Recristalización - Química Orgánica

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN
MARCOS
UNIVERSIDAD DEL PER, DECANA DE AMRICA
Facultad de Qumica e Ingeniera Qumica

E.A.P. Ingeniera Qumica
Prctica N 3:
Recristalizacin
Autores:
Grupo:
Ciudad Universitaria 20__
INTRODUCCIN
Las impurezas suelen ser frecuentemente la causa de los malos resultados

en cualquier proceso experimental que implique el uso de reactivos. Ya que
como sabemos, La pureza de los reactivos tiene gran importancia en los
resultados de un anlisis, puesto que participan directamente en la
realizacin de una tcnica analtica y en funcin de su calidad podrn influir
positiva o negativamente en los resultados de la determinacin. Por ello se
desarrollaron tcnicas para purificar muestras contaminadas, como la
desarrollada en nuestra experiencia.
La recristalizacin es una tcnica instrumental muy utilizada en los
laboratorios, la cual utilizamos para llevar a cabo la purificacin de cido
benzoico, que contena pequeas cantidades de impurezas.
Adems, aprendimos la funcin del carbn activado en este proceso de
purificacin, y la importancia de utilizar un solvente apropiado para nuestra
muestra impura.
PRINCIPIOS TERICOS
FUNDAMENTOS DE LA RECRISTALIZACIN
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar
acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del
producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms
adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un slido es
por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una
mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de

recristalizacin.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente,
generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las
impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se
produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe
separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar
disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por
filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una
sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro
disolvente.
ELECCIN DEL DISOLVENTE
El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del
disolvente que debe cumplir las siguientes
propiedades:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Alto poder de disolucin de la sustancia que se

va a purificar
a elevadas temperaturas.
Baja capacidad de disolucin de las impurezas
que
contaminan al producto en cualquier rango de
temperatura.
Generar buenos cristales del producto que se va
a purificar.
No debe reaccionar con el soluto.
No debe ser peligroso (inflamable).
Debe ser barato.
Fcil de eliminar. Un factor muy importante a
tener en
cuenta es si el disolvente es acuoso u orgnico. En
caso de
usar disolventes orgnicos es necesario siempre
calentar
la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan
vapores inflamables que pasan a la atmsfera y que en contacto con llamas
o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.
PREPARACIN DE LA DISOLUCIN
Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mnima cantidad
de disolvente a su temperatura de ebullicin. El compuesto a recristalizar,
finamente pulverizado, se coloca en un matraz de fondo redondo del tamao
adecuado al que se acopla un refrigerante de reflujo. Se echa un trocito de
plato poroso y se cubre el slido con un volumen del disolvente elegido que
se juzgue todava insuficiente para disolverlo totalmente se calienta la
mezcla hasta ebullicin, agitando constantemente al comunicar al lquido un
movimiento de giro. A la solucin hirviente se aade ms disolvente en
pequeas porciones y continuando la agitacin. Entre cada dos adiciones se
debe dejar el tiempo suficiente para que el soluto pueda disolverse. Se
contina la adicin de disolvente hasta que todo el soluto se ha disuelto a la
temperatura de ebullicin.
para
FILTRACIN EN CALIENTE
La solucin caliente se debe filtrar de tal forma que no
cristalice nada de soluto ni en el papel de filtro ni en el
embudo. Para ello se requiere una filtracin rpida con un
mnimo de evaporacin en un embudo previamente
calentado en una estufa, y provisto de un filtro de pliegues
aumentar la velocidad de filtracin.
ENFRIAMIENTO DE LA DISOLUCIN
Durante el enfriamiento de la solucin caliente se
pretende que cristalice la mxima cantidad de la sustancia deseada con un
mnimo de impurezas. El proceso se realiza en un matraz erlenmeyer,
tapado. Generalmente, es preferible que los cristales tengan un tamao
medio, porque los cristales grandes pueden incluir gran cantidad de
disolvente, el cual lleva impurezas disueltas, y los cristales pequeos
presentan una gran superficie sobre la que stas quedan adsorbidas.
SEPARACIN DE LOS CRISTALES
En este paso se pretende separar los
cristales
formados, quitndoles la mayor cantidad
posible de
aguas madres, con una evaporacin mnima.
Generalmente esto se consigue empleando un
embudo
Bchner unido a un quitasato, que a su
vez se
conecta a la trompa de vaco.
Los quitasatos debern sujetarse mediante unas
pinzas a un
soporte. El Bchner debe ser de tamao
adecuado, eligindose el ms pequeo que
permita
la recogida con holgura de toda la masa cristalina sin que sta llegue a
rebosar el borde superior del embudo.
El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del
Bchner, pero su dimetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. Al
colocarlo debe quedar completamente liso y sin arrugas para que no pueda
pasar nada de slido por sus bordes. Esto se consigue fcilmente
humedeciendo el papel con disolvente y haciendo succin.
SECADO DE LOS CRISTALES
Los cristales obtenidos en la ltima etapa deben quedar libres del disolvente
adherido mediante un secado. El Bchner se invierte sobre un papel de filtro
de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a
ste con ayuda de una esptula limpia. Sobre los cristales se colocan otras
hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime
presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj
limpio o una cpsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para
evitar que caigan partculas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar
secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un
desecador de vaco sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el
disolvente usado.
ALGUNOS EJEMPLOS DE RECRISTALIZACIN
Recristalizacin de cido benzoico en agua

Pesar 1 g de cido benzoico, transferirlo a un vaso de precipitado.
Aadir aproximadamente 20 ml de agua destilada y calentar la mezcla
hasta ebullicin. Aadir poco a poco porciones de agua caliente,
agitando hasta total disolucin. Quitar el erlenmeyer de la fuente de
calor, filtrar en caliente con un filtro de pliegues y un embudo y el dejar
enfriar el filtrado a temperatura ambiente durante un mnimo de 20
minutos. Separar los cristales obtenidos filtrando por succin. Secar el
slido y pesar una vez seco. Determinar los puntos de fusin antes y
despus del proceso de recristalizacin.
Recristalizacin de acetanilida en agua
Pesar 1g de acetanilida, transferirla a un erlenmeyer. Aadir 20 ml de
agua y calentar suavemente. Se observa la aparicin de un aceite en la
solucin que termina de disolverse con la adicin de diversas porciones
de agua caliente. Si se obtiene una solucin coloreada aadir una
pequea porcin de carbn activo (aprox. 0.3 g). Filtrar en la solucin en
caliente con un filtro de pliegues y un embudo cnico. Dejar enfriar la
mezcla durante 30 minutos y separar los cristales filtrando por succin.
Secar el slido y pesar. Determinar los puntos de fusin antes y despus
de la recristalizacin.
Recristalizacin de naftaleno en etanol
Pesar 2.5 g de naftaleno. Transferir el slido a un matraz de fondo
redondo de 50 ml y aadir 12 ml de etanol y un trozo de plato poroso.
Acoplar un refrigerante de reflujo y calentar la mezcla hasta ebullicin.
Aadir con la ayuda de una pipeta Pasteur ms etanol en porciones de 1
ml manteniendo el reflujo hasta la completa disolucin del slido. Filtrar
en caliente con un filtro de pliegues, con mucha precaucin evitando la
proximidad de focos de calor y de aspirar los vapores. Recoger el
filtrado en un erlenmeyer de 50 ml y taparlo con un corcho. Dejar
enfriar a temperatura ambiente al menos durante 30 minutos y filtrar
en un Bchner, secar y pesar el slido obtenido Determinar los puntos
de fusin antes y despus de la recristalizacin. Otros ejemplos de
recristalizacin con disolventes orgnicos: a) 2.5 g de cido benzoico en
15 ml de metanol (lavar los cristales con una mezcla de metanol agua al
50%) b) 1 g de acetanilida en 20 ml de tolueno (filtrar en un embudo
caliente)
PARTE EXPERIMENTAL
OBSERVACIONES:
Para la prueba experimental de cristalizacin de una muestra impura, se
utiliz una masa total de 0.53 g cuyo contenido era una mezcla de cido
benzoico con carbn activado y 10 mL de agua. La solucin se calienta hasta
disolucin y se filtra en caliente, en esta parte se observ que las impurezas
(color negro) quedaron en el papel filtro. La solucin filtrada se deja enfriar
en un bao con agua helada para que empiecen a formarse los cristales del
cido benzoico. Luego de unos 15 min aproximadamente, se filtra en fro y lo
que queda en el papel son los cristales del cido benzoico, el papel filtro
colocado en una luna de reloj es llevado a una estufa a una temperatura
aproximada de 80 durante unos 20 o 30 min. Finalmente se retira la
muestra de la estufa y se observa los cristales secos, seguidamente se lleva
a la balanza analtica para determinar el peso del cido benzoico slido. Con
estos datos podemos determinar el peso de la muestra pura, porcentaje de
contenido de la muestra y el peso de la impureza.
RESULTADOS:
Peso de la muestra
utilizada
Peso de la muestra pura
Peso de la impureza
Porcentaje de la
muestra pura
Porcentaje de la muestra pura=
0.53 g
0.11 g
0.42 g
20.75%
0.11 g
=20.75
0.53 g
DISCUSIN:
El primer paso para abordar un proceso de recristalizacin es la eleccin del
disolvente, para ello se realizan pruebas de solubilidad en distintos
disolventes; en esta prueba el disolvente ptimo, el cual disuelve
completamente el compuesto en caliente y nada o muy poco en fro, fue el
agua destilada. El uso del carbn activado fue necesario porque tiene la
propiedad de adsorber las impurezas. La finalidad de la filtracin en caliente
es evitar la formacin prematura de los cristales en el papel de filtro y que se
contaminen nuevamente. Por ltimo, lo que se obtiene al final de la prueba
experimental es el cido benzoico puro, por lo que este proceso es un
mtodo til para purificar sustancias slidas.
Conclusiones:
La recristalizacin, con las tcnicas y los reactivos apropiados, es un mtodo
eficaz para la purificacin de las muestras, ya que se da por
empaquetamiento de molculas del mismo tipo, forma y tamao, lo que
tiende a excluir las impurezas; en este caso, el agua destilada result ser un
disolvente idneo para nuestra muestra impura de cido benzoico.
Recomendaciones:
Los aparatos a utilizar deben estar muy limpios, ya que el objetivo de la
experiencia es purificar una muestra y si nuestros vasos de precipitado o
papel de filtro estn contaminados, no se dar una ptima purificacin.
La filtracin debe ser rpida y as evitar una cristalizacin prematura.
De ser el caso de que se d una cristalizacin temprana, aadir disolvente a
temperatura de ebullicin para disolverla.
Bibliografa:
- Gran Enciclopedia TIME LIFE. Tomo 3 de Qumica Orgnica. Direccin

editorial Sacramento Nieto.
- Carey F. Qumica orgnica. Editorial Mc Graw Hill, 3ed., Mexico, 1999.
- Mtodos de Cristalizacin
(http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/parte_07_1.html)
CUESTIONARIO
1. Cul es la temperatura de disolucin de la sal en estudio en el solvente
usado?
El cido benzoico tiene un anillo bencnico grande y no-polar que
conforma la mayor parte de su cuerpo, unido a un grupo polar cido
ms pequeo. Por lo tanto, debera disolverse tanto en solventes
polares como no polares. Aunque esto es una verdad parcial, en
realidad no se disuelve demasiado bien en ninguno de los dos. Resiste
la disolucin en agua porque el cuerpo grande y no polar es atrado por
otros anillos bencnicos en lugar de hacerlo por las molculas de agua,
a pesar de la unin cida.
La solubilidad del cido benzoico en agua es de:
3,4 g/l a 293 K (20C) y 70 g/l a 368 K (95 C)
2. Se puede utilizar cualquier solvente en el proceso de disolucin?

No, como ya vimos, el solvente a utilizar debe cumplir con los siguientes
requisitos:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a

elevadas temperaturas.
Que las impurezas se disuelvan o muy bien o muy mal en el disolvente
utilizado.
Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
No debe reaccionar con el soluto.
No debe ser peligroso (inflamable).
Debe ser relativamente voltil.
Fcil de eliminar. Un factor muy importante a tener en cuenta es si el
disolvente es acuoso u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos
es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no

se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la
atmsfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un
serio riesgo de incendios y explosiones.
3. Cules son los residuos que se eliminan en la prctica realizada?
En la primera parte, se elimina el carbn activado junto con las
impurezas, tanto coloreadas como incoloras.
En la segunda parte, se elimina el agua filtrada de la solucin madre.
4. Un slido que es soluble en determinado solvente fro, puede ser
recristalizado en dicho disolvente?, por qu?
No, porque parte del proceso de recristalizacin es el filtrado en fro. Si
el slido es soluble en el disolvente fro, este no se filtrar y pasar a
travs del papel de filtro junto con el disolvente.

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