Relatorio Ass

Universidade Federal de So Joo Del Rei Campus Alto Paraopeba
DOSAGEM DO CIDO ACETILSALICLICO EM MEDICAMENTOS POR

POTENCIOMETRIA INDIRETA
Amanda A. Barbosa Breguez

Amanda Simes Abreu
Gabrielle L. Lopes Esteves
Geovanna C. de Sousa Borges
Mariana de Faria
Ouro Branco - MG
1.INTRODUO
Os mtodos petenciomtricos de analise baseiam-se na diferena de potencial
(E) entre dois eletrodos, sendo um de referncia e outro indicador, imerso na
soluo de estudo. Os eletrodos utilizados nos mtodos potenciomtricos so
relativamente livres de interferncia e fornecem um meio rpido e conveniente
para realizar analises quantitativas de um grande nmero de nions e ctions
importantes. As titulaes potenciomtricas fornecem dados mais confiveis do
que so gerados por titulaes que empregam indicadores qumicos, alm
disso, so particularmente uteis com solues coloridas ou turvas. (SKOOG et
al, 2008).
Durante a pratica de determinao do acido ascrbicos presente em
comprimidos e ASS, utilizou-se a titulao potenciometrica direta. Na
potenciometria indireta ou titulao potenciometrica determina-se a
concentrao do analito, atravs do volume gasto da soluo padronizada
(titulante) necessria para atingir uma medida de potencial que representa o
ponto de equivalncia da reao (SKOOG et.al.,2008).
2.OBJETIVO
Determinar o teor de cido acetilsaliclico em medicamentos, por dosagem
indireta da concentrao hidrogeninica da soluo, usando a tcnica de
titulao potenciomtrica.
3.MATERIAS E MTODOS
Materiais e reagentes:
Bqueres de 250 mL
Barra magntica
Grau e pistilo
Bureta de 50 mL
Suporte universal Soluo de NaOH 0,1 mol L-1 padronizada
Etanol P.A
Instrumentos:
pHmetro
Agitador magntico
Procedimento:
Preparo da amostra 1.
Triturou-se um comprimido de AAS (infantil), com o auxlio de um pistilo.
Transferiu-se a amostra quantitativamente para um bquer, adicionou-se 50 mL
de etanol e agitar para dissolver. Em seguida adicionou-se 150 mL de gua
destilada e uma barra de agitao magntica. Ligou-se o pHmetro apertando e
segurando a tecla L. Em seguida selecionou-se a funo pH apertando a tecla
B. Selecionou-se a funo de calibrao apertando a tecla B. Retirou-se o
eletrodo de pH da soluo de descanso (KCl), lavou-se o eletrodo com gua
destilada quando for solicitado, enxug-lo e inserir o eletrodo no tampo pH=7
e confirmar apertando a tecla B. Lavou-se o eletrodo com gua destilada
quando for solicitado, enxugou e inseriu o eletrodo no tampo pH=4.
Confirmou-se apertando a tecla B. Apertar a tecla B da opo de no calibrar
com o tampo pH=10. Transferiu-se o eletrodo para soluo de espera (KCl).
Apertar a tecla B e em seguida apertar a tecla A da opo de espera (SBY).
Titulao da amostra
Lavou-se o eletrodo e coloc-lo imerso na soluo a ser titulada. Ligou-se o
agitador com cuidado para que a barra magntica no o toque. Apertou-se
novamente a tecla A para fazer a leitura. Anotou-se o pH da soluo indicado
pelo pHmetro. Retirou-se o eletrodo da soluo e em seguida este foi lavado
com gua destilada. Colocou-se a soluo padro de NaOH 0,1 mol L-1 em
uma bureta de 50 mL, sem esquecer de anotar a concentrao. Adicionou-se 1
mL de soluo de NaOH ao bquer, anotar o volume adicionado e ler o pH
repetindo o passos dos itens de 12 a 14. Calculou-se o pH subtraindo o pH
atual pH antes da adio. Repetir as adies de soluo de NaOH e ir
calculando o pH. Avaliou-se o pH.
4.DISCUSSES E RESULTADOS
No inicio do experimento, o pHmetro foi calibrado. As solues-tampo padres
(pH=4 e pH=7) foram selecionadas de tal forma que o pH da amostra
desconhecida estivesse dentro da faixa definida pelos padres (Harris,2005).
O comprimido foi triturado e ento diludo num bquer cada um em 100 ml de
gua destilada e 50 ml de etanol, visto que o comprimido apresenta parte polar
e outra apolar. O uso dos dois solventes possibilitou uma melhor solubilizao
dos comprimidos. Para garantir a homogeneidade da soluo o agitador
magntico foi utilizado.
Para a titulao de cido acetilsaliclico, o titulante escolhido foi uma soluo
de NaOH padronizada. Para esse experimento foi necessrio a construo de
uma curva de titulao, pois na titulao, potenciometrica no possvel
perceber efetivamente quando ocorre o ponto de equivalncia, porque so
adicionados pequenos volumes do titulante ao cido para a construo dessa

curva (SKOOG et at. 2008). No comeo e no final da titulao como a variao
do pH baixa, foram adicionados volumes maiores do titulante, enquanto que
perto do ponto de equivalncia volumes menores do titulante foram
adicionados, pois possvel perceber mais efetivamente a variao de pH em
torno do ponto de equivalncia.
Construda a curva de titulao, foram feitos a primeira e a segunda derivada
da mesma. Para os clculos das derivadas, utilizou-se as seguintes equaes:
pH
V =
pHatual pHanterior
VatualVanterior
(1)
pH atual pH anterior
(
( V )
V )
2 pH
=
V 2
VatualV anterior
(2)
Tabela 1: Valores de pH e volumes de NaOH gastos na titulao de cido

acetilsaliclico.
Volume (mL)
pH
0
1
2
3
4
5
5,2
5,3
5,4
5,5
5,6
5,7
5,9
6,0
6,3
6,4
6,5
6,6
6,7
6,8
3,45
3,86
4,10
4,36
4,70
5,24
5,37
5,50
5,78
6,08
7,00
8,38
10,22
10,31
10,58
10,65
10,74
10,90
10,99
11,02
pH
V
0,00
0,41
0,24
0,26
0,34
0,54
0,65
1,30
2,80
3,00
9,20
13,8
9,20
0,90
0,90
0,70
0,90
1.60
0,90
0,30
2 pH
2
V
0,00
0,41
-0,17
0,02
0,08
0,20
0,55
6,50
15,0
1,00
62,0
48,0
-23,0
-83,0
0,00
-2,00
2,00
7,00
-7,00
-6,00
A partir da tabela 1 foi possvel construir os grficos 1, 2 e 3 referentes a curva

de titulao, primeira, segunda derivada respectivamente.
pH x Volume
12
10
8
pH
6
4
2
0
Volume NaOH (mL)
Figura 1: Grfico referente a curva de titulao do cido Acetilsaliclico
pH/V x Volume
16
14
12
10
8
6
4
2
0
Volume NaOH (mL)
Figura 2: Grfico referente a primeira derivada da curva de titulao do cido

acetilsaliclico
(^2 pH)/(V^2 ) x Volume

80
60
40
20
(^2 )/(^2 )
0
-20
-40
-60
-80
-100
Volume de NaOH(mL)
Figura 3: Grfico referene a segunda derivada da curva de titulao do cido

acetilsaliclico.
O grafico obtido na figura 1 correspondeu ao esperado, pois partir da adio
da base os ions OH- reagiram com os ions H3O + provenientes do cido, no
entanto, o pH no apresentou grande ariao por estar na presena de uma
soluo tampo, mas a medida que se aproximou do ponto de equivalencia
notou-se uma variao mais brusca do pH.
Para achar o volume de equivalncia utilizou-se a equaao da reta encontrada
para a segunda derivada:
Equao 1 : y = -0,4909x + 3,507
Igualando y a zero para temos:
x=7,1440 ml
A massa do cido acetilsaliclico presente no comprimido pode ser obtida com
base na estequiometria da reao, concentrao do titulante o valor da massa
molar do cido acetilsaliclico,180,16, e a massa do comprimido.
m1 acetilsaliclico = Vtitulante x Ctitulante x MMa acetilsaliclico
m1 cido acetilsaliclico =0,007144 x 0,1 x 180,16
m1 cido acetilsaliclico = 0,1287 g
O teor do cido acetilsaliclico no comprimido dado pela seguinte equao:
mcalculada
x 100
Teor = mcomprimido
Teor =
0,1287 g
= 128,7 %
0,1 g
5.CONCLUSO
Ao observar os valores calculados para massa e o teor de cido acetilsaliclico,
0,1287, 128,7% respectivamente pde-se inferir que houve uma discrepncia
no valor encontrado. O valor desejado seria de 100 mg de cido acetilsaliclico,
e o valor obtido foi de 128,7 mg. Essa alterao nos resultados pode ter sido
ocasionada devido a repetio da prtica, da qual no se obteve xito na
primeira tentativa, havendo assim acumulo do material no pistilo. Tambm
poderia ser justificada devido a presena de outros contaminantes na
aparelhagem utilizada.
6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de
Qumica Analtica. 8a Edio, So Paulo: Thomson, 2007. 999 p.
HARRIS, D.C.Anlise qumica quantitativa.7ed. Rio de Janeiro:LTC,2011.868.p

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adicionados pequenos volumes do titulante ao cido para a construo dessa

Tabela 1: Valores de pH e volumes de NaOH gastos na titulao de cido

A partir da tabela 1 foi possvel construir os grficos 1, 2 e 3 referentes a curva

Volume NaOH (mL)

Figura 1: Grfico referente a curva de titulao do cido Acetilsaliclico

Volume NaOH (mL)

Figura 2: Grfico referente a primeira derivada da curva de titulao do cido

(^2 pH)/(V^2 ) x Volume

Figura 3: Grfico referene a segunda derivada da curva de titulao do cido

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