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TITULACIONES COMPLEJIMTRICAS
Introduccin
Los reactivos que forman complejos tienen una
gran utilidad en la Qumica Analtica. La mayora de los
iones metlicos reaccionan con donadores de pares de
electrones formando complejos o compuestos de
coordinacin, los cuales pueden ser utilizados para la
determinacin cuantitativa de los mismos. Las
titulaciones de cationes fue una de las primeras
aplicaciones y es tema fundamental de esta prctica, en la cual nos
dedicaremos a la determinacin de calcio y magnesio.
Parte experimental
Adiestrar al estudiante en el uso de titulaciones de tipo
complejomtricas, para ello el estudiante debe realizar la determinacin de la
dureza total, clcica y magnsica de una muestra de agua mediante titulaciones
con EDTA. Para la dureza total se emplear el indicador Negro de Eriocromo T
y para la dureza clcica es el indicador cido calconcarboxlico. Los resultados
obtenidos deben ser evaluados estadsticamente y presentados en forma de
reporte corto, entre lo que se debe presentar los resultados encontrados
junto con el error experimentales para cada resultado.
Pasos a seguir:
1.
2.
3.
4.
5.
Practica y manipulacin de los indicadores complejimtricos.

Determinacin de la dureza total.
Determinacin de la dureza clcica.
Determinacin de la dureza magnsica.
Estandarizacin del EDTA.
Nota:
Se acostumbra informar al estudiante del contenido aproximado de la
dureza total de la muestra. Esto con la idea de el estudiante previamente
pueda realizar los clculos para determinar la cantidad de muestra a utilizar y
la cantidad o concentracin de los reactivos a emplear.
En el informa final los resultados de dureza total, clcica y magnsica
deben ser expresados como CaCO3 en mg/L, con sus respectivo promedio,
desviacin estndar y coeficiente de variacin.
Por otra parte, el estudiante al culminar la prctica del laboratorio debe
entregar en una hoja con su nombre y el nmero de las muestra los resultados
preliminares de la cantidad de muestra utilizada y el volumen de estndar
empleados. Igualmente los datos de la respectiva estandarizacin.
Conceptos que se deben manejar para la realizacin de la prctica

El estudiante debe tener conocimientos de todo lo relativo a las reacciones
por formacin de complejos. Agentes acomplejantes. Formacin de quelatos
estables. Estabilidad de los complejos. Nmero de coordinacin. cido
etilendiaminotetractico.
Reacciones
de
formacin
de
complejos.
Titulaciones complejimtricas. Titulacin indirecta. Curvas de titulacin
complejimtrica. Indicadores en las titulaciones complejimtricas.
Bibliografa
Anlisis Qumico Cuantitativo, Daniel C. Harris, 1992. Tercera edicin.

Grupo Editorial Iberoamericana S.A., Mxico D.F.
Qumica Analtica Cuantitativa. R.A. Day JR y A. L. Underwood, 1989,
Quinta edicin. Prentice Hall. Mexico.
Qumica Analtica Contempornea. Rubinson, Rubinson, 2000, Primera
edicin, Pearson Education, Mxico.
Qumica Analtica. Svkoog, West, Holler, 2000, Sexta edicin, Mc graw
Hill, Colombia.
Fundamentos de Qumica Analtica, Skoog y West, 1983, Editorial
Revert, Espaa.
Estadstica para Qumica Analtica, J.C. Miller y J.N. Miller, 1993,
Segunda edicin, Addison-Wesley Iberoamericana.
CARRILLO, Gregorio y Lydia Marciales. Anlisis de Aguas y Lquidos
Residuales, y ensayos de Laboratorio. Primera Edicin. Editorial
Innovacin Tecnolgica. Caracas / Venezuela. 1998.
KEMMER, Frank y John MacCollion. Manual del agua. Su naturaleza,
tratamiento y aplicacin. Tomo 1. Nalco Chemilca Company. Distrito
Federal / Mxico. 1995.
Water, Atmospheric Analysis. Annual Book of ASTM Standards. Part
23. American Society for testing and materials. 1973.
Lectura Recomendada
Ciertos Minerales como los sulfatos y cloruros de calcio y magnesio son
altamente solubles en agua. Por lo tanto, las aguas al infiltrarse en el subsuelo
y al escurrirse superficialmente sobre los suelos ricos en sales, arrastran
estos minerales.
Los excesos de estos minerales, en especial Ca y Mg, representan mltiples
inconvenientes, en especial para las industrias como son:
La deposicin a temperatura ambiente, forma incrustaciones en tuberas
y ductos, mayormente en aquellos en los que se producen cambios de
temperatura. Dichas incrustaciones alteran el rgimen hidrulico de las
tuberas, incluso pueden llegar a obstruirlos o cancelarlos.
El Calcio y el Magnesio obligan al consumo desmesurado de detergente
y/o jabn en las distintas variaciones del lavado, ya que estos impiden
una fcil formacin de espuma.
Existen muchos productos y operaciones industriales en los que el
exceso de calcio y magnesio constituyen fuentes de ciertas alteraciones
en las reacciones.
Para el consumo humano, fisiolgicamente los excesos de magnesio
pueden tener efectos laxantes.
Estos inconvenientes se logran minimizar o en el mejor de los casos
eliminar, mediante el ablandamiento del agua, lo cual se realiza a travs de
distintos procesos qumicos, siendo los ms usados los siguientes:
Ablandamiento por medio de la utilizacin de Cal Sosa (Cal y sosa
comercial y Sosa custica)
Ablandamiento por medio del Intercambio Inico.
Sin embargo antes de seleccionar el mtodo mas adecuado para el
ablandamiento de las aguas es necesario conocer tanto la dureza total como la
dureza clcica y magnsica de las mismas.
Histricamente, la dureza del agua se defina como la capacidad de los
cationes del agua para reemplazar a los iones de sodio o potasio de los jabones
y formar productos poco solubles. No obstante, en las aguas naturales las
concentraciones de iones calcio y magnesio generalmente son superiores a la de
cualquier otro in metlico. Por consiguiente la dureza se define como la

concentracin de calcio y magnesio expresada como carbonato de calcio.
El mtodo ms sencillo para la determinacin de la dureza del agua es
mediante la titulacin del calcio y magnesio con el EDTA. Este tipo de
titulacin es conocida como titulacin complejomtrica, ya que las molculas de
EDTA forman complejos estables con estos dos cationes.
Debido a la importancia de la determinacin de la dureza del agua y a la
sencillez de este tipo de anlisis, este estudio ha sido seleccionado como una
de las practicas experimentales del presente laboratorio de qumica analtica.
Tips:
El factor principal que afecta las reacciones del EDTA con los iones
metlicos es el pH. Las reacciones complejimtricas con los iones
metlicos del responsable de la dureza de las aguas (Ca y Mg), son ms
estables a pH fuertemente bsicos. Cuando la concentracin de OH es tan
elevada se puede provocar la precipitacin del Ca y Mg, como sus
respectivos hidrxidos. Sin embargo las velocidades de formacin de dichos
hidrxidos son mucho ms lenta que las correspondientes velocidades de
formacin de los complejos con EDTA. Por lo tanto a partir del momento
que el pH de la disolucin se hace fuertemente bsico deber hacerse la
titulacin lo ms rpido posible. Experimentalmente se ha determinado que
no debe emplearse mas de cinco minutos para titulacin con EDTA,
contados a partir del momento en que se hace el pH fuertemente bsico.
Cuando se desea determinar nicamente la dureza clcica, se debe
tratar que el EDTA reaccione exclusivamente con los iones calcio. Para
evitar la reaccin simultanea con Ca y Mg, se debe precipitar el Mg como
hidrxido llevando el pH a 12 13. La razn de precitar el Mg como
hidrxido, reside en que de esa forma el magnesio no reaciona con el EDTA
por ser el hidrxido ms estable que el complejo Mg-EDTA. Podra pensarse
entonces que igualmente que el calcio precipitara al llevar a los valores de
pH antes mencionados (12-13). Sin embargo el hidrxido de calcio es 20
veces ms soluble que el hidrxido de magnesio y los iones calcio reaccionas
100 veces ms rpidamente que el magnesio con el EDTA. Si adems de esas
ventajas introducimos un indicador que reacciona exclusivamente con el
calcio, como es el caso del cido calconcarboxlico, la calceina, etc, podemos

inferir que bajos estas indicaciones determinaremos solamente la dureza
clcica.
Para la determinacin tanto de la dureza clcica como la total, la
presencia de CO2 disuelto, tiende a dar resultados errneos. Por lo tanto se
debe eliminar el CO2 en las diferentes disoluciones a emplear, incluyendo la
muestra.
Para la visualizar el punto final en la determinacin de la dureza total se
utiliza el indicador de Negro de Eriocromo, el cual en si es un agente
acomplejantes de iones metlicos, formando complejos rojo-violeaceos. Esto
contrasta perfectamente con el color azul del indicador cuando se
encuentra en forma libre. Sin embargo es recomendable la prctica del
cambio de color, antes de trabajar con las muestras.
El precipitado de hidrxido de magnesio es muy poco soluble. Si despus
de concluir la titulacin reaparece el color rojo vino en la disolucin, debe
atribuirse a la disolucin a la redisolucin del precipitado. La titulacin
debe concluirse apenas desaparezca por primera vez el color rojo vino de la
disolucin.
En la determinacin de la dureza total el cambio de color en el punto
final de la titulacin puede hacerse ms visible aadiendo una sal de
magnesio a la disolucin de la muestra , ya que el magnesio forma con el
indicador un complejo rojo intenso que hace que el cambio sea ms visible.
Posteriormente, la cantidad de magnesio debe ser corregida al hacer el
blanco. En el caso en que se suponga que la muestra contiene magnesio, este
punto puede ser omitido. Es posible aadir EDTA de Mg, en cuyo caso no
hace falta la correccin.
Los anlisis de dureza pueden presentar interferencias, especialmente
por el cobre y el hierro, los cuales simulan dureza o a elevadas
concentraciones no permiten el viraje del indicador. Reductores como
hidroxilamina y sulfuro de sodio sirven como inhibidores de estas
interferencias.
Especialmente en aguas de calderas se encuentra con frecuencia tanto

cobre que aparenta tener dureza.
Leer: Complexometric Titrations: Competition of Complexing Agents in
the Determination of Water Hardness with EDTA. Autores: M. Cecilia y
Donald B. DuPr. Department of Chemistry, Univerdsity of Louisville.
Revista: Journal of Chemical Education. Vol 74 No 12 December 1997.

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Conceptos que se deben manejar para la realizacin de la prctica

Anlisis Qumico Cuantitativo, Daniel C. Harris, 1992. Tercera edicin.

cualquier otro in metlico. Por consiguiente la dureza se define como la

calcio, como es el caso del cido calconcarboxlico, la calceina, etc, podemos

Especialmente en aguas de calderas se encuentra con frecuencia tanto

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