APLICACIONES DE LAS VOLUMETRIAS REDOX YODOMETRICA O INDIRECTA Y

YODIMETRICA O DIRECTA

OBJETIVOS

Aplicar los principios bsicos de las volumetras redox en las titulaciones con yodo, directas e indirectas. Preparar y valorar una solucin patrn de tiosulfato de sodio Na2S2O3 aproximadamente 0.025N Preparar y valorar una solucin de yodo aproximadamente 0.01N Determinar el contenido de sulfito residual en un lodo de perforacin, mediante volumetra redox yodimtrica o directa. Definir qu es corrosin y cmo se controla en los lodos de perforacin. Aplicar el concepto estadstico de desviacin estndar para evaluar la precisin de los resultados obtenidos.

ASPECTOS TEORICOS volumetras de oxidacin - reduccin con yodo. El potencial estndar de reduccin para la
reaccin: I2 + 2e- 2I- es 0.535 V. Las sustancias con potencial de reduccin bastante inferior al del sistema yodo - yoduro son oxidadas por el I2 y pueden valorarse con una solucin patrn de yodo. Estas volumetras redox llamadas yodimtricas o directas, se utilizan para determinar agentes reductores. El yoduro I- se oxida a I2 ejerciendo una accin reductora sobre los sistemas fuertemente oxidantes con formacin de una cantidad equivalente de yodo. El yodo liberado se titula con la solucin valorada de tiosulfato de sodio Na2S2O3. Estas volumetras se llaman yodomtricas o indirectas y se utilizan para determinar agentes oxidantes. 8.2.1.1 Volumetras redox yodomtricas o indirectas. Las reacciones generales para determinar un agente oxidante (Ag. Oxidante) mediante volumetra yodomtrica son: Ag. Oxidante + I- (exceso) Ag. Reductor + I2 I2 + 2S2O3= 2I- + 2S4O6= El yoduro I- que se adiciona como NaI o KI, se encuentra en exceso y no es una solucin patrn. El I2 formado en la primera reaccin es equivalente a la cantidad de agente oxidante contenida en la muestra que se analiza. El I2 liberado se titula con una solucin patrn de un reductor, entre los cuales el Na2S2O3 es el ms utilizado. Las valoraciones deben efectuarse en el menor tiempo posible con el fin de evitar que el Isea oxidado por el oxgeno del aire. Cuando sea necesario dejar la reaccin durante algn tiempo, se debe desalojar el aire del recipiente, para lo cual se utiliza un gas inerte como CO2 o NO2. La adicin de NaHCO3 a la solucin cida que se valora, proporciona CO2. Las reacciones estn afectadas adems por la luz, por lo cual el erlenmeyer donde se realiza la titulacin se coloca en la oscuridad. Como los vapores de yodo pueden perderse fcilmente, se acostumbra tapar el recipiente utilizando un tapn de vidrio. Cuando se determina un oxidante mediante reacciones con yodo, el punto final se alcanza cuando desaparece el color amarillo de la solucin. Se aprecia mejor este punto si se aade una solucin de almidn, que forma con el yodo un complejo de color azul oscuro. El punto final se alcanza cuando desaparece el color azul, al agregar un ligero exceso de Na2S2O3 . El indicador almidn se aade cuando se ha

consumido la mayor parte del yodo. Si se aade demasiado pronto, el I- se absorbe sobre el indicador y se llega muy lentamente al punto final, siendo muy difcil detectarlo.

Preparacin y valoracin de la solucin patrn de tiosulfato de sodio.

La solucin patrn se prepara por el mtodo indirecto porque el tiosulfato de sodio es una sal higroscpica; se le agrega una pequea cantidad de hidrxido de sodio, dada la inestabilidad de la solucin en medio cido. El tiosulfato de sodio se valora con dicromato de potasio K2Cr2O7 en presencia de I- en medio cido, titulando el yodo producido con tiosulfato. Las reacciones que ocurren, son: Cr2O7= + 6 I- (exceso) + 14H+ 2Cr+3 + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O3= 2I- + S4O6= Para que la reaccin entre el Cr2O7= y el I- sea completa, se debe dejar en reposo por varios minutos. 8.2.1.2 Volumetras redox yodimtrica o directa. La valoracin yodimtrica o directa implica el uso de una solucin patrn de triyoduro para valorar analitos reductores. Las soluciones de triyoduro se preparan disolviendo cristales de yodo en soluciones concentradas de KI y diluyendo en agua. En una solucin que contiene exceso de iones I- el yodo existe esencialmente como iones I3- o I2I- ; sin embargo para facilitar las ecuaciones y los clculos puede considerarse que el yodo existe en forma molecular como I2. Es necesario que haya un exceso de KI para asegurar el desplazamiento de la reaccin de disolucin de I2 a I3- : I2 (s) + I- I3Experimentalmente se ha comprobado que la proporcin ms adecuada de KI e I2 para la disolucin de I2 es 20gr de KI por cada 12.7gr de I2. La valoracin de los analitos reductores se hace en medio cido o neutro. Los reductores fuertes como, los iones sulfuro, sulfito y tiosulfato se determinan en medio cido. Los reductores un poco ms dbiles como los compuestos de arsnico (III) y antimonio (III) se determinan en medio neutro. Se utiliza como indicador el almidn, que forma un complejo de color azul en presencia de exceso de yodo. 8.2.1.2.1 Preparacin y valoracin de la solucin tipo yodo. La solucin tipo de yodo se prepara por el mtodo indirecto, disolviendo el yodo en una solucin de KI, valorando con solucin patrn de tiosulfato de sodio y utilizando almidn como indicador. Las reacciones que ocurren en la valoracin son: I2 (s) + 2e- 2I2S2O3= 2e- + S4O6= Las soluciones de yodo son poco estables por la volatilidad del soluto, el ataque del yodo sobre muchos materiales orgnicos y la luz. 8.2.1.2.2 Determinacin de SO3= mediante volumetras redox yodimtrica. La muestra acidificada que contiene sulfito, se titula con la solucin estandarizada de yodo. El yodo reacciona con el SO3=. El punto final de la valoracin se reconoce por el color azul resultante de la reaccin del primer exceso de yodo con el indicador de almidn.

Las reacciones que ocurren en la valoracin son: SO3= + H2O 2H + + SO4= + 2eI2 (s) + 2e- 2I-

Control de corrosin en lodos de perforacin. La corrosin es el ataque destructivo de un metal,

causada por una reaccin qumica o electroqumica entre un metal y su ambiente. Las causas principales de la corrosin en las operaciones de perforacin son el oxgeno, el dixido de carbono, y el cido sulfihdrico contenidos en el lodo. Cualquiera que sea su mecanismo de entrada, el efecto corrosivo de esos gases es tambin una funcin de la cantidad de sales disueltas, del pH, de la temperatura y de la velocidad de flujo del fluido involucrado. La corrosin origina fallas prematuras de la tubera de perforacin (drill pipe), del revestimiento (Casing) o de cualquier otro equipo de acero empleado para perforar o completar pozos. La industria petrolera dispone de un importante nmero de productos qumicos para impedir o minimizar el ataque corrosivo. Todas las formas de corrosin aumentan en presencia de oxgeno; los secuestrantes de oxgeno, sirven para reducir los efectos de la corrosin. Los sulfitos de amonio o de sodio se utilizan como depuradores de oxigeno en lodos base agua. El sulfito reacciona rpidamente con el oxgeno del lodo y lo elimina segn la reaccin: 2SO3= + O 2 2SO4= la tasa de bombeo del sulfito depende de la concentracin de oxgeno presente en el lodo. Se recomienda mantener en el sistema un mnimo de 100ppm de sulfito.

ASPECTOS TEORICOS POR CONSULTAR:

Cmo est constituido el almidn soluble? Cmo se logran soluciones de almidn relativamente estables? Explique como el pH y la presencia de microorganismos alteran la estabilidad de las soluciones de tiosulfito de sodio? Explique el mecanismo de reaccin entre el almidn y el yodo para detectar el punto final de las valoraciones yodomtricas?

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS. Materiales : 1 probeta de 100mL, 2 vidrios de reloj, 1 frasco lavador, 1 agitador de vidrio, 1
pipeteador, 1 pipeta de 25mL, 1 bureta de 25mL, 1 vaso de precipitados de 100mL, 1 embudo de vidrio, 2 erlenmeyer de 250mL, 1 baln aforado de 1000mL, 1 vaso de 400mL.

Reactivos : Almidn (ver numeral 8.4.2.1) bicarbonato de sodio NaHCO3 , solucin de KI al 10%
(p/v), HCl concentrado, solucin de tiosulfato de sodio aproximadamente 0.025N (ver numeral 8.4.2.2), H2SO4 concentrado, dicromato de potasio 0.025N, yodo resublimado, H2SO4 3F, soluciones con sulfito de sodio, fenolftalena al 0.1% en etanol, KI. 8.4.2.1 Preparacin de almidn al 1% En un mortero haga una pasta mezclando 0.5gr de almidn, 1gr de KI, 1 mg de Hg2I2 y 2.5mL de agua destilada. Vierta esta mezcla en 50mL de agua destilada a punto de hervir calentada en un vaso de precipitados de 100mL; agite y contine el calentamiento hasta que la solucin adquiera apariencia transparente. Enfre y almacene en un recipiente de plstico.

8.4.2.2 Preparacin del tiosulfato de sodio aproximadamente 0.025N. Pese en un vidrio de reloj 6.2gr de tiosulfato de sodio pentahidratado Na2S2O3 . 5H2O y trasldelos con la ayuda de un embudo y de un frasco lavador a un baln aforado de 1L que contiene aproximadamente 300mL de agua destilada recientemente hervida y fra; aada una lenteja de NaOH. Complete el volumen con agua destilada hervida y fra; deje en reposo varios das. 8.4.3 Equipos : Balanza analtica

PROCEDIMIENTO Valoracin del tiosulfato de sodio aproximadamente 0.025N. En un erlenmeyer de 250mL,

coloque 100mL de agua destilada, 2g de NaHCO3 , 30mL de KI al 10% (P/V) y 5mL de HCL concentrado. Si la solucin se vuelve amarilla, aada tiosulfato de sodio gota a gota hasta que se decolore; adicione 25mL de K2Cr2O7 0.025N; agite, tape el erlenmeyer y mantngalo en un sitio oscuro por 3 minutos. Titule rpidamente con la solucin de tiosulfato hasta que el color de la solucin pase de pardo rojizo a amarillo plido. Aada 1mL de la solucin de almidn y contine valorando hasta que desaparezca el color azul. Informe la normalidad de la solucin como el promedio de dos valoraciones que no difieran en ms de 0.2mL.

Preparacin del yodo aproximadamente 0.01N. Pese en un vidrio de reloj, 0.5gr de KI y

transfiralos a un vaso de precipitados de 100mL; adicione 0.3gr de yodo resublimado tambin pesado en un vidrio de reloj y 10mL de agua destilada; agite durante unos minutos; aada otros 20mL de agua destilada y vuelva a agitar. Decante cuidadosamente el lquido en un baln aforado de 250mL que contenga aproximadamente 100mL de agua destilada. Evite transferir el yodo que pudiera quedar sin disolver en los ltimos mililitros de la solucin concentrada de yodo. Complete a volumen.

Valoracin de la solucin de yodo aproximadamente 0.01N. Coloque en un erlenmeyer de

250mL, 25mL de solucin de yodo preparada, 25mL de agua destilada y 1mL de H2SO4 3F; valore inmediatamente con solucin patrn de tiosulfato de sodio hasta que la solucin tome color amarillo plido. A continuacin adicione 1mL de solucin de almidn y contine valorando hasta la desaparicin del color azul. Calcule la normalidad de la solucin como el promedio de dos valoraciones que no difieran en ms de 0.2mL.

Determinacin del contenido de sulfito residual en un lodo de perforacin. Mida 25mL de

filtrado de lodo de perforacin en un erlenmeyer de 250mL; si el lodo es de color oscuro, diluya con agua destilada tibia hasta que la solucin sea transparente. Aada 3 gotas de fenolftalena; la solucin puede desarrollar color rojo; adicione entonces HCL concentrado gota a gota hasta que la solucin se aclare. Posteriormente agregue 1mL de solucin de almidn. Adicione la solucin de yodo desde una bureta, hasta color azul plido. Informe el volumen como el promedio de dos valoraciones que no difieran en ms de 0.2mL. Determine el contenido de sulfito residual del lodo de perforacin, expresado en mg/L.

PREGUNTAS Y CALCULOS

Llene la siguiente tabla y calcule la normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio. Adjunte los clculos respectivos: TABLA DE DATOS Informacin requerida Normalidad de la solucin de K2Cr2O7 Ensayo 1 Ensayo 2

Volumen de K2Cr2O7 (mL) Volumen de Na2S2O3 gastados Normalidad de la solucin de Na2S2O3 (promedio)

Tabule los datos de la normalidad del Na2S2O3 obtenidos por cada uno de los grupos y analice la precisin de los resultados obtenidos mediante la desviacin estndar. Demuestre que para preparar 1L de Na2S2O3 aproximadamente 0.025N que participa en una reaccin redox yodimtrica debe pesar 6.2gr de Na2S2O3. 5H2O segn la semireaccin: 2S2O3= 2e- + S4O6=

Describa la preparacin de 1L de K2Cr2O7 0.025 N segn la semireaccin: Cr2O7= + 14H+ + 6e- 2Cr+3 +7H2O

Explique cmo el oxgeno, el dixido de carbono, el cido sulfihidrico, las sales disueltas, el pH, la temperatura y la velocidad del fluido influyen en la corrosin, en la industria del petrleo. Llene la siguiente tabla y calcule la normalidad de la solucin de yodo; adjunte los clculos respectivos. TABLA DE DATOS Informacin requerida Volumen de la solucin de yodo (mL) Volumen de tiosulfato gastado (mL) Normalidad de la solucin de tiosulfato (promedio) Normalidad de la solucin de yodo (promedio) Ensayo 1 Ensayo 2

Llene la siguiente tabla y determine la concentracin de sulfito residual en el lodo de perforacin, expresado como mg/L . Adjunte los clculos respectivos. Informacin requerida Identificacin de la muestra Volumen de la solucin de lodo (mL) Volumen de yodo gastado (mL) Normalidad de la solucin de yodo (promedio) Sulfito residual (mg/L) Ensayo 1 Ensayo 2

Tabule los dato de la normalidad de la solucin de yodo, obtenidos por cada uno de los grupos y analice la precisin de stos mediante desviacin estndar.

Tabule los datos de sulfito residual mg/L obtenidos por cada uno de los grupos en el lodo de perforacin.

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

Skoog, D y West, D. Qumica Analtica. 6Ed. Mc Graw Hill. Mxico.1995 Pg. 588-590. CRISTIAN, D. Qumica Analtica. 2 Ed. LIMUSA. Mxico. 1981 Pg. 335-338 GALUELE, J R. Corrosin. Secretaria General de la OEA. Programa Regional de Desarrollo Cientfico y Tecnolgico. Washington. 1979. Pg. 84. IMCO. Ingeniera de lodos. Capitulo 22. Corrosin. LUMMUS, JL Y AZAR, J.J. Drillings Fluids optimization. A practical field approach. Pennwell Publishing Company. Tulsa. 1964 . Pg. 118.

BIBLIOBRAFIA POR CONSULTAR

IMCO. Ingeniera de lodos. Capitulo 22. Corrosin. CRISTIAN, D. Qumica Analtica. 2 Ed. LIMUSA. Mxico. 1981 Skoog, D y West, D. Qumica Analtica. 6 Ed. Mc Graw Hill. Mxico. 1995

Aspecto terico
Leja Definicin El hipoclorito de sodio o hipoclorito sdico, (conocido popularmente como agua lavandina, cloro, leja, agua de Javel o agua Jane) es un compuesto qumico, fuertemente oxidante, cuya frmula es NaClO. Contiene el cloro en estado de oxidacin +1 y por lo tanto es un oxidante fuerte y econmico. Debido a esta caracterstica destruye muchos colorantes por lo que se utiliza como blanqueador. Adems se aprovechan sus propiedades desinfectantes. En disolucin acuosa slo es estable a pH bsico. Al acidular en presencia de cloruro libera cloro elemental. Por esto debe almacenarse alejado de cualquier cido. Historia El hipoclorito de sodio es un producto qumico, usado frecuentemente en hogares y comnmente denominado cloro. El uso industrial de la "leja" va unida al uso del cloro como blanqueador. Derry (1977:783) afirma que el uso del cloro como blanqueante fue utilizado primero por Claude Louis Berthollet (1785), cuya agua de Javel se obtena haciendo pasar cloro a travs de potasa (sin embargo, Carl Wilhelm Scheele, descubridor del cloro, ya haba notado estas propiedades). Posteriormente, Charles Tennant (1799) utilizara el cloro que se obtena como subproducto en la fabricacin de sosa; el producto de Tennant era un hipoclorito de calcio en polvo. Desde finales del siglo XVIII, adems, se fueron encontrando usos al hipoclorito como desinfectante; los pioneros fueron el mdico francs Pierre-Franois Percy (1793; la reduccin de mortalidad sera de alrededor del 50%1 ) y el farmacutico Antoine Germain Labarraque (1825), a quien se atribuye la sustitucin del potasio por sodio.

En Mxico, el Dr. Francisco Montes de Oca, hacia 11 de julio de 1860 inici la escuela entre los cirujanos militares de: lavar los campos quirrgicos y camas de los heridos de guerra, lavar las manos antes, durante la ciruga y al concluir las amputaciones, lavar las heridas con el licor de Labarraque (Con un sistema que usara Alexis Carrel en la Primera Guerra Mundial), por lo que fue el iniciador emprico de la antispsia, esto demostrado por las mltiples tesis de la Facultad de Medicina de la UNAM y los trabajos de Quijano2 ), Soriano3 ), quienes reafirman esta primaca y extenso uso del referido licor desde 1860 hasta 1900. Forma: El hipoclorito sdico existe en slido en forma de la sal pentahidratada NaOCl * 5 H2O y con 2,5 molculas de agua de hidratacin por molcula: NaOCl 2,5 H2O. La primera forma es la ms conocida. A 0 C se disuelven 29,3 g de la sal en 100 g de agua y a 23 C ya son 94,2 g/100 g. Reacciones El hipoclorito se dismuta a temperaturas elevadas para dar clorato y cloruro:

Leer ms: http://www.monografias.com/trabajos82/control-calidad-lejias/control-calidadlejias.shtml#ixzz2iPUiumTf

I. DETERMINAR DE PORCETAJE DE HIPOCLORITO DE SODIO Y CLORO UTIL. (CLORO DISPONIBLE)

II. DETERMINACION DE SODA RESIDUAL (% NaOH)

Deduccin de frmulas

I. DETERMINAR DE PORCETAJE DE HIPOCLORITO DE SODIO Y CLORO UTIL. (CLORO DISPONIBLE)

Se dice que cuando valoramos hidrxido de sodio y carbonato; el volumen gastado de para hidrxido ser lo de este ms la mitad de lo gastado para carbonato; de esta manera:

Para determinar el porcentaje de carbonato, se tiene en cuenta el volumen gastado anteriormente por el hidrxido es por eso que se aplica el esquema anterior.

Cuestionario

1. Define que se entiende por cloro activo Cloro activo.- es un trmino usado para expresar el poder oxidante del cloro contenido en las lejas descritas en las especificaciones. Se expresa en gramos de cloro activo por litro (g cl/l) 2. Escribir las reacciones y semi-reaciones de reduccin y oxidacin que tienen lugar durante la estandarizacin de Tiosulfato de sodio. Las reacciones que se llevan a cabo son:

3. Escribir las reacciones y semi-reaciones de reduccin y oxidacin que tienen lugar durante la valoracin del hipoclorito. Las reacciones que se llevan a cabo en este procedimiento son:

Leer ms: http://www.monografias.com/trabajos82/control-calidad-lejias/control-calidadlejias2.shtml#ixzz2iPV6Bebg

Asimismo las muestras que analizarn para la prxima prctica son: Solucin antisptica de yodopovidona Leja Agua oxigenada (solucin antisptica) Los titulantes con los que cuentan para el anlisis son los que prepararn la prxima semana: 1. Permanganato de potasio 2. Tiosulfato de sodio 3. Yodo-yodurado Las concentraciones son las que aparecen en los antecedentes y el volumen que se espera gastar de titulante es de 15 mL por valoracin.

Comiencen por investigar cul es el analito que determinarn en cada muestra y entreguen las propiedades de los mismos para la prxima semana. Si comienzan a elaborar el procedimiento de anlisis y llevan un esbozo puedo hacer correcciones y/o guiarlos. Recuerden no dejarlo para el ltimo momento. Si tienen dudas pregunten por este medio. Ya por ltimo, contesten de recibido este correo para saber que les lleg. Saludos

Valoracin REDOX (Permanganimetria) Introduccin.

Las valoraciones redox son tcnicas utilizadas para analizar la concentracion de una disolucin de un agente oxidante o reductor. En sta tcnica se usa el principio de las reacciones redox y se necesita conocer la concentracin del valorante. En la prctica se determinar la concentracin de agua oxigenada en perxido de hidrgeno. Partiremos de que las disoluciones de H2O2 en agua destilada tienen una concentracin variable que oscila entre el 3% y el 30%.

Procedimiento.

Previ a la realizacin de la prctica se realiz una solucin de HCl 6M asi como una solucin KMnO4 al 0.02M.

Paso1 Se tomaron 10 ml de agua oxigenada comercial y despus de introducirlos en una probeta se diluy con agua destilada hasta 100ml cambiando la concentracin actual de agua oxigenada al 10 % v/v.

Paso 2 Se virtieron 10ml de la solucin anterior en un Erlenmeyer con 25 ml de agua destilada y, posteriormente, 10 ml de H2SO4 6M Paso 3 Se llen una bureta de 50ml con la disolucin de permanganato de potasio 0.02M.

Paso 4 Una vez teniendo todas las soluciones listas se realiz una valoracin sosteniendo el seguro de la bureta de manera delicada y liberando gota por gota la solucin de permanganato sobre la de H2O2 y H2SO4 6Mgitando a la vez con su mano derecha el Erlenmeyer. La adicin de permanganato se termin cuando se vio un color rosado apenas perceptible en la solucion del Erlenmeyer.

Paso 5 El experimento se realiz dos veces. En cada ensayo se utilizaron alrededor de 6ml de permanganato.

Discusion de resultados.
Se tuvo que ser muy cuidadoso al realizar la titulacin, pues cualquier mnimo error arruinara el experimento. Notamos que con 6 ml de permanganato la reaccin llego a su fin, pues alcanz la concentracin de equilibrio en la sustancia. Para conocer la concentracin es recomendable utilizar clculos estequiomtricos a partir del volumen obtenido.

Conclusiones. Victor Rivera: En sta prctica se necesit ser muy precisos en la titulacin, pues una mnima cantidad arruinara los resultados. En biotecnologa saber titular podr ayudarme a hacer conteo de cultivos de bacterias.

Amparo Bada: Aprend que un proceso electroqumico puede ayudarnos a medir concentraciones de sustancias. Es importante conocer varias tcnicas para conocer concentracin, pues as sabremos que mtodos utilizar y, al conocer la concentracin de sustancias podemos llevar a cabo diferentes procesos para diluir o realizar cualquier proceso posterior.

Gerardo Carrillo: Me pareci muy importante saber que una sustancia puede funcionar como agente de oxidacin e indicador a la vez. Creo que sto es muy importante porque as podremos hacer la valoracin de manera mas sencilla. Conocer la concentracin de sustancias me va a servir para muchas prcticas de laboratorio cono biotecnlogo as como para contar bacterias en un medio de cultivo.

Mishel Aragn: Es importante saber elegir los reactivos para obtener resultados propuestos como el hecho de haber elegido un agente oxidante que funciona tambin como indicador, sto nos va a servir para economizar procesos. Adems como biotecnlogo utilizar la titulacin con muchas prcticas de cultivos de bacterias, pues, sta me ayudar a conocer la concentracin de bacterias en cierto volumen.

Cuestionario

1. De cuntos volmenes es el agua oxigenada comercial analizada? Compara el resultado con el de la etiqueta comercial.
Los volmenes del agua oxigenada pueden ser de 10, 20, 30, 50. El volmen es la medida para identificar la concentracion de soluciones de agua oxigenada. En el caso del experimento vemos un volumen de 10. Esto significa que 1 cm3 de solucin desprende 10 cm3 de oxigeno.

2. Por qu el hecho de aadir el cido sulfrico y agua destilada al erlenmeyer en el que se va a realizar la valoracin, no va a suponer ninguna modificacin en los resultados?
El cido se necesita para que se completen los requisitos de una reaccin redox y el agua nos ayuda a que el cido no se manifieste de manera exotrmica, pero no interfiere en la reaccin.

3. Por qu se adiciona cido sulfrico al erlenmeyer?

Porque para que exista una valoracin redox debe haber un agente oxidante, en ste caso el permanganato, y un agente reductor quien va a ser el cido y perder electrones al igual que aumentar su nmero de oxidacin.

4. Qu indicador se utiliza en esta volumetra? Razonar la respuesta.

El indicador va a ser el mismo permanganato de potasio, pues puede ser usado como oxidante e indicador redox al mismo tiempo. Esta sustancia tiene un color rosa plido cuando est reducido, y un color morado intenso cuando est oxidado. As al titular el permanganato de potasio, la primera gota en exceso de oxidante, causar la aparicin de este color rosa traslcido, indicando el final de la titulacin.

5. Esquematizar el mecanismo de reaccin que se realiza en la valoracin hasta alcanzar el punto de equilibrio.
KMnO4 + H2O2 + H2SO4 K2SO4 + MnSO4 + O2 + H2O Oxidacin: KMnO4--> K2SO4 Reduccin: H2SO4-->MnSO4

Bibliografa
CIENCIA BSICA PARA ESTUDIANTES DE INGENIERIA QUIMICA. (05 de Abril de 2012). Recuperado el Abril de 2012, de http://ciencia-basicaexperimental.net/permanganimetria.htm Borneo, R. (08 de Junio de 2009). Clases de qumica. Recuperado el Abril de 2012, de http://clasesdequimica.blogspot.mx/2009/06/agente-oxidante-y-reductor-conceptos.html

multimedia, U. (s.f.). Obtenido de http://usuarios.multimania.es/bergidumflavium/fisicayquimica/4esolaboratorio/PRACTICAS/VALORACION_AGUA_OXIGENADA.PDF Snchez, A. (s.f.). Scribd. Recuperado el Abril de 2012, de http://es.scribd.com/sentinel2008/d/29713696-Informe-N%C2%BA-1-Quimica-GeneralA2

https://sites.google.com/site/quimicaexpitesm4/home/valoracin-redox-permanganimetria
INTRODUCCIN l perxido de hidrgeno (H2O2), es un compuesto qumico con caractersticas de un lquido altamente polar, fuertemente enlazado con el hidrgeno tal como el agua, que por lo general se presenta como un lquido ligeramente ms viscoso que ste. Es conocido por ser un poderoso oxidante. Tambin conocido como agua oxigenada, es un lquido incoloro a temperatura ambiente con sabor amargo. Pequeas cantidades de perxido de hidrgeno gaseoso ocurren naturalmente en el aire. El perxido de hidrgeno es inestable y se descompone rpidamente a oxgeno y agua con liberacin de calor. Aunque no es inflamable, es un agente oxidante potente que puede causar combustin espontnea cuando entra en contacto con materia orgnica o algunos metales, como el cobre, la plata o el bronce. El perxido de hidrgeno se encuentra en bajas concentraciones (3 - 9 %) en muchos productos domsticos para usos medicinales y como blanqueador de vestimentas y el cabello. En la industria, el perxido de hidrgeno se usa en concentraciones ms altas para blanquear telas y pasta de papel, y al 90% como componente de combustibles para cohetes y para fabricar espuma de caucho y sustancias qumicas orgnicas. En otras reas como en la investigacin se utiliza para medir la actividad de algunas enzimas como la catalasa. El uso del agua oxigenada como desinfectante casero se debe a que, al contacto con sangre, suciedad, etc. de la heridas, se descompone y desprende oxgeno nativo segn la siguiente reaccin:

H2O2 (ac.)

H2O (liq.) + 1/2 O2 (gas) + Q descomposicin (1)

El oxgeno desprendido es el que desinfecta. En este caso el perxido de hidrgeno acta como oxidante. Adems hay desprendimiento de cierta cantidad de calor, circunstancia que nos permitir disear el

proyecto experimental sobrecalorimetra, esto es: saber calor como una forma de la energa est presente en la reaccin descomposicin, lo cual resulta de particular importancia, a nivel didctico e industrial.

Una forma de expresar la concentracin de las disoluciones de perxido es en volmenes, lo que significa: el nmero de volmenes de O2 , medido en condiciones normales, que pueden formarse al descomponerse el H2O2 contenido en un volumen de la disolucin. As, una muestra de agua oxigenada con una concentracin de un 3 % de H2O2 se dice que es de 10 volmenes, ya que, un volumen de agua oxigenada de esa concentracin produce, aproximadamente, un volumen de O2diez veces mayor al de la disolucin. Por ejemplo: Si tenemos un litro de agua oxigenada de la concentracin indicada. En ese litro habr, aproximadamente, 30 g de H2O2 , en realidad, algo ms. Al descomponerse segn la ecuacin (1), tendremos:

H2O2 (ac.)

H2O (liq.) + 1/2 O2 (gas)

1 mol de perxido (34.0 g.)

un mol de agua + 1/2 mol de oxgeno (11.2 litros a "T" y "P" estndar)

En consecuencia, un litro de solucin al 3 % (con 30 g. de perxido), producir: 30.0 g. de H2O2

11.2 litros de O2 34.0 g. de H2O2

.88 litros = 9 de O2

Con los clculos anteriores se puede fcilmente entender que al descomponerse 1.0 litro de perxido al 3 % se producen9.88 litros de oxgeno, es decir 10 veces el volumen de la solucin Aunque el perxido de hidrgeno sea oxidante, segn acaba de indicarse, al reaccionar con un oxidante ms enrgico que l, como el KMnO4, se comporta como reductor, de acuerdo con la siguiente reaccin:

Oxidacin del reductor: H2O2 2e

O 2 + 2 H+

(2)

Reduccin del oxidante: MnO4 + 5e + 8 H+

Mn++ + 4 H2O (3)

Reaccin inica global: 2 MnO4 + 5 H2O2 + 6 H+

2 Mn++ + 5 O2 + 8 H2O (4)

De acuerdo con la ecuacin qumica (2), el equivalente gramo del perxido de hidrgeno en esta reaccin es igual a la mitad de un mol. (Recurdese que el equivalente gramo de un oxidante, o de un reductor, es igual al mol de la sustancia dividido entre el nmero de electrones que intercambia en la reaccin redox.) En consecuencia, la concentracin de un agua oxigenada de 10 volmenes es, aproximadamente: 30 g de H2O2 17 .0 g. /eq. g. de H2O2 OBJETIVO El objetivo principal que se pretende lograr en ste experimento es que el alumno determine experimentalmente la normalidad de una disolucin de agua oxigenada, (disolucin de perxido de hidrgeno, H2O2 que se prepar para determinarla entalpa de descomposicin del mismo en medio acuoso) , con una disolucin de permanganato de potasio, KMnO4, de normalidad aproximada a 0,1 N. as como el porcentaje de error del valor experimental. Para ello se introducir al alumno en el manejo e interpretacin de los conceptos propios de la permanganimetra y la forma de cuantificarlas. Empleando para este fin soluciones de perxido de hidrgeno y permanganato de potasio preparadas por ellos mismos y llevando a cabo las reacciones que le permitan al estudiante determinar las normalidades de las mismas. JUSTIFICACIN Este proyecto experimental tiene como finalidad que el alumno aplique los conocimientos adquiridos en qumica en la parte correspondiente a permanganimetra, para servir como un antecedente en la fisicoqumica, en lo referente a termoqumica. A la obtencin de series de valores reales obtenidos experimentalmente para su aplicacin en las ecuaciones del calor. De igual forma se pretende que el alumno sea capaz de utilizar las grficas obtenidas y determinar dicho fenmeno real empleado para tal fin. PROYECTO EXPERIMENTAL Determinacin de la normalidad del perxido de hidrgeno en solucin acuosa a partir de la reaccin:

= 1.75 N

5 H2O2 (ac) + 2 MnO4 + 6 H+ en presencia de KMnO4 como patrn secundario.

2 Mn++ + 5 O2 + 8 H2O

El diseo de experimento que debes realizar, considera, al menos, los siguientes puntos (ver tambin la seccin "Cmo elaborar un Proyecto de Investigacin", del portal): Realice una introduccin acerca de los tpicos: gravimetra, valoracin y permanganimetra.

Haga una breve exposicin acerca de qu va a medir y como lo har. Infrmese de los detalles del arreglo experimental, explique la funcin de cada una de sus partes y presente un esquema a color y detallado del armado de ste. Presente un listado del material que se requiere en la sesin experimental. Analice las ecuaciones qumicas que le permitirn desarrollar el anlisis de datos. Calcule la preparacin de las soluciones requeridas y explique como las preparar durante la sesin experimental. Analice y discuta las ecuaciones para calcular las normalidades

DISEO EXPERIMENTAL MATERIALES REACTIVOS

Vidrios de reloj Buretas Soporte universal Pinzas para buretas Vasos de precipitados Termmetros Matraces erlenmeyer Placa de agitacin calentamiento Pipetas graduadas Pipeta volumtrica Fibra de vidrio Embudos de tallo corto Anillo de fierro
METODOLOGA:

Perxido de hidrgeno H2O2 Permanganato de potasio KMnO4

Oxalato de sodio Na2C2O4

Agua H2O cido sulfrico H2SO4

- Preparar una solucin de perxiddo de hidrgeno (H2O2) 0.2 N. - El material debe estar limpio y seco. Preparar una solucin de permanganato de

potasio (KMnO4) 0.1N. ESTA SOLUCIN DEBE SER PREPARADA AL MOMENTO DE HACER LA DETERMINACIN. - Titular cinco alcuotas de permanganato sodio (Na2C2O4) para determinar la concentracin exacta. de potasio (KMnO4) con oxalato de

- Titular cinco alcuotas de perxido de hidrgeno (H2O2) con permanganato de potasio (KMnO4) agregando dos o tres mililitros de cido sulfrico, teniendo el cuidado de aforar la bureta cuidadosamente. Luego abre la llave de la bureta y deja gotear su contenido, sobre el contenido del matraz erlenmeyer, hasta llegar al punto de equivalencia, que es aquel en el que todo el lquido toma un color rosa muy plido permanente. - Anotar cuidadosamente el volumen de (KMnO4) consumido para lograr el punto de equivalencia repitiendo la valoracin para las cinco alcuotas. - Dispn los datos en una tablas similar a la siguiente y calcula la normalidad de las cinco alcuotas de perxido de hidrgeno (H2O2) con el permanganato de potasio (KMnO4) .

Determinacin 1 2 3 ...

Volumen de H2O2 medido 30 cm3 30 cm3 30 cm3 30 cm3

Volumen gastado de KMnO4 0.1 N

... ... ... ...

Normalidad promedio del H2O2 para la reaccin propuesta: