NTC2128

NORMA TCNICA NTC
COLOMBIANA 2128
2003-07-23
CARBN Y COQUE.
DETERMINACIN DEL PODER CALORFICO
BRUTO DE CARBN Y COQUE
E: COAL AND COKE. STANDARD TEST METHOD FOR

GROSS CALORIFIC VALUE OF COAL AND COKE
CORRESPONDENCIA: esta norma es idntica (IDT) a la

ASTM D 5865:2000, Standard Test
Method for Gross Calorific Value of
Coal and Coke, Copyright ASTM
International. 100 Barr Harbor Drive,
West Conshohocken, PA 19429, USA.
DESCRIPTORES: calormetro adiabtico; bomba

calorimtrica; calormetro; carbn;
coque; bomba calorimtrica
isoperiblica.
I.C.S.: 73.040.00; 75.160.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435
Prohibida su reproduccin Segunda actualizacin

Editada 2003-07-25
PRLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica

est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.
La NTC 2128 (Segunda actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2003-07-23.
Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

travs de su participacin en el Comit Tcnico 42 Carbn y coque.
ACERAS PAZ DEL RO S.A. INSTITUTO DE INVESTIGACIN E

B.T.U LTDA. INFORMACIN GEOCIENTFICA, MINERA
BSI - INSPECTORATE DE COLOMBIA - AMBIENTAL Y NUCLEAR, INGEOMINAS
LTDA. MINERCOL LTDA.
COOPERATIVA INTEGRAL DE UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
PRODUCTORES DE CARBN
PROCARBN
Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las

siguientes empresas:
CEMENTOS BOYAC S.A. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y

CENTRO NACIONAL MINERO SENA. COMERCIO
MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y UNIVERSIDAD DEL ATLNTICO
DESARROLLO. UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA
MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA SANTANDER
Y TURISMO. UNIVERSIDAD NACIONAL / CENTRO DEL
SOCIT GNRALE DE CARBN/ FACULTAD DE MINAS
SURVEILLANCE
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 2128 (Segunda actualizacin)
CARBN Y COQUE
DETERMINACIN DEL PODER CALORFICO
BRUTO DE CARBN Y COQUE
0. INTRODUCCIN
Para los propsitos de esta norma se han hecho los siguientes cambios editoriales: se ha
incluido el numeral 2.2, en el que se relacionan algunas NTC idnticas con respecto a los
documentos de referencia internacionales respectivos.
1. OBJETO
1.1 Esta norma especifica un procedimiento para la determinacin del poder calorfico bruto
del carbn y el coque ya sea mediante un calormetro isoperiblico o adiabtico.
1.2 Los valores establecidos en unidades SI se deben considerar como los normativos.
1.3 Esta norma no tiene como propsito tratar todos los asuntos de seguridad, si existe
alguno, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer
apropiadas prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de limitaciones
reglamentarias antes de su uso. Para declaraciones de riesgo especficas, vase el numeral 8.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
2.1 NORMAS ASTM
ASTM D 121 Terminology of Coal and Coke.
ASTM D 346 Practice for Collection and Preparation of coke Samples for Laboratory Analysis.
ASTM D 388 Classification of Coals by Rank.
ASTM D 1193 Specification for Reagent Water.
ASTM D 2013 Method for Preparing Coal Samples for Analysis.
ASTM D 3173 Test Method for Moisture in the Analysis Sample of Coal and Coke.
ASTM D 3177 Test Method for Total Sulfur in the Analysis Sample of Coal and Coke.
1
ASTM D 3180 Practice for Calculating Coal and Coke Analyses from As-Determined to Different
Bases.
ASTM D 4239 Test Method for Sulfur in the Analysis Sample of Coal and Coke Using High
Temperature Tube Furnace Combustion Methods.
ASTM D 5142 Test Methods for the Proximate Analysis of the Analysis Sample of Coal and
Coke by Instrumental Procedures.
ASTM E 1 Specification for ASTM Thermometers.
ASTM E 144 Practice for Safe Use of Oxygen Combustion Bombs.
ASTM E 178 Practice for Dealing with Outlying Observations.
2.2 NORMAS NTC
NTC 1969:2003, Carbn y coque. Terminologa (ASTM D 121).
NTC 2480:2003, Clculo de anlisis de carbn y coque de base como se determina a

diferentes bases (ASTM D 3180).
NTC 3266:2000, Muestreo y preparacin de muestras de coque para anlisis de laboratorio

(ASTM D 346).
NTC 3268:1991, Minera. Carbn y coque. Mtodo de combustin a alta temperatura para el
anlisis del azufre total en el carbn y en el coque (ASTM D 4239).
NTC 3484 (Primera actualizacin):2001, Determinacin de la humedad en la muestra de

anlisis de carbn y coque (ASTM D 3173).
NTC 4682:1999, Anlisis prximo de muestras de carbn y coque por procedimientos

instrumentales (ASTM D 5142).
NTC 4898:2000, Preparacin de muestras de carbn para anlisis (ASTM D 2013).
3. TERMINOLOGA
3.1 DEFINICIONES
3.1.1
poder calorfico
Calor producido por combustin de una cantidad unitaria de una sustancia bajo condiciones
especificas
3.1.2
calormetro
Dispositivo para medir el poder calorfico que consta de una bomba, su contenido, un recipiente
para soportar la bomba, dispositivos de medicin de temperatura, conductores de encendido,
agua, agitador y una chaqueta mantenida a condiciones de temperatura especificas.
2
3.1.3
calormetro adiabtico
Calormetro que tiene una chaqueta con temperatura ajustada para seguir la temperatura del
calormetro de modo que se mantenga piso trmico cero.
3.1.4
calormetro isoperiblico
Calormetro que tiene una chaqueta de temperatura uniforme y constante.
3.1.5
poder calorfico bruto (calor bruto de combustin a volumen constante), Qv(bruto)
Calor producido por combustin completa de una sustancia a volumen constante con toda el
agua formada condensada a lquido.
3.1.6
calor de formacin
Cambio en el contenido de calor resultante de la formacin de una mole de una sustancia a
partir de sus elementos a presin constante.
3.1.7
poder calorfico neto (calor neto de combustin a presin constante), Qp (neto)
Calor producido por la combustin de una sustancia a una presin constante de 0,1 MPa
(1 atm), con parte de agua formada en fase vapor.
3.2 DEFINICIONES DE TRMINOS ESPECFICOS A ESTA NORMA
3.2.1
aumento de temperatura corregida
El cambio en la temperatura del calormetro causado por los procesos que tienen lugar dentro
de la bomba de combustin, corregido para diferentes efectos.
3.2.2
capacidad de calor
Energa requerida para elevar la temperatura del calormetro una unidad arbitraria.
NOTA 1 La capacidad calorfica tambin puede denominarse como la energa equivalente o equivalente de agua
del calormetro.
4. RESUMEN DEL MTODO
4.1 La capacidad calorfica del calormetro se determina mediante combustin de una masa
especifica de cido benzoico en oxgeno. Se quema una cantidad comparable de la muestra de
anlisis bajo las mismas condiciones en el calormetro. El poder calorfico de la muestra de
anlisis se calcula multiplicando el aumento de temperatura corregida, ajustada para efectos de
calor extraos, por la capacidad calorfica y dividindola por la masa de la muestra.
5. IMPORTANCIA Y USO
5.1 El poder calorfico bruto puede emplearse para calcular el contenido calorfico total de la
cantidad de carbn o coque representado por la muestra para propsitos comerciales.
3
5.2 El poder calorfico bruto puede emplearse para calcular el contenido calorfico versus
contenido de azufre para determinar si el carbn cumple requisitos reglamentarios para
combustibles industriales.
5.3 El poder calorfico bruto puede emplearse para evaluar la efectividad de los procesos de
beneficio.
5.4 Puede requerirse el poder calorfico bruto para clasificar los carbones de acuerdo con la
Clasificacin ASTM D 388 (NTC 4196).
6. APARATOS E INSTALACIONES
6.1 REA DE ENSAYO
rea libre de corrientes de aire, resguardada de la luz solar directa y otras fuentes de radiacin.
Son deseables el control termosttico de la temperatura ambiente y la humedad relativa
controlada.
6.2 BOMBA DE COMBUSTIN
Construida de materiales que no se vean afectados por el proceso de combustin o los

productos formados para introducir una entrada de calor medible o la alteracin de los
productos finales. La bomba debe estar diseada de modo que todos los productos lquidos de
combustin puedan recuperarse por completo mediante lavado de las superficies interiores.
No debe haber fuga de gas. La bomba debe ser capaz de soportar un ensayo de presin
hidrosttica hasta 20 MPa (3 000 psig) a temperatura ambiente sin tensionar ninguna parte
ms all de su lmite elstico especificado
6.3 BALANZA
Balanza de laboratorio capaz de pesar la muestra de anlisis con aproximacin a 0,0001 g.

Debe revisarse la precisin de la balanza semanalmente, como mnimo.
6.4 RECIPIENTE DEL CALORMETRO
Hecho de metal, con recubrimiento resistente a la decoloracin, con todas las superficies
externas altamente pulidas. Su tamao debe ser tal que la bomba se sumerja por completo en
el agua durante la determinacin. Se debe tener un agitador para la mezcla uniforme del agua.
La parte sumergida del agitador debe ser accesible al exterior por medio de un acople de
conductividad trmica baja. La velocidad del agitador debe permanecer constante para
minimizar cualquier variacin de temperatura debida a agitacin. La agitacin continua durante
10 min no debe elevar la temperatura del calormetro ms de 0,01 C al iniciar con temperaturas
idnticas en el calormetro, rea de ensayo y chaqueta. Para calormetros que tienen una
cubeta sta puede ser un componente separado o integral de la bomba. El recipiente debe ser
de construccin tal que el ambiente de los bordes externos enteros del calormetro se
mantengan a una temperatura uniforme.
6.5 CHAQUETA
Contenedor con permetro interior mantenido a temperatura constante 0,1 C (isoperiblico) o

a la misma temperatura 0,1 C que el recipiente del calormetro (adiabtico) durante el
ensayo. A fin de minimizar la conveccin, los lados, superior e inferior del recipiente del
4
calormetro no deben estar a ms de 10 mm de la superficie interior de la chaqueta. Los

soportes mecnicos para el recipiente de calormetro deben ser de baja conductividad trmica.
6.6 TERMMETROS
6.6.1 Calormetros automatizados
Los termmetros de resistencia de platino o de termistor lineal deben ser capaces de medir con
aproximacin a 0,0001 C. La calibracin del termmetro debe ser trazable con una entidad
certificadora reconocida.
6.6.2 Calormetros manuales
6.6.2.1 Los termmetros de resistencia de platino o termistor lineal deben ser capaces de
medir con aproximacin a 0,0001 C. La calibracin del termmetro debe ser trazable con una
entidad certificadora reconocida.
6.6.2.2 Termmetros de lquido en vidrio
Conforme a los requisitos para termmetros 56C, 116C 117C segn se prescribe en la
ASTM E 1. Los termmetros 56C deben calibrarse a intervalos no mayores de 2,0 C sobre
toda la escala graduada. La diferencia mxima en correccin entre dos puntos de calibracin
no debe ser mayor a 0,02 C. Los termmetros 116C y 117C deben calibrarse a intervalos no
mayores a 0,5 C sobre toda la escala graduada. La diferencia mxima en correccin entre
cualquier par de puntos de calibracin no debe ser mayor a 0,02 C.
6.6.2.3 Termmetro diferencial Beckman
(Escala encerrada en vidrio, ajustable) que tiene un intervalo de aproximadamente 6 C en

subdivisiones de 0,01 C de lectura ascendente y conforme con los requisitos para termmetro
115C, segn se prescribe en la Especificacin ASTM E 1. El termmetro debe estar calibrado a
intervalos no mayores de 1 C sobre toda la escala graduada. La diferencia mxima en la
correccin entre cualquier par de puntos de calibracin debe ser inferior a 0,02 C.
6.6.2.4 Accesorios del termmetro
Se requiere un lente de aumento para leer termmetros de lquido en vidrio hasta un dcimo de
la divisin de escala ms pequea. El lente de aumento debe tener un lente y un soporte
diseado de modo que minimice los errores como resultado de paralaje.
6.7 PORTAMUESTRAS
Crisol abierto de platino, cuarzo o aleacin metlica. Antes de emplearse en el calormetro, los
crisoles metlicos se deben tratar al calor durante mnimo 4 h a 500 C para garantizar que la
superficie del crisol se oxide por completo. Son aceptables los crisoles de aleacin metlica, si
despus de tres quemas preliminares, el peso no cambia en ms de 0,0001 g.
6.8 FUSIBLE DE ENCENDIDO
Fusible de encendido de 100 mm de longitud y 0,16 mm (vara comercial) de dimetro o ms

pequeo. Son aceptables la aleacin de nquel-cromo (Cromel C), el hilo de algodn o el
alambre de hierro. Se puede emplear alambre de platino o de paladio de 0,10 mm de dimetro
(vara comercial) siempre y cuando suministre energa de encendido constante. Se emplea el
5
mismo tipo y longitud (masa) de fusible de encendido para determinaciones del poder calorfico
como se emplea para estandarizacin.
6.9 CIRCUITO DE ENCENDIDO
Se requiere una corriente alterna o directa de 6 V a 30 V para propsitos de encendido. Se

puede emplear un transformador reductor conectado a un circuito de corriente alterna,
condensadores o bateras. Para calormetros operados manualmente, el interruptor de circuito
de encendido debe ser de tipo de contacto doble momentneo, normalmente abierto excepto
cuando el operador lo mantenga cerrado. Se puede emplear un ampermetro o luz piloto en el
circuito para indicar el flujo de corriente.
6.10 CONTROLADOR
Para calormetros automatizados, capaces de cargar la bomba, llenar el recipiente del

calormetro, activar el circuito de encendido, registrar las temperaturas del calormetro antes,
durante y despus del ensayo, registrar los pesos de la balanza y realizar todas las
correcciones y clculos necesarios.
6.11 REVESTIMIENTO DEL CRISOL
Fibra de cuarzo o alundo para recubrir el crisol a fin de promover la combustin completa de las
muestras que no se queman por completo durante la determinacin del poder calorfico.
7. REACTIVOS
7.1 AGUA PARA REACTIVOS
conforme con los requisitos de conductividad para Tipo II de Especificacin ASTM D1193, para
la preparacin de reactivos y el lavado del interior de la bomba.
7.2 PUREZA DE LOS REACTIVOS
Se emplean qumicos de grado reactivo conforme con la especificacin del Comit sobre
Reactivos Analticos de la Sociedad Qumica Americana en todos los ensayos.
7.3 PATRN DE CIDO BENZOICO (C6H5COOH)
Pastillas hechas de cido benzoico disponibles en el National Institute of Standards and

Technology (NIST) o cido benzoico calibrado contra material patrn de NIST. El poder
calorfico del cido benzoico, para uso en los clculos de calibracin, debe ser trazable a un
valor certificado conocido.
7.4 OXGENO
Obtenido a partir de aire lquido, con garanta de pureza mayor al 99,5 % y libre de material
combustible. El oxgeno obtenido por el proceso electroltico contiene pequeas cantidades de
hidrgeno que lo hace inadecuado a menos que se purifique pasndolo sobre xido de cobre a
500 C.
6
7.5 INDICADOR DE TITULACIN
Naranja de metilo, rojo de metilo o prpura de metilo para indicar el punto final de la titulacin del
cido formado durante la combustin. El mismo indicador debe emplearse tanto para la
calibracin como para las determinaciones de poder calorfico.
7.6 SOLUCIN PATRN
Carbonato de sodio (Na2CO3) u otra solucin patrn adecuada. Se disuelven en agua 3,76 g de
carbonato de sodio, secado durante 24 h a 105 C, y se diluye hasta completar 1 L. Un mililitro de
esta solucin es equivalente a 4,2 J (1,0 caloras) en la titulacin del cido.
8. RIESGOS
8.1 Se recomienda tener las siguientes precauciones para la operacin segura del
calormetro. Se anotan precauciones adicionales en la Prctica ASTM E 144. Tambin se deben
consultar las instrucciones de instalacin y operacin del fabricante del equipo del calormetro
antes de emplearlo.
8.1.1 La masa de la muestra y cualquier auxiliar de combustin lo mismo que la presin del
oxgeno admitido en la bomba no debe exceder las especificaciones del fabricante.
8.1.2 Se inspeccionan las partes de la bomba cuidadosamente despus de cada uso. Se

cambian las partes agrietadas o significativamente desgastadas. Se cambian los empaques y los
asientos de las vlvulas de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Para mayores detalles,
se debe consultar al fabricante.
8.1.3 Se equipa el cilindro de suministro de oxgeno con un tipo aprobado de dispositivo de

seguridad, tal como una vlvula de escape, adicionalmente a la vlvula de aguja y el manmetro
empleado en la regulacin del oxgeno que alimenta a la bomba. Las vlvulas, galgas y
empaquetaduras deben cumplir los cdigos de seguridad industrial. Pueden adquirir vlvulas
reductoras adecuadas y adaptadores para presin de descarga de 3 MPa a 4 MPa (300 psig
a 500 psig) de fuentes comerciales de equipo de gas comprimido. Se verifica la exactitud del
manmetro anualmente o despus de cualquier sobre presin accidental que alcance la mxima
presin del manmetro.
8.1.4 Durante la quema de una muestra el operador no debe exponer ninguna parte del cuerpo
sobre el calormetro.
8.1.5 No se debe encender la bomba si se ha cado o volteado despus de cargada.
8.1.6 No se debe encender la bomba si existe evidencia de fuga de gas cuando la bomba se
sumerge en el recipiente del calormetro.
8.1.7 Para calormetros operados manualmente, el interruptor de ignicin deber oprimirse solo
lo suficiente para encender la carga.
9. MUESTRA
9.1 La muestra de anlisis es el material pulverizado que pasa el tamiz de 250 m (No. 60),
preparado de acuerdo con la Prctica ASTM D 346 para el coque o el Mtodo ASTM D 2013
(NTC 4898) para el carbn.
7
10. DETERMINACIN DE LA CAPACIDAD calorfica DEL CALORMETRO
10.1 MUESTRA
Se pesa 0,8 g a 1,2 g de cido benzoico en un portamuestras. Se registra el peso de la muestra

con aproximacin a 0,0001 g.
10.2 PREPARACIN DE LA BOMBA
10.2.1 Se enjuaga la bomba con agua a fin de humedecer los sellos internos y reas
superficiales de la bomba o pre-acondicionar el calormetro de acuerdo con las instrucciones
del fabricante. Se adiciona 1,0 mL de agua a la bomba antes del ensamble.
10.2.2 Se conecta un fusible medido de acuerdo con los parmetros del fabricante.
10.2.3 Se ensambla la bomba. Se inyecta oxgeno a la bomba a una presin estable entre
2 MPa y 3 MPa (20 atm y 30 atm). Se emplea la misma presin para cada ciclo de capacidad
calrica. Se controla el flujo de oxgeno hacia la bomba de modo que no sople material del
portamuestra. Si la presin excede la presin especificada, se retira la conexin de llenado y se
descarga la bomba. Se desecha la muestra.
10.3 PREPARACIN DEL CALORMETRO
10.3.1 Se llena el recipiente del calormetro con agua a una temperatura de mximo 2 C por
debajo de la temperatura ambiente y se coloca la bomba ensamblada en el calormetro. Se
verifica que no se escapen burbujas de oxgeno de la bomba. Si existe evidencia de fuga, se
retira y descarga la bomba. Se desecha la muestra.
10.3.2 La masa de agua empleada para cada ciclo de ensayo debe ser M 0,5 g donde M es
una masa fija de agua. Los dispositivos empleados para suministrar la masa requerida de agua
sobre una base volumtrica deben ajustarse cuando sea necesario para compensar el cambio
en la densidad del agua con la temperatura.
10.3.3 Con el recipiente del calormetro ubicado en la chaqueta se inicia la operacin de los
agitadores.
10.4 CALORMETROS AUTOMATIZADOS. OBSERVACIONES DE TEMPERATURA
10.4.1 Estabilizacin
La temperatura del recipiente del calormetro debe permanecer estable durante un perodo de
30 s antes de encender. La estabilidad debe ser de 0,001 C para calormetros adiabticos y
0,001 C/s menos para un calormetro isoperiblico.
10.4.2 Mtodo de extrapolacin
Se enciende la carga, se registra el aumento de la temperatura. El ensayo puede terminarse

cuando la curva trmica observada corresponda con una curva trmica que permita la
extrapolacin a una temperatura final con una incertidumbre mxima de 0,002 C.
8
10.4.3 Mtodo de desarrollo completo
Se enciende la carga y se registra el aumento de la temperatura hasta que la temperatura se

haya estabilizado durante un perodo de 30 s de acuerdo con los requisitos de estabilidad
especificados en el numeral 10.4.1.
10.5 CALORMETROS MANUALES. OBSERVACIONES DE TEMPERATURA
10.5.1 Al emplear Termmetros ASTM 56C, se calculan todas las lecturas con aproximacin a
0,002 C. Al emplear Termmetros ASTM 115C, ASTM 116C ASTM 117C, las lecturas se
hacen con aproximacin a 0,001 C y las lecturas con termmetros de resistencia 25- con
aproximacin a 0,0001 . Se dan golpecitos a los termmetros de mercurio o se hacen vibrar
justo antes de la lectura para evitar errores causados por la adherencia de mercurio a las
paredes del capilar.
10.5.2 Se dejan transcurrir 5 min para que la temperatura del recipiente del calormetro se
estabilice. Se ajusta la temperatura de la chaqueta para que corresponda con la del recipiente
del calormetro dentro de 0,01 C y se mantiene durante 3 min.
10.5.3 Se enciende la carga. Se registra el tiempo como a y la temperatura como ta.
10.5.4 Para calormetros adiabticos se ajusta la temperatura de la chaqueta para que

corresponda con la del recipiente del calormetro durante el perodo de incremento. Se
mantienen las dos temperaturas iguales tanto como sea posible durante el perodo de
incremento rpido. Se ajusta dentro de 0,01 C al acercarse a la temperatura de estabilizacin
final. Se registran las siguientes lecturas a intervalos no mayores a 1 min hasta que tres
lecturas sucesivas no difieran en ms de 0,001 C por min. Se registra la primera lectura
despus de que se ha estabilizado la velocidad de cambio como la temperatura final tc y el
tiempo de esta lectura como c.
Para calormetros isoperiblicos, cuando se aproxima la temperatura de estabilizacin final, se

deben registrar hasta 3 lecturas sucesivas que no difieran en ms de 0,001 C por minuto. Se
debe registrar la primera lectura despus de que la velocidad de cambio se haya estabilizado a
la temperatura final tc y el tiempo de esta lectura como "c".
10.5.5 Se abre el calormetro y se retira la bomba. Se libera la presin a una velocidad uniforme tal
que la operacin no dure menos de 1 min. Se abre la bomba y se examina el interior de la bomba.
Se desecha el ensayo si se encuentra muestra sin quemar o depsitos de holln.
10.6 CORRECCIONES TERMOQUMICAS (VASE EL APNDICE X.1)
10.6.1 Correccin cida (vase el numeral X.1.1)
Se puede emplear el procedimiento de titulacin (vase el numeral 10.6.1.1) o titulacin

calculada (vase el numeral 10.6.1.2) para muestras de carbn y coque.
10.6.1.1 Mtodo de titulacin
Se lava el interior de la bomba con agua destilada que contenga el indicador de titulacin
(vase el numeral 7.5) hasta que el lavado est libre de cido y se combina con el enjuague de
la cpsula. Se titulan los lavados con las soluciones estndar (vase el numeral 7.6)
empleando un indicador de titulacin, o un medidor de pH de milivoltios. El nmero de
mililitros de carbonato de sodio estndar (Na2CO3) empleado en la titulacin se toma como e1.
9
10.6.1.2 Mtodo de titulacin calculada
Debe ensayarse cada sistema de calormetro a diferentes niveles de energa con pastillas de
cido benzoico, que pesen 0,8 g, 1,0 g y 1,2 g. Este intervalo corresponde a niveles de energa
ptimos de 5000 caloras a 8000 caloras. Se deben realizar dos ciclos con cada peso. Se
grafican mililitros de titulante (y) versus aumento de la temperatura , grado C (x),para cada
calibracin y se emplea la regresin lineal para determinar la frmula para la lnea y = m (x) + b
(vase la Figura 1). La frmula resultante para una lnea es la ecuacin para determinar los
mililitros calculados de titulante (e1). El titulante calculado = m (x) + b donde se han
determinado m y b mediante regresin lineal. Debe representarse el incremento de temperatura
(x) para cada ensayo en el grfico a fin de determinar la correccin de cido calculada (e1), o
determinarse a partir de la ecuacin y = mx + b.
14
13
12
Calculated titrant (ml)
11
10
6
7 8 9 10 11 12 13
Temperature rise (C)
Figura 1. Titulante calentado versus incremento de temperatura
EJEMPLO
Muestra Titulacin medida Incremento de la temperatura (x)

masa, g (y)
0,7643 7,8 7,7443

0,8104 77,0 8,2188
1,0392 11,0 10,5114
1,0506 10,3 10,6420
1,1539 10,5 11,6584
1,2562 13,0 12,6491
y = m(x) + b (1)
Empleando el anlisis de regresin los datos anteriores arrojan los siguientes resultados:
pendiente = 1,0826, punto de interseccin = -1,1496 y la ecuacin para los mililitros de
titulante = y = 1,0826 x - 1,1496.
Con cualquier incremento de temperatura dado (x), puede determinarse el valor y (e1).
NOTA 2 La m representa la pendiente de la lnea, mientras que en otras referencias en este mtodo m representa
masa.
NOTA 3 El anlisis de regresin para determinar la ecuacin para los mililitros de titulante (e1) debe hacerse sin
forzar los datos hasta cero.
10
10.6.2 Correccin de fusible (vase el numeral X.1.3)
La correccin del fusible se determina empleando una de las dos alternativas.
10.6.2.1 Se miden los pedazos combinados del fusible de encendido sin combustionar y se
resta de la longitud original para determinar el fusible consumido en la combustin de acuerdo
con la Ecuacin 2
e2 = Kl x l (2)
en donde
e2 = la correccin para el calor de combustin del fusible de encendido,
l = longitud de fusible consumido durante la combustin
Kl = 0,96 J/mm (0,23 cal/mm) , Cromel C,
Kl = 1,13 J/mm (0,27 cal/mm) , alambre de hierro y
Kl = 0,00 J/mm para alambre de platino o paladio dado que la energa de ignicin es constante
o;
10.6.2.2 Se pesan los pedazos combinados de fusible sin quemar y se resta del peso original a
fin de determinar el peso en miligramos del fusible consumido en la quema (m). Se retira
cualquier esfera de metal oxidizado de los extremos antes de pesarlas
e2 = Km X m (3)
en donde:
e2 = la correccin para el calor de combustin del fusible de encendido,
m = peso en mg de fusible consumido durante la combustin,
Km = 5,9 J/mg (1,4 cal/mg) Cromel C, calibre N.34 B & S.
Km = 7,5 J/mg (1,8 cal/mg) alambre de hierro, calibre N.34 B & S.
Km = 0,00 J/mg para alambre de platino o paladio dado que la energa de encendido es
constante,
Cuando se emplea hilo de algodn, se debe utilizar la correccin en J recomendada por el

fabricante del instrumento.
10.7 CLCULO DEL INCREMENTO DE LA TEMPERATURA CORREGIDA
Se calcula el incremento corregido de temperatura, t, de la siguiente manera:
t = tc - ta + Ce + Cr + Cs (4)
en donde
t = incremento corregido de temperatura, C;
ta = lectura de temperatura inicial en el momento de encendido;
11
tc = lectura de temperatura final;
Ce = correccin de termmetro de vstago emergente (vase la Ecuacin A1.4);
Cr = correccin de radiacin (vase la Ecuacin A1.2); y
Cs = correccin del ajuste del termmetro (vase la Ecuacin A1.3).
10.7.1 El incremento de la temperatura en calormetos de isoperiblico requiere una correccin

de radiacin.
10.7.2 Los termmetros diferenciales Beckman requieren una correccin de ajuste y una
correccin de vstago emergente.
10.7.3 Los termmetros ASTM de vstago slido 56C no requieren correcciones de vstago
emergente si todos los ensayos se realizan dentro del mismo intervalo de 5.5 C. Si el intervalo
de temperatura operante va ms all de este lmite, se debe aplicar una correccin de vstago
emergente diferencial.
10.8 CLCULO DE LA CAPACIDAD DE CALOR
Se calcula la capacidad calorfica (E) del calormetro empleando la siguiente ecuacin:
E = [(Hc x m) + e1 + e2]/t (5)
en donde
E = capacidad calorfica del calormetro, J/C;
Hc = calor de combustin de cido benzoico, como se establece en el certificado, J/g;
m = masa de cido benzocio, g;
e1 = correccin de cido dada en el numeral 10.6.1 a partir del mtodo de titulacin (vase el
numeral 10.6.1.1) la titulacin calculada (vase el numeral 10.6.1.2);
e2 = correccin por fusible a partir del numeral 10.6.2, J; y
t = incremento de temperatura corregida
10.8.1 Empleando los procedimientos descritos en los numerales 10.1 a 10.8 se completa un
total de diez ciclos de ensayo aceptables. Los ensayos individuales deben rechazarse solo si
existe evidencia de combustin incompleta.
10.8.2 La desviacin estndar relativa de la capacidad calorfica de diez ciclos de ensayo

aceptables debe ser de 0,15 % o menos del equivalente de energa promedio. Si despus de
considerar la posibilidad de puntos desviados empleando los criterios establecidos en la
Prctica ASTM E 178, no se cumple este lmite, se debera revisar la operacin del calormetro
para encontrar la causa y corregirla antes de repetir la serie. La Tabla 1 resume una serie de
ciclos de capacidad de calor. Esta tabla sera aplicable sin importar la unidad de medida para la
capacidad de calor.
12
Tabla 1. Ciclos de capacidad de calor
2 2
NOTA Varianza = s = {Suma Columna C - [(Suma Columna B) /10]}/9 = 89,51.
Desviacin estndar = s = s 2 = 9, 46
Desviacin Estndar Relativa = (s/Promedio) x 100 = 0,09 %
Nmero de ciclo Columna A, Columna B Columna C

2
Capacidad de calor, Diferencia del promedio (Columna B)
J/C
1 10 257,7 + 4,2 17,6
2 10 249,3 - 4,2 17,6
3 10 270,2 +16,7 278,9
4 10 253,5 0,0 0,0
5 10 245,1 -8,4 70,6
6 10 249,3 -4,2 17,6
7 10 240,9 -12,6 158,8
8 10 266,0 +12,5 156,3
9 10 257,7 +4,2 17,6
10 10 245,1 -8,4 70,6
SUMA -0,2 805,6
PROMEDIO DE SUMA E = 10 253,5
11. VERIFICACIONES DE CAPACIDAD DE CALOR
11.1 Se debe verificar el valor de capacidad del calor como mnimo una vez al mes, despus
de cambiar cualquier parte del calormetro, o despus de cambiar el suministro de oxgeno. Se
encuentran disponibles dos procedimientos para la verificacin de la capacidad de calor: el
mtodo estndar y el mtodo de rutina.
NOTA 4. Aunque slo se requiere verificar la capacidad calorfica una vez por mes, esto puede resultar inadecuado.
Se recomienda una verificacin ms frecuente de los valores de capacidad calorfica para los laboratorios que
realizan diariamente un gran nmero de ensayos. Debera determinarse la frecuencia de la verificacin de
capacidad calorfica para minimizar el nmero de ensayos que se veran afectados por un cambio no detectado de
los valores de capacidad de calor.
11.2 MTODO ESTNDAR
11.2.1 Un nuevo y nico valor de ensayo de capacidad calorfica no debera diferir del valor de
capacidad calorfica existente en ms de 0,17 %. Si se cumple el requisito, el valor de
capacidad calorfica existente es aceptable. Por ejemplo: el valor de capacidad calorfica
existente es 2 402 cal/C. 2402 cal/C x 0,0017 = 4,1 cal/C. Si el valor de ensayo nico se
encuentra dentro de 4,1 cal/C del valor, 2402 cal/C, entonces el valor de capacidad calorfica
existente todava es aceptable.
11.2.2 Si no se cumplen los requisitos presentados en el numeral 11.2.1, se debe ejecutar un

ensayo adicional de capacidad de calor. La diferencia entre los dos nuevos valores de
capacidad calorfica no debe exceder de 0,21 % del valor de capacidad calorfica existente. El
promedio de los dos nuevos valores de capacidad calorfica no debe diferir del valor de
capacidad calorfica existente en ms de 0,13 %. Si se cumple este requisito, el valor de
capacidad calorfica existente es aceptable.
11.2.3 Si no se cumplen los requisitos presentados en el numeral 11.2.2, se deben ejecutar

dos ensayos adicionales de capacidad de calor. El intervalo de los cuatro nuevos valores de
ensayo no debe exceder de 0,33 % del valor existente de capacidad de calor. El promedio de
los cuatro nuevos valores de capacidad calorfica no debe diferir del valor existente de
13
capacidad calorfica en ms de 0,08 %. Si se cumple este requisito, el valor de capacidad

calorfica existente es aceptable.
11.2.4 Si no se cumplen los requisitos presentados en el numeral 11.2.3, se debe ejecutar un

quinto y sexto ensayo de capacidad de calor. El intervalo de los seis nuevos valores de ensayo
no debe exceder de 0,42 % del valor existente de capacidad de calor. El promedio de los seis
nuevos valores de capacidad calorfica no deben diferir del valor de capacidad calorfica
existente en ms de 0,08 %. Si se cumplen estos requisitos, no se debe cambiar el valor
existente de capacidad de calor.
11.2.5 Si no se cumplen los requisitos presentados en el numeral 11.2.4, se deben ejecutar

cuatro ensayos adicionales de capacidad de calor. El intervalo de los diez nuevos valores de
ensayo no debe exceder el 0,50 % del valor existente de capacidad de calor. El promedio de los
diez nuevos valores de capacidad calorfica no deben diferir del valor existente de capacidad
calorfica en ms de 0,04 %. Si se cumple este requisito, el valor existente de capacidad
calorfica es aceptable.
11.2.6 Si no se cumplen los requisitos presentados en el numeral 11.2.5, se debe emplear el

valor promedio de los diez nuevos valores de ensayo para determinar un nuevo valor de
capacidad calorfica siempre que la desviacin estndar relativa de los diez valores no exceda
de 0,15 %.
11.2.7 En la Tabla 2 se presenta el resumen de los requisitos numricos en cada paso de

verificacin de la capacidad de calor.
Tabla 2. Requisitos numricos
Nmero de ciclos de Intervalo mximo Diferencia mxima

verificacin ((Enmximo - Enmnimo)/Ee) x 100 ((Enav - Ee)/Ee) x 100
1 .. 0,17
2 0,21 0,13
4 0,33 0,08
6 0,42 0,08
10 0,50 0,04
Ee = valor existente de capacidad de calor
Enmn. = lectura mnima en un grupo de ensayos de verificacin de la capacidad de calor
Enmx. = lectura mxima en un grupo de ensayos de verificacin de capacidad de calor
Enav = promedio del grupo de ensayos de verificacin de la capacidad de calor
11.3 MTODO DE RUTINA
11.3.1 Un nuevo y nico valor de capacidad calorfica no debe diferir del valor existente de
capacidad calorfica en ms de 0,17 %.
11.3.2 Se incluirn los valores que sirven para confirmar los valores existentes de capacidad
calorfica con los diez ensayos de calibracin originales hasta que se haya realizado un total
de 20 ensayos. Estos ensayos comprendern una base de datos para calcular el valor de
capacidad calorfica siempre que la desviacin estndar relativa de los 20 valores no exceda de
0,15 %. Cualquier verificacin de calibracin nueva posterior a los 20 ensayos reemplazar el
valor ms viejo en la base de datos de la capacidad calorfica de 20 ensayos. Se debe
mantener una desviacin estndar relativa mxima de 0,15 % para la base de datos de
capacidad calorfica de 20 ensayos.
14
11.3.3 Cuando se emplea un promedio de rutina, se deben evaluar continuamente los datos de
capacidad calorfica para cuatro indicaciones de condiciones fuera de control: primero, siete
resultados consecutivos son mayores que la media; segundo, siete resultados consecutivos
son menores que la media; tercero, siete resultados consecutivos son continuamente
crecientes; y cuarto, siete resultados consecutivos son continuamente decrecientes.
11.3.4 Las tendencias fuera de control indican que la operacin del calormetro es sospechosa
y se deberan identificar las causas. Sea que las causas se identifiquen o no, debera volverse
a calibrar el calormetro de acuerdo con el procedimiento del numeral 10.
12. PROCEDIMIENTO PARA MUESTRAS DE CARBN Y COQUE
12.1 Se pesan 0,8 g a 1,2 g de la muestra en un porta-muestras. Se registra el peso con

aproximacin a 0,0001 g (vase el numeral 12.6.3).
12.2 Se siguen los procedimientos de la manera descrita en los numerales 10.2 a 10.5 para
la determinacin de la capacidad de calor. Para el poder calorfico del coque es necesario
emplear presin de 3 MPa (30 atm) tanto para calibracin como para el anlisis. La
temperatura inicial para las determinaciones debe ser 0,5 C de la empleada en la
determinacin de la capacidad calorfica .
12.3 Se realiza una determinacin de la humedad de acuerdo con la norma ASTM D 3173
la norma ASTM D 5142 en una porcin separada de la muestra de anlisis preferiblemente en
el mismo da, pero mximo 24 h a partir de la determinacin del poder calorfico de modo que
puedan realizarse correcciones confiables a otras bases.
12.4 Se lleva a cabo el anlisis de azufre de acuerdo con la norma ASTM D3177 la norma
ASTM D4239. A partir del porcentaje en peso del azufre, se calculan las correcciones del
azufre (vase el numeral X.1.2):
e3 = 55,2J/g X S X m (13,18 cal/g X S X m) (6)
en donde
e3 = una correccin para la diferencia entre el calor de formacin de H2SO4 a partir de SO2 con
respecto a la formacin de HNO3, J;
S = % en peso de azufre en la muestra; y
m = masa de muestra del numeral 12.1, en gramos,
12.4.1 Cuando se emplea el mtodo de titulacin (vase el numeral 10.6.1.1), la correccin de

azufre es
e3 = 55,18 J/g X S X m (13,18 cal/g X S X m) (7)
12.4.2 Cuando se emplea el mtodo de titulacin calculada (vase el numeral 10.6.1.2), la

correccin de azufre es
e3 = 94,51 J/g X S X m (22,57 cal/g X S X m) (8)
15
12.5 En muestras de carbn a malla ocho, susceptibles a la oxidacin, se deben analizar

dentro de las 24 h siguientes a la preparacin.
12.6 El carbn o el coque que no se queman por completo pueden tratarse de la siguiente
manera:
12.6.1 Se emplea un recubrimiento de crisol del tipo recomendado en el numeral 6.11.
12.6.2 Se emplea un auxiliar de combustin tal como cido benzoico, etilenglicol, aceite mineral
o una cpsula de gelatina. Se debe emplear un mnimo de 0,4 g de auxiliar de combustin. Se
registra el peso con aproximacin a 0,0001 g. Se calcula la correccin para el uso de un auxiliar
de combustin empleando la siguiente frmula:
e4 = Ha x ma (9)
en donde
e4 = correccin para el uso de un auxiliar de combustin,
Ha = calor de combustin del auxiliar de combustin J/g o cal/g y
ma = masa del auxiliar de combustin, g,
12.6.3 Se vara la masa de la muestra a fin de obtener buen encendido y de modo que el calor
total generado sea el mismo que el calor generado durante la calibracin.
13. CLCULOS
13.1 PODER CALORFICO BRUTO
Se calcula el poder calorfico bruto Qvad(bruto) empleando la siguiente ecuacin:
Qvcd(bruto) = [(tEe)- e1 - e2 - e3 - e4]/m (10)
en donde
Qvcd(bruto) = poder calorfico bruto a volumen constante como se determina, J/g cal/g
Ee = capacidad calorfica del calormetro, J/C cal/C;
t = aumento de temperatura corregida de acuerdo con el numeral 10.7, C;
e1 = correccin de cido de acuerdo con el numeral 10.6.1, J cal;
e2 = correccin de fusible de acuerdo con el numeral 10.6.2 J cal;
e3 = correccin de azufre determinada de acuerdo con el numeral 12.4, J; cal
e4 = correccin del auxiliar de combustin determinada de acuerdo con el numeral 12.6, J; cal y
m = masa de la muestra, g.
13.1.1 Vase el numeral X.1.2.3 del Apndice para tener un ejemplo de clculo.
16
13.2 VALOR CALORFICO NETO
Se calcula el poder calorfico neto Qp(neto) de la siguiente manera:
Qp(neto) = Qvcr (bruto) - 215,5 J/g x Hcr (11)
Qp(neto) = Qvcr(bruto) - 92,67 Btu/lb x Hcr (12)
en donde
Qp(neto) = poder calorfico neto, a presin constante;
Qvcr(bruto) = poder calorfico bruto, a volumen constante, base como se recibe; y
Hcr = hidrgeno total, %, base como se recibe, donde el hidrgeno incluye el hidrgeno
en la humedad de la muestra.
EJEMPLO
Valor calorfico como se determina Qvcd(bruto) = 31 420 J/g
Humedad, como se determina Hyvcd = 2,13, % de peso
Humedad como se recibe Mu cr = 8,00 % de peso

Hidrgeno, como se determina Hcd = 5,00 % de peso
Qvcr(bruto) = Qvcd(bruto) X [(100 - Mcr)/(100 - Mcd)] = 31 420 J/g X [(100- 8,00)/(100 - 2,13)] = 29 535 J/g
Hcr = [(Hcd - 0,1119 X Mcd) x {(100 - Mcr)/(100 - Mcd) }] + 0,1119 Mcr = [(5,00 - 0,1119 x 2,13) x {(100 -
8,00)/(100 - 2,13)}] + 0,1119 X 8,0 = 5,37
Qp(neto) = 29 535 J/g - (215,5 X 5,37) = 29 535 J/g - 1153 J/g = 28 388 J/g
14. INFORME
14.1 Se reporta el poder calorfico como Qvcd(bruto) junto con la humedad de la muestra
como se determina Hucd a partir del numeral 12.3.
14.2 Los resultados del poder calorfico pueden reportarse en cualquiera de las bases que
difieren en la manera como se trate la humedad. La norma ASTM D3180 describe los
procedimientos para convertir el valor obtenido en una muestra de anlisis a otras bases.
15. PRECISIN Y DESVIACIN
15.1 CALORMETROS MANUALES
15.1.1 La precisin relativa de este mtodo de ensayo para el poder calorfico bruto cubre el
intervalo de 29 535 J/g a 33 721 J/g (12 700 Btu/lb a 14 500 Btu/lb) para carbones bituminosos
y de 20 442 J/g a 29 651 J/g (8 790 Btu/lb a 12 750 Btu/lb) para carbones sub-bituminosos y
lignitos.
15.1.2 Repetibilidad
La diferencia en el valor absoluto entre dos resultados de ensayo calculados en base seca
(Prctica ASTM D 3180) realizados por duplicado de la misma muestra de anlisis de 250 -m
17
(No. 60) en el mismo laboratorio, por el mismo operador, empleando el mismo equipo, con el
mismo valor de capacidad calorfica no debe exceder el intervalo de repetibilidad I(r) de 115 J/g
(50 Btu/lb) en ms del 5 % de tales valores apareados (95 % de nivel de confianza). Cuando se
encuentra que dicha diferencia excede el intervalo de repetibilidad, existe razn para cuestionar
uno o ambos de estos resultados.
15.1.3 Lmite de Repetibilidad (r)
Valor por debajo del cual se puede esperar que ocurra la diferencia absoluta entre dos
resultados de ensayo de determinaciones separadas y consecutivas, realizadas en la misma
muestra en el mismo laboratorio por el mismo operador, empleando el mismo aparato sobre un
espcimen de ensayo nico separando dos muestras de 2,36 mm (No. 8) de carbn y
reducidas a 250 m (No. 60).
Sobre muestras tomadas aleatoriamente a partir de una nica cantidad de material

homogneo, se espera una probabilidad de aproximadamente 95 %. El lmite de repetibilidad
para este mtodo de ensayo sobre base seca es:
Carbones bituminosos 160 J/g (69 Btu/lb)
Carbones subbituminosos y lignitos 140 J/g (60 Btu/lb)
15.1.4 Reproducibilidad
La diferencia en el valor absoluto entre los resultados de ensayo calculados en base seca
(ASTM D 3180) realizados en diferentes laboratorios sobre muestras de anlisis
representantivas de carbn de 250 m (No. 60) no debe exceder el intervalo de reproducibilidad
I (R) de 250 J/g (100 Btu/lb) en ms del 5 % de tales valores apareados (95 % de nivel de
confianza). Cuando se encuentra que dicha diferencia excede el intervalo de reproducibilidad
existe razn para cuestionar uno de los resultados de ensayo, o ambos.
15.1.5 Lmite de reproducibilidad (R)
Valor por debajo del cual se puede esperar que ocurra la diferencia absoluta entre dos
resultados de ensayo realizados en diferentes laboratorios, usando muestras de ensayo nicas
separando dos muestras de 2,36 mm (No. 8) de carbn reducido enteramente a 250 m (No. 60).
A partir de una nica cantidad de material tan homogneo como sea posible, se espera una
probabilidad de aproximadamente 95 %. El lmite de reproducibilidad para este mtodo de
ensayo sobre base seca es:
Carbones bituminosos 249 J/g (107 Btu/lb)
Carbones subbituminosos y lignitos 326 J/g (140 Btu/lb)
15.1.6 Desviacin
Se elimina la desviacin en la determinacin el poder calorfico bruto, siempre y cuando se

traten las muestras de manera idntica al cido benzoico empleado en la determinacin de la
capacidad calorfica del calormetro.
18
15.2 CALORMETROS AUTOMATIZADOS
15.2.1 Repetibilidad
No se ha determinado la repetibilidad.
15.2.2 Reproducibilidad
No se ha determinado la reproducibilidad.
15.2.3 Desviacin
La desviacin en la determinacin del poder calorfico bruto se elimina siempre y cuando las
muestras se traten de manera idntica al cido benzoico empleado en la determinacin de la
capacidad calorfica del calormetro.
16. PALABRAS CLAVE
16.1 Calormetro adiabtico, bomba calorimtrica; poder calorfico; calormetro; carbn;

coque; bomba calorimtrica isoperiblica.
19
ANEXO A
(Informacin obligatoria)
A.1 CORRECCIONES TERMOMTRICAS
A.1.1 Correcciones de termmetro
Se deben realizar las siguientes correcciones:
A.1.1.1 Correccin de calibracin
Debe realizarse de acuerdo con el certificado de calibracin provisto por la autoridad

certificadora de calibracin.
A.1.1.2 Correcciones por radiacin
Se requieren correcciones de radiacin para calcular la prdida o ganancia de calor para la

chaqueta de agua de isoperiblica. Estas se basan en la frmula de Dickinson, la frmula
Regnault-Pfaundler, o el mtodo del Consejo de Minas de EEUU. Se debe emplear el mismo
mtodo para la determinacin de la capacidad calorfica y las mediciones de muestras.
A.1.12.1 Frmula de Dickinson
Cr = r1 x (b - a) - r2 x (c- b) (A.1.1)
en donde
Cr = correccin de radiacin
r1 = tasa de incremento en la temperatura por minuto en el perodo preliminar
r2 = tasa de incremento en la temperatura por minuto en el perodo final (si la

temperatura est descendiendo, r2 es negativo)
ta = temperatura de encendido;
tc = temperatura final, siendo la primera temperatura despus de que la tasa de

cambio es constante;
a = tiempo a temperatura, ta, min;
b = tiempo a temperatura ta + 0,60 (tc - ta), min; y
c = tiempo a temperatura tc, min.
A.1.1.2.2 Frmula de Regnault-Pfaundler:
Cr = n r 1 + kS (A.1.2)
en donde
Cr = correccin por radiacin,
n = nmero de minutos en el perodo de combustin,
20
k = (r1 - r2) / (t'' - t'), (A.1.3)
S = tn - 1 + (1/2)(ti + tf)nt' (A.1.4)
t' = temperatura promedio durante el perodo preliminar,
t'' = temperatura promedio durante el perodo final,
r1, r2 vase el numeral A1.1.2.1
t1, t2,... tn = temperatura sucesiva registrada durante el perodo de combustin, a intervalos de 1 min, y
tn -1 = suma de t1, t2, t3, ... tn - 1 (A.1.5)
A.1.1.2.3 Mtodo del Consejo de Minas(de USA)
Se puede establecer una tabla de correcciones de radiacin de modo que slo se requieran la
lectura inicial y final para determinar el poder calorfico de un combustible. Esto puede hacerse
realizando una serie de ensayos empleando el procedimiento descrito en el numeral 10, con las
siguientes condiciones. Se regula la cantidad de muestra quemada de modo que se lleve a
cabo una serie de determinaciones, en la cual se obtengan diferentes incrementos en la
temperatura. Para todas las determinaciones, se mantiene constante la temperatura de la
chaqueta de agua, se enciende la bomba a la misma temperatura inicial, y se deja transcurrir
el mismo tiempo, c - a, ( 2 s) entre la lectura inicial y final. Se determinan las correcciones de
radiacin para cada una de las series de incrementos de temperatura empleando el mtodo de
Dickinson (vase el numeral A.1.1.2.1) o el mtodo Regnault-Pfaundler (vase el numeral
A.1.1.2.2). Estas correcciones son constantes para un determinado incremento en la
temperatura. A partir de las series de lecturas, se levanta una tabla o grfico para mostrar la
correccin de radiacin versus el incremento de temperatura. Una vez se establece la tabla o
grfico, se pueden obtener las correcciones de radiacin, a partir de ste, hasta que haya un
cambio importante en el equipo.
A.1.1.3 Correccin de ajuste
Esta es necesaria para el termmetro Beckman. Debe hacerse de acuerdo con las indicaciones
provistas por la autoridad certificadora de calibracin.
A.1.1.4 Correccin de vstago emergente diferencial
El clculo de correccin de vstago diferencial depende de la forma como el termmetro se

calibr y como se emple. Son posibles dos condiciones.
A.1.1.4.1 Termmetros calibrados en inmersin total y empleados en inmersin parcial
Esta correccin de vstago emergente se realiza de la siguiente manera:
Ce = K (tf - ti) (tf + ti - L - T) (A.1.6)
en donde
Ce = correccin de vstago emergente,
21
K = 0,000 16 para termmetros calibrados en C,
L = lectura de escala a la que se sumerge el termmetro,
T = temperatura promedio del vstago emergente
ti = lectura de temperatura inicial, y
tf = lectura de temperatura final.
EJEMPLO
Se sumergi un termmetro a 16 C; su lectura inicial, ti era 24,127 C; su lectura final, tf, era 27,876 C; la
temperatura promedio del vstago emergente, T, era 26 C.
Ce = 0,000 16 x (28 - 24) x (28 + 24 - 16 -26) = 0,0064 C (A.1.7)
A.1.1.4.2 Termmetros calibrados y empleados en inmersin parcial, pero a diferente

temperatura de la temperatura calibrada
Ce = K (tf - ti)(tc - to) (A.1.8)
en donde
Ce = correccin de vstago emergente,
K = 0,000 16 para termmetros calibrados en C,
ti = lectura de temperatura inicial
tf = lectura de temperatura final
to = temperatura de vstago observada, y
tc = temperatura de vstago a la que se calibr el termmetro.
EJEMPLO
Un termmetro tiene una lectura inicial, ti, 27 C; una lectura final, tf, 30 C; la temperatura de vstago
observada, to, 28 C; y la temperatura de calibracin, tc, 22 C.
Ce = 0,000 16 x (30-27) x (28 -22) = 0,003 C (A.1.9)
22
APNDICE
(Informativo)
X.1 CORRECCIONES TERMOQUMICAS
X.1.1 Energa de formacin de cido ntrico (HNO3)
X.1.1.1 Se aplica una correccin, e1, (numeral 10.6.1) para la formacin de cido ntrico.
X.1.1.2 (1) El HNO3 se forma en el calormetro mediante la siguiente reaccin:
1/2 N2 (g) + 5/4 O2 (g) + 1/2 H2O (l) = HNO3 (en 500 moles de H2O) (X.1.1)
X.1.1.3 (2) la energa de formacin de HNO3 en aproximadamente 500 moles de agua bajo las
condiciones de la bomba es menos 59,0 kJ/mol (14,09 Kcal/mol).
X.1.1.4 La convencin normal asigna un valor negativo para un calor de formacin que es
exotrmico. Por definicin, el calor liberado de los procesos de combustin se expresa como
valores positivos. Por ende, los factores negativos desarrollados para correcciones de cido
ntrico y sulfrico se expresan como valores positivos en los clculos.
X.1.5 Una concentracin conveniente de Na2CO3 es 3,76 g de Na2CO3/L que da e1 = V donde

V es el volumen de Na2CO3 en mililitros. Cuando se produce H2SO4 durante la combustin de
carbn o coque, una parte de la correccin para H2SO4 est presente en la correccin de e1.
La parte restante se encuentra en la correccin de e3 (vase el numeral X.1.2).
X.1.2 Energa de formacin de cido sulfrico (H2SO4)
Por definicin (vase NTC 1969), se obtiene el poder calorfico bruto cuando el producto de la
combustin de azufre en la muestra es SO2 (g). No obstante, en los procesos de combustin de
bomba reales, todo el azufre se encuentra como H2SO4 en los lavados de la bomba.
X.1.2.1 Se aplica una correccin e3 para el azufre que se convierte a H2SO4. Esta correccin se
basa en la energa de formacin de H2SO4, tal como estar presente en la bomba al final de
una combustin a partir de SO2. Esta energa se toma como - 297,2 kJ/mol.
X.1.2.2 Cuando se titulan los lavados de la bomba, se aplica una correccin de 2 x 59,7 kJ/mole de
azufre en la correccin e1 de modo que la correccin adicional que es necesaria es la
diferencia en los calores de formacin para cido ntrico y cido sulfrico y esta correccin es
de - 297,2 - (-2 veces 59,7) = -177,8 kJ/mol, = - 55,45 J/g (13,2 cal/g) de azufre multiplicado
por el peso de la muestra en gramos multiplicado por el porcentaje de azufre en la muestra.
X.1.2.3 Si se quema 1 g de muestra, el H2SO4 resultante condensado con agua formada en las
paredes de la bomba tendr una relacin de cerca de 15 mol de agua por 1 mol de H2SO4. Para
esta concentracin, la energa de la reaccin bajo las condiciones del proceso de la bomba es
303 kJ/mol
SO2 (g) + 1/2 O2 (g) + H2O (l) = H2SO4 (en 15 moles de H20) (X.1.2)
23
X.1.2.4 Los anteriores valores se basan en una muestra que contiene aproximadamente 5 % de
azufre y cerca de 5 % de hidrgeno. Tambin se supone que el H2SO4 se disuelve por completo
en el agua condensada durante la combustin de la muestra.
X.1.2.5 Para diferentes pesos de muestra o contenido de azufre, o ambos, la normalidad

resultante de cido formado puede ser diferente, y por ende, la normalidad del titulante debe
ajustarse coherentemente. Basar el clculo en una muestra de contenido de azufre
comparativamente grande reduce los posibles errores generales, puesto que, para pequeos
porcentajes de azufre, la correccin es menor.
X.1.3 Correccin del fusible
La energa requerida para fundir un alambre de platino o paladio es constante para cada
experimento si se emplea la misma cantidad de platino o paladio. Puesto que la energa es
poca, su efecto es esencialmente cancelado en la relacin entre los experimentos de
normalizacin y las determinaciones del poder calorfico, y puede no tomarse en cuenta.
X.1.4 Informe de los resultados en otras unidades
X.1.4.1 El poder calorfico bruto puede expresarse en julios por gramo, caloras por gramo o
unidades trmicas britnicas por libra. Las relaciones entre estas unidades se dan en la tabla a
continuacin:
1 Btu = 1055,06 J 1 J/g = 0,430 Btu/lb

1 calora = 4,1868 J 1 J/g = 0,239 cal/g
1 cal/g = 1,8 Btu/lb
X.1.5 Clculos de muestra
X.1.5.1 Capacidad de calor
E = [(Hc x m) + e1 + e2]/t
Hc = 26 435 J/g,
m = 1,0047 g,
e1 = 43 J correccin de cido,
e2 = 55 J correccin de fusible,
t = 2,6006 C,
E = [(26 435 J/g X 1,0047 g) + 43 J + 55 J]/2,6006 C, y
E = 10 250,4 J/ C
24
X.1.6 Calor de combustin
Qvad (bruto) = [(tE) - e1 - e2 - e3 - e4]/m;
Ee = 10 250,4 J/C;
t = 2,417 C;
e1 = 77 J correccin de cido;
e2 = 52 J correccin de fusible;
e3 = 58 X 1,24 % x 0,7423 g, correccin de azufre;
e4 = 46 025 J/g X 0,2043 g, correccin del auxiliar de combustin;
m = 0,7423 g, masa de muestra;
Qvcd = [(10 250,4 J/C x 2,417 C) -77 J - 52 J - 53 J - 9 403 J]/0,7423 g; y
Qvcd = 20 464 J/g.
25
DOCUMENTO DE REFERENCIA
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for Gross
Calorific Value of Coal and Coke. ASTM 2000. 10 p. ASTM D 5865-00
26

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NORMA TCNICA NTC

E: COAL AND COKE. STANDARD TEST METHOD FOR

CORRESPONDENCIA: esta norma es idntica (IDT) a la

DESCRIPTORES: calormetro adiabtico; bomba

I.C.S.: 73.040.00; 75.160.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)

Prohibida su reproduccin Segunda actualizacin

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

ACERAS PAZ DEL RO S.A. INSTITUTO DE INVESTIGACIN E

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las

CEMENTOS BOYAC S.A. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y

2.1 NORMAS ASTM

ASTM D 121 Terminology of Coal and Coke.

ASTM D 388 Classification of Coals by Rank.

ASTM D 1193 Specification for Reagent Water.

ASTM D 2013 Method for Preparing Coal Samples for Analysis.

ASTM E 1 Specification for ASTM Thermometers.

ASTM E 144 Practice for Safe Use of Oxygen Combustion Bombs.

ASTM E 178 Practice for Dealing with Outlying Observations.

2.2 NORMAS NTC

NTC 1969:2003, Carbn y coque. Terminologa (ASTM D 121).

NTC 2480:2003, Clculo de anlisis de carbn y coque de base como se determina a

NTC 3266:2000, Muestreo y preparacin de muestras de coque para anlisis de laboratorio

NTC 3484 (Primera actualizacin):2001, Determinacin de la humedad en la muestra de

NTC 4682:1999, Anlisis prximo de muestras de carbn y coque por procedimientos

NTC 4898:2000, Preparacin de muestras de carbn para anlisis (ASTM D 2013).

3.2 DEFINICIONES DE TRMINOS ESPECFICOS A ESTA NORMA

4. RESUMEN DEL MTODO

6.1 REA DE ENSAYO

6.2 BOMBA DE COMBUSTIN

Construida de materiales que no se vean afectados por el proceso de combustin o los

Balanza de laboratorio capaz de pesar la muestra de anlisis con aproximacin a 0,0001 g.

6.4 RECIPIENTE DEL CALORMETRO

Contenedor con permetro interior mantenido a temperatura constante 0,1 C (isoperiblico) o

calormetro no deben estar a ms de 10 mm de la superficie interior de la chaqueta. Los

6.6.1 Calormetros automatizados

6.6.2 Calormetros manuales

6.6.2.2 Termmetros de lquido en vidrio

6.6.2.3 Termmetro diferencial Beckman

(Escala encerrada en vidrio, ajustable) que tiene un intervalo de aproximadamente 6 C en

6.6.2.4 Accesorios del termmetro

6.8 FUSIBLE DE ENCENDIDO

Fusible de encendido de 100 mm de longitud y 0,16 mm (vara comercial) de dimetro o ms

6.9 CIRCUITO DE ENCENDIDO

Se requiere una corriente alterna o directa de 6 V a 30 V para propsitos de encendido. Se

Para calormetros automatizados, capaces de cargar la bomba, llenar el recipiente del

6.11 REVESTIMIENTO DEL CRISOL

7.1 AGUA PARA REACTIVOS

7.2 PUREZA DE LOS REACTIVOS

7.3 PATRN DE CIDO BENZOICO (C6H5COOH)

Pastillas hechas de cido benzoico disponibles en el National Institute of Standards and

7.5 INDICADOR DE TITULACIN

7.6 SOLUCIN PATRN

8.1.2 Se inspeccionan las partes de la bomba cuidadosamente despus de cada uso. Se

8.1.3 Se equipa el cilindro de suministro de oxgeno con un tipo aprobado de dispositivo de

8.1.5 No se debe encender la bomba si se ha cado o volteado despus de cargada.