Manual de Ensayo de Materiales

MTC E 502 EXTRACCION CUANTITATIVA DE ASFALTO EN MEZCLAS PARA PAVIMENTOS 1.0 OBJETO 1.1 Determinar en forma cuantitativa el bitumen de mezclas en caliente de pavimentos y de muestras de pavimentos. El agregado obtenido por estos métodos puede utilizarse para análisis por tamizado empleando los métodos de prueba C117 y C 136. 2.0 FINALIDAD Y ALCANCE 2.1 Los valores declarados en pulgadas–libras serán considerados como estándar. Los valores dados en paréntesis son solo para información. 2.2 Esta norma no pretende dirigir todo lo que a seguridad se refiere para cualquiera asociado con su empleo. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prácticas de seguridad y salubridad adecuadas y determinar la aplicación de limitaciones antes de su uso. 2.3 Todos estos métodos pueden ser utilizados para la determinación cuantitativa de bitumen en pavimentos de mezcla en caliente y muestras de pavimentos para la aceptación de la especificación, evaluación de servicio, control e investigación. Cada método prescribe el solvente o solventes y algunos otro reactivos que puedan utilizarse en este método. El método D 1856 requiere que el método A se emplee cuando el asfalto es recuperado de una solución. Nota 1. Los resultados obtenidos por estos métodos de pruebas pueden ser afectados por la edad del material ensayado, muestras más viejas tienden a rendir ligeramente un bajo contenido de bitumen. Mejores resultados cuantitativos son obtenidos cuando el ensayo se efectúa a la brevedad (lo más cercano) después de su preparación. Es difícil retirar el asfalto cuando algunos agregados son utilizados y algunos cloruros pueden permanecer dentro de la materia mineral afectando la medida del contenido del asfalto. 3.0 REFERENCIAS NORMATIVAS 3.1 ASTM D 2172: “Standard Test Methods for Quantitative Extraction of Bitumen From Bituminous Paving Mixtures”. 4.0 EQUIPOS, MATERIALES E INSUMOS 4.1 EQUIPOS 4.1.5 Horno capaz de mantener la temperatura de 110 ± 5ºC. 4.1.6 Cacerola: El fondo de 305 mm de longitud, 203mm de ancho y 25 mm de profundidad. 4.1.7 Balanza o balanzas teniendo una exactitud de al menos 0,01% de la masa de la muestra. 4.1.8 Plato calentador eléctrico de 700 W continuo ó con ajustes a baja, media y alta potencia. 4.1.9 Probeta de boca angosta graduado de 1000 ó 2000 mL de capacidad. 4.1.10 Plato de ignición de 125 mL de capacidad. 4.1.11 Desecador. 4.1.12 Balanza analítica. 4.2 INSUMOS 4.2.1 Pureza de los Reactivos: Los reactivos de grado químico serán utilizados en todos los ensayos a menos que se indiquen de otro modo, esto es con la intención de que todos los reactivos cumplan las especificaciones del comité de reactivos analíticos. De la sociedad Química Americana, donde tales especificaciones están disponibles. Otros grados pueden ser Manual de Ensayo de Materiales Página 570 utilizados con tal que primero se pruebe que el reactivo es lo suficientemente alto de pureza para permitir su uso, sin perder la exactitud en la determinación. 4.2.2 Solución de carbonato de amonio. Solución saturada de grado reactivo de carbonato de amonio (NH4)2CO3. 4.2.3 Cloruro de Metileno: Grado técnico precaución ver numeral 4.3. 4.2.4 Normal Propil bromuro: (nPB), conforme a la especificación D 6368. Precaución ver sección 4.3 4.2.5 Tricloroetileno: Grado técnico tipo 1, especificación federal O-T-634 última revisión. Precaución. 4.3 RIESGOS Precaución – Los solventes listados en la sección 4.2 serán utilizados solo bajo una campana, o con sistema de desfogue efectivo de la superficie en un área bien ventilada, debido a que son tóxicos a varios grados. Consulte el umbral límite de concentración, Comité de la Conferencia Americana Gubernamental de Industrias Higienistas para el actual valor del umbral límite 5.0 MUESTRA 5.1 Obtener las muestra de acuerdo con la practica D 979. 5.2 Preparación de especímenes para ensayo. 5.2.1 Si la mezcla no es lo suficiente blanda para separarla con una espátula o paleta, coloque ello en una gran cacerola chata y caliéntela a 110 ± 5ºC solo hasta que pueda ser manipulado o mezclado. Cortar o cuartear para obtener la masa requerida para la prueba. 5.2.2 El tamaño de la muestra para la prueba será determinado por el tamaño máximo nominal de la mezcla y será conforme para los requerimientos de masa mostrados en la tabla 1 (nota 2). Tabla 1: Tamaño de muestra Tamaño nominal máximo del agregado mm pulg 4,75 (Nº 4) 9,5 3/8” Masa mínima de la muestra kg 0,5 1,0 12,5 ½” 1,5 19,0 25,0 37,5 ¾” 1” 1 ½” 2 3 4 Nota 2. Cuando la masa del espécimen del ensayo exceda la capacidad del equipo usado (para un método particular) el espécimen de prueba puede ser dividido en adecuados incrementos (incremento = parte de una muestra), ensayado y los resultados, apropiadamente combinados para el cálculo del contenido de asfalto. 5.2.3 Se requiere un espécimen de muestra adicional para la determinación de humedad (sección 09) en la mezclas. Tomar este espécimen de prueba de una muestra remanente de la mezcla inmediatamente después de obtener el espécimen de ensayo para la extracción. Nota 3. Si la recuperación de bitumen de la solución obtenida de la prueba de extracción no es requerida, el espécimen completo de prueba puede secarse a una masa constante en un horno a una temperatura 110 ± 5ºC antes de la extracción en lugar de determinar el contenido de humedad. 5.3 Contenido de Humedad Manual de Ensayo de Materiales Página 571 5.3.1 Determine el contenido de humedad de la mezcla (ver sección 5.2.2) usando y de acuerdo con el procedimiento descrito en el método de prueba de D 1461. 5.3.2 Calcule la masa de agua W2 (7.1) en la porción para el ensayo de la extracción multiplicando el porcentaje en peso de agua (5.6) por la masa de la porción del ensayo de extracción, W1, (7.1). 6.0 PROCEDIMIENTO METODO A En la adición a los aparatos en la sección Nº4, se requiere los siguientes para método de prueba A: 6.1 Equipo extractor: consistiendo de un tazón (tipo bowl) aproximadamente como se muestra en la figura 1 y un equipo en que el tazón (bowl) pueda ser girado y controlado a velocidades variables hasta 3600 r/min. La velocidad puede ser controlada manualmente o con un mando de velocidad preseleccionado. El equipo debería estar provisto de un contenedor (tazón) que pueda retener el solvente, arrojado del tazón (bowl) y un drenaje para remover el solvente. El equipo preferentemente será provista con accesorios a prueba de explosión e instalado en una campana o un sistema extractor de la superficie efectiva para proveer ventilación. Cápsula con el filler seco se introduce en el desecador hasta que se vaya a realizar el ensayo. Nota 4. Puede usarse un aparato similar o de mayor tamaño. 6.2 Anillos de filtro: de fieltro o papel para que encaje en el borde del tazón (bowl). 6.3 Anillos filtrantes de papel de ceniza baja puede utilizarse en lugar de los anillos filtrantes de fieltro (10.1.2). Tales anillos de filtro consistirán de papel filtro de baja acción de ceniza de 0,05 ± 0,005 pulgadas de espesor. El peso nominal de papel deberá ser de 330 ± 30 libras para una resma (500 hojas de 25 por 28 pulgadas). El contenido de ceniza del papel no excederá 0,2% (aproximadamente 0,034 g por anillo). 6.4 Determine el contenido de humedad del material PROCEDIMIENTO DEL METODO A (con extractor centrifuga) 6.5 Coloque una porción de ensayo 650 a 2500 g dentro del tazón (bowl). Ver anexo A 1 para procedimientos alternativos a aquellos prescritos aquí. 6.6 Cubrir la porción de ensayo en el tazón de centrifuga (bowl) con tricloro etileno, bromuro propileno normal o cloruro de metileno y permitir un tiempo suficiente para que el solvente desintegre la porción de ensayo (no más de 1 hora). Coloque el tazón (bowl) conteniendo la porción de ensayo y el solvente en el equipo de extracción. Secar y determine la masa de un anillo de filtro y encajarlo al borde del tazón, sujete la tapa herméticamente sobre el tazón de centrifuga y coloque el vaso abajo del dren para recolectar la extracción. 6.7 Inicie la revolución de la centrifuga lentamente y gradualmente incremente la velocidad a un máximo de 3600 r/min o hasta que el solvente deje de fluir por el dren. Permitir que la máquina se detenga, adicionar 200 mL de tricloro etileno, bromuro propileno normal o cloruro de metileno y repetir el procedimiento. Utilice suficientes adiciones de 200 mL de solvente (no menos de tres) de manera que el extracto no sea más oscuro que el color ligeramente pardo. Recolectar el extracto y las lavadas en una adecuada probeta (recipiente). Manual de Ensayo de Materiales Página 572 Figura 1. Recipiente extractor (método de ensayo A) 6.8 Remover el anillo filtro del tazón de centrifuga (bowl) y secar en aire. Si son utilizados anillos filtrantes fieltros, cepille la materia mineral adherida a la superficie del anillo y adiciónela al agregado extraído. Secar el anillo a un peso constante en un horno a 110 ± 5ºC. Cuidadosamente remueva todo el contenido del tazón de centrifuga dentro de una cacerola de metal y seque en un baño a vapor y luego, seque a peso constante en un horno o un plato calentador de 110 ± 5ºC. Si el tricloroetileno, bromuro propileno normal es utilizado como solvente. El secado preliminar a baño de vapor puede ser omitido. El peso del agregado extraído W3 es igual a la masa de los agregados en la cacerola más el incremento de peso de los anillos filtrantes. 6.9 Utilice los siguientes procedimientos alternativos cuando son usados anillos de bajo ceniza. Coloque el agregado y anillo de filtro en la cacerola de metal limpia. Seque como se especifica anteriormente. Cuidadosamente doble el filtro de anillo secado y déjelo encima del agregado. Queme el anillo de filtro por ignición con un mechero bunsen o fósforo. Determine el peso del agregado extraído en la cacerola (W3). Nota 5. Como el agregado seco absorbe humedad del aire húmedo. Determine el peso del agregado extraído inmediatamente después de enfriamiento a una temperatura adecuada. 6.10 Determine la cantidad de materia mineral en la extracción por algunos de los métodos siguientes: METODO DE CENIZA 6.11 Registre el volumen de lo extraído total en una probeta graduado determine la masa de un plato quemador. Agite el extracto completamente é inmediatamente, aproximadamente 100 mL dentro del plato de ignición. Evapore hasta secar sobre un baño a vapor o un plato calentador, con excepción podrá utilizar un baño de vapor cuando el solvente es benceno. Residuo de ceniza en un calor de rojo apagado (500 a 600ºC), enfriar y adicionar 5 mL de Manual de Ensayo de Materiales Página 573 solución carbonato de amonio saturado, por gramo de ceniza. Déjese a Temperatura de ambiente por 1 hora. Seque en un horno a 100 ºC a peso constante, enfríe en un desecador y determine el peso. 6.12 Calcular el peso de materia mineral en el volumen total extraído, W4 como sigue: æ V ö W4 = G × çç 1 ÷÷ è V1 - V2 ø Donde: G V1 V2 = Cantidad de ceniza, en g. = Volumen total, mL = Volumen después de remover la alícuota de ceniza, mL METODO CENTRIFUGADO 6.13 Para este método utilice centrifuga de alta velocidad (3000g o mas) de tipo flujo continuo. 6.14 Determínese el peso de una taza limpia y vacía con aproximación a 0,01 ± 0,005 g y colóquese; en la centrifugadora. Empléese un recipiente en el desagüe para recoger el efluente de la operación de la centrifugadora. Transfiérase todo el extracto (del método A o B, que sea apropiado) a un recipiente debidamente equipado con un control de alimentación (válvula o abrazadera, etc.). Para garantizar la transferencia cuantitativa del extracto al recipiente alimentador, deberá lavarse el recipiente que contiene el extracto, varias veces, con pequeñas cantidades de solvente limpio y agregarse las lavaduras al recipiente alimentador, Iníciese la centrifugadora y déjese que alcance una velocidad constante (Por ejemplo 9 000 revoluciones por minuto para las del tipo SMM y más de 20 000 revoluciones por minuto para las del tipo Sharples). Abrase la línea de alimentación y aliméntese el extracto dentro de la centrifugadora a una rata de 100 a 150 mL/min. Después de que haya pasado todo el extracto a través de la centrifugadora, lávese el mecanismo de alimentación (con la centrifugadora todavía funcionando) con varias adiciones de solvente limpio, permitiendo que cada incremento corra a través de la centrifugadora hasta que el efluente sea esencialmente incoloro. 6.15 Déjese que la centrifugadora se detenga y remuévase la taza. Límpiese el exterior con solvente nuevo. Déjese evaporar el solvente residual en un embudo o en una caperuza para vapor y luego séquese el recipiente en un horno controlado a 110 ± 5 ºC. Enfríese el recipiente y vuélvase a determinar inmediatamente el peso. El incremento representa el peso de materia mineral (W4) en el extracto. METODO VOLUMÉTRICO 6.16 Colóquese el extracto en un frasco previamente tarado y calibrado, coloque el frasco en un baño de temperatura controlada a ± 0,1 ºC y dejar que llegue a la temperatura en el cual el frasco fue calibrado. Cuando la temperatura deseada se ha alcanzado, llene el frasco con solvente en el cual ha sido mantenido a la misma temperatura. Llévese el nivel del líquido en el frasco hasta el cuello; insértese el tapón, verificando que el líquido rebose el capilar, y remuévase el frasco del baño. Límpiese el frasco seco, determínese el peso con aproximación a 0,1 g y regístrese este peso como el peso del frasco más el extracto Véase en el Anexo A.2 un procedimiento alterno de método volumétrico, si no se utiliza un baño de temperatura controlada como esta preescrito aquí. 6.17 Calcúlese el volumen del asfalto y de los finos en el extracto en la siguiente forma: V1 = V2 - Manual de Ensayo de Materiales M1 - M 2 G1 Página 574 Donde: V1 V2 M1 M2 G1 = = = = Volumen de asfalto y de los finos en el extracto. Volumen del frasco. Masa de los contenidos del frasco. Masa del asfalto y finos en el extracto o masa de la muestra total menos la masa del agregado extraído. = Peso específico del solvente determinado con aproximación a 0,001 Calcúlese el peso de los finos en el extracto en la siguiente forma: M 3 = K × (M 2 - G3 × V1 ) Donde: M3 M2 V1 G2 G3 = = = = = Masa de los finos en el extracto. Masa del asfalto y de los finos en el extracto. Volumen del asfalto y de los finos en el extracto. Peso específico de los finos. Peso específico de asfaltos. K= G2 G2 - G3 METODO B 6.18 Adicionalmente a los aparatos listados en el numeral 4, para el método B se necesitan lo siguiente: 6.18.1 Aparato de extracción. Similar al que se muestra en la Figura 2. 6.18.2 Jarra de vidrio. Cilíndrica, ordinaria, hecha de vidrio resistente al calor. La jarra deberá estar libre de grietas, rayas u otra evidencia de imperfecciones, que puedan causar su rompimiento durante el calentamiento. 6.18.3 Marcos cilíndricos de metal, uno o dos. El marco inferior deberá tener patas de suficiente longitud para soportarlo, incluyendo el ápice del cono metálico y el alineador del cono de papel por encima del nivel del solvente. Cuando se emplean dos marcos, el superior deberá tener patas de suficiente longitud para sostener el cono de metal y el alineador del cono de papel, en o por encima del rebosadero superior del marco inferior. Las patas del marco superior deberán ajustar firmemente en el borde superior del marco inferior. Deberá proveerse un asidero semicircular sobre la parte interior del rebosadero superior de cada marco, para el conveniente manipuleo. El metal empleado en la fabricación de los marcos deberá ser esencialmente no reactivo a los solventes empleados en el ensayo. 6.18.4 Condensador. Fabricado con una superficie condensadora semiesférica truncada y una parte superior cónica truncada. Otras formas geométricas adecuadas pueden utilizarse igualmente, con tal de que cumplan las funciones propuestas para la condensación y flujo. El material empleado para fabricar el condensador deberá ser esencialmente no reactivo al agua y al solvente utilizado, y deberá proporcionarse con la adecuada admisión y desagüe para el agua. 6.18.5 Filtro de papel de grado mediano, de filtrado rápido. El diámetro del papel deberá ser tal que cuando se doble de acuerdo con las direcciones dadas abajo, deberá alinear completamente los conos de metal en las marcas. 6.18.6 Almohadilla protectora. De distribución térmica, aproximadamente de 3 milímetros de espesor para emplear como aislamiento entre el vaso de vidrio y las pacas calientes. 6.18.7 Plancha eléctrica de calentamiento. Controlada termostáticamente, de dimensiones suficientes y capacidad de calor que permita el reflujo del solvente como se describe más adelante. Manual de Ensayo de Materiales Página 575 Figura 2. Equipo extractor (método de ensayo B) PREPARACION DE LA PORCION DE ENSAYO 6.19 Prepárese una porción de ensayo para la determinación de humedad y extracción de acuerdo con el procedimiento descrito en el numeral. PROCEDIMIENTO DEL METODO B 6.20 Humedad. Determínese la humedad de la mezcla, de acuerdo con el método descrito en el numeral 5.3. 6.21 Extracción. Séquese y determínese el peso de una hoja de papel de filtro para cada marco se vaya a emplear. Dóblese cada papel por su diámetro, sobre los extremos y extiéndase abierto para que forme un tamaño apropiado que encaje dentro de los conos metálicos. Determínese el peso de cada marco con su filtro alineador de papel con aproximación de 0,5 g Regístrese el peso e identifíquese cada marco mediante un número. 6.22 Colóquese la porción de ensayo en el marco o marcos. Si se van a usar dos marcos, distribúyase la porción de ensayo aproximadamente por igual entre los dos. La parte superior de la porción de ensayo debe estar por debajo del borde superior del alineador de papel. Determínese el peso de cada marco cargado, separadamente y con aproximación de 0,5 g. Anótese de nuevo el peso. 6.23 Empléese uno de los solventes (véase Nota 6) especificados. Viértase el solvente dentro del cilindro de vidrio y colóquese el fondo del marco dentro de éste. El nivel del solvente debe estar por debajo del ápice del cono en el marco inferior. Si se emplean dos marcos, colóquese el superior sobre el inferior, ajustando sus patas dentro de los huecos en el borde superior del marco inferior. Nota 6. Puede verterse suficiente alcohol etílico desnaturalizado sobre la porción o porciones de ensayo para humedecer el filtro de papel. 6.24 Colóquese la almohadilla térmica aislante si fuere necesario sobre la placa de calentamiento y luego el cilindro sobre la almohadilla. Cúbrase el condensador. Hágase circular una corriente suave y uniforme de agua fría a través del condensador. Ajústese la temperatura de la placa de calentamiento de tal manera que el solvente condensado fluya dentro del cono. Si fuere necesario, ajústese la temperatura de la placa de calentamiento para mantener la corriente Manual de Ensayo de Materiales Página 576 del solvente a la rata necesaria para mantener las porciones de ensayo en el cono o en los conos completamente cubiertas con el solvente condensado. 6.25 Téngase cuidado de no permitir que el solvente condensado rebose el filtro del cono o de los conos. Continúese el reflujo hasta que el flujo de solvente del cono inferior sea de color ligeramente pajizo (cuando se vea contra un fondo blanco). En este punto, desconéctese la placa de calentamiento y déjese enfriar el aparato lo suficiente para poderlo coger con la mano, quítese el condensador y remuévase del cilindro. 6.26 Remuévase el conjunto del marco del cilindro. Déjese secar en el aire (cubierto) y séquese hasta peso constante en el horno a 110 ± 5 ºC (véase Nota 6). 6.27 Determínese la materia mineral en la solución de extracción mediante uno de los procedimientos dados los métodos de recuperación. 7.0 CALCULOS E INFORME 7.1 CALCULOS 7.1.1 cálculos del método A 7.1.2 Calcule el porcentaje de bitumen en la porción de ensayo como sigue: é (W - W2 ) - (W3 + W4 ) ù Contenido de bitumen % = ê 1 ú ´100 W1 - W2 ë û Donde: W1 W2 W3 W4 = = = = Peso Peso Peso Peso de la porción de ensayo. de agua en la porción de ensayo. del agregado mineral extraído. de materia mineral en lo extraído. Nota 7. Cuando no se utilice anillos de ceniza, adicionar el incremento en el peso del anillo de fieltro a W4. 7.1.3 Cálculos del método B. 7.1.4 Calcule el porcentaje de bitumen como en el numeral 7.1.2. 7.2 INFORME 7.2.1 Informar como resultado de ensayo el coeficiente de uniformidad obtenido del valor medio de dos o más series de ensayos, determinada con aproximación a la décima. 8.0 PRECISION Y DISPERSION 8.1 PRECISION 8.1.1 Mezclas con agregados capaces de con capacidad de absorción menos de 1,25% (nota 8). Prueba y tipo de índice Método A Método B (reflux) 8.1.2 Desviación estándar 0,21 0,19 Rangos aceptables de resultados de dos ensayos 0,59 0,54 Mezclas con agregados capaces de con capacidad de absorción menos de 2,5%. Prueba y tipo de índice Precisión de un mismo operador Método A Método B (reflux) Manual de Ensayo de Materiales Desviación estándar Rangos aceptables de resultados de dos ensayos 0,30 0,19 0,85 0,54 Página 577 Nota 8. Esta declaración de precisión está basada en un análisis de la AMRL (AASHTO Materiales de referencia de Laboratorio) que desde 1974 a 1985, fue considerado con cementos asfálticos de mezclas con agregado de tamaño máximo ¾” y con mezclas que tiene absorción menor a 1,25%. 8.2 DISPERSION 8.2.1 No existe información al respecto para este método. Manual de Ensayo de Materiales Página 578 ANEXOS A.1 Procedimiento del método A alternativo. En el procedimiento de los numerales 6.5 a 6.10 colóquese la porción de ensayo en una taza que haya sido previamente secada hasta un peso constante con el anillo filtrante. Más adelante, en lugar de remover el anillo filtrante de la taza y secarlo al aire, séquese la taza con el anillo filtrante hasta peso constante en una lámpara infrarroja o en un horno a 110 ±5 ºC. A.2 Procedimiento alterno para el método A (volumétrico). En vez de usar un baño de temperatura controlada como se prescribe en 6.16 y 6.17, mídase la temperatura del extracto y háganse las correcciones necesarias al volumen del frasco y al peso unitario del asfalto y del solvente. Manual de Ensayo de Materiales Página 579