Determinación Volumétrica de Oxigeno Disuelto 1

DETERMINACION
VOLUMÉTRICA DE
OXIGENO DISUELTO
OXIGENO DISUELTO
El oxigeno disuelto (OD) es la
cantidad de oxigeno gaseoso
que esta disuelto en el agua.
La cantidad de oxígeno disuelto,
medida como mg O2 /L, es un
indicador importante de la
calidad del agua, ya que es
fundamental para la vida de los
peces, plantas, algas y otros
organismos.
DE DONDE PROVIENE EL OXIGENO
El oxígeno que se halla en el
agua proviene de muchas
fuentes, pero la principal es el
oxígeno absorbido de la
atmósfera. El movimiento de las
olas permite que el agua
absorba más oxígeno. Otra
fuente de oxígeno son las
plantas acuáticas, incluyendo
las algas; durante la fotosíntesis,
las plantas eliminan dióxido de
carbono y lo reemplazan con
oxígeno
¿Cuál es la importancia de medir
Oxígeno Disuelto en el agua?
El análisis de Oxígeno Disuelto (OD)
consiste en medir la cantidad de
oxígeno que está disuelto en un
líquido. Es un indicador importante
de la calidad del agua, sirve para
determinar cómo de contaminada
está el agua o de lo bien que puede
albergar vida vegetal o animal. Por
lo general, niveles altos de oxígeno
disuelto indican una mejor calidad
Determinación de Oxígeno
Disuelto-Método Winkler
Introducción
La muestra obtenida se trata con sulfato manganoso (MnSO4),
hidróxido de sodio (NaOH) y yoduro de potasio (KI), estos dos
últimos reactivos combinados en una solución única, y
finalmente se acidifica con ácido sulfúrico (H2SO4). Inicialmente
se obtiene un precipitado de hidróxido manganoso, Mn(OH)2,
el cual se combina con el OD presente en la muestra para
formar un precipitado carmelito de hidróxido mangánico,
Mn(OH)3; con la acidificación, el hidróxido mangánico forma el
sulfato mangánico que actúa como agente oxidante para
liberar yodo del yoduro de potasio. El yodo libre es el
equivalente estequiométrico del OD en la muestra y se valora
con una solución estándar de tiosulfato de sodio 0.025N.
Fundamento
La esencia del método consiste en convertir el oxígeno disuelto
de la muestra en un equivalente químico de Iodo susceptible
de ser valorado cuantitativamente.
El método consiste en tres pasos casi independientes:

1. - Toma de muestras
2.- Tratamiento
3.- Valoración
Cada uno de los pasos mencionados incluye varias reacciones

químicas.
Fundamento
Primero el oxígeno disuelto en un volumen conocido del agua
muestreada es fijado con Sulfato Manganoso monohidratado y
una solución concentrada de hidróxido de sodio y Ioduro de
potasio el cual se enlaza químicamente y forma un precipitado
blanco de hidróxido de manganeso.
Fundamento
El oxígeno disuelto presente en la muestra reacciona con el
hidróxido de manganeso (II) oxidándolo a manganeso (III), en
una reacción heterogénea que produce un precipitado de
color café:
Fundamento
Tras la completa fijación del oxígeno la muestra es acidificada
con ácido sulfúrico concentrado, llevándola aun pH entre 1 y
2.5. La acidificación disuelve el precipitado, liberando los iones
manganeso (III), que en medio ácido son agentes oxidantes
fuertes y reaccionan con el yoduro inicialmente añadido,
oxidándolo a iodo, el cual a su vez forma un complejo
triyodado en presencia de exceso de yoduro.
Fundamento
En este momento el Iodo formado es determinado por
titulación con una solución valorada de tiosulfato de sodio.
Aquí el Iodo es reducido a Yoduro y el tiosulfato es oxidado a
tetrationato:
El punto final de la titulación es indicado por el almidón que es

un indicador visual satisfactorio para las titulaciones de rutina.
Fundamento
Las relaciones químicas que han de mantenerse para que el
método de Winkler proporcione con exactitud la
concentración de oxígeno disuelto son:
El par Iodo Iodurado es perfectamente reversible, presenta

puntos finales suficientemente abruptos en las titulaciones. El
tiosulfato es aparentemente el único reductor apropiado para
la Iodometría
Reactivos
➢ Solución de sulfato manganoso. Disolver 480 g de
MnSO4.4H2O, 400 g de MnSO4.2H2O, o 364 g de MnSO4.H2O
en agua destilada, filtrar y diluir a 1 L. Cuando se adicione la
solución de MnSO4 a una solución acidificada de yoduro de
potasio (KI), no debe producir color con el indicador de
almidón
➢ Reactivo álcali-yoduro-azida.
Para muestras saturadas o sin saturar. Disolver 500 g de NaOH
(o 700 g de KOH) y 135 g de NaI (o 150 g de KI) en agua
destilada y diluir a 1 L. Agregar 10 g de NaN3 disuelto en 40 mL
de agua destilada. Las sales de potasio y de sodio pueden
usarse alternadamente. Cuando se diluya y acidifique, el
reactivo no debe dar color con la solución de almidón
Reactivos
➢ Acido sulfúrico, H2SO4, concentrado. 1 mL es equivalente a
aproximadamente 3 mL del reactivo de álcali-yoduro-azida
➢ Solución de Almidón. Para preparar una solución acuosa,
disuelva 2 g de almidón soluble grado analítico y 0,2 g de
ácido salicílico como preservativo, en 100 mL de agua
destilada caliente.
➢ Tiosulfato de sodio titulante estándar, 0.025N. Disuelva 6,205
g de Na2S2O3.5H2O en agua destilada, agregar 1,5 mL de
NaOH 6N o 0,4 g de NaOH sólido y diluir a 1000 mL.
Estandarizar con solución de biyodato de potasio KH(IO3)2, ó
si no hay biyodato estandarizar con solución de yodato de
potasio KIO3.
Materiales
➢ Botellas winkler de 300 mL
➢ Probeta en vidrio ó plástica de 100 mL
➢ Erlenmeyer de 250 mL
➢ Balones aforados de 1L clase A para la preparación de
reactivos
➢ Pipeta graduada de 1 mL ó gotero plástico
➢ Bureta plástica de 10 mL ó Microbureta de 10 mL de
capacidad con tolerancia de 0.02 mL
Procedimiento
1. Llene con muestra una botella winkler hasta que rebose y tápela.
2. Destape la botella y agregue 1 mL ó 20 gotas de solución de MnSO4

(reactivo 1) a la muestra en la botella de DBO, seguido de 1 mL ó 20
gotas del reactivo de álcali-yoduro-azida (reactivo 2); tape
cuidadosamente para evitar burbujas de aire y mezcle varias veces por
inversión de la botella.
3. Cuando el precipitado se haya decantado hasta aproximadamente la

mitad del volumen de la botella, para dejar un sobrenadante claro
sobre el floc de hidróxido de manganeso, agregue 1,0 mL ó 20 gotas de
H2SO4 concentrado (reactivo 3), tape y mezcle varias veces por
inversión de la botella, hasta disolución completa, hasta aquí ya está
fijado el oxígeno. Si no hay disolución completa agregue exceso de
ácido sulfúrico.
Procedimiento
4. Mida con una probeta 100 mL de la solución y trasváselos a un
erlenmeyer de 250 mL
5. Purgue la bureta de 10 mL con una porción de tiosulfato de sodio

(Na2S2O3) 0.025N; llene la bureta con tiosulfato de sodio hasta cero.
6. Titule con solución 0,025 M de Na2S2O3 (reactivo 4) agregándolo gota a

gota y agitando el erlenmeyer hasta obtener un color amarillo pajizo
pálido; en ese punto agregue de 3 a 5 gotas de solución de almidón
(Reactivo No. 5) en donde vira a color azul y continúe la titulación hasta
la desaparición del color azul. Este es el punto final de la titulación.
7. Anote en el volumen gastado de tiosulfato de sodio, el volumen de

alícuota que son 100 mL y la concentración del tiosulfato, que
generalmente es 0.025N.
Análisis de muestra Problema
Toma de muestra en Incorporar 1 ml de

frasco Winkler de 300 ml sulfato de Revolver fuertemente
manganeso, 1ml hasta obtener
de KOH-KI-N3 precipitado marron
Titular con tiosulfato

Incorporar 1 ml de H2SO4 c.c Transferir 100 ml a (0.025 N) hasta color
matraz Erlenmeyer de amarillo claro
250 ml
Anotar gasto
Incorporar 2 ml de almidón Titular con tiosulfato (volumen de
(indicador) hasta que tiosulfato)
desaparezca el color
azul
Cálculos
Para titular un volumen correspondiente a 100 mL de la muestra
original, calcular la corrección por la pérdida de muestra
desplazada por los reactivos, así: para un total de 2 mL de
reactivos de MnSO4 y álcali-yoduro-azida (1 mL de cada uno)
en una botella de 300-mL, tomar 100 × 300/(300-2) = 101 mL.
Cuando se titula 200 mL de muestra, 1 mL de Na2S2O3 0,025 M =

1 mg OD/L.
Determinación del Oxigeno Disuelto en agua
Tabla N°1
Datos experimentales para determinar mg. de oxigeno disuelto / L de
muestra agua
Muestra: Agua Muestra (ml) Tiosulfato de sodio OD (mg/L)

superficial de río (0.025 N) mL
1 100 2.8
2 100 4.2
Nota :
Determinar oxigeno disuelto y comentar la característica del agua

Determinación Volumétrica de Oxigeno Disuelto 1

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Determinación Volumétrica de Oxigeno Disuelto 1

Cargado por

Información del documento

Descripción original:

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Determinación Volumétrica de Oxigeno Disuelto 1

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

DETERMINACION

El método consiste en tres pasos casi independientes:

Cada uno de los pasos mencionados incluye varias reacciones

El punto final de la titulación es indicado por el almidón que es

El par Iodo Iodurado es perfectamente reversible, presenta

2. Destape la botella y agregue 1 mL ó 20 gotas de solución de MnSO4

3. Cuando el precipitado se haya decantado hasta aproximadamente la

5. Purgue la bureta de 10 mL con una porción de tiosulfato de sodio

6. Titule con solución 0,025 M de Na2S2O3 (reactivo 4) agregándolo gota a

7. Anote en el volumen gastado de tiosulfato de sodio, el volumen de

Toma de muestra en Incorporar 1 ml de

Titular con tiosulfato

Cuando se titula 200 mL de muestra, 1 mL de Na2S2O3 0,025 M =

Muestra: Agua Muestra (ml) Tiosulfato de sodio OD (mg/L)

También podría gustarte