UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO

CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA

KAMILY BATISTA, LUCAS DANIEL DO ROZARIO E SARAH SOUZA

RELATÓRIO DE LABORATÓRIO 3
SÍNTESE, PURIFICAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO SULFATO
FERROSO HEPTAHIDRATADO

Vitória
2022
RESUMO
O presente experimento tem como objetivo observar e compreender o processo de
síntese, tal como o de purificação e o de caracterização do sulfato ferroso
heptahidratado. No decorrer do experimento foi observado a síntese entre a palha
de aço e o ácido sulfúrico para a obtenção de sulfato ferroso heptahidratado,
assim como a separação de impurezas advindas dessa síntese, além do
entendimento de como uma reação se comporta realmente, possibilitando a
comparação entre o rendimento esperado e o rendimento real da síntese. Além
disso, o experimento possibilita observar como a precipitação está diretamente
ligada ao processo de cristalização.

1. INTRODUÇÃO
Como químico é de suma importância saber como a síntese e a decomposição de
compostos estão essencialmente ligados aos processos de reações químicas.
Segundo Peter Atkins a síntese pode ser caracterizada como “ o processo de
combinar elementos para produzir compostos ou converter um composto em
outro”(ATKINS, JONES, p.F22). Os compostos são substâncias eletricamente
neutras que são classificadas em compostos orgânicos e inorgânicos, os
compostos orgânicos sendo aqueles que possuem carbono em sua composição e
os inorgânicos sendo todos os demais.

O experimento presente trata da síntese entre o ferro presente na palha de aço e o

ácido sulfúrico (H2SO4), da separação da mistura obtida e do processo de
recristalização de parte da substância a fim de obter o sulfato ferroso
heptahidratado (FeSO4.7H2O). No entanto, na primeira parte do experimento o que
foi obtido através do processo de síntese não era inicialmente quimicamente puro,
ou seja, não era uma substância que apresenta propriedades distintas e uma
composição que em cada amostra acaba por não variar, já que ao final da síntese,
uma mistura heterogênea foi obtida. Assim, possibilitando a percepção de que era
necessário a utilização de um método de purificação, neste caso, a filtração,
método em que partículas sólidas presentes na mistura são retidas em um filtro,
assim a solução aquosa que passa pelo filtro torna-se mais pura.

Neste experimento a separação foi feita inicialmente entre o sulfato ferroso, a palha
de aço e as impurezas diversas, sendo assimilado como uma mistura heterogênea.
As soluções podem ser classificadas em heterogêneas e homogêneas. Destaca-se
para o experimento presente as heterogêneas, visto que parte do experimento
trata da separação destas, essas que apresentam duas ou mais fases visíveis visto
que são distintas em seus aspectos, estando presentes os solventes e os solutos,

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onde o solvente é aquele mais abundante do que o soluto que está sendo
dissolvido. Essas fases podem apresentar estados físicos diferentes ou não,
podendo permanecer em fases distintas sem se misturar seja pela polaridade das
substâncias presentes, seja pela densidade das mesmas. Fato importante para o
processo de separação física que leva em consideração variáveis como essas,
além dos pontos de fusão, ebulição, entre outros.

Primeiramente, para o presente relatório é interessante compreender sobre como

determinados compostos são solúveis ou insolúveis com outras substâncias, isto é
sobre como as interações entre as moléculas soluto-solvente ocorrem. Consta que
quanto maior a força de atração intramolecular maior a solubilidade do soluto no
solvente. Isso alinhado ao caráter polar ou apolar de uma substância leva à
constatação de que substâncias polares tendem a se dissolver em substâncias
polares e substâncias apolares em apolares. Como o sulfato ferroso é solúvel em
água, ou seja, uma substância polar, ele não se mistura ao etanol, que é uma
substância apolar.

Por conseguinte, é proveitoso a compreensão dos processos de precipitação e de

cristalização. Ambas são processos que ocorrem por conta da saturação da
solução. A precipitação ocorre devido a nucleação, a agregação mútua de
pequenos íons ou moléculas em que caso o processo de nucleação continue
ocorrerá a formação de cristais, a cristalização seguirá do mesmo princípio, no
entanto com algumas diferenças. O processo de cristalização é um processo lento
e seletivo que viabiliza a obtenção de um cristal extremamente puro, enquanto a
precipitação é um processo com muitas impurezas. Ademais, ainda há o processo
de recristalização que utiliza da solubilidade por temperatura, com uma fonte de
calor o soluto é solubilizado no solvente que ao ser resfriado lentamente solubiliza
mais puro.

Sabe-se que o rendimento teórico é caracterizado como a massa máxima de um

produto que pode ser obtido a partir de uma reação química. No entanto, o
recebimento obtido em laboratório é menor que o rendimento teórico. Isso ocorre
porque determinadas reações não geram os produtos completamente e outras
geram mais de um conjunto de produtos.

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 2. PARTE EXPERIMENTAL

2.1 MATERIAIS

- 2 béqueres de 100 mL;

- 1 béquer de 250 mL;
- 1 proveta de 25 mL;
- 1 proveta de 50 mL;
- 1 balão volumétrico de 100 mL;
- 1 kitassato de 500 mL;
- 1 Bastão de vidro;
- 2 tubos de ensaio;
- 1 Estante de tubo de ensaio;
- 2 papéis de filtro;
- 1 Termômetro;
- 1 barra magnética (peixinho);
- 1 agitador magnético;
- Bomba de filtração a vácuo;
- Banho Maria;
- Balança;

2.2 REAGENTES

- Ferro (esponja de aço);

- Ácido sulfúrico P.A., H2SO4;
- Ferricianeto de Potássio, K3[Fe(CN)6];
- Etanol 96%, C2H6O;
- Água destilada, H2O;
- Tiocianato de potássio, KSCN.

2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

PARTE A: PREPARO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO 20% m/m.

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A.1- Com o auxílio de uma proveta de 50 mL, mediu-se o volume total da mesma e,
em seguida, transferiu-se o volume para um balão volumétrico de 100 mL;
A.2- Com assistência de uma proveta de 25 mL, mediu-se o volume de 20 mL de
ácido sulfúrico (H2SO4) e, em seguida, transferiu-se tal volume para o balão
volumétrico anteriormente preenchido com água destilada. Vale ressaltar que por
se tratar de um procedimento que envolve água e ácido sulfúrico, essa reação é
exotérmica e por isso, há um aumento na temperatura, além da emissão de um
gás, este que está representado pela seguinte equação:
Reação 1: Ácido sulfúrico + Água
1. H2SO4 (l) + H2O(l) → H+ (g) + HSO4

Além disso, deve-se lembrar ainda que, o ácido deve ser sempre adicionado à
água e não o contrário;

A.3- Completou-se o balão volumétrico com água destilada até que o menisco
fosse atingido e, em seguida, após tampar adequadamente o balão,
homogeneizou-a e reservou-a para o procedimento B.

PARTE B – SÍNTESE DO SULFATO FERROSO (FeSO4), a partir da esponja de

aço.

B.1- Pesou-se em um béquer de 100 mL 2,88g de esponja de aço;

B.2- Com o auxílio de uma proveta de 50 mL, mediu-se o volume de 30 mL da
solução obtida no procedimento A;
B.3- Verteu-se o volume da proveta no béquer de 100 mL contendo a esponja e,
em seguida, levou-se a mistura em banho Maria a 60°C, agitando a mistura vez ou
outra com o bastão de vidro até que a esponja de aço “esfarelasse".

PARTE C: PURIFICAÇÃO DO SULFATO FERROSO

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C.1- Preparar a montagem para a filtração do produto do procedimento B,
utilizando o suporte universal, uma argola com mufa e um funil de vidro, além de
um papel de filtro pregueado.
C.2- Filtrou-se a mistura com o auxílio da estrutura montada anteriormente; O
filtrado coletado no béquer é uma solução aquosa de sulfato de ferro (II). Em
seguida, observou-se que o filtrado obteve uma cor verde claro, próximo ao tom
turquesa. Tal coloração é uma consequência da presença do íon Fe2 + .
C.3- Com o auxílio da proveta de 50 mL, mediu-se o volume total da mesma com
álcool etílico e verteu-se tal volume no béquer contendo o filtrado (solução aquosa
de sulfato de ferro (II)) do passo anterior e, em seguida, levou-o ao refrigerador por
cerca de 5 minutos até que se observasse a formação de um precipitado verde
claro;
C.4- Após esse tempo na geladeira, é esperado perceber visualmente a formação
de duas fases, uma sendo o sulfato ferroso e a outra, uma solução de água e
álcool.
C.5- Montou-se o sistema de filtração a vácuo, contendo o funil de Buchner, o
kitassato, uma borracha de vedação (este não é o nome oficial, utilizou-se dele
apenas para se referir ao equipamento utilizado) e a bomba de filtração a vácuo;
C.6- Com o papel de filtro devidamente ajustado de forma que o mesmo se encaixe
perfeitamente ao funil de Buchner, pesou-se o mesmo e obteve-se uma massa de
1,01 g. Em seguida filtrou-se o produto da parte C.4, obtendo-se o sulfato ferroso
heptahidratado;
C.7- Após a filtração, levou-se o conteúdo do papel de filtro à estufa por 15 minutos
em uma temperatura de aproximadamente 102 °C;
C.8- Após passar pela estufa, pesou-se novamente o papel de filtro, desta vez
contendo o sulfato ferrosos heptahidratado com o auxílio de um vidro de relógio;
C.9- Calculou-se o rendimento do sulfato ferroso heptahidratado.

PARTE D: CARACTERIZAÇÃO DO SULFATO FERROSO HEPTAHIDRATADO

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D.1- Com o auxílio de uma espátula de metal, transferiu-se uma pequena
quantidade do sulfato ferroso heptahidratado presente no papel de filtro para um
béquer de 100 mL e o solubilizou em água;
D.2- Com o auxílio de uma pipeta de Pasteur, transferiu-se para 2 tubos de ensaio,
3 mL em cada um da solução preparada anteriormente e, em seguida, realizou-se
os ensaios de caracterização de íon Fe2+ e SO4 2- ;
D.3- Adicionou-se, em um dos tubos, 2 gotas de Ferricianeto de Potássio,
K3[Fe(CN)6]: O resultado esperado é a formação de um precipitado de tom azul
intenso na presença de Fe2+ ;
D.4- Em outro tubo de ensaio, adicionou-se 2 gotas de tiocianato de potássio
(KSCN) : O resultado esperado é a formação de uma coloração vermelha intensa
na presença de de Fe3+ (diferença do Fe2+ ).

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 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES
No preparo da solução de ácido sulfúrico (H₂SO₄) 20% m/m, notou-se o aumento
de temperatura devido a reação exotérmica entre a água (H₂O). Após o preparo da
solução adicionou-se 30 mL da solução de ácido sulfúrico (H₂SO₄) a 2,88g de palha
de aço em um béquer de 100 ml, observou-se a reação lenta entre a solução de
ácido sulfúrico e a palha de aço. Em seguida no banho-maria observou-se a palha
de aço se dissolvendo e um pequeno borbulho e que foi se intensificando, esse
borbulho ocorreu devido a liberação de gás hidrogênio na reação. Foi observado
um odor intenso devido impurezas contidas na palha de aço e pelo fato de que
nem todo enxofre reage com o ferro, parte do enxofre reage com o hidrogênio
formando ácido sulfídrico (H₂S). Após alguns minutos a reação cessou, deixando a
solução líquida.

Reação 2: Ferro + ácido sulfúrico.

Fe(s) + H₂SO₄(aq) → FeSO₄(aq) + H₂(g)

Em seguida, filtrou-se a solução por filtração simples e a substância sólida

presente na solução ficou retida e posteriormente foi descartada e obteve uma
solução de sulfato ferroso (FeSO₄) no béquer. Em seguida adicionou-se 50mL de
álcool etílico devido ao sulfato ferroso ser insolúvel em álcool etílico formando um
precipitado de cor verde, posteriormente deixou-se na geladeira com o intuito de
formar-se mais precipitado. Essa mistura foi filtrada para obtenção do sólido
desejado, utilizando um
sistema de filtração a vácuo utilizando papel de filtro. Após secar na estufa,
obteve-se assim o sal desejado de coloração azul esbranquiçada, e em seguida
solubilizou-se em água. Transferiu-se cerca de 3 mL da solução em 2 tubos de
ensaio, em um deles adicionou-se o ferrocianeto de potássio (II), que quando
adicionado a solução de sulfato ferroso, obtém-se um precipitado azul escuro na
presença de Fe²⁺.
Reação 3: Sulfato ferroso + Ferrocianeto de potássio
2FeSO₄(aq) + K₄[Fe(CN)₆](aq) → 2K₂SO₄ + Fe₂[Fe(CN)₆]

Em seguida adicionou-se tiocianato de potássio na solução de sulfato ferroso,

porém não houve reação.
Reação 4: Sulfato ferroso + Tiocianato de potássio
FeSO₄(aq) + KOCN(aq) → Não houve reação

Determinação da massa de H₂SO₄: O processo segue a seguinte reação:

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 Reação 5: Ferro + Ácido sulfúrico + Água
Fe(s) + H₂SO₄ (aq.) + 7H₂O → FeSO₄.7H₂O(s) + H₂(g)

Assim temos que:

56 g de Fe − − − − − − − − − − − 98 g de H₂SO₄
2,88 g de Fe − − − − − − − − − − − x g de H₂SO₄
x = 5,04 g de H₂SO₄

Cálculo do volume de H₂SO₄ necessário para reação:

5,04 𝑔 𝑚𝑜𝑙 0,05 𝑚𝑜𝑙

𝑛= 98 𝑔
= 0, 05𝑚𝑜𝑙 1 𝐿
= 𝑉
= 0, 05 𝐿

Cálculo da massa de sulfato ferroso formada: A massa do sal formado depois da

secagem é de 58,76 g, subtraindo do peso do vidro relógio de 44,62 e do papel
filtro de 1,01g, a massa final foi de 13,13 g de sulfato ferroso.
Estimativa do rendimento: para determinar o rendimento primeiramente devemos
saber quantos gramas de sulfato ferroso deveria ser formado, para isso utilizamos
a equação da reação:

56 g de Fe − − − − − − − − − − − 278 g de FeSO₄.7H₂O
2,88 g de Fe − − − − − − − − − − − X g de FeSO₄.7H₂O
X = 14,30 g de FeSO₄.7H₂O

Assim temos que o rendimento da reação obtido é:

13,13 𝑔
𝑅= 14,30 𝑔
× 100 = 91%

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 4. CONCLUSÕES
Portanto, pode-se dizer que o experimento 03 alcançou seu objetivo de
compreender propriedades do produto preparado. Neste experimento, os
educandos puderam colocar em prática vários processos que foram assimilados
em metodologias de aulas anteriores. Nos esquemas A, B e C foi-se aplicado
cálculos estequiométricos, sintetização e purificação para, dessa maneira,
caracterizar o Sulfato Ferroso Heptahidratado. Notou-se sua propriedade iônica,
bem como a mudança de sua pigmentação quando em reação com outros
reagentes. Compreendeu-se, também, o processo de deslocamento de energia
que acontece entre ligações iônicas, suas partes mais eletronegativas e menos
eletronegativas, assim como a diferença na coloração entre o íon ferroso e férrico
quando um deles reage ao tiocianato de amônio. Pode-se justificar essa diferença
do valor do precipitado teórico, com o valor do precipitado prático, pois a
composição da palha de aço, que não é 100% composta por ferro, assim temos
uma quantidade menor de ferro que foi reagida com o ácido sulfúrico, que possui
Carbono, Manganês,Silício, além de outras impurezas como Enxofre e Fósforo.
Outro possível erro foi na utilização de 30 mL de ácido sulfúrico em vez dos 50 mL
calculado que deveria ter sido utilizado.

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 5. REFERÊNCIAS
[1] ATKINS, Peter; JONES, Loretta; LAVERMAN, Leroy. Princípios de química:
questionando a vida moderna e o meio ambiente. 2018. E-book. ISBN
9788582604625. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582604625/. Acessado em:
24/10/2022.
[2] CRISTALIZAÇÃO ou recristalização. In: Caderno de Farmácia. [S. l.], 15 maio
2013. Disponível em:
https://cadernodefarmacia.blogspot.com/2013/05/cristalizacao-ou-
recristalizacao.html. Acessado em: 27/10/2022.
[3] KOTZ, John C.; TREICHEL, Paul M.; TOWNSEND, John R.; TREICHEL, David A.
Química Geral e Reações Químicas - Volume 1 - Tradução da 9ª edição
norte-americana: Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522118281.
Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522118281/. Acessado
em: 24/10/2022
[4] Otimização de um método espectrofotométrico para quantificação de ferro.
Disponível em: <https://www2.ufjf.br/nupis//files/2012/03/Apostila.pdf>.Acessado
em: 23/10/2022.
[5] MESQUITA, João Paulo de. Apostila Prática de Química Inorgânica Básica.
Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais. 2010.
[6] SOLOMONS, T. W. G.; Fryhle, C. B. Química Orgânica 1. Rio de Janeiro: LTC,
8ª Edição, 2005.
[7] ÁVILA, Simone Garcia de; MATOS, Jivaldo do Rosário. Compostos coloridos
do ferro: uma proposta de experimentação utilizando materiais de baixo
custo. Elsevier. São Paulo. 2017. Disponível em:
<https://www.elsevier.es/es-revista-educacion-quimica-78-articulo-compostos-colori
dos-do-ferro-uma-S0187893X17300472>. Acessado em: 28/10/2022.

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