Fundamento de La Re - Cristalización

Fundamento de la técnica
La cristalización es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de un producto fundido

o a partir de una disolución. En este segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar una
disolución saturada en caliente del compuesto sólido en un disolvente adecuado. El disolvente o
mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo con la solubilidad del sólido y de las
impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en las mismas condiciones). Así, es necesario
encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que queremos cristalizar sea soluble en
caliente e insoluble en frio. Si en una primera cristalización no se consigue la purificación
completa, el proceso se puede repetir y hablaremos de recristalización.
Fundamentos de la recristalización
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas
que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza
posible. El método más adecuado para la eliminación de las impureza que contamina un sólido es
por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al
procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.
Procedimiento experimental
El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullición, la

mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solución se
deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe
separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas
madres. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización
sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro
disolvente.
Elección del disolvente
El punto crucial de en el proceso de cristalización es la elección adecuada del disolvente que debe
cumplir las siguientes propiedades:
Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.
Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de
temperatura.
Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
No debe reaccionar con el soluto.

No debe ser peligroso (imflamable).
Debe ser barato.
Fácil de eliminar. Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u

orgánico. En caso de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la mezcla con el
montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la
atmósfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y
explosiones.
Preparación de la disolución
Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mínima cantidad de disolvente a su

temperatura de ebullición. El compuesto a recristalizar, finamente pulverizado, se coloca en un
matraz de fondo redondo del tamaño adecuado al que se acopla un refrigerante de reflujo. Se
echa un trocito de plato poroso y se cubre el sólido con un volumen del disolvente elegido que se
juzgue todavía insuficiente para disolverlo totalmente se calienta la mezcla hasta ebullición,
agitando constantemente al comunicar al líquido un movimiento de giro. A la solución hirviente se
añade más disolvente en pequeñas porciones y continuando la agitación. Entre cada dos adiciones
se debe dejar el tiempo suficiente para que el soluto pueda disolverse. Se continúa la adición de
disolvente hasta que todo el soluto se ha disuelto a la temperatura de ebullición.
Filtración en caliente
La solución caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto ni en el papel de
filtro ni en el embudo. Para ello se requiere una filtración rápida con un mínimo de evaporación en
un embudo previamente calentado en una estufa, y provisto de un filtro de pliegues para
aumentar la velocidad de filtración.
Enfriamiento de la disolución
Durante el enfriamiento de la solución caliente se pretende que cristalice la máxima cantidad de la

sustancia deseada con un mínimo de impurezas. El proceso se realiza en un matraz erlenmeyer,
tapado. Generalmente, es preferible que los cristales tengan un tamaño medio, porque los
cristales grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas disueltas, y los
cristales pequeños presentan una gran superficie sobre la que éstas quedan adsorbidas.
Separación de los cristales
En este paso se pretende separar los cristales formados, quitándoles la mayor cantidad posible de
aguas madres, con una evaporación mínima. Generalmente esto se consigue empleando un
embudo Büchner unido a un quitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vacío.
Los quitasatos deberán sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. El Büchner debe ser de
tamaño adecuado, eligiéndose el más pequeño que permita la recogida con holgura de toda la
masa cristalina sin que ésta llegue a rebosar el borde superior del embudo.
El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del Büchner, pero su
diámetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. Al colocarlo debe quedar completamente
liso y sin arrugas para que no pueda pasar nada de sólido por sus bordes. Esto se consigue
fácilmente humedeciendo el papel con disolvente y haciendo succión.
Secado de los cristales
Los cristales obtenidos en la última etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante
un secado. El Büchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o
cuatro capas y los cristales se pasan a éste con ayuda de una espátula limpia. Sobre los cristales se
colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando
fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cápsula plana y se
cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partículas de polvo. En estas
condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un
desecador de vacío sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente usado.
Video
http://www.quimicaorganica.net/recritalizacion.html
http://asignatura.us.es/aaef/Cristalizacion%20.pdf
La recristalización es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios
para llevar a cabo la purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas
cantidades de impurezas. Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los
compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a
recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de
ebullición. Posteriormente, tras una serie de operaciones sencillas, se deja enfriar
lentamente de modo que se genera una disolución del compuesto sobresaturada lo que
favorece la formación de cristales de este al encontrarse en mayor proporción. La
formación y crecimiento de cristales en una red ordenada de forma lenta favorece la
incorporación de moléculas del compuesto excluyendo de esta red cristalina las
moléculas de las impurezas, de modo que al final se obtiene un sólido enriquecido en el

compuesto que queremos purificar.
El primer paso para abordar un proceso de recristalización es la elección del
disolvente. Para ello se realizan pruebas de solubilidad en distintos disolventes de modo
que se introduce un poco del compuesto a recristalizar en distintos tubos de ensayo y se
adiciona en cada uno los diferentes disolventes elegidos, se calienta y se observa que
ocurre. El disolvente óptimo será aquél que disuelva completamente el compuesto en
caliente y nada o muy poco en frío. Además es importante que cumpla otras dos
características que son tener un punto de ebullición no excesivamente alto y ser inerte
con respecto al compuesto a recristalizar para no modificar la integridad de éste.
En algunas ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro que cumpla estos
requisitos, y en estos casos, se puede utilizar una mezcla compuesta por dos o más
disolventes en cantidades adecuadas. Normalmente, ocurre que el compuesto a purificar
es muy soluble en una serie de disolventes, y muy insoluble en otros, de modo que se
escoge un disolvente de cada tipo para realizar la mezcla eluyente. Por supuesto, en este
caso, además de elegir las proporciones adecuadas de cada uno, es necesario que los
disolventes escogidos sean miscibles. Otra manera de llevar a cabo la recristalización en
estos casos sería disolver en caliente en la mínima cantidad posible del disolvente en el
que se disuelve bien y adicionar una proporción adecuada del disolvente en el que no es
soluble para favorecer su cristalización.

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La cristalización es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de un producto fundido

El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullición, la

Elección del disolvente

Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.

Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.

No debe reaccionar con el soluto.

Debe ser barato.

Fácil de eliminar. Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u

Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mínima cantidad de disolvente a su

Durante el enfriamiento de la solución caliente se pretende que cristalice la máxima cantidad de la

Separación de los cristales

Secado de los cristales

La recristalización es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios

para llevar a cabo la purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas

cantidades de impurezas. Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los

compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a

recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de

ebullición. Posteriormente, tras una serie de operaciones sencillas, se deja enfriar

favorece la formación de cristales de este al encontrarse en mayor proporción. La

formación y crecimiento de cristales en una red ordenada de forma lenta favorece la

incorporación de moléculas del compuesto excluyendo de esta red cristalina las

moléculas de las impurezas, de modo que al final se obtiene un sólido enriquecido en el

El primer paso para abordar un proceso de recristalización es la elección del

disolvente. Para ello se realizan pruebas de solubilidad en distintos disolventes de modo

que se introduce un poco del compuesto a recristalizar en distintos tubos de ensayo y se

ocurre. El disolvente óptimo será aquél que disuelva completamente el compuesto en

con respecto al compuesto a recristalizar para no modificar la integridad de éste.

En algunas ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro que cumpla estos

disolventes en cantidades adecuadas. Normalmente, ocurre que el compuesto a purificar

disolventes escogidos sean miscibles. Otra manera de llevar a cabo la recristalización en

soluble para favorecer su cristalización.

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