Massaspektrometrie

Eenvoudige skema van massaspektrometrie. Hierdie voorbeeld is vir die meting van die isotoopverhouding van koolstofdioksied

Massaspektrometrie is 'n instrumentele tegniek wat die verhouding tussen die massa m en die lading Q van 'n ioon meet.

Aanvanklik is hierdie verhouding gemeet deur 'n stroom versnelde katione deur 'n magneetveld te stuur. Hierdie elektriese stroom word deur die magneetveld afgebuig, maar ligter deeltjies word meer afgebuig as swaarder deeltjies. Hulle word daardeur volgens hulle Q/m verhouding geskei en kan afsonderlik gemeet word. Latere weergawes van die tegniek gebruik ander meganismes soos kwadrupole, maar die beginsels bly dieselfde.

Hierdie tegniek kan ione skei wat net een nukleon vanmekaar verskil. Hierdeur kan die isotoop-verhoudings van 'n monster bepaal word.

Massaspektrometrie kan egter ook op brokstukke van groot organiese molekule uitgevoer word en gee baie inligting oor die struktuur daarvan.

Geskiedenis

In 1886 het Eugen Goldstein strale waargeneem in gasontladings onder lae druk wat weg van die anode en deur kanale beweeg in 'n geperforeerde katode, teenoor die rigting van negatief gelaaide katodestraal (wat van katode na anode beweeg). Goldstein het hierdie positief gelaaide anodestrale 'Kanalstrahlen' (kanaalstrale) genoem. Wilhelm Wien het gevind dat sterk elektriese of magnetiese velde die kanaalstrale buig. In 1899 het hy 'n toestel gebou met loodregte elektriese en magnetiese velde wat die positiewe strale van mekaar skei volgens hul verhouding tussen die lading en massa (Q/m). Wien het bevind dat die lading-tot-massa-verhouding afhang van die aard van die gas in die ontladingsbuis. Engelse wetenskaplike J.J. Thomson het later die werk van Wien verbeter deur die druk te verminder en sodoende die massaspektrograaf te skep. Vroeë toestelle wat die massa-tot-lading-verhouding van ione gemeet het, is massaspektrograwe genoem. Moderne tegnieke vir massaspektrometrie is in onderskeidelik 1918 en 1919 deur Arthur Jeffrey Dempster en F.W. Aston bedink.

Metodes om ione te skep

Een stap van die massaspektrometriese analise van 'n monster is die ionisasie van 'n deel van die monster, gevolg deur die vervoer van die ione deur magnetiese of elektriese velde na die massa-ontleder.

Voorbeelde van ionisasiemetodes is:

• Elektronionisasie - geskik vir die bepaling van organiese strukture deur fragmentasie en word onder hoë vakuum gebruik
• Minimale fragmenteringsmetodes soos vinnige atoombombardering, chemiese ionisasie en laser-ionisasie
• Induktief-gekoppelde plasma vir katioonanalise

Massa seleksie

Massa-analiseerders skei die ione volgens hul massa-tot-lading-verhouding en daar is verskillende maniere waarop dit gedoen kan word.

Sektorinstrumente

Dit is die eenvoudigste stelsel en gebruik 'n statiese elektriese of magnetiese veld om die baan van die ione te buig.

Tyd-van-vlug

Hierdie stelsel gebruik 'n elektriese veld om ione te versnel en meet die tyd wat dit neem om die detektor te bereik, met swaarder ione wat langer neem as ligter ione.

Kwadrupool

'n Radiofrekwensie-kwadrupool word geskep deur vier metaalstawe en ossillerende elektriese velde word gebruik om slegs die gewenste ione deur hierdie veld te kanaliseer. Deur die gebruik van veelvuldige kwadrupole kan die resolusie en/of sensitiwiteit van die metings aansienlik verbeter word.

Ioonlokvalle

Ioonlokvalle werk op 'n soortgelyke manier as die kwadrupole, maar vang die ione vas in plaas daarvan om hulle te kanaliseer. Dit laat die ione konsentreer voor die meting en kan gebruik word om die sein-tot-geraas-verhouding te verbeter.

Toepassings

Massaspektrometrie het 'n wye verskeidenheid toepassings, insluitend die identifisering van onbekende verbindings, die meet van die isotoopverhoudings en die bepaling van die struktuur van die verbindings gebaseer op waarnemings van die fragmente.

Die isotopiese verhoudings in monsters kan gebruik word om hul oorsprong en hul ouderdom te bepaal.

Massaspektrometrie word in farmakokinetika gebruik om reaksiekurwes vir lae dosismonsters te meet. Dit word gesien as 'n belowende alternatief vir dieretoetsing. Massaspektrometrie is ook 'n belangrike metode vir die karakterisering en opeenvolging van proteïene.

Massaspektrometrie het 'n standaardmetode van analise geword wat in die ruimteverkenning gebruik word, insluitend in die Mars Viking-missies en die Cassini-Huygens-missie. Dit is gebruik om monsters van ondermeer Mars, Titaan, Saturnus en Enkelados te ontleed.