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    Práctica 5 (Permanganimetría)

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    Tania Limachi Diaz
    El documento presenta un informe de laboratorio sobre una práctica de permanganimetría y reacciones redox. Se realizó la estandarización de una solución de permanganato de potasio usando oxalato de sodio como patrón. Luego se tituló una muestra de dicromato de potasio con la solución de permanganato, usando sal de Mohr para reducir previamente el dicromato. Los cálculos realizados a partir de los volúmenes gastados permitieron determinar las concentraciones de las soluciones de permanganato y

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    Práctica 5 (Permanganimetría)

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    El documento presenta un informe de laboratorio sobre una práctica de permanganimetría y reacciones redox. Se realizó la estandarización de una solución de permanganato de potasio usando oxalato de sodio como patrón. Luego se tituló una muestra de dicromato de potasio con la solución de permanganato, usando sal de Mohr para reducir previamente el dicromato. Los cálculos realizados a partir de los volúmenes gastados permitieron determinar las concentraciones de las soluciones de permanganato y

    Descripción original:

    Determinacion a partir de la tecnica de permanganimetria

    Título original

    Práctica 5(Permanganimetría)

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    El documento presenta un informe de laboratorio sobre una práctica de permanganimetría y reacciones redox. Se realizó la estandarización de una solución de permanganato de potasio usando oxalato de sodio como patrón. Luego se tituló una muestra de dicromato de potasio con la solución de permanganato, usando sal de Mohr para reducir previamente el dicromato. Los cálculos realizados a partir de los volúmenes gastados permitieron determinar las concentraciones de las soluciones de permanganato y

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    Práctica 5 (Permanganimetría)

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    El documento presenta un informe de laboratorio sobre una práctica de permanganimetría y reacciones redox. Se realizó la estandarización de una solución de permanganato de potasio usando oxalato de sodio como patrón. Luego se tituló una muestra de dicromato de potasio con la solución de permanganato, usando sal de Mohr para reducir previamente el dicromato. Los cálculos realizados a partir de los volúmenes gastados permitieron determinar las concentraciones de las soluciones de permanganato y

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    REPBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

    MINISTERIO DE EDUCACIN SUPERIOR


    INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGA CUMAN
    DEPARTAMENTO DE QUMICA

    INFORME # 05

    PERMANGANIMETRA Y REACCIONES REDOX

    Laboratorio de Qumica Analtica


    Grupo # 03

    Realizado por:
    Chirinos Durand, Aleizandre. C.I.: 15.267.793
    Franco lvarez, Csar. C.I.: 15.112.443
    Prof.: Alexander Flores.

    Cuman, 20 de Enero de 2.003

    NDICE
    Contenido

    Pg.

    ndice de Tablas

    Introduccin

    Materiales y mtodos

    Discusin de resultados

    Conclusiones

    10

    Bibliografa

    11

    Apndice

    12

    Glosario

    15

    ii

    NDICE DE TABLAS
    N de Tabla
    1

    Ttulo

    Estandarizacin del Permanganato de Potasio


    (volmenes gastados)

    Titulacin del Dicromato de Potasio con Permanganato

    (volmenes (Volmenes gastados)


    3

    Pg.

    Concentraciones representativas de las especies.

    iii

    INTRODUCCIN
    As como la Dicromatometra, la Permanganimetra tambin forma parte de
    las titulaciones de oxido-reduccin.
    Cuando se desea realizar una valoracin por oxido-reduccin, la especie que
    se estudia (analito) debe encontrarse en un nico estado de oxidacin antes
    de4 iniciar el procedimiento, de no ser as los valores de resultados obtenidos
    no seran los verdaderos. Sin embargo algunas veces, el analito tiende a
    transformarse en una mezcla de estados de oxidacin, gracias a los
    procedimientos empleados antes de la valoracin. Con el fin de llevar en analito
    a las caractersticas primordiales para realizar el anlisis, se emplea un reactivo
    auxiliar.
    Dicho reactivo auxiliar no debera alterar los estados de oxidacin de los
    otros integrantes de la solucin y adems debe existir una forma de eliminar el
    exceso de reactivo, para que no consuma solucin patrn, ya cuando el analito
    haya terminado su reaccin.
    El Permanganato de Potasio es un fuerte agente oxidante y por lo tanto se
    usa mucho como reactivo oxidante patrn.
    Debido a su intensa coloracin, sirve como auto indicador para determinar el
    punto de equivalencia en sus valoraciones.
    As como es un reactivo bastante barato y fcil de obtener, tambin ofrece
    una serie de complicaciones:

    Tiene tendencia a oxidar al in cloruro y por eso no se emplea cido


    clorhdrico para proporcionar el medio cido a la solucin.

    Su estabilidad es muy limitada.

    El in Permanganato puede dar a lugar mezclas de productos reducidos.

    Es capaz de oxidar el agua.

    Para estandarizar una solucin de Permanganato de Potasio, se utilizan con


    frecuencia soluciones de oxalato de Sodio (patrn) en medio cido., para que

    de esta forma el cido oxlico se oxide a dixido de carbono y agua. Pese a


    esto, la reaccin es compleja y lenta, an en presencia de calor, a menos que el
    in Manganeso (II) catalice la misma.
    En esta prctica, que tiene como objetivo Determinar la concentracin de
    Dicromato en una muestra problema, en una titulacin por retroceso, se harn
    reaccionar dos agentes oxidantes fuertes lo cual no permitir que la titulacin se
    lleve a cabo. Debido a este problema se le aade, a la solucin de Dicromato,
    un exceso de Fe+2 (solucin de Sal de Morh) que hace que se reduzca a Cromo
    (III) y la muestra se torne verde azulada. Ya se puede realizar la titulacin
    porque, cerca del punto de equivalencia, el hierro hace incolora la solucin y el
    punto final se determina con un tenue color rosa que proporcione el
    permanganato.
    El informe reporta todos los datos de procedimiento experimental, los
    clculos necesarios a partir de los mismos y el anlisis de las observaciones
    hechas durante la prctica y los resultados experimentales.

    MATRIALES Y MTODOS
    Materiales y equipos:

    1 Matraz aforado de 50 mL.

    1 Pipeta aforada de 5 y una de 10 mL.

    1 Cilindro graduado de 50 mL.

    1 Bureta de 25 mL.

    3 Erlenmeyers de 125 mL.

    1 Propipeta y 1 Piseta.

    3 Beakers de 50 y 1 de 100 mL.

    Soporte universal y Pinza de mariposa.

    Plancha de calentamiento.

    Reactivos:

    Oxalato de Sodio (0,01 N)

    cido Sulfrico (aprox. 2 N)

    Permanganato de Potasio (0,012 N)

    Solucin de Fe+2 (0,05 N)

    Procedimiento Experimental:
    a) Estandarizacin de la solucin de KMnO 4
    Medir 10 mL de Na2C2O4 y aadir 20 mL de H2SO4 al 2 N.
    Titular en caliente (60 C) con el KMnO4 hasta la persistencia de un color
    rosa tenue.
    Obtener dos volmenes promediables.
    b) Titulacin del Dicromato con Permanganato, por retroceso.
    5 mL de K2Cr2O7
    Introducir en un

    10 mL de Fe+2

    Erlenmeyer

    10 mL de H2SO4 al 2 N.
    20 mL de H2O

    Titular con la solucin de permanganato hasta la persistencia de una


    tonalidad tenue de rosado.
    Obtener dos volmenes promediables.

    DISCUSIN DE LOS RESULTADOS


    La Permanganimetra es una de las valoraciones de oxido-reduccin, en la
    cual se emplea Permanganato de Potasio como titulante. Sin embargo en este
    caso, la muestra es de Dicromato de Potasio, tanto el Dicromato como el
    Permanganato son agentes oxidantes muy fuertes y esto no permite que se
    realice una titulacin directa entre los dos. Es por eso que a la solucin de
    Dicromato se le aade un exceso de iones de Hierro (II), por medio de una
    solucin de Sal de Mohr. En exceso de Hierro (II) el Dicromato se reduce a
    Cromo (II) (tornndose la solucin de naranja a verde) Esto permite realizar la
    valoracin con el permanganato y, al saber cuanto Dicromato reacciona con
    Hierro (II), se determina la concentracin de la solucin problema por diferencia.
    Es importante sealar que siempre debe agregarse primero la solucin de
    Dicromato y luego la sal de Mohr para que la valoracin se lleve a cabo, de lo
    contrario (si se agrega la solucin de Hierro (II) y el Dicromato) se tornar de
    incolora a azul clara y durante la titulacin tomar un tono parduzco, gracias a
    la formacin de xido de Manganeso y por lo tanto no podr continuarse con la
    titulacin.
    El empleo de Permanganato como agente titulante ofrece la ventaja de no
    emplear indicadores en el proceso, ya que en el punto de equivalencia la
    presencia de iones hierro (II) decoloran la solucin para luego tornarse rosa
    claro por la accin del Permanganato.
    A pesar de ser catalizada por el in Manganeso (II), al principio la reaccin
    transcurre lentamente, es por eso que deben ser suministrados una serie de
    factores que aceleran la velocidad de la reaccin, estos son: el aumento de la
    temperatura de la solucin y proporcionar un medio cido empleando H 2SO4.
    Con el fin de obtener suficientes medidas y saber si el procedimiento
    empleado es el correcto, tanto la estandarizacin como la titulacin, fueron

    realizadas por cada uno de los integrantes del binomio. Y para evitar hacer ms
    clculos de los necesarios, los volmenes gastados fueron promediados en uno
    solo, obtenindose para la estandarizacin un valor de 1,1 mL de KMnO 4
    gastados y en la titulacin 4,9 mL.
    Tabla 1: Estandarizacin del Permanganato de Potasio (volmenes
    gastados)
    Volumen gastado (mL)
    V1
    V2
    Vprom.

    a) A. Chirinos
    1,1
    1,0
    1,1

    b) C. Franco
    1,0
    1,1
    1,1

    Tabla 2: Titulacin del Dicromato de Potasio con Permanganato (volmenes


    gastados)
    Volumen gastado (mL)
    V1
    V2
    Vprom.

    a) A. Chirinos
    4,8
    4,9
    4,9

    b) C. Franco
    4,9
    4,8
    4,9

    Es importante hacer hincapi que debido a que los gramos obtenidos de


    oxalato (0,0333 g) fueron los estipulados, no es necesario calcular una
    concentracin real del mismo.
    Tabla 3: Concentraciones representativas de las especies.
    Concentraciones (eq-g/L)
    KMnO4
    K2Cr2O7
    0,091
    0,0108

    Concentraciones (mol/L)
    KMnO4
    K2Cr2O7
    0,0182
    1,8 x 10-3

    CONCLUSIONES

    De las observaciones hechas en la prctica y los resultados obtenidos en el


    informe, se derivan las siguientes conclusiones:

    El Dicromato y en Permanganato de Potasio son dos agentes oxidantes


    fuertes.

    Es necesario agregar un exceso de Hierro (II) para que se lleve a trmino


    la titulacin.

    Debe agregarse primero el Dicromato y luego la Sal Mohr, no lo


    contrario.

    El permanganato funciona como autoindicador.

    La solucin debe estar en presencia de catalizadores para acelerar la


    velocidad de la reaccin.

    Si es necesario deben promediarse los volmenes para evitar clculos


    innecesarios.

    BIBLIOGRAFA

    BROWN, Theodore. 1998. Qumica La Ciencia Central. Sexta Edicin.


    Pentice Hall, Mxico.
    Gua Prctica de Laboratorio de Qumica Analtica. Permanganimetra y
    Reacciones Redox. 2002 ed. I.U.T. Cuman. 6 pp.
    SKOOG & WEST. 1981. Fundamentos de Qumica Analtica. Editorial
    Revert, S.A., Barcelona - Espaa.
    WHITTEN & GALEY. 1989. Qumica General. McGraw Hill, Mxico.

    APNDICE
    Clculos y resultados

    1) Estandarizacin del Permanganato.


    N KMnO4 x V KMnO4 = N Na2C2O4 x V Na2C2O4
    Vprom KMnO4 = V1a + V1b + V2a + V2b
    4
    Vprom KMnO4 = (1,1 + 1,0 + 1,1 + 1,0) mL = 1,05 mL ~ 1,1 mL
    4
    N KMnO4 = N Na2C2O4 x V Na2C2O4
    Vprom KMnO4
    N KMnO4 = 10 mL x 0,01 N = 0,091 N
    1,1 mL
    2) Titulacin del Dicromato de Potasio.
    a. Eq-g Fe+2 = (V x N) Fe+2 totales
    Eq-g Fe+2 = (10 x 10-3 L x 0,05 eq-g/L)
    Eq-g Fe+2 = 5 x 10-4 eq-g
    b. Eq-g Fe+2 = Eq-g KMnO4 titulados
    Eq-g Fe+2 = (V x N) KMnO4
    13
    Vprom KMnO4 = V1a + V1b + V2a + V2b
    4
    Vprom KMnO4 = (4,8 + 4,9 + 4,9 + 4,8) mL = 4,85 mL ~ 4,9 mL
    4
    Eq-g Fe+2 = (0,091 eq-g/L x 4,9 x 10-3 L)
    Eq-g Fe+2 = 4,46 x 10-4 eq-g

    Entonces:
    Eq-g K2Cr2O7 = (totales titulados) eq-g Fe+2
    Eq-g K2Cr2O7 = (5 x 10-4 4,46 x 10-4) eq-g
    Eq-g K2Cr2O7 = 5,4 x 10-5 eq-g
    N K2Cr2O7 = eq-g K2Cr2O7
    V (L) K2Cr2O7
    N K2Cr2O7 = 5,4 x 10-5 eq-g = 0,0108 eq-g/L
    5 x 10-3 L
    3) Concentraciones Molares representativas.
    a) Para el K2Cr2O7
    M = 0,0108 eq-g x 1 mol = 1,8 x 10-3 mol/L
    L

    6 eq-g

    b) Para el KMnO4
    M = 0,091 eq-g x 1 mol = 0,0182 mol/L
    L

    5 eq-g

    Cuestiones de inters
    1. Porqu no acidular el medio con HCL o HNO 3?

    14

    El cido clorhdrico produce complicaciones debido a su accin reductora y


    el cido ntrico es un fuerte agente oxidante que disuelve rpidamente al
    manganeso. En los dos casos es necesario emplear una cantidad de
    permanganato mayor a la requerida para esta titulacin.
    2. Cmo define en general el equivalente redox?
    Es cuando, en una reaccin redox, la relacin de moles de la sustancia
    oxidada a moles de sustancia reducida es tal, que el nmeros de electrones
    perdidos por una especie es igual al nmero de electrones ganados por la otra.
    3. Qu ventajas obtiene al acidular el medio con H 2SO4?
    Como se sabe ste tipo de valoraciones se lleva a cabo en medio cido para
    que el permanganato se reduzca al in manganeso (II) y el cido ms
    apropiado para ello es el sulfrico ya que no reacciona con el permanganato en
    soluciones diluidas.

    GLOSARIO

    Reaccin Redox: es una reaccin en la cual un reactante pierde


    electrones y el otro los gana.

    Balanceo de ecuaciones redox: consiste en hacer equitativos los iones


    y electrones, a travs de un conteo de las cargas en ambos miembros de
    una semirreaccin balanceada.

    Sustancias oxidantes: son sustancias que ganan electrones y otras se


    oxiden.

    Sustancias reductoras: son las que ceden electrones para reducir otras
    sustancias.

    Solucin patrn: es una solucin de concentracin conocida preparada


    con el patrn primario.

    Estado de oxidacin: es el estado que atraviesa un tomo o un in


    cuando gana electrones.

    Indicadores redox internos: son aquellos que determinan el punto de


    equivalencia dentro de la solucin y al momento de producirse el mismo.

    Indicadores redox externos: con estos, el punto de equivalencia es


    determinado al agregar una gota de la solucin en el indicador, no
    pueden estar dentro de la solucin y por lo tanto no son tan precisos
    como los internos

    Equivalente redox: es la relacin entre el peso molecular del compuesto


    (oxidante-reductor) entre el nmero de electrones ganados o perdidos.

    Potencial redox: es una medida de capacidad para medir la


    transferencia de electrones.

    Retrotitulacin: es un proceso mediante el cual una solucin que ya ha


    sido titulada es titulada por segunda vez por causa de que en la primera
    se excedi en titulante y se excedi su punto final.

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