Próba obrączkowa

Pozytywny wynik próby obrączkowej

Próba obrączkowa - chemiczna reakcja charakterystyczna umożliwiająca wykrycie azotynów i azotanów. Próba polega na redukcji jonów NO−
2/NO−
3 do tlenku azotu(II) za pomocą zakwaszonego roztworu siarczanu żelaza(II) i obserwacji powstawania nietrwałego kompleksowego jonu nitrozylżelaza(II) [Fe(NO)]²⁺ o intensywnym brązowym zabarwieniu. Dzięki specyficznej technice wykonania próby (wprowadzenie roztworów do probówki bez ich zmieszania), zabarwienie ma kształt obrączki na granicy roztworów.

Przeprowadzenie próby

Azotyny

Nasycony roztwór siarczanu żelaza(II) zakwasza się rozcieńczonym kwasem siarkowym. Następnie na ten roztwór ostrożnie nawarstwia się badany roztwór. Powstająca natychmiast brunatna obrączka świadczy o obecności jonów NO₂⁻:

NO−
2 + 2 H
3O+
+ Fe2+
→ NO + Fe3+
+ 3 H
2O

NO + Fe2+
→ [Fe(NO)]2+

Azotany

Dla uzyskania pozytywnego wyniku dla azotanów konieczne są drastyczniejsze warunki prowadzenia reakcji. W badanym roztworze rozpuszcza się dużą ilość siarczanu żelaza(II), a następnie ostrożnie podwarstwia, to znaczy wprowadza na dno stężony kwas siarkowy, nie dopuszczając do zmieszania roztworów. Dodatni wynik próby, czyli brunatna obrączka świadczy o obecności jonów NO₃⁻:

NO−
3 + 4 H
3O+
+ 3 Fe2+
→ NO + 3 Fe3+
+ 6 H
2O

NO + Fe2+
→ [Fe(NO)]2+

Reakcja ta jest silnie egzoenergetyczna i naczynie reakcyjne może rozgrzać się do wysokiej temperatury.

W celu wykrycia azotanów w obecności azotynów, jony NO₂⁻ należy wstępnie usunąć przez podgrzanie badanego roztworu z chlorkiem amonu:

NO−
2 + NH+
4 → N
2↑ + 2 H
2O