Escuela Superior Politécnica del Litoral

Facultad de Ciencias Naturales y Matemáticas

Departamento de Ciencias Químicas y Ambientales

Laboratorio de Química Analítica

Práctica N° 2

VOLUMETRIA II: ESTANDARIZACIÓN ÁCIDO - BASE

Nombres: María Eduarda Feijóo Villa

Profesor: Ing. Luis Vaca

Paralelo: 106

Fecha de entrega: 30 de Mayo del 2017

Feijóo Villa-María Eduarda -Paralelo #106-Ing. Luis Vaca-30 de Mayo del 2017
 1. VOLUMETRÍA II: ESTANDARIZACIÓN ÁCIDO – BASE.

2. Objetivos

a. General

- Efectuar dos valoraciones volumétricas para determinar la concentración

exacta real de dos titulantes por medio del uso de patrones primarios.

b. Específicos

- Determinar la cantidad de patrón primario necesario para estandarizar una

muestra de HCl de concentración 0.1 N
- Determinar la cantidad de patrón primario necesario para estandarizar una
muestra de NaOH de concentración 0.1 N
- Determinar la concentración real tanto del HCl como del NaOH.
- Calcular el factor de correlación del HCl y explicar su uso.

3. Marco Teórico

Se conoce como disolución estándar a una preparación que tiene concentración

conocida ya sea de una sustancia o de un elemento especifico. En un análisis volumétrico
como una titulación, es indispensable contar con una sustancia titulante de
concentración conocida. Si dicha sustancia no es estándar habrá que estandarizarla
frente a un patrón primario, para así conocer su concentración real. Generalmente la
estandarización se lleva a cabo mediante una titulación donde la sustancia que se desea
estandarizar reacciona con un estándar primario previamente pesado.

Cuando se conoce la pureza del reactivo solo es cuestión de pesar la cantidad de dicho
reactivo que equivale a el número de equivalentes gramos necesarios para una
determinada concentración normal y volumen de la disolución que se necesita preparar.
En contraste, cuando la pureza del reactivo no es conocida, se procede a preparar una
disolución de concentración aproximada a la conocida y luego se la titula frente a un
patrón primario; es decir se la estandariza.

Una sustancia patrón primario son usualmente de naturaleza sólida y deben cumplir con
ciertos requisitos:

- Poseer composición conocida: para poder hacer uso de la estequiometria de la

reacción.
- Poseer elevada pureza: para evitar interferencias en la titulación se recomienda
que el patrón primario posea la mínima cantidad de impurezas.
- Estable a temperatura ambiente: las sustancia patrón primario deben poseer
una estructura constante para evitar el error en las mediciones.
- Apta para ser secada en estufa: debe ser capaz de soportar elevadas
temperaturas, comúnmente mayores que la temperatura de ebullición del agua.
- No debe absorber gases: esto provoca la degeneración del patrón, lo que a su
vez causa varios errores de medición.
- Poseer un peso equivalente grande: para reducir de forma considerable el error
de pesada del patrón.

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 - Poseer punto de fusión alto.

Un patrón secundario son disoluciones que han sido estandarizadas utilizando un patrón
primario.

Según Voguel (1960) “Las sustancias empleadas comúnmente como patrones primarios
en reacciones de neutralización, acidimetría y alcalimetría son: carbonato de sodio,
Na2CO3; bórax, Na2B4O.10 H2O; biftalato de potasio, KH.C8H4O4;…..” (pág. 62).

El uso de estos patrones permitirá determinar la concentración real de una solución

basándose en la equivalencia química y apoyándose en la implementación de un
indicador que determinará el punto final; es decir cuando se aprecie algún cambio sobre
la disolución del patrón primario. El número de equivalentes químicos del titulante es
igual al número de equivalentes químicos del patrón primario.

Christian expresa que “El ácido clorhídrico por lo regular se utiliza como el ácido fuerte
titulante para la titulación de bases, en tanto que el hidróxido de sodio es el titulante
que se utiliza para los ácidos. La mayoría de los cloruros son solubles, y son pocas las
reacciones secundarias posibles con el HCl. Este reactivo es de fácil manejo. Ninguno de
éstos es un estándar primario, y por tanto se preparan soluciones de concentración
aproximada y luego se estandarizan titulando una base primaria o un ácido primario.”
(pág. 272)

El NaOH no puede ser utilizado como estándar primario porque contiene cantidades
significativas de carbonato de sodio y agua. Si se quiere utilizarlo y obtener un resultado
preciso es necesario la eliminación del carbonato de sodio del NaOH, porque dicho
compuesto reacciona y origina un amortiguador que afecta la nitidez del punto de
equivalencia.

ESTANDARIZACIÓN DE NaOH
Para estandarizar una base fuerte como el NaOH comúnmente se utiliza el estándar
primario KHP, previamente pesado. Este, es un ácido débil de contante de ionización
𝐾𝑎 = 2𝑥10−6, el cual es previamente pesado y se utiliza la fenolftaleína para determinar
el punto de equivalencia. Es necesario el calentamiento de la solución donde se
encuentra el patrón primario para la eliminación del CO2 formado a través de la reacción
entre el NaOH y el KHP.

ESTANDARIZACIÓN DE HCl
En la estandarización de una solución de HCl comúnmente se utiliza carbonato de sodio
como estándar primario. Se debe utilizar indicadores como Rojo de metilo, Amarillo de
metilo, etc., para que el punto de equivalencia sea nítido; pero utilizando dichos
indicadores la solución tendría que ser llevada a ebullición en el punto de equivalencia.
Para evitar dicho procedimiento se utiliza como indicador el anaranjado de metilo con
el inconveniente de que el punto de equivalencia no será tan nítido. Se debe señalar que
el patrón primario (Na2CO3) presenta un bajo peso molecular; lo cual induce un error de
pesaje.

4. Equipos, Materiales y Reactivos.

a) Equipos

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 - Balanza Analítica (Marca: ADAM, Precisión:±0.0001 𝑔).
- Plancha Calefactora (Marca: CIMAREC).

b) Materiales

- Bureta (Marca: ISOLAB, Precisión: ±0.05 𝑚𝐿).

- Matraz Erlenmeyer (Marca: IVA, Precisión: ±0.05 𝑚𝐿).
- Pipeta (Marca: Brand, Precisión: ±0.02 𝑚𝐿).
- Pera de Succión.
- Soporte Universal.
- Pinza para Bureta
- Embudo de Vidrio.
- Vidrio Reloj.
- Espátula (Marca: STAINLESS).

c) Reactivos

- HCl, 0.1 N
- NaOH, 0.1 N
- 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
- 𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾
- Indicador: Anaranjado de Metilo.
- Indicador: Fenolftaleína.

5. Procedimiento
Procedimiento A: Estandarización de HCl (ácido fuerte)
1. Realizar los cálculos adecuados para determinar la cantidad teórica de estándar
primario (𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ) necesario para estandarizar 25 ml de HCl de concentración 0.1
N.
2. Colocar en la bureta aproximadamente 30 ml del HCl (sustancia a estandarizar).
3. Pesar la cantidad de patrón primario necesario y anotar con una precisión de cuatro
decimales.
4. En un matraz Erlenmeyer colocar el patrón primario y añadir agua destilada hasta un
volumen aproximado de 100 ml.
5. Agregar de 3 a 4 gotas del indicador adecuado y posteriormente se agita la muestra.
6. Proceder a realizar la titulación hasta el viraje del indicador y anotar el volumen
consumido del titulante.
7. Para constatar la eliminación de carbonatos se debe llevar el matraz a calentamiento,
si el color se mantiene la neutralización está completa, caso contrario se procede a
seguir titulando.
8. Efectuar los cálculos pertinentes para determinar la concentración real del titulante
(HCl).
9. Determinar el factor acido de la sustancia analizada o valorada (HCl).

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 Procedimiento A: Estandarización de NaOH (base fuerte).

1. Realizar los cálculos adecuados para determinar la cantidad teórica de estándar

primario (𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾) necesario para estandarizar 25 ml de NaOH de concentración
0.1 N.
2. Del procedimiento de estandarización de un ácido fuerte, repetir los pasos del 2 al 6.
3. Efectuar los cálculos pertinentes para determinar la concentración real del titulante
(NaOH).

6. Reacciones involucradas

o PROCEDIMIENTO A: ESTANDARIZACIÓN DE UN ÁCIDO FUERTE (HCl)

Reacción 1

2𝐻𝐶𝑙 (𝑎𝑐) + 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝐶𝑂3

o PROCEDIMIENTO B: ESTANDARIZACIÓN DE UNA BASE FUERTE (NaOH)

Reacción 2

𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 → 𝐾𝑁𝑎𝐶8 𝐻4 𝑂4 + 𝐻2 𝑂

7. Resultados

a. Mediciones Indirectas.

- Cálculo de la masa teórica de Na2CO3 necesaria para estandarizar 25 mL de

HCl 0.1 N.
1 𝐿 𝑠𝑜𝑙 0.1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝐻𝐶𝑙 1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
25 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝑥 𝑥 𝑥 = 2.5𝑥10−3 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 1 𝐿 𝑠𝑜𝑙 1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝐻𝐶𝑙

53 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
→ 2.5𝑥10−3 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑥 = 𝟎. 𝟏𝟑𝟐𝟓 𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑
1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

- Cálculo de la masa teórica de 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 necesaria para estandarizar 25 mL

de NaOH 0.1 N.

1 𝐿 𝑠𝑜𝑙 0.1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4

25 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝑥 𝑥 𝑥 = 2.5𝑥10−3 𝑒𝑞 − 𝑔 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 1 𝐿 𝑠𝑜𝑙 1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻

204.22 𝑔 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4
→ 2.5𝑥10−3 𝑒𝑞 − 𝑔 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝑥 = 𝟎. 𝟓𝟏𝟎𝟓 𝒈 𝑲𝑯𝑪𝟖 𝑯𝟒 𝑶𝟒
1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4

b. Tabla de datos.

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 Tabla 1: Tabla de datos

Valoración del Ácido Valoración de la Base

Normalidad Teórica 0.1N 0.1N

Masa de Patrón 0.1336 g 0.5106 g

Primario Pesado

Indicador Empleado Anaranjado de Metilo Fenolftaleína

Cantidad de titulante 24.20 mL 25.40 mL

consumido

c. Cálculos

- CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN REAL DEL TITULANTE.

Se utilizará la fórmula de Normalidad:

# 𝑒𝑞 − 𝑔
𝑁=
𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

PROCEDIMIENTO A: ESTANDARIZACIÓN DE UN ÁCIDO FUERTE (HCl)

Donde el número de equivalentes de HCl son los necesarios para la
estandarización con 0.1336 g de Na2CO3 y el volumen en litros es el volumen
de HCl (ac) consumido durante la titulación.

2.5 𝑥10−3 𝑒𝑞 − 𝑔 𝐻𝐶𝑙

𝑁= = 𝟎. 𝟏𝟎𝟑𝟑 𝑵
0.0242 𝐿

PROCEDIMIENTO B: ESTANDARIZACIÓN DE UNA BASE FUERTE (NaOH)

Donde el número de equivalentes de NaOH son los necesarios para la
estandarización con 0.5106 g de KHP y el volumen en litros es el volumen de
NaOH (ac) consumido durante la titulación.

2.5 𝑥10−3 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑁= = 𝟎. 𝟎𝟗𝟖𝟒 𝑵
0.0254 𝐿

- CÁLCULO DEL FACTOR DE CORRECIÓN DEL HCl

𝑁𝐸𝑋𝑃
𝐹=
𝑁𝑇𝐸𝑂
0.1033 𝑁
𝐹=
0.1 𝑁
𝑭 = 𝟏. 𝟎𝟑𝟑

- CÁLCULO DEL PORCENTAJE DE ERROR ASOCIADO A LAS

CONCENTRACIONES DEL TITULANTE.

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 PROCEDIMIENTO A: ESTANDARIZACIÓN DE UN ÁCIDO FUERTE (HCl)
→ 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎: 0.1 𝑁

→ 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙: 0.1033 𝑀

|𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|
%𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = 𝑥100
𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

|0.1 𝑁 − 0.1033 𝑁|
%𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = 𝑥100
0.1 𝑁

%𝑬𝑹𝑹𝑶𝑹 = 𝟑. 𝟑%

PROCEDIMIENTO B: ESTANDARIZACIÓN DE UNA BASE FUERTE (NaOH)

→ 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎: 0.1 𝑁

→ 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙: 0.0984 𝑀

|𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|
%𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = 𝑥100
𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

|0.1 𝑁 − 0.0984𝑁|
%𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = 𝑥100
0.1 𝑁

%𝑬𝑹𝑹𝑶𝑹 = 𝟏. 𝟔%

d. Tabla de Resultados

Tabla 2: Tabla de Resultados

Valoración del Ácido Valoración de la Base

CONCENTRACIÓN REAL 0.1033 0.0984

FACTOR DE CORRECCIÓN 1.033 ----------

8. Observaciones.

En la estandarización del HCl se utilizó como indicador anaranjado de metilo, el cual se

torna rojo por debajo de 3.1 en la escala de pH y amarillo o naranja por encima de 4.4
en la escala de pH. Al colocar gotas de este indicador sobre el matraz Erlenmeyer que
contenía al patrón primario (Na2CO3), el contenido se tornó de un leve color naranja
para al llegar, aparentemente; al punto final de la estandarización tornarse rojo por
adición de iones hidronio provenientes de la solución ácida; el cambio de color
aparentemente aseguraba la neutralización.

(Skoog & West, 2014)

Pero si se observa la Reacción 1 se puede visualizar que como producto de la reacción

de neutralización se forma H2CO3; este compuesto se presentará en su forma más

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 estable y no como ácido carbónico. Este compuesto es más estable al formar CO2 y H2O;
el primero de estos dos compuestos genera interferencias que no permiten tener la
certeza de que se ha llegado a una neutralización completa. Es por esto que se llevó a
calentamiento la solución del patrón primario, ya que de esta manera se elimina el CO2.
Al hacer esto la solución del patrón primario se tornó nuevamente de color naranja, lo
cual indicaba que la reacción de neutralización no había sido completa y se debe seguir
con el proceso estandarización. El volumen de HCl consumido para lograr una completa
neutralización fue de 24.20 mL

En la estandarización del NaOH se utilizó como indicador a la fenolftaleína. Este

indicador en soluciones acidas es incolora y en disoluciones básicas se puede tornar
desde rosa hasta magenta. Al colocar fenolftaleína en la solución que contenía al patrón
primario (KHP) no se observó ningún cambio de coloración, pues obviamente es aquella
era una disolución acida. En el momento en que se llegó a la neutralización de las dos
sustancias reaccionantes, la disolución se volvió de color rosa intenso por acción de los
iones hidroxilos provenientes del NaOH. El volumen de NaOH consumido para lograr
una completa neutralización fue de 25.40 mL.

9. Análisis de Resultados.

En la estandarización del HCl se consumió 24.20 mL del mismo y el margen de error

asociado a la concentración de este ácido fue de 3.3%.

En la estandarización del NaOH se consumió 25.40 mL del mismo y el margen de error

asociado a la concentración de esta solución alcalina fue de 1.6%.

Ambos márgenes de error son aceptables, ya que se encuentran por debajo del 10% de
error e indican la viabilidad de la reproducibilidad de la experiencia en el laboratorio. Sin
embargo, se cree que ambos porcentajes de error asociados a las concentraciones del
ácido y base fuerte; fueron causados por prácticas poco acertadas en el laboratorio
como la mala apreciación de los volúmenes medidos, además porque en el momento de
la titulación parte del titulante resbalaba por las paredes del matraz y no caía sobre el
contenido del mismo. Otro factor que pudo haber incidido en los porcentajes de error
obtenidos; es el error de pesaje del patrón primario.

10. Conclusiones.

- Para estandarizar una muestra de HCl de 25 mL, 0.1 N se necesitó 0.1336 g de Na2CO3.
- Para estandarizar una muestra de NaOH de 25 mL, 0.1 N se necesitó 0.5106 g de KHP.
- Se determinó que la concentración real del NaOH era de 0.0984 N y la del HCl era de
0.1033 N
- El factor de corrección del HCl es 1.033 y es la relación establecida entre las
concentraciones teóricas y la experiementales, es decir que; es el factor por el cual se

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 debe multiplicar a la cocentración experimental para asi obtener la concentración real
o exacta a la que se llegará.

11. Recomendaciones.

- Cuando se esté realizando la titulación, se debe percatar que la solución titulante no

resbale por las paredes del matraz sino sobre la solución del patrón primario.
- Ser meticulosos en la apreciación de los volúmenes consumidos de las sustancias
titulantes.
- Se recomienda pesar el patrón primario con la mayor precisión posible.

12. Bibliografía.

Christian, G. D. (2009). QUÍMICA ANALÍTICA (6 ed. ,pág. 272). México D.F: McGraw-Hill.

Skoog, D., & West, D. (2014). FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA" (9 ed., pág. 305).
México. D.F.: Cengage Learning Editores S.A.

Voguel, A. I. (1960). QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA (2nd ed., Vol. I, pág. 62). Buenos
Aires: Kapelusz S.A.

13. Anexos

Figura 1. Intervalos de transición de pH y colores de algunos indicadores comunes. Recuperado de

moodle.itssmt.edu.mx/ingambiental/...php/.../libro%20quimica%20analítica.pdf?...

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