Reometro de Corte Dinamico Inve
Reometro de Corte Dinamico Inve
Reometro de Corte Dinamico Inve
OBJETO
1.1
Este mtodo cubre la determinacin del mdulo de corte dinmico y el ngulo de fase
de un ligante asfltico cuando es ensayado al corte dinmico (oscilatorio), utilizando
una geometra de prueba de platos paralelos. Es aplicable a ligantes asflticos con
valores de mdulo de corte dinmico de 100 Pa a 10 MPa. Este rango se obtiene
tpicamente entre 6 y 88 C. Este mtodo de prueba est pensado para determinar las
propiedades lineales viscoelsticas de ligantes asflticos, para requerimiento de
especificacin y no como un procedimiento para comprender la caracterizacin
completa de las propiedades viscoelsticas del ligante.
1.2
Esta norma es apropiada tanto asfaltos originales como envejecidos, mediante la norma
INV E 720, ensayo de pelcula delgada rotatoria o mediante la norma INV E 751,
de envejecimiento acelerado en cmara a presin (PAV).
1.3
Este mtodo esta limitado a ligantes asflticos que contengan material particulado de
dimensiones menores a 250 m.
1.4
Esta norma puede incluir operaciones, equipos y/o materiales peligrosos. Esta norma
no considera los problemas de seguridad asociados con su uso, es
responsabilidad de quie n la emplee establecer prcticas apropiadas de
seguridad y salubridad y determinar la aplicacin de limitaciones regulatorias
antes de su empleo.
DEFINICIONES
2.1
2.2
2.2.1
2.2.2
2.2.3
2.2.4
Probeta de prueba testigo Una briqueta testigo formada entre los platos de la prueba
del remetro de corte dinmico (DSR) del ligante asfltico u otro polmero para medir
la temperatura sostenida del ligante asfltico. La probeta de prueba testigo se usa
solamente para determinar las correcciones de temperatura.
2.2.5
Ciclo de carga Ciclo unitario de tiempo para que la muestra de la prueba este cargada
a una frecuencia y esfuerzo o nivel de deformacin seleccionadas.
2.2.6
2.2.7
2.2.8
2.2.9
2.2.10 Corte Oscilatorio Se refiere al tipo de carga en la cual una tensin de corte o
deformacin de corte es aplicada a la muestra de ensayo de una manera oscilatoria, de
modo que la tensin o deformacin de corte vare en amplitud alrededor de cero de
manera sinusoidal.
2.2.11 Viscoelstico Lineal Dentro del contexto de esta especificacin, se refiere a la regin
de comportamiento en la cual el mdulo de corte dinmico es independiente de la
tensin o deformacin de corte.
2.2.12 Termmetro porttil Es un dispositivo electrnico que consiste en un detector de
temperatura (s onda incluida en la termomufla u otro elemento de resistividad), que
requiere de circuitos electrnicos, y de un sistema de lectura.
2.2.13 Termmetro de referencia Un NIST de lquido en vidrio o termmetro electrnico
que se usan como una norma del laboratorio.
2.2.14 Correccin de temperatura Diferencia entre la temperatura indicada por el DSR y la
de la probeta de prueba medida en el termmetro porttil insertado entre los platos de
prueba.
2.2.15 Temperatura de equilibrio Es la temperatura constante en el tiempo, que se alcanza
en la probeta de prueba cuando es montada entre los platos.
E 750 - 2
3.2
3.3
3.4
3.5
Las frecuencias oscilatorias de carga que se usan en este ensayo pueden ir de 1 a 100
rad/segundo, usando una forma de onda sinusoidal. La especificacin del ensayo est
realizada para una frecuencia de ensayo de 10 rad/segundo. El mdulo complejo (G*)
y el ngulo de fase (6 ), se calculan automticamente como parte de la operacin del
remetro, mediante el software de computador suministrado por el fabricante del
equipo.
USO Y SIGNIFICADO
4.1
4.2
4.3
EQUIPO
5.1
5.1.1
5.1.2
Dimensin
8 mm - Nominal
25 mm - Nominal
8 0.02 mm
25 0.05 mm
1.50 mm
1.50 mm
5.1.3
5.1.4
Precisin
0.1 C
1%
10 mNm
100 rad
5.2
5.3
Probeta compensadora Una probeta compensadora con borde recto de ancho menor a
4 mm.
5.4
Material para limpieza Pao limpiador, toalla de papel, estropajo de algodn u otro
material adecuado como el requerido para la limp ieza de los platos.
5.5
Solventes para lavado Aceite mineral, solvente de base ctrica, alcohol mineral,
tolueno, o solvente similar a los requeridos para el lavado de los platos. Acetona para
remover los residuos de solvente en las caras de los platos.
5.6
5.7
PELIGROS
Se deben observar los procedimientos de seguridad estandarizados cuando se este
calentando el ligante asfltico y preparando las probetas de prueba.
Se deben preparar los aparatos de ensayo segn las recomendaciones del fabricante.
Los requerimientos especficos varan para diferentes modelos y fabricantes de
remetros.
7.2
Se debe inspeccionar las caras de los platos de prueba y se debe eliminar cualquier
irregularidad de los platos o redondeado de los bordes o rayones profundos. Se debe
limpiar cualquier residuo de ligante asfltico con un solvente orgnico, tal como, aceite
mineral, alcohol mineral, solvente de base ctrica, o tolueno. Se debe remover cualquier
residuo de solvente limpiando las caras de los platos con el estropajo de algodn o con
un pao suave humedecido con acetona . Si es necesario, se debe utilizar estropajo de
algodn seco para asegurar que no hay humedad condensada en los platos.
7.3
Se montan los platos de prueba limpios e inspeccionados sobre las fijaciones de ensayo
y se deben ajustar firmemente.
7.4
7.5
7.6
Una vez el cero de separacin se haya establecido segn la Seccin 7.5, se deben mover
los platos de prueba a un lado para que aproximadamente se tenga la separacin de
prueba y se precalientan los platos. Con el precalentado de los platos se promueve la
adherencia entre el ligante asfltico y los platos, especialmente en grados intermedios
de las temperaturas.
7.7
realizada con los platos del 8 mm. Cuando se usa el mtodo de la colocacin direct a, los platos de la
prueba son inmediatamente llevados al contacto con el ligante asfltico, el calor llevado por el asfalto
mejora la adherencia. La temperatura de precalentando necesaria para logra una adherencia adecuada
depender de la calidad y la naturaleza del ligante asfltico y de la temperatura de prueba (platos de 8 mm
o de 25 mm). Para algunos grados de endurecimiento del ligante, sobre todo aqullos con altos niveles de
modificacin, el calentamiento de los platos a 46 C no es suficiente para asegurar una adherencia
apropiada entre el ligante y el plato de prueba, sobre todo si se usa el molde de silicona y la prueba se
realiza con los platos de 8 mm.
7.8
VERIFICACIN Y CALIBRACIN
8.1
Se verifica el remetro dinmico de corte (DSR) y sus componentes por lo menos cada
seis meses y cuando el DSR o platos son recientemente instalados , cuando el DSR se
cambia de sitio , cuando la exactitud del DSR o de cualquiera de sus componentes es
sospechos a. Cuatro elementos requieren ser verif icados: dimetro del plato de prueba,
el transductor de torque de l DSR , termmetro porttil y temperatura de la probeta de
prueba DSR. Se verifica el transductor de temperatura antes de verificar el transductor
del torque del DSR.
8.2
Verificacin del dimetro del plato Se miden los dimetros con aproximacin al 0.01
mm ms cercano. Se debe mantener un registro de las medidas de los dimetros como
parte del plan de calidad del laboratorio, las medidas deben ser claramente
identificables con un plato especfico. Se entran las dimensiones de las medidas reales
en el software del DSR para que sean usadas en los clculos. Si los dimetros de los
platos superior y de fondo difieren, se debe introducir la medida del ms pequeo de
los dos.
Nota 7.- Un error de 0.05 mm en el dimetro del plato produce un error de 0.8 % en el mdulo complejo
para platos de 25 mm. Para el plato de 8 mm, errores en el dimetro del orden de 0.01, 0.02 y 0.05
mm dan errores en el mdulo complejo de 0.5, 1.0, y 2.5 % respectivamente.
8.3
8.4
8.4.1
Mtodo utilizando el disco de caucho de silicona Se coloca el disco entre los platos
de prueba de 25 mm, y se debe cerrar la separacin para acercar hacia dentro el disco de
silicona y producir el contacto con las caras de los platos superior e inferior. Si es
necesario, se puede aplicar una delgada capa de grasa derivada del petrleo o un
compuesto anti-adherente para llenar completamente cualquier vaco entre el disco de
silicona y los platos. El contacto completo se necesita para asegurar la transferencia de
calor entre los platos y el disco de silicona. Se determina cualquier correccin de
temperatura necesaria segn la Seccin 8.4.3.
Nota 10.- El compuesto anti-adherente esta disponible con el nombre anti-seize en las tiendas de
materiales y de suministros para automviles. Son mucho menos contaminantes del agua circulante que la
grasa de petrleo.
Nota 11.- Los discos de silicona generalmente estn disponibles de 2 mm de espesor y de dimetro
ligeramente mayor a 25 mm.
8.4.2
8.4.3
8.4.4
Verificacin del DSR Se verifica la exactitud del transductor del torque y del
transductor de desplazamiento angular.
Nota 14.- Una instalacin reciente o un reacondicionamiento del instrumento se debe verificar
semanalmente en la base usando los procedimientos descritos en la Seccin 8.5 hasta que se demuestre una
comprobacin aceptable. Se recomienda mantener los datos en forma de grafica de control, dnde se trazan
las medidas de la comprobacin versus la fecha del calendario.
8.5.1
8.5.1.2 Verificacin del transductor del torque con dispositivos Se verifica la calibracin del
transductor del torque usando los dispositivos proporcionados por fabricante de acuerdo
con las instrucciones dadas por ste. Si los dispositivos adecuados no estn
ampliamente disponibles, este requerimiento debe ser descartado.
8.5.2
8.5.3
Si el DSR no puede ser verificado con xito de acuerdo con la Seccin 8.5, no se podr
utilizar conforme con esta norma de ensayo hasta que se haya calibrado con xito bien
sea por el fabricante o por personal de servicio calific ado.
9.1.1
Se calienta el ligante asfltico del cua l se obtendr la probeta, calentndolo hasta que
est suficientemente fluido para vaciar las probetas. Este calentamiento previo elimina
las asociaciones moleculares reversibles (endurecimiento estrico) que ocurren durante
el almacenamiento normal a temperatura ambiente. No se debe exceder la temperatura
de 163 C. Se cubre la muestra y se agita ocasionalmente durante el proceso de
calentamiento para asegurar la homogeneidad y la remocin de las burbujas de aire. Se
debe minimizar la temperatura y el tiempo de calentamiento, para evitar el
endurecimiento de la muestra.
Nota 16.- Se recomiendan temperaturas mnimas de vertido que produzcan una consistencia equivalente a
la del aceite de motor SAE 10W30 a temperatura ambiente (de fcil vertido, pero no excesivamente fluido).
Se debe evitar el calentamiento de ligantes asflticos a temperaturas superiores a 135 C, sin embargo, con
algunos asfaltos modificados o ligantes muy envejecidos, se pueden requerir temperaturas de vertido por
encima de 135 C.
9.1.2
9.2
9.3
9.3.1
Vertido Solamente cuando se usen remetros diseados de tal forma que se pueda
levantar el plato sin ser afectada la configuracin del cero. Se remueve el plato mvil y
mientras sostiene el contenedor de muestras aproximadamente a 15 mm sobre la
superficie del plato de ensayo, vierta el ligante asfltico en el centro del plato superior
continuamente hasta que cubra el plato entero, excepto aproximadamente una franja de
2 mm de ancho en el permetro (Nota 18). Espere varios minutos para que la probeta se
enfre y adquiera rigidez; entonces monte el plato mvil en el remetro.
Nota 18.- Se puede usar un gotero o un a jeringa, para transferir el asfalto caliente al plato.
9.3.2
Traslado directo Se trasfiere el ligante caliente a uno de los platos, se usa una vara de
vidrio o metlica, esptula, o una herramienta similar. Inmediatamente despus de
transferir el ligante caliente a uno de los platos, se procede de acuerdo al Seccin 9.4
para recorta el exceso de ligante y formar la protuberancia.
Nota 19.- Una pequea, esptula de acero inoxidable estrecha del tipo usado para pesar polvos en una
balanza analtica, se ha encontrado convenie nte para transferir el ligante caliente. Cuando se usa una vara,
se debe formar una masa de tamao suficiente para formar la probeta de prueba usando un movimiento de
torcin. El movimiento de torcin parece poder mantener la masa en la vara. Una vara de 4 a 5 mm de
dimetro es conveniente. La tcnica de vara de vidrio es especialmente til para el plato del 8 mm.
9.3.3
Molde de silicona Se vierte el ligante asfltico caliente dentro del molde de goma de
silicona, lo que formar una bolita de dimetro aproximadamente igual al dimetro del
plato superior y de altura aproximadamente igual a 1.5 veces el ancho de la separacin
de ensayo. Se debe permitir enfriar a temperatura ambiente el molde de goma de
silicona. Se remueve la probeta del molde y se centra la bolita sobre el plato inferior del
remetro. Para montar el espcimen al plato superior, se centra cuidadosamente la
probeta en el molde de caucho de silicona , en el plato superior. Suavemente se aprieta
el espcimen al plato superior y entonces cuidadosamente se quita el molde de caucho
de silicona quedando entonces la probeta adherida al plato superior.
El molde lleno se debe dejar enfriar a la temperatura ambiente colocndolo sobre una
superficie plana en el laboratorio sin refrigerar. Un enfriamiento por debajo de la
temperatura ambiente, resulta en una historia trmica desconocida que puede afectar los
valores medidos del mdulo y del ngulo de la fase. En el enfriamiento tambin se
puede producir humedad en la superficie de la probeta que afectar la adherencia entre
la probeta y los platos.
Nota 20.- No se deben usar solventes para limpiar los moldes de caucho de silicona. Se deben limpiar los
moldes con un pao limpio para quitar cualquier residuo de ligante asfltico . Con el uso, los moldes se
manchan de asfalto, dificultando la retirada del ligante del molde. Si los pegostes se vuelven un problema,
se debe desechar el molde .
Nota 21.- En algunos grados de ligantes se puede remover el molde de silicona sin enfriar. En los ligant es
blandos de grados tales como PG 52 -34, PG 46-34, y algn PG 58-34 no se facilita el desmolde a las
temperaturas ambientes. Si la probeta de ligante no se puede desmoldar sin enfriar, se puede usar el mtodo
de traslado directo o vert ido, o el molde lleno puede ser enfriado en un congelador o refrigerador durante el
tiempo mnimo necesario para facilitar el desmolde de la probeta.
9.4
9.5
10
PROCEDIMIENTO
10.1
10.3
(%)
(1)
12.0
(G*)
0. 29
donde:
= deformacin de corte (%), y
G* = mdulo complejo en kPa.
Cuando se prueban probetas para verificar el cumplimiento de la especificacin
Superpave , se debe seleccionar el valor de la deformacin de acuerdo con la Tabla 2.
El software disponible con el remetro, controlar la deformacin automticamente, sin
necesidad de manipulacin por parte del operador.
Material
Ligante original
Residuo RTFO
Residuo PAV
10.4
Deformacin, %
Valor
Rango
asignado
kPa
1.0 G *
sen 6
2.2 G *
sen 6
5000 G *(sen 6 )
12
9 a 15
10
8 a 12
0.8 a 1.2
12 .0 (G*)
0. 71
(2)
donde:
= esfuerzo cortante en kPa, y
G* = mdulo complejo en kPa.
10.5
10.6
Esfuerzo, kPa
Valor asignado
Rango
Material
kPa
Ligante original
1.0 G *
sen 6
0.12
0.09 a 15
Residuo RTFO
2.2 G *
sen 6
0.22
0.18 a 0.26
Residuo PAV
5000 G * (sen 6 )
50.0
10.0 a 60.0
11
10.7
10.8
INTERPRETACIN DE RESULTADOS
11.1
12
11.2
Una regin lineal puede ser definida en base a pequeas deformaciones, donde el
mdulo es relativamente independiente de la deformacin de corte. Esta regin variar
segn la magnitud del mdulo complejo. La regin lineal es definida como el rango en
deformacin donde el mdulo complejo es 95% o ms del valor para deformacin cero.
11.3
La tensin de corte vara linealmente desde cero en el centro de los platos hasta un
mximo en las extremidades del permetro del plato. El esfuerzo cortante se calcula a
partir del torque aplicado o medido, de la deformacin aplicada o medida y de la
geometra de las probetas de ensayo.
INFORME
12.1
12.2
12.3
Los niveles de deformacin y esfuerzo especificados en las Tablas 2 y 3 que han sido
seleccionados para asegurar un punto de referencia comn, que ha mostrado estar
dentro de la regin lineal para ligantes asflticos originales y modificados. Algunos
sistemas pueden no ser lineales en esta regin. Cuando esta situacin se observe,
PRECISIN Y TOLERANCIAS
13.1
Condicin
Precisin simple- operador Ligante
original: G*/ sen d (kPa) Residuo
RTFO/TFO: G*/sen d (kPa)
Residuo PAV: G*/sen d (kPa)
Precisin multilaboratorio Ligante
original: G*/ sen d (kPa) Residuo
RTFO/TFO: G*/sen d (kPa)
Residuo PAV: G* /sen d (kPa)
a
14
Coeficiente de
variacin (1s %)a
Rango aceptable de
dos resultados
a
(D2s %)
3.4
3.9
7.9
9.5
11
22.4
10.3
11.1
19.8
29.1
31.3
56.1
NORMAS DE REFERENCIA
AASHTO
T 315 05
NORMA CHILENA
8.302.22
APENDICE A
(Informacin no obligatoria)
A.
A.1
COMPROBACIN DE LA LINEALIDAD
OBJETO
Este procedimiento permite determinar la linealidad de ligantes asflticos originales (no
envejecidos). La linealidad de ligantes asflticos est determinada para la temperatura
ms alta del grado de desempeo del ligante asfltico, por eje mplo 52, 58, 64, 70, 76,
u
82 C. La determinacin esta basada en el cambio del modulo complejo a 10 rad/s
cuando la tensin es incrementada de sde 2 a 12% .
A.2
PROCEDIMIENTO
A.2.1
A.2.2
A.2.3 Se prepara la probeta de prueba con plato de 25 mm tal como se describe en la Seccin
10 de esta norma. Se selecciona la temperatura de prueba como la temperatura superior
del grado del ligante en cuestin.
A.2.4
A.3
A.4
CLCULOS
Se calcula la relacin de mdulo dividiendo el mdulo complejo de corte a 12 % de la
tensin por el mdulo complejo de corte a 2 % de la tensin.
A.5
INFORME
Se debe reportar la siguiente informacin:
A.5.1 El mdulo complejo de corte (G *) con tres cifras significantes,
A.5.2 La tensin, aproximada al 0.1 por ciento,
A.5.3 La Frecuencia, aproximada a los 0.1 rad/s ms cercanos, y
A.5.4
A.6
APNDICE B
(Informacin no obligatoria)
B.
B.1
FLUIDO DE REFERENCIA
El polmero orgnico producido por Cannon Instrument as Viscosity Standard como
N2700000SP, se ha encontrado conveniente para ser utilizado como el fluido de
referencia para verificar la calibracin del DSR. La viscosidad del fluido, es
aproximadamente 270 Pa-s a 64 C. Sin embargo, la viscosidad del fluido vara de un
lote a otro, luego la viscosidad de un lote-especfico est impresa en la etiqueta de la
botella.
B.2.
B.2.1
El fluido no puede ser usado para verificar la exactitud de la medida de ngulo de fase.
B.2.2
B.2.3
El fluido slo se debe usar para la comprobacin despus de que las medidas de
temperatura sean verificadas en el DSR.
B.2.4
El fluido no se puede usar para calibrar el transductor del torque. El fabricante u otro
personal calificado de servicio utilizando un dispositivo de la calibracin diseado
especficamente para la calibracin de l remetro. stos los dispositivos de la
calibracin no estn corrientemente disponibles en los laboratorios.
B.2.5
B.2.6
procedimie ntos recomendados para preparar las probetas de prueba se dan en la Seccin
B.4.
B.3
CLCULO DE G* A PARTIR
CONDICIONES CONSTANTES.
DE LA VISCOSIDAD
MEDIDA BAJO
Entre los diferentes mtodos para convertir entre dinmico y viscosidad bajo
condiciones constantes de los polmeros, el ms popular y ms exitoso es el Cox-Merz
llamado la regla emprica. La regla de preferencia, en trminos simplificados,
corresponde a la siguiente aproximacin.
G*/ s ~ y
(3)
Donde:
G* = mdulo complejo,
(4)
B.4.
PRUEBA B.4.1
platos de la
prueba: El mtodo de vara de vidrio (Seccin B.4.2), el mtodo de la esptula (Seccin
B.4.3), y un mtodo directo donde un plato de la prueba removible esta en el contacto
directo con el fluido en la botella (Seccin B.4.4).
B.4.2
pequea del fluido con la vara. Se lleva la masa al plato (Paso 3) para transferir el
fluido a ste. Ve r Figura 6.
Figura 6. Usando una varilla de vidrio para colocar el fluido de referencia en la placa
B.4.3
B.4.4
Mtodo del toque directo (Figura 8).- Si el remetro est provisto con platos que se
pueden quitar y reinstalar sin afectar la separacin de referencia, se quita uno de los
platos y se toca la superficie del plato con la superficie del fluido en la botella (Paso 1).
Se retira el plato de la botella, mientras se trae una masa del fluido junto con el plato
(Paso 2). Se invierte el plato y se permite que el fluido circule de afuera hacia dentro
formando un hongo (Paso 3).
B.4.5
B.4.6
APNDICE C
(Informacin no obligatoria)
C.
C.1
G*
2h
nr
El mdulo, G*, es
(5)
donde:
G* = mdulo complejo,
= torque que se aplica para probar la probeta,
h
Figur a 9. Superficie Cncava que es el resultado del cierre insuficiente despus de recortar la probeta
C.2
C.4
C.4.2
C.4.3
C.4.4