Extracción directa a Reflujo, en Soxhlet y Solido-Líquido a temperatura ambiente

Elaborado por: Fanny Castillo 1 4-779-1617; Evelyn Miranda 2 4-789-1170; Universidad Autónoma de
Chiriquí, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Escuela de Química, Licenciatura en Química,
1
Informe de Química Orgánica; Qm 234. Email: asterbrittanamale@gmail.com ;
evelynmiranda0411@gmail.com.2

Resumen
El desarrollo de este laboratorio tuvo como finalidad: obtener el contenido graso de muestra
asignada mediante diversas técnicas de extracción; calcular el rendimiento de diversas muestras y
comparar las ventajas y desventajas de cada una de estas técnicas de extracción. Para llevar a cabo
los fines de esta experiencia extrajimos inicialmente el contenido graso del pixbae mediante la
técnica de extracción de Soxhlet. Se obtuvo un contenido graso de 55,16%. Posteriormente se
extrajo el contenido graso del coco mediante la técnica de Reflujo. Se obtuvo un contenido graso de
37,34 %se pudo evidenciar que mediante estos sistemas de extracción es posible determinar el
contenido graso de una muestra en específico.
Palabras claves: ácidos grasos, extracción, solido-liquido, reflujo, Soxhlet.

Objetivos
 Obtener el contenido graso de una muestra de muestra asignada, mediante diversas técnicas
de extracción.
 Calcular el rendimiento en contenido graso de diversas muestras
 Comparar las ventajas y desventajas de cada una de estas técnicas de extracción

Marco teórico por el cuello del matraz hasta el refrigerante,

La experiencia más gratificante para un donde se condensa (por acción del agua fría
químico orgánico consiste en llevar a cabo que circula por la camisa exterior) volviendo de
reacciones que permiten la transformación de nuevo al matraz. Esto establece un reflujo
compuestos sencillos en productos complejos continuo de disolvente que mantiene el
de utilidad variada. Por este motivo, todo aquel volumen de la reacción constante. (M. A.
que se introduzca en el laboratorio de Química Martínez Grau, A. G. Csákÿ. 1998)
Orgánica debe conocer con detalle las técnicas La extracción Soxhlet consiste en el lavado
experimentales que requiere cualquier proceso sucesivo de una mezcla sólida con un
de síntesis. determinado solvente (etanol) que va “lavando
El reflujo es una técnica experimental de o extrayendo” de la mezcla, los componentes
laboratorio para el calentamiento de más solubles en él. Mediante el lavado
reacciones que transcurren a temperatura sucesivo de una mezcla, se puede extraer de
superior a la ambiente y en las que conviene ella componentes cuya solubilidad en el
mantener un volumen de reacción constante. solvente extractante es muy baja, debido al
Un montaje para reflujo permite realizar efecto acumulado de las múltiples
procesos a temperaturas superiores a la extracciones.
ambiente (reacciones, recristalizaciones, etc),
evitando la pérdida de disolvente y que éste Materiales y Reactivos
salga a la atmósfera. (H. D. Durts and G. W. Tabla 1. Materiales
Gokel 2010) Descripción Cantidad Capacidad
Se efectúa acoplando a la boca (o a una de las Vaso químico 2 100mL
bocas) del matraz que contiene la reacción un 250mL
refrigerante de reflujo. A medida que se Probeta 1 10mL
procede a la calefacción del matraz, la Soporte 2
temperatura aumenta evaporando parte del Pinzas tres 2
disolvente. Los vapores del mismo ascienden dedos con
nuez
Plancha para 1 Fase experimental
calentar A. Extracción directa a Reflujo
Termómetro 1 150°C
hasta 150°C coloque 125mL de
dedales 1 etanol en el matraz caliente a reflujo
redondode 250mL Y durante 45min para
Erlenmeyer 1 250mL
30g de analito, extraer los acidos
Balanza 1 agregue perlas de grasos.
mangueras 2 ebullicion.
Equipo 1
soxhlet
24/40 deslite el disolvente
desmonte el equipo y
en un equipo de
decante el extracto
Tabla 2. Reactivos destilacion simple o
obtenido en un vaso
Reactivo Propiedad Toxicidad caliente sobre la
quimico previamente
Físico plancha hasta
pesado.
Química evaporar.
Alcohol Apariencia: El etanol
etílico Incoloro puede
comercial de Densidad: afectar al
95% 789 kg/m3; sistema pese el vaso quimico determine el
0,789 g/cm3 nervioso despues de evaporado porcentaje de acidos
Masa molar: central, el solvente. grasos.
46,07 g/mol provocando
Punto de estados de
fusión: euforia,
158,9 K (-114 desinhibición,
°C) mareos, coloque el extracto en
un vial o envase,
Punto de somnolencia,
rotule y entregelo al
ebullición: confusión,
profesor.
351,6 K (78 ilusiones
°C)
Temperatura B. Extracción de Soxhlet
crítica 514 K
(241 °C)
Presión
crítica:63 atm
Estructura
cristalina:
sistema
cristalino
monoclínico
Viscosidad:
1.074 mPa·s
a 20 °C
 Pesar de 0,4 a 0,8g de pifa y coloque los 1)utilice dos matraces de
dentro del dedal previamente pesado, 2) Adicionar el solvente
250mL, previamente
coloque un trozo de algodon dentro de la (etanol) al matraz hasta
pesados, colocar un
muestra y pese nuevamente. cubrir el analito, colocar
tercio de la muestra a
durante 30min sobre el
extraer, pesar
Pese el balos de 25omL al cual se ha agitador dos matraces.
nuevamente.
adicionado 2 o 3 perlas de ebullicion

3) Debera agitar
4) Elimine el solvente por
Adicione el solvente etanol, hasta formar el manualmente por
primer sifon a temperatura ambiente. medio de evaporacion en
15min, decante el
una plancha
solvente en un vaso seco.
Caliente el balon por una hora, cuente los
sifones que se han dado durante el tiempo
de la extraccion.
5)Calcule el % de grasa
extraida. El analito se
desech, debe dejar el
vaso limpio y seco.

Al finalizar el tiempo de extraccion proceda Resultados

a desarmar el equipo
Tabla 3. Grasos extraídos por Reflujo
material Masa inicial g Masa final g
El dedal debera secarse en el horno Vaso 58,90 g 65,38 g
previamente calentado 100°C, luego de
químico de 58,21 g 62,98 g
20min saquelo del horno y peselo.
100mL
Masa de aceites extraídos 11,25 g
Masa de muestra de coco 30,14 g
Calcule el % de masa perdida por la muestra
seco
% Grasa extraída 37,34 g
Elimine por evaporacion el solvente, seque %G= m2 – m1 / M x 100
el balon con la ghrasa obtenida, enfrie y
pese.
%G= 11,25 g/ 30,14g x 100 = 37,34 %

Tabla 4. Determinación de Ácidos grasos

Anote el color, olor y aspecto de la grasa, extraídos por Soxhlet
calcule el % de Grasa extraida Material Masa inicial Masa final (g)
(g)
Compare los resultados de % de masa Vaso químico 134,62 g 134,99 g
extraida por la muestra y el % de grasa Balón 148,50 g --------
extraida. tambien reporte el numero de Masa de aceites extraídos 0,37 g
ciclos y el tiempo de extraccion. Masa de muestra de pixbae 8,05 g
seco
% Grasas extraídas 55,16 %
C. Extracción solido – líquido a Vaso químico 62,03 g 73,43 g
temperatura ambiente antes del
secado
Peso del dedal antes del 11,40 g
secado
Vaso químico luego del 73,12 g
secado Las grasas y los aceites proporcionan 2,3
Peso del dedal seco 11,09 g veces más kilocalorías que los carbohidratos y
Peso final de grasa en dedal 4,07 g las proteínas (9,2Kcal/g de lípidos, por solo 4
Kcal/g de proteínas y 4Kcal/g de
%G= m2 – m1 / M x 100 carbohidratos). El organismo acumula energía
%G= 4,44 g / 8,05 g x 100 = 55,16 % principalmente, almacenando los excesos de
grasas que consume. En los alimentos, los
Tabla 5. Cantidad de sifones en 1 hora. lípidos juegan un importante papel, puesto que
1 8:26 Am inciden de forma directa en las características
2 8:35 Am organolépticas de los productos en los cuales
3 8:45 Am están presentes, sobretodo en el sabor y la
4 8:56 Am textura. Así mismo, el contenido lipídico en los
5 8:58 Am alimentos determina muchas veces su
estabilidad, dado que estos nutrientes son
sensibles a sufrir procesos de oxidación
Discusión
(conocidos como en raciamiento) cuyos
productos finales de reacción (aldehídos y
Los aceites y grasas (llamados lípidos
cetonas) comunican a los alimentos olores y
genéricamente), son sustancias de origen
sabores desagradables .Los métodos de
vegetal o animal compuestas mayoritariamente
determinación de grasa se fundamentan en la
(97-98%) de triglicéridos, los cuales son
separación de la fracción lipídica del resto de
estructuras constituidas por la esterificación de
los componentes de la matriz y la posterior
tres ácidos grasos superiores de la cadena
medida de la fracción separada. En general,
alifática aun alcohol poliatómico de tres átomos
pueden clasificarse en dos grandes grupos:
de carbono llamado glicerol o glicerina. En
métodos de extracción con solventes
menor cuantía forman parte de los lípidos,
orgánicos y métodos butiro métricos Método
estructuras más complejas que además de
de extracción intermitente (método Soxhlet).
contener ácidos grasos poseen nitrógeno y
(Beyer & Wolfgang, 1987)
fósforo, y otros en los cuales los ácidos grasos
se encuentran en formas de amidas. Así
En este procedimiento se emplea un equipo
mismo integran el grupo de los lípidos otras
diseñado de modo que una porción fresca del
moléculas que no poseen ácidos grasos en su
solvente esté en contacto con la muestra por
estructura y constituyen la materia
un tiempo relativamente largo. Uno de los
insaponificable de las grasas. Todos los lípidos
aparatos más usualmente empleados para
tienen la propiedad común de ser solubles en
realizar esta determinación es el llamado
solventes orgánicos (metanol, etanol, acetona,
equipo Soxhlet, el cual consta de un tubo
cloroformo, éter, benceno, etc.) e insolubles en
extractor provisto de un sifón y una tubula dura
agua. El término grasa se utiliza para referirse
lateral. Dicho extractor está conectado por su
a lípidos de consistencia sólida o semisólida a
extremo inferior, a través de uniones
temperatura ambiente, en tanto se denomina
esmeriladas a un balón en el cual se coloca el
aceite aquellos que son líquidos a la misma
solvente (generalmente éter de petróleo o éter
temperatura. El tejido adiposo de los animales
etílico); mientras que en el extremo superior se
está formado principalmente por lípidos, la
ajusta un condensador vertical que actúa como
leche y sus derivados y las semillas de muchas
refrigerante. En el tubo extractor se coloca un
plantas contienen también gran cantidad de
dedal poroso que contiene la muestra y
estos. Las frutas y los vegetales no son
permite la entrada del éter al tiempo que un
generalmente fuentes de lípidos aunque
tapón de algodón impide la salida del sólido. El
algunos como el aguacate y la aceituna
equipo se coloca en una fuente de calor a la
madura los contienen en proporción de
temperatura de ebullición del solvente, el cual
alrededor de un 20%.En la alimentación los
se evapora, asciende por la tubuladura lateral
lípidos desempeñan fundamentalmente la
del extractor, se condensa en el refrigerante y
función de suministrar energía al organismo.
cae sobre la muestra acumulándose en el tubo
extractor y a travesándolas paredes porosas  Se comprobó que el sistema de
del dedal para hacer contacto con la muestra y extracción soxhlet es más confiable a la
solubilizar las grasas presentes. Cuando el hora de extraer muestras de contenido
nivel del solvente en el tubo extractor graso pero requiere de mayor tiempo.
sobrepasa el nivel del sifón, el extractor se  Se evidencio que el sistema de Soxhlet
descarga y pasa al balón el éter conteniendo la
se rige por la ley de las presiones
grasa extraída, para a partir de ese instante,
parciales de Dalton.
dar comienzo nuevamente el ciclo de
evaporación del solvente, condensación, caída  Se evidencio que el sistema de reflujo
sobre la muestra, acumulación en el aparato es más rápido que el soxhlet pero es
de extracción y descarga. Una vez que el menos confiable porque el analito está
equipo ha estado funcionando el tiempo en un medio con demás interferentes.
especificado para cada tipo de alimento (nunca  Se comprobó que para separar
menor de 2 horas), el solvente se elimina del compuestos de una muestra mediante
balón por evaporación, quedando entonces en estos sistemas es necesario un
este último el residuo lipídico extraído, el cual solvente no polar como el etanol.
se determina por diferencia de pesada entre la
masa del balón que contiene el residuo y la
masa del balón vacío, previamente tarado. Referencias Bibliográficas
(Barluenga, 1987). La destilación a reflujo es
someter una sustancia a extraer por medio de  H. D. Durts and G. W. Gokel. Editorial
vapores de solventes orgánicos calientes Reverté. Química Orgánica
circulantes usando un extractor Soxhlet. Este Experimental. 2010
proceso es muy semejante a la lixiviación, pero  M. A. Martínez Grau, A. G. Csákÿ.
requiere menor cantidad de solventes, ya que Síntesis. Técnicas experimentales en
el extractor Soxhlet reutiliza los vapores de Química Orgánica. 1998.
solventes hasta que se realice completamente  Barluenga, M.J. Manual de química
la separación. La función del sistema del orgánica. Versión española de la 19ª
Soxhlet, un tipo de material de vidrio utilizado edición alemana. Editorial Reverté.
para la extracción de compuestos, Barcelona, España. 1987.
generalmente de naturaleza lipídica,  Anderson, F. & Martínez. P.
contenidos en un sólido, a través de un Experimentos de Química Orgánica.
disolvente afín. (Durst & Gokel, 2010). El % (2008). Editorial Elizcom. Colombia
de extracción de acidos grasos para Soxhlet  Beyer, H. & Wolfgang, W. Manual de
fue de 55, 16 % y para el porcentaje de Química Orgánica. (1987) 19° Edición.
extracción en el sistema Directo Reflujo fue de Editorial Reverté. Barcelona, España.
37,34 %.

Un sifón está formado por un tubo, en forma de

"U" invertida, con uno de sus extremos
sumergidos en un líquido, que asciende por el
tubo a mayor altura que su superficie,
desaguando por el otro extremo. Para que el
sifón funcione el orificio de salida debe estar
más abajo de la superficie libre pues funciona
por gravedad, y debe estar lleno de líquido ya
que esa conectividad permite que el peso del
líquido en la rama del desagüe sea la fuerza
que eleva el fluido en la otra rama. (Martínez
& Csákÿ, 1998)

Conclusiones