hanya dapat menganalisis logam


berat dalam bentuk atom-atom. SSA
menganalisis logam berat dari atom-
atom karena tidak berwarna.
• Sampel yang dianalisis harus dalam suasana
asam, sehingga semua sampel yang akan
dianalisis harus dibuat dalam suasana asam
dengan pH antara 2 sampai 3.
• Biaya operasional lebih tinggi dan harga
peralatan yang mahal.  
ATOMISASI

1. ATOMISASI DENGAN NYALA

Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom


logam pada suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan
akan dilakukan atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke
dalam nyala campuran gas bakar. Tingginya suhu nyala yang
diperlukan untuk atomisasi setiap unsur berbeda.
Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran
gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang
berbeda akan memberikan sensitivitas yang berbeda pula.
Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam
atomisasi dengan nyala:

• Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi


unsur yang akan dianalisa
• Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.
• Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan
• Gas cukup murni dan bersih (UHP)
Campuran gas yang paling umum digunakan adalah
Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºC), N2O : C2H2
(suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana (suhu
nyala 1700 – 1900 ºC)

Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu


nyala. Suhu nyala tergantung perbandingan gas bahan
bakar dan oksidan.
Hal-hal yang harus diperhatikan pada
atomisasi dengan nyala :
1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk
larutan dan cukup stabil. Dianjurkan dalam larutan
dengan keasaman yang rendah untuk mencegah
korosi.
2. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas
yang sesuai dengan unsur yang dianalisa.
3. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :
• Tidak mudah meledak bila kena panas
• Mempunyai berat jenis > 0,7 g/Ml
• Mempunyai titik didih > 100 ºC
• Mempunyai titik nyala yang tinggi
• Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon
Pembuatan atom bebas dengan
menggunakan nyala (Flame AAS)

Contoh: Suatu larutan MX, setelah


dinebulisasi ke dalam spray chamber
sehingga terbentuk aerosol kemudian
dibawa ke dalam nyala oleh campuran
gas oksidan dan bahan bakar akan
mengalami proses atomisasi.
2. Atomisasi tanpa nyala

Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan


energi listrik pada batang karbon (CRA – Carbon Rod
Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube
Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda.

Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus


listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi
panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa
akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC.
pemanasan larutan sampel melalui tiga
tahapan yaitu :

• Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut

• Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap


sampai terjadi dekomposisi dan penguapan senyawa
organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh
garam atau oksida logam

• Pengatoman (atomization)
3. Atomisasi dengan pembentukan
senyawa hidrida
Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida
dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang mudah terurai
apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC
sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk
senyawa hidrida berbentuk gas atau yang lebih terurai
menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh
SnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).

Anda mungkin juga menyukai