BAB VII ANALISIS GRAVIMETRI METODE PENGUAPAN

A. Prinsip Analisis Gravimetri

Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis
kuantitatif dengan penimbangan. Metode analisis gravimetri adalah
suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran berat, yang
melibatkan pembentukan, isolasi dan pengukuran berat dari suatu
endapan. Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan
komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang
terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan.
Analisis gravimetri merupakan proses isolasi serta penimbangan
suatu unsur atau senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk
yang semurni mungkin. Sebagian besar penetapan-penetapan pada
gravimetri menyangkut pengubahan unsur yang akan ditetapkan
menjadi sebuah senyawa murni dan stabil yang dapat dengan mudah
diubah menjadi satu bentuk yang sesuai dan ditimbang.

Gambar analisis gravimetri

Berat molekul dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat
atom unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau
senyawa dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu seperti
metode penguapan, pengendapan, elektrolisis atau berbagai metode
lainnya (Khopkar, 2002).
Analisis gravimetri merupakan cara analisis tertua dan paling
murah. Gravimetri memerlukan waktu yang relatif lama dan hanya
dapat digunakan untuk kadar komponen yang cukup besar.
Gravimetri masih dipergunakan untuk keperluan analisis, karena
waktu pengerjaannya yang tidak perlu terus-menerus dan setiap
161
tahapan pengerjaan memakan waktu yang cukup lama. Selain itu,
ketepatan analisis gravimetri untuk bahan tunggal dengan kadar
lebih dari 1% jarang menggunakan metode lain. Beberapa hal yang
harus diperhatikan dalam penilaian analisis secara gravimetri:
1. Waktu analisis
Analisis secara gravimetri lebih menguntungkan, karena tidak
memerlukan alat-alat yang terkalibrasi (kecuali neraca) dan
standarisasi. Waktu yang diperlukan untuk analisis dibedakan
menjadi dua macam, yaitu waktu total dan waktu kerja. Waktu
total (elapsed time) ialah waktu mulai awal pekerjaan sampai
selesai sepenuhnya, sedangkan waktu kerja adalah jumlah waktu
yang benar-benar digunakan untuk melakukan pekerjaan. Dalam
gravimetri waktu total jauh lebih besar daripada waktu kerja,
karena pengerjaannya tidak perlu terus-menerus ditunggui.
Contohnya, memijarkan dan mengeringkan endapan, digestion
endapan. Jika dilihat dari segi waktu kerja maka gravimetri
menguntungkan bila jumlah analisis tidak banyak.

2. Kepekaan analisis gravimetri

Kepekaan analisis sering dibatasi oleh alat-alat yang digunakan.
Hal ini jarang mempengaruhi dalam analisis gravimetri. Dengan
neraca yang sesuai dan terkalibrasi, maka berat endapan dapat
ditentukan dengan tingkat kesalahan yang sangat kecil. Kepekaan
analisis gravimetri lebih ditentukan oleh kesulitan untuk
memisahkan endapan yang hanya sedikit dari larutan yang cukup
besar volumenya. Dapat juga terjadi kesalahan karena kelarutan,
maka sebaiknya tidak menggunakan cara gravimetri bila
komponen yang dicari kurang dari 1%.

3. Ketepatan analisis gravimetri

Secara umum sulit untuk membicarakan ketepatan (akurasi)
dalam analisis gravimetri. Banyak kesalahan dapat timbul karena
kelarutan, kopresipitasi, ketidakpastian susunan akhir endapan
yang ditimbang. Pengaruh sumber-sumber kesalahan

162
 tidak sama pada semua zat, bahkan untuk zat yang sama
sekalipun, karena zat pengganggu ikut menentukan. Misalnya
dalam penentuan kadar besi, kesalahan hanya beberapa ppm,
jika tidak terdapat logam-logam berat lain dalam analat.
Sebaliknya, kesalahan akan meningkat menjadi % jika disamping
besi, bahan yang mengandung kation divalen seperti Zn, Ni, atau
Cu karena terjadi kopresipitasi. Untuk bahan tunggal dengan
kadar lebih dari 1% ketepatan analisis gravimetri jarang dapat
ditandingi oleh cara-cara lain.

4. Kekhususan cara gravimetri

Pereaksi gravimetri jarang spesifik, bahkan hampir semuanya
selektif, dalam arti mengendapkan sekelompok ion. Maka ion
dalam kelompok itu secara potensial merupakan pengganggu
analisis ion lain dalam kelompok tersebut, kecuali kalau dilakukan
pemisahan terlebih dahulu. Pada umumnya, cara gravimetri
kurang spesifik dibandingkan dengan banyak cara lainnya.

Sumber-sumber kesalahan analisis gravimetri dapat terjadi

karena:
1. Metode tidak sesuai karena kadar terlalu rendah. Jika kadar zat
yang akan dianalisa kurang dari 1 % maka hasil analisa jadi
tidak akurat.
2. Penyiapan sampel tidak tepat. Sampel tercemar, tidak
mencerminkan keseluruhan bahan, sampel berubah selama
penyimpanan.
3. Proses penimbangan. Kesalahan terjadi karena pengeringan
bahan/wadah belum konstan dan cara menimbang yang salah.
4. Kurang sempurna melarutkan komponen yang dicari. Sampel
harus dilarutkan secara sempurna supaya bisa bereaksi dengan
senyawa pengendap secara baik.
5. Bahan pengganggu tidak tersingkir atau hilang seluruhnya, atau
penyingkiran bahan pengganggu menyebabkan komponen yang
dicari ikut hilang.
6. Pengendapan, penyaringan dan pencucian. Pengendapan belum
sempurna, kontaminasi karena endapan lain,

163
 kehilangan endapan sewaktu menyaring dan karena air pencuci.
7. Pemijaran dan pengeringan endapan. Belum tercapai
penimbangan yang tepat, kertas saring belum habis terbakar,
penguraian endapan karena pemijaran / pemanasan
berlebihan, kerusakan wadah pada saat pengeringan /
pemijaran, reduksi endapan oleh kertas saring, penyerapan H2O
dari udara atau dari bahan pengeringyang sudah jenuh.
8. Perhitungan tidak tepat. Jika angka yang dimasukkan tidak tepat
maka akan menghasilkan perhitungan yang tidak sesuai dengan
hasil praktikum.

B. Metode Analisis Gravimetri

Macam-macam Metode Gravimetri adalah sebagai berikut:

1. Metode Penguapan
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk
menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang
relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini
dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau
penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang
tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu
pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak
mudah menguap.
Dalam cara evolusi bahan direaksikan, sehingga timbul suatu gas.
Caranya dapat dengan memanaskan bahan tersebut atau
mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada umumnya yang dicari
adalah banyaknya gas yang terjadi.

2. Metode Pengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula
ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu
kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa
yang dihasilkan harus memenuhi syarat yaitu memiliki kelarutan
sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat
dianalisis dengan cara menimbang.

164
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada
pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan
tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion
sejenis dengan ion endapan.
Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat
dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan
yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100 - 130 °C atau
dipijarkan sampai suhu 800 °C tergantung suhu dekomposisi dari
analit.

3. Metode Elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion
logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada
dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik tertentu
dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi
logam dengan bilangan oksidasi nol.
Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan
berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut
dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis
ini dapat digunakan untuk analisa sampel yang diduga
mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.

Berdasarkan pembentukan suatu gas, gravimetri dibedakan

menjadi 2 cara:
1. Gravimetri Penguapan Tidak langsung
Gravimetri dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air
bahan bisa ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung
ataupun tidak langsung. Bila yang diukur ialah fase padatan dan
kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan tersebut,
maka disebut gravimetri evolusi tidak langsung.
Metode penguapan tidak langsung dapat digunakan untuk
menentukan kadar air (hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar
air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum
dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang
menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 105-
130 °C garam-garam anorganik banyak yang

165
 bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air
yang terikat sebagai air kristal. Contoh lain adalah penentuan
karbonat Karena pemanasan, karbonat terurai dan
mengeluarkan gas CO2. Berat gas juga ditentukan dengan
menimbang bahan sebelum dan sesudah pemanasan.

2. Gravimetri Penguapan Langsung

Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan
yang khusus untuk gas yang besangkutan. Sebenarnya yang
ditimbang ialah bahan penyerap itu, yaitu sebelum dan sesudah
penyerapan sedangkan berat gas diperoleh sebagai selisih
kedua penimbangan. Pada penentuan kadar air, maka uap air
yang terjadi dilewatkan tabung berisi bahan higroskopis yang
tidak menyerap gas-gas lain.
Berat tabung dengan isi sebelum dan sesudah uap diserap
menunjukkan jumlah air. Untuk penentuan karbonat yang tidak
dapat terurai karena dipanaskan, maka karbonat yang
bersangkutan direaksikan, misalnya dengan menambah HCI.
Gas CO2 yang terjadi dilewatkan pada tabung berisi bahan yang
hanya menyerap CO2. Berat tabung dengan isi sebelum dan
sesudah menyerap gas memberikan berat CO2.
Penguapan cara langsung lebih sulit, karena harus diusahakan
jangan sampai ada gas yang tidak melewati tabung, misalnya
karena kebocoran dalam alat. Misalnya pada penentuan kadar
air, mungkin bukan hanya air yang menguap, tetapi juga zat-zat
yang titik didihnya rendah ikut menguap.

Berdasarkan proses pembentukan endapan, maka

gravimetri dibedakan menjadi dua macam :
1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu
pereaksi, endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation
maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan
pengendapnya mungkin anorganik atau organik. Cara inilah yang
biasanya disebut gravimetri.
2. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkataan lain
analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan.

166
 Cara ini biasanya disebut elektrogravimetri. Dengan sendirinya
umumnya kation yang dapat diendapkan.

C. Kelebihan Dan Kekurangan Analisis Gravimetri

Kelebihan analisis gravimetri adalah sebagai berikut:

1. Pengotor dalam sampel dapat diketahui. Pengotor pada sampel
dihilangkan dengan proses pencucian endapan.
2. Mudah dilakukan. Tahap analisis meliputi penimbangan sampel,
pelarutan sampel, pembentukan endapan, pencucian endapan
dan pengeringan endapan.
3. Hasil analisisnya spesifik dan akurat. Data hasil analisis benar dan
tepat
4. Presisi. Kesesuaian beberapa data pengukuran sama yang
dilakukan secara berulang.
5. Sensitif. Analisis gravimetri merupakan analisis yang peka.

Kekurangan analisis gravimetri adalah sebagai berikut:

1. membutuhkan waktu yang cukup lama. Waktu yang dibutuhkan
untuk pengendapan dan pengeringan endapan lama.
2. hanya dapat digunakan untuk kadar komponen yang cukup besar.
Analisis gravimetri tidak valid untuk jumlah sampel yang sangat
kecil.

Jika analitnya merupakan penyusun utama (> 1% dari sampel), dapat

diharapkan ketepatan beberapa bagian tiap ribu, jika sampel itu
terlalu rumit. Jika analitnya berada dalam jumlah kecil atau runutan (<
1%), biasanya tidak menggunakan metode gravimetri. Pada
umumnya metode-metode gravimetri tidak sangat spesifik. Seperti
telah disebutkan ahli-ahli kimia tertentu pernah memikirkan bahwa
kita akhirnya harus mempunyai suatu pengendap spesifik untuk tiap
kation. Sementara hal ini tidak lagi diharapkan, regensia gravimetri
bersifat selektif dalam arti mereka membentuk endapan dalam hal
kelompok-kelompok tertentu ion. Kereaktifan zat pengendap itupun
sering masih dapat ditingkatkan dengan mengendalikan faktor-faktor
semacam pH dan konsentrasi zat-zat penyangga tertentu.

167
D. Pengaturan Proses Analisis Gravimetri Penguapan

Secara umum proses analisis gravimetri metode penguapan adalah

sebagai berikut:
1. Persiapan sampel
Sampel padatan yang diambil dari lapangan atau diterima di
laboratorium dapat berbentuk serbuk, gumpalan atau
lempengan. Jika sampel akan ditimbang maka harus dijadikan
serbuk dulu sehingga cukup merata dan mempermudah
penimbangan. Bila cuplikan yang diterima banyak, agar
ditimbang cukup representatif, maka jumlahnya harus diperkecil.
Salah satu cara yang paling populer ialah dengan mengkuarter
(memperempat), caranya:
- Hamparkan cuplikan di atas kertas atau lempeng plastik
secara merata sehingga ketebalannya 2-3 cm
- Buat diagonal dari sudut-sudutnya sehingga terdapat 4 buah
segitiga
- Ambil dua segitiga yang berhadapan, sedangkan dua segitiga
yang lain disimpan.
- Cuplikan yang berasal dari dua segitiga pertama diaduk lagi
sampai serba sama kemudian ulangi pekerjaan mulai dari
awal sehingga didapatkan cuplikan yang jumlahnya 50-100
gram.

a b

Gambar teknik kuarterner

2. Penimbangan cawan porselin/krus

Cawan porselin yang sudah dibersihkan, dikeringkan di dalam
oven pada suhu 105°C selama 30 menit. Kemudian cawan
segera dimasukkan ke dalam desikator atau eksikator selama

168
 15 menit supaya suhu cawan sama dengan suhu kamar.
Setelah itu cawan ditimbang dengan menggunakan neraca
analitik dan dicatat beratnya.

3. Penimbangan Cuplikan
Sampel ditimbang dalam cawan porselin yang sudah diketahui
beratnya. Penimbangan dilakukan dengan menggunakan neraca
analitik.

4. Proses Penguapan / Pengovenan

Cawan porselin yang berisi sampel dimasukkan ke dalam oven
pada suhu 105°C selama 1 jam. Kemudian cawan porselin yang
berisi sampel dimasukkan ke desikator selama 15 menit supaya
suhu cawan sama dengan suhu kamar

5. Penimbangan sampel setelah proses penguapan

Sampel yang sudah dioven ditimbang dan dicatat beratnya.
Penimbangan dilakukan dengan menggu-nakan neraca analitik.

6. Perhitungan kadar air

Kadar air dihitung dengan menggunakan rumus sebagai
berikut
Kadar Air = x 100 %
W
Dengan:
W = berat sampel sebelum dioven
Wi = berat cawan + sampel sebelum
dioven
W2 = berat cawan + sampel sesudah
dioven

E. Contoh Soal Dan Pembahasan

1. Sebanyak 20 gram minyak goreng dimasukkan dalam cawan

porselin ( berat cawan 20,8630 gram ), kemudian dioven
sehingga diperoleh data penimbangan berturut-turut 40,6712
gram, 40,6632 gram, 40,6630 gram. Tentukan kadar air dalam
minyak goreng tersebut!
Jawab:
W = berat sampel 169
= 20 gram
 Berat cawan kosong = 20,8630 gram
Wi = berat cawan + sampel sebelum dioven
=20,8630 gram + 20 gram
=40,8630 gram
Berat penimbangan berturut-turut4 0,6712 gram; 40,6632 gram;
40,6630 gram.
Berat yang dimasukkan dalam perhitungan = 40,6630 gram W2:
berat cawan + sampel setelah dioven = 40,6630 gram

kadar air = x 100 %

W
40,8630 - 40,6630 kadar air = ------—-------x 100 %

kadar air = x 100 %

20
kadar air = — %
kadar air = 1 %

2. Sebanyak 18,2 gram kristal MgSO4.xH2O dipanaskan seluruh air

kristalnya menguap dan massa yang tersisa 10,4 gram. Jumlah air
kristal pada senyawa
Jawab:
Massa MgSO4.x H2O = 18,2 g
Massa sisa = 10,4 g
Massa air Kristal = (18,2 -10,4) g = 7,8 g
Mr MgSO4.x H2O = l.Mg + l.S + 4.0 + x.H2O
=1.24+ 1.32 +4.16+ x.18
=120+18x
MrA
massa A = —---- ； x Masa total
Mr total

massa H2O = n x Masa MgS04.xH20

Mr MgS04.xH20

170
 7,8 (120 + 18x ) = 18x . 18,2
936 + 140,4 x = 327,6 x
936 = 327,6 x - 140,4 x
936 = 187,2 x
_ 936
* = 187,2

3. Sebanyak 4 gram minyak goreng dimasukkan dalam cawan

porselin ( berat cawan 20,9630 gram ), kemudian dioven sehingga
diperoleh data penimbangan berturut-turut 24,7712 gram, 24,7632
gram, 24,7630 gram. Tentukan kadar air dalam minyak goreng
tersebut!
Jawab:
W = berat sampel = 4 gram
Berat cawan kosong = 20,9630 gram
Wx = berat cawan + sampel sebelum dioven
=20,9630 gram + 4 gram = 24,9630 gram
Berat penimbangan berturut-turut 24,7712 gram; 24,7632 gram;
24,7630 gram.
Berat yang dimasukkan dalam perhitungan = 24,7630 gram W2 =
berat cawan + sampel setelah dioven = 24,7630 gram
kadar air =

24,9630 - 24,7630
kadar air = x 100 %
4

kadar air = x 100 %

4

kadar air = xl00%

kadar air = 5%

171
F. Soal Latihan

Pilihlah salah satu jawaban yang paling tepat dengan cara memberi
tanda silang pada lembar jawaban yang telah disediakan.

1. Analisis gravimetri penguapan dapat diaplikasikan pada

penentuan kadar air. Analisis kadar air bahan bisa ditentukan
dengan cara gravimetri....
A. dekantasi
B. pengendapan
C. evolusi
D. elektrogravimetri
E. digestion

2. Analisis gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif yang

sering digunakan karena banyak memiliki kelebihan, akan tetapi
analisis tersebut juga mempunyai kekurangan. Berikut ini
merupakan kekurangan analisis gravimetri adalah ...
A. pengotor dalam sampel dapat diketahui.
B. mudah dilakukan.
C. hasil analisisnya spesifik dan akurat.
D. sensitif
E. membutuhkan waktu yang cukup lama

3. Seorang siswa akan melaksanakan penentuan kadar air pada

minyak goreng dengan menggunakan metode analisis
gravimetri. Supaya dihasilkan data massa minyak sebelum
dioven dan sesudah dioven stabil serta memudahkan proses
penimbangan maka pemilihan wadah sampel sangat penting.
Alat yang digunakan untuk wadah sampel minyak goreng
menggunakan...
A. cawan porselin
B. gelas kimia
C. botol timbang
D. cruss gooch
E. gelas arlogi

172
4. Analisis gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif yang
sering digunakan karena banyak memiliki kelebihan, akan tetapi
analisis tersebut juga mempunyai kekurangan. Berikut ini
merupakan kelebihan analisis gravimetri adalah ...
A. membutuhkan waktu yang cukup lama.
B. pengotor dalam sampel dapat diketahui.
C. waktu yang dibutuhkan untuk pengendapan dan pengeringan
endapan lama.
D. hanya dapat digunakan untuk kadar komponen yang cukup
besar.
E. analisis gravimetri tidak valid untuk jumlah sampel yang
sangat kecil.

5. Proses analisis akan berhasil dengan baik jika pemilihan alat

yang digunakan sesuai dengan SOP. Penimbangan sampel
yang mudah menyublim pada analisis gravimetri menggunakan
alat...
A. Botol timbang
B. Botol tertutup
C. Gelas arloji
D. Gelas kimia
E. Kertas timbang

6. Seorang analisis melaksanakan identifikasi bahan pengering

yang bisa digunakan sebagai bahan pengering pada desikator.
Berikut ini bahan kimia yang diidentifikasi.
No Bahan
1 AI2O3
2 CaO
3 CuSO4
4 CaCO3
5 SiO2
Berdasarkan tabel di atas maka bahan kimia yang bisa
digunakan sebagai bahan pengering pada desikator adalah ...
A. (1), (2), (3), (4)
B. (D, (2), (3), (5)
C. (D, (2), (4), (5)

173
 D. (1), (3), (4), (5)
E- (2), (3), (4), (5)

7. Penyaringan pada analisis gravimetri umumnya menggunakan

kertas saring. Keuntungan penggunaan kertas saring adalah ...
A. Dapat rusak oleh basa dan asam kuat
B. Kekuatan mekanisnya kurang
C. Dapat mengadsorpsi bahan-bahan dari larutan yang disaring
D. Harus dibakar sampai habis.
E. Efisiensi penyaringan tinggi

8. Suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran berat,

yang melibatkan pembentukan, isolasi dan pengukuran berat
dari suatu endapan disebut....
A. Analisis Titrimetri
B. Analisis Gravimetri
C. Analisis Kuantitatif
D. Analisis Kualitatif
E. Analisis Argentometri

9. Pemilihan metode analisis gravimetri penguapan untuk bahan

tunggal disebabkan memiliki hasil akurasi yang tinggi. Analisis
gravimetri mempunyai ketepatan ( akurasi) yang tinggi untuk
menganalisis bahan tunggal dengan kadar analit....
A. kurang dari 0,1 %
B. lebih dari 0,1 %
C. kurang dari 1 %
D. lebih dari 1 %
E. kurang atau sama dengan 1 %

10. Analisis gravimetri yang diaplikasikan untuk penentuan kadar

suatu zat dapat dilakukan dengan berbagai metode. Analisis
gravimetri untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu
senyawa yang relatif mudah menguap yaitu menggunakan
analisis gravimetri metode ...
A. penguapan

174
 B. pengendapan
C. evolusi
D. turbidimetri
E. elektrolisis

11. Disajikan beberapa hal yang terkait dengan analisis secara

gravimetri.
1 Waktu analisis yang terdiri waktu total dan waktu kerja
2 Kepekaan analisis gravimetri yang sering dibatasi oleh alat-
alat yang digunakan
3 Ketepatan analisis gravimetri yang dapat timbul karena
kelarutan, kopresipitasi
4 Tingkat akurasi analisis gravimetri tinggi untuk kadar kurang
1%
5 Kekhususan cara gravimetri dengan pereaksi spesifik.
Berdasarkan data di atas maka yang harus diperhatikan dalam
penilaian analisis secara gravimetri yang benar adalah ...
A. (1), (2), (3), (4)
B. (D, (2), (3), (5)
C. (D, (2), (4), (5)
D. (1), (3), (4), (5)
E- (2), (3), (4), (5)

12. Disajikan data hal-hal yang terjadi pada analisis gravimetri

1 Metode tidak sesuai karena kadar terlalu rendah
2 Penyiapan sampel tidak tepat
3 Proses penimbangan
4 Kurang sempurna melarutkan komponen yang dicari
5 Bahan pengganggu hilang seluruhnya
6 Perhitungan tidak tepat
7 Pemijaran dan pengeringan endapan
Berdasarkan data di atas maka sumber-sumber kesalahan
analisis gravimetri adalah...
A. (1), (2), (3), (4), (5), (6)
B. (D, (2), (3), (4), (5), (7)
C. (D, (2), (3), (4), (6), (7)
D. (1), (2), (3), (5), (6), (7)
E- (D, (2), (4), (5), (6), (7)
175
13. Waktu yang diperlukan untuk analisis gravimetri dibedakan
menjadi dua. Jumlah waktu yang benar-benar digunakan untuk
melakukan pekerjaan adalah ...
A. waktu total
B. waktu kerja
C. waktu analisis
D. waktu preparasi
E. waktu penguapan

14. Disajikan beberapa metode analisis secara gravimetri

1 Metode Penguapan
2 Metode Pengendapan
3 Metode Elektrokimia
4 Metode Elektrolisis
Berdasarkan data di atas maka metode analisis secara
gravimetri yang tepat adalah ...
A. (1), (2), (3)
B. (D, (2), (4)
C. (D, (3), (4)
D. (2), (3), (4)
E- (D, (2)

15. Disajikan tahap proses analisis gravimetri metode penguapan

1 Penimbangan sampel setelah proses penguapan
2 Penimbangan cawan porselin
3 Proses pengovenan
4 Perhitungan kadar air
5 Persiapan sampel
6 Penimbangan cuplikan
Berdasarkan data di atas maka tahapan proses analisis
gravimetri metode penguapan yang tepat adalah ...
A. 2-5-6-3-1-4
B. 2-5-3-6-1-4
C. 5-2-3-6-1-4
D. 5-2-6-3-1-4
E. 5-3-6-2-1-4

176
16. Seorang analis melaksanakan praktik penentuan kadar air pada
minyak goreng curah. Sebanyak 5 gram minyak goreng
dimasukkan dalam cawan porselin ( berat cawan 20,8630
gram ), kemudian dioven sehingga diperoleh data penimbangan
berturut-turut 25,7712 gram, 25,7632 gram, 25,7630 gram, maka
kadar air dalam minyak goreng tersebut adalah...
A. 1%
B. 2%
C. 3%
D. 4%
E. 5%

17. Sebanyak 18,2 gram kristal MgSO4. x H2O dipanaskan seluruh

air kristalnya menguap dan massa yang tersisa 10,4 gram. Jika
Ar Mg = 24, S = 32, O = 16, H = 1, maka jumlah air kristal pada
senyawa adalah...
A. 1
B. 2
C
. 3
D
. 4
E
18. Sebanyak 20 gram minyak goreng dimasukkan dalam cawan
. 5
porselin ( berat cawan 20,8630 gram ), kemudian dioven
sehingga diperoleh data penimbangan berturut-turut 40,6712
gram, 40,6632 gram, 40,6630 gram. Kadar air dalam minyak
goreng tersebut adalah....
A.
0,01 %
B.
0,10 %
C.
0,02 %
D.
1,00 %
E.
2,00 %
177
 19. Sebanyak 10 gram garam dapur dimasukkan dalam cawan
porselin ( berat cawan 20,8575 gram ), kemudian dioven
sehingga diperoleh data penimbangan berturut-turut 30,6612
gram, 30,6577 gram, 30,6575 gram. Kadar air dalam garam
dapur tersebut adalah....
A. 1%
B. 2%
C. 3%
D. 4%
E. 5%

20. Seorang analis melaksanakan praktik penentuan kadar air pada

2 macam biskuit. Sebanyak 10 gram biskuit dimasukkan dalam
cawan porselin, kemudian dioven sehingga diperoleh data
penimbangan
Sampel Berat cawan Penimba Penimba Penimba
kosong ngan 1 ngan II ngan III
Roti A 20,7251 30,6857 30,6242 30,6251
Roti B 20,8256 30,7863 30,6832 30,6256
Berdasarkan data tersebut maka kadar air pada sampel roti A
dan roti B berturut-turut adalah ...
A. 1 %
dan 2%
B. 1 %
dan 3 %
C. 1 %
dan 4 %
D. 2 %
G. Lembar
danKerja
3 % Praktik
E. 2 %
Penetapan
dan 4 %Kadar Air Pada Garam Dapur
1. Cawan porselin kosong dioven pada suhu 105 °C selama 30
menit.
2. Cawan didinginkan di dalam desikator selama 15 menit.
3. Cawan porselin ditimbang sampai berat konstan, berat cawan
dicatat.
4. Sampel garam dapur ditimbang sebanyak 5 gram dalam cawan
porselin yang telah diketahui beratnya.

178
5. Cawan porselin yang berisi sampel dioven pada suhu 105 °C
selama 1 jam.
6. Cawan yang berisi sampel didinginkan desikator selama 15
menit.
7. Cawan yang berisi sampel ditimbang dan dicatat
beratnya.
8. Cawan yang berisi sampel dipanaskan lagi dalam oven selama
30 menit.
9. Cawan yang berisi sampel didinginkan desikator selama 15 menit
10. Cawan yang berisi sampel ditimbang dan dicatat beratnya. Berat
sudah konstan jika selisih penimbangan berturut turut < 0,2
mgram
11. Perlakuan 8-10 diulangi jika berat belum konstan.

Penetapan Kadar Air Pada Bahan Makanan

1. Cawan porselin kosong dioven pada suhu 105 °C selama 30
menit.
2. Cawan didinginkan di dalam desikator selama 20 menit.
3. Cawan porselin ditimbang sampai berat konstan, berat cawan
dicatat.
4. Sampel ditimbang sebanyak 5 gram dalam cawan porselin yang
telah diketahui beratnya.
5. Cawan porselin yang berisi sampel dioven pada suhu 105 °C
selama 1 jam.
6. Cawan yang berisi sampel didinginkan desikator selama 20
menit.
7. Cawan yang berisi sampel ditimbang dan dicatat
beratnya.
8. Cawan yang berisi sampel dipanaskan lagi dalam oven selama
30 menit.
9. Cawan yang berisi sampel didinginkan desikator selama 20 menit
10. Cawan yang berisi sampel ditimbang dan dicatat beratnya. Berat
sudah konstan jika selisih penimbangan berturut turut < 0,2
mgram.
11. Perlakuan 8-10 diulangi jika berat belum konstan.

179
 Penetapan Kadar Air Pada Minyak Goreng
1. Cawan porselin kosong dioven pada suhu 105 0C selama 30
menit.
2. Cawan didinginkan di dalam desikator selama 15 menit
3. Cawan porselin ditimbang sampai berat konstan, berat cawan
dicatat.
4. Sampel minyak goreng ditimbang sebanyak 5 gram dalam cawan
porselin yang telah diketahui beratnya.
5. Cawan porselin yang berisi sampel dioven pada suhu 105 0C
selama 1 jam.
6. Cawan yang berisi sampel didinginkan desikator selama 15
menit.
7. Cawan yang berisi sampel ditimbang dan dicatat
beratnya.
8. Cawan yang berisi sampel dipanaskan lagi dalam oven
selama
30 menit.
9. Cawan yang berisi sampel didinginkan desikator selama 15 menit
10. Cawan yang berisi sampel ditimbang dan dicatat beratnya. Berat
sudah konstan jika selisih penimbangan berturut turut < 0,2
mgram
11. Perlakuan 8-10 diulangi jika berat belum konstan.

180
 BAB VIII ANALISIS GRAVIMETRI METODE PENGENDAPAN

A. Prinsip Analisis Gravimetri Metode Pengendapan

Analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat

dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan
ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsur
pelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti.
Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat
berupa sampel padat maupun sampel cair.
Sampel yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula
ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu
kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa
yang dihasilkan harus memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa
mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori
pori kertas saring, kemudian endapan dicuci dengan larutan elektrolit
yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan. Hal ini dilakukan
untuk melarutkan pengotor yang terdapat di permukaan endapan dan
memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada
suhu 100 - 130 °C atau dipijarkan sampai suhu 800 °C tergantung
suhu dekomposisi dari analit.

Prinsip dasar dalam analisis gravimetri yaitu :

1. Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada
stokiometri reaksi pengendapan, Secara umum dinyatakan
dengan persamaan:
aA + pP -> AaPp
"a" adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), "p"
adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan
AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang
tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan
beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan
pengeringan.

181
2. Penambahan reaktan pengendap P umumnya dilakukan secara
berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna.
Misalnya, pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan
pengendap ion oksalat C2O42' dapat dinyatakan dengan
persamaan reaksi berikut:
Ca2+ + C2O42’ CaC2O4 (s)
Reaksi yang menyertai pengeringan :
CaC2O4 (s) CaO (s) + CO2 (g) + CO (g)
3. Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri
mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi
2 kriteria:
a. Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen
lainnya berlangsung sempurna.
b. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat
komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi,
tidak bercampur dengan zat pengotor.

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika

persyaratan berikut dapat terpenuhi:
1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara
sempurna, sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup
kecil, sehingga dapat diabaikan, endapan yang dihasilkan stabil
dan sukar larut.
2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah
dari larutan dengan penyaringan.
3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik
tertentu dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu dan
harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel,
1990).

182
B. Prosedur Analisis Gravimetri Metode Pengendapan

Secara umum prosedur analisis gravimetri metode pengendapan

adalah sebagai berikut:
1. Persiapan Contoh/sampel
Cuplikan padatan yang diambil dari lapangan atau diterima di
laboratorium dapat berbentuk serbuk, gumpalan atau
lempengan. Jika sampel akan ditimbang maka harus dijadikan
serbuk dulu sehingga cukup merata dan mempermudah
penimbangan. Bila cuplikan yang diterima banyak, agar
ditimbang cukup representatif, maka jumlahnya harus diperkecil.
Salah satu cara yang paling populer ialah dengan mengkuarter
(memperempat), caranya:
- Hamparkan cuplikan di atas kertas atau lempeng plastik
secara merata sehingga ketebalannya 2-3 cm
- Buat diagonal dari sudut-sudutnya sehingga terdapat 4 buah
segitiga
- Ambil dua segitiga yang berhadapan, sedangkan dua segitiga
yang lain disimpan.
- Cuplikan yang berasal dari dua segitiga pertama diaduk lagi
sampai serba sama kemudian ulangi pekerjaan mulai dari
awal sehingga didapatkan cuplikan yang jumlahnya 50-100
gram.

a b

Gambar 1.2 teknik kuarterner

2. Penimbangan Cuplikan
Cuplikan yang sudah dikuarter dapat langsung ditimbang.
Penimbangan dapat memakai botol timbang atau kaca arloji bila
contohnya cukup stabil. Jika proses penimbangan
menggunakan kertas maka harus diberi alas kaca arloji untuk
menghindari korosif akibat cuplikan yang tercecer atau

183
menempel pada piringan timbangan. Cara penimbangan adalah
sebagai berikut:
- Timbang botol timbang, berapa bobotnya (a gram)
- Bubuhi cuplikan yang akan ditimbang sejumlah yang
diperlukan dengan dilebihkan sedikit, timbang dengan teliti
(b gram)
- Masukkan cuplikan pada b ke dalam gelas piala, dan jangan
dibilas.
- Kemudian botol timbang ditimbang kembali (c
gram)
- Bobot contoh atau cuplikan = (b - c) gram.
- Untuk menimbang contoh dipakai neraca analitik dengan
ketelitian 4 desimal dalam gram (0,0001 g).

3. Pelarutan Cuplikan
Cuplikan dilarutkan dalam gelas piala yang volumenya
disesuaikan dengan kebutuhan. Supaya jangan keliru
hendaknya gelas piala diberi tanda dengan spidol besar, atau
pada bagian gelas piala yang di cuci dapat ditulis dengan pensil.
Cuplikan yang telah ditimbang dengan hati-hati dimasukkan ke
dalam gelas piala dengan bantuan pengaduk. Cuplikan yang
tersisa disemprot dengan air suling melalui labu semprot. Bila
cuplikan mudah larut dalam air, penambahan air pembilas cukup
100-150 ml atau seperti yang tertulis dalam cara kerja.
Tidak semua cuplikan larut dalam air. Misalnya karbonat, fosfat
atau logam. Cuplikan harus dibilas dulu dalam gelas piala 100
atau 150 ml, kemudian dibubuhi larutan asam sesuai dengan
kebutuhan.

Larutan asam yang digunakan untuk melarutkan adalah

sebagai berikut:
-Karbonat, fosfat dipakai larutan HCI 1:1 -Besi seng dan logam-
logam yang kurang mulia dipakai larutan HNO31:1 -Logam
setengah mulia atau mulia dipakai larutan campuran HNO3pekat
+ HCI pekat 1: 3

184
- Untuk silikat harus dilebur dulu dengan soda. Pada waktu
melarutkan dengan asam setengah pekat, gelas piala ditutup
dengan kaca arloji, setelah selesai kaca arloji di bilas dengan
air. Proses pelarutan dengan asam harus dalam ruang asam,
karena uapnya berbahaya.

4. Pengendapan
Masalah utama dalam analisis gravimetri adalah pembentukan
endapan yang murni dan mudah disaring.
Tahap-tahap pembentukan endapan:
a. Pengelompokan ion
b. Pembentukan partikel yang sangat kecil (inti endapan)
menuju terjadinya nukleasi
c. Pembentukan endapan yang makroskopik.

Terbentuknya endapan dimulai dari terbentuknya larutan lewat

jenuh (super saturated solution). Nukleasi, sejumlah partikel
(ion, atom atau molekul) membentuk inti mikroskopik dari fasa
padat, semakin tinggi derajat lewat jenuh, semakin besar laju
nukleasi. Pembentukan nukleasi dapat secara langsung atau
dengan induksi.

Proses pengendapan selanjutnya merupakan kompetisi antara

nukleasi dan particle growth. Begitu suatu situs nukleasi
terbentuk, ion-ion lain tertarik sehingga membentuk partikel
besar yang dapat disaring.

185
 Gambar Proses pengendapan ( kompetisi antara nukleasi dan
particle growth)
Apabila nukleasi yang lebih dominan, maka partikel kecil yang
banyak, bila particle growth yang lebih dominan maka partikel
besar yang dihasilkan. Jika pengendapan terbentuk pada RSS
relatif besar maka nukleasi merupakan mekanisme utama
sehingga endapan yang dihasilkan berupa partikel kecil
(Widiarto 2009).

5. Penyaringan dan Pencucian Endapan Tujuan dari penyaringan

adalah untuk mendapatkan endapan yang terpisah dari larutan
induk. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan
pencuci, endapan dapat di sentrifuge atau disaring. Endapan
yang disaring perlu dicuci untuk menghilangkan larutan induk
yang menguap dan zat-zat pengotor yang mudah larut.

Pencucian dapat dilakukan dengan dua cara yaitu :

a. Penyaringan sampai larutan habis lalu memasukan semua
endapan ke dalam saringan. Cairan pencuci dituang ke
dalam endapan dan dibiarkan mengalir habis berulang-ulang
hingga endapan bersih.
b. Penyaringan dengan dekantasi. Caranya dilakukan sama
seperti cara penyaringan, tetapi endapan tidak langsung
dipindahkan ke dalam saringan melainkan ditinggalkan di
wadah dan cairan pencuci ditambahkan, diaduk dan
didiamkan sampai endapan mengendap. Cairan pencuci
ditambahkan secara berulang-ulang hingga endapan bersih.
Setelah selesai endapan dimasukan ke dalam saringan.

186
 Air cucian dapat melarutkan endapan sehingga penambahan
air cucian diusahakan secukupnya. Larutan elektrolit dapat
ditambahkan pada endapan berbentuk koloid untuk mencegah
peptisasi (penguraian kembali gumpalan-gumpalan koloid
menjadi butir-butir koloid), karena butir-butir koloid terlalu halus
untuk disaring, sehingga kemungkinan untuk hilang menjadi
lebih besar. Contoh larutan elektrolit adalah HNO3 encer yang
digunakan dalam pencucian AgCI.

Endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring

bebas abu, cawan penyaring dengan asbes atau penyaring
gelas. Saringan yang digunakan tergantung dari sifat endapan.
Alat yang digunakan untuk menyaring adalah kertas saring.
Kertas saring untuk analisis gravimetri jika dibakar hampir tidak
meninggalakan abu.

Gambar teknik pemasangan kertas saring pada corong

Teknik penyaringan dengan kertas saring :

Gambar 1.6 teknik pencucian / membilas endapan

187
6. Pengabuan dan Penimbangan Sisa Pijar
Endapan yang telah disaring dan dicuci kemudian dikeringkan,
diabukan dan dipijarkan sampai beratnya konstan.
Pengeringan endapan bertujuan untuk menghilangkan air dan
zat yang mudah menguap, sedangkan tujuan pemijaran untuk
meru bah endapan ke dalam suatu senyawa kimia yang
rumusnya diketahui dengan pasti. Kemudian setelah pemijaran,
sisa pijar ditimbang.
Dalam analisis gravimetri, endapan yang terbentuk
dipijarkan.
Pada waktu pemijaran beberapa endapan mungkin masih
melangsungkan reaksi, maka yang diperhatikan bukan hanya
senyawa yang diendapkan tetapi dilihat juga senyawa yang akan
ditimbangnya.

7. Perhitungan Hasil
Komponen yang ditentukan dapat dihitung dari berat endapan
dengan menggunakan faktor gravimetri atau faktor kimia : berat
P x faktor gravimetri
%A= ----------^— ： ----x 100 %
berat sampel

Ar atau Mr yang dicari

Faktor gravimetri =
—---- ： ---------—~ ： ---
Mr endapan yang ditimbang

berat P x faktor gravimetri

%A= ----------^— ： ----x 100 %
berat sampel

Dimana,
A = Analit
P = Endapan
Mr = massa molekul relatif

Banyaknya atom atau molekul pada pembilang dan penyebut

dalam faktor gravimetri harus ekivalen.

188
 Beberapa contoh faktor gravimetri
Senyawa yang Senyawa / unsur Faktor gravimetri
ditimbang yang dicari
AgCI Cl
Cl AgCI
CuO Cu
Cu CuO
Mg2P2O7 p 2p
Mg2P207
MgO 2 MgO
Mg2P207
Fe2O3 Fe
2Fe Fe203
FeO 2FeO
Fe203
BaSO4 Ba Ba
BaS04

Dalam analisis gravimetri, endapan yang terbentuk dipijarkan.

Pada waktu pemijaran beberapa endapan mungkin masih
melangsungkan reaksi, maka yang diperhatikan bukan hanya
senyawa yang diendapkan tetapi dilihat juga senyawa yang akan
ditimbangnya.

C. Faktor Penentu Analisis Gravimetri Berhasil

Faktor-faktor yang menentukan analisis gravimetri dengan

metode pengendapan yang berhasil, adalah sebagai berikut:
1. Endapan tak dapat larut, sehingga tak akan terjadi kehilangan
endapan, bila endapan dikumpulkan dengan cara menyaring.
Dalam praktek, hal ini biasanya berarti bahwa jumlah zat itu
yang tetap tertinggal dalam larutan tidak melampaui jumlah
minimum yang terdeteksi oleh neraca analitik biasa yaitu 0,1 mg.
2. Sifat fisika endapan harus mudah dipisahkan dari larutan dengan
penyaringan, dan dapat dicuci sampai bebas dari zat

189
 pengotor yang larut. Kondisi ini menuntut bahwa partikelnya tak
lolos melalui medium penyaring.
3. Endapan harus dapat diubah menjadi zat yang murni dengan
komposisi kimia yang tertentu. Ini dapat dicapai dengan
pemijaran, atau dengan operasi-operasi kimia yang sederhana,
seperti penguapan bersama cairan yang sesuai.

Kesalahan dalam Analisis Gravimetri metode pengendapan

adalah sebagai berikut:
1. Kesalahan yang sering terjadi pada metode analisis gravimetri
adalah pembentukan endapan, pemurnian (pencucian),
pemanasan atau pemijaran dan penimbangan.
2. Pada pembentukan endapan kadang mengandung zat lain yang
juga membentuk endapan dengan pereaksi yang digunakan,
sehingga diperoleh hasil yang lebih besar dari yang sebenarnya.
Kesalahan ini kadang dimbangi dengan kelarutan zat dalam
pelarut yang digunakan.
3. Pada proses pemurnian (pencucian endapan), dengan
melakukan pencucian bukan hanya zat pengotor saja yang larut
tetapi juga zat yang dianalisis juga ikut larut, meskipun
kelarutannya jauh lebih kecil. Dengan demikan penggunaan
pencuci harus sedikit supaya kehilangan zat yang dianalisis
masih dapat diabaikan, artinya masih lebih kecil dari pada
sensitivitas timbangan yang digunakan.
4. Pada proses pembakaran atau pemijaran kadang terjadi
pelepasan air yang tidak sempurna atau sifat zat yang
diendapkan yang mudah menguap.
5. Beberapa endapan mudah tereduksi oleh karbon bila disaring
dengan kertas saring seperti perak klorida, sehingga harus
disaring dengan menggunakan cawan penyaring (berpori) dapat
juga terjadi kelebihan pemijaran sehingga terjadi dekomposisi
sehingga komposisi zat tidak tentu.
6. Kesalahan juga terjadi dari suatu endapan yang telah dipijarkan
akan mengalami penyerapan air atau gas karbon dioksida
selama pendinginan sehingga hasil penimbangan menjadi lebih
besar dari yang seharusnya, ini dihindari dengan

190
alat penggunaan penutup cawan yang rapat dan desikator yang
cukup baik selama pendinginan,

Syarat endapan pada analisis gravimetri menurut Haryadi

(1986) adalah sebagai berikut:
1. Terendapkan sempurna
Supaya dapat terendapkan sempurna maka dilakukan dengan
cara :
- Memilih endapan dengan kelarutan yang sekecil mungkin.
- Menggeser kesetimbangan dengan cara memberikan
pereaksi berlebih
- Mengurangi kelarutan dengan cara temperatur rendah dan
kepolaran larutan dikurangi.
2. Endapan Murni
Supaya dihasilkan endapan yang murni maka dilakukan dengan
cara:
- Sebelum pembuatan endapan maka bahan pengganggu
disingkirkan dengan cara fisik ( diendapkan ), dibuat
kompleks, diubah cara lain dengan oksidasi reduksi
- Pada proses pembuatan endapan diusahakan endapan kasar
- Setelah terjadi endapan maka dilakukan digestion, menyaring,
mencuci, pengkristalan ulang
3. Endapan Tunggal
Supaya dihasilkan endapan tunggal maka dilakukan dengan
cara :
- Memilih reaksi yang tunggal
- Mengatur lingkungan reaksi
4. Endapan Kasar
Supaya dihasilkan endapan tunggal maka dilakukan dengan
cara :
- Pada proses pembentukan endapan maka pembentukan
endapannya dipersulit supaya derajat lewat jenuhnya
rendah. Hal ini bisa dengan cara :
• Menggunakan larutan dan pereaksi yang encer
• Pereaksi ditambahkan tetes demi tetes

191
 • Diaduk terus menerus
• Tempertur larutan dan pereaksi tinggi
- Dilakukan secara kimia yaitu dengan mengatur pH dan
menghomegenkan endapan
- Digestion
5. Endapan Sensitif
Supaya dihasilkan endapan sensitif maka dilakukan dengan
cara endapan yang dihasilkan harus mempunyai berat molekul
besar.
6. Endapan Spesifik
Supaya dihasilkan endapan spesifik maka dilakukan dengan
cara pereaksi yang digunakan hanya dapat mengendapkan
komponen yang dianalisa.

Usaha yang dilakukan supaya dihasilkan endapan kasar /

kristal kasar adalah sebagai berikut:
1. Menggunakan larutan pengendap dan pereaksi yang encer. Jika
larutan lewat jenuh maka derajat lewat jenuh (a) kecil.
2. Menambah bahan pengendap tetes demi tetes. Jika seluruh
bahan pengendap dicampurkan pada analat sekaligus maka
akan terjadi larutan lewat jenuh dengan a besar. Jika
penambahan tetes demi tetes maka akan terjadi sedikit inti,
tetes berikutnya untuk pertumbuhan inti yang sudah ada
sehingga dihasilkan kristal yang kasar.
3. Diaduk terus menerus. Jika pengadukan secara terus menerus
maka larutan yang diteteskan akan terus menyebar, tidak ada
bagian yang dapat membentuk a besar sehingga dihasilkan
kristal lebih sedikit tetapi kasar.
4. Larutan dan pereaksi yang digunakan pada temperatus tinggi.
Pada temperatur yang tinggi maka kelarutan semakin tinggi
sehingga a kecil.
5. Pengaturan pH. Pengendapan dilakukan pada pH tertentu yang
merupakan kondisi optimum reaksi pengendapan atau pada pH
dekat daerah pH dimana endapan terjadi secara kuantitatif.
Pembentukan endapan harus dilakukan pada pH yang tepat
supaya dihasilkan endapan yang kasar. Contohnya pada
pengendapan Ca2+ sebagai Ca Oksalat maka

192
 menggunakan HCI untuk mengatur pH. Untuk menetralkan pH
dpat dilakukan dengan menggunakan larutan NH4OH.

D. Bahan Pengendap Pada Analisis Gravimetri

Bahan pengendap yang digunakan dalam gravimetri bergantung

pada analat yang akan diendapkan. Berikut ini disajikan tabel bahan
pengendap, endapan yang dihasilkan, bentuk yang ditimbang, dan
suhu pemanasan.
Cairan Suhu
Unsur Bahan pengendap Endapan pKsp Bentuk peman
Pencuci
yg ditim bang asan
Ag KI + HNO3 Agl 16 HNO3 Agl 110
HCI + HNO3 AgCI 9,75 HNO3 AgCI 400
Al AI(OH)3 31,7 AI2O3 1200
NH3 + NH4CI NH4CI
NH3 + (NH4)2HPO4 AIPO4 18,2 NH4NO3 AIPO4 1000
NH3 + 8-hidroksi-kuinolin AI(C9H6ON)3 32,3 H2O AI(C9H6O 130
N)3
AI2O3 1200
Ba
(NH4)2Cr2O7 +
BaCrO4 9,93 NH4CH3CO BaCrO4 110
CH3COOH + OH
NH4COOH
H2SO4 BaSO4 9,97 H2O BaSO4 800
Ca NH3 + (NH4)2HPO4 Ca3(PO4)2 26 NH4NO3 CaSO4 1000
NH3 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 8,64 H2O CaCO] 500
CaO 950
Cl AgNO3 + HNO3 AgCI 9,75 NH4NO3 AgCI 150
Cu H2S + H2SO4 CuS 35,1 H2S + CuO
1000
H2SO4
Fe NH3 + NH4CI Fe(OH)3. 37,4 Fe2O3
1100
XH2O
K HCI pekat KCI KCI 600
KCIO4 350
NaCo(NO2)6 + HNO3
K2NaCo(N 10,7 HNO3 +K2NaCo( 100
O2)6 CH3CH2OH NO2)6
H2PtCI6 + CH3CH2OH K2PtCI6 4,96 CH3CH2OH K2PtCI6 100
Mg NH3 + (NH4)2HASO4 MgNH4As O4. 900
6H2O Mg2As2 O7
NH3 + (NH4)2HPO4 MgNH4As NH3 +
Mg2P2O7 1.050
12,6
O4.6H2O NH4NO3
Na HCI pekat NaCI 600
NaCI
NH4NO3 350

193
E. Jenis Endapan Pada Analisis Gravimetri

Jenis-jenis endapan pada analisis gravimetri:

1. Endapan kasar
Endapan kasar yaitu endapan yang butir-butirnya tidak kecil,
tidak halus, melainkan besar. Hal ini penting untuk kelancaran
penyaringan dan pencucian endapan. Endapan yang disaring
akan menutupi pori-pori kertas saring, bila endapan halus maka
butir-butir endapan dapat masuk ke dalam pori-pori lalu lolos,
hilang atau masuk menyumbat pori-pori. Kedua hal ini tidak baik,
kalau lolos, maka endapan tidak kuantitatif karena kurang. Bila
menyumbat pori-pori, maka cairan sukar melewatinya, sehingga
cairan tidak cepat habis dan penyaringan menjadi lama atau
tidak mungkin lagi. Bila endapan kasar, maka terjadi
penyumbatan atau tidak lolos, penyaringan lancar dan cepat
selesai. Di samping itu, pencucian endapan lebih mudah dan
lebih cepat. Pada umumnya endapan yang kasar lebih murni
daripada endapan yang halus.
Untuk mendapatkan endapan kasar dapat dilakukan baik
sewaktu endapan dibentuk maupun sesudahnya, yaitu
diusahakan diperoleh kemurnian endapan. Pada dasarnya dapat
dilakukan :
- Mengatur agar endapan tidak terjadi terlalu cepat atau terlalu
mudah,
- Digestion atau aging.

2. Endapan Bulky
Endapan bulky yaitu endapan dengan volume atau berat besar,
tetapi berasal dari analat yang hanya sedikit. Misalnya dalam
analisis Mg, Mg dapat diendapkan sebagai MgNH4PO4 yang
kemudian dipijarkan dan ditimbang sebagai Mg2P2O7.
Kemungkinan lain ialah mengendap-kannya sebagai
NaMg(UO2)3(C2H3O2).6H2O yang tidak dipijarkan, tetapi
setelah kering ditimbang dalam bentuk asal tersebut. Bila
dibandingkan bentuk kedua endapan, maka jelas bahwa yang

194
 kedua akan lebih besar volumenya dan lebih berat daripada
yang pertama.

3. Endapan Spesifik
Pereaksi yang digunakan hanya dapat mengendapkan
komponen yang dianalisa. Dengan demikian, setelah analat
dilarutkan, pembentukan endapan tidak perlu didahului
pemisahan komponen-komponen yang mungkin akan ikut
mengendap bila dipakai pereaksi lain yang tidak spesifik,
sehingga analisa lebih singkat karena berkurang satu tahap.

Mekanisme Pembentukan Endapan

1. Terbentuknya endapan dimulai dari terbentuknya larutan lewat
jenuh (super saturated solution).
2. Pembentukan Inti / Nukleasi, sejumlah partikel (ion, atom atau
molekul) membentuk inti mikroskopik dari fasa padat, semakin
tinggi derajat lewat jenuh, semakin besar laju nukleasi.
Pembentukan nukleasi dapat secara langsung atau dengan
induksi
3. Proses pengendapan selanjutnya merupakan kompetisi antara
nukleasi dan particle growth. Begitu suatu situs nukleasi
terbentuk, ion-ion lain tertarik sehingga membentuk partikel
besar yang dapat disaring
Apabila nukleasi yang lebih dominan maka partikel kecil yang
banyak, bila particle growth yang lebih dominan maka partikel
besar yang dihasilkan.
4. Jika pengendapan terbentuk pada Relative Super Saturation
besar maka nukleasi merupakan mekanisme utama sehingga
endapan yang dihasilkan berupa partikel kecil

F. Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Kelarutan Endapan

Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan endapan adalah

sebagai berikut:
1. Suhu
Pada umumnya endapan garam anorganik yang dijumpai dalam
analisis kuantitatif kelarutannya meningkat dengan

195
bertambahnya suhu. Fenomena ini dapat dimanfaatkan untuk
proses titrasi pengendapan dan proses pencucian dengan
larutan yang panas, dengan keuntungan berupa dihasilkannya
partikel-partikel endapan yang besar, cepatnya proses
penyaringan dan mudah larutnya kotoran yang tercampur pada
endapan.
Keuntungan ini sangat bermanfaat pada endapan yang cukup
stabil pada suhu tinggi, tetapi pada endapan yang mudah larut,
seperti magnesium amonium fosfat, PbSO4, dan AgCI hal ini
tidak bermanfaat, sehingga sebelum proses penyaringan
larutannya harus didinginkan dalam air es terlebih dahulu.
Misalnya pada pemisahan timbal klorida dari perak dan raksa (I)
klorida dapat dilakukan dengan cara pemanasan. Garam timbal
akan larut pada suhu yang tinggi, sedangkan garam lain tetap
berada dalam bentuk endapannya.

2. Pelarut
Kebanyakan garam anorganik lebih larut dalam air daripada
dalam pelarut organik. Hal ini dapat dimanfaatkan untuk
memisahkan dua macam zat yang dalam air sama-sama cukup
larut. Sebagai contoh pemisahan PbSO4foq} dan CaSO4foqJ
dapat dilakukan secara kuantitatif dengan larutan etanol 20%,
CaSO4 larut sedangkan PbSO4 mengendap.
Contoh lain Ca(NO3)2foqJ dengan Sr(NO3)2foqJ dapat
dipisahkan dalam pelarut berupa campuran alkohol dan eter.
Ca(NO3)2 larut sedangkan Sr(NO3)2 mengendap.

3. Ion Senama
Suatu endapan biasanya lebih larut dalam air murni
dibandingkan dalam sebuah larutan yang mengandung salah
satu ion dari endapan. Penambahan ion senama menyebabkan
berkurangnya kelarutan suatu senyawa. Sebagai contoh
penambahan larutan NaF 0,01 mol ke dalam larutan jenuh CaF2
akan mengendapkan CaF2, hal ini disebabkan bergesernya arah
kesetimbangan ke arah CaF2 akibat bertambahnya konsentrasi
ion F :
CaF2 — Ca2+_ + 2 F(aq)
196
4. Pengaruh pH
Pengaruh ion sejenis dapat dipakai untuk menerangkan
mengapa pH berpengaruh pada kelarutan suatu zat. Sebagai
contoh dapat dilihat pada kesetimbangan Mg(OH)2 berikut:
Mg(OH)2 _ Mg2+_ + 2 OH ___
Jika endapan Mg(OH)2 berkesetimbangan dengan larutan yang
dibuat buffer pada pH = 12, maka pOH = 2
[OH"] = 10" 2

Ksp= [Mg2+][OH-]2
1,2x10-“ = [Mg2+][10"2]2
12xl0-11
' —= rMg2+l
[10-2]2 L 8 J
l,2xl(r7 f: [Mg2+]
Padahal kelarutan Mg(OH)2 dalam pelarut air = l,44xl0-4^ Jadi
pada larutan basa kelarutan Mg(OH)2 jauh lebih kecil. Apabila
Mg(OH)2 berkesetimbangan dengan larutan yang dibuat asam,
maka kelarutan Mg(OH)2 akan lebih besar, hal ini sesuai dengan
pergeseran kesetimbangan kelarutan ke kanan sebagai akibat
pengurangan [OH ].

Kemudahan atau kesukaran dari suatu zat untuk membentuk

endapan dapat diketahui dengan melihat kelarutannya atau
melihat harga dari hasil kali kelarutan yaitu Ksp. Jika harga Ksp
suatu zat kecil maka kita dapat mengetahui bahwa zat tersebut
sangat mudah membentuk endapan. Kelarutan suatu zat dalam
suatu pelarut adalah jumlah zat tersebut sebanyak banyaknya
yang dapat larut dalam pelarut pada suhu tertentu sehingga
larutan tepat jenuh. Untuk hal tersebut harga konstanta hasil kali
kelarutan atau Ksp harus perhatikan

197
Tabel Hasil kali kelarutan endapan-endapan pada suhu kamar

Hasil kali Hasil kali

Zat Zat
kelarutan Kelarutan
AgBr 7,7 x 10 13 FeS 4,0 x 10 19
AgBrO3 5,0 x 10 5
Hg2Br2 5,2 x 10»

AgSCN 1,2x10 12 Hg2C12 3,5 x 10 18

AgCl 1,5x10 10 Hg2I2 1,2 x 10 28
Ag2C2O4 5,0 x 10 12 Hg2S 1 x 10*
Ag2CrO4 2,4 x 10 12 HgS 4 x 1054

Zat Hasil kali Zat Hasil kali

kelarutan Kelarutan
Agl 0,9 x 1016 K2[PtC12] 1,1 x IO*5
AgI03 2,0 x 108 MgC03 1,0 xlO*5
Ag3PO4 1,8 x 10 18
MgC2O4 8,6x10 5
Ag2S 1,6 x 10-“’ MgF2 7,0 x IO”
Ag2SO4 7,7 x 105 Mg(NH4)P 2,5 xlO*13
A1(OH)3 8,5 x 10 23
Mg(0H)2 3,4x10 11
BaC03 8,1 x lO 9
Mn(OH)2 4,0 x 10 14
BaC2O4 1,7 x 107 MnS 1,4x10 15
BaCrO4 l,6xl0*io Ni(0H)2 8,7 x 10>’
BaS04 9,2 x 10 11 NiS 1,4 x 10’24
Bİ2S3 1,6 x 10-72 PbBr2 7,9 x IO*5
CaC03 4,8 x 10-’ PbC12 2,4x10 4
CaC2O4 2,6 x IO— 9
PbC03 3,3 x 10 14
CaF2 3,2x10 n PbCrO4 1,8 x 10 14

198
 Zat Hasil kali Zat Hasil kali
kelarutan Kelarutan

CaSO4 2,3 x 10 4 PbF2 3,7x 10-®

CdS 1,4 x 10—28 Pbl2 8,7 x 10*9
Co(OH)2 1,6x10 18 Pb3(PO4) 1,5 x 10 u
Co(OH)3 2,5 x 10 43 PbS 5 x 102’
CoS 3 x 10—26 PbSO4 2,2 x 10 8
Cr(0H)3 2,9 x 10” SrCO3 1,6x10’
CuBr 1,6x10 11 SrC2O4 5,0 x 10-«
CuCl 1,0 x 10-6 SrS04 2,8 x 10-’
Cul 5,0 x 10 12 TiCl 1,5 x 10“
CuS 1 x 10« T1I 2,8 x 10 «
Cu2S 2 x 10 47 TI2S 1 x 10-22
CuSCN 1,6x10 11 Zn(OH)2 1 x 10*7
Fe(OH)2 4,8 x 1016 ZnS 1 x 10-23
Fe(OH)3 3,8 x 10-38

5. Terbentuknya Ion Kompleks

Kelarutan suatu garam yang sedikit larut bergantung pada
konsentrasi dari zat-zat yang dapat membentuk kompleks
dengan kation garam. Pembentukan kompleks akan mengurangi
konsentrasi konsentrasi ion logam bebasnya dalam larutan,
sehingga endapan dari logam akan melarut kembali untuk
menggantikan kation yang hilang sampai Ksp garam tersebut
terlepas.

G. Kontaminasi Endapan

Endapan yang terbentuk tidak selalu murni, endapan yang terbentuk

bisa terjadi kontaminasi / pengotoran.

Kontaminasi endapan dapat dibagi menjadi dua golongan yaitu :

1. kopresipitasi : kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam
pelarut
2. postpresipitasi : terjadinya endapan kedua pada permukaan
endapan pertama.

199
 Kopresipitasi dapat dibagi 3 macam, yaitu :
1. Inklusi
Inklusi terjadi jika kontaminan masuk ke dalam kisi-kisi kristal
pada proses pertumbuhan endapan. Ciri-cirinya yaitu terdispersi
secara acak dan struktur hampir sama. Inklusi tidak mengurangi
jumlah analit, hanya membuat massa endapan lebih besar.
2. Oklusi
Oklusi terjadi karena zat-zat asing masuk ke dalam kristal pada
proses pertumbuhan kristal. Kontaminan terkurung dalam
rongga kosong kristal pada proses pertumbuhan endapan. Ion
teradsorbsi secara fisik di sekitarnya dengan penambahan
endapan sebelum dapat dipindahkan. Larutan terperangkap
dalam pertumbuhan endapan.
3. Adsorpsi
Adsorpsi permukaan terjadi jika endapan mempunyai
permukaan yang luas. Terjadi pada permukaan lapisan induk
endapan.

Penyebab pengotoran endapan pada analisis gravimetri

yaitu :
1. Pengotoran endapan karena pengendapan yang sesungguhnya
(True precipitation ). Pengotoran yang terjadi oleh zat yang
mengendap karena konstanta solubility produk ( ksp ) zat
tersebut ikut terlampaui. Terjadi reaksi yang membentuk
endapan zat pengotor disamping endapan yang dikehendaki.
Contoh : larutan yang akan dianalisa Fe3+ tetapi didalam larutan
terdapat Fe3+ dan Al3+ sehingga endapan bisa terkotori oleh Al3+
atau AI(OH)3
2. Pengotoran endapan karena terbawa ( coprecipitation ). Pengotor
tidak mengendap tetapi hanya terbawa oleh endapan analat.
Pengotoran karena adsorpsi suatu ion oleh endapan analat
kemudian ion lawan ikut terbawa.

Usaha yang dapat dilakukan untuk mengurangi zat

pengotor endapan adalah:
1. Sebelum membentuk endapan dengan jalan menyingkirkan
bahan-bahan yang akan mengotori

200
2. Selama membentuk endapan. Pembentukan endapan diperlama
Endapan hanya terbentuk bila larutan yang bersangkutan lewat
jenuh terhadap endapan tersebut yaitu larutan mengandung zat
itu melebihi konsentrasi larutan jenuh, dengan tahap-tahap
sebagai berikut:
• Tahap I : Pada pengembangan ialah nukleasi dalam
hal ini
ion-ion dari molekul yang akan diendapkan mulai terbentuk
inti yaitu pasangan beberapa ion menjadi butir-butir miniskus
(sangat kecil).
• Tahap II : Pertumbuhan kristal yaitu inti tersebut
menarik
molekul lain sehingg dari kumpulan hanya beberapa molekul
tumbuh menjadi butiran lebih besar
3. Setelah endapan terbentuk. Dapat dilakukan dengan
cara :
- Sebelum disaring dengan cara menumbuhkan kristal-kristal
endapan / digestion.
- Sesudah disaring dengan cara mencuci endapan.
- Dapat dilakukan dengan pengendapan ulang.

H. Penyaringan Endapan

Penyaringan bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutan dan

cairan pencuci. Alat penyaring yang digunakan antara lain : kertas
saring, krus Gooch yang dilapisi asbes

Kelemahan menggunakan kertas saring adalah sebagai

berikut:
1. Kertas saring tidak inert, yaitu dapat rusak oleh basa dan asam
pekat, macam-macam oksidator yang dapat mengakibatkan
bocor.
2. Kekuatan mekanis kertas saring kurang, mudah sobek sehingga
dapat bocor dan mengotori endapan karena serat-seratnya
terbawa, terutama penyaringan yang menggunakan vakum.
3. Kertas saring dapat mengadsorpsi bahan-bahan dari larutan yang
disaring.
4. Kertas saring harus dibakar sampai habis karena tidak dapat
dikeringkan sampai mencapai
201 berat konstan.
 Keuntungan menggunakan kertas saring sebagai berikut:
1. Kertas saring harganya murah
2. Kertas saring mudah diperoleh
3. Efisiensi penyaringan tinggi disebabkan karena permukaannya
yang luas dan perbandingan luas pori-pori terhadap luas
permukaan seluruhnya besar. Kertas saring tersedia dengan
pori-pori halus, medium dan kasar.

I. Pencucian Endapan

Tujuan pencucian endapan yaitu untuk menghilangkan kotoran yang

teradsorpsi pada permukaan endapan atau kotoran yang terbawa
secara mekanis.

Syarat cairan pencuci adalah :

1. Cairan pencuci tidak melarutkan endapan. Cairan pencuci hanya
melarutkan pengotor.
2. Cairan pencuci tidak membentuk senyawa yang sukar larut /
menguap dengan endapan. Pada saat pengeringan endapan,
cairan pencuci mudah menguap keluar dari endapan. Cairan
pencuci tidak mengandung garam yang tidak menguap jika
endapan dipijarkan.
3. Cairan pencuci tidak mengandung zat zat yang mengganggu
penyelidikan.
4. Cairan pencuci mudah memurnikan endapan.

Penyaringan dapat dilakukan dengan dua cara yaitu :

1. Penyaringan sampai larutan habis lalu memasukan semua
endapan ke dalam saringan. Cairan pencuci dituang ke dalam
endapan dan dibiarkan mengalir habis berulang ulang hingga
endapan bersih.
2. Penyaringan dengan dekantasi. Caranya dilakukan sama seperti
cara penyaringan, hanya saja endapan tidak langsung
dipindahkan ke dalam saringan melainkan ditinggalkan di wadah
dan cairan pencuci ditambahkan, diaduk dan didiamkan sampai
endapan mengendap. Cairan pencuci

202
 ditambahkan secara berulang-ulang hingga endapan bersih.
Setelah selesai endapan dimasukkan ke dalam saringan.

Air cucian dapat melarutkan endapan sehingga penambahan air

cucian diusahakan tidak terlalu banyak. Larutan elektrolit dapat
ditambahkan pada endapan berbentuk koloid untuk mencegah
peptisasi (penguraian kembali gumpalan-gumpalan koloid menjai
butir-butir koloid), karena butir-butir koloid terlalu halus untuk
disaring, sehingga kemungkinan untuk hilang menjadi lebih besar.
Contoh larutan elektrolit adalah HNO3 encer yang digunakan dalam
pencucian AgCI.

J. Pengeringan Dan Penimbangan Endapan

Endapan yang dihasilkan harus diubah menjadi bentuk senyawa

yang susunannya tetap yaitu dengan cara pengeringan atau
pemijaran. Pengeringan dilakukan jika suhu kurang dari 250°C.
Pemijaran dilakukan jika suhu 250°C sampai 1200°C. Endapan yang
sudah dikeringkan kemudian didinginkan pada desikator sampai
suhu sama dengan suhu kamar. Jika endapan masih panas langsung
ditimbang maka penimbangan tidak teliti dan merusak neraca.
Pendinginan di udara terbuka menyebabkan endapan menyerap uap
air dari udara terbuka.

Setelah endapan keluar dari pemanas maka ditunggu sampai pijar

hilang kemudian dimasukkan ke desikator dan tutup desikator
dipasang dengan celah sedikit selama 1 menit karena jika tutup
dedikator langsung ditutup rapat maka udara dalam desikator akan
mengembang karena panas sehingga menambah tekanan yang
dapat mengangkat tutup sampai jatuh. Bahan pengering dalam
desikator adalah AI2O3, BaO, P2O5, CaSO4, CaO.

203
K. Alat-Alat Untuk Analisis Gravimetri

Beberapa alat yang biasa digunakan dalam melakukan analisis

gravimetri antara lain yaitu :
1. Krus porselen Krus porselen bentuk dan ukurannya
bermacam-macam;
digunakan untuk memijarkan zat, misalnya pada analisis
gravimetri. Bila dipijarkan krus ditempatkan pada segitiga
porselen di atas kaki tiga, dan untuk memegang krus penjepit
krus. Selain krus porselen terdapat juga krus platina

2. Krustang

3. Desikator
Desikator ada 2 jenis yaitu :
- Desikator yang terbuat dari gelas, garis tengah
permukaannya ±15 cm, mempunyai tutup dan lapisan
berlubang-lubang untuk menempatkan cawan porselen. Zat
pengering yang ditempatkan dalam desikator logam adalah
silika gel. Desikator gelas digunakan untuk menyimpan
cawan porselen setelah dilakukan pemijaran dan
penimbangan.
- Desikator yang terbuat dari logam Aluminium, disebut juga
eksikator. Bentuk dan ukurannya bermacam-macam. Di
dalamnya terdapat lempeng porselen yang berlubang
lubang untuk menyimpan cawan porselen atau tempat lain
yang diisi dengan zat yang akan dikeringkan. Di bawah
porselen berlubang ditempatkan zat pengering, misalnya
asam sulfat pekat, kalsium oksida atau silika gel.
204
4. Tannur/Furnace

5. Timbangan / neraca analitik

6. Oven

205
L Perhitungan Analisis Gravimetri Pengendapan

Perhitungan pada analisis gravimetri metode pengendapan

adalah sebagai berikut:
1. Untuk menentukan kadar suatu zat / unsur dapat dihitung dari
berat endapan. Contohnya kadar Ba dalam suatu sampel
diendapkan sebagai BaSO4. BaSO4 jika dipanaskan maka
susunannya tetap BaSO4 sehingga perhitungan kadar Ba
adalah sebagai berikut:
—,'bera—pal\1TO%
berat sampel

2. Untuk menentukan kadar NaCI dalam garam dapur yang

diendapkan sebagai AgCI maka kadar NaCI adalah sebagai
berikut:
Mr NaCI , , J
Mr Agrl • berat endapan
% kadar NaCI = ——------- ： ----x 100 %
berat sampel

3. Untuk endapan yang berupa hidroksida. Contohnya Fe(OH)3 jika

dipanaskan terurai menjadi oksida Fe2O3 dan membebaskan
H2O
2Fe(OH)3 — Fe2O3fs ； + 3H20fg ；
• berat endapan
% kadar Fe =——------- ： -----x
100 %
4. berat sampel
Untuk endapan yang dipijarkan dapat terurai menghasilkan NH3
misalnya Mg, Zn, Mn sebagai garam ammonium pospat
2Mg(NH4)PO4 — Mg2P2O7fsJ + NH3fs ；

% kadar Mg = ----S2,2 7. • berat

,-------x 100endapan
%
berat sampel
M. Contoh Soal Dan Pembahasan

1. Seorang praktikan menentukan kadar Cu dalam CuSO4.5H2O

dengan cara 1,365 gram kristal sampel dilarutkan dengan 100
ml akuades. Larutan tersebut ditambah NaOH berlebih.
Endapan yang terjadi disaring dan dikeringkan pada oven suhu
100°C sehingga diperoleh berat kering 0,895 gram. Jika Ar Cu =
63,5; O = 16.
a. Tuliskan persamaan reaksinya !
b. Hitunglah kadar Cu dalam sampel!
Jawab:
CuSO4_ + 2NaOH_ Cu(OH)2fs ； + Na2SO4_
Cu(OH)2fs ； CuOfs ； + H2O(g)
Berat sampel = 1,365 gram
Berat endapan = berat CuO = 0,895 gram
Ar Cu = 63,5
Mr CuO = 1. Ar Cu + 1. Ar O = 1.63,5 + 1.16 = 79,5
Ar Cu
berat endapan
% kadar Cu = MrCuO ' xl00%
berat sampel

0,895 g

% kadar Cu = xl00%
1,365 g

% kadar Cu = 52,37 %

2. Sebanyak 0,250 gram barium klorida dilarutkan dengan 200 mL

akuades dan ditambah 3 ml HCI 1 : 3. Larutan dipanaskan dan
ditambah asam sulfat encer, didiamkan, d i oven dan endapan
ditimbang beratnya 0,234 g. Jika Ar Ba = 137, S = 32, O = 16,
Cl = 35,5 maka
a. Tulis persamaan reaksinya
b. Tentukan kadar Ba sebagai BaSO4
Jawab:
BaCl2(a<7)+ H2S04(aq) BaS04(s) + 2HCl(a(?)
 BaS04(s) -j» BaS04(s)
ArBa=137T
Mr BaSO4 = Ar Ba + Ar S + 4.Ar
0 =137 + 32 + 4.16
= 233
Berat sampel = 0,250 g
Berat endapan = berat BaSO4 = 0,234 g

M^B^J4 • berat endapan

% kadar Ba = ——------ ： ----x 100 %
berat sampel

137
▲
0,234 g
233
▲
% kadar Ba = xl00%
0,250 g

0,137588
% kadar Ba = xl00%
0,250 g

% kadar Ba = 55,0352 %

3. Sebanyak 0,4 gram timbal nitrat dilarutkan dengan 100 ml

akuades dan asam asetat encer sampai asam. Larutan
dididihkan dan ditambah kalium kromat sampai terbentuk
endapan. Endapan dioven sampai kering dan diperoleh berat
0,3707 g. Jika Ar Pb = 207, Cr = 52, O = 16, N = 14 maka
a. Tuliskan persamaan reaksinya
b. Tentukan kadar Pb sebagai PbSO4

Jawab:
Pb(N03)2(aq) + K2CrO4(aq) PbCrO4(s) + 2KN03(aq)
PbCrO4(s) y PbCrO4(s)
Ar Pb = 207
Mr PbCrO4 = Ar Pb + Ar Cr + 4.Ar O
=207 + 52 + 4.16
= 323
Berat sampel = 0,4 g
 Berat endapan = berat PbCrO4 = 0,3707 g

berat sampel

207
— . o,37O7 g

% kadar Pb =
0,4 g

% kadar Pb =

% kadar Pb = 59,3923 %

4. Sebanyak 0,3 g CaCI2 dilarutkan dengan 200 mL akuades dan

ditambah 2 tetes indikator MO. Larutan dididihkan, ditambah
amonium oksalat dan NH4OH. Kemudian endapan disaring dan
dioven sampai kering sehingga diperoleh berat endapan 0,295
g. Jika Ar Ca = 40, C = 12, O = 16, H = 1
a. Tuliskan persamaan reaksinya
b. Tentukan kadar Ca dalam sampel

Jawab:
CaCl2(a(?) + (NH4)2C204(a(?) + H2O
CaC204. H20(S) + 2NH4CZ(a(7)

CaC204> H20(S) CaC204- H20(s)

Ar Ca = 40
Mr CaC204. H2O = Ar Ca + 2.Ar C + 4.Ar
O ++ 2.Ar
=40 2.12H+ +4.16
l.Ar+O2.1 + 1.16 =
146
Ar Ca

berat sampel

209
 —. 0,295 g
kadar Ca =——2^1—----x 100 %

0,080822
kadar Ca = —— x 100 %

kadar Ca = 26,94 %

5. Penentuan kadar kemurnian Zn dalam logamnya maka 0,6 gram

logam Zn dilarutkan dengan HCI pekat dan diencerkan dengan
50 ml akuades. Kemudian ditambah dengan (NH4)2HPO4
berlebih dan beberapa tetes NH4OH sampai larutan netral.
Endapan yang terjadi disaring dan dipijarkan sehingga diperoleh
berat kering 0,45 gram. Jika Ar Zn = 65, P = 31, 0 = 16
a. Tuliskan persamaan reaksinya
b. Hitunglah kadar Zn dalam sampel

Jawab:
Zn+ 2HC1 -> ZnCl2 + H2

ZnCl2 + (NH4)2HP04 Zn(NH4)P04 + NH4C1

+ HC1

2 Zn(NH4)P04 -j* Zn2P2O7 + 2 NH3 + H2O ArZn

=65
Mr Z112P2O7 = 2 . Ar Zn + 2 . Ar P + 7 . Ar O
= 2.65 + 2.31 + 7.16 =304
2 • Ar Zn Mr .berat endapan
% kadar Zn = Zn2P2()7 xl00%
berat sampel

210
 . f • 0,45 g
2 65
304
—
% kadar Zn = 0,6 g xlOO%

0,1924342
% kadar Zn =
——— x 100 %

% kadar Zn = 32,0724 %

N. Soal Latihan

Pilihlah salah satu jawaban yang paling tepat dengan cara memberi
tanda silang pada lembar jawaban yang telah disediakan.

1. Analisis yang dilakukan dengan cara sampel yang akan

ditentukan mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan
dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan
reagen tertentu adalah....
A. Analisis gravimetri
B. Analisis gravimetri metode penguapan
C. Analisis gravimetri metode pengendapan
D. Analisis gravimetri metode elektrolisis
E. Analisis gravimetri metode elektrogravimetri

2. Analisis gravimetri sering digunakan pada analisis secara

kuantitatif karena analisis metode tersebut mempunyai beberapa
kelebihan. Berikut ini yang termasuk kelebihan analisis gravimetri
adalah ...
A. Pengotor dalam sampel dapat diketahui.
B. Membutuhkan waktu yang cukup lama.
C. Waktu yang dibutuhkan untuk pengendapan dan
pengeringan endapan lama.
D. Hanya dapat digunakan untuk kadar komponen yang cukup
besar.
E. Analisis gravimetri tidak valid untuk jumlah sampel yang
sangat kecil.

211
3. Seorang praktikan akan menentukan kadar pospor dalam suatu
sampel. Jika endapan yang dihasilkan Mg2P2O7 maka faktor
gravimetripadalah...
A. Mg2?207
B.
Mg2?207
C.
Mg2P2O7
D. MgO
Mg2?207
E. 2 MgO
Mg2?207

4. Seorang praktikan akan menganalisa kadar Na secara gravimetri

pengendapan. Sampel diendapkan dengan senyawa tertentu
kemudian dimasukkan ke dalam tanur listrik pada suhu 600 °C
selama 1 jam sehingga dihasilkan serbuk NaCI. Senyawa
pengendap yang digunakan oleh praktikan tersebut adalah...
A. H2SO4 pekat
;X:
D. NH4CI
E. NH4OH

5. Berdasarkan prosedur praktikum penentuan kadar Al sebagai

AI2O3 dilakukan dengan cara sampel diberi senyawa pengendap,
kemudian endapan yang dihasilkan dicuci dengan NH4CI dan
dimasukkan ke dalam tanur listrik suhu 1200 °C selama 1 jam
sehingga dihasilkan kristal AI2O3. Senyawa pengendap yang
digunakan pada analisis di atas adalah ...
A. NH3 + NH4CI
B. NH3 + NH4OH
C. HCI + NH4CI
D. HCI + NH4OH
E. HCI + HNO3

212
6. Seorang praktikan akan menganalisa kadar Ba dengan cara
sampel direaksikan dengan H2SO4 sehingga terbentuk endapan,
kemudian endapan dicuci dengan H2O panas. Endapan
dimasukkan ke dalam tanur listrik pada suhu 800 °C selama 1
jam. Endapan murni yang dihasilkan pada analisa tersebut
adalah...
A. Ba(OH)2
B. Ca(OH)2
C. BaCI2
D. BaSO4
E. Na2SO4

7. Seorang praktikan akan menganalisa kadar Cu dengan cara

sampel direaksikan dengan H2S dan H2SO4 sehingga terbentuk
endapan yang berwarna hitam, kemudian endapan dicuci
dengan H2S dan H2SO4. Endapan dimasukkan ke dalam tanur
listrik pada suhu 1000 °C selama 1 jam. Endapan murni yang
dihasilkan pada analisa tersebut adalah ...
A. CuS
B. CuSO4
C. CuO
D. Cu2O
E. CU(OH)2
metode pengendapan yang belum urut
1 8. Penimbangan
Berikut ini disajikan
sampel beberapa tahapan pada analisis
gravimetri
2 Persiapan sampel
3 Proses pengendapan
4 Pencucian endapan
5 Perhitungan kadar
6 Pelarutan sampel
7 Pengabuan
8 penyaringan
Berdasarkan data di atas maka urutan proses analisis
gravimetri yang tepat adalah ...
A. 2-1-6-3-4-8-7-5

213
 B. 2-1-6-3-8-4-7-5
C. 1-2-6-3-8-4-7-5
D. 1-2-6-3-4-8-7-5
E. 1-2-6-8-3-4-7-5

9. Bahan pengendap yang digunakan dalam gravimetri bergantung

pada analat yang akan diendapkan. Berikut ini yang termasuk
bahan pengendap organik adalah ...
A. Dimetil glioksim, Cupferron, buffer amoniak
B. Dimetil glioksim, Cupferron, 8-hidroksikuinolin
C. Dimettil glioksim, buffer amoniak, 8-hidroksikuinolin
D. Asam kuinaldat, Cupferron, 8-hidroksikuinolin
E. Dimettil glioksim, Cupferron, 8-hidroksikuinolin

10. Endapan yang dihasilkan pada analisis gravimetri sebaiknya

berbentuk endapan kasar. Berikut ini merupakan usaha yang
dilakukan supaya dihasilkan endapan kasar, kecuali...
A. Menggunakan pereaksi yang encer
B. Menambahkan bahan pengendap tetes demi tetes
C. Mengaduk secara terus menerus
D. Menggunakan pH optimum
E. Menggunakan temperatur 30 °C

11. Seorang siswa melaksanakan praktik analisis gravimetri

penentuan kadar Fe sebagai Fe2O3, dengan cara sampel
dilarutkan dengan HCI dan HNO3 pekat, kemudian diberi
NH4OH. Setelah terbentuk endapan kemudian disaring dan
endapan dicuci dengan larutan ...
A. ammonium nitrat 1%
B. ammonium nitrat 10 %
C. ammonium hidroksida 1%
D. ammonium hidroksida 10%
E. ammonium klorida 1%

12. Penyaringan pada analisis gravimetri metode pengendapan

umumnya menggunakan kertas saring. Keuntungan
penggunaan kertas saring adalah ...

214
 A. Dapat rusak oleh basa dan asam kuat
B. Kekuatan mekanisnya kurang
C. Dapat mengadsorpsi bahan-bahan dari larutan yang disaring
D. Efisiensi penyaringan tinggi
E. Harus dibakar sampai habis

13. Berikut ini adalah langkah kerja dalam penentuan

kadar Ba
sebagai BaSO4 secara gravimetri:
1. Menuangkan larutan di atas kertas saring whatman
kemudian endapan dicuci dengan akuades sampai bebas
klorida
2.
Melipat kertas saring hingga endapan tertutup, kemudian
dikeringkan di oven pada suhu 110°C selama 1 jam
3. Mendinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan
timbang dengan teliti
4. Memanaskan kembali kemudian dinginkan dalam
eksikator dan timbang sampai berat tetap
5. Menimbang kira-kira 0,5 gram sampel Ba2+ pada gelas
arloji/botol timbang yang telah ditimbang
6. Memasukkan ke dalam gelas kimia 500 mL dan larutkan
dengan 100 mL akuades hingga larut, dan 3 ml HCI4N
kemudian panaskan
7. Tambahkan asam sulfat encer (dalam keadaan panas)
sedikit demi sedikit hingga berlebih (kira-kira 10 ml)
dengan pipet tetes sambil diaduk, diamkan selama 5 -10
menit
Urutan langkah kerja yang tepat dari prosedur tersebut
adalah....
A. 5-6-7-4- 3-2-1
B. 5-6-7-1- 2-3-4
C. 5-6-7-1- 2-4-3
D. 1-2-3-4-5-6-7
E. 5- 7-6-1-2-3-4

215
14. Seorang analis melaksanakan analisis kadar Fe dalam sampel.
Endapan logam besi yang diperoleh dalam analisis secara
gravimetri selanjutnya dilakukan pemantapan dengan langkah
akhir....
A. Endapan dikeringkan dalam oven bersuhu 110°C hingga
diperoleh berat konstan
B. Endapan dipijarkan dalam tungku (Furnish) pada suhu 600°C
hingga berwarna merah (± 15 menit)
C. Endapan dipijarkan dalam muffle furnace pada suhu 850°C
hingga diperoleh berat konstan
D. Endapan dikeringkan dalam oven bersuhu 135°C hingga
berwarna merah (± 15 menit)
E. Endapan dibiarkan pada suhu ruang hingga benar-benar
kering

15. Endapan yang dihasilkan pada analisis gravimetri kemudian

dipijarkan dengan menggunakan mufle furnace. Tujuan
pemijaran endapan adalah...
A. Mengurangi kadar air
B. Merubah bentuk endapan dari pasta menjadi padat
C. Merubah endapan menjadi senyawa volatil
D. Merubah endapan menjadi anhidrat
E. Merubah endapan ke dalam suatu senyawa kimia yang
rumusnya diketahui dengan pasti.

16. Seorang siswa praktik penentuan kadar Sulfat sebagai Barium

Sulfat dengan cara sampel garam sulfat dilarutkan dengan
akuades dan HCI pekat. Larutan dipanaskan sampai mendidih
dan ditetesi dengan 10 ml barium klorida 5 % kemudian
didiamkan selama 2 menit sampai terbentuk endapan.
Pengendapan yang belum sempurna akan menyebabkan hasil
analisis kurang valid, sehingga perlu diuji kesempurnaan
endapannya. Untuk mengetahui bahwa endapan yang terbentuk
sudah sempurna maka larutan ditetesi dengan ....
A. Ba(OH)2
B. BaCI2
C. AgNO3
216
 D.
CaCO3
E.
CaNO
17. Analisis gravimetri metode pengendapan akan dihasilkan analisis
3

yang valid jika pada proses analisis tidak terjadi kesalahan.

Berikut ini yang termasuk sumber-sumber kesalahan pada
analisis gravimetri, kecuali...
A. Metode tidak sesuai karena kadar terlalu rendah
B. Kurang sempurna melarutkan komponen yang dicari
C. Bahan pengganggu dihilangkan seluruhnya
D. Bahan pengganggu tidak tersingkir atau hilang
seluruhnya
E. Pengendapan belum sempurna

18. Analisis kadar Fe metode gravimetri dilakukan dengan cara

sampel Fe(NH4)(SO4)2 dilarutkan dengan akuades, ditambah
HCI 1:1 dan HNO3 pekat, dipanaskan sampai mendidih dan bila
ditambah 1 tetes NH4OH 1:1 tidak memberikan endapan
berwarna hijau. Kemudian diencerkan dengan akuades,
dididihkan dan ditambah perlahan-lahan larutan NH4OH 1:1 agak
berlebihan hingga uap di atas larutan berbau NH4OH. didiamkan
sampai endapan turun. Endapan dicuci dengan larutan
ammonium nitrat 1% sampai bebas klorida. Kertas saring yang
berisi endapan dimasukkan dalam krus porselin yang telah telah
ditimbang, kemudian endapan dimasukkan dalam muffle
furnace. Senyawa stabil yang dihasilkan dan suhu muffle
furnace yang tepat adalah ...
A. Fe(OH)3 pada suhu 250 °C
B. Fe(OH)3 pada suhu 850 °C
C. FeO pada suhu 250 °C
D. Fe2O3 pada suhu 250 °C
E. Fe2O3 pada suhu 850 °C

19. Sebanyak 0,240 gram barium klorida dilarutkan dengan 200 mL

akuades dan ditambah 3 ml HCI 1 : 3. Larutan dipanaskan dan
ditambah asam sulfat encer, didiamkan, dioven dan endapan
ditimbang beratnya 0,233 g. Jika Ar Ba = 137, S = 32, O = 16, Cl
217
= 35,5 maka kadar Ba sebagai BaSO4 adalah ...
 A
. 37%
B
. 47% D. 67%
C
E. 77%
. 57%

20. Sebanyak 0,65 gram timbal nitrat dilarutkan dengan 100 ml

akuades dan asam asetat encer sampai asam. Larutan
dididihkan dan ditambah kalium kromat sampai terbentuk
endapan. Endapan d i oven sampai kering dan diperoleh berat
0,646 g. Jika Ar Pb = 207, Cr = 52, O = 16, N = 14 maka kadar
Pb sebagai PbCrO4 adalah ....
A. 33,69 %
B. 43,69 %
C. 53,69 %
D. 63.69 %
E. 73,69 %

O. Lembar Kerja Praktik

PENETAPAN KADAR Pb SEBAGAI PbCrO4

1. Sebanyak 0,4 g timbal nitrat dilarutkan dengan 100 ml akuades.
2. Larutan diaduk sampai homogen, ditambah asam asetat encer
sampai asam (diuji dengan lakmus), dididihkan dan ditambah
kalium kromat 5% berlebih dengan pipet tetes (kira kira 10 ml)
3. Dididihkan perlahan-lahan selama 10 menit sampai endapan
turun. Larutan di atas endapan harus berwarna kuning.
4. Didinginkan dan setelah dingin endapan disaring dengan kertas
saring Whatman (kertas saring ditimbang terlebih dahulu)
5. Endapan dicuci dengan air panas.
6. Endapan dikeringkan pada oven suhu 120°C selama 1
jam.
7. Didinginkan pada desikator sampai suhu sama dengan suhu
udara luar.
8. Endapan ditimbang, dicatat beratnya.

218
 9. Endapan dikeringkan pada oven suhu 120°C selama 0,5 jam.
10. Didinginkan pada desikator sampai suhu sama dengan suhu
udara luar.
11. Endapan ditimbang, dicatat beratnya.
12. Langkah 9-11 diulang 1 x
13. Kadar Pb dalam sampel dihitung.

Penetapan Kadar Ba Sebagai BaSO4

1. Ditimbang 0,5 g BaCI2, kemudian dilarutkan dengan 100 ml
akuades.
2. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer, ditambah dengan 100 ml
akuades dan 3 ml HCI4 N
3. Larutan dipanaskan sampai mendidih. Setelah mendidih, angkat
dari hotplate
4. Dalam keadaan larutan masih panas, ditambah dengan H2SO4
encer sedikit demi sedikit dengan menggunakan pipet tetes
sampai berlebih ( kira-kira 10 ml H2SO4) sambil diaduk.
5. Didiamkan 5-10 menit.
6. Endapan disaring dengan kertas saring Whatman ukuran 41
(kertas saring ditimbang terlebih dahulu), endapan dicuci dengan
akuades sampai bebas klorida.
7. Uji filtrat bebas klorida yaitu 2 ml filtrat dimasukkan ke tabung
reaksi, kemudian ditambah 2 tetes HNO3 dan 3 tetes AgNO3, jika
filtrat keruh / ada endapan berarti masih ada ion klorida maka
proses pencucian dilanjutkan.
8. Endapan dikeringkan pada oven suhu 120°C selama 1
jam.
9. Didinginkan pada desikator selama 15 menit.
10. Endapan ditimbang, dicatat beratnya.
11. Endapan dikeringkan pada oven suhu 120°C selama 0,5
jam.
12. Didinginkan pada desikator selama 15 menit.
13. Endapan ditimbang, dicatat beratnya.
14. Langkah 11 -13 diulang sampai berat konstan
15. Kadar Ba dalam sampel dihitung.

219
 Penetapan Kadar Fe Sebagai Fe2O3
1. Ditimbang 0,9 gram Fe(NH4)(SO4)2 dan dimasukkan ke dalam
gelas kimia 250 ml kemudian dilarutkan dengan 50 mL
akuades. Diaduk sampai larut dan homogen
2. Larutan ditambah dengan 10 mL HCI 1:1 dan 2 mL HNO3 pekat
3. Dipanaskan pada sampai mendidih selama 3-5 menit hingga
warna menjadi kuning dan bila ditambah 1 tetes NH4OH 1:1
tidak memberikan endapan berwarna hijau
4. Diencerkan dengan akuades sampai volume 200 mL
5. Dididihkan dan ditambah perlahan-lahan larutan NH4OH 1:1
agak berlebihan hingga uap di atas larutan berbau NH4OH.
6. Dididihkan selama 2 menit, didiamkan sampai endapan turun.
Larutan di atas tidak boleh berwarna
7. Endapan dicuci dengan larutan ammonium nitrat 1% sampai
bebas klorida. Uji filtrat bebas klorida yaitu 2 ml filtrat
dimasukkan ke tabung reaksi, kemudian ditambah 1 tetes
HNO3 dan 2 tetes AgNO3, jika filtrat keruh / ada endapan
berarti masih ada ion klorida maka proses pencucian
dilanjutkan.
8. Kertas saring yang berisi endapan dimasukkan dalam krus
porselin yang telah telah ditimbang, kemudian dimasukkan
dalam muffle fumace pada suhu 850 °C selama 1 jam.
9. Didinginkan dalam desikator sampai suhu sama dengan suhu
udara luar kemudian ditimbang berulang sampai berat konstan.
10. Hitung kadar Fe dalam sampel

220
 DAFTAR PUSTAKA

Achmad Mursyidi. 2008. Volumetri dan Gravimetri. Gadjah Mada

Universuty Press. Yogyakarta
Achmad Mustofa Fatah. 1985. Volumetri dan Gravimetri. Fakultas
Farmasi UGM. Yogyakarta.
Day dan Underwood. 2005. Analisis Kimia Kuantitatif edisi V,
diterjemahkan oleh Aloysius Hadyana Pudjaatmaka. Erlangga.
Jakarta.
Douglas A S. 1994. Analytical Chemistry An Introduction. Saunders
College Publishing. San Fransisco.
Hardjono Sastrohamidjojo. 2010. Kimia Dasar. Gadjah Mada University
Press. Yogyakarta.
Ibnu Gholib Gandjar. 2013. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar.
Yogyakarta.
Indayatmi. 2016. Analisis Titrimetri. Mujahid Press. Bandung
Keenan. Hadyana Pudjaatmaja. 1992. Kimia Untuk Universitas Jilid 1.
Erlangga. Bandung.
Ryan. 1997. Kimia Analitik Kuantitatif. Andi Offset. Yogyakarta
Sayid Ahmad. 1995. Dasar-dasar Analisis Kimia. FPMIPA UGM.
Yogyakarta.
Slamet Sudarmaji. 2003. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Liberty.
Yogyakarta.
Sudjadi. 2013. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi
Mikro Edisi V diterjemahkan oleh Setiono & Pudjaatmaka. PT
Kalman Media Pustaka. Jakarta.

221