DETERMINACIN DE HIDROGENO SUSTITUIBLE EN UN CIDO (CIDEZ

TOTAL) CON DISOLUCIN PATRN DE NaOH

Metodologa

Estandarizacin de la disolucin patrn de NaOH 0.100 M con Ftalato

cido de Potasio
Aplicaciones analticas de Protometra
Determinacin de acidez en:
Muestra de vinagre: HOAc (% m/v)

Muestra de vino: H2Tar (% m/v)

Muestra de leche: (cido lctico, HA) (% m/v)

Muestra de jugo ctrico: H3Cit (% m/v)

 Determinacin del peso equivalente de un cido desconocido

Determinacin de cido Acetilsaliclico en tabletas de aspirina.
PROCEDIMIENTOS PARA LA RECOLECCION DE DATOS
ESTANDARIZACIN DE LA DISOLUCIN PATRON DE NaOH 0,1000 M CON
FTALATO ACIDO DE POTASIO
Fundamento
El NaOH no es tipo primario, por lo que sus disoluciones se preparan de forma
aproximada y se normalizan luego frente a una sustancia tipo primario cida.
Generalmente se normaliza el NaOH (ya preparado) frente a ftalato cido de
potasio (KHA).
Como indicador sirve cualquiera que vire en la zona alcalina de pH, por lo que se
emplea fenolftalena que vira de incoloro a rosa.
La estandarizacin puede realizarse con ftalato cido de potasio, que s es una
sustancia patrn primario. Como indicador de la titulacin se emplea fenolftalena.
El viraje de la fenolftalena se produce cuando todo el NaOH ha reaccionado,
formndose ftalato de sodio y potasio.

Procedimiento
Se tiene una solucin estndar de patrn primario ya elaborada de 0,1000M o
10,2162g en 500ML y de esta se tom una alcuota de 25Ml en un Erlenmeyer
Se lav la bureta con 3 porciones pequeas de la disolucin de NaOH 0.1000M se
llen ajusto a cero.
Se agreg 2 a 3 gotas del indicador fenolftalena a cada muestra del estndar
primario, se valor con la disolucin de NaOH hasta el punto final donde se
present un cambio de color (rosa plido). Se anot el volumen gastado de NaOH
0.1000 M en la valoracin.

Incertidumbre de la bureta:

0,05

Peso molecular del Ftalato cido de Potasio: 204.23 g/mol

Volumen de NaOH gastado en la titulacin: 27,1mL

25 mLx

Sy
=
y

10,2162 g FHK 1000 mmol FHK 1mmol NaOH

1
x
x
x
=0.0922 M NaOH
500 mL
204,23 g FHK
1 mmol FHK 27.1 mL NaOH
( 0.05) 2
=( 0,00184)
27.1

Incertidumbre relativa: 0,184%

S y = 0.00184 x 0,0922=( 1,69 x 1 04 )

Incertidumbre absoluta:

1,69 x 1 0

DETERMINACION DE LA ACIDEZ DEL VINAGRE

Fundamento
Es posible poner a punto un mtodo para la determinacin de la acidez de
muestras comerciales de vinagre, las cuales suelen contener alrededor de 1 mol
de cido actico (HAc) por litro. Para ello, se toman muestras de vinagre, se
diluyen con agua (dilucin 1:10) y se valoran con una disolucin normalizada de
hidrxido sdico. La cantidad de cido presente en una muestra de vinagre puede
determinarse fcilmente por valoracin con una disolucin de NaOH previamente
normalizada, calculndose la concentracin en cido actico a partir de la
ecuacin de la reaccin de cido base ajustada:
Puesto que la reaccin se produce mol a mol, en el punto de equivalencia se
cumplir que:

Por lo tanto, conocidos tres factores de la ecuacin anterior podr calcularse el

cuarto. En el punto de equivalencia de esta valoracin el pH de la disolucin ser
bsico (debido a la presencia de ion acetato) y, por tanto, para detectar el punto
final de esta valoracin hay que elegir un indicador que cambie de color al pH
adecuado. En este caso, se utiliza fenolftalena, que a pH inferior a 8 es incolora,
mientras que a pH superior a 10 es rosa.
Procedimiento
Se midi con una pipeta volumtrica 5 mL de una muestra de vinagre, se deposit
en un Erlenmeyer de 250mL que contena previamente 50mL de agua destilada.
Se agreg ms agua destilada al matraz Erlenmeyer hasta un volumen
aproximado de 100mL luego se aadieron 3 gotas del indicador fenolftalena y se
valor con la disolucin de patrn de NaOH 0,0922M hasta el primer color rosa
plido permanente.

Peso molecular del cido actico: 60 g/mol

Volumen d titulacin gastado de NaOH: 26mL

Hac=26 mL NaOH x

Sy
=
y

0.0922 mmol NaOH

1 mmol Hac
60 g Hac
1
x
x
x
x 100 =2,87 p
1 ml NaOH
1 mmol NaOH 1000 mmol Hac 5 mL Hac

( 0.05) 2
=( 0,00192)
26

Incertidumbre relativa: 0,192%

S y = 0.00192 x 0,0287=( 5,51 x 105)
Incertidumbre absoluta:

5,51 x 1 03 %

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACIDO EN UN VINO

Fundamento
La acidez en los vinos es debida a cidos orgnicos como el cido tartrico,
mlico, succnico y otros. El contenido de cido de un vino se expresa como
porcentaje de cido tartrico en aproximadamente 1% p/v de cido tartrico.
La acidez es uno de los elementos ms importantes de la elaboracin de un vino.
La acidez de un vino se compone de distintos cidos, en estado libre o compuesto,
unos derivados de la uva (mlico, tartrico y ctrico) y otros de los distintos
procesos de fermentacin (succnico, actico y lctico). Las distintas
fermentaciones de un vino contribuyen a la transformacin, desaparicin o
aparicin de los distintos cidos.
Tartrico: Es el cido especfico de la uva y el vino. La acidez del vino depende
mucho de su riqueza en Acido Tartrico por ser el mayor liberador de iones H+,
supone del 25 al 30% de los cidos totales del vino y es el ms resistente a la
descomposicin por bacterias, que lo transforman en cido Lctico y Actico. El
aumento de alcohol y las bajas temperaturas lo precipitan en forma de cristales de
Bitartrato Potsico y Tartrato Clcico neutro por lo cual el vino contiene de dos a
tres veces menos Acido Tartrico que el mosto del que procede.

PROCEDIMIENTO
Se midi y se transfiri con una pipeta volumtrica una alcuota de 50mLde la
muestra de vino a un matraz Erlenmeyer de 250mL que contena previamente
50mL de agua destilada, luego se diluyo con agua destilada hasta un volumen
aproximado de 100mL y se agregaron tres gotas del indicador fenolftalena, se
valor con la disolucin de NaOH 0.0922M hasta que se observ el primer color
rosa plido permanente. Se anot el volumen gastado de la disolucin patrn.
HOOC-CHOH-CHOH-COOH + 2 NaOH ---> NaOOC-CHOH-CHOH-COONa + 2 H2O

Peso molecular del cido tartrico: 150.087 g/mol

Volumen d titulacin gastado de NaOH: 34mL

p
0.0922 mmol NaOH 1 mmol C 4 H 6 O 5
150 g C 4 H 6 O5
1
=34 mL NaOH x
x
x
x
x 100 =0
v
1mL NaOH
2 mmol NaOH
1000 mmol C 4 H 6 O 5 50 mL

Sy
=
y

( 0.05) 2
=( 0,00147)
34

Incertidumbre relativa: 0,147%

6

S y = 0.00147 x 0,0047=(6,90 x 1 0 )
Incertidumbre absoluta:

6,90 x 1 0

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ACIDO EN JUGOS CTRICOS

Fundamento
El cido ctrico es un cido orgnico tricarboxilico que est presente en la mayora
de las frutas. Su acidez es debida a los tres grupos carboxilos que tiene COOH
que pueden perder un protn en las soluciones.

En el jugo de limn se trata de una valoracin de cido dbil

con una base
fuerte, en el transcurso de la misma se va transformando el cido ctrico en citrato
de sodio dando lugar a una disolucin que ser dbilmente bsica, a causa de la
hidrlisis que se produce. En estas valoraciones de cidos dbiles el punto final es
menos pronunciado que en las determinaciones efectuadas con cidos y bases
fuertes.
El indicador mson adecuado es la fenolftalena que vira desde un color
transparente hasta un color rosa tenue.

Procedimiento
Se midi con una pipeta volumtrica de 10mL una alcuota del zumo de limn, se
transfiri a un matraz Erlenmeyer de 250mL que contena previamente unos 50mL
de agua destilada, luego se diluyo nuevamente hasta un volumen aproximado de
100mL y se agregaron unas 3 gotas de fenolftalena.
Se valor con la disolucin patrn de NaOH 0.0922M hasta que apareci el primer
color rosa plido permanente.

Peso molecular del cido ctrico: 192 g/mol

Volumen de NaOH gastado en la titulacin: 8.1 mL

p
0.0922mmol NaOH 1 mmolC 6 H 8 O 7
192 g C 6 H 8 O7
1
=8.1 mL NaOH x
x
x
x
x 100 =
v
1 ml NaOH
3 mmol NaOH
1000 mmol C 6 H 8O 7 10 mL

Sy
=
y

( 0.05) 2
=( 0,00617)
8,1

Incertidumbre relativa: 0,617%

S y = 0.00617 x 0,0048=( 2,96 x 1 05 )
Incertidumbre absoluta:

2,96 x 1 03 %

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACIDO EN LA LECHE

Fundamento
El aspecto blanco opaco tan caracterstico de la leche se debe a la suspensin de
la grasa en forma de estos glbulos finsimos. Normalmente constituye desde el
3,5 hasta el 6,0% de la leche, variando entre razas de vacas y el tipo de
alimentacin. La casena es la protena ms importante de leche se encuentra
formando una mezcla heterognea. Tiene la propiedad de coagularse en
presencia de cidos, originando la principal del queso. La concentracin en la
leche vara de 3,0 a 4,0%. Existe una estrecha relacin entre la cantidad de grasa
y la cantidad de protena en la leche cuanto mayor es la cantidad de grasa, mayor
es la cantidad de casena. La lactosa corresponde al glcido de la leche
(C12H22O11), se encuentra en disolucin y fermenta con facilidad, dando origen
principalmente al cido lctico, que como cido que es provoca la coagulacin de
la leche. Si se deja la leche en contacto con el aire y la temperatura adecuada, se
corta , lo que se debe al desarrollo de bacterias lcticas como el bacilus lactici y
el streptococus lactici, que transforman la lactosa en 2 carbohidratos, la glucosa y
galactosa, y posteriormente stos en cido lctico.
Procedimiento
Se midi y se transfiri una alcuota de 50mL de la muestra de leche con un
matraz erlenmeyer de 250 mL.
Se agreg unos 50mL de agua destilada y tres gotas de fenolftalena, se valor
con la disolucin patrn de NaOH 0.0922M hasta que se observ el primer color
rosa permanente. Se anot el valor del volumen consumido de NaOH 0.0922M en
la valoracin.

Peso molecular del cido lctico: 90 g/mol

Volumen gastado de NaOH en la titulacin: 10,8mL

p
0.0922mmol NaOH 1 mmolC 3 H 6 O 3
90 mgC 3 H 6 O 3
1
=10,8 ml NaOH x
x
x
x
x 100 =
v
1 ml NaOH
1 mmol NaOH
1000 mmolC 3 H 6 O 3 50 mL

Sy
=
y

( 0.05) 2
=( 0,00462)
10,8

Incertidumbre relativa: 0,462%

S y = 0.00462 x 0,0018=( 8,31 x 1 06)
Incertidumbre absoluta:

8,31 x 1 04 %

DETERMINACIN DEL PESO EQUIVALENTE DE UN CIDO DBIL

Se tom una alcuota de 50mL en 0,6174g en 250mL de una muestra problema de
cido carboxlico.
Los 50mL se transfiere en un Erlenmeyer de 250mL y diluirlo a 100mL con agua
destilada.
Los cual se titul con NaOH de 0,0922M=0,0922N.
CALCULO
Volumen gastado de NaOH en la titulacin: 11mL
50 mL x

0,6174 g
=0,12348 g
250 mL

FORMULA:

Despejo:

Remplazo:

mL x N =

PE=

gramos(acido)
PE

gramos (acido)
mL x N

PE=

0,12348 g (acido)
=0,1217 g /meq
11 mL(NaOH ) x 0,0922 N ( NaOH )

MM=0,1217 g /meq x 1mmol/meq( acidobenzoico)=0,1217 g /mmolo 121,7 g /mol

El ms acercado es el del cido benzoico ya que su masa es de 122 g/mol

Sy
=
y

( 0.05) 2
=( 0,00454)
11

Incertidumbre relativa: 0,454%

S y = 0.00454 x 121,7=(0,552)
Incertidumbre absoluta: 55,2

CUANTIFICACIN DE CIDO ACETILSALICLICO EN TABLETA DE ASPIRINA

Pesar en una balanza analtica, de manera individual 6 a 10 tableta de aspirina.
Pulverizar las tabletas en un mortero.
Pesar unos 0,3000g de la muestra en polvo y transferir en un matraz Erlenmeyer
de 250mL. Aadir 10mL de etanol 95% y 25mL de agua y agregar 2 a 4 gotas de
fenolftalena.
Titular con la disolucin patrn de NaOH 0,0922M.

CLCULOS

Promedio de las 6 tabletas: 0,5993g

Las pulverizamos y tomamos: 0,2929g
Volumen gastado de NaOH en la titulacin: 14,6mL

p
0.0922mmol NaOH
1 mmol ASS
180 g ASS
1
=14,6 mL NaOH x
x
x
x
x 100 =82,72 A
p
1 mL NaOH
1 mmol NaOH 1000 mmol ASS 0,2929 g

tableta :14,6 mL NaOH x

Sy
=
y

0.0922 mmol NaOH

1 mmol ASS
180 g ASS
1
0,5993 g
x
x
x
x
1mL NaOH
1 mmol NaOH 1000 mmol ASS 0,2929 g 1 tableta

( 0.05) 2
=( 0,00342)
14,6

Incertidumbre relativa: 0,342%

S y = 0.00342 x 0,495=( 0,00169)
Incertidumbre absoluta: 0,169

Grupos
1
2
3

Vinagre
% p/v
2,66
2,87
3,27

Vino
% p/v
0,44
0,47
0,538

Limn
% p/v
1,24
0,48
1,5529

Leche
% p/v
0,20
0,18
0,1162

Aspirina
% p/v
79,65
82,72
85.54

4
5

2,96
1,92
0,1415
0,2234
48,88
2,97
0,49
1,45
0,24
85,63
2,95
0,77
0,97
0,19
76.48
Tabla 1: Estadstica de los datos generales (todos los grupos del laboratorio)

Pruebas estadsticas de los datos generales

Valores crticos de Q para el test de Dixon nivel de confianza n=5
0,710
Pruebas Q
Vinagre
3,27+2,97+2,96+2,87+2,66
X 1=

X 1=

n=

x 2 X
=
x nx 1
Q
1

2.872.66
=0.344
3.372.66

x nx n1
=
x nx 1
Q
Q n=

2.872.66
=0.491
3.272.66

3,27+2,97+2,96+2,87+2,66= 14.73/5=2.95
Posicin= 6/2= 3

x 2n
S=

S=

43,58795(2,95)2
=0.2198
4

Rango= 3,27-2,66=0.61
2
Varianza= S

0.2198
2
=0.0483

V= (

Vino
Promedio= 0.44+0.47+0.49+0.538+1.92= 1.938/5= 0.3876
X 1=

Q n=

0.470.44
=0.020
1.920.44

1.920.538
=0.9337
1.920.44

Se desprecia porque el valor experimental es mayor que el tabulado

0.9337<0.710

Se realiza nuevamente los datos despreciando 1,92

Promedio=0.44+0.47+0.49+0.538=1.938/4=0.4845
Q x 1=

Q n=

0.470.44
=0.3061
0.5380.44

0.5380.49
=0.4897
0.5380.44

Posicin= 4+1/2= 2.5

S=

0.94404 ( 0.4845 )
=0.0411
3

Rango= 0.538-0.44=0.098
2
V= 0.0411 =0.0016

Jugo ctrico
0.1415+0.48+1.24+1.45+1.5529= 4.8644/5= 0.9728
Q x 1=

Qn=

S=

0.480.1415
=0.2398
1.55290.1415

1.55291.45
=0.0559
1.55290.1415

6.30205 ( 0.2398 )
=0.6263
4

Rango=1.5529-0.1415= 1.4114

0.6263
V=( 2 = 0.3922

Leche
0.1162+0.18+0.20+0.2234+0.24=0.9596/5=0.1919

Q x 1=

Q n=

S=

0.180.1162
=0.5153
0.240.1162

0.240.2234
=0.1340
0.240.1162
2

0.19345(0.1919)
=0.0480
4

Rango=0.24-0.1162= 0.1238
2
V= (0.0480) =0.0023

PREGUNTAS PROBLEMAS
1- solucin estndar. Sealar los factores que se consideran para elegir una
base como reactivo para una solucin estndar de laboratorio. Mencionar las
sustancias alcalinas que se utilizan en la preparacin de las disoluciones
patrn bsico.
1. Debe hacer posible una gran variacin de la concentracin del protn
solvatado en la proximidad del punto de equivalencia

2. no debe introducir reacciones secundarias interferentes

3. la reaccin debe ser estequiometria
4. ser suficientemente estable
5. reaccionar de forma selectiva completamente con el analito
Las disoluciones patrn de bases se preparan, por lo general, a partir de hidrxido
de sodio, de potasio y, en ocasiones, de bario.
2- reactivos para valoraciones acido- base por qu los reactivos patrn
usados en las valoraciones por neutralizacin generalmente son cidos
bases fuertes y no cidos y bases dbiles?
Las disoluciones patrn que se usan en las valoraciones de neutralizacin son
cidos o bases fuertes, ya que estas sustancias reaccionan completamente con el
analito y por lo tanto, proporcionan puntos finales ms definidos.
3- Estndar primario. Que caractersticas debe tener una sustancia para
utilizarla como estndar primario de un acido o una base? Mencionar varios
reactivos cidos utilizados como estndares primarios para las disoluciones
patrn
de
carcter
bsico.
Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada
en qumica
como referencia al momento de hacer una valoracin o
estandarizacin. Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes
caractersticas:

1. Tienen composicin conocida. Es

decir,
se
ha
de
conocer
la estructura y elementos que lo componen, lo cual servir para hacer los
clculos estequiomtricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se debe
utilizar un patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas que puedan
interferir con la titulacin. En cualquier caso, ms del 98,5% de pureza,
preferiblemente un 99,9%.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar
sustancias que cambien su composicin o estructura por efectos de

temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que

ese hecho aumentara el error en las mediciones.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a
temperatura ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores para
que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas
mayores que la del punto de ebullicin del agua.
5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del
aire. Ya que este hecho generara posibles errores por interferencias, as
como tambin degeneracin del patrn.
6. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. De
esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las
titulaciones por volumetra y adems se pueden realizar los clculos
respectivos tambin de manera ms exacta.
7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce
considerablemente el error de la pesada del patrn.
El reactivo acido utilizado como estndares primarios para las disoluciones
bsicas es el ftalato acido de potasio
Otros patrones para estandarizar bases son:
Sal doble de cido sulfosaliclico, KHC7H4SO6K2C7H4SO6
(MM=550.64g/mol)
-cido benzoico, C6H5COOH (MM=122.12g/mol)
-cido sulfanlico, NH2C6H5SO3H (MM=173.19g/mol)
-cido sulfmico, NH2SO3H (MM=173.19g/mol)
-cido oxlico, C2O4H2 (MM=90.03g/mol)
4- indicador acido-base Qu criterio se usa para seleccionar un indicador
para una valoracin acido-base?
Desde tiempos muy antiguos, se conocen distintas sustancias de origen orgnico
que tienen la propiedad de cambiar su color, dependiendo de las caractersticas
cidas o bsicas de las sustancias a las que son aadidas. En la actualidad,
estas sustancias, y muchas otras, que se han introducido en el uso habitual de los
laboratorios qumicos, se utilizan con la finalidad de determinar el valor del pH de

las disoluciones, as como tambin, el punto final de las valoraciones cido base.
Dichas sustancias reciben el nombre de indicadores cido-base.
Cada uno de los indicadores posee un intervalo de viraje que lo caracteriza, es
decir, un entorno en mayor o menor medida, reducido de unidades de pH. Dentro
de dicho intervalo es donde se produce el cambio de color, o viraje.
Un indicador tiene mayor utilidad, cuanto ms pequeo es su intervalo de viraje,
producindose as de forma ms clara y sencilla el cambio de color.
La eleccin de un indicador adecuado para una valoracin dada exige el
conocimiento de las condiciones de equilibrio prevalecientes en la solucin
durante el transcurso de la valoracin, el conocimiento del mecanismo de
comportamiento del indicador y una compresin de los efectos del disolvente..
5- El pH final de la valoracin de un acido dbil, es neutro, alcalino o acido?
la titulacin es un proceso en el cual la solucin estndar (del patrn primario) se
combina con una solucin de concentracin desconocida para determinar dicha
concentracin, la curva de titulacin es la grfica que indica como el pH de la
solucin cambia durante el transcurso de la misma (el pH se grfica contra el
volumen de base o cido agregado).
Entonces podra entenderse como final de la titulacin al momento en que el pH
llegase a 7, sin embargo, esto est en funcin de la fuerza del cido o la
base que se estn titulando.
As cuando la neutralizacin se produce entre un cido fuerte y una base fuerte. El
pH en el punto de equivalencia es 7 ya que todos los iones han sido neutralizados.
Por otra parte, cuando la reaccin ocurre entre una base fuerte y un cido dbil, el
anin del cido sufre una hidrlisis, por lo que el pH al que ocurre la
neutralizacin es mayor que 7. Y en la situacin contraria, entre cido fuerte y
una base dbil, el catin de la base sufre una hidrlisis producindose iones
hidrnio, por lo que el pH es menor que 7.

6-Seale dos razones por las que se prefiere KH(IO) al acido benzoico
como patrn primario para una disolucin de NaOH 0.0100M.
El KH(IO) al ser un cido fuerte tiene una ventaja, la cual hace que la eleccin
del indicador sea menos critica. Adems la solubilidad del cido benzoico en agua

es muy limitada, ya que ste se disuelve generalmente en etanol antes de

disolverse en agua.

7-Calcular la concentracin molar del reactivo comercial concentrado, NaOH

al 50% (p/p), con densidad relativa de 1.525
50 g NaOH 1000 mmol NaOH 1.525 g sln
x
x
=19.0639 M
100 g sln
39.997 g NaOH
1 ml sln

Patrones Primarios cidos

Ftalato cido de potasio
Yodato cido de potasio
cido sulfamlico
Sal
doble
de
cido
sulfosaliclico
Anexo No.1

Patrones Primarios Bsicos

Tris-hidroximetilaminometano
xido mercrico
Carbonato de sodio
Brax

BIBLIOGRAFA

 MANUAL DE PRACTICAS DE QUMICA ANALTICA PARA EL PROGRAMA

DE QUMICA FARMACUTICA,
FEBRERO 2015.

UNIATLANTICO

HANAEL

OJEDA,