DRX Completo

DIFRAÇÃO DE RAIOS-X
(DRX)
CAMILA GUINDANI
F L ÁV I A N U N E S C O S TA
J A C Q U E L I N E R O D R I G U E S P I R E S D A S I LVA
D O M I N G O S L U S I TÂ N E O P I E R M A C U V E L E
M A R L A M AT E U S D E L I M A
FLORIANÓPOLIS - 2014
TÓPICOS
 O que é difração?
 Raios - X;
 Difração de Raios - X;
 DRX- Descrição da técnica;
 DRX – Preparação da amostra;
 DRX – Difratograma;
 Estudo de caso.
O QUE É DIFRAÇÃO?
Fenômeno que acontece quando uma onda encontra um
obstáculo ou fenda;
Aparente flexão das ondas em volta de pequenos
obstáculos;
Espalhamento, ou alargamento, das ondas após atravessar
orifícios ou fendas.
RAIOS-X
Faixa do espectro de onda eletromagnético com comprimento de onda de
0,01nm até 10 nm;
Diferente da luz normal, esses raios são invisíveis. Possuem comprimento

de onda muito menor que o da faixa da luz visível, situando-se entre a faixa
de Raios gama e Ultravioleta;
Esses raios são mais penetrantes que a luz visível e podem facilmente
atravessar o corpo humano, madeira, metal e outros objetos opacos.
1912 – Descoberta do fenômeno de difração de raios-X por cristais;
Cristais têm planos regulares e bem próximos uns dos outros;
O raio-X tem comprimento de onda comparável com a distância entre

esses planos, o que torna possível difratar um feixe de raios-X
passando-o através de um cristal;
A natureza de onda dos raios-X deu origem a um novo método de

investigação de estrutura fina da matéria;
A difração pode indiretamente mostrar detalhes de estrutura interna

dos materiais da ordem de 10-7 mm de tamanho.
DIFRAÇÃO DE RAIOS–X
Uma das técnicas de análise estrutural e microestrutural mais
empregada para identificar diferentes materiais;
Permite conhecer a estrutura cristalina e a microestrutura de um

material para poder entender suas propriedades;
Estrutura cristalina envolve o arranjo dos átomos;
Microestrutura engloba desde os constituintes estruturais tais

como composição presente, fases, quantidades, inclusões até
contornos de grãos, trincas, vazios, etc;
Estrutura cristalina do cloreto de sódio (NaCl);
Aplicações em diversos campos do conhecimento, mais

particularmente na engenharia e ciências de materiais,
engenharias metalúrgica, química e de minas, além de
geociências, dentre outros;
DRX – Descrição da técnica
Difratômetro de Raios-X Focus D8;
Fonte de
Raios -X
Os Raios X são produzidos em um tubo sob vácuo;

Passagem de corrente por um filamento de tungstênio provoca
aquecimento e liberação de elétrons;
Os elétrons liberados são acelerados por uma alta DDP e colidem com
um alvo de cobre;
“Alvo” de
Filamento de tungstênio
cobre
São gerados Raios-X de cobre, que saem do tubo por uma janela de
berílio;
Raios – X passam pela janela de berílio

Raios-X incidem na amostra e são difratados em um detector;
DETECTOR
AMOSTRA
Fenômeno de espalhamento da radiação eletromagnética, provocada
pela interação entre o feixe de raios-X incidente e os elétrons dos
átomos componentes de um material;
Os elétrons deste átomo ficarão excitados e vibrarão com a mesma
freqüência do feixe incidente, emitindo Raios-X;
Raios X Feixe difratado
Feixe atravessa o cristal

Ao se incidir um feixe de raios-X em um ângulo θ sobre um cristal, onde
os átomos estão regularmente espaçados (periodicidade do arranjo
cristalino), cada átomo será uma fonte de emissão esférica de radiação;
Os feixes refletidos por dois planos subseqüentes, separados por uma

distância “d”, apresentarão o fenômeno da difração.
Nestas condições poderá haver interferências construtivas ou

destrutivas entre as ondas eletromagnéticas se estiverem em fase entre
si ou defasadas, respectivamente;
Interferências construtivas geram picos de alta intensidade de radiação
refletida;
Lei de Bragg:
n  d hkl sen
Para que haja uma interferência construtiva das ondas difratadas, é

necessário que seja obedecida a lei de Bragg, sendo 𝑛 um número
inteiro.
O material analisado possui estruturas cristalinas
geralmente dispostas de forma aleatória;
O detector gira de forma a ficar em uma posição em que os valores de θ e d
obedeçam a Lei de Bragg, gerando um pico de difração;
1 2
3
DRX – Preparação da amostra
Amostras em forma de pó fino ou policristais < 45 µm;
Determina a estrutura cristalina.
DRX- Preparação da amostra
DRX – Difratograma
Amostra amorfa Amostra cristalina

Tabela 1. Valores do espaçamento interplanar e os correspondentes
Compara os dados
índices de Miller e intensidades obtidos a partir do difratograma do filme
de diamante obtidos da amostra
2 (graus) dhkl (Å) (hkl) Intensidade Relativa desconhecida com os
existentes no banco
43,9 2,06 111 100 de dados do sistema.
75,3 1,26 220 25
91,4 1,07 311 16
DIAMANTE
ESTUDO DE CASO
Fator de impacto: 2,129

Introdução
o A Betonita é um tipo de argila composta por montmorilonita;
o A montmorilonita tem excelente propriedade de adsorção;
Estrutura da montmorilonita
Introdução
o A China é o país com a maior reserva mineral de betonita;
o A betonita é considerada a maior promessa para o

tratamento de efluentes contaminados com íons metais
pesados;
o A betonita é dividida em Ca-betonita

Na-betonita
Introdução
Motivação:
◦ Na-bentonita do Condado de Gaomiaozi (Região

Autônoma da Mongólia, China) foi escolhida como
candidata a ser o material de aterro para depósito de
resíduos nucleares.
◦ A caracterização do natural Gaomiaozi Na-bentonita e da

Na-bentonite adsorvida de Cu (II) usando DRX e FT-IR
ainda são escassos e não foram estudados em detalhe.
Objetivo
O presente trabalho tem como objetivo caracterizar a Na-bentonita
e a Na-bentonite adsorvida de Cu (II) usando DRX e FT-IR e após a
adsorção de Cu (II) em solução aquosa de Na-bentonita sendo
investigado em função de dosagem de Na-bentonita e da
temperatura utilizando a técnica de lote.
Material e métodos
A amostra de Na-bentonita foi obtida a partir condado de Gaomiaozi (Região Autônoma
da Mongólia, China).
Caracterização:
A difração de raio-X de pó (XRD) do cristal de Na-bentonita natural e Cu (II) carregado
de Na-bentonita foi registrado no difratômetro de raios-X Lab X XRD-6100 (Shimadzu).
A análise de XRD foi realizado com radiação α CuK (λ = 0,1541 nm). Difratômetro de
raios-X foi usado para medir a alteração do espaçamento entre o d do silicato em
camadas e dos materiais compostos.
A taxa de exploração de 2 θ foi de 2 min -1.

Material e métodos
Procedimento de Adsorção
oOs efeitos de dosagem foram estudadas sob três concentrações de sólido / líquido . As várias
quantidades de solução de Na-bentonita e cobre foram misturadas nas razões sólido /
líquido( S / L ) :
S / L = 20/1
S / L = 2/1 Sob a temperatura de 10 ° C.
S / L = 0,2 / 1
oNa concentração de 2/1 (S/L), Os efeitos térmicos foram estudadas sob três
diferentes temperaturas (10 °C, 30 °C, 50 °C) . em tubos de vidro (100 ml) nas
temperaturas desejadas;
Resultados e discussão
Λ=0.1541nm
d001= 14.29 Å (2θ=6.18) 12.48
d001= 14.29 Å ; θ=3.09; 2θ=6.18 (2θ=7.07) and 12.23 Å (2θ=7.22);
d020 = 4.49 Å.;θ=9.88; 2θ=19.76λ
d020 = 4.49Å(2θ=19.76)4.48Å(2θ=19.81)
and 4.47Å(2θ=1985)
Resultados e discussão
Resultados e Discussão
d001: 14.29 Å (2θ=12.37⁰)  12.48 Å (2θ =
14.1⁰), 12.17 Å (2θ = 14.53⁰) e 12.16 Å (2θ =
14.55⁰) a temperatura de 10 ⁰C, 30 ⁰C e 50
⁰C, respectivamente.
Resultados e Discussão
d020: 4.49 Å (2θ=40.11⁰)  4.48 Å (2θ =
40.21⁰), 4.46 Å (2θ = 40.39⁰) e 4.45 Å (2θ =
40.49⁰) a temperatura de 10 ⁰C, 30 ⁰C e 50
⁰C, respectivamente.
Conclusões
Os resultados experimentais mostraram que os cátions de Cu (II) podem
ser adsorvidos sobre Na-bentonita natural;
Os difratogramas indicaram que a adsorção de Cu (II) levou à alterações
nas dimensões de célula unitária da Na-bentonita natural;
As mudanças nos difratogramas foram atribuídas a adsorção de Cu (II),
principalmente;
A dosagem de Na-bentonita e a temperatura apresentaram pouca
influência nas mudanças observadas nos difratogramas.
Obrigado!

DRX Completo

Enviado por

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

DRX Completo

Enviado por

Dados do documento

Título original

Direitos autorais

Formatos disponíveis

Compartilhar este documento

Compartilhar ou incorporar documento

Opções de compartilhamento

Você considera este documento útil?

Este conteúdo é inapropriado?

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

DRX Completo

Enviado por

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

DIFRAÇÃO DE RAIOS-X

Diferente da luz normal, esses raios são invisíveis. Possuem comprimento

Cristais têm planos regulares e bem próximos uns dos outros;

O raio-X tem comprimento de onda comparável com a distância entre

A natureza de onda dos raios-X deu origem a um novo método de

A difração pode indiretamente mostrar detalhes de estrutura interna

Permite conhecer a estrutura cristalina e a microestrutura de um

Estrutura cristalina envolve o arranjo dos átomos;

Microestrutura engloba desde os constituintes estruturais tais

Aplicações em diversos campos do conhecimento, mais

Os Raios X são produzidos em um tubo sob vácuo;

Raios – X passam pela janela de berílio

Raios X Feixe difratado

Feixe atravessa o cristal

Os feixes refletidos por dois planos subseqüentes, separados por uma

Nestas condições poderá haver interferências construtivas ou

Para que haja uma interferência construtiva das ondas difratadas, é

Amostra amorfa Amostra cristalina

Fator de impacto: 2,129

o A betonita é considerada a maior promessa para o

o A betonita é dividida em Ca-betonita

◦ Na-bentonita do Condado de Gaomiaozi (Região

◦ A caracterização do natural Gaomiaozi Na-bentonita e da

A taxa de exploração de 2 θ foi de 2 min -1.

Você também pode gostar