Evaporation of an aqueous solution containing VO2+, citric acid and neocuproine (2,9-dimethyl-1,1... more Evaporation of an aqueous solution containing VO2+, citric acid and neocuproine (2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline=neo) produces blue crystals of (Hneo)3[(VO)2(cit)(Hcit)]·4H2O (1). An X-ray structural analysis showed that 1 consists of a discrete, asymmetric, dinuclear oxocitratovanadate(IV) complex and three neocuproinium cations. The complex contains one six-coordinate V(IV) atom with a distorted octahedral geometry and one five-coordinate V(IV) atom with a distorted square pyramidal geometry.
The single crystal XRD data of compound (II) (space group P1, Z=2) confirms the existence of a br... more The single crystal XRD data of compound (II) (space group P1, Z=2) confirms the existence of a bridging (H5N2‐) ligand.
ChemInform Abstract Die Neutralisierung des gelösten cis-Diaquo-Cr(III)-Komplexes (I) mit NaOH un... more ChemInform Abstract Die Neutralisierung des gelösten cis-Diaquo-Cr(III)-Komplexes (I) mit NaOH unter Deprotonierung eines Aquo-Liganden und die anschliessende Umsetzung mit KI führen zu dem dimeren Komplex (II), in dem zwei H3Og-Liganden brückenbildend sind. Die Molekül-und Kristallstruktur des Komplexes (RG Pbcn, Z=4) werden röntgenanalytisch ermittelt. Der Bildungsmechanismus wird diskutiert.
ChemInform Abstract Die Umsetzung von Mo(IV) ineiner Acetat-gepufferten wässrigen Lösung mit Dina... more ChemInform Abstract Die Umsetzung von Mo(IV) ineiner Acetat-gepufferten wässrigen Lösung mit Dinatriumdihydrogen-ethylendiamintetraacetat führt zu dem kristallinen Komplex (I) mit der Zusammensetzung Na4[Mo6O8(EDTA)3]-14 H 20 (keine Ausb.-Angabe). Seine ristall-und Molekülstruktur werden mittels Röntgenkristallographie bestimmt. Das Produkt kristallisiert in der Raumgruppe P2 l /c mit Z=4.
The title compounds are obtained by reactions of "Ca3P2" and CaCl2 in various molar ratios in ste... more The title compounds are obtained by reactions of "Ca3P2" and CaCl2 in various molar ratios in steel ampoules (1) 740 rc C under Ar, 2 d; 2) 950 rc C, 2•1 d). Below 1110 rc C (I) (yellow, NaCl-type structure) has a range of homogeneity between (Ca2 0)(P1Cl1) and (Ca1.82 0.18)(P0.82Cl1.18). Its anionic lattice is filled completely and randomly throughout the total range of homogeneity, while the cationic lattice is occupied incompletely. Above 1110 rc C substitution of P3-by Cl-decreases (e.g. x = 0.13 at 1250 rc C). (II) (colorless) crystallizes in the Mg3NF3 structure (Pm3m, Z=1) with an ordered distribution of the ions. Above 1110 rc C it decomposes reversibly to give Ca2-xP1-xCl1+x and CaCl2 (construction of a section of the phase diagram Ca3P2-CaCl2).
ChemInform Abstract Beide Kristallformen der Titelverbindung, die bei verschiedenen Darstellungen... more ChemInform Abstract Beide Kristallformen der Titelverbindung, die bei verschiedenen Darstellungen gewonnen werden, kristallisieren in der Raumgruppe Pmn21 mit Z=2. Sie zeigen geringe Abweichungen in den Zelldimensionen. Es existieren unter-schiedliche Anordnungen der Wassermoleküle und Trifluormethansulfonationen in den beiden Formen, die ein ungleiches Wasserstoffbindungsschema zur Folge haben.
ChemInform Abstract Durch Oxidation von K4Mo2Cl8 mit H2O2 in H2SO4-, HCl-und KCl-haltiger wässrig... more ChemInform Abstract Durch Oxidation von K4Mo2Cl8 mit H2O2 in H2SO4-, HCl-und KCl-haltiger wässriger Lösung wird eine neue, das [Mo2(SO4)4]3(-)-Ion enthaltende Verbindung (I) erhalten, die sich wesentlich besser als das bereits bekannte K3[Mo2(SO4)4]•3.5 H2O (II) zur Untersuchung der Elektronenstruktur und der spektroskopischen Eigenschaften des Anions eignet. Sie kristallisiert in der tetragonalen Raumgruppe P4/mnc mit Z=2. Die [Mo2(SO4)4]3"-Ionen besetzen spezielle Positionen mit 4/ m(C4h)-Symmetrie und die Mo-Mo-Achsen liegen alle genau parallel zur c-Achse. Die CF-Ionen liegen so zwischen den [Mo2(SO4)4]3'-Ionen, dass kontinuierliche, lineare ,-Mo-Mo-Cl-Mo-Mo-C1-Ketten mit sehr langen, schwachen Mo-Cl-Wechselwirkungen gebildet werden. Die Mo-Mo-Abstände entsprechen wie in (II) einer Bindungsordnung von 3.5.
ChemInform Abstract Mo(CO)6 reagiert in der Siedehitze mit einer 1:4-Mischung von Propionsäure un... more ChemInform Abstract Mo(CO)6 reagiert in der Siedehitze mit einer 1:4-Mischung von Propionsäure und Propionsäureanhydrid bei anschliessender chromatographischer Aufarbeitung zum Titelkomplex (I), der als Zn, Brä '-Salze isoliert und röntgenographisch charakterisiert wird. (I) kristallisiert in der Raumgruppe C2/m mit Z=4.
Diphenylphosphinic acid reacts with Mn(ClO4)2·6 H2O in a solvent mixture of DMF/DMSO/acetone/NaOM... more Diphenylphosphinic acid reacts with Mn(ClO4)2·6 H2O in a solvent mixture of DMF/DMSO/acetone/NaOMe to yield long colorless needles of the polymeric compounds (I) and large colorless prisms of the monomeric complex (IIa).
ChemInform Abstract The title complex (III) is formed by self-assembly with strict exclusion of a... more ChemInform Abstract The title complex (III) is formed by self-assembly with strict exclusion of air. Air oxidation of (III) yields (V). Both the complexes crystallize in P1 with Z=2. With the preparation of (III) a compound is obtained modeling the geometric and spectroscopic properties and the dioxygen reactivity of diiron oxo proteins in their reduced forms. (III) contains only biomimetic imidazole and carboxylate ligands and a single open coordination site, features of deoxy marine invertebrate respiratory protein hemerythrin hitherto unknown in synthetic complexes.
The air‐stable, tetranuclear, unusual mixed‐valence Pt(I,II) compound (I) is isolated from a solu... more The air‐stable, tetranuclear, unusual mixed‐valence Pt(I,II) compound (I) is isolated from a solution containing K2PtCl4, NaOMe in MeOH, DMSO, DMF, and H2O in the presence of air‐O2.
cis-[Cr(phen)2(dpp)(H2O)]2+ (phen = 1,10-orthophenanthroline; dpp = diphenyl phosphate) is prepar... more cis-[Cr(phen)2(dpp)(H2O)]2+ (phen = 1,10-orthophenanthroline; dpp = diphenyl phosphate) is prepared in aqueous solution and is remarkably stable over a wide range of pH. The dpp ligand is bound to the Cr(III) ion in an anti, unidentate fashion.
ChemInform Abstract Die Komplexionen (I) wurden durch 24 h Rückflusskochen der Metallhexacarbonyl... more ChemInform Abstract Die Komplexionen (I) wurden durch 24 h Rückflusskochen der Metallhexacarbonyle in einer Mischung aus Propionsäure und Propionsäureanhydrid und anschliessendes Verdünnen der Lösung mit Wasser erhalten und als Tetrafluoroborate isoliert. Werden diese Kationen mit HBr oder KBr eluiert, so entstehen die Brückenverbindungen (II). Die Mound W-Verbindung, die durch Verwendung von KBr aus der Ionenaustauschersäule freigesetzt wurden, sind isostrukturell und kristallisieren mit Z=1 in der Raumgruppe P1. Eine durch Verwendung von HBr erhaltene Mo-Verbindung kristallisiert in der gleichen Raumgruppe mit Z=2.
ABSTRACT Two dinuclear ferric citrate complexes, (Hpy)(2)[Fe-2-(cit)(2)(H2O)(2)].2H(2)O (1) and (... more ABSTRACT Two dinuclear ferric citrate complexes, (Hpy)(2)[Fe-2-(cit)(2)(H2O)(2)].2H(2)O (1) and (Hneo)(3)[Fe-2(Hcit)(3)].nH(2)O (2), were prepared and crystallographically characterized. In 1 two alkoxide-bridged iron atoms are octahedrally coordinated and share an edge (Fe...Fe 3.120(1) Angstrom). Compound 2 has a face-shared octahedral structure (Fe...Fe = 2.830(1) Angstrom) with three bridging alkoxide groups. Magnetic susceptibility studies revealed 2 to be a rare example of a face-sharing d(5)-d(5) system which is ferromngnetically coupled.
ChemInform Abstract Die 4:1 molare Reaktion des Amidins (I) mit Tetra-acetatodichrom (II) liefert... more ChemInform Abstract Die 4:1 molare Reaktion des Amidins (I) mit Tetra-acetatodichrom (II) liefert die Titelverbindung (III) (ohne Ausb.-Angabe), die röntg diffraktometrisch untersucht wird. (III) kristallisiert in der Raumgruppe PI mit Z = Die Cr-Cr-Vierfachbindungslänge ist mit 1.843å eine der kürzesten MM -Abständ in chemischen Verbindungen, was der Abwesenheit axialer Liganden zugeordnet wi.
ChemInform Abstract Mo(CO)6 reagiert in der Siedehitze mit einer 1:4-Mischung von Propionsäure un... more ChemInform Abstract Mo(CO)6 reagiert in der Siedehitze mit einer 1:4-Mischung von Propionsäure und Propionsäureanhydrid bei anschliessender chromatographischer Aufarbeitung zum Titelkomplex (I), der als Zn, Brä '-Salze isoliert und röntgenographisch charakterisiert wird. (I) kristallisiert in der Raumgruppe C2/m mit Z=4.
Evaporation of an aqueous solution containing VO2+, citric acid and neocuproine (2,9-dimethyl-1,1... more Evaporation of an aqueous solution containing VO2+, citric acid and neocuproine (2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline=neo) produces blue crystals of (Hneo)3[(VO)2(cit)(Hcit)]·4H2O (1). An X-ray structural analysis showed that 1 consists of a discrete, asymmetric, dinuclear oxocitratovanadate(IV) complex and three neocuproinium cations. The complex contains one six-coordinate V(IV) atom with a distorted octahedral geometry and one five-coordinate V(IV) atom with a distorted square pyramidal geometry.
The single crystal XRD data of compound (II) (space group P1, Z=2) confirms the existence of a br... more The single crystal XRD data of compound (II) (space group P1, Z=2) confirms the existence of a bridging (H5N2‐) ligand.
ChemInform Abstract Die Neutralisierung des gelösten cis-Diaquo-Cr(III)-Komplexes (I) mit NaOH un... more ChemInform Abstract Die Neutralisierung des gelösten cis-Diaquo-Cr(III)-Komplexes (I) mit NaOH unter Deprotonierung eines Aquo-Liganden und die anschliessende Umsetzung mit KI führen zu dem dimeren Komplex (II), in dem zwei H3Og-Liganden brückenbildend sind. Die Molekül-und Kristallstruktur des Komplexes (RG Pbcn, Z=4) werden röntgenanalytisch ermittelt. Der Bildungsmechanismus wird diskutiert.
ChemInform Abstract Die Umsetzung von Mo(IV) ineiner Acetat-gepufferten wässrigen Lösung mit Dina... more ChemInform Abstract Die Umsetzung von Mo(IV) ineiner Acetat-gepufferten wässrigen Lösung mit Dinatriumdihydrogen-ethylendiamintetraacetat führt zu dem kristallinen Komplex (I) mit der Zusammensetzung Na4[Mo6O8(EDTA)3]-14 H 20 (keine Ausb.-Angabe). Seine ristall-und Molekülstruktur werden mittels Röntgenkristallographie bestimmt. Das Produkt kristallisiert in der Raumgruppe P2 l /c mit Z=4.
The title compounds are obtained by reactions of "Ca3P2" and CaCl2 in various molar ratios in ste... more The title compounds are obtained by reactions of "Ca3P2" and CaCl2 in various molar ratios in steel ampoules (1) 740 rc C under Ar, 2 d; 2) 950 rc C, 2•1 d). Below 1110 rc C (I) (yellow, NaCl-type structure) has a range of homogeneity between (Ca2 0)(P1Cl1) and (Ca1.82 0.18)(P0.82Cl1.18). Its anionic lattice is filled completely and randomly throughout the total range of homogeneity, while the cationic lattice is occupied incompletely. Above 1110 rc C substitution of P3-by Cl-decreases (e.g. x = 0.13 at 1250 rc C). (II) (colorless) crystallizes in the Mg3NF3 structure (Pm3m, Z=1) with an ordered distribution of the ions. Above 1110 rc C it decomposes reversibly to give Ca2-xP1-xCl1+x and CaCl2 (construction of a section of the phase diagram Ca3P2-CaCl2).
ChemInform Abstract Beide Kristallformen der Titelverbindung, die bei verschiedenen Darstellungen... more ChemInform Abstract Beide Kristallformen der Titelverbindung, die bei verschiedenen Darstellungen gewonnen werden, kristallisieren in der Raumgruppe Pmn21 mit Z=2. Sie zeigen geringe Abweichungen in den Zelldimensionen. Es existieren unter-schiedliche Anordnungen der Wassermoleküle und Trifluormethansulfonationen in den beiden Formen, die ein ungleiches Wasserstoffbindungsschema zur Folge haben.
ChemInform Abstract Durch Oxidation von K4Mo2Cl8 mit H2O2 in H2SO4-, HCl-und KCl-haltiger wässrig... more ChemInform Abstract Durch Oxidation von K4Mo2Cl8 mit H2O2 in H2SO4-, HCl-und KCl-haltiger wässriger Lösung wird eine neue, das [Mo2(SO4)4]3(-)-Ion enthaltende Verbindung (I) erhalten, die sich wesentlich besser als das bereits bekannte K3[Mo2(SO4)4]•3.5 H2O (II) zur Untersuchung der Elektronenstruktur und der spektroskopischen Eigenschaften des Anions eignet. Sie kristallisiert in der tetragonalen Raumgruppe P4/mnc mit Z=2. Die [Mo2(SO4)4]3"-Ionen besetzen spezielle Positionen mit 4/ m(C4h)-Symmetrie und die Mo-Mo-Achsen liegen alle genau parallel zur c-Achse. Die CF-Ionen liegen so zwischen den [Mo2(SO4)4]3'-Ionen, dass kontinuierliche, lineare ,-Mo-Mo-Cl-Mo-Mo-C1-Ketten mit sehr langen, schwachen Mo-Cl-Wechselwirkungen gebildet werden. Die Mo-Mo-Abstände entsprechen wie in (II) einer Bindungsordnung von 3.5.
ChemInform Abstract Mo(CO)6 reagiert in der Siedehitze mit einer 1:4-Mischung von Propionsäure un... more ChemInform Abstract Mo(CO)6 reagiert in der Siedehitze mit einer 1:4-Mischung von Propionsäure und Propionsäureanhydrid bei anschliessender chromatographischer Aufarbeitung zum Titelkomplex (I), der als Zn, Brä '-Salze isoliert und röntgenographisch charakterisiert wird. (I) kristallisiert in der Raumgruppe C2/m mit Z=4.
Diphenylphosphinic acid reacts with Mn(ClO4)2·6 H2O in a solvent mixture of DMF/DMSO/acetone/NaOM... more Diphenylphosphinic acid reacts with Mn(ClO4)2·6 H2O in a solvent mixture of DMF/DMSO/acetone/NaOMe to yield long colorless needles of the polymeric compounds (I) and large colorless prisms of the monomeric complex (IIa).
ChemInform Abstract The title complex (III) is formed by self-assembly with strict exclusion of a... more ChemInform Abstract The title complex (III) is formed by self-assembly with strict exclusion of air. Air oxidation of (III) yields (V). Both the complexes crystallize in P1 with Z=2. With the preparation of (III) a compound is obtained modeling the geometric and spectroscopic properties and the dioxygen reactivity of diiron oxo proteins in their reduced forms. (III) contains only biomimetic imidazole and carboxylate ligands and a single open coordination site, features of deoxy marine invertebrate respiratory protein hemerythrin hitherto unknown in synthetic complexes.
The air‐stable, tetranuclear, unusual mixed‐valence Pt(I,II) compound (I) is isolated from a solu... more The air‐stable, tetranuclear, unusual mixed‐valence Pt(I,II) compound (I) is isolated from a solution containing K2PtCl4, NaOMe in MeOH, DMSO, DMF, and H2O in the presence of air‐O2.
cis-[Cr(phen)2(dpp)(H2O)]2+ (phen = 1,10-orthophenanthroline; dpp = diphenyl phosphate) is prepar... more cis-[Cr(phen)2(dpp)(H2O)]2+ (phen = 1,10-orthophenanthroline; dpp = diphenyl phosphate) is prepared in aqueous solution and is remarkably stable over a wide range of pH. The dpp ligand is bound to the Cr(III) ion in an anti, unidentate fashion.
ChemInform Abstract Die Komplexionen (I) wurden durch 24 h Rückflusskochen der Metallhexacarbonyl... more ChemInform Abstract Die Komplexionen (I) wurden durch 24 h Rückflusskochen der Metallhexacarbonyle in einer Mischung aus Propionsäure und Propionsäureanhydrid und anschliessendes Verdünnen der Lösung mit Wasser erhalten und als Tetrafluoroborate isoliert. Werden diese Kationen mit HBr oder KBr eluiert, so entstehen die Brückenverbindungen (II). Die Mound W-Verbindung, die durch Verwendung von KBr aus der Ionenaustauschersäule freigesetzt wurden, sind isostrukturell und kristallisieren mit Z=1 in der Raumgruppe P1. Eine durch Verwendung von HBr erhaltene Mo-Verbindung kristallisiert in der gleichen Raumgruppe mit Z=2.
ABSTRACT Two dinuclear ferric citrate complexes, (Hpy)(2)[Fe-2-(cit)(2)(H2O)(2)].2H(2)O (1) and (... more ABSTRACT Two dinuclear ferric citrate complexes, (Hpy)(2)[Fe-2-(cit)(2)(H2O)(2)].2H(2)O (1) and (Hneo)(3)[Fe-2(Hcit)(3)].nH(2)O (2), were prepared and crystallographically characterized. In 1 two alkoxide-bridged iron atoms are octahedrally coordinated and share an edge (Fe...Fe 3.120(1) Angstrom). Compound 2 has a face-shared octahedral structure (Fe...Fe = 2.830(1) Angstrom) with three bridging alkoxide groups. Magnetic susceptibility studies revealed 2 to be a rare example of a face-sharing d(5)-d(5) system which is ferromngnetically coupled.
ChemInform Abstract Die 4:1 molare Reaktion des Amidins (I) mit Tetra-acetatodichrom (II) liefert... more ChemInform Abstract Die 4:1 molare Reaktion des Amidins (I) mit Tetra-acetatodichrom (II) liefert die Titelverbindung (III) (ohne Ausb.-Angabe), die röntg diffraktometrisch untersucht wird. (III) kristallisiert in der Raumgruppe PI mit Z = Die Cr-Cr-Vierfachbindungslänge ist mit 1.843å eine der kürzesten MM -Abständ in chemischen Verbindungen, was der Abwesenheit axialer Liganden zugeordnet wi.
ChemInform Abstract Mo(CO)6 reagiert in der Siedehitze mit einer 1:4-Mischung von Propionsäure un... more ChemInform Abstract Mo(CO)6 reagiert in der Siedehitze mit einer 1:4-Mischung von Propionsäure und Propionsäureanhydrid bei anschliessender chromatographischer Aufarbeitung zum Titelkomplex (I), der als Zn, Brä '-Salze isoliert und röntgenographisch charakterisiert wird. (I) kristallisiert in der Raumgruppe C2/m mit Z=4.
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