ICP - v1.3 Guia de Operação Do ICP-OES 5100-5110

PL9F-ICPOES-01/20: Guia de operação do ICP OES 5100/5110 Data de emissão:
Rev. 1.3
Agilent Technologies Brasil 18/11/2021
Guia de operação do ICP-OES 5100/5110
Versão 1.3
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AVISO
Este guia não é um documento oficial da Agilent Technologies. Ele foi desenvolvido com o
objetivo de auxiliar os usuários de ICP-OES a utilizarem seu instrumento com máxima
eficiência. Alguns dos tópicos abordados foram desenvolvidos com base na experiência dos
redatores e em boas práticas de laboratório, e não devem ser tomadas como a única forma
de extrair resultados confiáveis do instrumento.
A versão 7.4.1 do software ICP Expert adotada para captação das telas. Pode haver diferenças
para a exibição e funcionalidade se seu software possuir uma versão diferente.
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ÍNDICE
1) Visão geral do instrumento 5
2) Sequência de “start-up” do instrumento (partindo do modo stand-by) 7
3) Operação do software ICP Expert
3.1) Preparando-se para iniciar sua rotina 8
3.2) Montando e otimizando um método de rotina de trabalho 23
3.3) Realizando determinações 49
3.4) Finalizando a sequência de análise 55
3.5) Interpretando seus resultados 56
3.6) Exportando seus resultados 56
4) Ferramentas adicionais (FACT e IEC) 58
4.1) Usando o FACT (Fast Automated Curve-Fitting Technique) 58
4.2) Usando o IEC (Inter-Element Correction) 60
5) Procedimento de desligamento do instrumento (partindo de tudo ligado) 64
6) Procedimentos de manutenção e cuidados básicos 64
6.1) Chiller 64
6.2) Itens do sistema de introdução de amostras e janela da pré-óptica 64
6.3) Filtro de ar de resfriamento do sistema 68
6.4) Sistema de exaustão 68
6.5) Limpeza de tocha 68
7) Alguns conceitos básicos úteis de estatística e análise instrumental 69
8) Anexos 71
8.1) Uso da ferramenta IntelliQuant 71
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8.2) Utilizando o recurso de “custom replicates” 81
8.3) Boas práticas com purgas e argônio 83
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1) Visão geral do instrumento:
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2) Sequência de “start-up” do instrumento (partindo do modo stand-by):

a) Abrir o cilindro de argônio
b) Abrir o regulador de argônio
c) Ligar o PC
d) Abrir o software ICP Expert.
e) Aguardar o tempo de 15 minutos de purga e ligar o chiller.
f) Ignitar o plasma.
g) Executar o método de trabalho.
A sequência de “start-up” poderá variar dependendo da condição do instrumento, se este se encontra

completamente desenergizado ou em “stand by”. Para mais detalhes sobre as diferentes sequencias de
“start-up” consultar a seção 8.3 deste guia de operação.
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3) Operação do software ICP Expert:
3.1) Preparando-se para iniciar sua rotina:
• Para abrir o software, selecionar o seguinte ícone:
• Após selecionar este ícone, a seguinte tela aparecerá:
• Selecionar a opção “Instrument”
• Nesta janela, vamos observar o funcionamento do instrumento, e verificar se todos seus

componentes estão operando normalmente.
• Na coluna à esquerda, todos os itens de hardware precisam estar verdes ou, em casos
específicos, cinzas, para podermos realizar quaisquer análises com o instrumento.
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• Observar se a opção de Polychromator Boost está ativada conforme o círculo vermelho

na imagem abaixo
Ao se habilitar a função “Polychromator boost” o instrumento consumirá 3,5 L min-1 de Ar para intensificar
a purga da óptica. Para mais informações consulte boas práticas com purgas de Ar seção 8.3 em anexos.
OBS: Para versões de software 7.4 e superiores um tempo de purga determinado pelo sofwtare impede
o resfriamento imediato do CCD quando se liga o chiller. Isto foi implementado visando impedir
condensação na superfície do CCD. Para a mesma versão de software a função Polychromator Boost é
ativado no momento que o ICP-OES se conecta com o software.
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Configuration:
Selecionando na coluna esquerda o item “Configuration”:
“Drift Correction lines” é um processo para monitorar e corrigir qualquer desvio de comprimento
de onda devido a vários fatores ambientais, tais como temperatura e pressão. Trata-se de monitorar as
posições de um ou mais comprimentos de onda de argônio no plasma durante a absorção da amostra. Os
dados recolhidos sugerem que o monitoramento de uma linha de argônio é adequada para corrigir
qualquer desvio de comprimento de onda para melhor do que ± 0.1 pixel. O deslocamento de pixel
derivado de monitoramento é usado para compensar os comprimentos de onda usados na apresentação
e análise de espectros.
Para adicionar linhas:

a) Clique em Adicionar linha.
b) Escreva o elemento
c) Selecionar o comprimento de onda desejado na lista.
d) Pressione “Enter” no teclado.
Clique em Restaurar para remover quaisquer linhas adicionadas.
Depois de adicionar uma linha de calibração do instrumento é necessário aplicar as alterações

para garantir a operação de correção adequada.
Em “fast pump speed”, podemos definir ou limitar a velocidade da bomba peristáltica quando
selecionamos o botão “pump fast”:
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Calibration:
Na aba “Calibration” podemos realizar as calibrações do detector e dos comprimentos de onda
do ICP OES.
a. Calibração do detector:
i) Ligue o Chiller
ii) Aguarde até que a temperatura do “peltier” na aba “Status” atinja (-40oC).
iii) A calibração do detector deve ser realizada com o plasma desligado clicando em
Calibration > Calibrate na seção Detector conforme a tela abaixo.
Recomendamos que a calibração do detector seja feita pelo menos uma vez por mês, ou caso o
instrumento seja desenergizado, que a calibração seja feita quando o ICP for religado.
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b. Calibração do Instrumento:
I) Após a calibração do detector, manter o chiller ligado e verificar as temperaturas do

Peltier (-40oC) e Polychromator (35oC) antes de ignitar o plasma.
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II) Certifique-se de que todo o sistema de introdução de amostras (câmara de nebulização e

nebulizador) esteja montado corretamente e as mangueiras para aspiração da amostra e dreno
estejam conectadas na bomba peristáltica.
III) Clicar em Plasma > Plasma On
IV) Após a ignição do plasma, deixar o equipamento estabilizando por pelo menos 5 minutos. Para
mais detalhes sobre o tempo de estabilização do ICP-5100/5110 verificar a seção de observações
na página 14 deste guia.
Após a estabilização, aspirar a solução de calibração multielementar contendo os seguintes

elementos a 5 mg.L-1: Al, As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Sr, Zn e K a 50 mg.L -1. É
importante garantir que a solução chegou a câmara de nebulização antes de prosseguir com a
calibração. Em alguns instrumentos é vendido um frasco desta solução 10x mais concentrada
(P/N: 6610030000) ou na concentração ideal para a leitura (P/N:6610030100). No caso de
solução concentrada, não se esqueça de diluí-la 10x antes de utilizá-la!!!
V) Clicar na opção Calibrate conforme indicado abaixo. O procedimento é relativamente

rápido (menos de 5 minutos).
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Após o processo se concluir, temos que observar o seguinte:
Após a conclusão da calibração dos comprimentos de onda, verificar se todos os elementos

fiquem com em Result. Caso sim, o equipamento está pronto para as análises. Não é necessário obter
o mesmo “wavelength error (nm)” que o da tabela mostrada. Bastam que todos os elementos fiquem com
em Result.
A Agilent Technologies recomenda que a calibração dos comprimentos de onda seja feita pelo
menos uma vez ao mês ou sempre que o software for atualizado. Caso o sistema de introdução de
amostras seja desmontado, limpo ou passou por substituição de consumíveis, será importante calibrar
novamente. No entanto, dependendo do protocolo de qualidade adotado no laboratório, esta
periodicidade pode ser maior ou menor.
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Observações:
• Névoa na câmara de nebulização:
A câmara de nebulização não pode ficar “molhada”, ou seja, não podem existir gotas como mostra
a figura abaixo. A névoa precisa ficar homogênea e sem tendência a formação de gotas para que a
calibração e suas análises sejam bem-sucedidas. Para limpar a câmara, aspire uma solução 0,1% v/v de
Triton-X 100® ou Extran®. Caso não disponha destes reagentes utilizar um detergente neutro
convencional na mesma diluição (0,1% v/v). Caso opte por usar o detergente de cozinha aspirar água após
aspirar o detergente para remover resíduos de Na, P e K.
• Posição do nebulizador de vidro na câmara de nebulização:
A posição do nebulizador de vidro na câmara de nebulização influencia diretamente na

performance do instrumento. Observe a figura abaixo para a correta posição do nebulizador na câmara.
OBS: Como a extremidade do nebulizador OneNeb não é cônica, este posicionamento não se
aplica para este tipo de nebulizador.
IMPORTANTE: Lembre-se de não apertar demais a rosca que prende o nebulizador à câmara (em caso
de aperto em demasia, pode ocorrer quebra da rosca e/ou do nebulizador, caso o mesmo seja de vidro,
ou deformação caso seja um OneNeb).
• Tempo de estabilização:
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Os gráficos abaixo demonstram o tempo de estabilização do plasma após a ignição na visão axial, radial e
SVDV. O tempo mínimo de estabilização é de 5 min.
1000000
1000000
900000 900000 Axially viewed
800000 800000 Ba (230.424 nm)
SVDV viewed Mg (280.270 nm)
700000 Ba (230.424 nm) 700000 Ar (404.442 nm)
Mg (280.270 nm) Ar (404.597 nm)
Intensity
600000 600000
Ar (404.442 nm)
Intensity
Ar (404.597 nm) 500000

500000
400000
400000
300000
300000
200000
200000
100000 (b)
100000 (a)
0
0 10 20 30 40 50 60
0
Time (min)
0 10 20 30 40 50 60
Time (min)
220000
200000
180000
160000
140000 Radially viewed

Intensity
120000
Ba (230.424 nm)
100000 Mg (280.270 nm)
Ar (404.442 nm)
80000 Ar (404.597 nm)
60000
40000
20000 (c)
0 10 20 30 40 50 60
Time (min)
Importante: O software ICP EXPERT dispõe de algumas funções opcionais que podem ser úteis na rotina
laboratorial para se obter maior controle sobre o ICP OES e suas funções. A seguir serão explicadas estas
funções, caso deseje seguir para o desenvolvimento de método para a análise de padrões e amostras siga
para a Pág. 22.
Instrument Tests:
Podemos também executar os “tests”, como uma forma de verificação da performance e o hardware do
equipamento. Alguns laboratórios adotam estes testes como um critério de avaliação do equipamento
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(verificação de performance) e o fazem de tempos em tempos de acordo com seus guias de qualidade.
Para tal, fazemos o seguinte:
I) Selecionando a opção “Tests”, a janela a seguir aparecerá:
II) Clicando em , iniciamos o teste. A seguinte tela aparecerá:
III) Informe o nome do operador e selecione OK.
IV) Durante a execução dos testes, o software pedirá que você apresente o branco (present blank) e
o padrão (present standard ou present wavelength calibration solution). Basta trocar as soluções
neste momento e clicar em OK.
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Importante: Para testar os componentes do hardware o ICP deve estar desligado. O ICP testará todos
os componentes de hardware e automaticamente e ignitará o plasma. Após a ignição será necessário
aguardar um tempo de 15 minutos para a estabilização do plasma. Conte 15 minutos no relógio e ao
final clique em ok na mensagem exibida, tal como na figura abaixo.
V) Ao final, o software exibirá a seguinte tela:
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VI) É possível exportar e salvar os resultados em PDF, clicando em .
Dashboard:
A aba “Dashboard” ou painel de controle, permite ao usuário a visualização de vários parâmetros do

hardware do ICP em tempo real. Esta função é importante para que no evento de mal funcionamento seja
feito um diagnóstico mais eficaz.
O painel de controle pode ser customizado, sendo possível escolher diferentes variáveis para serem
monitoradas.
Para alterar a variável a ser monitorada clique no botão “select” como demonstrado na figura abaixo.
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Nebulizer test:
Na aba dashboard no canto superior direito existe a função nebulizer test. Esta função permite ao usuário
efetuar teste para determinar se o nebulizador se encontra obstruído ou se está em boas condições de
uso.
Para realizar o teste:
I) Extingua o plasma clicando em Plasma → Plasma Off

II) Na aba dashboard selecione o tipo de nebulizador instalado, tal como na figura abaixo:
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III) A seguir clique em Start e o teste se iniciará. Durante o teste será construído um gráfico de “Back
pressure”, ou contrapressão por tempo, tal como na figura abaixo. Adicionalmente o software
monitorará a contrapressão obtida durante o teste, sendo desejável que a contrapressão se situe
no intervalo denotado pelas faixas verdes, como exibido abaixo.
IV) Ao final, caso o nebulizador esteja desobstruído a seguinte mensagem surgirá:
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3.2) Montando e otimizando um método de rotina de trabalho:
• Voltando na tela principal do instrumento, ao clicarmos em “File Commands”, a seguinte tela

aparecerá:
• Selecionando “New” criamos um método e fazemos as análises

das nossas amostras (worksheet). Neste software método e
resultados sempre estão juntos no mesmo arquivo.
• Para utilizarmos um método já configurado em um novo dia de

rotina, usamos o botão “New From”.
• Para apenas visualizarmos resultados ou algum método já

estabelecido, selecionamos “Open”.
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Selecionando , a aba Worksheet Options é aberta imediatamente:
Selecione uma das opções dentro do retângulo vermelho na imagem acima para habilitar novas funções
no método:
a) Enable IEC: Habilitar função de correção inter-elemento (mais detalhes na pág 59).
b) Enable QC: Habilitar as ferramentas de controle de qualidade.
c) Enable IntelliQuant: Habilita a ferramenta para determinações semi-quantitativas (mais detalhes
na pág 71).
d) Autosampler: Habilita o uso de auto-amostrador.
e) Oxygen Injection: Disponível apenas na versão PRO - Habilita a injeção de mistura de Ar/O2 20/80
no plasma de Ar para análise compostos orgânicos (solventes, óleos, combustíveis, etc).
f) Custom Replicates: Disponível apenas na versão PRO - Habilite esta função para customizar o
número de replicados para cada tipo de solução (branco, amostra e padrões) (mais detalhes na
Pág 83).
g) Enable IsoMist: Habilita o uso do acessório câmara de nebulização refrigerada para a introdução
de solventes voláteis.
h) Drift Correct with peak track lines: Habilita a correção de deriva de sinal. Quando ativado
possibilita obter menor variação no valor das concentrações determinadas após um longo tempo
de análise. Permite correção de deriva do plasma por fenômenos termodinâmicos.
• Ao clicar na aba “Elements” a janela de escolha dos analitos de interesse é aberta:
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Este ponto é um dos mais importantes do desenvolvimento de metodologias. É neste momento

que escolhemos os comprimentos de onda dos analitos que estamos interessados em determinar.
Precisamos, no entanto, ter cautela – em técnicas de emissão atômica, é muito comum ocorrer
interferências espectrais.
Fundamentalmente, cada elemento da tabela periódica possui um conjunto de comprimentos

de onda de emissão específico, como se fosse sua identidade. No entanto, é possível que dois ou mais
elementos emitam radiação em um mesmo comprimento de onda.
Interferência espectral ocorre quando um outro analito, presente na sua amostra ou matriz,
possui um comprimento de onda de emissão próximo ou igual ao comprimento de onda de emissão que
o analito de interesse.
E de que forma a interferência espectral pode atrapalhar nossa análise?
Estando presente, o interferente (aquele que gera a interferência espectral) pode resultar em
“falso positivo”, ou seja, podemos liberar um resultado da concentração de um determinado elemento
sendo que, na verdade, há contribuição de outra espécie no valor final. Em outras palavras, acrescentamos
ao resultado final do analito uma quantidade de concentração que não deveria existir.
Neste guia, o objetivo não é mostrar o desenvolvimento de métodos para cada tipo de amostra.
A finalidade é introduzir o conceito de seleção dos melhores comprimentos de onda para sua amostra,
para que você selecione as linhas espectrais que vão lhe proporcionar os melhores resultados.
Levando isso em conta, e considerando o ICP OES, podemos levantar as seguintes perguntas:
a) Qual é a amostra / matriz onde será feita a análise?
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Conhecer sua matriz ajuda muito na seleção dos comprimentos de onda para seus analitos. Você
pode evitar liberar resultados falsos selecionando linhas que não possuem co-emissão de
interferentes presentes nas suas amostras.
b) Qual é o estado físico da amostra a ser analisada?

Amostras sólidas requerem digestão prévia à leitura! Precisamos transformar a amostra que é
sólida em líquida para ser introduzida pelo instrumento
c) Existe informação de alto teor de algum elemento na amostra / matriz?

Pelo mesmo motivo discutido em (a), saber o nível de concentração dos elementos na sua
amostra evita a seleção de linhas espectrais para analitos que sofrem interferência.
d) Qual é o pH da solução?
e) Existe alto teor de sólidos dissolvidos?
f) Existem materiais particulados?

Lembrando que toda amostra precisa estar previamente filtrada, senão ocorrerá entupimento
do nebulizador e, consequentemente, danos à tocha.
Quando trabalhamos com o ICP OES, as seguintes condições causam desgaste prematuro da tocha:
a) pHs alcalinos
b) Alto teor de sólidos dissolvidos (> 25%)
É importante ressaltar que o objetivo deste guia não é discutir métodos de preparação de
amostra, parte-se do princípio que o cliente conhece sua matriz e saiba a melhor combinação de reagentes
para realizar a decomposição da matriz para torná-la inorgânica. A Agilent Technologies pode auxiliá-lo
nesta etapa do seu método através da aquisição de um pacote de implementação analítica, cobrado à
parte.
Vamos supor que o método que estamos interessados seja para determinar elementos extraíveis
em solo, através da lixiviação com ácido nítrico.
Sabemos que alguns solos possuem altos teores de Al, Fe e, eventualmente, Ti. Esta informação
é útil na seleção dos comprimentos de onda para a análise.
Para o caso de análise de amostras completamente desconhecidas existe a possibilidade do uso

da ferramenta IntelliQuant (IQ), que propicia ao usuário realizar uma análise semi-quantitativa da amostra
usando apenas um branco e um padrão. Esta função é descrita em detalhes no capítulo 8.3 deste guia.
Método: Análise de solos para determinação de Cd, Cr, Ni e Pb

Matriz: HNO3 5%
Procedimento: Determinação dos elementos por ICP OES após filtração do lixiviado.
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Vamos escolher três comprimentos de onda por analito de interesse, e comparar os resultados das
amostras entre eles para decidir quais linhas espectrais vamos escolher como definitivas.
Começando pelo Cd:
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Repare a tabela das linhas do Cd:
É descrito, de maneira ordenada (order) quais são os comprimentos de onda mais recomendados
para quantificação de Cd. A ordem destes comprimentos de onda está relacionada a sua intensidade
relativa (intensity), que é proporcional à sua sensibilidade (ou seja, quanto maior o valor de intensidade,
maior é a sensibilidade deste comprimento de onda, menor será o LQ para o analito nesta linha).
Selecionando um comprimento de onda nesta tabela, a tabela abaixo muda imediatamente:
Esta tabela também pode ser apresentada na forma de gráfico, clicando no ícone .
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Assim, podemos ter uma idéia melhor de como é a relação entre as intensidades do analito e dos
interferentes.
Pensando no analito Cd no lixiviado de solo, e olhando para a tabela dos interferentes,

observamos que Fe 228.804 nm está relativamente próximo da linha espectral de Cd 228.802 nm.
Mas... como saber se esta linha de Fe causará problemas?
Veja a intensidade relativa do interferente. Neste caso, Fe 228.804 nm tem intensidade de 0.1. Já
Cd 228.802 nm, possui intensidade de 13915.5. Lembrando que o sinal analítico observado no
instrumento (pico) depende tanto da sensibilidade da linha quanto da concentração do elemento na
amostra, podemos ter os seguintes cenários:
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[Fe] baixa e [Cd] baixa: Melhor situação – a

quantidade de Fe é baixa e não é gerado sinal
representativo na linha de 228.804 nm.
[Fe] mediana e [Cd] baixa: Situação de cautela – apesar

da quantidade de Fe ser maior, o sinal gerado é
pequeno e não convolui com o sinal de Cd.
[Fe] alta e [Cd] baixa: Convolução dos sinais de Fe e Cd.

Não podemos realizar medições confiáveis nesta
condição, pois a integração dos picos será
comprometida.
Como esperamos que a amostra de lixiviado tenha alto teor de Fe, a linha 228,802 nm de Cd não
seria uma boa escolha. No entanto, como ela é uma das mais sensíveis, podemos incluí-la no
desenvolvimento e observar como fica o espectro de emissão ao analisar as amostras.
E quanto aos demais interferentes mostrados na tabela?
A não ser que a amostra tenha sofrido uma contaminação de qualquer natureza, não é comum
encontrarmos rênio (Re), tântalo (Ta), arsênio (As) e ósmio (Os) neste tipo de amostra (em amostras
ambientais, no geral). Portanto, não precisamos nos preocupar com estes analitos neste método (se
estivéssemos determinando Cd em uma liga de Re, isso com certeza geraria outro cenário na seleção dos
comprimentos de onda).
Vamos agora observar a segunda opção: Cd 226,502 nm
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Observe que há uma linha de Fe (226,505 nm) quase concêntrica com a linha do Cd escolhida
(226.502 nm). Em uma matriz com alto teor de Fe, haverá quase que sobreposição total dos sinais. Ou
seja, não é interessante escolhermos esta linha do Cd. O próximo comprimento de onda possível do Cd é
o 214.439 nm:
Neste comprimento de onda do Cd, temos uma situação bastante similar com o comprimento de
onda 228.802 nm visto anteriormente. A linha mais próxima de Fe é a 214.445 nm. Dependendo da
concentração de Fe, ela pode ser inviável para nossa determinação de Cd. No entanto, vamos incluí-la no
método por enquanto.
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A seguir, temos o comprimento de onda 361,051 nm:
Como existe a possibilidade de ocorrência de U na amostra, e a linha 361.048 nm é menos intensa

que a do próprio analito, podemos considerar a escolha deste comprimento de onda.
Sempre observe se não há nenhum interferente significativo próximo das linhas de Cd e a

sensibilidade das linhas. Vamos considerar para a curva e observar sua performance.
Através desta análise sistemática, chegamos a três comprimentos de onda de Cd para o método
de lixiviado de solo:
228,802 nm
214,439 nm
361.051 nm
Selecionando estes três comprimentos de onda para o método e clicando em , as

linhas selecionadas entram no método:
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Usando o mesmo raciocínio, as demais linhas dos outros analitos são escolhidas.
Por último, podemos escolher elementos para serem utilizados como padrão interno. Um padrão
interno é utilizado para normalizar os resultados com base na adição de um elemento no branco, padrões
de curva e amostras, sempre na mesma concentração.
IMPORTANTE: Para que a correção por padrão interno funcione é necessário que o elemento usado
como padrão interno não esteja presente nas suas amostras.
Teoricamente, as contagens deste elemento devem ser as mesmas em qualquer amostra – o que
não acontece na realidade. Partindo do princípio que esta variação ocorre da mesma forma também com
seus analitos, o software pode recalcular as concentrações com base na variação de contagem do padrão
interno.
Para definirmos o uso de padrão interno:
a) Escolha um elemento que você tenha a solução padrão em seu laboratório, e que saiba que não
possui ocorrência em suas amostras (bons padrões internos: Sc, Y, Ge, Ga, La, Ce...).
b) Selecione o analito na tabela de seleção de elementos e comprimentos de onda (vamos usar o Y

como exemplo):
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c) Em “type”, selecione “internal standard”:
d) Uma nova coluna aparecerá, chamada “Internal Standard”:
e) Para cada analito, escolhemos da lista o padrão interno desejado:
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f) Na tela de “Analysis”, uma nova coluna aparecerá:
g) Nesta coluna, a razão do padrão interno é exibida. A razão é calculada com base na intensidade
obtida para a leitura do padrão interno na amostra (ou padrão) em relação à intensidade da
leitura do padrão interno no branco.
Para trabalhar com padrão interno, você pode optar por duas abordagens: adicionar
manualmente a mesma quantidade de padrão interno no branco, padrão e amostras ou adicionar a
solução de padrão interno através da bomba peristáltica, misturando com todas as demais soluções ao
longo da análise. Para a segunda abordagem, recomenda-se a aquisição do PN 9910124000, que contém
os itens necessários para realizar a introdução de solução de padrão interno concomitante à entrada de
solução de amostra ou padrão.
Ao selecionarmos , a seguinte tela aparecerá:
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Nesta etapa, definirmos as condições de análise, mostradas a seguir:
Estas condições são comuns a todos os comprimentos de onda selecionados anteriormente.

• Replicates: a quantidade de medidas sucessivas feitas na mesma solução para um determinado
comprimento de onda de emissão. O resultado apresentado é a média deste número de
replicados. É sugerido o uso de quatro replicados para que, se necessário, seja possível remover
uma delas no futuro (edição de replicados é discutido mais a frente).
• Pump speed (rpm): velocidade da bomba peristáltica durante a medição das replicados.
• Uptake time (s): tempo para a solução percorrer os tubos de introdução de amostra (a opção fast
pump faz a bomba correr mais rápido durante este tempo).
• Rinse time (s): tempo gasto para limpar o sistema após introdução de solução (a opção fast pump
faz a bomba correr mais rápido durante este tempo - necessário ativar a opção autosampler em
configuration).
• Max rinse time: Limita o tempo máximo da lavagem da probe do autosampler (necessário ativar
as opções autosampler em Configuration e Intelligent Rinse em Conditions)
• Intelligent Rinse: Quando ativada esta função controla o tempo de lavagem do sistema
considerando o retorno a linha base obtida na leitura do branco.
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• Read time (s): é o tempo de integração do sinal. Quanto maior o tempo, melhor é a relação
sinal/ruído (sensibilidade), contudo ocorrerá aumento no tempo de análise
• RF power (kW): é a potência aplicada ao plasma e pode variar de 0.7 – 1.5 kW
• Stabilization time (s): tempo para o plasma se estabilizar após a chegada da amostra.
• Nebulizer flow (L/min): é o fluxo do gás de nebulização e pode variar de 0.05 – 1.5 L/min
• Plasma flow (L/min): é o fluxo do gás do plasma
• Aux. Flow (L/min): é o fluxo do gás auxiliar
• Make up flow (L/min): é o fluxo do option gas quando está sendo analisadas soluções em meio
orgânico
• Viewing height (mm): é a altura de visualização. Esta altura é ajustada somente para a visão radial
e pode variar de 0 – 20 mm.
• Viewing mode: onde é selecionado o modo de leitura (axial, radial e SVDV). A seleção do modo
de visualização depende do nível de sensibilidade desejado, dos elementos a serem determinados
e do tipo de amostra a ser introduzida.
Importante: para fazer a leitura em axial e radial (Dual View), habilitar o “use multiple
conditions” e clicar no botão + para habilitar dois modos de leitura. Posteriormente, colocar na
condição 1 e selecionar qual a visão a ser utilizada e na condição 2 a outra visão a ser utilizada.
Pode ser inserido na condição 1 viewing mode radial e na condição 2 viewing mode axial ou
vice-versa. É possível selecionar até 8 diferentes condições de medida.
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Rev. 1.3
➢ Em plasma com visão axial, os dois parâmetros que influenciam diretamente na sensibilidade são
a potência aplicada e a vazão do gás de nebulização. Em plasma com visão radial, teremos além
da potência aplicada e a vazão do gás de nebulização, a altura de observação. Nas condições de
medida, esses parâmetros devem ser otimizados variando os valores dentro da faixa descrita
abaixo e observar em qual condição se obtêm o melhor valor de SBR (relação sinal/ruído).
RF power (kW): 0.7 – 1.5

Nebulizer flow (L/min): 0.05 – 1.0
Viewing height (mm): 0 – 20
Definindo o conceito de background:
Background é todo sinal gerado no instrumento, no comprimento de onda de interesse, que não
é causado pelo analito. O ICP Expert permite algumas formas de correção de background (Background
Correction), sendo de uso geral a “Fitted”. Os demais modos não possuem aplicação muito abrangente, e
devem ser usados com consciência, pois podem facilmente levar a resultados incorretos.
O ICP Expert conta com um recurso chamado FACT – Fast Automated Curve-Fitting, para
utilizarmos em situações onde não podemos selecionar um comprimento de onda alternativo para
realizar nossas análises, seja pela ausencia de linhas possíveis ou necessidade de se trabalhar com o menor
LQ possível. O ajuste para o FACT será discutido no item 5 (Pág. 58) deste documento (Usando o FACT).
Ajuste por elemento:

• Label (wavelength nm): analito e comprimento de onda
• Type: se o comprimento de onda é usado como analito ou padrão interno.
• Background correction: modo de correção de background (selecionar auto).
• Read time (s): tempo de leitura da linha espectral. Para alcançar melhores limites de
quantificação, aumente o tempo de leitura.
Podemos também observar os resultados em função do tempo em ou realizar

mudanças nos ajustes e selecionar para observar as mudanças de sinal, as imagens abaixo
exemplificam o uso destes recursos:
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Rev. 1.3
Selecionando , na coluna esquerda:
Nesta etapa, definimos os padrões a serem utilizados e como será feito o ajuste da curva analítica.
Sobre a definição de padrões:
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Rev. 1.3
• Number of standards: número de soluções padrão empregadas para elaborar a curva analítica
• Correlation coefficient limit: valor máximo de coeficiente de correlação (parâmetro associado ao
ajuste dos valores obtidos das soluções padrão à regressão linear) para que a curva exista.
• Standard additions: habilite se desejar realizar uma análise por adição padrão.
• Enable reslope: habilite se desejar realizar um ajuste da curva com uma solução padrão após
analisar um número definido de amostras
• Enable MultiCal view: habilite se desejar trabalhar com diferentes comprimentos de onda para
diferentes faixas de concentração.
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Rev. 1.3
Adição padrão no ICP Expert:
Habilitando a função “Standard Additions”, a tabela de padrões e ajuste de calibração mudam:
Em “Addition 1”, colocamos a concentração de padrão adicionado para fazer o primeiro ponto, e assim
em diante.
Na tabela de “Calibration Fit”, podemos definir a menor e a maior quantidade adicionada à amostra, de
forma a limitar a faixa de resultados permitidos.
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Rev. 1.3
MultiCal:
Em aplicações onde não sabemos a quantidades esperadas de analito, porém sabemos que é possível
ocorrer uma variação muito grande de resultados, podemos utilizar um recurso chamado MultiCal.
Nesta função, empregamos diferentes comprimentos de onda para um mesmo analito para quantificá-lo
em uma faixa “baixa” e outra “alta”. Isso normalmente é feito porque, em um mesmo comprimento de
onda, eventualmente não é possível atingir boa linearidade ao longo de duas ou mais ordens de grandeza.
Ao habilitarmos a função “MultiCal”, a tabela de informação das concentrações de padrões muda:
É possível observar que podemos definir valores de concentração para cada comprimento de onda para
cada analito. Normalmente, selecionamos faixas baixas de concentração para comprimentos de onda
mais sensíveis, e faixas altas de concentração para comprimentos de onda menos sensíveis.
Exemplo de configuração (apenas para demonstrar como se configura, pois neste procedimento não
vamos empregar o MultiCal):
Lembre-se de alterar os valores de “minimum concentration” e “maximum concentration” para o

intervalo de medição das concentrações dos padrões.
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Rev. 1.3
Ajustes de Curva Analítica (calibration fit):
• Label (wavelength nm): analito e o comprimento de onda de análise

• Unit: unidade de concentração
• Calibration fit: expressão matemática empregada para a regressão linear:
Linear: utiliza uma função de primeiro grau para a regressão linear (y = ax + b); onde o coef.1 é
igual a b (oeficiente linear), coef.2 é igual a a (coeficiente angular, também chamado de slope – é
a medida de sensibilidade da curva), x é concentração e y é intensidade.
Rational: utiliza uma função de segundo grau para a regressão linear (y = a + bx + cx2); onde y é
intensidade, a é o coeficiente linear, b é o coeficiente angular, c é a curvatura e x é a concentração.
• Weigthed Fit: faz com que a curva da regressão linear passe preferencialmente pelos pontos de
menor erro, ajustando-se dentro da faixa de erro dos pontos de maior variação. Este recurso é
bastante útil e é recomendado o seu uso.
• Force Through Blank: Quando selecionado, considera que o branco analítico da curva analítica é
o ponto (0,0) – ou seja, zero de concentração é igual a zero de sinal. Nem sempre isto acontece,
principalmente quando temos contaminação no branco. É recomendado o seu uso para
aplicações gerais, no entanto, caso seja observado sinal de branco considerável, esta opção pode
ser desabilitada após a leitura de padrões e amostras e a curva é reprocessada.
• Force Through Origin: Quando selecionado, considera que a origem matemática do gráfico da
curva analítica (x=0, y=0) é o branco analítico. Não é recomendado o uso desta função pois pode-
se obter resultados sub ou superestimados.
• Minimum e maximum concentration: concentrações mínimas e máxima aceitáveis que são lidas
na curva. Recomenda-se extender a concentração máxima aceitável, para poder ao menos
visualizar os resultados de amostras mais concentradas.
• Calibration error: Variação máxima aceitável do valor de concentração (pós-regressão) obtido
para cada ponto à curva analítica. É possível alterá-lo de acordo com a política de qualidade do
laboratório.
Seguindo para o ícone :
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Rev. 1.3
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Rev. 1.3
É em “Sequence” que definimos as informações sobre as amostras que vamos determinar no método.
• Number of samples: número de amostras a serem determinadas pelo método

• Calibration every (samples): quando habilitado refaz a curva analítica com as soluções padrão a
um determinado número de amostras definido pelo usuário, auxiliando a assegurar maior
exatidão aos resultados.
• Enable sample information: Quando habilitado possibilita incluir informações adicionais
referentes às amostras tais como data da coleta, local da coleta, nome do cliente a qual a amostra
pertence, dentre outras informações.
End of run actions: Nesta seção é possível programar ações que o instrumento executará após
a conclusão da leitura de padrões e amostras
• Set pump speed (rpm): velocidade da bomba peristáltica após a análise de todas as amostras.
• Rinse system (min): tempo de lavagem do sistema (em minutos) após a análise de todas as
amostras.
• Turn plasma and pump off: Extingue o plasma e desliga a bomba peristáltica após o fim da corrida.
• Turn plasma off and reduce pump speed: extingue o plasma e reduz a velocidade da bomba
peristáltica após o fim da corrida.
• Park autosampler: Ao ativar esta função, quando conectado com o autosampler, o mesmo
manterá a probe “estacionada” sobre o poço de lavagem.
• Disable polychromator boost after run: Desliga o polychromator boost automaticamente após a
leitura (para economizar Ar)
• Disable snout purge after run: Desliga o snout purge após a leitura (para economizar Ar).
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Rev. 1.3
Tabela de informações de amostras COM AUTOSAMPLER:
• Rack:Tube: posição onde estão as amostras no amostrador automático segundo o número do

rack e do tubo.
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Rev. 1.3
As demais configurações são identicas ao uso sem amostrador automático:
• Solution/label: nome da amostra
• Para criar sequencias: digite o nome da amostra com um número no final (Ex: Amostra X 1), clique
com o botão esquerdo em cima do nome, segure e arraste para baixo até a quantidade de
amostras desejada. Em seguida, clique com o botão direito em cima da área laranja e selecione
“auto increment down”. O último número será incrementado até a última amostra selecionada.
• Caso queira copiar o mesmo nome de amostra, realizar o mesmo procedimento acima, porém
utilizando o recurso “auto fill down”. Tal como exemplificado na figura abaixo.
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Rev. 1.3
• Podemos incluir ou excluir amostras em qualquer linha (exceto na sequencia que já foi
analisada). Basta clicar com o botão direito na linha que deseja incluir, selecionar a opção
“insert solution below”. Para excluir, selecione a linha, clique com o botão direito e selecione
“delete selected solutions”.
• Solution type: tipo de solução (calibration, sample, internal standard, etc).

• Weight (g): em caso de amostra sólida ou diluição por pesagem, é possível informar a massa em
gramas da amostra para cálculo do fator de diluição final.
• Volume (mL): volume ou massa final (neste caso, em gramas) da solução resultante da diluição
da amostra.
• Dilution: fator de diluição, se utilizado.
• Caso não tenha sido usado nenhuma destas informações, basta deixar “1” nos campos. O
resultado final não será alterado neste caso.
À medida que as informações são colocadas em “Sequence”, a tela de “Analysis” é preenchida.
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Rev. 1.3
3.5) Iniciando as determinações
Em , é possível ver a sequência de análise e iniciar a corrida (após ligar o plasma):
Sinal analítico (pico)

Área de exibição de resultados
Curva analítica
Edição de replicados de amostras ( ) ou dos
pontos de calibração ( )
Para iniciar as determinações:
1. Ignitar o o plasma
2. Aguardar cerca de 2 minutos aspirando água ou solução de HNO3 1%.
3. Selecionar as amostras a serem feitas, clicando nas caixas de seleção (quadro vermelho acima).
4. Aspirar o branco da curva e clicar em (se houver mais worksheets em sequência, é

possível determinar as demais em batelada).
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Rev. 1.3
• Se você possuir um amostrador automático, basta deixar o sistema analisando. Se não, é

necessário permanecer junto ao instrumento para trocar as soluções à medida que o instrumento
as pede:
Nesta etapa temos algumas funções de exibição:
• Concentration/intensity/unadjusted: Clique na seta para baixo ou no botão para escolher se

deseja exibir dados como concentração, intensidade ou resultados de concentração não
ajustados.
a) Resultados da Concentração (Concentração): Exibe os resultados da concentração, com as

correções de peso / volume / diluição da amostra (se aplicável) aplicadas (resultados da
concentração da amostra).
b) Intensidade de resultados (Intensidade): Exibe os resultados da intensidade medida.
c) Resultados de Concentração Não Ajustados (Não Ajustados): Exibe os resultados da
concentração, sem correções de peso / volume / diluição da amostra (se aplicável) aplicadas
(resultados da concentração da solução).
• Track Analysis: Selecione para acompanhar a análise à medida que ela progride. Desmarque para
ver os dados selecionados.
• Sort Results: permite a ordenação dos resultados – Alphabetical (modo padrão, resultados em
ordem alfabética); Wavelength (por comprimento de onda) ou Type (tipo de solução).
• - aumenta o número de casas decimais
• - diminui o número de casas decimais
• Delete Results: apaga os resultados da worksheet. Para ser possível realizar quaisquer mudanças
no método, é necessário apagar os resultados. Recomenda-se criar uma nova worksheet usando
a atual como base, para que você não perca seus resultados, e daí realizar as mudanças desejadas.
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Rev. 1.3
Não é possível reprocessar resultados já existentes com mudanças em “common conditions” e

“concentrations”, mas sim apenas com mudanças em “calibration fit”.
Exibe a tabela de sequencia
Exibe o sinal do comprimento de onda
Exibe a curva analítica

Exibe o editor de replicados
O modo padrão do software é com todos estes ícones habilitados.
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Rev. 1.3
À medida que os dados são coletados, os comprimentos de onda são exibidos:
Observe que o pico do comprimento de onda 341.476 nm está deslocado à esqueda da linha vermelha
vertical. Precisamos ajustar manualmente a posição da linha vermelha ao pico do comprimento de onda
para que a integração do sinal seja a melhor possível. Para isso, clique com o botão esquerdo em cima da
linha e a arraste até a pico.
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Rev. 1.3
Janela de edição de replicados:
Nesta etapa, podemos remover uma ou mais* replicados para melhorarmos o desvio padrão relativo
(%RSD), de forma a termos um resultado mais preciso. Basta desabilitar a replicado indesejada que o
software recalcula todos os parâmetros.
*OBS: É recomendado o cálculo da média com pelo menos três leituras.
A tabela acima foi gerada no software de demonstração. Como podemos observar, já que as leituras de
intensidade foram idênticas, o desvio padrão relativo é zero.
O ICP Expert utiliza algumas codificações chamadas de “flags”. Eles servem para indicar se existem erros
ou perigos com seus resultados:
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Rev. 1.3
Os flags mais comuns de ocorrerem são:
• x = modelo incompleto – quando não se tem curva analítica ou todos os pontos da curva não
foram analisados.
• ! = solução lida novamente.
• o = amostra está com concentração acima de “maximum concentration”
• u = amostra está com concentração abaixo de “minimum concentration” – muito comum para
amostras que estiverem abaixo do branco.
• e = amostra foi editada (p.e. exclusão de um dos replicados a fim de reduzir o valor do RSD).
Esta janela mostra informações resumidas sobre a análise das amostras. Um recurso interessante é o
“review/live mode”:
- selecionando este ícone, você altera entre review (que fica travado no analito que você está
revisando) e “live” (que muda automaticamente à medida que o instrumento passa de um comprimento
de onda para outro – a janela fica azul neste modo).
3.4) Finalizando a sequência de análise:

Após completar a determinação de seus padrões e amostras, é recomendado que você aspire uma solução
de HNO3 1% v/v por alguns minutos, com o objetivo de limpar todo o sistema de introdução de amostras.
Em seguida, aspire água purificada por mais alguns minutos e desligue o plasma.
Importante: Solte as mangueiras da bomba peristáltica para aumentar seu tempo de vida útil.
3.5) Interpretando seus resultados:
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Rev. 1.3
Com base no que discutimos anteriormente, com relação à escolha dos comprimentos de onda, neste
momento vamos olhar os resultados obtidos para cada analito em cada linha espectral.
Teoricamente, os resultados de concentração para o analito entre os três comprimentos de onda

diferentes deveriam ser os mesmos. No entanto, isso não ocorre na vida real.
Desta forma, usamos os seguintes critérios:
a) Observar os três resultados – escolher os dois que são mais próximos entre si.
b) Entre os dois escolhidos, selecionar que sofre menos interferência de espécies conhecidas da
amostra e aquele que tem a maior sensibilidade.
c) Se o que sofrer menos interferência for o que tiver melhor sensibilidade, ele é o comprimento de
onda escolhido.
d) Se o resultado que sofrer menos interferências for o que possuir menor sensibilidade, temos que
verificar qual é o LQ esperado do método. Se esta linha atender o LQ, podemos selecionar a que
sofre menos interferência e é menos sensível.
e) Se o LQ não for atendido pela linha que sofre menos interferência, podemos utilizar o FACT para
criar um modelo de correção de interferência, de modo a permitir o uso da linha que sofre mais
interferência, mas que atende o LQ (normalmente não precisamos executar este recurso, pois
encontramos a melhor linha nas etapas anteriores).
3.6) Exportando seus resultados:

O ICP Expert conta com recursos de exportação de dados para plataforma LIMS. Para exportar em
ambiente LIMS, proceda como descrito abaixo:
Será aberta uma janela para salvar um arquivo .CSV. Escolha o local e salve o arquivo.
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Rev. 1.3
Podemos também exportar os resultados em PDF:
Assim, basta selecionar um destino para salvar o arquivo em PDF.
Após finalizar o desenvolvimento de método, você pode salvar a worksheet como um template, clicando
em ou .
Desta forma, em um novo dia de trabalho, você pode clicar em e criar

uma nova worksheet com todas as informações do método desenvolvido.
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Rev. 1.3
4) Ferramentas adicionais (FACT e IEC)
4.1) Usando o FACT (Fast Automated Curve-Fitting Technique)

Uma forma de corrigir sobreposição parcial (analito + interferente) usamos o FACT. Este
modelo pode ser usado em casos onde há distorção dos sinais dos analitos de interesse pela
presença de interferentes (como mostrado no item 3.2).
IMPORTANTE: Este é um dos últimos recursos a serem empregados – sempre opte por um
outro comprimento de onda alternativo se possível!
O FACT funciona da seguinte forma: partindo do princípio onde é conhecido exatamente

o interferente, três soluções são preparadas: um branco, um padrão contendo apenas o analito
e um padrão contendo apenas o interferente, em concentrações compatíveis com as de trabalho.
O instrumento analisa estas soluções e monta um modelo matemático para desconto da
contribuição de sinal do interferente na amostra.
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Rev. 1.3
Para ajustar um método com FACT, proceda da seguinte forma:
a) Defina o uso de FACT na aba conditions para os comprimentos de onda que deseja criar:
b) Uma nova aba abaixo de Sequence será habilitada (FACT). Selecione esta aba:
Nesta etapa, aspire o branco e selecione .
Após aparecer um quadrado azul em Blank, selecione Analyte, aspire o padrão do analito e
selecione .
Faça o mesmo para o interferente.
c) Selecione “Test” e clique em . A seguinte tela deve aparecer:
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Rev. 1.3
d) O modelo FACT para o comprimento de onda de interesse está pronto. Basta salvar o
arquivo e ele será incorporado à worksheet.
4.2) Usando o IEC (Inter-Element Correction)

O IEC pode ser utilizado para corrigir as interferências espectrais de um elemento com o
outro. O IEC trabalha medindo a reposta do interferente (conhecido) no comprimento de onda
do analito que está sendo afetado e no comprimento de onda do interferente que pode ser
medido separadamente e livre de interferências. Sabendo a razão é possível calcular e aplicar o
fator de correção. O fator IEC determina o grau do qual o interferente contribui para o sinal do
analito.
Observações:
a) Utilize padrões monoelementares para a curva analítica, se possível.
b) Utilize somente padrões multielementares quando o nível de interferência presente não
é suficiente para afetar a exatidão da curva analítica.
c) Fatores IEC devem ser recalculados caso haja alteração nos parâmetros operacionais.
d) A presença de mais de um interferente na mesma linha de emissão pode comprometer o
cálculo do fator IEC.
e) Fatores IEC são calculados com base no conhecimento das concentrações dos elementos
interferentes na amostra.
O fator IEC é definido como a razão da concentração do analito de interesse pelo

interferente.
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Para ajustar um método com IEC, proceda da seguinte forma:
a) Defina o uso do IEC na aba elements habilitando a opção Enable IEC:
Neste exemplo, foram adicionadas ao método as linhas de Cd e As. A linha de Cd 228.802 foi
selecionada como analito e o As 228.812 como interferente. A seleção de analito e
interferente é realizada clicando na coluna “type”.
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Rev. 1.3
b) Uma nova aba abaixo de “conditions” será habilitada (IEC). Selecione esta aba para
acessar a ferramenta IEC:
Do lado esquerdo da página estão relacionadas as informações sobre o analito e do lado

direito da página informações do interferente.
i) Habilite “use calibration standards an analyte standards” caso você queira usar
soluções de padrão como analito e automaticamente será desabilitado o campo
“numbers of standards”.
“Use calibration standards an analyte standards” somente estará disponível quando
todos os comprimentos de onda do analito estiverem com a função de curva analítica
linear selecionada na aba “standards”.
ii) Insira o número de padrões em “numbers of standards” e a concentração do analito
na Tabela “Analytes”. O número de padrões em “numbers of standards” e a
concentração do interferente na Tabela “Interferents”.
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Rev. 1.3
c) Após inserir as informações na aba IEC, clicar na aba “Analysis”:
Na aba “Analysis”, clicar no botão para fazer a leitura da sequência de soluções.
Após as leituras é possível observar na tela do software o IEC calculado clicando no ícone
Neste exemplo, o fator IEC da interferência de As sobre o Cd foi de 0.8450.
5) Procedimento de desligamento do instrumento (partindo de tudo ligado):
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OBS: É recomendado deixar o instrumento em “Stand-by” rotineiramente, uma vez que o

instrumento leva cerca de 3 horas para estabilizar a temperatura do Casting.
a) Fechar worksheet (file – close)

b) Fechar o software ICP Expert
c) Desligar o ICP-OES
d) Desligar o chiller
e) Fechar o regulador de argônio
f) Desligar o PC (opcional).
6) Procedimentos de manutenção e cuidados básicos
6.1) Chiller
Verificar o nível e o estado do fluído refrigerante. Caso sejam observados coloração verde e/ou
material particulado, drenar o líquido usando a saída “DRAIN” na traseira do chiller (você precisará de
uma chave de boca para remover o plugue). Utilize o fluído recomendado pela Agilent no chiller (Poly-
clear fluid for G3292A chiller G3292-80010).
6.2) Itens do sistema de introdução de amostras e janela da pré-óptica

Recomenda-se a inspeção diária do sistema de introdução de amostras (nebulizador, câmara de
nebulização, mangueiras da bomba peristáltica e tocha). Dependendo do tipo de amostra e rotina de
uso do instrumento, é recomendada a periodicidade diária de limpeza desse sistema (p.e. amostras com
altos teores de sólidos dissolvidos).
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Rev. 1.3
• Para executar a limpeza do nebulizador de vidro, veja a figura abaixo:
Utilizando uma solução de ácido nítrico diluído, puxe o êmbolo da seringa com a ponta do
nebulizador imergida na solução, de forma a aspirar o líquido para a seringa. Desacople a mangueira e
descarte a solução da seringa em outro recipiente. Repita o processo por mais três vezes e, por fim,
execute o mesmo procedimento por mais três vezes utilizando água purificada. Monte o nebulizador na
câmara de nebulização e verifique se há formação consistente de spray.
• Para executar a limpeza do nebulizador OneNeb, veja a figura abaixo:
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Rev. 1.3
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Rev. 1.3
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Rev. 1.3
Mangueiras da bomba peristáltica:
As mangueiras da bomba peristáltica possuem um tempo de vida útil que depende do tipo de
amostra empregada e da frequência de uso. Quanto mais agressiva for a matriz e mais rápida for a
rotação, mais rápido será o desgaste. Um bom indicativo de que é o momento de trocar as mangueiras
da bomba peristáltica é quando os %RSDs de medições normalmente precisas começam a variar muito
(por exemplo, pontos da curva de calibração com valores de desvio padrão relativo altos).
Janelas da pré-óptica:
O ICP-OES modelos VDV (G8011A) e SVDV (G8010A) possuem duas janelas de pré-óptica – uma
para a vista radial e outra para a vista axial. A janela da vista radial suja com pouca frequência, portanto
sua substituição não é rotineira. A janela da vista axial, no entanto, necessita ser trocada de tempos em
tempos, especialmente se materiais como águas salinas (alto teor de sólidos) ou solventes orgânicos
estiverem sendo analisados.
Importante: As janelas da pré-óptica podem ser limpas com detergente neutro e agua corrente utilizando
uma esponja macia. Para casos onde exista a formação de depósitos salinos ou resíduos carbonados (após
a análise de solventes orgânicos), recomenda-se a limpeza mediante a imersão da janela em uma solução
de água régia diluída com água (50% v/v).
OBS: O modelo RV (G8012A) possui apenas a janela da vista radial.
6.3) Filtro de ar de resfriamento do sistema

Verificar semanalmente o filtro de ar. Remover e lavar em água corrente caso seja observado
depósito de sujeira. Secar o filtro antes de acoplá-lo de volta ao instrumento.
6.4) Sistema de exaustão

É sugerido que o laboratório faça inspeções regulares da eficiência do sistema de exaustão
utilizado no instrumento. A faixa adequada para trabalho é 2,5 – 6,0 m3/min (2,4 – 5,7 m/s).
6.5) Limpeza de tocha
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Rev. 1.3
Para verificar o procedimento correto de limpeza de tocha, consultar as páginas 56 a 61 do Guia

de Usuário do ICP-OES 5100, PN G8010-99002 (guia em Português).
7) Alguns conceitos básicos úteis de estatística e análise instrumental:
Média: É o valor que representa a maior quantidade de pontos de uma distribuição. Normalmente é
calculada como a soma dos valores dividida pelo número de valores (média aritmética).
Desvio padrão (DP): É a medida da dispersão de valores de uma média. Para calcular o desvio padrão:
Onde: σ = desvio padrão
xi = valor unitário
X-barra = média
n = número de replicados
Desvio padrão relativo: Forma de expressar o desvio padrão em termos percentuais da média:
%RSD (relative standard deviation): (desvio padrão)*100 / (média)
Erro: Diferença entre o valor medido e o valor verdadeiro (nominal) de uma dada grandeza
Regressão linear: definição de um modelo de predição de um resultado (y) a partir da informação de um
valor (x), utilizando alguns pontos experimentais.
Coeficiente de correlação: parâmetro de linearidade entre respostas (y) e variáveis (x) em diferentes
níveis
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Rev. 1.3
Coeficiente angular: Grau de aumento da resposta (y) em função do aumento da variável (x).
Coeficiente linear: Resposta (y) do sistema quando a variável (x) é igual a zero representa o nível de
ruído/contaminação no branco.
Estimativa do limite de detecção (IUPAC): Menor concentração de analito que é detectável pelo
instrumento.
LD = 3*DPb (desvio padrão da leitura de brancos)
Estimativa do limite de quantificação (IUPAC): Menor quantidade de analito que é detectável pelo
instrumento e que pode ser quantificada com precisão satisfatória.
LQ = (10*LD)/3
BEC (Background Equivalent Concentration): Menor quantidade de analito que gera a mesma quantidade
de sinal gerado pela leitura do branco.
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Rev. 1.3
8) Anexos
8.1) Uso da ferramenta IntelliQuant

A ferramenta IntelliQuant pode ser utilizada para se efetuar uma análise semi-
quantitativa de uma amostra desconhecida. De uma forma muito simples e muito rápida é
possível verificar quais elementos se encontram na amostra e qual a sua concentração
aproximada.
A grande vantagem do uso desta função é que não é necessário o preparo de uma curva
analítica com todos os analitos desconhecidos que se deseja investigar. Isto é possível pois o
software possui salva uma biblioteca de espectros e intensidades dos elementos assim, é possível
determinar com certa precisão a concentração de analitos.
1) Para ativar o recurso IntelliQuant (IQ) basta acessar a aba “Configuration” e clicar na caixa
de seleção. A seguir uma nova aba intitulada “IntelliQuant Setup” aparecerá no canto
esquerdo da tela, tal como exibido figura abaixo:
2) Para configurar o IntelliQuant (IQ) basta clicar na aba “IntelliQuant Setup” e a seguinte
janela aparecerá:
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Rev. 1.3
• Nesta janela, clicando em podemos configurar a quantidade de

comprimentos de onda os quais desejamos analisar os analitos, sendo possível a
seleção de até 3 comprimentos de onda. Após selecionar o número de comprimentos
de onda clicar em “RESET” para atualizar a planilha contendo todos os analitos e
comprimentos de onda à direita.
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Rev. 1.3
• Selecionando a opção “Individual elements” é possível configurar a opção de “Peak

Threshold” para alguns elementos específicos a sua escolha. Por outro lado, a opção
“All elements” é aplicada a mesma porcentagem de “Peak Threshold”. O “Peak
Threshold” pode ser traduzido como a mínima altura de um pico (espectro) de um
elemento para ser inserido na determinação do IQ. A altura do pico é calculada
considerando o valor de background para o analito.
 Por exemplo, para o elemento Mn o valor de contagens na amostra é de 75000

e, para este mesmo elemento o valor de background (BG) obtido foi de 50000.
Neste caso, se o analista selecionou um “Peak Threshold” de 50%, como o sinal
para o analito foi 50% maior do que o sinal do BG o software ira contabilizar este
sinal, calcular a concentração e apresentar ao final da determinação.
 O software permite a alteração do valor de “Peak Threshold” após a

determinação.
• Clicando em “Calibration” é possível selecionar uma biblioteca de concentrações e

intensidades de todos os elementos determináveis por ICP-OES. Esta calibração é
realizada na fábrica da Agilent. É possível selecionar entre calibrações realizadas nos
modos Axial, Radial e SVDV. Ao passar o mouse sobre um dos modos de calibração
disponível é possível visualizar as condições de trabalho de cada modo, tal como
destacado em vermelho na figura abaixo:
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Rev. 1.3
• Ainda na aba “Calibration” é possível criar novas calibrações. Neste caso,

o software oferece duas opções:
(i) Utilizando o kit de soluções de calibração Agilent (P/N: 5190-9425), este

kit deve ser utilizado quando condições de método (atura de observação,
fluxo de gás de nebulização, etc) diferentes daquelas listadas na imagem
acima forem empregadas. Nesta solução padrão os analitos se encontram
na concentração de 10 mg/L. É importante destacar que nesta solução não
está presente o mercúrio (Hg). Caso exista a necessidade de se determinar
Hg pelo IQ nas amostras, este elemento deve ser adicionado à solução.
Para trabalhar com o IQ utilizando Hg é necessário marcar o checkbox
“Include Hg calibration standard”
(ii) Clicando em “Custom” é possível criar uma calibração customizada,

selecionando o número de padrões e clicando em “Create” e, na janela ao
lado direito podemos incluir manualmente os níveis de concentração para
cada elemento, tal como destacado em vermelho na imagem abaixo.
Neste caso, também é necessário preparo dos padrões. O uso de condições
de método diferentes requer o uso do modo “Custom”.
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Rev. 1.3
3) A seguir, proceda a montar o método normalmente. Selecione os elementos,

comprimentos de onda e condições. Na aba standards existem duas possibilidades:
a) Com curva analítica para os analitos de interesse: Caso deseje preparar uma
curva analítica contendo os analitos de interesse e também utilizar o recurso
IQ para investigar os demais, isto é possível. Desta forma, em uma única
determinação poderemos obter dois resultados, um quantitativo referente
aos analitos de interesse adicionados na curva analítica e um semi-
quantitativo referente aos demais elementos.
b) Não inclusão de nenhum padrão/curva analítica: Neste caso teremos uma

determinação 100% semi-quantitativa. Sendo feita uma varredura de todos os
elementos. Nas figuras abaixo são exibidas telas das abas standards (para
exemplificar as configurações) e da tela “Analysis”. Perceba que não foram
inseridos valores para as concentrações de nenhum padrão, sendo
apresentado o flag “UNCAL” para os elementos determinados a “Sample 1”,
no entanto, é possível verificar que existem resultados semi-quantitativos na
aba
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Tal como é demonstrado na próxima figura, veja que é possível desmarcar todas as soluções
na aba “Analysis”, mantendo apenas a amostra. Assim o ICP irá pedir diretamente a amostra:
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• Na aba “IntelliQuant Analysis” é possível verificar os resultados obtidos durante a

determinação. Na imagem abaixo é possível ver a descrição de cada seção desta tela.
Mapa de concentrações (cores segundo

os valores de threshold).
Resultados semi-quantitativos
Mapa espectral
• Resultados semi-quantitativos: Apresentação dos valores de concentração para cada amostra

• Mapa de concentrações: Aqui é exibido um mapa de concentrações destacando nas cores
amarela e vermelha os elementos na tabela periódica segundo os valores de concentração
selecionados em Edit.
• Mapa espectral: Exibição dos sinais espectrais (picos) de cada analito presente na amostra ao
longo do espectro. Para deslocar o espectro para a direita (sentido do I.V.) ou esquerda
(sentido do U.V.) arraste a faixa destacada em azul.
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Clicando em “edit” a seguinte janela se abrirá, sendo possível a edição de diversos parâmetros:
Podemos configurar o recurso “smart view” para destacar um conjunto de elementos

específicos, ou até mesmo um único elemento.
• No canto direito da janela exibida acima podemos criar um smart view que inclua todos
os elementos ou remova apenas os gases.
Clicando em “Preferences”, podemos configurar:
• No canto direito podemos selecionar a determinação de todas as soluções (até mesmo

aquelas que não apresentam concentração de algum elemento.
• O número de casas decimais que o resultado será exibido.
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Clicando em “Concentration” a seguinte janela se abre:
• Ao selecionar “All elements” o conjunto de condições definido pelo usuário será

aplicado para todos os elementos.
• Ao selecionar “Individual elements” é possível editar os parâmetros para cada

analito:
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A seguir, na aba “IntelliQuant Analysis” podemos verificar os resultados semi-quantitativos

para a amostra:
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8.2) Utilizando o recurso de “custom replicates”

O ICP EXPERT v.7.4.1 PRO possibilita ao usuário customizar o número de replicados de
forma independente para cada solução distinta (solução padrão, branco ou amostra). Para
habilitar e configurar esta função, proceda da seguinte forma:
• Para habilitar esta função, na aba inicial “Configuration” selecione a opção

“Custom replicates”, tal como exibido na figura abaixo:
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• Prossiga normalmente pelas etapas seguintes para criar o método, quando chegar
na aba “Conditions” selecione a seguinte opção:
• A seguinte janela se abrirá, possibilitando que o usuário altere a quantidade de

replicados para cada solução, segundo sua demanda.
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8.3) Boas práticas com purgas de argônio
➢ Para se obter bons resultados quando se utiliza a técnica de ICP OES é necessário que,
previamente à análise, seja realizada purga na óptica do instrumento. A purga consiste na injeção
de gás Argônio (Ar) na óptica do instrumento para a remoção de ar atmosférico e umidade, este
processo se inicia automaticamente quando o ICP OES se encontra em stand-by e o regulador de
pressão de Ar está aberto.
➢ O ICP OES inicia então a injeção de um fluxo de Ar com vazão de 0,7 l min-1 na óptica. Este fluxo é
baixo e é suficiente para reduzir o background para a maioria dos analitos. Quando vamos
determinar elementos que emitem radiação em c. de onda inferiores a 190 nm, a purga de 0,7 l
min-1 pode não ser tão eficaz, assim, para acentuar a purga existe a opção “Polychromator-Boost”
ou poly-boost, que quando ativada, possibilita aumentar o fluxo de gás para 3,5 l min-1.
➢ A visualização radial também requer purga, desde que algum dos analitos determinados emitam
radiação em c. de onda inferiores a 190 nm.
➢ Caso seja o momento de realizar a calibração dos comprimentos de onda (descrita no item 3.1),
lembre-se que será necessário habilitar tanto o Polyboost como o Snout Purge.
➢ A seguir serão exibidas linhas do tempo indicando o procedimento correto para o start-up e
utilização do ICP OES 5100/5110.
➢ Caso o seu sistema veio equipado com o ICP EXPERT 7.4 e superior, a função Poly-Boost é
ativada automaticamente quando o software é iniciado e o instrumento se comunica com o ICP
OES.
➢ Para versões de software equivalentes ou superiores à 7.4 utilize as Funções: “Disable

polychromator boost after run” e “Disable snout purge after run” na aba “End of run actions”,
para desligar o polychromator boost e o snout purge automaticamente após a leitura. Assim é
possível economizar Ar.
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8.2.1) Comprimento de onda e purgas:
• Para determinação de elementos que emitem radiação na porção ultravioleta do

espectro (c. onda < 190 nm), recomenda-se intensificar a purga da óptica com a opção
“Polychromator Boost” por pelo menos 20 min antes de iniciar as determinações.
• Caso opte por determinar algum elemento com C. de onda menor que 190 nm na vista
radial lembre-se de habilitar também o snout purge.
• Elementos tais como Al, P, S, Hg, As e Hg beneficiam-se de um maior tempo de purga

da óptica. Recomenda-se um tempo de purga de 20 min com a função “Polychromator
Boost” caso haja a necessidade de determinar alguns destes analitos nos comprimentos
de onda descritos na tabela exibida a seguir. Os elementos descritos na tabela abaixo
se beneficiam de um maior tempo de purga para atingir limites de detecção mais baixos
e com isto obter maior sensibilidade.
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VDV: Vertical dual view
SVDV: Syncronous Vertical Dual View
RV: Radial View (ICP OES Radial)
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Histórico de revisões
Revisão Data Responsável Alterações

Primeira edição, realizada com base no Guia de
00 2015 Rodolfo Lorençatto
Operação do ICP OES 5100/5110.
1.1 2017 Juan Barros Atualização de versão de versão de SW.
1.2 2018 Juan Barros Correções.
1.3 18/01/2021 Juan Barros Correções e atualizações.
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PL9F-ICPOES-01/20: Guia de operação do ICP OES 5100/5110 Data de emissão:

Guia de operação do ICP-OES 5100/5110

1) Visão geral do instrumento 5

2) Sequência de “start-up” do instrumento (partindo do modo stand-by) 7

3) Operação do software ICP Expert

3.1) Preparando-se para iniciar sua rotina 8

3.2) Montando e otimizando um método de rotina de trabalho 23

3.3) Realizando determinações 49

3.4) Finalizando a sequência de análise 55

3.5) Interpretando seus resultados 56

3.6) Exportando seus resultados 56

4) Ferramentas adicionais (FACT e IEC) 58

4.1) Usando o FACT (Fast Automated Curve-Fitting Technique) 58

4.2) Usando o IEC (Inter-Element Correction) 60

5) Procedimento de desligamento do instrumento (partindo de tudo ligado) 64

6) Procedimentos de manutenção e cuidados básicos 64

6.2) Itens do sistema de introdução de amostras e janela da pré-óptica 64

6.3) Filtro de ar de resfriamento do sistema 68

6.4) Sistema de exaustão 68

6.5) Limpeza de tocha 68

7) Alguns conceitos básicos úteis de estatística e análise instrumental 69

8.1) Uso da ferramenta IntelliQuant 71

8.2) Utilizando o recurso de “custom replicates” 81

8.3) Boas práticas com purgas e argônio 83

1) Visão geral do instrumento:

2) Sequência de “start-up” do instrumento (partindo do modo stand-by):

A sequência de “start-up” poderá variar dependendo da condição do instrumento, se este se encontra

3) Operação do software ICP Expert:

3.1) Preparando-se para iniciar sua rotina:

• Para abrir o software, selecionar o seguinte ícone:

• Após selecionar este ícone, a seguinte tela aparecerá:

• Selecionar a opção “Instrument”

• Nesta janela, vamos observar o funcionamento do instrumento, e verificar se todos seus

• Observar se a opção de Polychromator Boost está ativada conforme o círculo vermelho

Para adicionar linhas:

Clique em Restaurar para remover quaisquer linhas adicionadas.

Depois de adicionar uma linha de calibração do instrumento é necessário aplicar as alterações

I) Após a calibração do detector, manter o chiller ligado e verificar as temperaturas do

II) Certifique-se de que todo o sistema de introdução de amostras (câmara de nebulização e

III) Clicar em Plasma > Plasma On

Após a estabilização, aspirar a solução de calibração multielementar contendo os seguintes

V) Clicar na opção Calibrate conforme indicado abaixo. O procedimento é relativamente

Após o processo se concluir, temos que observar o seguinte:

Após a conclusão da calibração dos comprimentos de onda, verificar se todos os elementos

• Névoa na câmara de nebulização:

• Posição do nebulizador de vidro na câmara de nebulização:

A posição do nebulizador de vidro na câmara de nebulização influencia diretamente na

Ar (404.597 nm) 500000

140000 Radially viewed

I) Selecionando a opção “Tests”, a janela a seguir aparecerá:

II) Clicando em , iniciamos o teste. A seguinte tela aparecerá:

III) Informe o nome do operador e selecione OK.

V) Ao final, o software exibirá a seguinte tela:

VI) É possível exportar e salvar os resultados em PDF, clicando em .

A aba “Dashboard” ou painel de controle, permite ao usuário a visualização de vários parâmetros do

Para realizar o teste:

I) Extingua o plasma clicando em Plasma → Plasma Off

IV) Ao final, caso o nebulizador esteja desobstruído a seguinte mensagem surgirá:

3.2) Montando e otimizando um método de rotina de trabalho: