Prática 04

PRÁTICA 04 – DETERMINAÇÃO DE CLORETO.
Metodologia de análise: Volumetria de Precipitação - Método Argentimétrico
MATERIAIS REAGENTES
Bureta de 25 mL Solução padrão de AgNO3

Béquer 100 e 250 mL K2CrO4 (5% m/v)
Erlenmeyer de 125 mL NaCl sólido
Proveta de 50 mL CaCO3
Pipetas volumétricas de 1 e 25 mL Amostra de água
Agitador e barra magnética Soro fisiológico
INTRODUÇÃO
Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que

empregam solução padrão de nitrato de prata. São chamados de métodos
argentimétricos e são amplamente utilizados na determinação de haletos (cloreto,
brometo e iodeto), tiocianato (SCN-) e cianeto (CN-) com formação de sais de prata
pouco solúveis.
Baseado nos diferentes tipos de indicadores disponíveis, existem três métodos
distintos para determinação volumétrica com íons prata:
• método de Mohr - formação de um precipitado colorido;
• método de Volhard - formação de um complexo solúvel vermelho;
• método de Fajans - mudança de cor associada a adsorção de um indicador
sobre a superfície do precipitado.
Método de Mohr: neste método, o haleto é titulado com uma solução padrão de
nitrato de prata usando-se cromato de potássio como indicador. O ponto final da
titulação é alcançado com o primeiro excesso de íons prata que reage com o indicador
precipitando cromato de prata vermelho, segundo a reação:
Ag+(aq) + X-(aq)→ AgX (s)
2Ag+(aq) + CrO42- (aq) → Ag2CrO4 (s)
Como esta titulação se baseia nas diferenças de solubilidade do AgX e Ag2CrO4

é muito importante a concentração adequada do indicador.
Na prática, o ponto final ocorre um pouco além do ponto de equivalência, devido
à necessidade de se adicionar excesso de Ag+ para precipitar Ag2CrO4 em quantidade
suficiente para ser notado visualmente. Este método requer que uma titulação em branco
seja feita, para que o erro cometido na detecção do ponto final possa ser corrigido. O
valor gasto na prova do branco obtido deve ser subtraído do valor gasto na titulação.
A solução a ser titulada deve apresentar um pH entre 6 a 8, pois o íon cromato
reage com os íons hidrogênio em soluções ácidas, conforme a reação:
2CrO42- (aq) + 2H+(aq)→ 2HCrO4-(aq) → Cr2O72- (aq)+ H2O (l)

Por outro lado, em pH > 10,5 a alta concentração de íons OH- ocasiona a
formação de hidróxido de prata, que se oxida a óxido de prata.
2Ag+(aq) + 2OH-(aq)→ 2AgOH (s) Ag2O (s) + H2O (l)
O cloreto de sódio encontrado no soro fisiológico, utilizado em processos de

hidratação ou como veículo medicamentoso, na sua forma isotônica (mesma força
iônica do soro sanguíneo) encontra-se na concentração de 0,9 % (m/v). Neste
experimento, a determinação analítica do cloreto de sódio no soro fisiológico será
realizada segundo o método de Mohr.
PROCEDIMENTO
1. Padronização da Solução de AgNO3 ≈ 0,0500 mol/L com NaCl padrão. Pesar

exatamente uma amostra de NaCl p.a. previamente seco que consuma um volume
aproximado de 15,00 mL de AgNO3. Dissolver a amostra com cerca de 50 mL de água
destilada, adicionar 1 mL de solução de K2CrO4 5% (m/v) e titular até o aparecimento
do precipitado avermelhado. Anotar o volume gasto, efetuar a prova do branco.
2. Prova do Branco. Adicionar em um erlenmeyer 50 mL de água destilada, 1 mL de

cromato de potássio e aproximadamente 0,25 g de CaCO3 e titular até o aparecimento
da coloração idêntica a da titulação anterior (comparar as cores). Anotar o volume de
titulante e subtrair daquele gasto na titulação do cloreto. Utilizar o volume corrigido
para calcular a concentração molar da solução de nitrato de prata.
3. Pré-Titulação da Amostra. Pipetar 1,0 mL da amostra, acrescentar 50 mL de água

destilada e 1 mL de K2CrO4. Fazer uma titulação prévia para determinar a concentração
aproximada de cloreto no soro fisiológico. Calcular o volume que deve ser pipetado
para consumir cerca de 15 mL de solução padrão de AgNO3.
4. Análise da Amostra. Pipetar o volume calculado no item 3, transferir para um

erlenmeyer de 250 mL, adicionar 25 mL água destilada e 1 mL de K2CrO4. Titular com
solução padrão de AgNO3 até a precipitação do cromato de prata vermelho. Fazer a
prova do branco conforme ítem 2. Calcular o volume corrigido.
Relatório simplificado: prática nº 04
1. RESULTADOS E DISCUSSÃO
1.1. Padronização da solução de nitrato de prata.
Tabela 1. Resultados da padronização da solução de AgNO3.

Equipes NaCl Volume de AgNO3 ( mL) M AgNO3
(mg) Titulação Prova do Branco Corrigido (mol/L)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
- Aplicar Teste Q90% para as molaridades encontradas (Tabela 1).

- Calcular a concentração molar média da solução de AgNO3 ± s.
1.2. Análise do soro fisiológico
Tabela 2. Resultados da determinação do teor de NaCl no soro fisiológico.

Equipe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
VAgNO3 (mL)
- Aplicar o Teste Q90% para os VAgNO3 (mL) encontrados (Tabela 2)
- Média dos volumes gastos ± s
- Porcentagem média de NaCl na amostra ± s.

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Metodologia de análise: Volumetria de Precipitação - Método Argentimétrico

Bureta de 25 mL Solução padrão de AgNO3

Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que

Ag+(aq) + X-(aq)→ AgX (s)

2Ag+(aq) + CrO42- (aq) → Ag2CrO4 (s)

Como esta titulação se baseia nas diferenças de solubilidade do AgX e Ag2CrO4

2CrO42- (aq) + 2H+(aq)→ 2HCrO4-(aq) → Cr2O72- (aq)+ H2O (l)

2Ag+(aq) + 2OH-(aq)→ 2AgOH (s) Ag2O (s) + H2O (l)

O cloreto de sódio encontrado no soro fisiológico, utilizado em processos de

1. Padronização da Solução de AgNO3 ≈ 0,0500 mol/L com NaCl padrão. Pesar

2. Prova do Branco. Adicionar em um erlenmeyer 50 mL de água destilada, 1 mL de

3. Pré-Titulação da Amostra. Pipetar 1,0 mL da amostra, acrescentar 50 mL de água

4. Análise da Amostra. Pipetar o volume calculado no item 3, transferir para um

1.1. Padronização da solução de nitrato de prata.

Tabela 1. Resultados da padronização da solução de AgNO3.

- Aplicar Teste Q90% para as molaridades encontradas (Tabela 1).

1.2. Análise do soro fisiológico

Tabela 2. Resultados da determinação do teor de NaCl no soro fisiológico.

- Aplicar o Teste Q90% para os VAgNO3 (mL) encontrados (Tabela 2)

- Média dos volumes gastos ± s

- Porcentagem média de NaCl na amostra ± s.

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