DETERMINACION DEL PUNTO DE EBULLICION Y DE FUSION DE DOS MUESTRAS PROBLEMAS Resumen Se tom dos muestras de sustancias desconocidas; una

solida y una lquida, a la primera se le determin el punto de fusin por medio del mtodo de tubo de Thiele, encontrando que el rango de fusin de la sustancia fue de 122 a 126C. A la segunda sustancia mediante el mtodo del tubo de durham se le encontr que su punto de ebullicin fue 82C. Los valores de temperatura de las dos sustancias corresponden a acido benzoico e isopropanol respectivamente. Palabras clave: punto de ebullicin, punto de fusin, tubo de durham, tubo de thiele. El punto de ebullicin (P.E) se define como la temperatura a igual al de la presin externa o atmosfrica. De esta definicin se puede deducir que la temperatura de ebullicin de un lquido vara con la presin atmosfrica. Todo aumento de temperatura que reproduzca en la masa de un lquido, produce un aumento en la energa cintica, de sus molculas y por lo tanto en su PRESION DE VAPOR; la que puede definirse como la tendencia de las molculas a salir de la superficie del lquido y pasar al estado de vapor. Es tendencia a vaporizarse o Presin de Vapor, es tpica de cada lquido y solo depende de la temperatura; al aumentar sta, tambin aumenta la presin de vapor. El punto de ebullicin normal de una sustanciase define como la temperatura a la cual su presin de vapor es igual a la presin atmosfrica normal (760 mm. De Hg 1 atmsfera). Tambin puede definirse (el P.E) como la temperatura a la que las fases liquidas y gaseosas de una sustancia estn en equilibrio2. RESULTADOS Y DISCUSION: En la prctica de laboratorio se trabaj con una serie de muestras

INTRODUCCIN La pureza e identidad de una sustancia orgnica puede quedar establecida cuando sus constantes fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin, color, densidad, ndice de refraccin, rotacin ptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de fcil determinacin y por ser los ms citados, tanto el punto de fusin como el de ebullicin son operaciones de rutina en los laboratorios de Qumica Orgnica. El punto de fusin de un compuesto slido cristalino es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase slida y la fase lquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece una gota de lquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. En una sustancia pura el cambio de estado es generalmente es muy rpido, por lo que el rango de fusin es pequeo (generalmente menor de 1C) y la temperatura de fusin es caracterstica. En cambio, si hay impurezas, stas provocan que el punto de fusin disminuya y el intervalo de fusin se ample (mayor de 3C)1.

desconocidas, a las cuales distintos grupos deban identificarles sus respectivos puntos de fusin y ebullicin, para as saber la identidad de estas sustancias. En la tabla 1 se muestran las sustancias posibles con sus respectivos puntos de fusin y ebullicin: Tabla 1.
SUSTANCIAS SOLIDAS sustancia pto fusin Acetanilida 113-115 C ACIDO 157-159 C SALICILICO ACIDO BENZOICO 122 C SUSTANCIAS LIQUIDAS sustancia pto de ebullicin acetato de etilo 77 C isopropanol 82.5C etilmetilcetona 80 C

Al iniciar la prctica se encontraron 3 muestras solidas y 3 liquidas, identificadas como muestra 1,2,3,4,5 y 6 respectivamente. En el presente informe se analizaran las muestras 1 (slida) y 5 (lquida). Primera Muestra: Determinacin del punto de fusin. Procedimiento: en un capilar sellado por un extremo se puso una pequea cantidad de la muestra 1, se sujeto el capilar a un termmetro y se lo introdujo en un tubo thiele que contena aceite vegetal, posteriormente el montaje se someti a calentamiento y se observo el rango de temperatura al cual la sustancia comenz y termino de fundir. Muestra 1 La muestra solida fue sometida a una temperatura de 122C (mtodo de tubo de Thiele) donde se

observo que comenz a fundir; al aumentar 2C (126C) termin la fundicin. Segn la literatura cuando un rango de fusin es mayor a 3C significa que la sustancia es impura, dichas impurezas alteran su punto de fusin, debido a que Las molculas de los lquidos se mueven ms lentamente y se acercan ms entre s a medida que la temperatura disminuye, por lo tanto al aumentar la temperatura es ms fcil que se alejen las molculas del slido. Proceso inverso: El Punto de congelacin de un liquido es la temperatura a la cual las fuerza de atraccin de las molculas son lo suficientemente fuertes como para vencer su energa cintica y por tanto causar el cambio de fase de liquido a solido. Cuando una disolucin (puede ser una solucin con impurezas) se congela, es el disolvente el que empieza a solidificar antes, dejando al soluto o impurezas en una disolucin mas concentrada. Las molculas del disolvente estn algo mas separadas debido a la presencia de impurezas de lo que estn en el disolvente puro. Consecuentemente, la T de la disolucin debe disminuirse por debajo del punto de congelacin del disolvente puro para poder congelarla. Por lo tanto en la fusin la distancia a la cual estn las molculas (separadas por impurezas), hacen que al aumentar la temperatura se separen ms fcilmente, as que cuando se est fusionando una sustancia, esta comienza a fundirse a una menor temperatura, y las impurezas se funden despus de que la sustancia pura haya terminado de fundir, alargando el rango de fusin.

Con respecto a la muestra 1 se concluye que hay impurezas puesto a que el rango de temperatura de fusin fue de una magnitud mayor a 3. Segn la tabla 1 a la sustancia terica que le corresponde una temperatura incluida en el rango obtenido experimentalmente (122126C) es el acido benzoico. Segunda Muestra: Determinacin del punto de ebullicin. Procedimiento: en un tubo durham se adiciono una cantidad del lquido a analizar y se introdujo un capilar sellado por un extremo boca abajo; al igual que en el punto de fusin se utilizo el tubo Thiele, se someti a calentamiento y se observo la temperatura de ebullicin. Muestra 5 Para este proceso se utiliz el mtodo de tubo de Durham. Al someter la muestra a una temperatura de 80C se observ que salieron burbujas del capilar; cuando la temperatura subi hasta 82C termin la salida de un rosario de burbujas, e inmediatamente la sustancia subi por el capilar y lo llen completamente. Segn los datos expuestos en la tabla 1 la temperatura que ms se acerca a 82C es la temperatura de ebullicin del isopropanol (82.5C). El rango de incertidumbre de la medida del termmetro es T= 1C, es decir, el termmetro no mide en decimas de C, por lo tanto es posible que el dato obtenido (82C) est ms cerca al dato terico (82.5C), con esto se puede demostrar que el montaje usado es

adecuado en el sentido que previene errores considerables. CONCLUSIONES 1. En la prctica segn los resultados obtenidos se concluy que las muestras analizadas fueron acido benzoico e isopropanol. 2. La velocidad de temperatura vs tiempo en la determinacin de puntos de fusin y de ebullicin debe ser aplicada con lentitud para que los datos obtenidos sean ms confiables. 3. Para reconocer el grado de pureza y la identidad de sustancias es viable basarse en los puntos de ebullicin y de fusin. 4. las impurezas que contienen algunas sustancias hacen que el rango de fusin incremente (comienza antes que la temperatura de fusin de una sustancia pura), mientras que el punto de ebullicin aumenta. 5. Este tipo de montajes para la determinacin de puntos de fusin y ebullicin son adecuados, porque los resultados finales obtenidos son de acuerdo a la teora; el mayor grado de error que puede dar este montaje es la dilatacin del vidrio del termmetro, dichas temperaturas se las puede corregir con las formulas:
Tebullicin:To+(1,2*10-4)(760-Ppasto)(Tamb+273) Tfusin:To+(1,54*10-4(To-Tamb)N)

CUESTIONARIO 2. Qu diferencia en cuanto a temperatura y rango de fusin observ usted en: el calentamiento rpido y el calentamiento lento?

La temperatura en un calentamiento rpido, proporciona errores que difieren (aumentan) del calentamiento lento puesto que los rangos de fusin a obtener deben ser bajos, por lo tanto la temperatura alta alterara estos rangos, adems de que en el calentamiento lento es ms factible observar cmodamente el cambio de temperatura. 3. Explique la diferencia en los puntos de ebullicin del benceno puro y del benceno comercial Se podra decir que el benceno comercial es benceno puro mas impurezas. La diferencia en los puntos de ebullicin del benceno puro y del benceno comercial se debe a que hay propiedades fsicoqumicas, llamadas propiedades coligativas, que explican esto: el "aumento ebulloscpico", trata del aumento del punto de ebullicin de un disolvente en cuanto le aadimos impurezas. El aumento o ascenso ebulloscpico es la diferencia entre el punto de ebullicin de un disolvente puro y una solucin de este con un soluto a una concentracin dada. 4. se puede comparar directamente los puntos de ebullicin medidos en pasto con los puntos de ebullicin normales reportados en la literatura? Para obtener resultados muy precisos habra que calcular los puntos de fusin y ebullicin teniendo en cuenta las frmulas dadas en la conclusin N 5, si se trabajara de este modo entonces no se podra comparar directamente los puntos de ebullicin medidos en pasto (aun sin formulas) con los puntos de ebullicin normales reportados en la literatura

ya que las condiciones en las que se trabaj son un poco diferentes a las condiciones dadas por datos bibliogrficos los cuales se hacen en un medio ideal (presin, temperatura, etc.). Sin embargo resultados experimentales de grupos anteriores afirman que los resultados no varan mucho, por lo cual en estos casos si es factible hacer dicha comparacin. Nota: la informacin resaltada en cursiva fue proporcionada por el profesor, quien ha estado presente en aquellas prcticas (estas prcticas se realizaron en semestres anteriores al cursado en la actualidad en la Universidad de Nario). BIBLIOGRAFA 1. http://organica1.org/1311/1311_1.pdf 2. http://www.geocities.ws/todolostrabaj
ossallo/orgaI_10.pdf