JEAN RODIER BERNARD LEGUBE, NICOLE MERLET y colaboradores | Analisis del agua i OMEGA |1° iNDICE DE MATERIAS A Analisis fisicoquimico de las aguas naturales Generalidades 3 4.1 Toma de muestras y conservacion del agua 3 1.2 Principales informaciones que hay que facilitar para un andlisis de agua " 1.3 Principales determinaciones a efectuar in situ 1 4.4 Determinacion de las conexiones hidraulicas y de las propiedades de los acuiferos: utilizacion de trazadores 13 1.4.1 Objetivo de los ensayos con trazadores 13 1.4.2 Precauciones durante los ensayos con trazadores 14 1.4.3 Criterios de eleccién de los trazadores 15 1.4.4 Principales trazadores utilizados 16 1.4.5 Técnicas de anilisis de los trazadores 21 1.4.6 Interpretacion de los ensayos de trazado 22 1.5 Medida de los caudales 23 1.5.1 Medida de las alturas de agua 23 1.5.2 Medida de caudales 24 Caracteristicas organolépticas 33 2.1 Color (referencia de calidad «Agua potable») 33 2.1.1 Método del platino-cobalto 33 2.1.2 Método de la comparacion con discos de colores 35 2.2 Olor (referencia de calidad «Agua potable») 35 2.3 Gusto, sabor, aroma (referencia de calidad «Agua potable») 40 Particulas en suspensién y coloides 45 3.1 Tamafo de las particulas en las aguas naturales 45 3.2 Materias decantables 46 3.3 Materias en suspension 47 3.3.1 Método de la filtracién sobre fibra de vidrio 47 xvXvi aes * dels aguas neturles de las aguas naturales 3.3.2 Método de centrifugacion 48 3.3.3 Método de la ultracentrifugacién 49 3.3.4 Examen microscépico del sedimento 49 3.4 Residuo total 3.5 Turbidez (limite de calidad «Agua potablen) 3.5.1 Método del hilo de platino 50 3.5.2 Método de Secchi 51 3.5.3 Método del fluoroscopio 51 3.5.4 Método «de las gotas de mastic» 53 3.5.5 Método de la silice 53 3.5.6 Método nefelométrico de la formazina 55 3.6 Potencial ZETA 3.7 Poder colmatante 3.8 Indices de colmatacion 3.8.1 Modelos de colmatacién de los poros 58 3.8.2 Indice de colmatacién Fl (Fouling Index) 59 3.8.3 indice de colmatacién MFI (Modified Fouling Index) 60 Gases disueltos (gases del agua) 4.1 Solubilidad de los gases en el agua 4.2 Determinacién de los gases totales 4.3 Oxigeno disuelto 4.3.1 Método volumétrico (método de Winkler modificado por Alsterberg) 65 4.3.2 Método electroquimico 68 4.3.3 Tablas de solubilidades del oxigeno en el agua 69 4.4 Didxido de carbono (anhidrido carbénico) 4.4.1 Didxido de carbono libre por el método titrimétrico 74 4.4.2 Didxido de carbono libre por el método grafico 74 Salinidad total, potenciales y titulos 5.1 Residuos y sales disueltas totales 5.1.1 Residuo seco (o sales disueltas totales en agua filtrada) 75 5.1.2 Residuo mineralizado y pérdida al fuego 76 5.1.3 Determinacién de residuo fijo sulfatado 77 5.2 Conductividad eléctrica (referencia de calidad «Agua potable») 5.2.1 Determinacion de la conductividad eléctrica 78 5.2.2 Conductividad equivalente y conductividad real 83 5.2.3 Conductividad permanente 83 5.2.4 Mineralizacion global del agua 84 5.3 pH (referencia de calidad «Agua potable») 5.3.1 Método colorimétrico 87 5.3.2 Método potenciométrico con electrodo de vidrio 92 5.4 Potencial de 6xido-reduccion 5.5 6H 5.6 Acidez 50 50 56 57 57 63 63 64 65 74 75 75 78 86 96 100 100~ A-Anilisis fi icoqui 5.6.1 Acidez fuerte 101 5.6.2 Didxido de carbono disuelto (CO, libre) 102 5.7 Alcalinidad (TA-TAC) 5.7.1 Titulo alcalimétrico simple (TA) 107 5.7.2 Titulo alcalimétrico completo (TAC) 108 5.7.3 Método titrimétrico de la determinacién del TA y del TAC 109 5.7.4 Método pH-métrico del punto equivalente 111 5.7.5 Método potenciométrico 112 5.7.6 Método del flujo continuo 113 5.8 Carbono mineral total 5.8.1 Método de evoluci6n 115 5.8.2 Método instrumental 118 5.9 Dureza o grado hidrotimetrico (TH) 5.9.1 Dureza total por titrimetria con EDTA 119 5,9.2 Determinaci6n de la dureza calcica 122 5.9.3 Determinacién de la dureza magnésica 122 5.10 Titulo acidimétrico (TACi) o aniones de acidos fuertes 0 sales de acidos fuertes (SAF) 6° Equi (agresividad, incrustabilidad) 6.1 Resumen historico de los diversos métodos propuestos 6.2 Datos analiticos necesarios para los calculos del equilibrio calcocarbénico 6.2.1 Elementos que permiten conocer la concentracion de carbonato 127 6.2.2 Otros elementos analiticos necesarios o deseables 128 6.3 Aspectos tedricos del equilibrio calcocarbénico 6.3.1 Relaciones entre las concentraciones de los elementos disueltos 128 6.3.2 Relaciones entre los elementos disueltos y los elementos de otra fase 129 6.3.3 Elementos fundamentales-elementos caracteristicos 131 6.3.4 Relaciones entre los elementos fundamentales: bases de las representaciones graficas 131 6.4 Determinacién de la agresividad o del caracter incrustante de un agua y utilizacion de los métodos graficos 6.4.1 indice de LANGELIER 132 6.4.2 Método de HALLOPEAU y DUBIN 132 6.4.3 Diagrama de LEGRAND y POIRIER 134 7 © Cationes y aniones 74 Métodos instrumentales para el andlisis de cationes y aniones 7.1.1 Espectrometria de absorcion molecular (absorcion de las radiaciones luminosas del UV y del visible) 143 71.2 Analisis de flujo 148 7.1.3 Cromatografia ionica (Cl) 152 mico de las aguas naturales | 107 15 118 122 125 126 127 128 132 141 142 xvIlAS Anilisis fisicoquimico | de las aguas naturales 7.1.4 Espectrometria de emision con llama (0 fotometria de llama) 166 7.1.5 Espectrometria de absorcién atémica (EAA) 172 7.1.6 Espectrometria de emisién atémica con plasma inducide acoplado y eventualmente asociado a la espectrometria de masas 182 7.1.7 Electrodos iénicos especificos-potenciometria 189 7.1.8 Analisis por activacion 193 7.2 Aluminio 194 7.2.1 Método de la espectrometria de absorcién molecular 194 7.2.2 Método de la espectrometria de absorcién atomica con llama 196 7.2.3 Método de la espectrometria de absorcién atémica con horno de grafito (atomizaci6n electrotérmica) 197 7.2.4 Método de la espectrometria de emisién con plasma inducido acoplado (ICP) 197 7.3 Amonio 198 7.3.1 Método del azul de indofenol 199 7.3.2 Método potenciométrico 200 7.3.3 Método del flujo continuo 201 7.3.4 Método de la cromatografia iénica 203 7.3.5 Método titrimétrico 203 7.3.6 Método de Nessler 203 7.4 Antimonio 204 7.4.1 Método de la espectrometria de absorcién atomica con horno de grafito (atomizacion electrotérmica) 204 7.4.2 Método de la espectrometria de absorcién atémica con generacién de hidruros 205 7.4.3 Método de la espectrometria de emision con plasma inducido acoplado (ICP) 205 7.5 Plata 206 7.5.1 Método de la espectrometria de absorcién molecular 206 7.5.2 Método de la espectrometria de absorcién atomica con llama 209 7.5.3 Método de la espectrometria de absorcién atomica con horno de grafito (atomizacién electrotérmica) 209 7.5.4 Método de la espectrometria de emisién con plasma inducido acoplado (ICP) 210 7.6 Arsénico au 7.6.1 Método de la espectrometria de absorcion molecular 211 7.6.2 Método de la espectrometria de absorcién atémica con generacién de hidruros 214 7.6.3 Método de la espectrometria de absorcién atémica con horno de grafito (atomizacion electrotérmica) 215 7.6.4 Método de la espectrometria de emision con plasma inducido acoplado (ICP) 216 7.7 Bario 217 7.7.1 Método de la espectrometria de absorcion atomica con llama 217 7.7.2 Método de la espectrometria de absorcién atémica con horno de grafito (atomizacién electrotérmica) 218 7.7.3 Método de la espectrometria de emisién con plasma inducido acoplado (ICP) 219 7.7.4 Método de la cromatografia iénica 219 xviiindice de materias 7.8 Berilio 7.8.1 Método de la espectrometria de absorcién molecular 220 7.8.2 Método de la espectrometria de absorcién atémica con llama 221 7.8.3 Método de la espectrometria de absorcién atémica con horno de grafito (atomizaci6n electrotérmica) 222 7.8.4 Método de la espectrometria de emision con plasma inducido acoplado (ICP) 223 7.9 Bismuto 7.9.1 Método de la espectrometria de absorcién atémica con llama 224 7.9.2 Otros métodos 224 7.10 Borato y boro 7.10.1 Método potenciométrico directo 225 7.10.2 Método del carmin por espectrometria de absorcién molecular 227 7.10.3 Método de la azometina H por espectrometria de absorcién molecular 228 7.10.4 Método del flujo continuo 229 7.10.5 Método de la espectrometria de emisién con plasma inducido acoplado (ICP) 231 7.11 Bromato 7.11.1 Método de la cromatografia iénica adaptado a la determinacion de los bromatos 233 7.11.2 Otros métodos 235 7.42 Bromuro 7.12.1 Método de la espectrometria de absorcién molecular 236 7.12.2 Método de la cromatografia ionica 238, 7.12.3 Método potenciométrico 238 7.13 Cadmio 7.13.1 Método de la espectrometria de absorcién molecular 239 7.13.2 Método de la espectrometria de absorcion atomica con llama 241 7.13.3 Método de la espectrometria de absorcién atémica con horno de grafito (atomizacién electrotérmica) 242 7.13.4 Método de la espectrometria de emision con plasma inducido acoplado (ICP) 243 7.14 Calcio 7.14.1 Método titrimétrico del EDTA 244 7.14.2 Método de la espectrometria de absorcion atémica con llama 247 7.14.3 Método de la espectrometria de emision con plasma inducido acoplado (ICP) 248 7.14.4 Determinacién simultnea del calcio y del magnesio por el método titrimétrico del EDTA 249 7.14.5 Método de la cromatografia iénica 250 7.15 Carbonato y bicarbonato (0 carbonato Acido) 7.15.1 Método de la determinacion del TA-TAC 251 7.15.2 Determinacién del carbono mineral 251 7.16 Cesio 7.16.1 Método del fosfomolibdato aménico 251 7.16.2 Método del yodobismutato de cesio 251 ‘A — Anilisis fisicoquimico de las aguas naturales 220 224 224 232 235 239 244 250 251 XIXXxX 7.16.3 Método de la espectrometria de absorcién atémica con llama 251 7.17 Clorato 7.17.1 Método de la espectrometria de absorcion molecular 253 7.17.2 Método titrimétrico 254 7.17.3 Método de la cromatografia iénica 256 7.18 Clorito 7.18.1 Método de la cromatografia iénica 256 7.19 Cloruro 7.19.1 Método de Mohr 257 7.19.2 Método de Charpentier-Volhard 258 7.19.3 Método potenciométrico y culombimétrico 259 7.19.4 Método del flujo continuo (método CFA) con detecci6n fotométrica 259 7.19.5 Método de la cromatografia idnica 261 7.20 Cromato 7.20.1 Determinacién del cromo hexavalente 262 7.20.2 Método de la cromatografia iénica 262 7.21 Cromo 7.21.1 Cromo hexavalente por espectrometria de absorcion molecular 262 7.21.2 Cromo hexavalente por espectrometria de absorcién con llama después de la formacion de un complejo y extraccién 264 7.21.3 Cromo hexavalente por espectrometria de emisién con plasma inducido acoplado (ICP) 264 7.21.4 Cromo total por espectrometria de absorcién molecular 266 7.21.5 Cromo total por espectrometria de absorcién atémica con llama 267 7.21.6 Cromo total por espectrometria de absorcién atomica con horno de grafito (atomizacién electrotérmica) 268 7.21.7 Cromo total por espectrometria de emisién con plasma inducido acoplado (ICP) 269 7.22 Cobalto 7.22.1 Método de la espectrometria de absorcién atomica con llama 270 7.22.2 Método de la espectrometria de absorcién atémica con horno de grafito (atomizacién electrotérmica) 271 7.22.3 Método de la espectrometria de emisién con plasma inducido acoplado (ICP) 272 7.23 Cobre 7.23.1 Método de la espectrometria de absorcién molecular 273 7.23.2 Método de la espectrometria de absorcién atémica con llama 275 7.23.3 Método de la espectrometria de absorcién atémica con horno de grafito (atomizacion electrotérmica) 276 7.23.4 Método de la espectrometria de emisién con plasma inducido acoplado (ICP) 277 7.24 Cianuro 7.25 Estaho A-— Anilisis fisicoquimico | de las aguas naturales 252 256 257 262 262 270 273 278 278[Gtieck chur ours 7.25.1 Método de la espectrometria de absorcién atomica con horno de grafito (atomizacion electrotérmica) 278 7.25.2 Método de la espectrometria de emisién con plasma inducido acoplado (ICP) 279 7.26 Hierro 7.26.1 Método de la espectrometria de absorcién molecular 281 7.26.2 Método de la espectrometria de absorcién atémica con llama 282 7.26.3 Método de la espectrometria de absorcién atémica con horno de grafito (atomizacion electrotérmica) 283 7.26.4 Método de la espectrometria de absorcién atémica con llama después de la formacién de un complejo y extraccion 284 7.26.5 Método de la espectrometria de emisién con plasma inducido acoplado (ICP) 285 7.27 Fluoruro y fléor 7.27.1 Método de la espectrometria de absorcion molecular al zirconio y eriocromo-cianina R 286 7.27.2 Método de la espectrometria de absorcién molecular de la alizarina y del nitrato de lantano 291 7.27.3 Método del flujo continuo 293 7.27.4 Método potenciométrico 294 7.27.5 Método de la cromatografia iénica 297 7.28 Galio 7.28.1 Método de la espectrometria de masas con plasma inducido acoplado (ICP/MS) 297 7.29 Germanio 7.29.1 Método de la espectrometria de masas con plasma inducido acoplado (ICP/MS) 298 7.30 Indio 7.30.1 Método de la espectrometria de masas con plasma inducido acoplado (ICP/MS) 298 7.31 Yoduro y yodo 7.31.1 Método de la espectrometria de absorcion molecular 299 7.31.2 Método de la espectrometria de masas con plasma inducido acoplado asociado a un espectrometro de masas (ICP/MS) 301 7.31.3 Método de la cromatografia iénica 302 7.32 Liti 7.32.1 Método de la espectrometria de emisién con llama 303 7.32.2 Método de la espectrometria de absorcion atémica con llama 304 7.32.3 Método de la espectrometria de emision con plasma inducido acoplado (ICP) 304 7.32.4 Método de la cromatografia iénica 305 7.33 Magnesio 7.33.1 Método de la espectrometria de absorcién atomica con llama 305 7.33.2 Método de la espectrometria de emisién con plasma inducido acoplado (ICP) 307 7.33.3 Método de la espectrometria de emision con llama 307 7.33.4 Método de la hidrotimetria 307 7.33.5 Método de la cromatografia ionica 307 A = Analisis fisicoquimico de las aguas naturales 280 286 297 298 298 299 302 305 XXIA Andllsis fisicoquimico de las aguas naturales —__ at ae] 7.34 Manganeso 7.34.1 Método de la espectrometria de absorcién molecular 308 7.34.2 Método de la espectrometria de absorcién atomica con llama 310 7.34.3 Método de la espectrometria de absorcién atémica con horn de grafito (atomizacién electrotérmica) 311 7.34.4 Método de la espectrometria de emisién con plasma inducido acoplado (ICP) 311 7.34.5 Método de la cromatografia iénica 312 7.35 Mercurio 7.35.1 Determinacién del mercurio total por espectrometria de absorcion atémica sin llama después de mineralizacion con permanganto peroxodisulfato 313 7.35.2 Determinacion del mercurio total por espectrometria de absorci6n atémica sin llama después de mineralizacion con bromo 316 7.35.3 Determinacién del mercurio total por espectrometria de fluorescencia atomica 318 7.35.4 Determinacién del mercurio orgénico 320 7.36 Molibdeno 7.36.1 Método de la espectrometria de absorcién atémica con horno de grafito (atomizacién electrotérmica) 322 7.36.2 Método de la espectrometria de absorcién atémica con llama 323 7.36.3 Método de la €spectrometria de emisién con plasma inducido acoplado (ICP) 323 7.37 Niquel 7.37.1 Método de la espectrometria de absorcién atomica con llama 324 7.32.2 Método de la espectrometria de absorcién atémica con horno de grafito (atomizacién electrotérmica) 325 7.37.3 Método de la espectrometria de emisién con plasma inducido acoplado (ICP) 326 7.38 Nitrato 7.38.1 Método de la espectrometria de absorcién molecular 328 7.38.2 Método de la reduccion con cadmio 330 7.38.3 Método del flujo continuo (método CFA) 330 7.38.4 Método de la cromatografia iénica 333 7.39 Nitrito 7.39.1 Método de la espectrometria de absorcién molecular 333 7.39.2 Método del flujo continuo 335 7.39.3 Método de la cromatografia inica 336 7.40 Fosfato 7.40.1 Método de la espectrometria de absorcién molecular 337 7.40.2 Método del flujo continuo 339 7.40.3 Método de la cromatografia iénica 341 7.41 Plomo 7.41.1 Método de la espectrometria de absorcién atémica con llama 342 7.41.2 Método de la espectrometria de absorcién atémica con horno de grafito (atomizacién electrotérmica) 342 XXIL 308 313 322 324 327 333 336 341‘A Anilisis fisicoquimico de las aguas naturales 7.41.3 Método de la espectrometria de emision con plasma inducido acoplado (ICP) 343 7.42 Plutonio 7.43 Potasio 7.43.1 Método de la espectrometria de emision con llama 345 7.43.2 Método de la espectrometria de absorcion atomica con llama 345 7.43.3 Método de la espectrometria de emisién con plasma inducido acoplado (ICP) 345 7.43.4 Método de la cromatografia ionica 346 7.44 Radio 7.45 Selenio 7.45.1 Método de la espectrometria de absorcién atémica con horno de grafito (atomizacién electrotérmica) 347 7.45.2 Método de la espectrometria de absorcién atémica con generacién de hidruros 348 7.45.3 Método de la espectrometria de emision con plasma inducido acoplado (ICP) 349 7.46 Silicato soluble (ortosilicato) y silice total 7.46.1 Método gravimétrico 350 7.46.2 Método de la espectrometria de absorcién molecular con molibdato aménico 351 7.46.3 Método del flujo continuo (método CFA) 353 7.46.4 Método de la espectrometria de absorcién atomica con llama 355 7.46.5 Método de la espectrometria de emisién con plasma inducido acoplado (ICP) 356 7.47 Sodio 7.47.1 Método de la espectrometria de emisién con llama 357 7.47.2 Método de la espectrometria de absorcién atomica con llama 358 7.47.3 Método de la espectrometria de emisi6n con plasma inducido acoplado (ICP) 358 7.47.4 Método de la cromatografia iénica 359 7.48 Estroncio 7.48.1 Método de la espectrometria de emision con llama 360 7.48.2 Método de la espectrometria de absorcion atomica con llama 361 7.48.3 Método de la espectrometria de emision con plasma inducido acoplado (ICP) 361 7.48.4 Método de la cromatografia iénica 362 7.48.5 Determinacién del estroncio 90 362 7.49 Sulfato 7.49.1 Método gravimétrico 363 7.49.2 Método nefelométrico 363 7.49.3 Método del flujo continuo (método CFA) 364 7.49.4 Método de la cromatografia ionica 368 7.50 Sulfito 7.50.1 Método potenciométrico 368 7.50.2 Método de la cromatografia idnica 368 344 344 346 347 350 356 360 363 368 XxillA Anilisis fisicoquimico de las aguas naturales 7.51 Sulfuro 7.51.1 Método potenciométrico 368 7.52 Talio 7.52.1 Método de la espectrometria de emision con plasma inducido acoplado (ICP) 369 7.53 Tiocianato 7.53.1 Método de la cromatografia iénica 369 7.54 Tiosulfato 7.54.1 Método potenciométrico 370 7.54.2 Método de la cromatografia iénica 370 7.55 Torio 7.55.1 Método de la espectrometria de absorcién molecular con torina 370 7.55.2 Determinacion de torio 232 372 7.56 Titanio 7.56.1 Método de la espectrometria de absorcién atémica con llama 372 7.56.2 Método de la espectrometria de absorcién atémica con horno de grafito (atomizacion electrotérmica) 373 7.57 Tritio 7.58 Uranio 7.58.1 Método de la espectrofluorimetria 374 7.58.2 Método de la espectrometria de masas con plasma inducido acoplado (ICP/MS) 375 7.58.3 Otros métodos 376 7.59 Vanadio 7.59.1 Método de la espectrometria de absorcién molecular 376 7.59.2 Método de la espectrometria de absorcién atomica con llama 377 7.59.3 Método de la espectrometria de absorcién atomica con horno de grafito (atomizacién electrotérmica) 378 7.59.4 Método de la espectrometria de emision con plasma inducido acoplado (ICP) 379 7.60 Zinc 7.60.1 Método de la espectrometria de absorcién molecular 380 7.60.2 Método de la espectrometria de absorcién atémica con llama 381 7.60.3 Método de la espectrometria de absorcién atomica con horno de grafito (atomizacién electrotérmica) 382 7.60.4 Método de la espectrometria de emision con plasma inducido acoplado (ICP) 383 8 ¢ Radiactividad 8.1 Generalidades 8.1.1 Radiactividad natural 385 8.1.2 Radiactividad artificial 385 8.1.3 Exposicién anual de la poblacién 386 8.2 Agua 8.2.1 Calidad radioldégica del agua 386 8.2.2 Conservacion y manipulacion de las muestras de agua 387 xxIV 368 369 369 370 370 372 374 374 376 380 285 385 3868.3 Determinacién de la radiactividad de una muestra 8.3.1 Espectrometria gamma 388 8.3.2 Espectrometria alfa 389 8.3.3 Medida de la radiactividad beta 390 8.3.4 Fuentes de referencia para la calibracién de los aparatos 390 8.3.5 Limite de deteccion y umbral de decision 390 8.3.6 Modelo estadistico 391 8.3.7 Expresion de los resultados 391 8.4 Actinidos 8.4.1 Uranio 392 8.4.2 Plutonio 393 8.4.3 Transurdnidos (Pu, Am, Cm, Np) por espectrometria alfa 394 8.4.4 Radio 395 8.4.5 Radon 395 8.5 Estroncio 90 e itrio 90 8.5.1 indice de radiactividad p global en equivalente de estroncio 90 396 8.5.2 Actividad del estroncio 90 396 8.6 Tritio 8.7 Carbono 14 8.8 Cesio 137 8.8.1 Método del fosfomolibdato aménico 399 8.8.2 Método del yodobismutato de cesio 399 Parametros organicos globales 9.1 indice de permanganato 9.2 Demanda quimica de oxigeno (DQO) 9.3 Demanda bioquimica de oxigeno (DBO) 9.4 Carbono organico total (COT) 9.5 Carbono organico disuelto biodegradable (CODB) 9.5.1 Método de las bacterias fijadas 413 9.5.2 Método de las bacterias en suspension 416 9.6 Nitrégeno total y nitrogeno organico 9.6.1 Nitrogeno Kjeldahl (NK) 419 9.6.2 Nitrégeno por mineralizacion con peroxodisulfato 421 9.6.3 Determinacién del nitrgeno global por quimioluminiscencia después de la formacion de oxidos de nitrégeno 422 9.7 Compuestos fosforados y fésforo total 9.7.1 Determinacion de los fosfatos hidrolizables 424 9.7.2 Determinacién del fésforo total y del fosforo organico 425 9.8 Compuestos organohalogenados (AOX) 9.9 Absorbancia UV y absorbancia UV especifica 9.10 Materia organica natural y sustancias humicas 9.10.1 Fraccionamiento de la materia organica de las aguas por filtracion sobre resinas XAD 435 9.10.2 Anilisis cromatografico de clases de compuestos organicos: aminoacidos y azucares 437 A — Analisis fisicoquimico de las aguas naturales 387 392 396 397 399 399 403 404 407 407 409 413 418 423 428 432 434XXVI A — Anilisis fisicoquimico | de las aguas naturales 10 * Microcontaminantes organicos 10.1 Métodos instrumentales para el analisis de los microcontaminantes organicos 10.1.1 Preparacion y tratamiento de la muestra 440 10.1.2 Cromatografia 460 10.2 Acrilamida 10.3 Agentes de superficie (tensioactivos, detergentes) 10.3.1 Detergentes anionicos (indice SABM) 477 10.3.2 Detergentes catiénicos 481 10.3.3 Detergentes no iénicos 482 10.4 Aldehidos (y cloroaldehidos) 10.4.1 Método de la derivacién del PFBHA y cromatografia de gases 487 10.4.2 Método de la derivacion con DNPH y cromatografia liquida 489 10.5 AOX (y TOX) 10.5.1 Evaluacién global 491 10.5.2 Evaluacion especifica de algunos AOX 491 10.6 Benceno 10.7 Benzo(a)pireno 10.8 BTEX 10.8.1 Método de la cromatografia head space 494 10.9 Clorobencenos 10.9.1 Método de la cromatografia en fase gaseosa después de extraccién liquido-liquido 497 10.9.2 Método de la desgasificacién, captura, desorcién térmica y cromatografia de gases (purge and trap) 497 10.9.3 Método de la cromatografia head space 497 10.10 Cloruro de vinilo 10.10.1 Método de la cromatografia head space o después de extraccién liquido-liquido 498 10.10.2 Método de la desgasificacion, captura, desorcién térmica y cromatografia de gases (purge and trap) 498 10.11 Complejantes 10.11.1 Determinacién del NTA por espectrometria de absorcién molecular 498 10.11.2 Método de la cromatografia de gases 500 10.12 (1,2) - Dicloroetano 10.12.1 Método de la cromatografia head space o después de extraccién liquido-liquido 503 10.12.2 Método de la desgasificacién, captura, desorcion térmica y cromatografia de gases (purge and trap) 503 10.13 Dioxinas 10.14 Epiclorhidrina 10.15 Hidrocarburos aromaticos monoclinicos 10.15.1 Método de la cromatografia head space 506 10.15.2 Método de la desgasificacion, captura, desorcién térmica y cromatografia de gases (purge and trap) 506 439 440 475 476 487 491 494 494 494 497 498 498 503 503 504 506A - Anilisis fisicoquimico 40.16 Hidrocarburos aromaticos policiclicos 10.16.1 Determinacion de los HAP por extraccion y posterior cromatografia liquida con deteccion por fluorescencia 510 10.16.2 Determinacién de los HAP por extraccién liquido-liquido y posterior cromatografia de gases acoplada a la espectrometria de masas 513 10.16.3 Determinacién del naftaleno (solo) por cromatografia de gases 514 10.17 Hidrocarburos halogenados alifaticos volatiles 10.17.1 Método de la cromatografia head space o después de extraccién liquido-liquido 515, 10.17.2 Método de la desgasificacién, captura, desorcion térmica y cromatografia de gases (purge and trap) 519 10.18 Hidrocarburos totales (indice de hidrocarburo) 10.18.1 Método de la espectrometria infrarroja 520 10.18.2 Método de la cromatografia de gases 520 10.19 Microcistina LR 10.20 Mercaptanos 10.21 Nitrosaminas (NDMA) 10.22 Organoestannicos 10.23 Perturbadores endocrinos de tipo estrogénico (hormonas) 10.24 Pesticinas y afines 10.24.1 Organoclorados por cromatografia de gases 537 10.24.2 Organofosforados (y organotiofosforados) por cromatografia de gases 542 10.24.3 Triazinas por cromatografia de gases 547 10.24.4 Fenilureas (y triazinas) por cromatografia liquida 551 10.24.5 Acidos fenoxialcanoicos por cromatografia de gases 554 10.24.6 Glifosato y AMPA por cromatografia liquida 557 10.24.7 Aminotriazol por cromatografia de gases 560 10.24.8 Métodos multirresiduos por cromatografia de gases 561 10.24.9 Método multirresiduos por cromatografia liquida 565 10.25 Fenoles 10.25.1 Método de la amino-4-antipirina (indice de fenol) 570 10.25.2 Clorofenoles por cromatografia de gases 573 10.25.3 Nitrofenoles por cromatografia de gases 576 10.25.4 Nonilfenoles y alquilfenoles 578 10.25.5 Bisfenol A 580 10.26 Ftalatos 10.27 PCB (policlorobifenilos) 10.28 Residuos farmacéuticos 10.29 Tetracloroetileno y tricoloetileno 10.30 Trihalometanos (THM) de las aguas naturales 510 515 519 523 525 527 527 528 534 569 581 582 583 585 585 XXvIIA-Anilisis fisicoquimico | de las aguas naturales 11 * Azufre y compuestos azufrados 11.1 Azufre coloidal libre 11.2 Azufre y compuestos azufrados reductores 11.3 Compuestos ionizados y reductores a base de azufre 11.4 Sulfito y tiosulfato por cromatografia iénica 11.5 Polisulfuros 12 * Resultados del andlisis del agua 12.1 Unidades de medida y concepto de equivalencia 12.1.1 Concepto de equivalencia y de normalidad 597 12.1.2 Unidades ponderales 598 12.1.3 Grado francés 598 12.1.4 Titulos consustanciales a los analistas del agua 599 12.2 Control de los resultados del andlisis del agua 12.2.1 Método del balance iénico 599 12.2.2 Método que utiliza los titulos 600 12.2.3 Métodos que utilizan la conductividad 601 12.3 Representacion grafica de los resultados de un andlisis del agua 12.3.1 Diagramas de barras 602 12.3.2 Equilibrios calcico-carbénicos 603 12.4 Presentacién de los resultados e informes de andlisis 12.4.1 Muestreo y expedicion de las muestras 604 12.4.2 Ejemplo de datos que deben darse para un anilisis de agua 605 12.4.3 Ejemplo de informe de anilisis de agua 606 13 © Control de la desinfeccion 13.1 Desinfeccion 13.1.1 Objetivos de la desinfeccién 611 13.1.2 Criterios de evaluacion de la desinfeccién 611 13.1.3 Eleccion y condiciones de aplicacién de los desinfectantes 615 13.2 Cloro y cloraminas 13.2.1 Quimica del cloro y de las cloraminas 616 13.2.2 Analisis de las soluciones concentradas (aguas y extractos de Javel [lejia]) mediante valoracién yodométrica 620 13.2.3 Determinacion del cloro residual total 622 13.2.4 Determinacién del cloro residual total, libre o combinado 624 13.2.5 Demanda de cloro 637 13.3 Didxido de cloro 13.3.1 Quimica y reactividad del diéxido de cloro 639 13.3.2 Preparacién de las soluciones madre de didxido de cloro 640 13.3.3 Anidlisis de las soluciones concentradas 641 13.3.4 Determinacién del diéxido de cloro residual 645 13.3.5 Demanda de didxido de cloro 654 XVII 587 587 589 593 595 596 597 597 599 602 603 611 611 616 639~~ B—Anillisis microbiolégico | de las aguas 13.4 Ozono 13.4.1 Quimica del ozono 654 13.4.2 Determinacién del ozono en el aire ozonado 655 13.4.3 Determinacion del ozono en el agua 658 13.4.4 Demanda de ozono 661 13.5 Bromo y yodo 13.5.1 Formas quimicas y utilizaciones 663 13.5.2 Determinacién del bromo 0 del yodo residual por el método de la N,N-dietilfenilo-1,4 diamina (DPD) 664 13.5.3 Determinacién del bromo o el yodo residual por amperometria 664 13.6 Peroxido de hidrégeno 13.6.1 Formas quimicas y utilizaciones 664 13.6.2 Anilisis de las soluciones concentradas 665, 13.6.3 Determinacién del peréxido de hidrogeno residual por el método de la sal de titanio (método de Eisenberg) 667 13.7 Acido peracético 13.7.1 Formas quimicas y utilizaciones 668 13.7.2 Determinacion del Acido peracético con el método volumétrico (yodometria y manganimetria) 669 13.7.3 Determinacién del Acido peracético residual por cromatografia liquida de alta resolucion 670 13.8 Cloroisocianuratos 13.8.1 Formas quimicas y utilizaciones 672 13.8.2 Determinacién del acido isociantrico y los cloroisocianuratos en las aguas de piscinas 673 13.8.3 Determinacion del Acido isocianuirico en presencia de cloro libre 674 13.9 Polihexametileno biguanida (PHMB) 13.9.1 Formas quimicas y utilizaciones 675 13.9.2 Determinaciones espectrométricas del PHMB_ 675 Bibliografia Analisis microbiolégico de las aguas 1 © Generalidades 2 * Métodos generales de muestreo, transporte y conservacion 2.1 Material de muestreo 2.1.1 Eleccién y esterilizacién de los recipientes 721 2.1.2 Aparatos de muestreo 722 654 663 664 668 672 675 679 719 721 721 XXIXnalisis microbiolégico de las aguas 2.2 Métodos generales de muestreo 723 2.2.1 Toma de muestras en un grifo 723 2.2.2 Muestreo en un pozo mediante un tomamuestras de inmersion 724 2.2.3 Muestreo en un rio 724 2.2.4 Muestreo en un lago 0 en un rio profundo 724 2.2.5 Muestreo en las surgencias de una fuente 725 2.3 Muestreo con concentracién de la poblacién bacteriana (método de Moore) por adsorcién sobre gasa hidrofila 725 2.3.1 Muestreo en aguas superficiales 725 2.3.2 Muestreo en un grifo de distribucion 726 2.4 Transporte y conservacién en el laboratorio 727 3 © Métodos generales de examen bacteriolégico de las aguas 729 3.1 Métodos generales de recuento después de concentracion 729 3.1.1 Concentraci6n in situ por adsorcion 729 3.1.2 Concentraci6n en el laboratorio por filtracion sobre membranas 729 3.1.3 Recuento sobre membrana filtrante 731 3.2 Métodos generales de recuento directo por numeracion de colonias después de siembra sobre (0 en) una gelosa nutritiva 733 3.2.1 Caracteres generales 733 3.2.2 Recuento por incorporacion de gelosa 734 3.2.3 Recuento por extension en superficie 735 3.3 Método general de recuento en medio liquido por determinacion del numero mas probable (NMP) 735 3.3.1 Metodologia 736 3.3.2 Sistemas de siembra 737 3.3.3 Ventajas e inconvenientes de los recuentos sobre medios liquidos 745 4 Bacterias indicadoras de contaminacion y eficacia de tratamiento 747 4.1 Recuento de los gérmenes totales por epifluorescencia 747 4.2 Recuento de las bacterias aerobias revivificables (gérmenes aerobios mesofilos, heterdtrofos) 749 4.2.1 Método por incorporacién en medio gelosado 750 4.2.2 Método por siembra en superficie sobre medio gelosado 752 4.3 Recuento de los coliformes 753 4.3.1 Clasificacion de los coliformes. interés y modalidades de su investigacion 753 4.3.2 Método de recuento por filtracion sobre membrana 755 4.3.3 Método de determinacién del numero més probable (NMP) por inoculacion en tubos de medios liquidos (0 fermentacion en tubos multiples) 761 4.3.4 Recuento de Escherichia coli por siembra en medio liquido (NMP) en microplacas 763 4.3.5 Método simplificado para el recuento de Escherichia coli 765 XXXB— Anilisis microbiolégico de las aguas 4.4 Recuento de los Enterococcus 4.4.1 Clasificacion. Interés y modalidades de su investigacion 768 4.4.2 Método de la filtracion sobre membrana 768 4.4.3 Método de a siembra en medio liquido para determinacion del numero mas probable (método en tubos) 770 4.4.4 Método de recuento de Enterococcus por siembra en medio liquido (NMP) sobre microplaca 772 4.45 Identificacién de los estreptococos del grupo D 775 4.5 Investigacion y recuento de las bacterias sulfito-reductoras y de sus esporas 4.5.1 Significado de la busqueda de estas bacterias 775 4.5.2 Método de la incorporacién de gelosa 777 4.5.3 Método del enriquecimiento en medio liquide 779 4.5.4 Método de la filtracién sobre membrana 781 45.5 Investigacion y recuento de las esporas de Clostridium sulfito-reductoras 783 4.6 Investigacion de los bacteridfagos Bacterias especificas 5.1 Busqueda de Campylobacter jejuni 5.2 Investigacion y recuento de Legionella y de Legionella pneumophila 5.3 Investigacion de las leptospiras 5.4 Investigacion y recuento de Pseudomonas aeruginosa 5.5 Investigacion de Salmonella 5.6 Investigacion de los estafilococos patogenos 5.7 Investigacion del vibrién colérico y de Vibrio 5.8 Investigacion de Yersinia enterocolitica 5.9 Investigacion de las bacterias sulfato-reductoras (vibriones sulfato-reductores) 5.9.1 Método de recuento sobre medios sdlidos 817 5.9.2 Método de la siembra en medios liquidos 818 5.10 Investigacion y recuento de los actinomicetos Anilisis viral 6.1 Deteccion de los virus en el agua 6.1.1 Método de concentracién sobre lana de vidrio 826 6.1.2 Método de concentracién sobre filtro de microfibras de vidrio 830 6.1.3 Método de concentracién sobre polvo de vidrio 832 6.1.4 Método de concentracion de los enterovirus en los lodos 832 6.2 Reconcentracion de los virus (lana de vidrio y microfibra de vidrio) 6.3 Aislamiento y numeracién de los virus 6.3.1 Métodos de las placas 835 6.3.2 Recuento por micrométodo en medio liquido (NMP) 836 768 775 783 787 787 788 794 797 799 810 812 815 817 819 823 823 834 835 XXXXXXII 6.4 Identificacion de los virus 6.4.1 Caracterizacion de los virus aislados 837 6.4.2 Identificacion de los enterovirus aislados 837 6.4.3 Identificacién de las cepas vaccineas de poliovirus 837 6.5 Métodos moleculares 7 * Parasitologia 74 Introduccién 7.2 Descripcion del patogeno 7.3 Método 7.4 Procedimiento 7.4.1 Primera concentracién sobre cartucho filtrante 842 7.4.2 Elucion 843 7.4.3 Recuperacion de los parasitos (reaccion IMS) 845 7.4.4 Identificacion (morfologia y tamafo) y recuento de los Parasitos 847 7.4.5 Expresion de los resultados 848 7.4.6 Control de calidad 848 8 * Las amebas libres 8.1 Introduccion 8.2 Patologia 8.3 Ambito de aplicacion Bibliografia C “Indicadores biolégicos de la calidad de las aguas 1 Evaluacion bioldgica de la calidad del agua 1.1 Marco regulador 1.2 Evaluacién del estado ecolégico de las aguas 1.3 Ecotoxicologia en el medio acuatico 2 ¢ Indices biolégicos 2.1 indice biolégico global normalizado (IBGN) 2.2 Indice biolégico de macroinvertebrados 2.2.1 indice de macroinvertebrados aplicable a los pequefios cursos de agua 878 2.2.2 Indice biolégico global adaptado a los grandes cursos de agua (IBGA) 884 -- ‘Indicadore icos de la calidad de las aguas 837 839 839 840 840 842 849 849 849 850 855 865 865 866 867 871 872 878C= Indicadores biolégicos de la calidad de las aguas 2.3 Indice biolégico diatomeico (IBD) 2.4 indice oligoquetos de bioindicacion de los sedimentos (IOBS) 2.5 Indice biolégico macrofitico en rio (IBMR) 2.6 indice peces de rio (IPR) 3 « La biomasa vegetal planctonica 3.1 Clorofila y feopigmentos 3.1.1 Determinacién de las clorofilas a y b por HPLC 906 3.1.2 Determinacién de la clorofila a y del indice de feopigmentos por espectrometria de absorcion molecular 908 3.2 Eflorescencias de cianobacterias 3.2.1 Cianobacterias y cianotoxinas 911 3.2.2 Deteccién de las proliferaciones, analisis de las cianobacterias 912 4 © Los tests de toxicidad o bioensayos 4.1 Selecciones de los organismos test 4.2 Protocolo general de los métodos de prueba 4.3 Inhibicién de la luminiscencia de la bacteria Vibrio fischeri 4.4 Inhibicién de crecimiento de una poblacién de alga verde Chlorococcale 4,5 Inhibicién de la movilidad del crustaceo cladécero Daphnia magna 4.6 Determinacién de la toxicidad letal con un pez de agua dulce (Brachydanio rerio) 4.7 Determinacién de la toxicidad aguda de una sustancia con Salmo gairdneri 5 * Métodos bioldgicos para el control in situ y sin interrupcion de la toxicidad de las aguas 5.1 Tests biolégicos utilizables in situ (0 toxkits) 5.1.1 Los biodetectores disponibles: principios basicos y objetivos 948 5.1.2 Sistemas basados en la inhibicion de la luminiscencia bacteriana 950 5.1.3 Sistemas basados en la fluorescencia algal 951 5.1.4 Sistemas basados en la actividad fotosintética de las algas 952 5.1.5 Sistemas basados en la actividad locomotriz de Daphnia 952 5.1.6 Sistemas basados en el movimiento de las valvas de los mejillones 953 5.1.7 Sistemas basados en el comportamiento natatorio de los peces 953 5.1.8 Sistemas que utilizan a peces electrogenos 954 5.2 Estaciones de alerta 6 © Test del pez (Brachydanio rerio) adaptado a una contaminacion accidental Bibliografia 888 893 897 901 905 905 911 915 915 920 925 932 936 939 943 947 948 955 957 961 XXxiII