Universidade Federal de Santa Catarina

Centro de Ciências Físicas e Matemáticas – Departamento de Química

Prof. Daniel L. G. Borges

QMC 5310 (Química Analítica Experimental I)

ITENS PARA DISCUSSÃO EM RELATÓRIO

2020/2
1
 Experimento 1 - Equilíbrio envolvendo ácidos e bases fracas, solução tampão e hidrólise

1. Apresente a equação de dissociação da água.

2. Explique o processo que ocorre quando gotas de ácido forte ou de base forte são adicionadas à
água pura.

3. Equacione a dissociação das substâncias utilizadas neste experimento (Tabela 2) em água e

identifique, quando pertinente, os pares ácido/base conjugados, de acordo com a teoria de
Brønsted-Lowry.

4. Justifique, analisando os sistemas em termos de deslocamento do equilíbrio químico, as variações

de pH observadas quando:
(a) acetato de sódio foi adicionado à solução contendo ácido acético (item 1.2).
(b) cloreto de amônio foi adicionado à solução contendo amônia (item 1.3).

5. Explique, expressando as equações químicas pertinentes, o efeito da adição de ácido forte aos
seguintes sistemas tampão:
(a) CH3COOH/CH3COO-
(b) NH3/NH4+

6. Apresente as equações de dissociação/hidrólise (quando pertinentes) das espécies descritas na

Tabela 6 que justificam os valores aproximados de pH observados.

7. Explique o motivo pelo qual a dissociação do cloreto de sódio em água não produz alteração do
pH.

8. Identifique os tipos de resíduos que foram gerados neste experimento e sugira uma forma de trata-
los antes do descarte.

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 Experimento 2 - Equilíbrio de precipitação e dissolução de compostos pouco solúveis

1. Expresse, utilizando equações químicas iônicas, a reação observada quando se adiciona uma
solução de AgNO3 a uma solução contendo NaCℓ.

2. Justifique a dissolução do precipitado de AgCℓ observada após a adição de solução de NH3.

Expresse as equações químicas correspondentes.

3. Explique por que a acidificação da solução formada de acordo com o que está descrito no item 1.2
(roteiro) resulta na formação de um precipitado.

4. (a) Equacione a reação que representa a formação de precipitado entre íons Pb2+ e íons CrO42-.
(b) Explique o que acontece com o precipitado mencionado no item (a) quando a solução é
acidificada.
(c) Explique o que acontece com o precipitado mencionado no item (a) quando é adicionado NaOH
em excesso à solução. Expresse as equações químicas correspondentes.

5. (a) Explique, expressando a equação química correspondente, a formação do precipitado

observada quando se adiciona pequena quantidade de solução contendo NH3 a uma solução
contendo íons Cu2+.
(b) Explique, expressando a equação química correspondente, a dissolução do precipitado descrito
no item (a) quando se adiciona NH3 em excesso ao sistema.

6. (a) Equacione a formação de precipitado observada quando íons carbonato são adicionados a uma
solução contendo íons estrôncio.
(b) Explique, expressando a equação química correspondente, a dissolução do precipitado descrito
no item (a) quando se adiciona HCℓ em excesso ao sistema.
(c) A adição de HCℓ ao sistema descrito no item (a) leva ao aparecimento de bolhas no interior da
solução. Justifique esta observação, expressando as equações químicas correspondentes.

3
Experimentos 3 e 4 - Equilíbrio envolvendo a formação de complexos e equilíbrios simultâneos de
óxido-redução, precipitação e complexação

1. (a) Equacione a reação de formação de [FeSCN]2+ a partir de íons Fe3+ e SCN-.

(b) Explique o que acontece com o(s) complexo(s) formados entre íons Fe(III) e íons SCN quando se
adiciona íons fluoreto à solução. Escreva as equações químicas correspondentes.

2. (a) Apresente as equações que representam a formação do precipitado observado quando se adicionou
uma gota da solução de NH3 à solução contendo íons Cu2+.
(b) Explique, apresentando as equações químicas correspondentes, a dissolução do precipitado
descrito no item (a) quando se adiciona amônia em excesso ao sistema.
(c) Explique a mudança de coloração observada na solução de que trata o item (b) quando se adiciona
solução de H2SO4 ao sistema.

3. Apresente a reação global referente ao experimento descrito no item 4.1.1 e calcule o potencial padrão
do sistema.

4. Explique a coloração rosa observada na fase orgânica do sistema (CHCℓ3) quando se adicionou solução
de KI à solução contendo íons Fe3+. Equacione as semi-reações e a equação global que identifica o
processo, identificando o agente redutor e o agente oxidante.

5. Escreva a reação do íon complexo FeSCN2+ com íons brometo. Apresente as semi-reações e discuta a
espontaneidade do processo.

4
 Experimento 5 – Reações de cátions em meio alcalino

1. Complete a tabela do roteiro com as reações pertinentes para cada cátion nos casos em que foi
observada reação.

2. Explique a coloração azul observada no papel tornassol após aquecer a solução contendo NH4+ em
meio alcalino.

3. Sugira uma maneira de dissolver os precipitados que foram formados após a adição de NaOH.
Justifique.

5
 Experimento 6 – Determinação gravimétrica de ferro em solo

1. Calcule a massa de NH4NO3 necessária para preparar 1,00 L de uma solução 1,00% (m/v) do sal.

2. (a) O ácido clorídrico concentrado possui concentração 37,0% (m/m) e densidade 1,19 g mL-1, a 20 °C.
Calcule a concentração molar de HCℓ na solução concentrada.
(b) Calcule o volume de HCℓ concentrado que deve ser pipetado para preparar 500,0 mL de uma
solução 6,00 mol L-1.

3. Alíquotas de amostra de solo foram pesadas e submetidas independentemente ao processo de

extração, precipitação e calcinação para a determinação de Fe. Após calcinação, o sólido obtido é Fe2O3.
As massas de amostra e dos cadinhos antes e após a calcinação são fornecidas na tabela abaixo. Calcule
a concentração percentual (m/m) de Fe na amostra, expressando-a na forma de média  desvio padrão.

Alíquota Massa de solo / mg Massa do cadinho vazio / g Massa do cadinho após

calcinação / g
1 250,0 43,1284 43,1616
2 250,1 41,2929 41,3251
3 248,7 44,3550 44,3869

4. Justifique necessidade de adicionar H2O2 no extrato contendo Fe obtido a partir da amostra de solo.
Escreva a equação que representa o processo.

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 Experimento 7 – Preparação e padronização de solução de hidróxido de sódio e titulação de
vinagre e vinho

1. Calcule, com base nos dados da titulação obtidos por sua equipe, a concentração da solução de NaOH
na solução preparada (apresente os cálculos).

2. Aplique o teste de Dixon (teste Q) para o conjunto de concentrações de NaOH na solução com base nos
dados de titulação de todas as equipes.

3. Calcule a concentração média, o desvio padrão e o desvio padrão relativo referentes à solução de
NaOH, com base nos dados de titulação de todas as equipes (exclua valores discrepantes, conforme o
teste Q). Expresse a concentração da solução padronizada de NaOH em termos de média ± intervalo de
confiança (aplique t-Student para 95% de confiança estatística).

4. Calcule, com base na concentração da solução padronizada de NaOH e nos dados da titulação obtidos
por sua equipe, a concentração de ácido acético no vinagre, expressando-a em termos de concentração
molar e percentual (% m/v).

5. Calcule, com base com base na concentração da solução padronizada de NaOH e nos dados da
titulação obtidos por sua equipe, a concentração de ácido tartárico no vinho analisado, expressando-a em
termos de concentração percentual (% m/v).

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 Experimento 8 – Preparação e padronização de solução de ácido clorídrico e determinação de
hidróxido de magnésio em leite de magnésia

Atenção: as etapas de cálculo devem ser explicitadas. Os resultados finais devem ser expressos com a quantidade
correta de algarismos significativos. Todos os números devem ser acompanhados de sua respectiva unidade,
quando pertinente.

1. Calcule:
(i) o volume de HCℓ necessário para preparar 100,0 mL de uma solução 0,100 mol L -1 do ácido
(considere 37,0% (m/m) a concentração de HCℓ “concentrado”, com uma densidade de
1,19 g mL-1, a 25 °C).
(ii) a massa de Na2CO3 (105,99 g mol-1) necessária para reagir completamente com 15,0 mL da
solução de HCℓ 0,100 mol L-1.

2. Os dados abaixo foram obtidos para a padronização da solução de HCℓ com Na2CO3:

Equipe Massa Na2CO3 / mg Volume HCℓ consumido / mL

A 80,5 14,90
B 79,9 14,95
C 82,3 15,33
D 83,5 16,30
E 85,2 14,85

Aplique o teste de Dixon (teste Q) para o conjunto de concentrações de HCℓ na solução com base nos
dados de titulação de todas as equipes.

3. Calcule a concentração média e o desvio padrão referentes à solução de HCℓ, com base nos dados de
titulação de todas as equipes descritas no item 2 acima (exclua valores discrepantes, conforme o teste Q,
se aplicável). Expresse a concentração da solução padronizada de HCℓ em termos de média ± intervalo de
confiança (aplique t-Student para 95% de confiança estatística).

4. Considere que uma alíquota contendo 0,4985 g de leite de magnésia tenha sido pesada em um
erlernmeyer, ao qual foram adicionados 25,00 mL da solução de HCℓ cuja concentração foi estabelecida
no item 3 acima. O Mg(OH)2 consumiu parte do HCℓ e o excesso de ácido requereu 12,60 mL de uma
solução de NaOH padronizada em 0,0985 mol L-1 para que fosse atingido o ponto final. Calcule, com base
nesses dados, a concentração de Mg(OH)2 no leite de magnésia, expressando-a em termos de percentual
m/m (apresente os cálculos)..

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 Experimento 9 – Determinação de cloreto por volumetria de precipitação

Atenção: as etapas de cálculo devem ser explicitadas. Os resultados finais devem ser expressos com a quantidade correta de
algarismos significativos. Todos os números devem ser acompanhados de sua respectiva unidade, quando pertinente.

1. Os dados abaixo foram obtidos para a padronização da solução de AgNO3 com NaCℓ:

Equipe Massa NaCℓ / mg Volume sol. AgNO3 consumido / mL

A 43,33 15,05
B 48,50 19,95
C 42,20 14,84
D 45,00 16,30
E 45,68 15,85

Aplique o teste de Dixon (teste Q, para 95% de confiança estatística) ao conjunto de concentrações de
AgNO3 na solução com base nos dados de titulação de todas as equipes.

2. Calcule a concentração média e o desvio padrão referentes à concentração de AgNO3 na solução com
base nos dados de titulação de todas as equipes descritas no item 1 acima (exclua valores discrepantes
conforme o teste Q, se aplicável). Expresse a concentração de AgNO3 na solução padronizada em termos
de média ± intervalo de confiança (aplique t-Student para 95% de confiança estatística).

3. Os dados abaixo foram obtidos para a titulação de alíquotas de 5,00 mL de um soro fisiológico
comercial, visando à determinação de NaCℓ pelos métodos de Mohr (coluna 2) e de Fajans (coluna 3).
Para a titulação, foi usada a solução de AgNO3 cuja concentração foi estabelecida no item 2 (acima).

Mohr Volhard
Equipe Vol. AgNO3 / mL Vol. AgNO3 / mL
A 15,65 15,35
B 15,70 15,66
C 14,99 14,94
D 14,75 15,30
E 16,02 15,80

Na prova do branco conduzida para a titulação pelo método de Mohr, foram consumidos 0,35 mL da
solução padronizada de AgNO3. Calcule a concentração média, o desvio padrão e o desvio padrão relativo
referentes à concentração percentual (m/v) de NaCℓ determinada por cada um dos métodos.

4. Considerando a concentração de NaCℓ 0,9% (m/v) como valor de referência, aplique o teste t (para 95%
de confiança estatística) para os resultados obtidos pelos métodos de Mohr e Fajans e verifique se há
diferença estatística significativa entre as médias (obtidos por todas as equipes) de cada método e o valor
de referência.

5. Aplique o teste F (para 95% de confiança estatística) para avaliar se a precisão dos resultados obtidos
pelo método de Mohr diferem significativamente da precisão dos resultados obtidos pelo método de
Fajans.

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 Experimento 10 – Determinação de cálcio por titulação complexométrica

1. Justifique a necessidade de uso de solução NH3/NH4+ para as titulações.

2. Calcule, com base nos dados da titulação obtidos por sua equipe, a concentração da solução de EDTA
na solução preparada (apresente os cálculos), obtida após titulação com solução de CaCO3.

3. Calcule a concentração média e o desvio padrão referente à concentração molar de EDTA na solução
que foi padronizada por titulação com CaCO3, com base nos dados de titulação de todas as equipes
(exclua valores discrepantes, aplicando o teste de Grubbs para um nível de confiança de 95%). Expresse
a concentração molar da solução padronizada de EDTA em termos de média ± intervalo de confiança
(aplique t-Student para 95% de confiança estatística).

4. Calcule, utilizando os dados de sua equipe e a concentração de EDTA expressa no item 3 (acima), a
concentração de Ca no leite analisado. Expresse o resultado em termos de concentração molar de Ca e
massa de Ca (em mg) por 200 mL. Compare com o valor rotulado, calculando o erro relativo. Discuta os
resultados.

5. Calcule, utilizando os dados de sua equipe e a concentração de EDTA expressa no item 3 (acima), a
concentração de Mg(OH)2 no leite de magnésia. Expresse o resultado em termos de concentração
percentual (em massa) de Mg(OH)2.

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 Experimentos 11 e 12 – Volumetria de óxido-redução

1. Experimento 11

1.1. Considere a reação entre ácido oxálico e peróxido de hidrogênio, exposta abaixo:

5H2C2O4(aq) + 2MnO4−(aq) + 6H+(aq) → 10CO2(g) + 2Mn2+(aq) + 8H2O(ℓ)

(a) Identifique os elementos que sofrem redução e oxidação, especificando seus respectivos estados
de oxidação antes e após a reação.
(b) Identifique agente oxidante e agente redutor para reação.
(c) Expresse as semi-reações de redução e oxidação.

1.2. Calcule, com base nos dados da titulação obtidos por sua equipe, a concentração molar de KMnO4
na solução preparada (apresente os cálculos).

1.3. Calcule a concentração média, o desvio padrão e o desvio padrão relativo referentes à concentração
percentual (m/v) de H2O2 na amostra de água oxigenada com base nos dados de titulação de todas as
equipes (exclua valores discrepantes, conforme o teste Q). Expresse a concentração percentual de H2O2
em termos de média ± intervalo de confiança (aplique t-Student para 95% de confiança estatística).

1.4. Calcule, com base no valor médio de concentração de H2O2 estabelecido no item 1.3, a “força” em
termos de volume de O2 na amostra de água oxigenada. Compare com o valor rotulado e calcule o erro
relativo. Discuta os resultados.

2. Experimento 12

2.1. Calcule a concentração média, o desvio padrão e o desvio padrão relativo referentes à concentração
molar de Na2S2O3 na solução submetida à padronização, considerando os dados de titulação de todas as
equipes (exclua valores discrepantes, conforme o teste Q). Expresse a concentração molar de Na2S2O3
em termos de média ± intervalo de confiança (aplique t-Student para 95% de confiança estatística).

2.2. Calcule a concentração média, o desvio padrão e o desvio padrão relativo referentes à concentração
molar de I3- na solução submetida à padronização por titulação com Na2S2O3, considerando os dados de
titulação de todas as equipes. Expresse a concentração molar de I3- em termos de média ± intervalo de
confiança (aplique t-Student para 95% de confiança estatística).

2.3. (a) Utilizando os dados obtidos por titulação direta por sua equipe e considerando as concentrações
calculadas de acordo com os itens 2.1 e 2.2, calcule a massa de ácido ascórbico presente em cada
comprimido efervescente.
(b) Utilizando os dados obtidos por titulação retorno por sua equipe e considerando as concentrações
calculadas de acordo com os itens 2.1 e 2.2, calcule a massa de ácido ascórbico presente em cada
comprimido efervescente.

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