Betriebsanleitung PCD-04 Mütek
Betriebsanleitung PCD-04 Mütek
Betriebsanleitung PCD-04 Mütek
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Copyright 2007 BTG Instruments GmbH
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Inhaltsverzeichnis
7.2.2 Funktionskontrolle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
7.2.2.1 Basisprüfung PCD-04 (Travel) ohne Messzelle . . . 55
7.2.3 Standardtitration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
7.2.4 Kontrolle Strömungspotenzial . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
7.2.4.1 Statische Aufladung der Messzelle . . . . . . . . . . . . . 57
7.2.4.2 Funktionskontrolle pH-Elektrode . . . . . . . . . . . . . . . 57
VIII. Ausserbetriebnahme, 8.1 Sicherheitsvorschriften . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
Lagerung, Entsorgung 8.2 Anforderungen an das Personal . . . . . . . . . . . . . . . 59
8.3 Ausserbetriebnahme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
8.4 Lagerung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
8.5 Entsorgung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
8.5.1 Behördliche Vorschriften . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
IX. Teilelisten 9.1 Teileliste . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
9.2 Verbrauchsmaterial . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
9.3 Arbeitshygiene. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
I. Grundlegende Sicherheitshinweise
II. Produktbeschreibung
2.1.1 Messprinzip
Im MütekTM PCD-04 (Travel) Particle Charge Detec-
tor wird das Strömungspotenzial folgendermassen
gemessen (siehe Abb. 2-1 Skizze Messaufbau): 6
Kernstück ist eine Kunststoff-Messzelle (4) mit einge- 1
passtem Verdrängerkolben (5).
Wird in die Messzelle eine wässrige Probe eingefüllt, 5
adsorbieren kolloidal gelöste Moleküle durch van-
der-Waals’sche Kräfte an der Kunststoffoberfläche
des Verdrängerkolbens und der Gefässwand. Die
kleinen Gegenionen bleiben dagegen relativ frei
beweglich.
Zwischen Gefässwand und Verdrängerkolben 4
besteht ein definierter, schmaler Spalt. Angetrieben
von einem Motor (6), führt der Verdrängerkolben (5) 2
eine oszillierende Bewegung aus und verursacht so
in der Messzelle (4) eine starke Flüssigkeitsströ-
mung, in der die freien Gegenionen mitgerissen und 3
von der adsorbierten Probensubstanz getrennt wer-
den. Abb. 2-1 Skizze Messaufbau
Die Gegenionen induzieren an den eingebauten
Elektroden (3) einen Strom. Nach einer digitalen Bezeichnungen
Auswertung (2) wird dieser als Strömungspotenzial
mit Vorzeichen am Display (1) angezeigt. 1 Display 4 Kunststoff-Messzelle
2 Elektronik 5 Verdrängerkolben
3 Elektroden 6 Antrieb
Polyelektrolyt-Titration
Um die Menge der Ladung in der Probenvorlage Soll die Ladungsmenge auf einen Wirkstoff (z.B.
quantitativ zu erhalten, ist eine Polyelektrolyt-Titra- Stärke, Nassfestmittel) oder auf einen Feststoff (Pig-
tion notwendig, bei der das Strömungspotenzial zur ment Slurry) bezogen werden, so wird die Masse in
Erkennung des Endpunktes (0 mV) genutzt wird. die Berechnung mit einbezogen und das Ergebnis
Zur Probenvorlage wird ein entgegengesetzt gelade- als spezifische Ladungsmenge bezeichnet.
ner Polyelektrolyt (Titriermittel) zugegeben, von dem Berechnung spezifische Ladungsmenge
die Ladungsmenge bekannt ist.
Die Berechnung der spezifischen Ladungsmenge q
Die Ladungen des Titriermittels neutralisieren die
[eq/g] erfolgt nach der Formel:
vorhandenen Ladungen in der Probe. Ist der
Ladungsnullpunkt (0 mV) erreicht, wird die Titration
beendet. V*c
q=
Der Verbrauch des Titriermittels in ml stellt den
eigentlichen Messwert dar, mit dem weitere Berech- m
nungen durchgeführt werden können. V: Volumen des verbrauchten Titriermittels [l]
Bei Proben, die immer unter exakt den gleichen c: Konzentration des Titriermittels [eq/l]
Bedingungen titriert wurden, kann das verbrauchte m: Feststoffgehalt der eingesetzten Probe, bzw.
Volumen an Titriermittel direkt verglichen werden. In
deren Wirksubstanz [g]
der Regel, wird die Ladungsmenge von wässrigen
Proben unbekannten Inhalts durch den kationischen q: spezifische Ladungsmenge [eq/g]
oder anionischen Bedarf in eq/l ausgedrückt.
Beispiel:
Berechnung kationischer/ anionischer Bedarf
Bei der Messung einer 0,1%igen TiO2- Suspension
Die Berechnung des kationischen oder anionischen sind in 10 ml Probenvorlage 0,01 g Feststoff enthal-
Bedarfs einer Probe [eq/l] erfolgt nach der Formel: ten, m = 0,01 g.
Der Verbrauch an kationischem Polyelektrolyt bis
C1 * V1 zum Ladungsneutralpunkt beträgt 2,5 ml. Die Kon-
C2 = zentration des Titriermittels betrug 0,001 N.
V2
Die spezifische Ladungsmenge liegt bei:
C1: Konzentration des Titriermittels in [N] oder
0,0025 [l] * 0,001 [eq/l]
[eq/l] q= = 250 * 10-6 [eq/g]
C2: Konzentration der titrierten Probe in [eq/l] 0,01 [g]
V1: Verbrauch des Titriermittels in [l]
V2: Probenvolumen, das titriert wird [l]
250*10-6 eq/g oder 0,250 meq/g bzw. 250 µeq/g
Beispiel:
10 ml des Filtrats einer Faserstoffprobe wird in die Wird die spezifische Ladungsmenge in eq/g mit
MütekTM PCD-04 (Travel) Messzelle pipettiert und mit der Faradaykonstante F = 96485 C/eq multipliziert,
einer 0,001 N Poly-Dadmac Lösung bis zum ergibt sich die Gesamtladungsmenge mit der Einheit
Ladungsneutralpunkt titriert. C/g.
Der Verbrauch an kationischem Polyelektrolyt (Poly-
Dadmac) beträgt 5 ml.
2.3 Kennzeichnung
Wichtig 2.3.2 Serviceaufkleber PCD-04 (Travel)
Achten Sie darauf, dass das folgende Typenschilder Der Serviceaufkleber befindet sich an der rechten
vorhanden und gut lesbar ist. Ersetzen Sie ggf. feh- Seitenwand des Gerätes. Er gibt Auskunft, wann die
lende oder unlesbare Schilder. Funktionsweise des MütekTM PCD-04 (Travel) das
letzte Mal überprüft wurde, sowie eine Empfehlung
für die nächste Inspektion.
2.3.1 Typenschild PCD-04 (Travel)
Das Typenschild befindet sich auf der Rückseite des
Geräts.
%7*,QVWUXPHQWV*PE+
+HUUVFKLQJ*HUPDQ\
61
7(/ 7\S
3&'
)$;
8 9'&
ZZZEWJFRP
. , $
0$'(,1*(50$1<
%7*,QVWUXPHQWV*PE+
+HUUVFKLQJ*HUPDQ\
61
7(/ 7\S
3&'
)$;
75$9(/81,7
ZZZEWJFRP
.
0$'(,1*(50$1<
Messgrössen - Strömungspotenzial in mV
- pH
Probevolumen - 10-60 ml
Sicherheit Schutzklasse I
2.5 Lieferumfang
Standardumfang Standardumfang
Optional
13
12
11
1
11
10 1
2 10
9
3 8 2 9
7 3 8
7
6
4
5 6
4
5
Bezeichnungen
1 Dosierschlauchhalter 9 Messraum
2 Verdrängerkolben 10 Entriegelungsknopf für Touchpanel
3 Messzelle 11 Touchpanel
4 Führung Messzelle 12 Titriermittelhalter (klappbar)
5 Becher für pH-Eektrode (optional) 13 Entriegelungsknopf für Titriermittelhalter
6 Halter für Messbecher 14 Titriermittelkartusche
7 Buchse für pH-Elektrode (anionische Titrierlösung)
8 Stiftkontakte 15 Titriermittelkartusche
(kationische Titrierlösung)
16 Dosierschläuche
7 8
4
6 3
2
1
Bezeichnungen
1 Eingangsbuchse für Spannungsversorgung 5 Slot für SD-Karte
2 Ein-/ Ausschalter 6 USB-Schnittstelle
3 BNC-Buchse Ausgangssignal pH 7 Serviceaufkleber
4 BNC-Buchse Ausgangssignal Strömungspoten- 8 Typenschild
zial +/- 2500 mV
2
3
Abb. 3-4 Messzelle und Verdrängerkolben 4
Bezeichnungen
1 Elektrodenkabel mit A2-Anschlussstecker
2 Plexiglasschaft
3 Halterung
4 Keramikdiaphragma
5 Elektrodenschutzhülle
IV. Installation
Im folgenden Kapitel sind die für die Installation not- 4.4 Installationsvoraussetzungen
wendigen Vorbereitungen und die Installation des
Particle Charge Detectors MütekTM PCD-04 (Travel)
4.4.1 Aufstellort
beschrieben. Während dieser Installation werden alle
erforderlichen Einstellungen vorgenommen. Wichtig
Um einen sicheren und dauerhaften Betrieb des
4.1 Sicherheitsvorschriften MütekTM PCD-04 (Travel) zu gewährleisten, prüfen
Sie bitte vor der Inbetriebnahme, ob die folgenden
Bitte beachten Sie bei der Vorbereitung und bei der Punkte erfüllt sind:
Inbetriebnahme die einschlägigen Sicherheitsvor-
Umgebungstemperatur: +15 °C bis +40 °C
schriften.
Das Gerät muss auf einer stabilen und ebenen
Oberfläche stehen
4.2 Anforderungen an das Personal Der Raum, in dem das Gerät betrieben wird,
muss sauber und trocken sein
Die Installation des MütekTM PCD-04 (Travel) darf nur
von qualifiziertem Fachpersonal durchgeführt wer- Das Gerät darf nicht betrieben werden, wenn es
den. direkter Sonneneinstrahlung ausgesetzt ist
Das Gerät darf nicht betrieben werden, wenn es
direkter Wassereinwirkung ausgesetzt ist und
4.3 Örtliche Vorbereitung nicht mehr, nachdem es direkter Wassereinwir-
kung ausgesetzt war
Bevor der MütekTM PCD-04 (Travel) installiert werden
kann, müssen die im Kapitel 4.4 "Installationsvoraus- In Räumen, in denen eine Explosionsgefahr
setzungen", Seite 23, beschriebenen Vorbereitungen besteht, darf der MütekTM PCD-04 (Travel) nicht
getroffen und die Umgebungsbedingungen erfüllt verwendet werden
sein. Das Gerät darf nicht betrieben werden, wenn es
Vor der Inbetriebnahme muss der MütekTM PCD-04 der Einwirkung aggressiver chemischer Stoffe
(Travel) Raumtemperatur angenommen haben. ausgesetzt ist oder war
Hat sich während des Transports oder nach der
Lagerung Kondenswasser gebildet, muss das
Gerät ca. 2 Stunden akklimatisiert werden, bevor
es in Betrieb genommen werden darf
Wichtig Allgemeines
Prüfen Sie vor Inbetriebnahme, ob die Spannungs- Grundsätzlich ist fast jede wässrige Probe – auch in
angaben auf dem Typenschild mit der örtlichen Netz- Originalkonzentration – messbar. Die Überprüfung
spannung übereinstimmt. der Messbarkeit einer Probe erfolgt im MütekTM PCD-
Der MütekTM PCD-04 (Travel) wird über ein externes 04 (Travel) Particle Charge Detector selbst. Dazu
Netzteil mit Spannung versorgt. Das externe Netzteil wird die zu vermessende Probe in die Messzelle
ist ein Weitbereichsnetzteil und kann daher an alle gefüllt und zusammen mit dem Verdrängerkolben in
Netzspannungen, die sich innerhalb des auf dem den MütekTM PCD-04 (Travel) eingesetzt und der
Netzteil aufgedruckten Bereiches befinden, ange- Motor gestartet. Läuft der Motor rund und leise und
schlossen werden. ist das Messsignal relativ stabil (ca. ±50 mV), dann
Eingangsspannungsbereich: 100 - 240 VAC kann die Probe einwandfrei vermessen werden.
Frequenz: 50 - 60 Hz Die in diesem Kapitel erwähnten Grenzwerte sind
nicht als Absolutwerte anzusehen, sondern sollen
Die elektrische Installation des betroffenen Rau-
nur einen Hinweis darauf geben, bei welchen Eigen-
mes muss den jeweils gültigen Vorschriften ent-
schaften der Probe möglicherweise Probleme wäh-
sprechen
rend der Messung auftreten können.
Das Netzteil darf nur an vorschriftsmässigen
Bestehen Zweifel, ob eine Substanz messbar ist,
Schutzkontaktsteckdosen angeschlossen wer-
sollte auf jeden Fall eine Versuchsmessung vorge-
den
nommen und falls notwendig, eine entsprechende
Das Auftrennen der Schutzkontaktverbindung ist Probenpräparation durchgeführt werden.
unzulässig
BTG Instruments GmbH übernimmt keine Lösungsmittel
Garantie bei Anschluss des Gerätes an ein Erst durch die Dissoziation funktioneller Gruppen
anders als das mitgelieferte externe Netzteil und werden Ladungen messbar. Da diese Dissoziation
an falsche Netzspannungen nur in wässriger Lösung stattfinden kann, muss die
zu untersuchende Substanz immer in wässriger
Lösung vorliegen, bzw. in Wasser dispergiert sein.
Es ist jedoch möglich, die Untersuchungssubstanz
bei Bedarf in niederen Alkoholen (Methanol, Ethanol,
Isopropanol) zu lösen, anschliessend mit deionisier-
tem Wasser zu verdünnen und zur Titration einzuset-
zen.
Wie hoch dabei der Anteil der organischen Lösungs-
mittel sein darf, hängt von der Probe ab und sollte in
Vorversuchen ermittelt werden. Es ist empfehlens-
wert, von dem jeweiligen Lösungsmittel immer den
Blindwert zu bestimmen. Dazu gibt man 10 ml des
verwendeten Lösungsmittels (Reinstwasser oder
Wasser-Alkohol-Gemisch) in die Messzelle und
titriert bis zum Ladungsnullpunkt.
Auch wenn sich nur Reinstwasser in der Messzelle
befindet, beträgt das Strömungspotenzial nicht wie
häufig erwartet 0 mV, sondern zeigt ein relativ hohes
anionisches Signal. Dieses Signal sinkt jedoch bei
geringster Zugabe eines kationischen Titriermittels
bis zum Nullpunkt ab.
Der Verbrauch von Poly-Dadmac 0,001 N beträgt bei
Titration von entionisiertem Wasser in der Regel ca.
0,02 ml.
Der ermittelte Blindwert wird dann bei allen folgen-
den Titrationen vom Ergebnis abgezogen.
Partikelgrösse Leitfähigkeit
Die Feststoffteilchen in der Probe sollten eine Die Leitfähigkeit in der Probenvorlage hat grossen
Grösse von 500 µm nicht überschreiten. Der untere Einfluss auf die Höhe des Strömungspotenzials. Je
messbare Grenzwert beträgt 1 nm. höher die Leitfähigkeit ist, desto geringer wird der
elektrische Widerstand in der Probe und entspre-
Viskosität chend sinkt das Strömungspotenzial, ohne jedoch
Es können alle Proben gemessen werden, deren das Titrationsergebnis zu beeinflussen.
Viskosität unter 6000 mPa*s liegt.
Liegt die Viskosität über diesem Wert, kann der Ver-
drängerkolben die oszillierende Bewegung in der
Messzelle nicht mehr ausführen.
Dabei muss auch berücksichtigt werden, dass gegen
Ende der Titration in der Probe meist eine Flockung
einsetzt und dadurch zusätzlich mit einer Änderung
der Viskosität zu rechnen ist.
Sollen Proben mit einer Viskosität über 6000 mPa*s
gemessen werden, empfiehlt sich eine Verdünnung
mit deionisiertem Wasser.
Bei der Titration von hochviskosen Proben nimmt die
Durchmischung des Titriermittels mit der Probe mehr
Zeit in Anspruch, als bei Proben mit geringerer Vis-
kosität.
Molekulargewicht
Das Molekulargewicht der zu untersuchenden Poly-
elektrolyte sollte ca. 300 g/mol nicht unterschreiten.
Abb. 4-1 Leitfähigkeit/ Strömungspotenzial
Bei kleineren Molekülen ist eine Adsorption an der
Gefässwand durch van-der-Waals'sche Kräfte nicht
mehr sicher gewährleistet. In der Probe vorliegende In Abb. 4-1 wurde Pes-Na 0,001 N mit verschiede-
Ionen, die z. B. durch gelöste Salze entstehen, wer- nen NaCl-Anteilen versetzt und mit Poly-Dadmac
den nicht erfasst, da sie zu klein sind. 0,001 N titriert.
Nach oben gibt es für das Molekulargewicht kolloidal
gelöster Substanzen keine Begrenzung. Wichtig
Bei zu hohen Leitfähigkeiten (im Bereich von
20 mS/cm bis 50 mS/cm) kann das Strömungspoten-
zial zwischen anionisch und kationisch schwanken,
sodass eine Erkennung des Endpunktes und damit
eine Titration nicht mehr möglich ist. In solchen Fäl-
len kann die Leitfähigkeit durch Verdünnung der
Probe mit deionisiertem Wasser gesenkt werden.
Info
Fällt eine Probe ausserhalb der genannten Spezifi-
kationen, können entsprechende Präparationen wie
unter Kapitel 5.5 "Probenvorbereitung", Seite 41
beschrieben durchgeführt werden.
Warnung
4.5.1 Titrierlösungen
Aceton sowie die Reinigungslösung sind leicht ent-
Grundsätzlich muss das Titriermittel entgegenge- zündlich.
setzt zur Probe geladen sein.
Die Konzentration der Probe sollte so gewählt wer- Warnung
den (Verdünnung), dass der Verbrauch an Titriermit- Sicherheitshinweise aus "Allgemeine Sicherheitshin-
tel zwischen 0,2 und 10 ml liegt.
weise", Seite 9 beachten.
Polyelektrolyte
BTG Instruments GmbH empfiehlt als Standardrea- Die Reinigungslösung zur manuellen Reinigung der
genz Pes-Na und Poly-Dadmac, da deren Ladungs- Messzelle des MütekTM PCD-04 (Travel) wird aus 50
dichten vom pH-Wert nahezu unabhängig sind. Teilen Natriumbromid (NaBr) und 50 Teilen Aceton
sowie 125 Teilen Wasser hergestellt.
Pes-Na • Bereiten Sie die Mengen gemäss oben genann-
Pes-Na (Polyethensulfonsaures Natrium) ist ein ter Anweisung vor.
anionischer Polyelektrolyt. Es dient als Kalibriersub- • Füllen Sie Wasser in einen geeigneten Behälter
stanz zur Gehaltsbestimmung weiterer Titriermittel. ein.
Poly-Dadmac • Geben Sie Natriumbromid in den Behälter mit
Wasser und lösen Sie Natriumbromid auf.
Poly-Dadmac (Poly-Diallyl-dimethyl-ammonium-chlo-
rid) ist ein kationischer Polyelektrolyt. Wichtig
Aus technischen Gründen schwankt die Aktivität von Natriumbromid muss sich vollständig auflösen.
Poly-Dadmac von Charge zu Charge geringfügig. • Geben Sie Aceton zu und vermischen Sie beides
Bevor eine frische Lösung verwendet wird, sollte vorsichtig.
deshalb zuerst eine Faktorbestimmung mit Pes-Na
durchgeführt werden. Info
Bei Vorlage von 10 ml Pes-Na, 0,001 N, wird zur Das optimale Reinungsmittel ist auch von der jeweili-
Titration zumeist zwischen 9,75 und 10,25 ml Poly- gen Probe abhängig.
Dadmac, 0,001 N, verbraucht.
Andere Polyelektrolyte
Häufig finden auch folgende Titriermittel Anwendung:
- Kationisch: Methylglycolchitosan (MGCH)
Hyamin
- Anionisch: Kaliumpolyvinylsulfat (PVSK)
Dodecylsulfat-Natriumsalz(SDS)
Info
Für den MütekTM PCD-04 (Travel) stellt BTG Instru-
ments GmbH Titriermittelkartuschen für Poly-Dad-
mac, Pes-Na und PVSK in den Konzentrationen
0,001 N und 0,0001 N zur Verfügung.
Bezeichnung
1 Messpipette
Dosierschlauch-
halter
Strömungs-
pH-Wert potenzial
3
4
In den beiden weissen Ausgabefeldern werden die • Tippen Sie auf die entsprechende Schaltfläche
Parameter der Titrierlösungen angezeigt: um Eingaben zu verändern:
- Name: Bezeichnung - Name: Bezeichnung (7 Zeichen)
- Best Before: Haltbarkeitsdatum - Best Before: Haltbarkeitsdatum
- Level: Restmenge - Level: Volumen 0 - 250 ml
- Normality: Normalität - Normality: Eingabe von 0,01 bis 0,0001
- Factor: Korrekturfaktor - Factor: Defaulteinstellung = 1
• Verlassen Sie die Anzeige durch Tippen auf die • Verlassen Sie die Anzeige mit Speichern der
Schaltfläche "MENU". Eingaben durch Tippen auf die Schaltfläche
"OK".
Info • Möchten Sie Ihre Eingaben nicht speichern,
Falls Sie Ihr eigenes Titriermittel verwenden wollen, verlassen Sie die Anzeige durch Tippen auf
bestellen Sie eine leere wiederbefüllbare Kartusche. die Schaltfläche "MENU" oder "ESC".
Ihre Titriermittelparameter müssen Sie dann manuell
eingetragen.
Falls Sie wiederbefüllbare Kartuschen verwenden:
• Tippen Sie auf eines der Ausgabefelder, um die
Parameter der eingesetzten Titrierlösung manu-
ell einzustellen.
- Je nach Auswahl wird eine der beiden nach-
folgend dargestellten Anzeigen geöffnet:
Strömungs-
potenzial
pH-Wert
4.8 Menü für pH-Kalibrierung (optional) - Es wird eine der beiden nachfolgend darge-
stellten Anzeigen geöffnet:
Wichtig
Wird der MütekTM PCD-04 (Travel) mit einem exter-
nen Titrator MütekTM PCD-T3 verbunden, so ist die
Kalibrierung der pH-Elektrode auch am Titrator
durchzuführen.
Wichtig
Wird beim MütekTM PCD-04 Travel mit integriertem
Titriermodul gearbeitet, dient die pH-Elektrode aus-
schliesslich zur pH-Wert-Ermittlung der Probe.
Prozedur
• Tippen Sie im Hauptmenü auf die Auswahl
"Setup".
• Tippen Sie im Setupmenü auf die Auswahl "Cali-
brate pH" und die nachfolgend dargestellte
Anzeige wird geöffnet.
• Je nachdem, ob die zweite Pufferlösung, die Sie
verwenden wollen, sich im sauren Bereich (Acid
Range) oder im basischem Bereich (Alkaline
Range) befindet, tippen Sie in der Anzeige auf
die entsprechende Auswahl.
• Warten Sie, bis sich der angezeigte mV-Wert - Eine der nachfolgend dargestellten Anzeigen
stabilisiert hat, und tippen Sie dann auf die wird geöffnet:
Schaltfläche "OK".
- In Abhängigkeit zur Vorauswahl wird eine der
beiden nachfolgend dargestellten Anzeigen
geöffnet:
V. Messung
5.1 Sicherheitsvorschriften
Der MütekTM PCD-04 (Travel) darf nur in Betrieb
genommen werden, wenn alle im Kapitel "Grundle-
gende Sicherheitshinweise", Seite 7, aufgeführten
Hinweise beachtet wurden.
Info
Die Anzeige des pH-Wertes ist nur möglich, wenn die
Option pH-Set mit dem Gerät bestellt wurde.
Startbildschirm
Setup-Menü
Ergebnisliste
Startbildschirm
Diagrammbildschirm
Messbildschirm Hauptmenü
Titrator-Menü
Setup-Menü
5.5.1 Filtration
Häufig wird zur Abtrennung von grossen Feststoff-
partikeln aus der Probe eine Filtration mit Weiss- 2
bandfilter durchgeführt. Dadurch kann es aber zu
einer Ergebnisverfälschung kommen, die durch
Adsorption von Polyelektrolyten am Filterpapier ver-
ursacht wird. Von einer Filtration mit Papierfiltern
wird deshalb abgeraten.
Abb. 5-1 Sieben von Proben
Filtration mit Keramikfiltern erweisen sich dagegen
meist als unproblematisch.
Bezeichnungen
1 Aufsteigende messbare Probe
2 Originalprobe, z. B. Dickstoff, Streichereiaus-
schuss
3 Siebbecher mit 300 µm Maschenweite
Info
Eine quantitative Probenahme, d. h. gute Homo-
genisierung der Probe, ist Voraussetzung für eine
gute Reproduzierbarkeit der Messungen. Dosierschlauch-
halter
• Setzen Sie den Verdrängerkolben in die Mess-
zelle ein.
• Schieben Sie die Messzelle auf der Führung bis
zum Anschlag auf das MütekTM PCD-04 (Travel).
• Ziehen Sie den Verdrängerkolben nach oben Abb. 5-3 Dosierschläuche in Titrierposition
und hängen ihn durch eine Rechtsdrehung in
den Bajonettverschluss ein.
- Die Messzelle sitzt richtig, wenn der Verdrän-
gerkolben leicht und ohne Verkannten in den
Bajonettverschluss eingehängt werden kann
• Setzen Sie ggf. die pH-Elektrode (siehe "Mess-
zelle und pH-Elektrode", Seite 21) in die Mess-
zelle ein.
Wichtig
Platzieren Sie die pH-Elektrode so, dass das Tit-
riermittel nicht unmittelbar auf die Elektrode tropft.
Titration
Bei Verwendung eines externen Titrators, beachten
Sie bitte die Betriebsanleitung des Titrators. Die
nachfolgenden Beschreibungen beziehen sich auf
die Verwendung des MütekTM PCD-04 Travel mit akti-
viertem Titriermodul.
Abb. 5-5 Messbildschirm PCD-04 Travel mit aktivier-
tem Titriermodul und mit der Option pH- Um eine Messung zu starten:
Messung • Geben Sie den Probenamen ein.
• Schalten Sie die Potentialmessung ein.
• Starten Sie die Titriermittelzugabe.
Alle Schritte werden nachfolgend detailliert beschrie- • Tippen Sie auf "On" links von der mV-Anzeige
ben: "Potential".
• Geben Sie den Probenamen ein durch Tippen
auf der "Sample Name"-Schaltfläche (siehe Abb.
5-5).
- Dabei wird der letzte vergebene Probename
als Vorschlag in das Probenamefeld einge-
setzt
- Die nachfolgend dargestellte Tastatur-
Anzeige wird geöffnet:
• Zur Anzeige der Titrationskurve, wählen Sie 5.6.2 Ergebnisliste anzeigen, speichern
oben im Messbildschirm "Diagram" aus. In der Bildschirmanzeige wird die Ergebnisliste mit
allen Messergebnissen angezeigt (maximal 100). Die
Liste bleibt auch nach dem Ausschalten des MütekTM
PCD-04 Travel erhalten, falls das Gerät mit einer SD-
Karte bestückt ist.
Schaltfläche:
Dient zum zeilenweise nach oben
bzw. nach unten Scrollen der Ergeb-
nisliste.
Schaltfläche:
Info
Dient zum seitenweise nach oben
Die oszillierende Bewegung des Verdrängerkol- bzw. nach unten Scrollen der Ergeb-
bens wird jedoch fortgesetzt. Dadurch kann sich nisliste.
auch der Wert des Strömungspotenzials weiter
ändern. Dies ist ein normaler Effekt und hat auf
das Messergebnis keine Relevanz.
• Tippen Sie auf die Taste "Off" links neben
der Anzeige des Strömungspotenzials, um
die oszillierende Kolbenbewegung auszu-
schalten.
Wichtig Wichtig
Eine Messwertausgabe ist nur mit integriertem Tit- Eine Messwertausgabe ist nur mit integriertem Tit-
riermodul möglich. riermodul möglich.
Folgende Messwerte können ausgegeben werden: Folgende Messwerte können ausgegeben werden:
- Seriennummer - Seriennummer
- Datum - Datum
- Uhrzeit - Uhrzeit
- Faktor anionisch - Faktor anionisch
- Faktor kationisch - Faktor kationisch
- Probebezeichnung - Probebezeichnung
- Potenzial - Potenzial
- Verbrauch - Verbrauch
- Äquivalent - Äquivalent
- pH - pH
5.7 Einstellungen
Folgende Funktionen stehen zur Verfügung: Folgende Funktionen stehen zur Verfügung:
Mit der Schaltfläche kann das Die Uhrzeit wird ohne Trennzei-
''00<< Datumsformat geändert werden: chen als vierstelliger Wert mit den
- DD.MM.YY Schaltflächen "0" bis "9" eingege-
- MM/DD/YY ben.
6.3 Störungstabelle
Information: - Es befindet sich keine SD-Karte • Schalten Sie den MütekTM PCD-04
No SD card im Gerät Travel aus und setzen Sie die SD-
Karte ein.
- Ohne eingesetzte SD-Karte
werden keine Messdaten
gespeichert
Warning: - Maximales Titriervolumen von • Stellen Sie sicher, dass die Titrier-
No endpoint detected 20 ml erreicht mittelkartuschen richtig in der Hal-
terung positioniert wurden (+/ -).
• Die Probenkonzentration ist zu
hoch, verdünnen Sie die Probe.
• Stellen Sie sicher, dass die
Dosierschläuche in die Probe ein-
tauchen.
• Spülen Sie die Dosierschläuche
ausgiebig, um Luftblasen in den
Schläuchen zu beseitigen.
Warning: - Keine anionische Titrierlösung • Korrigieren Sie die Position der
No anionic titrant available gefunden Titriermittelkartusche, so dass der
Pfeil auf der Kartusche mit dem
Pfeil am Gerät übereinstimmt.
• Setzen Sie eine anionische Kartu-
sche, nach Abschalten des Gerä-
tes und Herunterklappen des Tit-
riermittelhalters, ein.
Information: - Anionische Titrierlösung unter • Bereiten Sie den Austausch der
Anionic titrant less than 50 ml, 50 ml, 40 ml, 30 ml, 20 ml anionischen Titriermittelkartusche
40 ml, 30 ml, 20 ml vor.
VII. Wartung
7.2.3 Standardtitration
- Das Ergebnis der Standardtitration wird wie folgt
Allgemein angezeigt:
Exakt 10 ml des anionischen Standards Pes-Na
0,001 N werden in der Messzelle vorgelegt und mit
Poly-Dadmac 0,001 N bis zum Ladungsnullpunkt tit-
riert. Bei Verwendung des MütekTM PCD-04 (Travel)
mit einem automatischen Titrator sollte der Ver-
brauch von Poly-Dadmac zwischen 9,75 - 10,25 ml
liegen. Beim MütekTM PCD-04 Travel mit aktiviertem
Titriermodul kann die Standardtitration automatisiert
im Titrator-Menü, wie folgt, gestartet werden: • Akzeptieren Sie das Ergebnis der Standardtitra-
Prozedur tion und starten Sie die Probetitration durch Drü-
• Tippen Sie im Hauptmenü auf die Auswahl cken von "YES".
"Titrator". • Falls Sie die oben angezeigte Abweichung
• Wählen Sie 5 ml oder 10 ml Vorlage an Pes-Na. als zu hoch erachten, tippen Sie auf "No".
- Nachfolgende Meldung frägt nach, ob die
Info Standardtitration wiederholt werden soll:
Werden 5 ml Pes-Na gewählt, müssen 5 ml deio-
nisiertes Wasser in der Messzelle vorgelegt wer-
den.
• Tippen Sie auf die Schaltfläche "Start".
IX. Teilelisten
9.1 Teileliste
9.2 Verbrauchsmaterial
9.3 Arbeitshygiene
16 Handschuhe, bei Hautkontakt mit Wasser spülen, bei Sonderabfall leicht ent-
Schutzbrille Augenkontakt sofortige Spülung mit Wasser, zündlich
Facharzt konsultieren
* Die laufenden Nummern unter Pos. beziehen sich
auf den Umgang mit den Verbrauchsmaterialien,
die im Kapitel 9.2 aufgeführt sind.
Das Kapitel 9.3 zeigt einen Auszug aus DIN-Sicher-
heitsblättern.