NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 1872

2006-05-24

HUMEDAD TOTAL EN CARBÓN

E: STANDARD TEST METHOD FOR TOTAL MOISTURE IN

COAL

CORRESPONDENCIA: esta norma es idéntica (IDT) por

traducción a la norma ASTM D3302-02a,
Standard Test Method for Total
Moisture in Coal Copyright ©ASTM
International, 100 Barr Harbor Drive,
PO Box C700, West Conshohocken,
PA 19428-2959, United States.

DESCRIPTORES: carbón - humedad total; humedad

total - medición; carbón - métodos de
ensayo.

I.C.S.: 73.040.00; 19.020.00

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Segunda actualización

Editada 2006-06-07
 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 1872 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2006-05-24.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

través de su participación en el Comité Técnico 42. Carbón y coque.

ACERÍAS PAZ DEL RÍO S.A. MINISTERIO DE MINAS Y ENERGÍA

BTU LTDA. SGS COLOMBIA
C.I. PROINTERCOAL S.A. UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
GENSA –SEDE BOGOTA–
INSTITUTO COLOMBIANO DE GEOLOGÍA UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y
Y MINERÍA, –INGEOMINAS– TECNOLÓGICA DE COLOMBIA (UPTC).

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

siguientes empresas:

BSI INSPECTORA DE COLOMBIA LTDA. CONSORCIO METALÚRGICO NACIONAL

CEMENTOS BOYACÁ S.A. FEDERACIÓN NACIONAL DE
SOCIÉTÉ GÉNÉRALE DE SURVEILLANCE PRODUCTORES DE CARBÓN, –
CENTRO NACIONAL MINERO – SENA. FENALCARBON–
SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y HOLCIM (COLOMBIA)
COMERCIO KOLBE
C.I. CARBOCOQUE S.A. MINERCOL LTDA.
C.I. CORPORACIÓN DE CARBONES DE UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA
LA SABANA SANTANDER
C.I. EXPORTADORA INTERAMERICANA MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y
COAL DESARROLLO.
C.I. MILPA LTDA. MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA
CAMARGO Y ASOCIADOS Y TURISMO.
TERMOELÉCTRICA LAS FLORES UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO –CENTRO DEL CARBÓN- SEDE
CEMENTOS BOYACÁ S.A. MEDELLÍN
CENTRO NACIONAL MINERO – SENA
UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y
TECNOLÓGICA DE COLOMBIA (UPTC).
SECCIONAL SOGAMOSO

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1872 (Segunda actualización)

HUMEDAD TOTAL EN CARBÓN

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece la medición de la humedad total en el carbón como existe en el
sitio, en el momento y bajo las condiciones en que se tomaron las muestras. Es aplicable a
carbones como se extraen de la mina, se procesan, se despachan o se usan en actividades
comerciales normales. No es aplicable a escurrimientos de carbón con agua, lodos ni
productos pulverizados por debajo del tamaño de tamiz de 0,5 mm. Es aplicable a carbones
de todos los rangos dentro de las limitaciones establecidas por las características de
oxidación y descomposición de carbones de bajo rango. Debido a su naturaleza empírica, se
requiere el estricto seguimiento a los principios básicos y procedimientos establecidos para
obtener resultados válidos (véase el Anexo A.1) Esta norma está a disposición de
productores, vendedores y consumidores como un método de ensayo de humedad total
cuando no se acuerdan mutuamente otros procedimientos o modificaciones.

1.2 Puesto que el carbón puede variar desde extremadamente húmedo (saturado con agua)
hasta completamente seco, se debe poner especial énfasis en el muestreo, la preparación de la
muestra y la determinación de la humedad en sí, para garantizar la confiabilidad total de la
medición. Por consiguiente, esta norma incluye la recolección de la muestra bruta, la preparación
de la muestra y el método de determinación.

1.3 Si bien se reconoce que este tipo de norma puede resultar difícil de manejar para uso de
rutina en operaciones comerciales, ésta puede proporcionar una base común de acuerdo en
casos de disputa o arbitramiento. Se hace referencia a la norma completa como el método de
arbitraje. En ésta se incorpora el método comercial comenzando con la muestra triturada y
cuarteada cuando la muestra bruta no es demasiado húmeda para la trituración y cuarteo.
Véanse las normas ASTM D2961 y ASTM D3173 para otros métodos de ensayo de humedad.

1.4 Los valores establecidos en unidades SI deben considerarse como los normativos. Los
valores presentados en paréntesis son sólo para propósitos informativos.

1.5 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad asociados con su uso.
Es responsabilidad del usuario establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias, antes de su uso.

1
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1872 (Segunda actualización)

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de

este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada.
Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado
(incluida cualquier corrección).

2.1 NORMAS ASTM

ASTM D121, Terminology of Coal and Coke.

ASTM D2013, Practice for Preparing Coal Simples for Analysis.

ASTM D2234, Practice for Collection of a Gross Sample of Coal.

ASTM D2961, Test Method for Single-Stage Total Moisture Less than 15 % in Coal Reduced to
2,36-mm (No. 8 Sieve) Topsize.

ASTM D3173, Test Method for Moisture in the Analysis Sample of Coal and Coke.

ASTM D5865, Test Method for Gross Calorific Value of Coal and Coke.

2.2 NORMAS NTC

NTC 1872, Método de ensayo para la determinación de humedad total en carbón.

NTC 2128, Carbón y coque. Determinación del poder calorífico bruto de carbón y coque.

NTC 2347, Recolección de una muestra bruta de carbón.

NTC 2713, Minería. Carbón. toma de muestras de carbón en canal en las minas.

NTC 3266, Muestreo y preparación de muestras de coque para análisis de laboratorio.

NTC 3484, Determinación de la humedad en la muestra de análisis de carbón y coque.

NTC 4898, Preparación de muestras de carbón para análisis

3. TERMINOLOGÍA

3.1 DEFINICIONES

Para definiciones adicionales de los términos empleados en esta norma, véase la norma de
terminología ASTM D121.

3.2 DEFINICIONES DE TÉRMINOS ESPECÍFICOS DE ESTA NORMA

secado al aire
proceso de secado parcial de una muestra de carbón para llevarla al equilibrio con la atmósfera
en el sitio donde tendrá lugar la posterior reducción/cuarteo de la muestra.

2
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1872 (Segunda actualización)

3.2.1
pérdida por secado al aire
pérdida de peso, expresada como un porcentaje, resultante de cada operación de secado al
aire.

3.2.2
carbones de fácil oxidación
carbones de bajo rango como los subbituminosos o ligníticos.

3.2.3
equilibrio
condición alcanzada en el secado al aire cuando el cambio en el peso de la muestra, bajo
condiciones de temperatura y humedad ambiente, es máximo el 0,1 %/h ó el 0,05 %/ ½ h.

3.2.4
humedad residual
humedad remanente en la muestra después del secado al aire.

3.2.5
humedad total
véase la norma de terminología ASTM D121.

4. RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO (véase la Figura 1)

4.1 Este método se basa en la pérdida de peso de una muestra de carbón en una atmósfera
de aire bajo condiciones estrictamente controladas de temperatura, tiempo y flujo de aire.

3
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MUESTRA PARA DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD TOTAL

Sección 8
Véase la norma ASTM D 2231 (numeral 8.3)

CONDICIONES QUE DETERMINAN LA MUESTRA QUE

SE VA A USAR PARA ENSAYO DE HUMEDAD TOTAL

MÉTODO DE ARBITRAJE MÉTODO COMERCIAL

Cuando el carbón está demasiado húmedo para Cuando no está demasiado húmedo para triturarse
triturarse o cuartearse o cuando no se acuerda otro o cuartearse y cuando se va a determinar la humedad
método entre las partes interesadas total en una muestra triturada y cuarteada

Muestra bruta sin Submuestra de humedad Muestra bruta reducida y cuarteada, véase la
triturar véase la norma especial, sin triturar norma NTC 2347 (numeral 8.3.1.3) y la
NTC 2347 véase la norma NTC 2347 norma NTC 3266
(numeral 8.3.1.1) (numeral 8.3.1.2) numerales (9.2.3, 9.2.4) y la tabla 1

Pesar, secar al aire y volver a pesar

véase el numeral (9.1.1 ó 9.1.2)

Reducir y cuartear en las cantidades requeridas

numeral (9.1.1 ó 9.1.2)
véase la norma NTC 3266
numerales (9.2.3, 9.2.4) y la tabla 1

Pesar, secar al aire y volver a pesar (numeral 9.2)

Se cuartea en la cantidad requerida (numeral 9.3)

Se determina la humedad residual numeral 9.3 Submuestra para análisis a excepción

Procedimiento A Procedimiento B de la submuestra de humedad especial
límites de calidad de la norma NTC3266 tabla 1
Tamaño tope malla Tamaño tope malla
No. 60 (250 µm) No. 20 (850 µm)
(numeral 9.3.2) (numeral 9.3.3)

Se calcula la humedad total usando Se reduce a malla No. 60 submuestra

pérdidas (o ganancias) de secado al (250 µm) véase la norma NTC 3266, norma
aire y la humedad residual (numeral 10) ASTM D 2013 (numeral 9.2.3.6 y 9.2.3.7)

Figura 1. Determinación de la humedad total en muestra bruta, submuestra de humedad especial o

en muestra triturada y cuarteada

4.2 MÉTODOS ALTERNATIVOS

4.2.1 Método de arbitraje, puede usarse en casos de disputa o arbitramiento. Se seca al aire
la muestra bruta de humedad a fin de equilibrarla con la atmósfera en cada etapa de cuarteo y
reducción. No es necesario el secado al aire si la muestra ya está en equilibrio con la atmósfera
como lo indica el peso estable.

4.2.2 Método comercial, puede usarse en la práctica comercial rutinaria o cuando las partes
interesadas acuerdan este método. Se seca al aire la muestra triturada y cuarteada a fin de
equilibrarla con la atmósfera en la que se realizarán el cuarteo y la reducción.

4
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1872 (Segunda actualización)

4.2.3 La determinación de la humedad residual se realiza en un horno caliente con circulación

de aire forzado, bajo condiciones estrictamente definidas.

4.3 Se calcula la humedad total a partir de la pérdida (o ganancia) en el secado al aire y la

humedad residual.

5. IMPORTANCIA Y USO

5.1 La recolección y tratamiento de la muestra como se especifica para el método de

arbitraje tiene como propósito expreso la determinación de la humedad total en el carbón. La
norma está a disposición de los productores, vendedores y consumidores como método de
determinación cuando no se acuerdan mutuamente otras técnicas o modificaciones.

5.2 El método comercial, que determina el contenido de humedad total de la muestra

triturada y cuarteada, se designa como el método para ensayo de humedad total para práctica
comercial rutinaria.

6. EQUIPOS

6.1 PISO DE SECADO

Área de suelo limpia lisa en un sitio libre de contaminación por polvo u otro material y que
permita la circulación del aire sin excesivo calor ni corrientes de aire. Las condiciones para un
piso de secado al aire deberían ser similares a las establecidas para secado en horno, en la
medida como sea posible.

6.2 HORNO DE SECADO AL AIRE

Dispositivo para pasar aire ligeramente caliente sobre la muestra. El horno debería tener
capacidad para mantener una temperatura de 10 ºC a 15 ºC (18 ºF a 27 ºF) sobre la temperatura
ambiente con una temperatura de horno máxima de 40 ºC (104 ºF) a menos que la temperatura
ambiente sea superior a 40 °C (104 ºF), en cuyo caso se debe emplear la temperatura ambiente.
En el caso de carbones de fácil oxidación, la temperatura no debería ser mayor a 10 ºC (18 ºF)
por encima de la temperatura ambiente. Los cambios en el aire deberían darse a una tasa de uno
a cuatro volúmenes por minuto. En la Figura 2 se muestra un horno típico.

6.3 BANDEJAS DE SECADO

6.3.1 Bandejas para muestra bruta, no corrosivas, de peso estable a la temperatura usada, de
tamaño suficiente para que la muestra pueda extenderse hasta una profundidad de máximo
dos veces el diámetro de las partículas más grandes si tienen más de 13 mm (0,5 pulgadas) o
máximo 25 mm (1,0 pulgadas) de profundidad para carbón más pequeño; los lados de la
bandeja deben tener una altura aproximada de 50 mm a 75 mm (2 pulgadas a 3 pulgadas).

6.3.2 Bandejas para muestra triturada y cuarteada, no corrosivas, de peso estable a la

temperatura usada, de un tamaño suficiente de modo que la muestra pueda extenderse a una
profundidad de máximo 25 mm (1,0 pulgadas); los lados de estas bandejas deben tener
máximo 38 mm (1,5 pulgadas) de altura.

6.4 BÁSCULA (MUESTRA BRUTA)

Báscula de mínimo 45 kg (100 lb) de capacidad y sensible a 23 g (0,05 lb) en 45 kg (100 lb).

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6.5 BALANZA (MUESTRA TRITURADA)

Sensible a 0,1 g con capacidad suficiente para pesar la bandeja, la muestra y el contenedor.

6.6 CONTENEDORES DE MUESTRA DE LABORATORIO

Bolsas gruesas herméticas al vapor, selladas adecuadamente, o latas no corrosivas como las
que tienen un tapón de fricción o de rosca, hermético al aire, sellado con una empaquetadura
de caucho y cinta sensible a la presión para uso en almacenamiento y transporte de la muestra
de laboratorio. Se pueden usar recipientes de vidrio, sellados con empaquetaduras de caucho,
pero se debe evitar la ruptura durante el transporte.

6.7 HORNO DE SECADO (para humedad residual en muestra de 0 µm x 250 µm

(No.60))

En la norma ASTM D3173 se describe este horno y puede ser de la forma ilustrada en la Figura 1
en dicha norma.

PARTE SUPERIOR
1
2 pulgada (1,27 cm)
Cubierta aislante

Calentadores de banda
de 4 - 500 vatios

Ventilador

34 pulgadas 8 pulgadas Cubiert aislante adherida

(86,3 cm) 1
1 (20,3 cm) 2 pulgada (1,27 cm)
5 8 pulgadas
(13,0 cm)

13 pulgadas
(33,0 cm)
412 pulgadas
CÁMARA DE DISTRIBUCIÓN DE AIRE

(11,4 cm)
Estante

78 pulgadas
(198,0 cm)

Orificios de
salida de aire

6 pulgadas Orificios de
(15,2 cm) entrada de aire
36 pulgadas 24 pulgadas
(91,4 cm) (61,0 cm)
PARTE FRONTAL PARTE LATERAL

Figura 2. Horno de secado al aire

6
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1872 (Segunda actualización)

6.8 BALANZA ANALÍTICA

Con una sensibilidad de 0,1 mg (para muestras de 0 X 250 µm (No.60) de humedad residual).

6.9 CÁPSULAS

Con cubiertas, descritas en la norma ASTM D3173.

7. PRECAUCIONES

7.1 Al recolectar, manipular, reducir y cuartear la muestra bruta de humedad , todas las
operaciones deben realizarse rápidamente y en tan pocos pasos como sea posible, puesto que
la pérdida de humedad depende de varios factores diferentes al contenido de humedad total,
como el tiempo requerido para la trituración, la temperatura y la humedad atmosférica y el tipo
de equipo de trituración.

7.2 Antes de prepararla, la muestra bruta de humedad sin triturar debe estar sellada en
contenedores apropiados a fin de que esté protegida del cambio de humedad como
consecuencia de la exposición al aire ambiente, la lluvia, la nieve, el viento y el sol, o el
contacto con materiales absorbentes.

7.3 Si la muestra bruta requiere secado al aire, entonces se debe registrar el peso inicial de
la muestra bruta de humedad original y el contenedor, y se debe determinar la pérdida o
ganancia de humedad de la muestra y los contenedores antes de reducir la muestra.

7.4 Siempre que ocurra un cambio de humedad en el transcurso de la preparación de una

muestra secada al aire, se debería pesar la submuestra y equilibrarse con la nueva atmósfera y
la pérdida o ganancia de peso debe usarse en el cálculo de contenido de humedad total.

7.5 Siempre que se almacenen o transporten submuestras y se condense humedad en el

contenedor, se debe pesar el contenedor y la submuestra, y equilibrarse a la nueva atmósfera
mediante secado al aire, y se debe usar la pérdida o ganancia de peso en el cálculo del
contenido de humedad total.

7.6 Puesto que la mayoría de carbones tiene una tendencia a oxidarse al exponerse al aire, el
procedimiento de secado al aire no debería prolongarse más allá del tiempo necesario para llevar la
muestra al equilibrio con la temperatura y humedad del aire en el sitio en el que se va a realizar la
posterior reducción y cuarteo. Los carbones de fácil oxidación no deben secarse al aire a una
temperatura que exceda los 10 °C por encima de la temperatura ambiente. En ningún caso, se
debe realizar secado al aire a una temperatura superior a 40 °C. El secado al aire de carbones de
bajo rango no debería exceder las 18 h debido a la oxidación. En el caso del lignito, debería
sopesarse la meta de alcanzar el equilibrio contra la posibilidad de oxidación.

7.7 Se protegen las muestras trituradas, cuarteadas y pulverizadas de los cambios

atmosféricos que afecten la humedad de la superficie o, de otro modo, afecten la integridad de
la muestra.

7.7.1 Entre los procedimientos útiles para mantener condiciones de temperatura y humedad
uniformes, flujo de aire mínimo en el área de determinación de la humedad y preparación de la
muestra, se encuentran los siguientes: (1) sistema cerrado de control de polvo, recirculando
aire filtrado; (2) aislar el equipo que produce polvo a fin de minimizar el flujo de aire requerido
para removerlo; y (3) succión del aire o uso de aire acondicionado.

7
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1872 (Segunda actualización)

7.7.2 Se evita el calentamiento del pulverizador: (1) mediante el uso de un pulverizador lo

suficientemente grande para procesar la muestra rápidamente y (2) dando tiempo al
pulverizador para que alcance la temperatura ambiente antes de volverlo a usar.

8. MUESTREO

8.1 Se deben aplicar los principios, términos, organización y recolección como se establece
en la NTC 2347 para la recolección de la muestra de humedad total. Se debe prestar especial
atención al numeral 8. Los incrementos establecidos en la Tabla 2 de la NTC 2347 para carbón
beneficiado mecánicamente, se consideran adecuados en muestreos de propósito general para
la determinación de la humedad total.

9. PROCEDIMIENTO

9.1 PÉRDIDA EN LA MUESTRA BRUTA SECADA AL AIRE. MÉTODO DE ARBITRAJE

9.1.1 Procedimiento A, piso de secado

Este procedimiento es especialmente aplicable si la muestra bruta de humedad es una

cantidad demasiado grande para despachar en forma razonable o demasiado húmeda para
manipular o despachar sin pérdida de humedad.

9.1.1.1 Se pesa y registra el peso de la muestra bruta de humedad. Se extiende la muestra en

el piso de secado a una profundidad de máximo dos veces el tamaño superior del carbón.
Periódicamente, se mezcla o se agita el carbón, teniendo cuidado de no perder ninguna de las
partículas del carbón. Se continúa el secado al aire y se mezcla hasta que la superficie de la
muestra se vea seca. Se pesa la muestra entera y se redistribuye sobre el piso para secado
adicional. Se continua el secado y agitación, pesando a intervalos de 1h a 2h hasta que la
pérdida de peso de la muestra total sea máximo 0,1 %/h (Nota 1). Se registra el peso de la
muestra de secado al aire. Se evita el secado excesivo.

NOTA 1 Si la superficie de la muestra se ve seca y el tiempo requerido para la reducción y el cuarteo está bien
establecido, se puede detener el secado al aire cuando la pérdida de peso sea inferior a 0,1 % por dos veces el
tiempo requerido para procesamiento. Ejemplo: Si se espera que la reducción y cuarteo de la muestra requiera
20 min, el procedimiento de secado al aire puede detenerse cuando la tasa de pérdida de humedad sea inferior a
0,1 %/40 min. Si se usa este procedimiento, se requiere un segundo secado al aire para establecer la tasa de
0,1 %/h antes de la preparación final de la muestra del laboratorio.

9.1.1.2 Se procede a la reducción y cuarteo de la muestra de acuerdo con la NTC 3266

numeral 9.2.3 ó 9.2.4, observando las precauciones de la NTC 3266, numeral 7. Se usa equipo
cubierto cuando sea posible a fin de minimizar el cambio de humedad.

9.1.2 Procedimiento B, horno de secado al aire

9.1.2.1 Se distribuye la muestra bruta de humedad en el número requerido de bandejas

taradas. Se pesa cada bandeja con la muestra cuando se llena con la muestra bruta. Se coloca
un horno de secado al aire que se haya ajustado para mantener una temperatura máxima de
10 ºC (18 ºF) por encima de la temperatura ambiente, para carbones de fácil oxidación o
máximo 15 ºC (27 ºF) por encima de la temperatura ambiente para otros carbones (la
temperatura del horno no debe exceder los 40 ºC). Se puede usar el aire ambiente sin
calentamiento. Se mantiene la circulación del aire a través del horno a una tasa de mínimo un
intercambio de aire por minuto, pero en ningún caso debería ser tan elevada como para soplar
partículas finas de las bandejas. Se agita suavemente la muestra en forma periódica para
garantizar el secado uniforme en toda la muestra. Se continúa el secado con agitación
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1872 (Segunda actualización)

intermitente hasta que las superficies del carbón tengan apariencia seca. Se retira del horno, se
pesa y se registra el peso. Se regresan las bandejas con la muestra del horno y se continúa la
operación. Se calcula el porcentaje de pérdida de peso. Se repite el proceso de secado y
pesado a intervalos de 1 h a 2 h hasta que la pérdida de peso sea inferior a 0,1 %/h (véase la
Nota 1). Se deja que la muestra alcance el equilibrio con la temperatura y humedad ambiente
antes de registrar el peso final de secado al aire. Se debe evitar el secado excesivo.

9.1.2.2 Se procede a la reducción y cuarteo de la muestra de acuerdo con la NTC 3266,

numeral 9.2.3 ó 9.2.4, observando las precauciones de la NTC 3266 numeral 7. Se usa equipo
cubierto cuando sea posible para minimizar el cambio de humedad.

9.2 PÉRDIDA DE SECADO AL AIRE EN MUESTRA DE CARBÓN TRITURADA Y

CUARTEADA, MÉTODO DE ARBITRAJE Y COMERCIAL

9.2.1 Se procede a la determinación de pérdidas (o ganancias) por secado al aire sin retraso
innecesario bajo las siguientes condiciones:

9.2.1.1 Cuando se ha determinado pérdida por secado al aire en la muestra bruta y se ha

triturado y cuarteado de acuerdo con los numerales 9.1.1.2 ó 9.1.2.2.

9.2.1.2 Cuando la muestra bruta no está demasiado húmeda para triturarse y se ha triturado y
cuarteado hasta el tamaño de tamiz superior de 2,36 mm (No. 8) ó de 4,75 mm (No. 4).

9.2.2 En la NTC 3266, Tabla 1, se especifica el peso mínimo de la muestra triturada y

dividida. La muestra debe permanecer en un contenedor hermético al aire con volumen libre
mínimo hasta que se inicie el ensayo. En el siguiente método se describe la preparación de
muestras de tamaño de tamiz 0 mm x 2,36 mm (No. 8), aunque los tamaños de tamiz de
0 mm x 4,75 mm (No.4) ó 0 µm x 850 µm (No. 20) pueden secarse al aire mediante este
método como etapas de la determinación de la humedad total, usando cantidades apropiadas.

9.2.3 Se pesa y registra el peso tarado de la bandeja o bandejas de secado al aire. Se vacía
rápidamente la muestra de su contenedor hermético al aire en la bandeja o bandejas taradas y
se pesa con el contenedor (véase la Nota 2), registrando con aproximación a 0,1 g. Se extiende
la muestra uniformemente hasta una profundidad de máximo 25 mm (1,0 pulgadas),
preferiblemente menos para acortar el tiempo de secado. Se coloca tanto la bandeja que
contiene la muestra como el contenedor de muestra vacío en el horno de secado al aire que se
ha ajustado para mantener la temperatura máximo 10 ºC (18 ºF) por encima de la temperatura
ambiente para carbones de fácil oxidación o máximo 15 ºC (27 ºF) por encima de la
temperatura ambiente para otros carbones. Se puede usar el aire ambiente sin calentamiento.
Los cambios de aire en el horno deben darse a la tasa de uno a cuatro volúmenes por minuto.
(Se puede agitar la muestra suavemente en forma periódica para promover un secado uniforme
y más rápido), Se continúa el secado hasta que las superficies del carbón tengan apariencia
seca. Se retira la bandeja y el contenedor de el horno y se pesan juntos. Se transfiere
cuidadosamente el carbón residual del contenedor de muestra seca a la muestra en la bandeja.
Se pesa el contenedor vacío y se resta su peso del peso combinado de bandeja, muestra y
contenedor registrado antes y después del primer período de secado al aire. Se calcula el
porcentaje de pérdida de peso de la muestra. Se regresa la bandeja o bandejas con la muestra
a el horno y se continúa el secado. Se pesa a intervalos de 1 h a 2 h hasta que la pérdida de
peso desciende a un nivel cercano al objetivo de 0,1 %/h (aproximadamente 0,2 %/h a 0,3 %/h).
Se completa el secado al aire a temperatura ambiente, permitiendo que la muestra alcance el
equilibrio (0,1 % de pérdida por hora ó 0,05 % de pérdida por media hora) con temperatura y
humedad ambiente antes de registrar el peso de secado al aire final (véase la Nota 3). Cuando
se alcanza este punto, se registra el peso de secado al aire final. Se calcula el porcentaje de
pérdida del secado al aire. Se observan estrictamente las precauciones del numeral 7.

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1872 (Segunda actualización)

NOTA 2 Si se va a realizar la determinación de la humedad sin retraso en la cercanía inmediata de la preparación

de la muestra, no es necesario que la muestra esté en un contenedor, sino que se puede pesar directamente en una
bandeja de secado tarada.

NOTA 3 Esta fase de secado al aire final puede realizarse dejando la muestra el horno, suspendiendo el calor,
pero continuando la circulación del aire a temperatura ambiente, o se puede retirar la muestra del horno para la fase
de secado a temperatura ambiente. Se reduce el tiempo requerido usando un temporizador del calentador ajustado
para suprimir el calor 2 h ó más antes del pesado final de la muestra, permitiendo el funcionamiento del ventilador de
circulación. Esto hace que el secado por la noche sea más práctico y confiable. (El tiempo requerido después del
secado a temperatura elevada para llevar la tasa de pérdida de peso a 0,1 % a temperatura ambiente puede ser
tanto como 1 ½ h a 3 h, tal vez más).

9.3 HUMEDAD RESIDUAL EN MUESTRA PREPARADA

9.3.1 El procedimiento para determinar la humedad residual en la muestra secada al aire

depende del tamaño superior al que se tritura o pulveriza la muestra secada al aire. Se usa el
Procedimiento A en muestras preparadas para un tamaño de tamiz superior de 250 µm (No. 60),
del estándar U.S.A. El Procedimiento B se usa en muestras preparadas para un tamaño de
tamiz superior de 850 µm (No. 20), del estándar U.S.A.

9.3.2 Procedimiento A, tamaño de tamiz superior de 250 µm (No. 60), estándar U.S.A

9.3.2.1 Inmediatamente después de obtener el peso final de secado al aire en la muestra de

tamaño de tamiz de 2.36 mm (No. 8), se prepara la muestra de tamaño de tamiz de 250 µm
(No. 60), de acuerdo con la NTC 3266, numerales 9.2.3.6 y 9.2.3.7, colocando la muestra en un
contenedor sellado herméticamente.

9.3.2.2 La muestra de tamaño de tamiz 250 µm (No.60) debe tener un peso mínimo de 50 g.

9.3.2.3 Se determina la humedad residual en la muestra de tamaño de tamiz 250 µm (No. 60)
sin retraso prolongado después de su preparación, a fin de evitar cambio de humedad y
oxidación no medidos, en especial para carbones de bajo rango y fácil oxidación.

NOTA 4 La oxidación después del muestreo de carbón o lignito de bajo rango susceptible puede conllevar a una
reducción del valor calorífico. Se debe evitar la exposición innecesaria de la muestra al aire desde el momento del
muestreo o la demora en el análisis.

9.3.2.4 Se mezcla la muestra por completo con mezcladora de rueda, o de otro modo, antes de
extraer las porciones.

9.3.2.5 (En la norma ASTM D3173 se encuentra este procedimiento, al igual que una
alternativa aceptable). Se calienta un crisol vacío bajo las condiciones en las que se va a secar
la muestra, se tapa el crisol, se enfría en un desecador, durante 15 min a 30 min y se pesa. Se
saca con una cuchara o espátula aproximadamente 1 g de la muestra y se coloca rápidamente
en el crisol, se tapa y se pesa de una vez a ± 0,1 mg. Se coloca el crisol destapado en una
horno precalentada (107 ºC ± 3 ºC) a través de la cual pasa una corriente de aire que se ha
secado por medio de un desecante adecuado tal como Drierite o perclorato de magnesio u otro
procedimiento eficiente de secado al aire. Se cierra el horno de una vez y se calienta durante 1 h.
Se abre el horno, se retira y tapa el crisol rápidamente, se enfría en un desecador y se pesa tan
pronto se enfríe a temperatura ambiente.

NOTA 5 El contenido de humedad residual en muestras analíticas puede cambiar cuando se exponen las
muestras a una atmósfera en la que la humedad relativa difiere de la prevalente durante la preparación de la
muestra. De manera consecuente, para ensayos de algunas propiedades (como el valor calorífico, véase la
NTC 2128, numeral 12.3) en los que un pequeño error puede tener impacto económico significativo, es
recomendable medir la humedad residual al mismo tiempo que se determina la propiedad significativa
económicamente.

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9.3.3 Procedimiento B, tamaño de tamiz superior de 850 µm (No. 20), estándar U.S.A.

9.3.3.1 Inmediatamente después de obtener el peso final de secado al aire en la muestra de

tamaño de tamiz de 2,36 mm (No. 8), se reduce la muestra para que pase el 95 % a través de
un tamiz de 850 µm (No. 20), usando equipo de trituración adecuado. Se cuartea, usando un
cuarteador pequeño cerrado, hasta no menos de 250 g. Se coloca rápidamente en un
contenedor herméticamente sellado (véase la NTC 3266, Figura 2 en relación con el cuarteador
pequeño).

9.3.3.2 Se mezcla por completo antes de extraer porciones para la determinación de humedad
residual.

9.3.3.3 Se procede como en el numeral 9.3.2.5, excepto que la cantidad pesada en el crisol
debe ser de aproximadamente 5 g y el tiempo de secado debe ser de 1 ½ h.

10. CÁLCULO

10.1 Se calcula el porcentaje de humedad total, HT, como sigue cuando se ha usado una
etapa de secado al aire:

HT = [HR (100 – PPSA)/100] + PPSA (1)

en donde

HT = humedad total, % peso;

PPSA = pérdida por secado al aire, % peso; y

HR = humedad residual, % peso.

10.1.1 Se calcula el porcentaje de pérdida por secado al aire, PPSA, de la siguiente manera:

PPSA = (P/G) X 100 (2)

en donde

PPSA = pérdida por secado al aire, % peso; y

P = pérdida de peso por secado al aire, g; y

G = peso de la muestra bruta, g.

10.1.2 Se calcula el porcentaje de humedad residual, HR, como sigue:

HR= [(G – H)G] X 100 (3)

en donde

G = peso de muestra usada, g y

H = peso de muestra después de calentamiento, g.

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10.2 Se calcula el porcentaje de humedad total, HT, de la siguiente manera, cuando se han
usado dos etapas de secado al aire (en muestra bruta sin triturar y en muestra de laboratorio
triturada y cuarteada o en muestras trituradas y cuarteadas a partir de dos etapas de triturado,
por ejemplo, hasta los tamaños de tamiz superior de 4,75 mm y 2,36 mm (Nos. 4 y 8)):

HT’ = [R (100 – PPSA’)/100] + PPSA’ (4)

HT = [M’ (100 – PPSA’)/100] + PPSA (5)

en donde

HT = humedad total

HT’ = humedad en muestra de laboratorio triturada y dividida;

PPSA = pérdida por secado al aire, muestra bruta sin triturar o muestra triturada y dividida en la
primera etapa;

PPSA’ = pérdida por secado al aire, muestra de laboratorio; y

HR = humedad residual.

10.2.1 Se calculan las pérdidas de secado al aire PPSA y PPSA’, al igual que la PPSA del
numeral 10.1.1

10.2.2 Se calcula el porcentaje de humedad residual, HR, como en el numeral 10.1.2

11. PRECISIÓN Y SESGO

11.1 PRECISIÓN

La precisión de este método de ensayo para la determinación de la humedad total del carbón.
Los límites de repetibilidad y reproducibilidad presentados en la Tabla 1 se aplican sólo a
carbones sin humedad (en la superficie) libre en la muestra bruta antes de la preparación de
las submuestras de tamaño de tamiz No. 8 (2,86 µm). Cuando se secan al aire submuestras
duplicadas de tamaño de tamiz No. 8 (2,86 µm), se reducen a tamaño de tamiz No.60
(250 µm) y se determinan sus humedades residuales, se aplican los siguientes límites de
repetibilidad y reproducibilidad a los valores de humedad total resultantes.

11.1.1 Límite de repetibilidad (r)

Se puede esperar que el valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos resultados
de ensayo, de determinaciones de ensayos consecutivos y separados, realizados con la misma
muestra, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, usando el mismo equipo en muestras
tomadas aleatoriamente de una sola cantidad de material homogéneo, se presente con una
probabilidad de 95 % aproximadamente.

11.1.2 Límite de reproducibilidad (R)

Se puede esperar que el valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos resultados
de ensayo, realizados en laboratorios diferentes, usando muestras tomadas aleatoriamente de
una sola cantidad de material lo más homogéneo posible, se presente con una probabilidad de
95 % aproximadamente.

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11.2 SESGO

Véase el Apéndice A.1 sobre exactitud de la determinación de la humedad en carbón.

11.2.1 Puesto que no existen materiales de referencia aceptables para determinar el sesgo de
este método de ensayo, no se hace ningún planteamiento sobre el sesgo.

12. PALABRAS CLAVE

12.1 secado al aire; pérdida por secado al aire; humedad residual; humedad total, carbón

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ANEXO A
(Informativo)

A.1 EXACTITUD DE LA DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD EN EL CARBÓN

A.1.1 La determinación exacta de la humedad en carbón de diferentes rangos ha sido por

mucho tiempo tema de análisis e investigación. Como se ha indicado en las investigaciones
referenciadas, una de las principales dificultades para asignar mérito absoluto a un
procedimiento particular es la multiplicidad de condiciones bajo las cuales existe agua en los
carbones y las dificultades relacionadas con lograr una separación marcada y distinción entre
estas condiciones.

A.1.2 Como lo afirma Gauger (1), “El agua recuperable del carbón se obtiene de las siguientes
fuentes: (1) descomposición de moléculas orgánicas (algunas veces llamada agua combinada),
(2) agua adsorbida en la superficie, (3) agua condensada capilarmente, (4) agua disuelta y (5)
agua de hidratación de componentes inorgánicos del carbón”.

A.1.3 Brown (2) además se refiere a (1) Humedad “libre” o “adherente” (esencialmente
adsorbida en la superficie) con las propiedades físicas del agua ordinaria, (2) humedad
combinada físicamente o “inherente” de presión de vapor disminuida por el diámetro pequeño
de los poros de la estructura del carbón en el que se absorbe y (3) agua vinculada
químicamente de hidratación o agua “combinada”.

A.1.4 Se hace evidente, entonces, que la “humedad total” en principio representa una medida
de toda el agua no combinada químicamente.

A.1.5 De manera tradicional, el tratamiento térmico ha provisto la base más comúnmente

usada para intentar separar el agua unida por medios no químicos del carbón, y la medición se
realiza normalmente por pérdida de peso. La separación “absoluta” de humedad adsorbida sin
pérdida de una parte de agua vinculada químicamente es más difícil, si no imposible. La
separación es especialmente difícil en carbones más jóvenes geológicamente de bajo rango.
Los investigadores (3,4,5) han demostrado que la cantidad de agua extraída es función de la
temperatura y el tiempo. El problema se complica además por la susceptibilidad de algunos
carbones a la oxidación.

A.1.6 Debido a dichos problemas, los investigadores han propuesto numerosos esquemas
para satisfacer sus objetivos particulares en la medición de agua asociada con el carbón. Entre
estos se encuentran:

A.1.6.1 Calentamiento en el aire a temperaturas variadas y para intervalos de tiempo variados.

A.1.6.2 Calentamiento en atmósferas inertes (nitrógeno, helio, argón, etc.)

A.1.6.3 Separación del agua mediante destilación con benceno, tolueno, xileno, keroseno, etc.

A.1.6.4 Medición del agua mediante métodos químicos como las titulaciones Karl Fischer.

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REFERENCIAS

(1) Gauger, A.W., “Condition of Water in Coals of Various Ranas”, Transactions of the
TAIMA, Vol 101, 1932, pp 148-164.

(2) Brown, G.M., “The Determination of Moisture in Coals, Nacional Gas Bulletin, Australia,
Vol 17, 1953, pp. 14-21.

(3) Goodman, J.B., Gomez, M., and Parry, V.F., “Determination of Moisture in Low-Rank
Coals”, Bureau of Mines. R.I. 4969, 1953, P. 20.

(4) Barghoorn, E.S., and Spackman, W. “Geological and Botanical Study of the Brandon
Lignite and its Significance on Coal Petrography, “Economic Geological, Vol 45, No. 4,
1950, pp. 344-357.

(5) Hoepner, J.J., Fowkes, W.W., and McMurtie, R., “Removal of Moisture from Lignite in
Inert Gas Atmospheres”, Bureau of Mines, R.I. 5215, 1956.

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DOCUMENTO DE REFERENCIA

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for Total
Moisture in Coal. Philadelphia, 2002. 7 p. (ASTM D3302 – 02a).

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