NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1662
2008-07-23

CARNE Y PRODUCTOS CRNICOS. MTODOS DE DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE GRASA TOTAL. MTODOS DE REFERENCIA Y MTODO DE RUTINA

E:

MEAT AND MEAT PRODUCTS. DETERMINATION OF FAT CONTENT (REFERENCE METHODS AND RUTINE METHOD)

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

carne; productos crnicos, derivados crnicos; contenido de grasa; contenido de grasa - mtodo de referencia; contenido de grasa - mtodo de rutina.

I.C.S.: 67.120.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproduccin

Primera actualizacin Editada 2008-08-04

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 1662 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2008-07-23. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 44 Productos crnicos. ALIMENTOS CRNICOS S.A. -PLANTA SUIZOALIMENTOS LA CALI S.A. ASOCIACIN COLOMBIANA DE PORCICULTORES BGC ALIMENTOS ESPECIALES CARULLA VIVERO S.A. CHR-HANSEN COLOMBIA S.A. COMESTIBLES DAN S.A. CONEJOS COLOMBIA LTDA. FEDERACIN NACIONAL DE AVICULTORES -FENAVIFEDERACIN NACIONAL DE GANADEROS -FEDEGANFRIGORFICOS GUADALUPE S.A. FUNDACIN UNIVERSIDAD DE LA SABANA INDUNARDI S.A. INDUSTRIA SALSAMENTARA EL BOHEMIO LTDA. INDUSTRIAS DE ALIMENTOS ZEN S.A. INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO -ICAIVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. KOYOMAD PRODUCTOS CRNICOS S.A. LABORATORIO ASBIOQUIM LTDA. LABORATORIO BIOCONTROL LTDA. NULAB LTDA. PORTLAND COMERCIAL POZO ANTIGUO LTDA. PROMOTORAS UNIDAS LTDA. PURIFICACIN Y ANLISIS DE FLUIDOS LTDA. SALSAMENTARA VILASECA LTDA. SCARCOL E.C. TECNIAGRO S.A. UNIVERSIDAD DE LOS ANDES UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ALICO S.A. ALIMENTOS FRIKO S.A. ALMACENES XITO S.A. ASINAL LTDA. ASOCIACIN COLOMBIANA DE MICROBIOLOGA ASOCIACIN NACIONAL DE EMPRESAS CRNICAS

ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES -ANDIAVESCO S.A. AVIDESA MC POLLO S.A. BIANLISIS BIOCONTROL LTDA. BIOQUILAB LTDA. BIOTRENDS LABORATORIO LTDA. CAJA DE COMPENSACIN FAMILIAR DE FENALCO DE BOGOT CARNES LOS SAUCES LTDA. CONGELADOS AGRCOLAS S.A. DALBERT INTERNACIONAL COLOMBIA DISPROALQUMICOS S.A. ECOLAB COLOMBIA S.A. FABRICA DE ESPECIAS Y PRODUCTOS EL REY S.A. FEDERACIN NACIONAL DE COMERCIANTES -FENALCOFRIGORIFICO LA PARISIENNE FRIGORIFICO SAN MARTIN DE PORRES LTDA. FRIGORIFICOS COLOMBIANOS S.A. FUNDACIN INTAL FUNDACIN UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO FUNDACIN UNIVERSITARIA AGRARIA DE COLOMBIA GIVAUDAN COLOMBIA S.A. GRIFFITH COLOMBIA S.A. IMS CONSUKTING LTDA.

INDUSTRIAS ALIMENTICIAS MOSELA LTDA. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS SALSAMENTARA SAN JUAN INTERNATIONAL LIFE SCIENCES INSTITUTE ILSI NOR ANDINO INVIMA INST. NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS JHONSON DIVERSEY COLOMBIA LTDA. LUCTA GRANCOLOMBIANA LTDA. MAKRO SUPERMAYORISTA S.A. MINISTERIO DE LA PROTECCIN SOCIAL OLIMPICA S.A. POLLO ANDINO LTDA. POLLO FIESTA LTDA. POLLO SAVICOL LTDA. POLLOS VENCEDOR PONTIFICIA UNIVERSIDAD JAVERIANA PROCAMPEN PRODUCTOS CRNICOS WALKER PROVEEDORES S.A. QUIOS LTDA. SALSAMENTARA INDUCOLCARNES LTDA. SCARCOL SECRETARA DISTRITAL SALUD DE BOGOT SECRETARIA TCNICA CONSEJO NACIONAL DE LA CADENA CRNICA SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE -SENATECNAS S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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CONTENIDO

Pgina

1.

OBJETO ............................................................................................................................1

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS .......................................................................................1

3.

DEFINICIONES .................................................................................................................1

4. 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5

MTODO DE REFERENCIA ............................................................................................1 EQUIPOS Y MATERIALES ..............................................................................................1 REACTIVOS ......................................................................................................................2 PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO ..........................................................2 PROCEDIMIENTO ............................................................................................................2 EXPRESIN DE RESULTADOS .....................................................................................3

5. 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5

MTODO DE REFERENCIA. MTODO BABCOCK ......................................................4 CONDICIONES GENERALES..........................................................................................4 REACTIVOS ......................................................................................................................4 EQUIPOS Y MATERIALES ..............................................................................................4 PROCEDIMIENTO ............................................................................................................5 EXPRESIN DE LOS RESULTADOS.............................................................................5

6.

MTODO ESPECTROFOTOMETRA DE INFRARROJO CERCANO TECNOLOGA NIR (MTODO DE RUTINA)...................................................................5 PREPARACIN DE LA MUESTRA .............................................................................6

6.1

BIBLIOGRAFA........................................................................................................................7

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CARNE Y PRODUCTOS CRNICOS. MTODOS DE DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE GRASA TOTAL. MTODOS DE REFERENCIA Y MTODO DE RUTINA

1.

OBJETO

Esta norma tiene por objeto establecer los mtodos de referencia y el mtodo de rutina para determinar el contenido de grasa total de la carne y los productos crnicos.

2.

REFERENCIA NORMATIVA

El siguiente documento normativo referenciado es indispensable para la aplicacin de ste procedimiento. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento referenciado (incluida cualquier modificacin). NTC 5554, Carne y productos crnicos. Preparacin de la muestra (AOAC 983.18).

3. 3.1

DEFINICIONES Para los efectos de esta norma se establece la siguiente:

3.1.1 Grasa total. Contenido de grasa libre ms la grasa que forma parte de la composicin qumica de la carne.

4. 4.1 4.1.1 4.1.2 4.1.3 4.1.4

MTODO DE REFERENCIA EQUIPOS Y MATERIALES Erlenmeyer de 250 ml de capacidad. Vidrio de reloj o caja de Petri, de dimetro no menor de 80 mm. Dedal de extraccin hecho con papel filtro desengrasado. Algodn desengrasado.

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4.1.5 Aparato de extraccin continuo o semicontinuo (por ejemplo tipo Soxhlet), con matraz de extraccin de aproximadamente 150 ml de capacidad. 4.1.6 4.1.7 4.1.8 4.1.9 Bao de agua, calentado elctricamente o aparato apropiado similar. Estufa elctrica con termostato regulada a 103 C 2 C. Desecador con slica gel o desecante apropiado. Balanza analtica.

4.1.10 Papel de filtro plegado cualitativo con velocidad de filtracin media. 4.2 REACTIVOS

Todos los reactivos usados en el ensayo descrito en la presente norma deben responder a la calidad de reactivos para anlisis, mientras no se indique lo contrario; adems el agua utilizada en el curso del ensayo debe ser destilada. 4.2.1 Solvente de extraccin, n-hexano o, alternativamente, ter de petrleo que destile entre 40 C y 60 C y que tenga un ndice de bromo menor de 1. Para uno u otro solvente, el residuo de la evaporacin no deber exceder de 2 mg por 100 ml. 4.2.2 Solucin de 4 N de cido clorhdrico. Se prepara diluyendo 100 ml de cido clorhdrico concentrado (d 20 C = 1,19 g/ml) con 200 ml de agua y se mezcla. 4.2.3 4.2.4 4.3 Papel de tornasol azul. Regularizadores de ebullicin (perlas de vidrio, piedra pmez). PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

Se har de acuerdo con la NTC 5554. 4.4 PROCEDIMIENTO

4.4.1 De acuerdo con el contenido de grasa esperado, se pesan de acuerdo con a la tabla que se encuentra a continuacin de la carne picada con aproximadamente a 1 rng y se introducen en el Erlenmeyer de 250 ml. Este valor se registra, como mo.

Contenido de Grasa cruda esperado % Menor de 2 5 10 Mayor de 20

Tamao de la muestra, g 5 2-4 1-2 1

4.4.2 Se agrega a la porcin de ensayo 50 ml de la solucin 4 N de cido clorhdrico y se cubre el Erlenmeyer con una pequea caja de Petri. Se Calienta sobre una malla por medio de un mechero, hasta que el contenido comience a hervir. Se mantiene hirviendo sobre una llama pequea durante 1 h, agitando y luego se agregan 150 ml de agua caliente. 2

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4.4.3 Se moja completamente el papel de filtro que est dentro de un embudo de vidrio. Se filtra el contenido caliente del Erlenmeyer y se lava cuidadosamente tres veces con agua junto con la caja de Petri, vertiendo el agua de lavado sobre el papel de filtro. Este se lava con agua caliente hasta que el agua del lavado no cambie su color del papel de tornasol azul. 4.4.4 Se coloca el papel de filtro en la caja de Petri y se seca durante 1 h en la estufa a 103 C 2 C. Se deja enfriar en un desecador. 4.4.5 Simultneamente con el procedimiento Indicado en el numeral 4.4.3 se secan en la estufa durante 1 h el matraz de extraccin y los reguladores de ebullicin a 103 C 2 C. El conjunto se deja enfriar hasta la temperatura ambiente en el desecador y se pesa con aproximacin a 1 mg. Se registra como m1. 4.4.6 Se enrolla el papel de filtro y se inserta en el dedal de extraccin. (El papel de filtro debe manipularse ya sea con pinzas. 4.4.7 Se retira todo vestigio de grasa de la caja de Petri usando algodn humedecido con solvente de extraccin y se transfiere el algodn al dedal. Este se coloca en el aparato de extraccin. 4.4.8 Se vierte el solvente en el matraz del aparato de extraccin y se ajusta el conjunto. El Erlenmeyer usado para la digestin, con cido clorhdrico y la caja de Petri, se lavan con un poco de solvente de extraccin. El volumen obtenido se agrega al dedal que est dentro del tubo de extraccin. La cantidad total del solvente debe ser una vez y media o dos veces la capacidad del tubo de extraccin del aparato. 4.4.9 El aparato de extraccin se calienta en el bao de agua o en otro aparato adecuado durante 6 h, permitiendo, que se efecten 30 sifoneadas como mnimo, durante este lapso de tiempo. 4.4.10 Despus de la extraccin, se retira el matraz que contiene el lquido y se destila el solvente, usando por ejemplo bao de agua o aparato apropiado. Se evaporan los ltimos vestigios del solvente pasando una corriente de aire limpio por el interior del matraz durante 10 min. 4.4.11 Se seca el matraz de extraccin durante 1 h en la estufa a 103 C 2 C. 4.4.12 Se deja enfriar en el desecador hasta obtener una temperatura ambiente y se pesa con aproximacin a 1 mg. Se repiten esas operaciones hasta que los resultados de dos pesadas sucesivas difieran en ms de 0,1 % de la masa de la porcin de ensayo. Se registra el ltimo valor como m2. 4.5 EXPRESIN DE RESULTADOS

4.5.1 El contenido de grata total de la muestra, expresado como porcentaje en masa se calcula por medio de la siguiente ecuacin:
%G =

(m2

m1 )

100 mo

en donde G mo = = Contenido de grasa total, en % en masa Masa de la porcin de ensayo, en gramos

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Masa del matraz de extraccin con los regularizadores de ebullicin, en gramos. Masa final del matraz y de los regularizadores de ebullicin con la grasa, despus de secados, en gramos.

4.5.2 Se toma como resultado el promedio aritmtico de las dos determinaciones, siempre que los requisitos de reproducibilidad hayan sido cumplidos. Se expresa el resultado como porcentaje en masa, con aproximacin a 0,1 g de grasa total por 100 g de muestra. 4.5.3 Reproducibilidad

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones simultneamente, o en rpida sucesin, por el mismo analista no debe ser mayor de 0,5 g de grasa total por 100 g de muestra. 4.5.3.1 Se verifica que la extraccin ha sido total, extrayendo durante un perodo adicional de 1 h, con una nueva porcin del solvente y en otro matraz de extraccin. La masa de sustancia extrada en esta segunda extraccin no debe exceder el 0,1 % de la masa de la porcin de ensayo. 4.5.3.2 Se debe realizar esta determinacin por duplicado.

5. 5.1

MTODO DE REFERENCIA. MTODO BABCOCK CONDICIONES GENERALES

Tomar una muestra representativa del producto a analizar, mnimo 200 g. 5.2 5.2.1 5.2.2 5.2.3 5.2.4 5.3 5.3.1 5.3.2 5.3.3 5.3.4 5.3.5 REACTIVOS cido actico glacial (grado reactivo). cido perclrico (grado reactivo). Glimol rojo o metil sulfxido. Mezcla 1:1 de cido actico glacial y cido perclrico. EQUIPOS Y MATERIALES Picadora Balanza analtica Centrfuga Calentador Botellas Babcock, tipo Paley para quesos (Kimble Glass N 508, 20 % Size).

Kimble Glass N 508, es un ejemplo de un producto adecuado disponible comercialmente. Esta informacin es suministrada para conveniencia del usuario de esta norma y no constituye un respaldo de este producto por parte del ICONTEC. 4

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Pesar 9 g de muestra previamente homogenizada y preparada segn la NTC 5554.

5.4.2 Colocar en las botellas Babcock. Ajustar bien el tapn de caucho, con el fin de que no se pierda grasa y as evitar su salida durante la centrifugacin. 5.4.3 Aadir 30 ml de la mezcla cido actico glacial-cido perclrico, agitar suavemente el contenido. Colocar la botella en el bao mara, cuya temperatura debe estar entre 70 C - 80 C. Agitar ocasionalmente durante el calentamiento hasta que la muestra est totalmente digerida (12 min aproximadamente o un poco ms si la muestra posee mucho tejido conectivo). 5.4.4 Retirar la botella del bao mara tan pronto la digestin termine, centrifugar por 5 min a velocidad de 875 r/min y a 70 C, aadir ms mezcla de la solucin de cidos hasta la columna graduada y centrifugar nuevamente por un minuto. 5.5 5.5.1 EXPRESIN DE LOS RESULTADOS Leer la longitud de la columna de grasa incluyendo los meniscos.

Para facilitar la lectura se pueden aadir de una a tres gotas de glimol rojo o metil sulfxido ((CH3)2SO) de tal manera que fluya por la pared del cuello de la botella. La columna de grasa con glimol o metil sulfxido debe ser medida desde el punto ms bajo del nivel de interferencia entre la grasa y el glimol rojo o metil sulfxido. 5.5.2 La lectura final representa el porcentaje de grasa cuando se toman 9 g de muestra.

5.5.3 Si el contenido de grasa es mayor del 45 % o si se desea menos tiempo para la digestin, se deben usar 4,5 g de muestra y al final multiplicar la lectura por 2. Este mtodo puede ser usado en gran variedad de carnes y productos crnicos, ya que no hay interferencia con azcares o protenas y no produce escorias.

6.

MTODO ESPECTROFOTOMETRA DE INFRARROJO CERCANO TECNOLOGA NIR (MTODO DE RUTINA)

Es un anlisis basado en la tcnica infarrojo cercano NIR o de NIT (Near Infrared Tramittance) la cual puede ser usada en la determinacin simultnea de numerosos parmetros. Desde una lmpara de tungsteno halgeno en la parte posterior del instrumento se emite una luz a travs de fibra ptica hasta un elemento monocromtico que nos provee una luz con un espectro desde 850 nm a 1 050 nm. A travs de fibra ptica se lleva al sistema de lentes, colocado sobre el alojamiento de la muestra. Despus de que la luz es transmitida a travs de la muestra, el resto de la luz no absorbida llega al detector, y ste detector mide sta cantidad de luz y enva el resultado a un procesador de seales digitales que se comunica con el computador y calcula el resultado. La rotacin del plato de la muestra permite registrar varias submuestras que son escogidas en uno o dos crculos concntricos para hacer ms representativo y homogneo el resultado de la prueba.
NOTA Debe tenerse cuidado con la altura de la caja de muestra debido a que se trata de una lectura del remanente de luz que atraviesa una muestra, y si la altura vara variarn los resultados de las muestras.

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PREPARACIN DE LA MUESTRA

Se debe realizar de acuerdo a la NTC 5554.

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AOAC 964.12 :1990, Fat (crude) in Seafood. Rapid Modified Babcock Method. AOAC 991.36: 2005, Fat (Crude) in Meat and Meat Products: Solvent Extraction (Submersion) Method. AOAC 2003.05:2005, Crude Fat in Feeds, Cereal Grains, and Forages. ISO 1443:1973, Meat and Meat Products. Determination of Total Fat Content.