PRACTICA 6

DETERMINACIN DE HIERRO (II) EN VITAMINAS COMERCIALES POR

XIDO-REDUCCIN

INTRODUCCIN
Dentro del grupo de los minerales, el hierro es un elemento imprescindible para el
organismo humano. Sin el hierro necesario, nuestro cuerpo se vuelve lento debido a que
una de sus funciones ms importantes es oxidar la glucosa para convertirla en energa; el
hierro interviene, por lo tanto, en el buen funcionamiento de la respiracin. Adems se
combina con protenas para formar la hemoglobina y as poder transportar el oxgeno a los
tejidos; tambin sirve para activar el grupo de vitaminas B, y para estimula la inmunidad y
la resistencia fsica. El hgado, el bazo y los huesos acumulan la mayor parte de este
mineral.
La deficiencia del hierro est muy difundida tanto en pases pobres como ricos
debido a que slo una pequea parte del hierro ingerido pasa a la corriente sangunea. La
carencia se manifiesta en la anemia cuyas caractersticas son la fatiga, palidez de la piel y
mucosas, palpitaciones con taquicardia, piel seca y cabellos quebradizos, disminucin de
las defensas y trastornos gastrointestinales. Tambin los estados de desnimo crnico estn
relacionados muy a menudo con niveles bajos de hierro.
Una de las formas de cuantificar el hierro, es por medios volumtricos, haciendo uso
de agentes oxidantes fuertes como lo son el dicromato de potasio y el permanganato de
potasio. En soluciones de cido sulfrico el producto de reduccin del permanganato es el
in manganeso (II).
MnO
4
-
+ 8 H
+
+ 5e
-
Mn
2+
+ 4H
2
O E= 1.507v
Las soluciones acuosas de permanganato no son totalmente estables debido a que el in
permanganato tiene tendencia a reaccionar con el agua:
4MnO
4
-
+ 16H
+
+ 12e
-
4MnO
2
+ 8H
2
O E= 1.7V
6H
2
O 3O
2
+ 12H
+
+ 12e
-
E = -1.23 V
4MnO
4
-
+ 4H
+
4MnO
2
+ 2H
2
O + 3O
2

Con base en los potenciales estndar de reduccin (E) de esta reaccin se puede ver que el
equilibrio debe estar desplazado a la derecha, incluso en soluciones neutras; sin embargo, la
pequea velocidad de reaccin de este sistema es la responsable de que las soluciones de
permanganato tengan estabilidad suficiente para ser usadas con fines analticos (Skoog et
al. 2008).
Las disoluciones de hierro (II) pueden ser fcilmente cuantificadas por mtodos de
xido reduccin, por ejemplo, es factible su titulacin con una disolucin estandarizada de
permanganato de potasio en medio cido.

VOLUMETRA

Figura 1. Materiales y reactivos bsicos utilizados en las titulaciones volumtricas. 1.
Soporte universal; 2. Pinzas para bureta; 3. Bureta con el reactivo titulante o valorante; 4.
Matraz Erlenmeyer conteniendo al analito cuya concentracin se desea conocer.

La volumetra se utiliza para anlisis cuantitativos. La base del mtodo es determinar el
volumen del reactivo titulante (3) que reacciona estequiomtricamente con una sustancia
dada que contiene al analito (4). El tipo de reaccin entre el titulante y el analito determina
el nombre de la valoracin, bien sea cido-base, de complejos, de precipitacin, o en este
caso de xido reduccin.
Un volumen conocido de uno de los reactivos (analito, 4) se deposita en un matraz
Erlenmeyer y el otro en una bureta (valorante, 3) y se va adicionando el valorante al analito
en el Erlenmeyer. Cuando se llega al punto en que se termina la reaccin, el valorante y el
valorado (analito) han reaccionado estequiomtricamente, momento en que se alcanza el
punto de equivalencia. Conociendo el volumen del valorante (3) y la estequiometria de la
reaccin, se calcula la cantidad de sustancia que se ha valorado (analito, 4). Para poder
determinar el punto de equivalencia se utiliza alguna propiedad del sistema que cambie
drsticamente en las proximidades del punto de equivalencia (Harris, 2001) y como
normalmente no suceden cambios visuales en la reaccin, se utiliza un indicador, sustancia
que se aade en una concentracin muy pequea y experimenta cambios de color alrededor
del punto de equivalencia. El punto de la valoracin en que se produce el cambio de color
se llama punto final. Normalmente el punto de equivalencia y el final no son iguales y esta
diferencia es precisamente el llamado error sistemtico de la valoracin. Tambin se puede
utilizar un mtodo instrumental para determinar el punto de equivalencia.
Las volumetras deben cumplir los siguientes requisitos:
1. La estequiometria de la reaccin entre el analito y el valorante debe ser fija y
perfectamente conocida para, de esta manera realizar correctamente los clculos.
2. La reaccin debe ser rpida.
3. La reaccin debe ser cuantitativa y comprobarse que se completa en un 99.9 %.
4. Para determinar el punto de equivalencia se debe disponer de un mtodo adecuado pues
el error sistemtico de la valoracin debe ser pequeo.

Valoracin del Permanganato de Potasio (KMnO
4
) con una Disolucin Estndar de
Oxalato de Sodio (Na
2
C
2
0
4
)
El KMn0
4
no es patrn primario (las caractersticas de los patrones primarios ya fueron
mencionadas en la prctica No. 3) pues aunque puede obtenerse puro, sus disoluciones se
descomponen parcialmente dando Mn0
2
y debe ser valorado utilizando un patrn primario
como el Na
2
C
2
0
4
. La reaccin que tiene lugar (sin balancear) es (Vega et al, 2003):

KMnO
4
+ Na
2
C
2
O
4
+ H
2
SO
4
MnSO
4
+ Na
2
SO
4
+ CO
2
+ H
2
O

Como se mencion, el H
2
S0
4
proporciona el medio cido necesario para la reaccin. En
esta valoracin no es necesario utilizar un indicador para detectar el punto final ya que el
mismo KMn0
4
acta como tal pues en la forma oxidada es de color violeta rojizo e incoloro
en la reducida. Las disoluciones de KMn0
4
se deben guardar en frascos de color mbar o
topacio para evitar su descomposicin por la luz.

OBJETIVO
El alumno aplicar sus conocimientos de xido reduccin en la determinacin de hierro (II)
en una vitamina, complemento vitamnico comercial o en una muestra problema.

MATERIALES Y REACTIVOS

1 vidrio de reloj
1 esptula
1 piseta con agua destilada
1 vaso de precipitados de 50 ml
1 vaso de precipitados de 100 ml
1 vaso de precipitados de 250 ml
1 matraz erlenmeyer de 500 ml para preparar la solucin 1:8 de H2SO4
1 recipiento para hielo
Hielo
1 propipeta
1 parrilla elctrica
1 termometro

2 vasos de precipitados de 100 ml para predisolver los reactivos
2 matraces volumtricos de 100 ml
1 agitador de vidrio
3 matraces Erlenmeyer de 250 ml
1 bureta de 25 50 ml
1 soporte universal
1 pinzas para bureta
1 probeta de 50 ml
1 pipeta volumtrica de 10 ml
1 pipeta graduada de 10 ml
KMnO
4

H
2
SO
4

FeSO
4
Na
2
C
2
O
4

PROCEDIMIENTO
1. Realice los clculos y prepare 100 ml de disolucin 0.02M de KMNO
4
en cido
sulfrico en proporcin 1:8
2. Realice los clculos y prepare 100 ml de disolucin 0.05M de Na
2
C
2
O
4
y utilcelo
como estndar primario para conocer la concentracin de la disolucin de
permanganato.
3. Efecte la titulacin de estandarizacin del permanganato de potasio. Se sugiere
emplear un volumen de 10 ml de la solucin patrn de NaC2O4 + 20 ml de agua
+20ml de H2SO4 al 1:8. Calentar a 60C y titular.
4. Solicite al profesor una muestra problema de hierro (II) y titlela para conocer su
Solucin de FeSO4 probada fue 0.1Mconcentracin. Se sugiere usar un volumen de
10ml de solucin problema + 20 ml de agua + 1 ml de H2SO4 conc.
Preparacin de la Muestra Problema
Se puede utilizar una solucin de sulfato ferroso o un complemento vitamnico
comercial.
Sulfato ferroso
Utilice una solucin de sulfato ferroso 0.1 N. Para prepararla pese en balanza analtica
1.5184 g de FeSO
4
, disulvalos en 50 ml de cido sulfrico en proporcin 1:8y afrelos
a 100 ml.
Producto comercial
Adquiera cualquier jarabe o pastilla que contenga el hierro en su estado de oxidacin (II),
tome en cuenta que puede contener otros compuestos que reaccionen con la solucin de
permanganato de potasio. Como ejemplo, se puede trabajar con el complemento vitamnico
Vitavern flico, que contiene 497 mg de sulfato ferroso heptahidratado por cada 100 ml
del jarabe (vase la formulacin ms adelante). Titule alcuotas de 10 ml de este jarabe con
solucin 0.01 N de permanganato de potasio.

REPORTE DE LA PRCTICA
1. Con el volumen de KMnO
4
gastado en la titulacin con el estndar de oxalato de sodio,
calcule la verdadera concentracin de la disolucin de permanganato de potasio.
2. Con el volumen de KMnO
4
gastado en la titulacin de la muestra problema de Fe (II),
calcule la concentracin de la disolucin problema??en N, M y % p/p y p/v.

CUESTIONARIO
1. Qu es un patrn primario? Cules son sus caractersticas?
2. Por qu no se puede utilizar KMn0
4
como patrn primario?
3 Por qu se adiciona cido sulfrico al valorar con KMn0
4
? Se debe utilizar
preferentemente, por qu?
4.- Escriba las semirreacciones y balancee por el mtodo del in electrn la reaccin de la
valoracin en medio cido del Fe
2+
con MnO
4
-
.

5.- Calcule el % p/v de hierro (II) en una muestra problema de 50 ml, la cual fue aforada a
100 ml en un matraz volumtrico, de esta disolucin se tomaron 25 ml y se titularon con
una disolucin de permanganato de potasio 0.098 N, gastndose 34.5 ml.

BIBLIOGRAFA
Harris Daniel, 2001 Anlisis Qumico Cuantitativo. 2 edicin. Revert. Mxico.
Skoog Douglas A., West Donald M., Holler F. James, Crouch Stanley R. 2008.
Fundamentos de Qumica Analtica. 8 edicin. Thomson Learning, Mxico.
Vega vila Elisa, Verde Calvo Jos Ramn, Prez Csar Mara del Carmen. 2003. La
teora y la prctica en el laboratorio de Qumica Analtica I. 1 edicin.
Universidad Autnoma Metropolitana-Iztapalapa, Mxico.

VITAVERN FLICO

Jarabe
Polvo

CALCIO
COBRE
FLICO, CIDO
HIERRO
VITAMINA B, COMPLEJO DE
VITAMINA B3
VITAMINA C


FORMA FARMACUTICA Y FORMULACIN
Cada 100 ml de JARABE contienen:
Sulfato ferroso heptahidratado.......497.82 mg
equivalente a............99.99 mg
de hierro elemental
Sulfato de cobre...............52.37 mg
equivalente a............13.33 mg
de cobre elemental
Excipiente, c.b.p. 100 ml.
Cada sobre con 2 g de POLVO (para disolver en el frasco contiene:
cido flico................2.933 mg
Niacinamida.............300 mg
Pantotenato de calcio...............50 mg
equivalente a.............4.205 mg
de calcio
Clorhidrato de tiamina
(vitamina B1).............50 mg
equivalente a.............39.480 mg
de tiamina base
Riboflavina (vitamina B2)...........20 mg
Clorhidrato de piridoxina
(vitamina B6)........25 mg
equivalente a............20.560 mg
de piridoxina
Cianocobalamina
(vitamina B12)........0.070 mg
cido ascrbico (vitamina C)..........660 mg
Excipiente, c.b.p. 2 g.
HORMONA, S.A. DE C.V., LABORATORIOS