LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA PRÁCTICA Nº 4

GRAVIMETRÍA: DETERMINACIÓN DE Fecha:

SULFATOS

1. OBJETIVOS DE APRENDIZAJE

 Analizar una muestra de sulfato de sodio para cuantificar el analito sulfato

(𝑆𝑂42−) en concentración de porcentaje en peso (%p/p), a partir del análisis
gravimétrico por precipitación.
 Aplicar el principio del método gravimétrico por precipitación.
 Preparar los crisoles mediante un proceso de peso constante.
 Desarrollar técnicas de preparación de soluciones, preparación de muestra,
digestión, filtración y calcinación de precipitados.
 Identificar el tipo de precipitado formado.

2. PREGUNTAS Y/O EJERCICIOS PREVIOS

1. ¿Qué entiende por gravimetría en química analítica?

2. ¿Qué son los sulfatos y cómo se encuentran en la naturaleza? ¿Cuál es el
valor aceptable de sulfatos en el agua para consumo humano según la NB
512?
3. Describa la preparación de 25.0 mL de BaCl2·2H2O al 10 %p/v.

3. PRINCIPIO DEL MÉTODO Y CAMPO DE APLICACIÓN

El método gravimétrico mediante precipitación, consiste en hacer reaccionar la

muestra en un medio ligeramente ácido, con un reactivo precipitante cloruro de
bario, formándose un precipitado cristalino blanco sulfato de bario, el cual se
filtra, se calcina y finalmente se pesa. Este método es muy preciso y aplicable
a concentraciones superiores a 10 mg/L.

La reacción principal de método es la siguiente:

𝑆𝑂42−(𝑎𝑐 ) + 𝐵𝑎2+(𝑎𝑐 ) → 𝐵𝑎𝑆𝑂4 𝑠

𝐾𝑝𝑠 = 𝑆𝑂42− 𝐵𝑎2+ = 1.10 × 10−10

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4. FUNDAMENTO TEÓRICO

4.1. Métodos gravimétricos.

Los métodos analíticos se basan en la medición de la masa. Algunos de ellos son:

 Gravimetría de precipitación, el analito es separado de una disolución de la
muestra como un precipitado y es convertido a un compuesto de
composición conocida que puede pesarse.
 Gravimetría de volatilización, el analito es convertido en un gas de
composición química conocida para separarlo de los otros componentes de
la muestra. La masa del gas sirve como medida de la concentración del
analito.
 Electrogravimetría, el analito es separado al depositarse en un electrodo
por medio de una corriente eléctrica. Entonces, la masa de este producto
proporciona una medida de la concentración del analito.
De las cuales, en esta práctica se considera gravimetría de precipitación y
electrogravimetría se estudiará en la práctica 10.

4.2. Precipitación gravimétrica.

En la precipitación gravimétrica, el analito es convertido a un precipitado poco
soluble. Este precipitado es luego filtrado, lavado para eliminar impurezas,
convertido a un producto de composición conocida por un tratamiento de calor
adecuado y después se le pesa.

4.2.1. Propiedades de los precipitados y de los reactivos precipitantes

Idealmente, un reactivo gravimétrico precipitante debe reaccionar de manera

específica, o por lo menos selectivamente, con el analito para formar un producto
que:
1. Sea fácil de filtrar y de lavar para eliminar contaminantes.
2. Tenga suficiente baja solubilidad para evitar la pérdida de analito durante la
filtración y el lavado
3. No deba reaccionar con componentes de la atmósfera
4. sea de composición química conocida después de ser secado o, si es
necesario, calcinado.

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El reactivo precipitante es una solución diluida pero de una concentración definida
y aproximada, y se debe agregar siempre con ligero exceso por dos razones:
1. Para asegurarse de que la reacción ha sido total.
2. Para disminuir la solubilidad del precipitado. Por efecto de ión común, el
precipitado es más insoluble en una solución que contenga un ión común
con él, que con agua pura.

4.2.2. Tamaño de partícula y filtrabilidad de los precipitados

El tamaño de partículas puede ser desde suspensiones coloidales, cuyas

partículas diminutas son invisibles a simple vista (10-7 a 10-4 cm de diámetro) que
no tienden a sedimentarse en la disolución y son difíciles de filtrar. Y también se
encuentran las partículas con dimensiones del orden de décimas de milímetro o
mayores formando una suspensión cristalina que tienden a sedimentarse
espontáneamente, y son fáciles de filtrar y lavar para eliminar impurezas.

El tamaño de partícula de un precipitado está afectado por la solubilidad del

precipitado, la temperatura, las concentraciones de los reactivos y por la velocidad
a la cual estos son mezclados. Y cualitativamente está relacionado con una
propiedad del sistema llamada sobresaturación relativa:

𝑄−𝑆
𝑠𝑜𝑏𝑟𝑒𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 =
𝑆
Donde, Q es la concentración del soluto en cualquier instante y S es la solubilidad
en el equilibrio.
La evidencia experimental indica que el tamaño de la partícula de un precipitado
varía inversamente con la sobresaturación relativa durante el tiempo en el que se
agrega el reactivo. Entonces, cuando (Q - S)/S es grande, la precipitación tiende a
ser coloidal, y cuando (Q - S)/S es pequeña, es más probable la formación de un
sólido cristalino.

4.2.3. Mecanismo de formación de los precipitados

El precipitado se forma por dos vías: por nucleación y por crecimiento de
partícula. La precipitación es conducida por la competencia entre la nucleación
adicional y el crecimiento de núcleos existentes (crecimiento de partículas). Si la
nucleación predomina, se producirá un precipitado formado por un gran número de
partículas pequeñas, y si predomina el crecimiento, se producirá un pequeño
número de partículas de mayor tamaño.

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Las variables experimentales que producen precipitados cristalinos, incluyen

temperaturas elevadas que aumentan la solubilidad del precipitado, disoluciones
diluidas (para minimizar Q) y la lenta adición del agente precipitante a la disolución
agitada de manera adecuada. Si la solubilidad del precipitado es dependiente del
pH, pueden producirse también partículas grandes al controlar el pH

4.3. Tratamiento de precipitados cristalinos

A continuación se describen los pasos para efectuar una precipitación, pero
previamente de prepara los materiales a usar:

4.3.1. Preparación de crisoles.

Un crisol como se ve en la figura 1 es un material que se utiliza para contener un

precipitado, y este precipitado se convierte en una forma adecuada para pesarlo,
es por ello que, el crisol debe mantener una masa constante durante el secado y
la calcinación dentro de los límites del error experimental, para ello primero debe
realizar una limpieza perfecta, después someterlo a un régimen de calentamiento
y enfriamiento a las mismas temperaturas que se requiera para el precipitado.

Figura 1. Crisoles

- Peso constante. Consiste un ciclo de calentamiento a una temperatura

adecuada, enfriamiento y pesado hasta tener un intervalo de 0.001 g.
Generalmente se usa una estufa o mufla para el secado (calentamiento), un
desecador para el enfriamiento y siempre una balanza analítica para el pesado.

- Desecador. Es un dispositivo para guardar las sustancias u objetos mientras se

enfrían con el propósito de reducir al mínimo la humedad. En la figura 2, se
muestran los componentes de un desecador común, la base contiene un agente
desecante como cloruro de calcio anhidro o gel sílice.

Figura 2. Componentes de un desecador común

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4.3.2. Muestreo y disolución de la muestra

Una vez realizado el muestreo adecuado, la muestra se somete a un tratamiento

adecuado o disolución si se requiere, y se trabajan generalmente en vasos de
precipitado cubierto con vidrio de reloj, para impedir pérdidas de la muestra
cuando la disolución provoca efervescencia intensa.

4.3.3. Precipitación del analito.

Una vez seleccionado el reactivo precipitante específico o selectivo para el analito

que se desea precipitar, se añade éste en la disolución. Se debe añadir
lentamente y con agitación. Las partículas de un precipitado son más grandes y
más puras si se forman con lentitud, es decir, mantener una baja sobresaturación
relativa.

4.3.4. Digestión.

Es el proceso de maduración del precipitado a una temperatura cercana a la

ebullición evitando la evaporación de la mezcla a sequedad. La digestión de
precipitados cristalinos (sin agitación) por algún tiempo posterior a la formación a
menudo genera un producto más puro y más fácil de filtrar, dejando un líquido
sobrenadante transparente llamado aguas madre o licor madre. Se comprueba
que la precipitación fue completa adicionando un poco de reactivo y observando si
se produce algo de precipitado.

4.3.5. Filtración.

Se elige el medio filtrante de acuerdo con el tratamiento térmico que debe

aplicarse al precipitado. Si el precipitado va a someterse a una calcinación, se
utiliza generalmente papel filtro sin ceniza. Si se va a desecar en estufa, se utilizan
crisoles filtrantes de fondo poroso.
Las etapas que comprende la filtración de un precipitado analítico son
decantación, lavado y transferencia. Armar el papel filtro y la técnica de filtración
siguiendo la figura 3 y 4 respectivamente.
 Decantación: Es el trasvase de la mayor cantidad de líquido sobrenadante.
 Lavado: Es la adición de solución de lavado al precipitado, se mezcla y se
decanta posteriormente. La solución de lavado consiste en una solución
diluida de un electrolito que tenga un ión común con el precipitado, para
minimizar pérdidas de solubilidad. En otras ocasiones se lava con agua
caliente de lo contario podría producirse peptización.
 Transferencia del precipitado junto al papel filtro al crisol.
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Figura 3. Papel filtro pegable Figura 4. Técnica de filtración

4.3.6. Secado o calcinación y pesada.

El precipitado es calentado hasta que su masa se vuelva constante. El calor

elimina el disolvente y otras especies químicas volátiles transportadas con el
precipitado. Algunos precipitados también son calcinados para descomponer el
sólido y formar un compuesto de composición conocida. Este nuevo compuesto es
comúnmente llamado forma de pesada.
La temperatura requerida para producir una forma de pesada adecuada varía de
precipitado en precipitado.

5. EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS

- Balanza Analítica - Crisol de porcelana - Acido clorhídrico
- Mufla - Desecador concentrado
- Hornilla - Vasos de precipitado - Cloruro de bario dihidratado
- Matraz volumétrico - Naranja de metilo
- Vidrio de reloj - Muestra de sulfato
- Varilla de vidrio
- Embudo de vidrio
- Pipeta
- Probeta
- Espátula
- Soporte universal
- Pinzas para crisol
- Papel filtro sin ceniza
- Pizeta

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6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparación de material y equipos de Laboratorio.

 Lavar el material con agua de grifo y detergente, enjuagar con porciones
grandes de agua del grifo, y finalmente enjuagar con una o dos porciones
de agua destilada. Secar los materiales necesarios.
 Programar la mufla a 600ºC
 Llevar a peso constante el crisol con el siguiente procedimiento:

• MUFLA
CALENTAR • T=600 ºC, t=30 min

• DESECADOR
ENFRIAR • t→ hasta alcanzar la temperatura ambiente

• BALANZA ANALÍTICA
PESAR • Registrar la masa del crisol (mcrisol vacío)

ACLARACIÓN:
¢ Utilizar la mufla bajo supervisión del responsable.
¢ Manipular los crisoles con pinzas evitando tocar con las manos hasta el final
del experimento.
¢ Recordar el uso correcto de la balanza analítica.

6.1. Preparación de soluciones

 Solución de Cloruro de Bario (𝐵𝑎𝐶𝑙2 · 2𝐻2 𝑂) a una concentración de 10 %p/v

y a un volumen de 25 mL.

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Propiedades Cloruro de Cálculos Procedimiento
Bario
El cloruro de bario es una 1. Calcular la masa 1. Pesar con precisión la
sal inorgánica (sólido), por necesaria de su reactivo masa calculada en un vaso
lo tanto, se prepara la sólido. precipitado.
solución a partir de su 2. Diluir con H2O destilada, y
reactivo sólido. transferir al matraz
volumétrico de 25 mL
previamente amortiguado con
un colchón de agua.
3. Enrasar hasta el aforo.
4. Etiquetar y guardar.

6.2. Preparación de la muestra

Muestreo
 Muestra: sulfato de sodio
La muestra es una sal cristalina y se encuentra en un frasco cerrado,
homogeneizar agitando, abrir el frasco, trasvasar una porción a la tapa, y
extraer la cantidad necesaria con la ayuda de una espátula.
Tratamiento preliminar de la Muestra
 No aplica, porque la muestra está seca y es de partícula reducida.
Preservación de la Muestra
 No aplica
Transformación de la muestra a especie analizable
 El sulfato de sodio es una sustancia incolora, cristalina, soluble en agua.

DISOLUCIÓN

1. Pesar 0.2 g aprox. de sulfato 2. Transferir la masa a un vaso de precipitado de 250

de sodio con precisión. (mNa2SO4) mL, transformar o disolver con 80 mL de agua
destilada.

(Muestreo) (Transformación a especie analizable)

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6.3. Procedimiento para la medición

PRECIPITACIÓN Y DIGESTIÓN (maduración o envejecimiento del precipitado)

3. Añadir 3 gotas de 4. Calentar hasta 5. Añadir X ml calculados (necesarios) + 20 %

indicador naranja de ebullición. (exceso) del reactivo precipitante (Cloruro de
metilo (1) y 1 mL de Bario al 10%p/v)
ácido clorhídrico
concentrado (2).

Dejar a Tº ctte (tapado con vidrio de reloj)

hasta reducir la mitad de su volumen inicial
(formación de cristales)

ACLARACIÓN:
¢ Evitar la evaporación durante la digestión
¢ No retirar la varilla de vidrio de la mezcla hasta el final del lavado del
precipitado.
¢ Comprobar la reacción completa añadiendo un exceso de reactivo
precipitante (después de añadir el exceso el licor madre debe seguir
transparente).

FILTRACIÓN

6. Decantar las aguas 7. Lavar el precipitado con 8. Transferir todo el

madres sin perturbar el agua destilada caliente, precipitado junto con el papel
precipitado formado. hasta decantar todo el filtro, al crisol previamente
precipitado. pesado.

 El lavado debe realizarse

con pequeñas porciones

CALCINACIÓN

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9. Secar el crisol en la hornilla hasta que 10. Calcinar en la mufla a Tº de 600ºC y un

el papel presente sequedad y carbonizar tiempo de 1 hora.
el papel evitando la inflamación.

PESADO

11. Enfriar el 12. Pesar con precisión

crisol en el el crisol que contiene el
desecador precipitado. (mcrisol + pptado
hasta llegar a BaSO4)
la temperatura
ambiente.

7. CONTROL DE DATOS DE LA MEDICIÓN

Preparación de soluciones

m [g] de BaCl2·2H2O=…………………

Precipitación

[g] crisol [g] muestra

Grupo [g] mcrisol+pptado BaSO4 [g] m pptado BaSO4 % p/p 𝑺𝑶𝟐−
𝟒
vacío Na2SO4
1
2
3
4
5

 OPCIONAL: REALIZAR EL MISMO PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR SULFATOS DE

UNA MUESTRA DE YESO PREPARADA EN LA PRÁCTICA 2 Y EN UNA MUESTRA DE AGUA.

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8. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

¿Qué fenómenos físicos observo?

Cambios de color……………………………………………………………………………………
Tipo y color de precipitado…………………………………………………………………………
Otros………………………………………………………………………………………………….

¿Cómo interpreto mis observaciones químicamente?

Reacciones…………………………………………………………………………………………

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8. EJERCICIOS PROPUESTOS

Ejemplo 1: El tratamiento de una muestra de 0.2500 g de cloruro de potasio impuro con

un exceso de AgNO3 resultó en la formación de 0.2912 g de AgCl. Calcule el porcentaje
de KCl en la muestra.
KCl + AgNO3 → AgCl(s) + KNO3
? 

𝑝 𝑚 𝑔 𝐾𝐶𝑙 ?
% 𝑝 𝐾𝐶𝑙 = 𝑚 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 × 100 = 0.2500 × 100
Por estequiometria:

1 mol AgCl 1 mol KCl 74. .55 g KCl

𝑚 𝑔 𝐾𝐶𝑙 = 0.2912 g AgCl × × × = 0.1515 g KCl
143.32 g AgCl 1 mol AgCl 1 mol KCl

𝑝 0.1515
% 𝑝 𝐾𝐶𝑙 = 0.2500 × 100 = 60.59%

Ejercicio 2: El mercurio en una muestra de 1.0451 g fue precipitado con un exceso de

ácido paraperyódico, H5IO6:
5Hg 2+ + 2H5 IO6 → Hg 5 (IO6 )2 + 10Hg +
El precipitado fue filtrado, lavado para eliminar el agente precipitante, secado y pesado, y
se recuperaron 0.5718 g. Calcule el porcentaje de Hg2Cl2 en la muestra.
Respuesta: 44.58%

Ejercicio 2: Un mineral que contiene hierro se analizó al disolver una muestra de 1.1324 g
en HCl concentrado. La disolución resultante fue diluida con agua y el hierro (III) fue
precipitado como el óxido hidratado Fe2O3·xH2O por la adición de NH3. Después de la
filtración y el lavado, el residuo fue calcinado a alta temperatura para producir 0.5394 g de
Fe2O3 puro. Esquematizar el procedimiento experimental, y calcular a) el % de Fe y b) el
% de Fe3O4 en la muestra.
Respuesta: 𝑎) 33.32% 𝑏) 46.04%

9. BIBLIOGRAFÍA

- Skoog, D., West, D., Holler, F., Crounch, S. (2015), Fundamentos de Química Analítica, novena
edición, Cengage Learning Editores, S.A. de C.V, México.
- Riaño, N. (2007), Fundamentos de Química Analítica Básica, Análisis Cuantitativo, segunda
edición, Editorial Universidad de Caldas, Colombia.
- Arzabe, O., Vargas, V., Dominguez, R. (2010), Guía de Laboratorio Química Analítica
Cuantitativa, Universidad Mayor de San Simón.

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