Len PT Procedimiento de Muestreo
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Len PT Procedimiento de Muestreo
Procedimiento de LEN-PT-001
Muestreo Revisión: 00
1 Objetivo 2
2 Alcance 2
3 Responsables 2
4 Referencias 2
5 Generalidades 2
6 Definiciones 3
7 Materiales y accesorios 6
8 Desarrollo 7
9 Control de Calidad 26
Formatos
11 Figuras 29
Muestreo Revisión: 00
1. OBJETIVO
Establecer la metodología para obtener muestras representativas de petróleo crudo y productos
Derivados
2. ALCANCE
Esta práctica cubre los procedimientos para obtener manualmente muestras representativas de
productos del petróleo líquido, semi-liquido, o estado sólido los cuales tienen una presión de vapor
en condiciones ambientales por debajo de 101 kPA (14,7psia). Esta práctica no cubre el muestreo
de aceites aislantes y fluidos hidráulicos.
3. RESPONSABLES
4. REFERENCIAS
4.1 ASTM D4057-95 (2000) Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products
4.2 Procedimiento para medir nivel de líquido del PEMEX Exploración y producción.
5. GENERALIDADES
Las muestras representativas de petróleo crudo y productos del petróleo son requeridas para la
determinación de propiedades químicas y físicas, las cuales son utilizadas para establecer
volúmenes, precios y cumplimiento con especificaciones comerciales. Los siguientes conceptos
deben ser considerados cuando se selecciona un procedimiento específico de muestreo.
Objetivo del muestreo manual: El objetivo del muestreo manual es obtener una pequeña porción
(muestra puntual) del material de un área dentro del contenedor que es representativa del material
en el área o en su caso tomar una muestra corrida de todos niveles la cual sea representativa del
total del material en el contenedor.
El muestreo manual puede ser aplicado bajo las condiciones del alcance de esta práctica,
siempre y cuando los procedimientos de muestreo sean respetados.
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(a) Tiempo suficiente deberá haber transcurrido de tal modo que los componentes pesados se
han separado y decantado.
(b) Deberá ser posible medir el nivel del componente decantado de modo que al tomar la
muestra esta sea tomada por arriba del nivel del producto decantado, a menos que todo o
parte de los componentes pesados sean incluidos en la porción de los contenidos del tanque
a ser identificado.
(c) Cuando una o más de estas condicionantes no pueden ser cumplidas, el sistema de
muestreo automático es recomendable.
6. DEFINICIONES
6.1.1 Muestra promedio. Es la muestra que consiste de partes proporcionales de todas las secciones
del recipiente que contiene el producto.
6.2 Muestra local. Es la muestra que se obtiene a un nivel específico en el tanque por medio de un
muestreador.
6.3 Muestra de todos los niveles. Es la muestra que se obtiene al sumergir en un tanque vertical un
muestreador tapado, hasta un punto lo más cercano posible al nivel de succión, el muestreador es
abierto y se va levantando a una velocidad tal que se llene aproximadamente tres cuartos del
mismo (máximo 85% de su capacidad) mientras emerge del líquido. Una muestra de todos los
niveles no es necesariamente una muestra promedio porque el volumen del tanque puede no ser
proporcional a la profundidad o porque el operador puede no levantar el muestreador a la
velocidad que se requiere para su llenado proporcional. La velocidad de llenado es proporcional a
la raíz cuadrada de la profundidad de inmersión.
6.4 Muestra corrida. Es la muestra que se obtiene bajando en un tanque un muestreador destapado,
desde la superficie del líquido hasta el nivel inferior de la toma de succión y retornándolo a la
superficie a una velocidad uniforme de tal modo que el muestreador cuando sea extraído del
líquido se llene a tres cuartas partes de su capacidad.
6.5 Muestra de tapa. Es la muestra local que se obtiene a 15 cm por debajo del nivel de la superficie
del líquido (véase fig. 1).
6.6 Muestra superior. Es la muestra local que se toma en el punto medio del tercio superior del nivel
del líquido contenido en el tanque de almacenamiento (véase fig. 1).
6.7 Muestra del medio (central). Es la muestra local que se obtiene en el punto medio del líquido
contenido en el tanque de almacenamiento (véase fig. 1).
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6.8 Muestra inferior. Es la muestra local que se obtiene al nivel de la toma de succión del tanque de
almacenamiento (véase fig. 1).
6.9 Muestra del espacio de tolerancia. Es la muestra local que se toma a 10 cm por debajo de la toma
de succión del tanque (véase fig. 1).
6.10 Muestra del fondo. Es la muestra que se obtiene al nivel del material sobre el fondo del tanque
de almacenamiento o de la tubería en su punto más bajo.
6.11 Muestra de drenado. Es la muestra que se obtiene de la válvula de drenaje. Ocasionalmente una
muestra de drenaje puede ser la misma que una muestra del fondo, como en el caso del
tanque de un camión.
6.12 Muestra de agua y sedimento. Es la muestra que se obtiene con un muestreador tipo ladrón
para determinar la cantidad del material indeseable en el fondo del tanque.
6.13 Muestra compuesta. Es la muestra que se obtiene por mezclas de iguales porciones de dos o
más muestras locales.
6.14 El término también se aplica a la mezcla de una serie de muestras obtenidas de un flujo libre
por una tubería (véase fig. 1).
6.15 Muestra compuesta simple. Es la que se usa para el muestreo de derivados del petróleo y la
mezcla de las muestras superior, del medio e inferior del tanque de almacenamiento, tomadas
en este orden. Para un tanque de sección transversal uniforme, tal como un tanque cilíndrico
vertical, la mezcla consiste de partes iguales de las tres muestras. Para un tanque cilíndrico
horizontal, la mezcla consiste de las proporciones mostradas en la tabla 1.
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6.16 Muestra compuesta múltiple (Barcos, barcazas, etc.). Es la mezcla de muestras individuales a
todos los niveles de los compartimientos de almacenaje, que contienen el mismo tipo de
petróleo. Las muestras se mezclan en proporción al volumen de producto en cada
compartimiento.
6.18 Muestreo a tres niveles. En tanques donde la altura del producto es mayor de 5 m las muestras
se deben tomar a los niveles superior, medio (central) e inferior o a nivel de la conexión de salida
o de drenaje, en el orden indicado. En tanques de 1000 barriles de capacidad o menor, este
método puede ser usado también.
6.19 Muestreo a dos niveles. En tanques en donde la altura del producto es de 3 a 5 m, las muestras
se deben tomar a los niveles superior e inferior de la conexión de salida o de drenaje, en el
orden descrito. En tanques de 1000 barriles de capacidad o menor, también puede usarse este
método.
6.20 Muestra media local (central). En tanques donde la altura del producto es igual o menor de 3 m
se debe tomar una muestra local en el punto medio de la columna del líquido. Ver Figura 1
6.21 Muestra en línea. Es la muestra que se obtiene de una tubería, de manera tal que se obtenga un
promedio representativo del flujo en movimiento.
6.22 Muestra combinada. Es la muestra que se obtiene del recipiente muestreador después de
agitarlo vigorosamente o mezclar su contenido.
6.23 Muestra ladrón o de tubo. Es la muestra que se obtiene con un tubo para toma de muestra o un
muestreador tipo ladrón
6.24 Lote: Número de muestras pertenecientes a una misma orden de trabajo a las cuales se realizara
el análisis de caracterización.
7. MATERIALES Y ACCESORIOS
7.1.2 Especificaciones de los recipientes. Los recipientes para muestras pueden ser botellas de vidrio
claro o ámbar, o latas. Las botellas de vidrio claro tienen una ventaja porque se puede examinar
visualmente la limpieza de las mismas, permitiendo así la inspección visual para determinar si la
muestra está libre de agua o impurezas sólidas. Las botellas de vidrio ámbar protegen al líquido
de la luz. En cuanto a las latas que se permiten son las que tienen costura sobre la superficie
exterior, cubiertas por un sellador de resina.
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El recipiente para realizar la toma de muestra manual de petróleo crudo, debe ser hermético
para no dejar escapar los productos volátiles, equipado con un tubo de salida, prolongado desde
el tope hasta unos 12 mm del fondo, con un embudo y un dispositivo de cierre que permita llenar
el recipiente cuando esté sumergido.
7.1.3 Tapas de los recipientes. Pueden usarse tapones de corcho o de vidrio para botellas de vidrio;
las tapas con rosca solamente deben usarse en las latas para asegurar un cierre hermético que
impida la salida de los productos volátiles.
Los corchos deben ser de buena calidad, limpios y libres de huecos; deben poderse quitar sin
que se desprendan partículas de corcho. Nunca se deben usar tapones de goma. El contacto de
la muestra con el corcho se puede evitar colocando una envoltura de hoja delgada de aluminio o
de estaño alrededor del corcho antes de introducirlo en la botella. Los tapones de vidrio deben
embonar perfectamente. Las tapas con rosca deben estar protegidas por un empaque en forma
de disco, de estaño, aluminio u otro material que no afecte a la muestra de petróleo crudo o
producto derivado del petróleo.
7.1.4 Muestreadores. Los aparatos utilizados para la toma de muestras se describen en detalle en
cada uno de los procedimientos de toma de muestras.
8 DESARROLLO
Petróleo crudo. Por acuerdo mutuo entre las partes interesadas, las muestras se pueden tomar
de los tanques o de la tubería. Las muestras de las tuberías se pueden obtener por cualquier
método manual o mecánico que se encuentre en la sección de toma de muestra en tuberías.
Tanques de almacenamiento. Por mutuo acuerdo las muestras se pueden tomar de los tanques,
en las siguientes formas: Muestra compuesta. Muestra media, muestra a todos los niveles,
muestra corrida o muestra en tomas. Se pueden tomar muestras adicionales cuando se considere
necesario.
Buques o Barcazas
De los tanques en tierra, antes de cargar, y antes y después de descargar. Estas muestras
pueden ser muestras a todos los niveles o muestras corridas (ver Figura 1)
De la tubería, durante la carga y descarga. Estas muestras se toman según el procedimiento dado
para toma de muestras en tuberías.
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De los tanques de los buques o barcazas después de la carga y antes de la descarga. Estas
muestras pueden ser muestras a todos los niveles o muestras corridas, las cuales se obtienen
como sigue:
1 3 compartimientos
7 o más 3
Cuando se carga un buque, las muestras de los tanques en tierra son representativas, a menos
que se indique lo contrario. Cuando así se requiera las pruebas de agua y sedimento y otras
pruebas de calidad se deben hacer en muestras obtenidas de los buque tanques; los resultados
de estas pruebas, junto con las pruebas de las muestras de tanques en tierra, se deben presentar
en el certificado de calidad. Cuando se descarga un buque, las muestras tomadas de los tanques
del mismo se deben considerar representativas, excepto que se especifique lo contrario. Por
mutuo acuerdo, las muestras tomadas en línea se consideran como muestras representativas,
pero se prefieren las muestras de los tanques de tierra y de los barcos.
Productos terminados.
Cuando se cargan o descargan productos terminados, se deben tomar muestras de los tanques
del buque, tanques en tierra, y de la tubería si se requiere.
Tanques de buques o barcazas. Tomar muestras de cada producto una vez que el buque se ha
cargado o inmediatamente antes de descargar.
Auto-tanques. Tomar las muestras del producto una vez que el camión ha cargado o
inmediatamente antes de descargar.
Carros tanques. Cuando se toman muestras de los tanques en los que se sospeche tienen una
atmósfera inflamable, tomar las precauciones necesarias para evitar la ignición debido a la
electricidad estática. No se deben introducir o suspender en el tanque que está siendo llenado o
inmediatamente después que cese el bombeo, metales u objetos conductores de electricidad
tales como cintas para medir, recipientes para muestras y termómetros. Un período de espera
de aproximadamente un minuto permite generalmente una disminución de la carga
electrostática. En algunas condiciones puede ser necesario un tiempo mayor.
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Lotes de productos envasados en tambores, barriles o latas. Tomar muestras de las unidades
individuales en número suficiente para preparar una muestra compuesta que sea representativa
del lote entero. Se seleccionan al azar los envases individuales a muestrearse. El número de los
mismos tomados al azar depende de varias consideraciones prácticas tales como: 1) Las
restricciones de las especificaciones del producto.2) Origen y tipo de material. 3) Si más de una
producción podría estar representada en el lote. 4) Experiencia previa con embarques similares,
particularmente con respecto a la uniformidad de calidad de envase a envase. 5) En la mayoría
de lo casos, resulta satisfactorio el plan de muestreo señalado en la tabla 3.
Muchos vapores de petróleo son tóxicos e inflamables, se debe evitar la inhalación de los
mismos e impedir que se produzca la ignición por causa de una llama o chispa producida por
electricidad estática.
Cuando se tomen muestras de productos relativamente volátiles de una presión de vapor Reid
mayor de 13,8 kPa (2 lbs/pulg2), la saca muestras se deben enjuagar con el producto antes de
la extracción de la muestra. Si la muestra se transfiere a otro recipiente, éste también se debe
enjuagar con el producto.
El muestreador se debe colocar verticalmente sobre la abertura del recipiente para vaciar la
muestra, debiendo permanecer en esa posición hasta que haya sido totalmente transferida la
muestra a fin de que no quede atrapado aire insaturado durante la operación.
Cuando se tomen muestras de productos líquidos no volátiles de una presión de vapor Reid
menor de 13,8 kPa (2 lbs/pulg2), los muestreadores se deben enjuagar con el producto antes de
la extracción de la muestra. Si la muestra debe ser transferida a otro recipiente, éste también se
debe enjuagar con el producto.
Materiales refinados. Los productos altamente refinados se deben proteger contra la humedad y
el polvo, colocando papel, plástico u hojas delgadas metálicas, entre la tapa y el recipiente.
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Espacio libre del recipiente. Nunca se debe llenar completamente el recipiente para muestras; se
debe dejar un espacio para permitir una expansión adecuada, el cual depende de la temperatura
del líquido en el momento de llenado del recipiente y de la máxima temperatura a la que puede
estar sujeto el recipiente una vez lleno.
Las tapas de los recipientes metálicos deben quedar bien roscadas y verificar si existen fugas.
Para prevenir pérdidas de líquido y de vapores durante el transporte y para proteger las
muestras contra la humedad y el polvo, se deben enrollar alrededor de las tapas de las botellas
de vidrio, cintas plásticas previamente expandidas en agua y que permiten el cierre hermético de
la botella, cuando se secan.
Usar tinta a prueba de agua y a prueba de aceite o un lápiz lo suficientemente duro para marcar
el rótulo, puesto que marcando con un lápiz blando o tinta ordinaria existe el riesgo de que se
borre por la humedad, manchas de aceite y/o manejo del recipiente.
Todos los recipientes para muestras deben estar absolutamente limpios y libres de agua, polvo,
hilachas, componentes de lavado, nafta u otros solventes, sellador o ácidos, corrosión,
herrumbre y aceite. Antes de usar un recipiente se debe enjuagar, con solvente u otra nafta de
volatilidad similar (puede ser necesario usar solventes para eliminar toda traza de sedimentos y
lodo de los recipientes usados previamente). Después se debe lavar el recipiente con solución
concentrada de jabón, enjuagándolo bien con agua corriente y finalmente con agua destilada.
Secar pasando una corriente de aire a través del recipiente o colocándolo en un calentador libre
de polvo a 40°C (104°F) o a una temperatura más alta. Cuando esté seco tapar inmediatamente.
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Conectar la válvula de entrada del recipiente tipo cerrado, a la válvula para toma de muestras
del tanque. Cerrar la válvula de salida del recipiente de manera que la presión en éste sea igual
a la del tanque. Dejar fluir a través del sistema, un volumen de producto por lo menos igual al
doble de la capacidad del recipiente. Cerrar todas las válvulas, primero la de salida del recipiente
luego la de entrada, y por ultimo la válvula para la toma de muestras del tanque, y desconectar
el recipiente inmediatamente.
Eliminar suficiente cantidad de producto para que el contenido del recipiente sea del 70 al 80%
de su capacidad. Si la presión de vapor del producto no es lo suficientemente alta para forzar la
salida del mismo abrir ligeramente la válvula del tope y la del fondo para remover el exceso.
Cerrar rápidamente y proceder a identificar el recipiente y enviarlo al laboratorio.
Cuando se van a realizar los análisis para determinar la estabilidad a la oxidación de acuerdo al
método D-525 y método D-873 se deben observar las instrucciones siguientes:
PRECAUCIONES
Para prevenir una agitación indebida con aire, la cual puede provocar la oxidación, no se deben
verter, agitar las muestras, más de lo necesario. Nunca se deben exponer las muestras a
temperaturas por encima de las impuestas por las condiciones atmosféricas.
Sobre esta prueba tienen un efecto considerable cantidades muy pequeñas de inhibidores (tanto
como 0,001%). Se debe evitar la contaminación y exposición a la luz durante la toma y manejo
de las muestras.
Se deben usar solamente recipientes de vidrio ámbar o botellas de vidrio incoloro cubiertas con
cartón o material similar, provistas de su respectiva tapa.
Limpiar las botellas si es posible terminar la limpieza con una solución de ácido sulfúrico y
bicromato de potasio.
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Toma de muestras. Se recomienda la toma de una muestra a todos los niveles obtenida por el
procedimiento de la botella. Esto reduce la posibilidad de absorción de aire, pérdida de vapores
y contaminación. Enjuagar la botella con el producto aprobar en el momento de tomar la
muestra.
Solventes y disolventes de lacas. Cuando se realizan los análisis para determinar los solventes y
disolventes de lacas se deben observar las precauciones e instrucciones siguientes:
Tanques y carros tanques. Obtener muestras de tapa y fondo de no más de 1 litro cada una por
el procedimiento de la botella. Preparar en el laboratorio una muestra compuesta de no menos
de 2 L mezclando partes iguales de la muestra obtenida de tapa y de fondo.
Barriles, tambores y latas. Obtener muestras de por lo menos un 10% del número de recipientes
en cualquier embarque (en su caso de mutuo acuerdo entre las partes involucradas) El número
de recipientes para ser muestreado puede ser incrementando según lo comprado. En el caso de
solventes costosos los cuales son adquiridos en pequeña cantidad, es recomendable que cada
recipiente sea muestreado. Retirar una porción del centro de cada recipiente para ser
muestreado con un tubo limpio o por el procedimiento de la botella, (una botella pequeña puede
ser usada). Preparar una muestra compuesta de por lo menos 1 L mezclando porciones de no
menos de 0,5 L de cada recipiente muestreado.
Cuando se van a realizar los análisis para determinar materiales de asfalto se deben observar
las siguientes instrucciones: Obtener muestras por el procedimiento de cucharón o por el
procedimiento con gancho. Se requiere una muestra de tamaño suficiente para producir por lo
menos 100 g de bitumen recuperado. Usualmente cerca de 1000 g de lámina - asfalto es
suficiente.
Asfaltos emulsionados. Cuando se van a realizar los análisis para determinar asfaltos
emulsionados se deben seguir las observaciones siguientes: Utilizar el procedimiento de la
botella para tomar muestras de tanques, carros tanques y auto-tanques, la cual debe tener una
boca amplia (38 mm).Si las muestras se toman en la línea de descarga usar el procedimiento del
cucharón. Para materiales sólidos o semi-sólidos usar el procedimiento de barreno. De cada
lote o embarque es necesario obtener por lo menos 4 L o 4,5 kg. Para asfaltos emulsionados
del tipo "RS-1" se deben usar recipientes de vidrio o de fierro negro. Las muestras limpias se
deben almacenar en recipientes herméticos, a una temperatura no menor de 4°C(40°F)
Toma de muestra
Métodos para la toma de muestras. Los procedimientos de toma de muestras descritos en éste
método están resumidos en la tabla 2. Se puede usar cualquier otro procedimiento si existe
acuerdo mutuo entre las partes involucradas.
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Toma de muestras con muestreador tipo botella. Este procedimiento se aplica para la toma de
muestras de productos con una presión de vapor Reid de 110 kPa (16 lbs/pulg2) o menor,
contenidos en auto-tanques, tanques de tierra, buques tanques y barcazas. Este procedimiento
también se aplica a sólidos o semi líquidos que se puedan licuar mediante calor, siempre que
estén en forma líquida en el momento de la toma de muestra.
Una botella para toma de muestra (véase figura 2). Las recomendaciones sobre su uso y el
diámetro de la abertura en la botella, se dan en la tabla 3.
Tabla 3.- Recomendaciones para el uso del saca muestras tipo botella
Material Diámetro de la abertura
cm Plg
Aceites lubricantes ligeros, kerosenos, gasolinas, gasoil
2 ¾
transparente, combustibles diesel y destilados
Aceites lubricantes pesados, gasoil no transparente 4 1½
Crudos ligeros (menor de 200 segundos de viscosidad
2 ¾
“Saybolt” universal a (37,8°C)
Crudo pesado y combustóleos 4 1½
8.12 Muestra a todos los niveles. Bajar la botella dentro del tanque, previamente pesada y tapada, y
proceder en la forma que se indica en 8.2.
8.14 Muestra superior, media e inferior. Bajar la botella dentro del tanque, previamente pesada y
tapada hasta el nivel adecuado (véase figura 1) de la siguiente manera:
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Muestra superior En la mitad del tercio superior del contenido del tanque
Muestra media A la mitad del contenido del tanque
Muestra inferior A la altura de la tubería de succión.
Sacar la tapa mediante un fuerte tirón del cordel o cadena y dejar que la botella se llene
completamente en el nivel seleccionado, lo cual se evidencia por el cese de burbujas de aire.
Cuando la botella esté llena sacarla del tanque, se tira una pequeña cantidad del líquido, y se
tapa inmediatamente.
8.15 Muestra compuesta múltiple. Preparar una muestra compuesta en el laboratorio (no en el
campo) mezclando porciones de las muestras a todos los niveles.
8.16 Muestra compuesta local. Proceder obteniendo una muestra bien sea a tres niveles o a dos
niveles.
8.17 Muestra media local. Una muestra local tomada de la parte media del tanque (a una distancia de
½ de la profundidad debajo de la superficie del líquido (Ver figura 1).
8.18 Muestra tope. Proceder de la misma manera que la anterior pero a 15 cm (6 pulg) por debajo de
la superficie del líquido.
Manejo
Tapar y rotular las botellas inmediatamente después de haber extraído la muestra, y enviar al
laboratorio en la botella original.
Este procedimiento se aplica para la toma de muestras con una presión de vapor Reid de 179,4
kPa (26 lbs/pulg2) o menor en tanques equipados con un dispositivo adecuado Este
procedimiento es recomendado para volátiles concentrados en tanques de reposo y tipo techo
de globo, esferoides, etc. (las muestras pueden ser tomadas del grifo de desagüe del
instrumento medidor, si el tanque no está equipado con saca muestras tipo grifo).
Equipo y aparatos
Tanques con grifo. El tanque debe ser equipado con no menos de tres muestreadores tipo grifo
colocadas equidistantemente por toda la altura del tanque y separados por lo menos 1 m dentro
del cuerpo del tanque. Una tubería estándar de 6,35 mm (1/4 plg) con una válvula adecuada es
satisfactoria.
Grifos para la toma de muestras. Las muestras de petróleo crudo pueden ser tomadas a través
del grifo para toma de muestras colocado en el cuerpo del tanque. El grifo superior debe estar
localizado a 457 mm (18 plg) debajo del tope del cuerpo del tanque; El grifo inferior debe estar
localizado a nivel, con el fondo de la conexión de salida o en el tope de un codo levantado u otro
accesorio similar, instalado en la conexión de salida y el grifo intermedio debe estar localizado
en medio del grifo superior e inferior.
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Las líneas deben alcanzar un mínimo de 102 mm (4 plg) en el interior, a partir del cuerpo del
tanque, excepto en tanques de cúpula flotante, donde el nivel de las instalaciones son
necesarias. Todo grifo debe estar equipado con válvulas selladas y tapones en forma de T.
En tanques de más de 10,000 barriles (1600 m3) de capacidad, no menos de dos series de
grifos para muestrear deben estar instalados localizados equidistantemente alrededor de la
circunferencia del tanque. Cinco o más grifos deben ser instalados por serie, igualmente
espaciados en medio, abajo y arriba del nivel de la muestra.
Usar botellas de vidrio de tamaño y resistencia conveniente para contener las muestras. Si la
presión de vapor del producto a ser muestreado es de 110,4 y 179,4 kPa (16 y 26 lbs/pulg2),
proteger la botella con una cubierta de metal, hasta que la muestra es descargada. En algunos
casos, tales como el muestreo de petróleo crudo, recipientes de metal pueden ser usados en
lugar de botellas de vidrio.
Antes de extraer una muestra, a nivel del grifo (o del grifo de vidrio aforado de desagüe), purgar
completamente hasta la línea. Conectar el tubo de descarga limpio al grifo. Extraer muestras
superior, media e inferior directamente de los respectivos grifos después de la operación de
nivelado. Tapar y rotular el recipiente de la muestra después de llenarlo y enviarlo a laboratorio
inmediatamente.
Cuando un enfriador de muestra es usado durante la operación de toma de muestra con grifo, al
mismo nivel del grifo (o del grifo de vidrio aforado de desagüe). Entonces, usar una sección de
tubería limpia y conectar el grifo a la entrada del enfriador. Nivelar el enfriador directamente,
después de lo cual conectar el tubo de descarga limpio a la salida del enfriador y proseguir con
la operación de muestreo.
En el muestreo de petróleo crudo, verificar el aceite comercial a la altura del grifo de muestra.
Nivelar cada conexión de muestra hasta que todo el aceite de la corrida anterior haya sido
removido y la línea de la muestra esté llenándose con aceite fresco del tanque.
En tanques de más de 10,000 barriles (1600 m3) de capacidad, cantidades iguales de muestra
se deben tomar de cada una de las conexiones, en cada serie de conexiones para la toma de
muestra.
Todas las muestras deben ser mezcladas en proporciones iguales para una composición de
muestra o las muestras pueden ser probadas separadamente y sacar el resultado promedio.
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Cuando el nivel de aceite crudo en un tanque, no alcanza la altura del grifo superior o medio en
un tanque equipado con tres grifos, se sugiere que la muestra por correr se debe obtener como
sigue:
Si el nivel del aceite es más cercano al grifo de muestra superior que al grifo medio, dos terceras
partes de la muestra deben ser tomadas del grifo medio y una tercera parte del inferior.
Si el nivel de aceite es más cercano al grifo de muestra medio que al grifo superior, una mitad de
la muestra debe ser tomado del grifo medio y una mitad del inferior.
Si el nivel del aceite esta por debajo del grifo medio, toda la muestra debe ser tomada del grifo
inferior.
Este procedimiento se aplica a líquidos de una presión de vapor Reid de 13,8kPa (2psia) o
menor y a semilíquidos, en tuberías. La toma de muestras en tuberías se puede hacer
manualmente o mediante el uso de dispositivos automáticos.
Un tubo que se extiende hasta el centro de la tubería y biselado en un ángulo de 455 colocado
en forma tal que el biselado quede contra la corriente.
Un codo de radio largo o un tubo doblado que se extienda hasta el centro de la tubería , de cara
contra la corriente. El extremo de la parte doblada debe estar biselado para dar una entrada de
canto afilado (véase fig. 6b).
Un tubo con un extremo cerrado, con un orificio redondo cerca de dicho extremo. El tubo debe
estar ubicado de forma que el orificio quede en el centro de la tubería, perpendicular a la
corriente.
Se pueden utilizar muestreadores automáticos, que cumplan con las condiciones descritas en el
párrafo 8.3 para tomar muestras con el propósito de determinar gravedad, agua y sedimento, y
otras propiedades. Un muestreador automático no incluye solamente el dispositivo para extraer
la muestra de la tubería, sino también una sonda apropiada, tuberías de conexión, equipo
auxiliar y un recipiente donde se recoge la muestra. Los muestreadores automáticos pueden ser
clasificados de la siguiente manera:
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Recipiente atmosférico
Debe estar construido de tal manera que evite las pérdidas por evaporación y proteja la muestra
de materia extraña, tal como lluvia, polvo o desechos. El diseño debe ser tal que permita la
limpieza, inspección interior y mezcla total de la muestra. El recipiente debe tener un orificio de
ventilación apropiado.
Recipiente cerrado
Debe estar construido de tal forma que evite pérdidas por evaporación. El diseño debe ser tal
que permita la limpieza, inspección interior y mezcla total de la muestra. El recipiente debe tener
una válvula de alivio de presión.
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En vista de que el fluido bombeado puede no ser homogéneo en algunos casos, la ubicación y el
tamaño de la sonda debe ser tal, que minimice la estratificación, o la separación de partículas
más pesadas o el desplazamiento del producto como resultado de la variación de gravedad en la
corriente. La sonda debe estar siempre en posición horizontal y debe introducirse.
Las tuberías de toma de muestras deben ser tan cortas como sea posible y se deben limpiar
antes de tomar las muestras.
Se debe instalar más arriba de la conexión para la toma de muestras, un dispositivo apropiado
para mezclar el flujo a fin de asegurar homogeneidad y eliminar la estratificación. Algunos
dispositivos efectivos para obtener una mezcla homogénea son los siguientes: reducción del
diámetro de la tubería, una serie de pantallas, un orificio o una lámina perforada, y
combinaciones de estos métodos.
El diseño y tamaño de estos dispositivos son opcionales siempre y cuando el flujo después del
punto de toma de muestra, sea homogéneo y la estratificación quede eliminada.
La cantidad de muestra extraída debe ser suficiente para los análisis requeridos y su
composición debe ser igual a la del lote que fluye por la línea en el momento que se toma la
muestra.
El recipiente para muestras debe estar limpio y seco, y ser de tamaño apropiado para recibir la
muestra.
Todas las conexiones de la sonda hasta el recipiente para muestras, deben estar libres de
fugas.
Las instalaciones del muestreador automático deben cumplir los requisitos de seguridad de la
planta o el área donde se usan. Se deben instalar de tal modo que dejen libre un amplio espacio
para su inspección y mantenimiento.
Las tuberías pequeñas que conectan varios elementos de la instalación deben estar dispuestas
de modo tal que se pueda lograr efectivamente una purga completa del muestreador automático
y de todos los tubos. Todo del fluido que permanece en el muestreador y en las tuberías, del
ciclo de muestreo anterior, debe ser purgado inmediatamente antes de empezar cualquier
operación de toma de muestras.
En los casos donde por las condiciones del diseño no se pueden purgar completamente el
muestreador y las tuberías se debe instalar una pequeña bomba para hacer circular la corriente
en forma continua desde el tubo de muestreo, pasando por el muestreador de regreso a la
Identificación:
Procedimiento de LEN-PT-001
Muestreo Revisión: 00
Bajo ciertas condiciones, el agua y las partículas pesadas tienen la tendencia a gotear fuera de
la línea de descarga del muestreador y aparecer en el recipiente para muestras durante el
período subsiguiente de toma de muestras. Para evitar esta posibilidad, el tubo de descarga del
dispositivo de toma de muestras debe ser de diámetro uniforme, debe estar colocado
preferiblemente hacia abajo.
Para asegurar que las tuberías estén limpias y que el producto fluya libremente, éstas se deben
diseñar en forma tal que se pueda realizar una limpieza periódica de las mismas. Cuando se
toman muestras de aceites parafínicos altamente viscosos, puede ser necesario calentar la
tubería y el muestreador.
A fin de calibrar en el campo una instalación, se debe verificar la muestra compuesta que se
obtiene del muestreador automático bajo examen, respecto a su calidad mediante comparación
de las propiedades físicas y químicas, bien sea con una muestra de tubería que se obtiene en
forma no automática, o una muestra del tanque bajo las siguientes condiciones:
1) El lote bombeado durante el período de tomas de muestras, se debe dirigir a un tanque limpio
y se toma una muestra, antes de una hora después de finalizado el bombeo.
2) La toma de muestras del tanque se demora más de una hora, el tanque debe estar equipado
con medios adecuado para mezclar. Para que la comparación sea válida, la extracción de la
muestra del tanque, se debe realizar dentro de un período de 8 h después de haber cesado el
bombeo, aunque el tanque lleno se puede usar una muestra debidamente tomada, para verificar
los resultados del muestreador.
Ajustar la válvula de la sonda, de tal modo que de la misma salga una corriente uniforme.
Siempre y cuando sea posible, la velocidad de extracción de la muestra debe ser tal, que la
velocidad del líquido fluyendo a través de la sonda sea aproximadamente igual a la velocidad
lineal promedio de la corriente que fluye a través de la tubería, se mide y se registra el caudal de
muestra extraída en litros por hora.
Para la toma de muestras de petróleo crudo, se pueden tomar muestras de 0,24 L, o más cada
hora o en menos tiempo según se requiera.
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El recipiente para muestras se debe cerrar bien para que quede a prueba de fugas de vapor, y
se debe equipar con un tubo de salida que se extienda a través de la tapa unos 12 mm (1/2 plg)
del fondo, y con un embudo de cierre positivo para que se llene cuando esté sumergido.
El recipiente para muestras se debe guardar luego en un lugar fresco y seco, protegido de la
exposición directa de la luz solar.
Colocar una etiqueta al recipiente y mandar al laboratorio en el mismo recipiente en que fue
recolectada.
Si el diseño de las instalaciones para la toma de muestras automática es tal que imposibilita una
purga completa, se hace circular una corriente continua desde la sonda pasando por el
muestreador y regresando a la tubería.
Identificar las muestras y enviar al laboratorio en los mismos recipientes en que fueron
recogidos.
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NOTA 1.- Cuando se toman muestras de productos semilíquidos, se calientan las tuberías, el
muestreador y el recipiente para muestras, a una temperatura suficiente para mantener el
material en estado líquido y así asegurar una operación correcta mediante los dispositivos de
toma de muestras.
Este procedimiento se aplica a líquidos y semilíquidos que tengan una presión de vapor Reid de
13,8 kPa (2 lbs/pulg2) o menor, contenidos en tambores, barriles y latas.
Equipo y aparatos
Tubo. Puede ser de metal o de vidrio, con una capacidad de 0,5 a 1 L aproximadamente, su
longitud debe ser tal que su extremo inferior alcance hasta unos 3 mm (1/8 pulg) del fondo del
recipiente. Cuando se quieran tomar muestras en tambores de 190 L de capacidad, se debe
usar un tubo metálico como el que se muestra en la Figura 3. Es conveniente que dicho tubo
posea en su parte superior dos anillos que permitan sostenerlo con dos dedos de manera que se
pueda usar el pulgar para tapar la abertura inferior.
Tambores y barriles
Colocar el tambor o barril con la tapa hacia arriba. Si el tambor no tiene tapón se coloca el
recipiente sobre su base y se toma la muestra por el tope.
Limpiar la parte superior del tubo de muestra, tapar con el dedo pulgar teniendo la precaución de
no tocar la parte que se va a introducir en la muestra e introducir el tubo en el producto hasta
una profundidad de aproximadamente 30 cm (1 pie).
Retirar el pulgar y dejar que el producto entre al tubo, tapar nuevamente el extremo superior con
el pulgar y retirar el tubo.
Enjuagar el tubo con el producto colocando lo en posición horizontal y girándolo de forma tal que
el producto se ponga en contacto con toda la superficie interior del tubo.
Introducir nuevamente el tubo en el recipiente para tomar la muestra colocando el pulgar sobre
el extremo superior del mismo (cuando se quiera tomar una muestra a todos los niveles, se
introduce el tubo con el extremo superior abierto).
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Una vez que el tubo llegue al fondo, retirar el dedo para que se llene, colocar el dedo
nuevamente en la parte superior y retirar el tubo rápidamente, transferir el contenido al recipiente
para muestras.
Tapar el recipiente que contiene la muestra y colocar el tapón en el tambor o barril. Colocar la
etiqueta al recipiente para muestras y enviar la muestra al laboratorio.
Latas. Las muestras de latas de 20 L de capacidad o más se obtienen de la misma forma que
para los tambores y barriles, usando tubos de dimensiones proporcionalmente inferiores. Para
las latas con capacidad menor de 20 L usar el contenido total como muestra, seleccionando las
latas al azar según se indica en la tabla 4.
Equipo y aparatos
Identificación:
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Debe estar diseñado de tal manera que la muestra pueda obtenerse a 2,0 a 2,5 cm (3/4 a 1”)
del fondo del tanque. Pueden considerarse dos tipos de muestreador (ilustrados en la figura 4).
Uno de ellos se introduce en el tanque con las válvulas abiertas para que el líquido entre al
recipiente; estas válvulas se cierran automáticamente cuando el muestreador toca el fondo del
tanque.
El otro tipo tiene una prolongación conectada al vástago de la válvula, la cual abre la válvula
automáticamente al tocar dicha prolongación el fondo del tanque. La muestra entra al recipiente
a través de la válvula del fondo y el aire es expulsado simultáneamente a través del tope. La
válvula se cierra cuando se retira el muestreador. El muestreador ladrón debe ser capaz de
penetrar en el producto contenido en el tanque hasta el nivel deseado y debe estar además
mecánicamente equipado para que se llene a ese nivel y pueda ser retirado sin contaminación
del contenido. El muestreador tipo ladrón debe estar equipado con los siguientes accesorios.
4) Visor para ser utilizado cuando se determina la gravedad y temperatura del producto.
6) Una cuerda marcada para que la muestra pueda ser tomada al nivel deseado.
Procedimiento
Bajar el muestreador tipo ladrón limpio y seco desde el techo del tanque hasta que toque el
fondo. Una vez lleno retirar el muestreador y transferir el contenido al recipiente para muestras.
Se cierra el recipiente, se coloca inmediatamente y se envía al laboratorio.
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Equipo y aparatos
Barreno
Utilizar un barreno de 2 cm (3/4 plg) de diámetro y de longitud suficiente para pasar a través del
material a muestrearse (véase figura 5).
Se deben utilizar recipientes de metal o de vidrio con boca ancha y provista de cubiertas.
Procedimiento
Poner al descubierto el material sólido contenido en los barriles, cajones o bolsas. Eliminar las
partes sucias o sustancias extrañas de la superficie de éstos. Luego barrenar tres huecos en el
material, uno en el centro y los otros dos en el punto medio entre el centro y el extremo del
paquete en los lados derecho e izquierdo respectivamente. Si se extrae alguna materia extraña
del interior del material durante la operación de perforación esta se debe incluir como parte de
las porciones de muestras. Colocar las tres muestras en recipientes para muestras, individuales,
rotular y enviar al laboratorio.
Inspección de laboratorio.
Si hay alguna diferencia visible entre las muestras tomadas, examinar y probar en el laboratorio
cada grupo de porciones por separado. De lo contrario mezclar los tres grupos de material
barrenado en una sola muestra. Si se desea la subdivisión de las porciones, enfriar, pulverizar
(si es necesario) mezclar y dividir las muestras que se obtienen con el barreno, hasta tener la
cantidad que se requiere.
Este procedimiento se aplica para muestrear todos los sólidos grumosos en cajones, pañoles,
carros de carga, barriles, bolsas, cajas y transportadores de banda. Es particularmente aplicable
para la colección de muestra de petróleo de coque fresco de góndolas de ferrocarril y para la
preparación de tales muestras para análisis de laboratorio.
Lugar de muestreo.- El petróleo de coque puede ser muestreado a la vez que se está cargando
la góndola de ferrocarril desde pilas o después de haber cargado la góndola de ferrocarril de
tambores de coquización.
Equipo y aparatos
Recipientes de muestra
Procedimiento de muestreo.
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Los sólidos grumosos son usualmente heterogéneos y por lo tanto son difíciles para muestrear
correctamente. Es preferible tomar muestras durante la descarga de carros, o durante el paso de
los materiales por los transportadores de banda.
Cuando el muestreo se hace de carros de ferrocarril usar uno de los siguientes procedimientos.
Tomar una cuchara llena de muestra a cada uno de los cinco puntos de muestreo y depositar en
la cubeta de polietileno.
Tapar la muestra y enviar al laboratorio. Cada punto de muestreo debe estar localizado
equidistante de los lados de la góndola de ferrocarril.
Cuando el muestreo se hace de bandas transportadoras, tomar una cucharada por cada 7 a 9
ton de coque transportado. Estas muestras se pueden manejar separadamente, o compuestas al
fin y al cabo por muestras representativas del lote que han sido tomadas.
Llevar a cabo la división en una superficie limpia y dura, libre de grietas, y protegida de la lluvia,
nieve, viento y sol. Evitar contaminación con cenizas, arenas, astillas del piso, o cualquier otro
material. Proteger la muestra de pérdidas o ganancia de humedad o polvo. Mezclar y esparcir la
muestra en una capa circular y dividirlo en cuadrantes. Combinar dos cuadrantes opuestos a
manera que quede una muestra representativa reducida. Si esta muestra es demasiado grande
para propósitos de laboratorio, repetir la operación de cuarteo. De esta manera la muestra que
se use finalmente debe ser representativa y de tamaño adecuado, para propósitos de
laboratorio. Identificar y enviar la muestra al laboratorio en un recipiente adecuado.
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Inspección
Cuando la inspección se hace en el lugar de entrega, obtener una muestra de cada embarque.
Si un embarque consiste de recipientes de más de un lote de producción, tomar muestra de
cada lote por separado.
Procedimiento de inspección
Muestreo. Si no hay marcada diferencia en la grasa que es fundida, tomar una porción del centro
aproximadamente y por lo menos 6,5 cm (3”pulg.) abajo de la superficie de cada recipiente
abierto, en cantidad suficiente para proveer una composición de muestra de la cantidad
deseada.
Retirar porciones con un cucharón limpio, cuchara larga, o espátula y colocarlos en un recipiente
limpio. Grasas semifluidas muy blandas pueden ser muestreadas por cucharón con, una lata de
0,45Kg (1lb)Si existe alguna diferencia marcada en la grasa de varios sitios de un recipiente
abierto que es fundido, tomar dos muestras separadas de cerca de 0,45 kg (1 lb) cada una, una
Identificación:
Procedimiento de LEN-PT-001
Muestreo Revisión: 00
de la superficie superior adjunta a la pared, y la otra del centro del recipiente, por lo menos 150
mm (6 plg) abajo de la superficie superior.
Si se nota alguna marcada variación entre recipientes diferentes de un lote o embarque, tomar
muestras separadas de cerca de 0,45 kg (1 lb) de cada recipiente. Cuando se toma más de una
muestra de un lote o embarque debido a falta de uniformidad, se deben enviar al laboratorio
como muestras separadas.
Si se requiere más de una porción para representar un lote o embarque de grasa, ablandar
entonces a 175 de penetración (véase método de prueba ASTM-D217), preparar una muestra
compuesta por mezcla de porciones iguales. Usar una cuchara o espátula larga en un recipiente
limpio. Evitar mezclas vigorosamente o introducir aire dentro de la grasa. Como las muestras de
grasa son transformadas (usadas) al iniciar la remoción de éstas del recipiente, el procedimiento
no es adecuado para obtener muestras de grasas blandas a una penetración de 175 en las
cuales la determinación de la penetración debe hacerse antes de ser usada.
Para grasas que tienen una penetración menor de 175, cortar las muestras del recipiente con un
cuchillo en forma de blocks de aproximadamente 150 x 150 x 50 mm (6 x 6 x 2 plg). Se requiere
hacer pruebas de penetración en blocks no usados así como otras pruebas de inspección en
grasas.
9. CONTROL DE CALIDAD
11. FORMATOS
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X Muestra
tope
X Muestra Tercio
Superior
superior
X Muestra Tercio
media
medio
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