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    Gravimetría

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    Dany Fajardo
    El método clásico de análisis gravimétrico se basa en la determinación de masa mediante precipitación o volatilización. Incluye la preparación de la disolución, precipitación, filtración, secado e incineración y cálculo. Factores como pH, temperatura y tamaño de partícula afectan el proceso. El objetivo es formar un producto insoluble puro y filtrable que permita cuantificar el analito original.

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    Gravimetría

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    Dany Fajardo
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    El método clásico de análisis gravimétrico se basa en la determinación de masa mediante precipitación o volatilización. Incluye la preparación de la disolución, precipitación, filtración, secado e incineración y cálculo. Factores como pH, temperatura y tamaño de partícula afectan el proceso. El objetivo es formar un producto insoluble puro y filtrable que permita cuantificar el analito original.

    Descripción original:

    Presentación de gravimetría

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    El método clásico de análisis gravimétrico se basa en la determinación de masa mediante precipitación o volatilización. Incluye la preparación de la disolución, precipitación, filtración, secado e incineración y cálculo. Factores como pH, temperatura y tamaño de partícula afectan el proceso. El objetivo es formar un producto insoluble puro y filtrable que permita cuantificar el analito original.

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    Gravimetría

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    Dany Fajardo
    El método clásico de análisis gravimétrico se basa en la determinación de masa mediante precipitación o volatilización. Incluye la preparación de la disolución, precipitación, filtración, secado e incineración y cálculo. Factores como pH, temperatura y tamaño de partícula afectan el proceso. El objetivo es formar un producto insoluble puro y filtrable que permita cuantificar el analito original.

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    !

      Método clásico de análisis


    !  Se basa en la determinación de masa
    !  2 tipos principales:
    ›  Precipitación
    ›  Volatilización
    ›  Otro tipo: electrogravimetría
    !  Preparación de la disolución
    !  Precipitación
    !  Digestión
    !  Filtración
    !  Lavado
    !  Secado e incineración
    !  Pesado
    !  Cálculo
    !  Cuidarel pH
    !  Escoger temperatura
    !  Formación de un producto insoluble
    !  El agente precipitante debería reaccionar
    específicamente o selectivamente con el analito
    !  El producto insoluble generado debe cumplir con
    las siguientes características:
    a.Solubilidad: suficientemente insoluble para que las pérdidas
    por solubilidad no afecten al resultado del análisis.

    b.Pureza: debe liberar impurezas solubles.

    c.Filtrabilidad: debe ser filtrable, partículas deben poseer un


    tamaño adecuado.

    d.Composición Química: debe tener una composición química


    definida, o ser fácil de convertir en un componente de
    composición conocida.
    !  Presencia de un ión común
    !  pH
    !  Formación de complejos
    !  Temperatura
    !  Disolvente utilizado
    !  Factores que afectan el tamaño de partícula:
    ›  Solubilidad del precipitado
    ›  Temperatura
    ›  Concentración de reactivos
    ›  Velocidad de mezcla
    !  Término de sobresaturación relativa:
    SR = Q – S Q = Cn de soluto en cualquier momento
    S S = Solubilidad en el equilibrio
    Relación de von Weimarn
    A menor sobresaturación relativa, mayor tamaño de
    partícula
    !  Nucleación: partículas se unen para
    formar núcleos de precipitación
    !  Crecimiento de partícula: a partir de
    esos núcleos más partículas se adhieren
    !  Si predomina la nucleación, las
    partículas son de menor tamaño
    !  Adicionar disoluciones diluidas
    !  Velocidad baja
    !  Agitación
    !  Precipitar en disolución caliente
    !  Control del pH
    !  Maduración de Ostwald
    !  Precipitado en contacto con disolución
    o licor madre
    !  Cristales grandes crecen
    !  Cristales pequeños disminuyen
    !  Tamaño: 10 -7 a 10 -4 cm de diámetro
    !  Difíciles de filtrar y adsorben muchos
    iones
    !  Se pueden coagular o aglomerar para
    poder realizar la filtración
    !  Se logra con calentamiento, agitación y
    electrólito
    !  Doble capa eléctrica da
    estabilidad
    !  Se necesita poco exceso de
    agente precipitante para que el
    tamaño de la doble capa no
    sea muy grande

    •  Para coagular es
    necesario agregar
    exceso de electrólito
    para disminuir el
    espesor de la doble
    capa
    Fig 12-1, p.318
    Fig 12-2, p.319
    Fig 12-3, p.319
    !  Al coagular o aglomerar un coloide,
    este se sedimenta y puede filtrarse
    !  El proceso contrario, es decir retornar al
    estado coloidal se llama peptización
    !  Tamaño: décimas de mm o mayores
    !  Buena agitación, disoluciones diluidas,
    calor
    !  Digestión: contacto del precipitado con
    el licor madre (o aguas madres) genera
    recristalización, no debe haber
    agitación
    !  Ocurre cuando compuestos que son
    normalmente solubles precipitan junto con el
    sólido de interés.
    !  La fuente de error más importante en la
    determinación gravimétrica es la
    coprecipitación de sales extrañas, aniones
    como cloruro, nitrato, clorato y cationes
    divalentes y trivalentes como el calcio,
    magnesio, hierro. También coprecipitan sales
    de sodio, potasio, amonio.
    !  La coprecipitación produce resultados altos y
    bajos, que dependen de la masa molar de las
    especies coprecipitadas
    !  Adsorción en superficie: afecta más los
    coloides ya que tienen mayor superficie
    expuesta, disminuye con la digestión o el
    lavado con una disolución de electrolito
    volátil
    !  Reemplazo isomor fo: Dentro de la red
    cirstalina, un ión es sustituido por otro (misma
    carga y tamaño parecido), es difícil evitarla
    !  Oclusión e inclusión: iones atrapados dentro
    del cristal en crecimiento, disminuye cuando
    la formación del precipitado es baja
    !  Atrapamiento mecánico: sucede cuando los
    cristales quedan muy juntos, crecen y parte
    de la disolución queda atrapada, disminuye
    cuando la formación del precipitado es baja
    !  El
    agente precipitante se genera en la
    disolución por una reacción química
    lenta

    !  Nohay exceso de reactivo y se


    disminuye la sobresaturación relativa
    !  Ojocon la peptización (lavar con
    electrolito que se pierda por
    calentamiento)

    !  Eliminar otros iones (como cloruros)


    !  Precipitado se debe calentar hasta que
    masa sea constante para eliminar el
    disolvente y cualquier electrólito volátil
    !  La temperatura de calentamiento debe
    ir de acuerdo con lo que se quiera
    eliminar
    !  En un análisis gravimétrico es bueno
    tener:
    a)  Buena agitación y reactivos
    concentrados
    b)  Cristales grandes y puros
    c)  Disoluciones diluidas y sin agitación
    d)  Cristales pequeños y lavados con
    compuestos volátiles
    e)  Ninguna de las anteriores
    !  Tres factores que afectan la solubilidad
    del precipitado:
    a)  Masa molar, temperatura y grado de
    subdivisión
    b)  Temperatura, pH y disolvente
    c)  Temperatura, presencia de electrólito y
    masa molar
    d)  pH, grado de subdivisión y MM
    e)  Ninguna de las anteriores
    !  La determinación del % de humedad
    en un material por gravimetría es un
    ejemplo de método de análisis:
    a)  De precipitación
    b)  De volatilización
    c)  Volumétrico
    d)  Potenciométrico
    e)  Ninguna de las anteriores
    !  En un análisis gravimétrico, la calcinación:
    a)  Es el único proceso térmico que permite
    llevar un compuesto a masa constante
    b)  Es un proceso que se aplica en el análisis
    volumétrico
    c)  Es el único proceso que permite eliminar
    agua que humedece un precipitado
    d)  Se realiza en una mufla a alta temperatura
    y pretende transformar el precipitado en
    un compuesto de composición química
    definida
    !  En gravimetría, la digestión del
    precipitado contribuye a:
    a)  Descomponer la materia orgánica
    b)  Obtener precipitados con mayor
    tamaño de partícula y más puros
    c)  Evitar la peptización
    d)  Aumentar la solubilidad del precipitado
    e)  Ninguna de las anteriores
    !  El factor gravimétrico para convertir
    una masa de Mn3O4 en la cantidad
    equivalente de Mn es:
    MM Mn3O4 = 228,8 g/mol
    MM Mn = 54,94 g/mol
    a)  0,2401
    b)  0,0800
    c)  4,164
    d)  0,7204
    e)  Ninguno de los anteriores
    !  Una muestra de magnetita impura
    (Fe3O4 MM 231,6 g/mol) tiene una masa
    de 0,2500 g y produce un precipitado
    de Fe2O3 (MM 159,7 g/mol) cuya masa
    es 0,2980 g. Para esta muestra el % de Fe
    (MM 55,85 g/mol) es de:
    Una muestra de oxalato de magnesio
    ! 
    hidratado (MgC2O4*XH2O) de 0,7076 g
    perdió el 24,3% de su masa por desecación
    a 180 oC, dejando como residuo la sal
    anhidra (MgC2O4). Calcule la fórmula del
    hidrato. Y calcule el % de Mg en la muestra
    MM H2O = 18,0 g/mol MM MgC2O4= 112,33 g/
    mol
    MM Mg = 24,31 g/mol
    !  Una muestra de 0,6238 g que contenía
    cloruro se disolvió y el cloruro se
    precipitó en forma de AgCl. El
    precipitado se lavó y se secó y se
    encontró que pesaba 0,3571 g. Calcule
    el % de cloruro en la muestra expresado
    como NaCl
    !  Se disolvió una muestra de 1,00 g que
    contiene 65% de Na2SO4 y 35% de
    sulfato de otro metal, MSO4. El sulfato se
    precipitó en forma de BaSO4. Si el
    precipitado pesa 1,5368 g. Cual es la
    masa molar del MSO4.
    !  Secalcinó una muestra de 0,2000 g de
    Fe2O3 impuro, obteniéndose un residuo
    de 0,1950 g. Suponiendo que la pérdida
    de masa se debe únicamente a la
    pérdida de oxígeno, cuál es el % de
    Fe2O3 en la muestra?
    MM Fe 55,85 g/mol MM O = 16,00 g/mol
    6 Fe2O3 4 Fe3O4 + O2
    !  Unestudiante analizó una muestra que
    en realidad contiene 18,5% de SO3. Si en
    el precipitado final el 12% era BaS
    (MM169,34 g/mol), qué % calcularía el
    estudiante si supuso que todo es
    precipitado era BaSO4 (MM 233,39 g/
    mol)
    MM SO3 80,0 g/mol
    !  Una muestra de 6,881 g que contiene
    MgCl2 (MM 95,20 g/mol) y NaCl (MM 58,44
    g/mol), además de sustancias inertes, se
    disolvió en agua y se aforó a 500,0 mL. El
    análisis del contenido de cloruro en una
    alícuota de 50,00 mL, dio como resultado la
    formación de 0,5923 g de AgCl (MM 143,32
    g/mol)
    En otra alícuota de 50,00 mL se precipitó
    Mg como MgNH4PO4 (MM 137,41 g/mol),
    el cual después de la calcinación se
    convirtió en Mg2P2O7 (MM 222,55 g/mol)
    obteniéndose un residuo de 0,1796 g.
    Calcule el % de MgCl2.6H2O (MM 203,20 g/
    mol) y de NaCl (MM 58,44 g/mol) en la
    muestra.
    !  Cuál de los siguientes compuestos debe ser más
    soluble en disolución ácida que en agua?
    a)  CaCO3 b) NaNO3 c) CaCl2 d) AgCl

    Qué se hace? Escribir cada equilibrio de


    solubilidad.
    Pregunta: Cómo puedo aumentar la solubilidad?
    Extrayendo uno de los iones para que se disuelva
    más
    Cómo puede el [H+] alterar el equilibrio de
    solubilidad? Cuando la sal insoluble tiene
    un anión de un ácido débil
    NiS (s) Ni 2+ + S 2-
    H2S H + + S 2-
    !  Una muestra de 27,73 mg contiene solamente
    cloruro de hierro (II) y cloruro de potasio.
    Disuelta en agua, requirió 18,49 mL de!
    !  disolución de nitrato de plata 0,02237 mol/L
    para la valoración completa de sus cloruros.
    Calcule la masa de cloruro de hierro (II) y el!
    !  porcentaje en masa de hierro en la muestra.!
    !  M (Fe) = 55,85 g/mol!
    M (FeCl2) = 126,75 g/mol!
    M (KCl) = 74,55 g/mol!
    !  Respuesta: 17,61 mg de FeCl2 y 27,98 % de Fe

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