Gasskromatografi
Gasskromatografi (ofte forkortet GC etter det engelske ordet Gas chromatography) er en mye brukt type kromatografi brukt i analytisk kjemi for å separere og analysere kjemiske stoffer som kan bli fordampet uten å dekomponere. Vanlige bruksområder for GC er å teste renheten til et gitt stoff, eller å separere forskjellige komponenter i en blanding (relative mengder til de forskjellige stoffene kan også bli bestemt). I enkelte tilfeller vil også GC være til hjelp i å identifisere en gitt forbindelse[1].
I GC er mobilfasen (den bevegelige fasen) en gass, ofte lite reaktiv slik som helium (He) eller nitrogen (N2). Helium er fortsatt den mest benyttede mobilfasen og blir benyttet i rundt 90% av instrumentene, til tross for at hydrogen vil gi bedre resultater[2].
Historie
[rediger | rediger kilde]Kromatografi er datert tilbake til 1903 av den russiske forskeren Mikhail Tsvet. I 1947 utviklet den tyske forskeren Erika Cremer en fast fase gasskromatografi sammen med den østerrikske studenten Fritz Prior. Archer John Porter Martin, som ble tildelt Nobelprisen for sitt arbeid med å utvikle væske-væske (1941) og papir (1944) kromatografi, la grunnlaget for utviklingen av gasskromatografi og produserte senere væskegasskromatografi (1950).
GC analyse
[rediger | rediger kilde]
Et GC-apparat består forenklet sett av en injeksjonsport hvor prøven sprøytes inn, en beholder med bæregass under trykk, en «kolonne» som prøven vandrer gjennom ved hjelp av bæregassen, og en detektor ved enden av kolonnen. Injeksjonsporten er en gummimembran med en overgang til kolonnen. Kolonnen er et langt, tynt rør som inneholder en fast matriks, oftest av silikater, innsatt med et mikroskopisk lag av kjemikalier som virker inn på prøven. Rundt kolonnen er en beskyttende hinne av glass, metall eller plast. Bæregassen er gjerne helium eller nitrogen.
Etter injeksjon vandrer prøvens kjemiske komponenter gjennom kolonnen med ulik hastighet avhengig av ulikheter i fysiske og kjemiske egenskaper som molekylvekt, kokepunkt, lipofilisitet m.m., samt kolonnematerialets type, kolonnens temperatur og bæregassens hastighet (ml/min), og påvises av detektoren til ulike tider. Temperaturene på injeksjonsporten, kolonnen og detektoren styres av dataprogrammer ut fra hvilke stoffer som analyseres, og kolonnetemperaturen endres i løpet av en analyse slik at det oppnås passende separasjon mellom flyktige og mindre flyktige komponenter.
Diverse detektorprinsipper benyttes i ulike GC-apparater. Det vanligste er en termisk konduktivitetsdetektor (TCD), som registrerer endringer i termisk konduktivitet i prøven ved kolonnens utløp. En viktig fordel med en slik detektor er at alle substanser utenom bæregassen kan påvises. Noen andre detektorer er bare følsomme for visse typer substanser. Andre detektorer er bl.a. infrarøde eller ultrafiolette detektorer (IRD, UVD), flammeionisasjonsdetektorer (FID), fotoionisasjonsdetektorer (PID), flammefotometridetektorer (FPD) og elektroninnfangingsdetektorer (ECD).
Identiteten av prøvens komponenter blir i liten grad bestemt av detektoren, da denne i hovedsak bare registrerer mengdene av komponentene og tidspunktene for når de passerer detektoren. For identifikasjon kreves enten at man vet noenlunde hva prøven inneholer og kan sammenligne komponentenes tidspunkter med et arkiv av referanseprøver som er analysert under de samme betingelsene (kolonnemateriale, temperaturer, bæregasshastighet), eller at GC-apparatet er kombinert med et annet apparat som er i stand til å identifisere komponentene, f.eks. vha. massespektrometri. Sistnevnte kombinasjon kalles GC-MS.
Fysiske komponenter
[rediger | rediger kilde]Autosampler
[rediger | rediger kilde]
Autosampleren gir muligheten til å introdusere en prøve automatisk inn i innløpet. Manuell innsetting av prøven er mulig, men er ikke lenger vanlig. Automatisk innsetting gir bedre reproduserbarhet og tidsoptimalisering.
Kolonner
[rediger | rediger kilde]Det er hovedsakelig to typer kolonner som blir benyttet innenfor GC. Kolonnen er direkte koblet til innløpet og til detektoren.
Pakkede kolonner
[rediger | rediger kilde]Den pakkede kolonnen er fylt med partikler som utgjør stasjonærfasen i adsopsjonskromatografi eller med partikler som utgjør en matriks eller en bærer for væskefasen i partisjonkromatografi. Lengden av en typisk pakket kolonne er typisk 2-3 meter, og baktrykket er avhengig til størrelsen på partiklene. Kolonnen er ofte kveilet for å gjøre ovnen minst mulig. Partikkelstørrelsen er ofte angitt i mesh, vanlig størrelse er angitt i tabellen[1].
| Mesh | Mikrometer |
|---|---|
| 60/80 | 250-177 |
| 80/100 | 177-149 |
| 100/120 | 149-125 |
Platenummeret for pakkede koloner er ofte 2000-3000m-1.
Kolonnekroppen er typsik lagd av glass eller metall (f.eks. rustfritt stål).
Åpne rørkolonner
[rediger | rediger kilde]Åpne rørkolonner er typisk 10-100 meter. Platenummer per cm er rundt 3000 for en 0,25 mm, og dermed vil en 30 m lang kolonne gi et platenummer på 90 000. Materialet er ofte kvarts med et utvendig polymidlag som gir høyere styrke. Et metellisk lag kan bli brukt i høytemperatur GC.[1]
Se også
[rediger | rediger kilde]Referanser
[rediger | rediger kilde]- ^ a b c Elsa., Lundanes, (2014). «2 Gas chromatograpy». Chromatography : basic principles, sample preparations and related methods. Weinheim, Germany. ISBN 1299804241. OCLC 856625819.
- ^ «Carrier Gases for GC / Chromatography Information / Restek.com». www.restek.com. Arkivert fra originalen 9. februar 2019. Besøkt 7. februar 2019.