OD (Oxígeno Disuelto) MÉTODO WINKLER

OD (oxígeno disuelto) MÉTODO WINKLER
Materiales y reactivos:
Probeta de 100ml
Erlenmeyer de 250 mI
Pipetas de 1, 5,
10 m i
Bureta de
50 m I
Frascos Whinkler de
300 m i
MnSO
4. 480 gr/lt
Solución de alkali-yoduro-nitrato
H
2SO4 concentrado
Na
2S2 O3 a 0.025 N
Solución de almidón
Principio del método:
Este ensayo se basa en la adición de solución de manganeso divalente, seguida
de un álcali fuerte, a la muestra contenida en un frasco Winkler.
El proceso de Winkler, modificado por Alsterberg, se basa en las siguientes
reacciones:
El sulfato manganoso reacciona con el hidróxido sódico o potásico contenido en el
reactivo del álcali -yoduro-nitruro, para producir un precipitado blanco, floculento,
de hidróxido manganoso:
88
Mn
++ + 20H- Mn (OH)2
Si el precipitado que se obtiene permanece blanco, no hay oxígeno disuelto en la
muestra y no hay necesidad de proseguir la prueba. Un precipitado pardo indica
que la muestra contenía oxígeno disuelto el cual reacciona con el hidróxido
manganoso. El precipitado pardo es de bióxido de manganeso hidratado:
Mn
H)2 + O MnO2 * H2O
(O
El flóculo de Mn (OH)
2 obra como "recogedor" del oxígeno. La oxidación del Mn
(OH)
2 a MnO2, llamada a veces "fijación del oxígeno"; ocurre lentamente sobre
todo a bajas temperaturas.
Por tal motivo es necesario mezclar bien y por dos ocasiones el flóculo con la
solución, para que el precipitado atrape todo el oxígeno disuelto en la muestra.
Después de
dejar s edimentar el flóculo se añade ácido sulfúrico. En estas
condiciones, el Mn reacciona inmediatamente con el ión yoduro previamente
añadido liberando yodo y comunicando a la mezcla la típica coloración de este
metaloide en
medios a cuosos:
Mn
++ + 2I- Mn++ + I2
La cantidad de
yodo l iberado por estas reacciones es equivalente a la cantidad de
oxígeno presente en la muestra. El yodo
puesto e n libertad se determina por
titulación de 200 ml de la muestra con solución de tiosulfato de sodio
.
I
2 + 2S203 - 2I- + S4O6
Para que la solución de tiosulfato de sodio equivalga a 1 mg/It de oxígeno cuando
obra sobre 200 mI de la muestra, cada mI de la solución debe corresponder a
1*200/100 = 0.2 mg de oxígeno y su normalidad ha de ser de 0.025; se
desprenden los cálculos siguientes:
0.2mg por mililitro = 0.2 g por litro
Equivalente químico del oxígeno = 8.0
Normalidad de la solución de tiosulfato = 2.0/8.0 = 0.025
Como al añadir los reactivos de sulfato manganoso y de álcali-yoduro-nitruro
ocurre una cierta dilución de la muestra, es necesario tomar algo más de los 200
mI de la mezcla para la titulación. Cuando se emplean frascos de 300 mI para la
prueba, se añade 2 ml de la de álcali-yoduro-nitruro.
Estos son añadidos de tal manera que desplazan aproximadamente 4 mI de la
muestra contenida en el frasco, y sobre esta base debe hacerse la corrección.
89
Cuando se adicionan los 2 ml de ácido no se desplaza nada el flóculo oxidado; por
lo tanto, ninguna corrección implica esta etapa, como se observa en la figura.
Frasco Winlkler con los respectivos reactivos, se observa el flóculo oxidado
El oxígeno disuelto oxida rápidamente una cantidad equivalente de hidróxido
manganoso disperso, pasando el Mn
-2 a Mn-1, el cual precipita como un óxido
hidratado de color café en presencia de iones yoduro y acidificación; el
manganeso oxidado revierte al estado divalente, con la liberación del yodo
equivalente al contenido original de oxígeno disuelto. El yodo, entonces, es
valorado con una solución de tiosulfato de sodio.
Procedimiento:
Realice la dilución que corresponda a la muestra, si esta lo requiere.
Agregue la muestra a ambos frasco winkler hasta que esta rebose
A cada frasco winkler adicionar 2 mI de Sulfato Manganoso
Adicione 2 ml Alcali- Yoduro-Nitruro.
Vortear.
Adicione 1 mI de ácido sulfúrico.
Vortear.
Tome 100 ml de la muestra (Vm) en un ErIenmeyer
Agregue 10 gotas de almidón, esta toma una coloración negra
Titule con tiosulfato de sodio hasta que la muestra vire a incoloro
Se registra el valor de tiosulfato a (0.025 N) consumido.
Aplique la siguiente fórmula:
mglL de O
2
= V * N * Meq * 1000
Vm
donde:
90
V = volumen de tiosulfato de Sodio gastado en la valoración
N = normalidad del tiosulfato Na
O3 a 0.025 N
2S2
Meq = 0.008
1000 = factor de conversión de mI a L
V m = volumen de muestra 100 mI

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