Preparacion y Caraterizacion de Oxalatos de Cromo

PREPARACION Y CARATERIZACION DE OXALATOS
DE CROMO (III)
Wilmer Alexander moreno, Juan camilo Amaya salcedo
RESUMEN: En esta practica se quizo realizar una preparación de tres complejos octaédricos
quelato de cromo (III) usando como ligantes el ion oxalato, de esta manera se realizo una
preparación de solución dicromato de potasio y se agregó acido oxálico di hidratado y para realizar
los quelatos se tomaron diferentes métodos como triturar los compuestos solidos o agregarlos en
soluciones calientes de esta manera se identificaron solo los procesos sin cambiar los reactivos
para los tres distintos quelatos.
ABSTRACT: In this practice is wanted to make a preparation of three octahedral chelate complex
chromium (III) ion used as the oxalate binders, so we made a preparation of potassium dichromate
solution and oxalic acid was added and hydrated di chelates to perform grinding took different
methods such compounds in solid or add hot solutions were identified in this manner without
changing processes only the reactants for the three different chelates.
Introducción: En esta práctica uno de los Procedimiento experimental:

puntos a tratar es la identificación de los
isómeros del complejo por consiguiente es Síntesis del quelato A:
necesario tener claridad sobre este tema. Se preparo una solución de dricromato de
Aquellos compuestos que tienen la misma potasio (0.517g en 2.5 ml de agua caliente) la
formula molecular pero diferente disposición cual se agrego lentamente a una solución en
espacial de sus átomos reciben el nombre de ebullición de acido oxálico dihidratado (1.501
isómeros. Tales compuestos difieren en sus g en 3.5 ml de agua caliente) después de la
propiedades químicas y físicas, por lo tanto violenta reacción de dejo evaporar 1/3 del
exceso de agua que se presentaba en la
son compuestos diferentes
solución, luego se filtro y se lavo con etanol,
Unas de las razones por las cuales la química para obtener los cristales se seco el filtrado.
de coordinación es complicada es porque
existen muchos tipos de isomería que se Síntesis del quelato B
manifiestan en los complejos, los podemos Se trituro por separado en un mortero 0.505
agrupar en dos grandes grupos: isomería g de acido oxálico dihidratado y 0.17 g de
estructural y estereoisometría. potasio, enseguida se unieron y se volvieron
De esta forma la identificación de estos a triturar en un crisol calentándolos
complejos contiene una gran variación suavemente, al ocurrir la vigorosa reacción
dependiendo de su ionización, su de combustión se le agregro 1 ml de etanol.
hidratación, su coordinación, su geometría, Se separaron los cristales por filtración en un
etc. embudo, lavando con etanol y luego
dejándolos secar.
Síntesis del quelato C:
K2Cr2O7: PM: 294,154 g/mol
A 1.503 g de dicromato de potasio
(pulverizado) se le agrego una solución H2C2O4.2H2O: PM: 125,076 g/mol
caliente de acido oxálico dihidratado (4.4 g
Reactivo límite:
en 12.5 ml de agua), luego se calentó hasta la K2Cr2O7 0,505 g*(1 mol/294,154
ebullición, enseguida agregándole 1.856 g g)=0,001758 mol
de oxalato de potasio monohidratado
disueltos en la solución. Después de enfriar H2C2O4.2H2O 1,501 g*( 1 mol /125,076
g)= 0,02000 mol
la solución se le adicionaron 5.0 ml de etanol
al 96%.para obtener los cristales negruzcos El reactivo límite es el K2Cr2O7 con
muy parecidos a los dos anteriores, se repitió 0,02000 mol
el mismo procedimiento de filtrado y
Por 1 mol de K2Cr2O7 tenemos dos
secado.
moles del complejo
Luego de obtener las tres síntesis se
Entonces:
caracterizaron por espectroscopia.
0,001758 mol * 2 de complejo: 0,003515
Observaciones cálculos y resultados mol de complejo
Ecuaciones y rendimiento: 0,003515 mol de complejo*( 357,098 g/
1 mol)= 1.255 g de
Síntesis A:
K2Cr2O7 + 4H2C2O4.2H2O trans- complejo
2K(Cr(C2O4)2(H2O)2).3H2O
Síntesis B: Rendimiento teórico: 1.255 g de complejo
4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 cis-2
K(Cr(C2O4)2(H2O)2).3H2O Rendimiento experimental: 0,893 g de
Síntesis C: complejo
K2Cr2O7 + 7H2C2O4 + 2K2C2O4
2K3(Cr(C2O4)3). 3H2O + 6CO2 + H2O Porcentaje de rendimiento:
En base a las reacciones realizadas y a los %R:(experimental/teórico)*100=

resultados obtenidos a partir de la
%R:( 0,893 g /1.255 g)*100=71,155 %
caracterización espectroscópica proponga las
estructuras para los complejos quelatos A, B
Síntesis quelato B:
yC 4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 cis-2
K(Cr(C2O4)2(H2O)2).3H2O
Calcule los rendimientos globales de las
reacciones de preparación de cada uno de PM: quelato cis : 357,098 g/mol
los complejos quelatos.
K2Cr2O7: PM: 294,154 g/mol
Síntesis quelato A:
K2Cr2O7 + 4H2C2O4.2H2O trans- H2C2O4.2H2O: PM: 125,076 g/mol
2K(Cr(C2O4)2(H2O)2).3H2O
Reactivo límite:
PM: quelato trans: 357,098 g/mol
K2Cr2O7 0,17 g*(1 mol/294,154 K2C2O4 1.856 g*(1 mol/166,188 g)=
g)=0,000578 mol 0,0115 mol
H2C2O4.2H2O 0,5 g*( 1 mol /125,076 El reactivo límite es el K2Cr2O7 con

g)= 0,003997 mol 0,01019 mol
El reactivo límite es el K2Cr2O7 con
0,000578 mol Por 1 mol de K2Cr2O7 tenemos 2 moles
de complejo
Por 1 mol de K2Cr2O7 tenemos dos
moles del complejo Entonces:
Entonces: 0,01019 mol * 2 de complejo: 0,02038

mol de complejo
0,000578 mol * 2 de complejo: 0,001156
mol de complejo 0,02038 mol de complejo*(559,294 g / 1
mol)=11,398 g de complejo
0,001156 mol de complejo*( 357,098 g/
1 mol)= 0,413 g de complejo Rendimiento teórico: 11,398 g de
complejo
Rendimiento teórico: 0,413 g de complejo
Rendimiento experimental: 1,499 g de
Rendimiento experimental: 0,287 g de complejo
complejo
Porcentaje de rendimiento:
Porcentaje de rendimiento:
%R:(experimental/teórico)*100=
%R:(experimental/teórico)*100= %R:( 1,499 g /11,398 g)*100=12,712 %
%R:( 0,287 g /0,413 g)*100=69,49 %
Síntesis quelato C:
K2Cr2O7 + 7H2C2O4 + 2K2C2O4
2K3(Cr(C2O4)3). 3H2O + 6CO2 + H2O
PM del quelato C: 559,294 g/mol
K2Cr2O7: PM: 294,154 g/mol
H2C2O4: PM: 89,976 g/mol
K2C2O4:PM: 166,188 g/mol
Reactivo límite:
K2Cr2O7 3 g*(1 mol/294,154 g)=0,01019

mol
H2C2O4 4,4 g*(1 mol/89,976 g)=0,0489

mol
Estructuras de los complejos A,B Y C
Complejo A (trans)
Complejo C (tris quelato)
Complejo B (cis)
QUELATO A
El quelato A proporciona una banda la cual se identifica a 700 cm -1 corresponde a la tensión que
hay entre el potasio (k) con el grupo del Cr(C2O4)2(H2O)2).3H2O esta vibración es la más notada,
dado que es ahí donde hay un movimiento de un grupo grande
La según da vibración del quelato A corresponde a la vibración que hay entre el Cr con el
(C2O4)2(H2O)2 la cual se ubica a 1100 cm -1 dado que es de mayor energía
QUELATO B
El quelato B tiene las mismas transiciones que el quelato A por lo tanto cada uno de ellos posee
don picos diferentes, pero a diferentes energías ya que son isómeros, en este caso la banda de
mayor energía corresponde a la vibración Cr con el C2O4 ya que aqui hay movimiento de pocas
moleculas pero este movimiento es mas rapido
QUELATO C
El quelato C corresponde al compuesto K3(Cr(C2O4)3).3H2O el cual presenta dos vibraciones

pricipales la primera corresponde al moviento que hay entre los tres potacios con el
Cr(C2O4)3).3H2O esta es la vibracion de menor enegia dado que hay un movimiento multiple, pero
es muy lento, esta vibracion se da en 800 cm -1
La segunda vibracion mas importante es la del Cr con el segundo sustituyente mas importante
osea el (C2O4)3).3H2O que corresponde a una energia mayor que la primera por lo tanto se ubica
a la izquierda del espectro, y se da en 1000 cm -1
Quelato A
t22g e1g t32g
4T2g4A2g
Quelato B
t22g e1g t32g
4
T1g4A2g
4
T2g4A2g
Quelato C
t22g e1g t32g
4
T1g4A2g
4
T2g4A2g
El quelato A proporciona una banda la cual inspección detallada del comportamiento de
se identifica a 2200 cm-1 dicha transición los tres orbitales t2g ocupados muestra que
toma los términos espectroscópicos la rotación C3 del grupo puntual Oh
4
T2g4A2g transforma el producto t2g x t2g x t2g en él
Estos descriptores son símbolos de los mismo, lo que identifica el complejo como
términos. El superíndice de la izquierda una especie de simetría además, debido a
indica la multiplicidad, y dado que posee un que cada orbital tiene una paridad par (g), la
valor de 4 De nota un estado cuadruplete paridad total también es g. Sin embargo,
S = 3/2, como se espera cuando hay tres cada una de las rotaciones C4transforma a
electrones desapareados. El resto del un orbital t2g en el negativo de si mismo
símbolo del término es el descriptor de y a lo otros dos orbitales t2g los
simetría del estado electrónico orbital total interconvierte entre sí, por lo que en total
del complejo; por ejemplo, el estado basal hay un cambio de signo en esta operación y
casi totalmente simétrico de un complejo d3 su carácter es -1. Por lo tanto. el término es
(con un electrón en cada uno de los tres A2g en lugar del completamente simétrico
orbitales t2g) se denota como A2g. A1g de una capa cerrada.
Se denota el término A2g como casi De la misma manera la 2 banda demuestra
totalmente simétrico debido a que una un cambio de rotación en la operación de
inspección detallada del comportamiento simetría de rotación a negativa lo cual indica
de los tres orbitales t2g ocupados un termino T1g
El quelato C: proporciona dos bandas las
Muestra que la rotación C3 del grupo
cuales se identifican como;
puntual Oh transforma el producto t2g x
4T2g4A2g (a 1500cm-1) y 4T1g4A2g (a
t2g x t2g en él mismo, lo que identifica el 1000 cm-1). Debido a que el quelato tiene
complejo como una especie de simetría A diferente estructura molecular solo difiere
Además, debido a que cada orbital tiene en esta así los términos espectroscópicos son
una paridad par (g), la paridad total los mismo que los del quelato B.
También es g. Sin embargo, cada una de Se denota el término A2g como casi
las rotaciones C4 transforma a un orbital totalmente simétrico debido a que una
t2g en el negativo de si mismo y a lo inspección detallada del comportamiento de
otros dos orbitales t2g los interconvierte los tres orbitales t2g ocupados muestra que
entre sí, por lo que en total hay un la rotación C3 del grupo puntual Oh
transforma el producto t2g x t2g x t2g en él
cambio de signo en esta operación y su
mismo, lo que identifica el complejo como
carácter es -1. Por lo tanto. el término
una especie de simetría además, debido a
es A2g en lugar del completamente que cada orbital tiene una paridad par (g), la
simétrico A1g de una capa cerrada. paridad total también es g. Sin embargo,
cada una de las rotaciones C4transforma a
El quelato B: proporciona dos bandas las un orbital t2g en el negativo de si mismo
cuales se identifican como; y a lo otros dos orbitales t2g los
4T2g4A2g (a 2100 cm-1) y 4T1g4A2g (a interconvierte entre sí, por lo que en total
1000 cm-1). Debido a que el quelato tiene hay un cambio de signo en esta operación y
diferente estructura molecular solo difiere su carácter es -1. Por lo tanto. el término es
en esta así los términos espectroscópicos son A2g en lugar del completamente simétrico
los mismo que los del quelato A solo A1g de una capa cerrada.
difiriendo en que posee dos bandas.
Se denota el término A2g como casi
totalmente simétrico debido a que una
Conclusiones:
Se logro caracterizar los tres complejos como

se quería, por algunas circunstancias el
rendimiento o fue el mejor, se logro
entender que estos complejos de transición
presentan coloraciones características, al
variar en su ligantes y en la posición en la
que estén.
La cualidad de estos complejos de tener

colores característicos presenta una gran
utilidad en la industria de alimentos.
La espectroscopia a veces es la única

herramienta para identificar si un complejo
es trans o cis pos sus bandas características y
sus transiciones.
Fecha de entrega: 22 de octubre del 2012
Palabras clave: Isomeria óptica y

geometrica, Efecto quelato, Ligantes
polidentados,
[1]http://www.drcalderonlabs.com/Publicacion
es/Cartilla_Quelatos.pdf
Justus von Liebig,

[2] www.uco.es/~iq2sagrl/.../Comp-
Coord%20Nomenclatura-0708.pdf
[3]docencia.izt.uam.mx/.../1_Sintesis_de_
Complejos_de_Oxalato.pdf
[4]http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archiv
ero/Complejosysunomenclatura_21023.pdf

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PREPARACION Y CARATERIZACION DE OXALATOS

Introducción: En esta práctica uno de los Procedimiento experimental:

En base a las reacciones realizadas y a los %R:(experimental/teórico)*100=

H2C2O4.2H2O 0,5 g*( 1 mol /125,076 El reactivo límite es el K2Cr2O7 con

Entonces: 0,01019 mol * 2 de complejo: 0,02038

%R:( 0,287 g /0,413 g)*100=69,49 %

PM del quelato C: 559,294 g/mol

K2Cr2O7: PM: 294,154 g/mol

H2C2O4: PM: 89,976 g/mol

K2C2O4:PM: 166,188 g/mol

K2Cr2O7 3 g*(1 mol/294,154 g)=0,01019

H2C2O4 4,4 g*(1 mol/89,976 g)=0,0489

Complejo C (tris quelato)

El quelato C corresponde al compuesto K3(Cr(C2O4)3).3H2O el cual presenta dos vibraciones

t22g e1g t32g

t22g e1g t32g

Se logro caracterizar los tres complejos como

La cualidad de estos complejos de tener

La espectroscopia a veces es la única

Fecha de entrega: 22 de octubre del 2012

Palabras clave: Isomeria óptica y

Justus von Liebig,

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