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PRÁTICA 04 – DETERMINAÇÃO DE CLORETO.
Metodologia de análise: Volumetria de Precipitação - Método Argentimétrico
MATERIAIS REAGENTES
Bureta de 25 mL Solução padrão de AgNO3
Béquer 100 e 250 mL K2CrO4 (5% m/v) Erlenmeyer de 125 mL NaCl sólido Proveta de 50 mL CaCO3 Pipetas volumétricas de 1 e 25 mL Amostra de água Agitador e barra magnética Soro fisiológico
INTRODUÇÃO
Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que
empregam solução padrão de nitrato de prata. São chamados de métodos argentimétricos e são amplamente utilizados na determinação de haletos (cloreto, brometo e iodeto), tiocianato (SCN-) e cianeto (CN-) com formação de sais de prata pouco solúveis. Baseado nos diferentes tipos de indicadores disponíveis, existem três métodos distintos para determinação volumétrica com íons prata: • método de Mohr - formação de um precipitado colorido; • método de Volhard - formação de um complexo solúvel vermelho; • método de Fajans - mudança de cor associada a adsorção de um indicador sobre a superfície do precipitado. Método de Mohr: neste método, o haleto é titulado com uma solução padrão de nitrato de prata usando-se cromato de potássio como indicador. O ponto final da titulação é alcançado com o primeiro excesso de íons prata que reage com o indicador precipitando cromato de prata vermelho, segundo a reação:
Ag+(aq) + X-(aq)→ AgX (s)
2Ag+(aq) + CrO42- (aq) → Ag2CrO4 (s)
Como esta titulação se baseia nas diferenças de solubilidade do AgX e Ag2CrO4
é muito importante a concentração adequada do indicador. Na prática, o ponto final ocorre um pouco além do ponto de equivalência, devido à necessidade de se adicionar excesso de Ag+ para precipitar Ag2CrO4 em quantidade suficiente para ser notado visualmente. Este método requer que uma titulação em branco seja feita, para que o erro cometido na detecção do ponto final possa ser corrigido. O valor gasto na prova do branco obtido deve ser subtraído do valor gasto na titulação. A solução a ser titulada deve apresentar um pH entre 6 a 8, pois o íon cromato reage com os íons hidrogênio em soluções ácidas, conforme a reação:
Por outro lado, em pH > 10,5 a alta concentração de íons OH- ocasiona a formação de hidróxido de prata, que se oxida a óxido de prata.
2Ag+(aq) + 2OH-(aq)→ 2AgOH (s) Ag2O (s) + H2O (l)
O cloreto de sódio encontrado no soro fisiológico, utilizado em processos de
hidratação ou como veículo medicamentoso, na sua forma isotônica (mesma força iônica do soro sanguíneo) encontra-se na concentração de 0,9 % (m/v). Neste experimento, a determinação analítica do cloreto de sódio no soro fisiológico será realizada segundo o método de Mohr.
PROCEDIMENTO
1. Padronização da Solução de AgNO3 ≈ 0,0500 mol/L com NaCl padrão. Pesar
exatamente uma amostra de NaCl p.a. previamente seco que consuma um volume aproximado de 15,00 mL de AgNO3. Dissolver a amostra com cerca de 50 mL de água destilada, adicionar 1 mL de solução de K2CrO4 5% (m/v) e titular até o aparecimento do precipitado avermelhado. Anotar o volume gasto, efetuar a prova do branco.
2. Prova do Branco. Adicionar em um erlenmeyer 50 mL de água destilada, 1 mL de
cromato de potássio e aproximadamente 0,25 g de CaCO3 e titular até o aparecimento da coloração idêntica a da titulação anterior (comparar as cores). Anotar o volume de titulante e subtrair daquele gasto na titulação do cloreto. Utilizar o volume corrigido para calcular a concentração molar da solução de nitrato de prata.
3. Pré-Titulação da Amostra. Pipetar 1,0 mL da amostra, acrescentar 50 mL de água
destilada e 1 mL de K2CrO4. Fazer uma titulação prévia para determinar a concentração aproximada de cloreto no soro fisiológico. Calcular o volume que deve ser pipetado para consumir cerca de 15 mL de solução padrão de AgNO3.
4. Análise da Amostra. Pipetar o volume calculado no item 3, transferir para um
erlenmeyer de 250 mL, adicionar 25 mL água destilada e 1 mL de K2CrO4. Titular com solução padrão de AgNO3 até a precipitação do cromato de prata vermelho. Fazer a prova do branco conforme ítem 2. Calcular o volume corrigido. Relatório simplificado: prática nº 04
1. RESULTADOS E DISCUSSÃO
1.1. Padronização da solução de nitrato de prata.
Tabela 1. Resultados da padronização da solução de AgNO3.
Equipes NaCl Volume de AgNO3 ( mL) M AgNO3 (mg) Titulação Prova do Branco Corrigido (mol/L) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
- Aplicar Teste Q90% para as molaridades encontradas (Tabela 1).
- Calcular a concentração molar média da solução de AgNO3 ± s.
1.2. Análise do soro fisiológico
Tabela 2. Resultados da determinação do teor de NaCl no soro fisiológico.
Equipe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 VAgNO3 (mL)
- Aplicar o Teste Q90% para os VAgNO3 (mL) encontrados (Tabela 2)
