Analisis de Plomo

Universidad Nacional
Daniel Alcides Carrin

FACULTAD DE INGENIERIA
ESCUELA DE FORMACION PROFESIONAL DE METALURGIA
INFORME N0
QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA
INFORME N 0- UNDAC /2015/IV SEMESTRE
DE
: MONAGO MORALES, Andersson Jhorsdino
: Ing. PEREZ BONILLA REBECA
ASUNTO : ANALISIS DE PLOMO EN UN MINERAL

FECHA
: FEBRERO 2015
Mediante el presente me dirijo a Ud. para expresarle mis cordiales saludos
a fin de informarle y dar a conocer sobre, la prctica realizada en laboratorio. Con su

persona, siendo del curso Quimica Analitica Cuantitava.
En seguida paso a detallar los siguientes.
Atentamente,
____________________
MONAGO MORALES, Andersson J.
COD: 1194203090
INTRODUCCION
Generalidades. Minerales (Galena, Anglesita, Piro morfita). Clasificacin
de los principales yacimientos del mundo. Reacciones qumicas del
plomo. Anlisis (determinaciones de Plomo). Usos. Aleaciones de plomo.
Propiedades mecnicas del plomo y sus aleaciones. Mtodos de
obtencin (mtodo de reduccin tostadora, tostacin, fusin, horno de
cuba). Refinacin del Plomo. Envenenamiento con Plomo
El plomo, Pb, nmero atmico 82, peso atmico 207,21 est en el grupo
cuatro de la tabla peridica y el subgrupo que contiene el germanio y
estao. Su nmero usual de valencia es 2, pero tambin muestra la
valencia 4, sobre todo en compuestos orgnicos, que suelen ser
bastante estables. Los cuatro istopos naturales son, por orden
decreciente de abundancia, 208, 206, 207 y 204. Cristaliza en el sistema
cbico en forma de cara centrada. Est presente en la corteza terrestre.
Es un metal gris azulado, blando y pesado, se corta fcilmente con un
cuchillo. Se lamina y estira por extrusin, pero pequeas cantidades de
arsnico, antimonio, cobre y metales alcalino trreos aumentan su
dureza. Su resistencia a la corrosin atmosfrica, y al ataque de los
cidos hace que sea muy til.
MARCO TEORICO
MINERALES:
Las principales menas de plomo son la galena, PbS, que contiene 86,4 %
de Plomo y la cerusita, PbCO3 , que contiene 77,5 % de Plomo. La
anglesita es el sulfato de plomo, PbSO 4 y la piro morfita que es un
clorofosfato de plomo, 9 PbO.3 P2O5.PbCl2. La galena es el ms
importante de los minerales de plomo, la cerusita se forma por la
oxidacin superficial de la galena.
YACIMIENTOS:
El plomo y el zinc estn asociados en yacimientos minerales, a veces
ntimamente mezclados y otras veces lo bastante separados como para
que puedan extraerse minerales en los que predomina uno de los
metales, aunque raramente est exento del otro. Su distribucin
geolgica y geogrfica es casi idntica.
Los tipos importantes de yacimientos son los siguientes:
1) Yacimientos formados a poca profundidad en rocas sedimentarias sin
ninguna relacin aparente en rocas gneas. Se presentan en forma de
estratos tubulares de sustitucin, generalmente en calizas y dolomitas.
Los minerales de ste tipo suelen contener galena, esfalerita y piritas.
Pocas veces contienen oro, plata o cobre en grado apreciable. stos
yacimientos estn distribuidos por todo el mundo, hay extensos y de
importancia comercial. Algunos ejemplos son, yacimientos del Valle del
Mississippi, Silesia y Marruecos.
2) Yacimientos someros o de profundidad media, genticamente
asociados con rocas gneas, caracterizados por minerales complejos:
Yacimientos filonianos formados cerca de la superficie. Se

encuentran en San Juan y Lake City, en Colorado, los
yacimientos de Schemnitz, en Hungra, los de Mapim, los de la
Santa Eulalia, en Mxico, y los de Insbach y Freiberg, en
Alemania.
Filones de relleno a temperatura y presin intermedias. Por

ejemplo, Coeur dAlene, en Idaho.
Reemplazos de rocas gneas pirticas diseminados. Por ejemplo,

Bawdwin, en Birmania y Ridder, en Siberia.
Reemplazos de plata-plomo en calizas. Por ejemplo, Leadville,

en Colorado, Park City, en Utah y Sierra Mojada, en Mxico.
3) Filones originados a temperatura y presin elevada en rocas gneas o

genticamente asociadas a ellas. Los minerales son la blenda ( ZnS ),
galena, pirita, la pirrotita, cuarzo, calcita, granate, redonita, etc.
Ejemplos: los ms importantes son, Broken Hill, Nueva Galesdel Sur,
Australia.
4) Yacimientos metamrficos gneos que contienen minerales del
metamorfismo del contacto. Los minerales son la galena y sus productos
de oxidacin ( cerusita y anglesita), la blenda, la smithsonita, la
calamina
una
ganga
de
calcita,
redonita,
granate,
piroxeno,
honrblenda, magnetita y tremolita. Entre los yacimientos de ste tipo

figuran los de magdalene de Mxico y la mina de Honr Silver de Utah,
que se presentan en contactos de caliza gneas o cerca de ellas. La
mayor parte de plomo beneficiado procede de minerales de Estados
Unidos, Mxico, Canad y Australia.
REACCIONES QUMICAS:
El plomo tiene poca tendencia a reemplazar el hidrgeno de las
soluciones acuosas del cido. El cido ntrico es el mejor disolvente que
forma nitrato de plomo soluble. Casi todos los cidos orgnicos
reaccionan con el plomo en presencia de oxgeno para formar sales. El
plomo metlico no se altera en el aire seco, en aire hmedo se forma
una pelcula de xido, que con el dixido de carbono forma carbonato
bsico blanco. En solucin cida es poco reductor, en soluciones
alcalinas es bastante reductor.
Reacciones:
Pb = Pb++ + 2 ePb + SO=4 = PbSO4 + 2 ePb + 2 HO- = PbO + H2O + 2 ePb++ + 2 H2O = PbO2 + 4 H+ + 2 ePbSO4 + 2 H2O = PbO2 + 4 H+ + SO=4 + 2 ePbO + 2 HO- = PbO2 + H2O + 2 e-
ANLISIS:
El plomo en soluciones puede determinarse por la formacin de un
precipitado blanco con cido sulfrico o sulfato soluble, por la formacin
de un precipitado cristalino blanco con cloruro soluble y un precipitado
amarillo con yoduro, cromato o dicromato.
El
plomo
forma
precipitados
con
muchos
compuestos
orgnicos
(oxalatos, cidos, etc.) En la determinacin cuantitativa se usan varios

mtodos. En un metal con gran contenido de plomo primero se
determinan las impurezas y el plomo se calcula por diferencia. En la
determinacin gravimtrica el plomo se pesa en forma de sulfato, una
solucin de sulfato de plomo puede valorarse con molibdato de amonio.
Pb++ MoO=4 = PbMoO4
Puede determinarse electrolticamente pesndolo sobre el nodo como
dixido de plomo
USOS:
Uno de los usos importantes es para revestimientos, serpentines,
vlvulas, etc. Tambin se utiliza para transportar y almacenar soluciones
de alumbre. El plomo tiene una resistencia excelente a las soluciones de
sales comunes, al aire de las costas marinas, por eso se emplea emplea
para tuberas de transporte de agua de mar en barcos y para grandes
acuarios.
Es resistente al gas sulfuroso hmedo y tambin se aplica en nodos
recubiertos
de
plomo
en
revestimientos
precipitadores
electrostticos usados para separar la niebla del cido sulfrico del gas
sulfuroso.
Tambin se usa en contacto con hidrxido de sodio en un 90 % de
pureza a 90C. Se usa en la refinacin de petrleo, en el cul el
tratamiento con sulfrico es seguido de un lavado de sosa custica.
En la fabricacin de rayn y nitroglicerina.
El plomo se usa en los siguientes compuestos qumicos:
1) Disolventes: los alcoholes, teres, la cetona y el tricloroetileno
bismuto.
El plomo cprico, antimonioso, el plomo cido, y el plomo telurioso se
usan tambin en la industria.
Las propiedades del plomo telurioso, comparadas con las del plomo
regular, tienen el grano ms fino.
El plomo antimonioso tiene mejores propiedades mecnicas, pero a
mayores temperaturas esto disminuye y por encima de los 120C
sucede lo contrario.
Propiedades mecnicas del plomo y sus aleaciones.
Pb puro
Pb qumico,
laminado
recocido
fundido
Pb telurioso
laminado
recocido
Pb
antimonioso
laminado
fundido
Resistenci
a a la
Alargamien
traccin
to
2
Kg/cm
%
123 - 133
55
Dureza
Brinell
Lmite de
aguante
Kg/cm2
3.5 - 4
28
154
183
194
50
56
50
4.5
-
42
-
240
195
32
37
5.8
-
70
-
3.16
4.71
50
22
7.5
11.8
112
-
El plomo es el principal elemento del llamado terne que tiene una

composicin de 10 a 25 % de estao y 90 a 75 % de plomo.
Para muchas aplicaciones el contenido de estao en las aleaciones de
revestimiento puede reducirse hasta no ser mayor de 2.5 a 5 %. Cuando
se necesita un revestimiento duro y resistente se aade antimonio.
Aleaciones para la industria de cables: el plomo que contiene algn
cobre y el plomo antimonioso al 1 % son los principales metales usados
para recubrir los cables empleados para la transmisin de corriente
elctrica y para comunicacin.
Otra aleacin con buenas propiedades es un plomo con 0.04 % de calcio.
El calcio obra como el antimonio, aumentando la resistencia. Otra
aleacin contiene 0.15 % de arsnico, 0.10 % de estao, y 0.10 % de
bismuto, el resto de plomo.
Aleaciones para tubos compresibles: stos tubos pueden estar hechos
de una sola aleacin o estar formados por dos capas metlicas. En el
primer caso se usa una aleacin que contiene de 2 a 3 % de antimonio y
97 a 98 % de plomo y si se quiere un acabado brillante se usa una
aleacin de plomo y estao con poco estao. El estao es preferible para
envasar ciertos productos y tambin por su aspecto, pero en virtud de su
precio elevado es conveniente usar una aleacin de plomo y estao en
capas. El revestimiento de estao se puede hacer en una o dos caras.
Fabricacin de las aleaciones: El plomo y sus aleaciones puede fundirse
en una caldera de hierro colado sin temor a que se produzca
contaminacin con hierro. Para fines generales de fusin, no es
necesario emplear cubierta de fundente, si bien con ciertas clases de
aleaciones es conveniente retardar la formacin de natas de xidos y la
prdida de algunos elementos de la aleacin.
Aqu puede servir muy bien como fundente una mezcla eutctica de
cloruro de zinc o haluros de metales alcalinos o alcalino trreos. Para
cubrir los baos de temple se usa en disco de coque. Para calentar y
fundir el plomo se usa en calderas y hornos calentados con carbn,
petrleo o gas. Las aleaciones de plomo no presentan dificultades para
vaciarlas, la temperatura de vaciado es de 38 a 83 C por encima de la
temperatura del lquido de la aleacin.
Los moldes pueden son permanentes y semipermeables de yeso o
caucho. Despus de estampar el cartn con los tipos y planchas de
medio tono se usa como cara de molde. Una aleacin con base de plomo
llamada metal de estereotipos, se vaca en es molde y se obtiene una
copia exacta. La pieza fundida se coloca sobre un cilindro rotativo, con el
cul se hacen las impresiones.
El plomo y sus aleaciones en forma de productos terminados se funden
en matrices y se vaca por gravedad.
OBTENCIN:
La fundicin de los minerales de plomo puede llevarse a cabo por el
mtodo de precipitacin (ya no se aplica), de reaccin tostadora (para
minerales puros y ricos) y de reduccin tostadora (mtodo que se utiliza
actualmente) como tambin el horno de cilindro rotatorio.
1) Mtodo de reduccin tostadora: consiste en la tostacin de minerales
con una fusin reductora posterior:
MENAS
TOSTACIN PREVIA
(horno mecnico de
calcinacin)
AGLOMERACIN
AGLOMERADO
FUNDICIN
(horno de cuba)
MATA DE Pb-Cu
Pb DE FABRICACIN
(contiene Ag y Cu)
REFINO
ESCORIAS POBRES
TOSTACIN Y
AGLOMERADO
FUNDICIN
Pb BLANDO
ESCORIAL
Pb DE OBRA
MATA DE Cu
ESCORIAS POBRES
A LA ELABORACIN
DE Cu
2) Tostacin: tiene como objeto la transformacin de PbS en PbO.

Consiste en la eliminacin del azufre con una volatilizacin de As y Sb
(impurezas) que se podra obtener. En presencia de Cu y S, puede
formarse en el horno de cuba mata de Cu-Pb, de otro modo pasa el Cu al
Pb de obra y es eliminado por lodacin. El ZnO se escorifica con
facilidad.
La condicin previa para una buena tostacin es la trituracin, para que
la reaccin de PbS con O2 sea lo ms fcil posible:
2 PbS + 3 O2 = 2 PbO + 2SO2 + 202.8 Cal.
Luego se hace tostacin con insuflacin o absorcin de aire a
temperaturas mayores de 800C. para evitar la formacin de PbSO4.
La tostacin se hace en dos etapas: tostacin previa y tostacin
definitiva.
Tostacin previa: se utilizan hornos de pisos, redondos con hogar
giratorio y hornos de traspaleo fijos.
La tostacin insufladora consiste en comprimir el aire a travs de la capa
de mineral que se ha encendido por la parte de entrada del aire. El
mineral se junta por aglomeracin y forma un aglomerado slido y
poroso. Los sulfatos presentes son descompuestos, acelerando el SO 2
que se desprende.
PbS + 3 SO3 = PbO + 4 SO2
El mineral debe estar en forma granulada, luego se agregan piedra
caliza, residuos de pirita, residuos de la mufla, para hacerlo menos
compacto. Este contenido de mezcla no debe fundir el PbS o el Pb, pues
quedara obturada la parrilla. Se obtiene Pb al 45 %, esto es lo mximo
cuando se completa la tostacin. La piedra caliza se aade para:
PbSO4 + CaCO3 = CaSO4 + PbO + CO2

El Sulfato de Calcio formado es descompuesto por dixido de silicio, a
una temperatura de 1000C, actuando el Trixido de azufre gaseoso
sobre los sulfuros metlicos como oxidantes.
CaSO4 + MeS + SiO2 + O2 = CaO + SiO2 + MeO + SO2

Me: metal cualquiera de valencia 2.
Para la tostacin definitiva se utilizan calderas de aglomerar fijas o
mviles. Estas tienen las desventajas de trabajo discontinuo, mucho
trabajo manual, perjudicial para la salud.
3) Fusin: por la fusin reductora del mineral tostado, se pasa el
contenido de Pb o de otros minerales a Pb de obra, mientras que la
ganga sale como escoria. Como reductor se usa coque, pudindose
considerar como agente slo el carbn slido, en la zona de fusin o de
formacin de escorias y por el contrario en las zonas superiores, slo el
CO. La temperatura aumenta de 100C en tragante hasta 1600C en las
toberas. Hay evaporacin de Pb que se deposita en la columna de carga
y a causa de la concentracin reciente, pasa al crisol a travs de la zona
de fusin. Los procedimientos en el horno de cuba tienen gran parecido
a los de la fusin reductora de la mata de cobre, con la diferencia de que
aqu se trabaja obteniendo metal y se reduce a un mnimo la formacin
de mata. Productos plomo de obra, mata de plomo y azufre peis.
4) Horno de cuba: se parecen a los empleados en la fusin de la mata de
cobre, pero se distinguen de stos por la carga del horno de crisol y el
pozo de plomo, as como el empleo de cargas de agua slo hasta el
comienzo de la columna de carga, que est construida con ladrillos
refractarios.
REFINACIN:
Este contiene impurezas como, cobre, estao, arsnico, bismuto y
antimonio, que influyen desfavorablemente sobre las propiedades
mecnicas,
la resistencia a los ataques qumicos; adems, metales
nobles en cantidades que resultan remuneradores para su obtencin.

Los mtodos de eliminacin son los siguientes:
1) Eliminacin de cobre: el cobre es slo poco soluble en plomo lquido y
da un eutctico situado a 99.945 % plomo, ascendiendo la curva de
solidificacin en sentido casi vertical. Por esto, se puede separar el cobre
calentando el plomo hasta un poco por encima del punto eutctico; se
forma un producto slido ms rico en cobre que nada sobre el plomo
lquido, llamado lodo de cobre, que est impurificado por plomo
adherido, mientras que el plomo lquido tiene slo poco cobre. Las
costras son retiradas del bao de plomo y fundidas, junto con la mata de
plomo, para eliminar una parte del plomo adherente, resultando as una
mata de cobre enriquecida.
2) Eliminacin de estao, arsnico y antimonio:
a) Oxidacin selectiva sencilla: Al tener estos tres metales mayor
afinidad hacia el oxgeno que el plomo, pueden separarse de l por
oxidacin, cediendo el plomo oxidado al mismo tiempo su oxgeno
parcialmente al antimonio segn la ecuacin:
2 Sb + 3 PbO = Sb2O3 + 3 Pb
El xido antimonioso es oxidado por el aire dando xido antimnico que
se combina con el xido plumboso dando antimoniato de plomo, el cual
puede oxidar ms al antimonio.
3 (2 PbO.Sb2O5) + 8 Sb = 6 Pb + 7 Sb2O3
El xido plumboso forma con arsnico, antimonio y estao, arseniato de
plomo lquido, antimoniato de plomo lquido y estannato de plomo
slido. Estos productos son llamados costras de arsnico, antimonio o
estao. Se forma litargio puro, lo cual significa el fin del proceso de
oxidacin.
b) Mtodo de Harris: este mtodo est basado en el hecho de que los
compuestos de mayor grado de oxidacin de estao, arsnico y
antimonio pasan calentados con una sal alcalina, a compuestos alcalinos
que estn prcticamente exentos del plomo.
Las ventajas de ste mtodo est en la produccin de productos
intermedios libres de plomo, de manera que tambin las prdidas en
metal noble son muy pequeas, adems se recuperan las sales
utilizadas hasta en un 95 % puras.
3) Eliminacin de los metales nobles: la eliminacin se efecta, segn el
mtodo de Parkes, por adicin de zinc metlico puro. El mtodo est
basado en el hecho de que, despus de aadir zinc al plomo lquido, se
separa, al enfriar, una aleacin slida de plata, zinc y plomo, que
contiene todos los metales nobles. De esta aleacin puede expulsarse el
zinc por destilacin, y de la aleacin de plata y plomo que queda,
llamado plomo rico, el plomo, por oxidacin.
4) Eliminacin de zinc: est fundada en la mayor afinidad del zinc por el
oxgeno en comparacin con el plomo. Esta oxidacin se efecta por
agitacin del zinc al rojo vivo con ramas verdes, o burbujeo de vapor de
agua o agua. sta entra por un tubo que llega casi hasta el fondo de la
cadena y por la descomposicin del vapor de agua se produce un fuerte
burbujeo en el bao, que oxida el zinc, obtenindose xido de zinc,
plomo y xido plumboso. Estos se llaman xidos pobres, de punto de
fusin elevado que flotan encima del bao de plomo y se saca cazos.
ENVENENAMIENTO CON PLOMO:
El plomo ingerido en cualquiera de sus formas es altamente txico. Sus
efectos suelen sentirse despus de haberse acumulado en el organismo
durante un periodo de tiempo. Los sntomas de envenenamiento son
anemia, debilidad, estreimiento y parlisis en muecas y tobillos. Las
escamas de pinturas con base de plomo y los juguetes fabricados con
compuestos de plomo estn considerados como muy peligrosos para los
nios, para los que el plomo resulta especialmente daino, incluso a
niveles que antes se consideraban inocuos. El plomo puede producir
disminucin de la inteligencia, retraso en el desarrollo motor, deterioro
de la memoria y problemas de audicin y equilibrio. En adultos, el plomo
puede aumentar la presin sangunea. Hoy en da se tratan los
envenenamientos por plomo administrando una sal de sodio o calcio del
cido etilendiaminotetraactico. El plomo se elimina del organismo
desplazando el calcio o el sodio y formando un complejo estable con
EDTA que se evacua por la orina.
MARCO EXPERIMENTAL
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
PASO 1.
Pesamos 0.5 g de la muestra en un matraz de 500ml, el peso tiene que
ser exacto para un buen anlisis.
PASO 2.
En la muestra le agregamos 10 ml de cido ntrico y lo hervimos hasta
eliminar los vapores rojizos y lo conminamos con 0.1g de clorato de
potasio.
PASO 3.
Para sulfatar la muestra se agrega 10 ml de cido sulfrico y se pone a
hervir nuevamente para desaparecer los vapores blancos.
PASO 4.
Se baja de la plancha y despus que ya haya eliminado los vapores
mencionados se agrega agua destilada 100 ml.
PASO 5.
Se pone a hervir de nuevo por un espacio de 5 minutos, luego se baja de
la plancha y se deja enfriar por 5 minutos.
PASO 6.
Filtramos con papel watman n 40 y nos dar un lquido transparente.
PASO 7.
Se lava el precipitado con agua caliente hasta tener 200 ml para
determinar el plomo residual, el precipitado del papel de desmenuza y
se agrega a matraz original y agregamos 30 ml de acetato de amonio y
a hervir, agregamos 300 ml agua caliente y hacer ebullicin por 10
minutos.
CALCULOS.
Vml=
MM V
pP
M
M V
2
Vml=
pP
0.1
2070.1
2
Vml=
1.840.96
Vml=0.5ml
%Pb=
vf100
+ Pb residual
W
%Pb=
0.5207100
+ 0.7
0.5
%Pb=
10.350
+0.7
0.5
%Pb=14.8
% Pb = 96%
Peso atomico Pb = 207
Densidad = 1.84
W residual = 0.7

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a fin de informarle y dar a conocer sobre, la prctica realizada en laboratorio. Con su

Yacimientos filonianos formados cerca de la superficie. Se

Filones de relleno a temperatura y presin intermedias. Por

Reemplazos de rocas gneas pirticas diseminados. Por ejemplo,

Reemplazos de plata-plomo en calizas. Por ejemplo, Leadville,

3) Filones originados a temperatura y presin elevada en rocas gneas o

honrblenda, magnetita y tremolita. Entre los yacimientos de ste tipo

(oxalatos, cidos, etc.) En la determinacin cuantitativa se usan varios

El plomo es el principal elemento del llamado terne que tiene una

2) Tostacin: tiene como objeto la transformacin de PbS en PbO.

PbSO4 + CaCO3 = CaSO4 + PbO + CO2

CaSO4 + MeS + SiO2 + O2 = CaO + SiO2 + MeO + SO2

la resistencia a los ataques qumicos; adems, metales

nobles en cantidades que resultan remuneradores para su obtencin.

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