Guia Práctica Mma Parte 2. 2016-II
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CURSO:
MTODOS DE MEDICIN AMBIENTAL
PRCTICAS DE LABORATORIO
PARTE 2
La Molina, 2015
Ensayo 5
MTODOS ESPECTROSCPICOS
ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN MOLECULAR
RANGO VISIBLE
Por otra parte, la hidrlisis cida a la temperatura de ebullicin del agua transforma los
fosfatos condensados disueltos y partculas en, ortofosfato disuelto. La hidrlisis libera
inevitablemente algo de fosfato a partir de los compuestos orgnicos; pero puede
reducirse al mnimo eligiendo cuidadosamente la fuerza del cido y el tiempo y
temperatura de hidrlisis. Para esta fraccin es preferible el trmino "fsforo
hidrolizable por cido". Las fracciones de fosfato convertidas en ortofosfato slo por
destruccin oxidante de la materia orgnica presente, se consideran fsforo
"orgnico". La intensidad de la oxidacin requerida para esta conversin depende de
la forma del fsforo orgnico presente y de su cantidad.
Tanto el fsforo total como las fracciones disuelta y suspendida pueden dividirse en los
tres tipos qumicos descritos: reactivo, hidrolizable por cido y fsforo orgnico.
Mtodo Colorimtrico del cido Ascrbico: El molibdato de amonio y el tartrato de
antimonio-potasio, reaccionan en medio cido con el ortofosfato para formar el cido
fosfomolbdico, que es reducido por el cido ascrbico a un complejo azul de
molibdeno intensamente coloreado; slo las formas de ortofosfato forman dicho color
en esta prueba
TOMA DE MUESTRA Y ALMACENAMIENTO (Cul es la referencia normativa?
Las muestras que contienen bajas cantidades de fsforos no deben almacenarse
en botellas plsticas a no ser que se mantengan congeladas, debido a la posible
adsorcin que se podra efectuar del fosfato en las paredes de las botellas.
Los recipientes de vidrio deben lavarse con HCl diluido caliente y despus varias
veces con agua destilada. No usar nunca detergentes comerciales que contengan
fosfato para limpiar el material de vidrio utilizado en el anlisis de fosfatos.
REACTIVOS
1. cido sulfrico H2SO4, 5N: Se diluye 70 ml de H 2SO4 concentrado a 500 ml con
agua destilada.
2. Solucin de tartrato de antimonio y potasio:
Se disuelve 1,3715 g K(Sb0)C4H406.1/2H2O en 400 ml de agua destilada en un
frasco volumtrico de 500 ml y se diluye a la marca. Se almacena en una botella de
tapa de vidrio se disuelve 0.6858 g C8H4K2O12Sb23H2O 400 ml de agua
destilada en un frasco volumtrico de 500 ml.
3. Solucin de molibdato de amonio:
Se disuelve 20 g de (NH4)6Mo7024.4H2O en 500 ml de agua destilada. Se
almacena en una botella de plstico a 4C.
4. cido ascrbico 0,1 M:
Se disuelve 1,76 g de cido ascrbico en 100 ml de agua destilada . La solucin es
estable por cerca de cuatro semanas a 4C.
5. Reactivo combinado:
Se mezclan los siguientes reactivos en las siguientes proporciones para tener 100 ml
de reactivo combinado: 50 ml de H 2SO4 5 N, 5 ml de tartrato de amonio y potasio,
15 ml de molibdato de amonio y 30 ml de solucin de cido ascrbico. Se mezcla
bien despus de la adicin de cada reactivo. Los reactivos deben prepararse a la
temperatura del ambiente, justo antes de ser mezclados, siguiendo el orden dado.
Si se forma algo de turbiedad en el reactivo combinado, antes de proseguir se agita
la mezcla y luego se deja decantar durante algunos minutos, hasta que la turbiedad
desaparezca. El reactivo es estable por cuatro horas.
mg P/L
(ppm)
0
1,0
2,0
0
0,2
0,4
3,0
0,6
5,0
1,0
CLCULOS
Graficar con los patrones la curva de calibracin Absorbancia Vs Concentracin.
Determinar la concentracin de la muestra problema teniendo en cuenta, de ser el
caso, la dilucin.
CUESTIONARIO
1.
2.
3.
4.
Qu significa P-PO4?
Ensayo 6
ESPECTROSCOPA DE DISPERSIN DE RADIACIN
TURBIDIMETRA
Determinacin de la turbidez en aguas
FUNDAMENTO
La Turbidez es una principal caracterstica fsica del agua, es una expresin de la propiedad
ptica que causa la luz al ser dispersada y absorbida por partculas y algunas molculas que
transmiten lneas estrechas a travs de la muestra de agua. Esto es causado por la material
suspendida o impurezas que interfieren con la claridad del agua. Estas impurezas pueden
incluir arcillas, lodos, materia orgnica e inorgnica finamente divididos, compuestos orgnicos
solubles coloreados, plankton y otros organismos microscpicos. Tpicamente las fuentes de
turbidez en agua de bebida incluye los siguientes:
CUESTIONARIO
1.
Ensayo 7
ESPECTROSCOPA DE EMISIN DE RADIACIN
FOTOMETRA DE LLAMA Y FLUORESCENCIA
ENSAYO CONFIRMATORIO DE EMISIN POR LLAMA
FOTOMETRA DE LLAMA
Una forma de generar radiacin a partir de un tipo de materia es recurriendo a la
transicin electrnica de sus tomos.
El trnsito del estado excitado al estado basal de los electrones de tomos de
elementos metlicos atomizados en llama emite una radiacin electromagntica
especfica que permite identificar y cuantificar su concentracin.
Radiacin electromagntica.
REQUERIMIENTOS
Fotmetro de llama o mechero Bunsen
Alambre de Nicrom
Tubos de muestra
Lmpara de mercurio y lmparas Fluorescentes
REACTIVOS
a. Soluciones de sales de cloruro de elementos metlicos.
b. Reactivos orgnicos fluorescentes
PROCEDIMIENTO
Seguir instrucciones del profesor para el encendido del fotmetro de llama o mechero
Bunsen.
CUESTIONARIO
1. Explique el fundamento de la espectroscopia de emisin.
2. Cul
es
la
diferencia
entre
fluorescencia
fosforescencia
y
quimioluminiscencia?
3. Explique el funcionamiento de una lmpara fluorescente domestica.
4. Explique el funcionamiento del Plasma Acoplado Inductivamente (ICP). Qu
usos se le da?.
5. Cul es la diferencia entre ICP-EOS e ICP-MS?. Explique.
6. A qu tipo de analitos esta dirigido cada uno de las tcnicas de la pregunta
5?.
7. Haga una lista de 05 Normas Tcnicas de Ensayo nacional o internacional que
hagan uso de la espectroscopia de emisin.
8. Presente la lista de los parmetros del ECA de agua y LMPs de parmetros de
efluentes o emisiones donde se aplica las tcnicas anteriores
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Ensayo 8
MTODOS ELCTRICOS
POTENCIOMETRA
Determinacin del pH en aguas naturales
FUNDAMENTO
El trmino de pH fue planteado por Sorensen en 1909. El describi la concentracin de
iones hidrogeno como una escala logartmica a la cual el llamo potencial de
hidrgeno. El pH es una unidad de medida cuantitativa que describe el grado de
acidez activa de una sustancia. Es medido utilizando una escala de 0 a 14. El trmino
de pH es derivado del smbolo matemtico p que es el logaritmo negativo, y H es
el smbolo qumico del Hidrgeno.
La definicin formal de pH es el logaritmo negativo de la concentracin de iones
hidrgeno.
pH log10 H
11
12
Electrodo combinado
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CUESTIONARIO
1. Por qu los valores de pH D.S. N003-2002 PRODUCE y D.S. N 0102008 PRODUCE estn entre 5 y 9?
2. Qu unidades tiene el valor del pH?
3. Un efluente de la seccin de Tintorera de una Industria textil tiene un valor de
pH = 12 Qu le indica este valor? Qu tipos de buffer debe emplear para
calibrar su pH metro?
4. Haga una lista de MTODOS DE ENSAYOS NORMALIZADOS
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Ensayo 9
MTODOS ELCTRICOS
CONDUCTIMETRA
Determinacin de Conductividad Elctrica en aguas
naturales
FUNDAMENTO
La conductividad es una expresin numrica de la capacidad de una solucin para
transportar una corriente elctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones y
de su concentracin total, de su movilidad, valencia y concentraciones relativas, as
como de la temperatura de la medicin. La mediciones de la mayora de los cidos,
bases y sales presentan coeficientes de conductividad relativamente adecuados. A la
inversa, las molculas de los compuestos orgnicos que no se disocian en soluciones
acuosas tienen una conductividad muy escasa o nula.
La medicin fsica prctica en una determinacin de laboratorio suele ser de
resistencia, medida en ohmios o megaohmios. La resistencia de un conductor es
inversamente proporcional a su rea de seccin transversal y directamente
proporcional a su longitud. La magnitud de la resistencia medida en una solucin
acuosa depende, por tanto, de las caractersticas de las celdas de conductividad
usadas y solo tiene sentido si se conocen esas caractersticas. La resistencia
especfica es la resistencia de un cubo de 1 cm de lado. En soluciones acuosas esta
medida es rara debido a las dificultades de fabricacin del electrodo. Los electrodos
prcticos miden una fraccin dada de la resistencia especfica, siendo esta fraccin la
constante celular C:
C
Re sistencia medida Rm
Re sistencia especfica Rs
El reciproco de la resistencia es la conductancia, que mide la capacidad para conducir
una corriente y se expresa en ohmios recprocos o mhos. En los anlisis de aguas es
ms conveniente el micromhos. Cuando se conoce y se aplica la constante celular, la
conductancia medida se convierte en conductancia especfica o conductividad, Ks,
reciproco de la resistencia especfica:
1
C
R s Rm
Se prefiere el trmino conductividad y por lo general se expresa en micromhos por
centmetro (mhos/cm). En el Sistema Internacional de Unidades el reciproco del
ohmio es el Siemens (S) y la conductividad se expresa en milisiemens por metro
(mS/m). 1 mS/m = 10 mhos/cm. Para expresar resultados en unidades SIU,
divdanse mhos/cm por 10.
El agua destilada recin preparada tiene una conductividad de 0,5 a 2 mhos/cm, que
aumenta tras una semanas de almacenamiento a 2 4 mhos/cm. Este aumento
producido fundamentalmente por absorcin de dixido de carbono y en menor grado
de amoniaco. La conductividad del agua potable oscila entre 50 y 1500 mhos/cm. La
conductividad de las aguas residuales domsticas puede estar prxima a la del
suministro hdrico local, aunque algunos residuos industriales exhiben conductividades
superiores a 10000 mhos/cm.
Ks
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CUESTIONARIO
1. Cul es la relacin entre la conductividad elctrica y los slidos disueltos?.
2. Calcule los slidos disueltos en la muestra analizada a partir del dato de CE.
Haga una comparacin de los resultados con el obtenido a base de la
determinacin de cloruros (estime el contenido de sales como NaCl).
3. Haga una lista de MTODOS DE ENSAYOS NORMALIZADOS
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