Informe Analisis Instrumental

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA
FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA MINERA Y METALÚRGICA
ANALISIS QUÌMICO INSTRUMENTAL

DOCENTE:
Ing. Edgar Segura Tumialán
ALUMNO:
Irving Jeanpiere Zenteno Lopez
20151382D
2019- II
OBJETIVO
Determinar la cantidad de plomo presente en un mineral utilizando los diferentes
conocimientos obtenidos sobre la formación de sulfatos y precipitación de los mismos,
además del uso de una solución valorante EDTA.
PROCEDIMIENTO
 Análisis de la muestra mineral
1. Pesar 0.2 gr de muestra de un mineral en un vaso
2. Añadir 10 Ml de HCl 12N calentar, luego añadir 8 Ml de HNO3 16N, calentar

hasta eliminar los vapores nitrosos. Enfriar.
3. Lavar las paredes del recipiente con una minima cantidad de H2O destilada,
añadir 5 ml de H2SO4 36N, calentar hasta el desprendimiento de
abundantes humos blancos, evitar la sequedad. Enfriar.
4. Añadir 50 ml de H2O destilada, lavando las paredes del recipiente, calentar a

ebullición unos minutos, enfriar para filtrar posteriormente.
Lavar el precipitado dos veces con H2O fría. Desechar la solución pasante
 Valoración de la solución de EDTA

1. Agregar al vaso original 30 ml de solución extractiva de plomo (la solución
extractiva está compuesta por (NH4 )C2H3O2, unos ml de CH3- COOH y H2O
destilada ) colocar en el vaso el papel de filtro conteniendo el precipitado,
destrozar el papel.
2. Diluir inicialmente a 50 ml con H2O fría, calentar y completar finalmente el

volumen de solución hasta 200ml continuar el calentamiento hasta que la
solución se encuentre alrededor de 60º C.
3. Añadir a la solución 3 – 4 gotas de indicador (xilenol orange) y titular con la

solución de EDTA hasta observar un cambio de color.
DATOS OBTENIDOS
Volumen utilizado de EDTA = 24.5 ml
Peso de la masa del mineral a utilizar = 0.2 gr de Pb
CUESTIONARIO
1. Determinar la concentración total de la solución de EDTA, si para 0,.2 gr de Pb se
consumieron 51.8 ml de la misma.
2. Determinar la ley de Pb del concentrado
VOLUMEN GASTADO (Pb electrolítico) = 51.8 ml EDTA
Peso de Pb electrolítico usado = 0.2gr Pb
0.2 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑃𝑏
𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 =
51.8 𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
0.2
𝑥𝑉(𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴)
%𝑃𝑏 = 51.8 𝑥100
0.2
0.2
𝑥24.5
%𝑃𝑏 = 51.8 𝑥100
0.2
%𝑃𝑏 = 47.29 %
3. ¿El ácido nítrico y el clorhídrico, aumentan considerablemente la solubilidad de
PbSO4 ? explique
Debido que al mezclar ambos ácidos ocurre la formación de agua regia.

Se define a agua regia como una mezcla química de ácido clorhídrico(HCL) y ácido
nítrico (HNO3),es una solución ácida que suele utilizarse para remover o eliminar
determinados elementos especialmente metales nobles como oro(Au)Platino(Pt)y
Paladio (Pd),entre otros, también se puede utilizar el agua regia para eliminar
compuestos orgánicos, todo debe realizarse con mucho cuidado ya que el agua
regia es una solución altamente corrosiva que puede causar daño, Hoy en día el
Agua regia y otras mezclas similares se usan en procedimientos analíticos comunes
para la disolución de ciertos Minerales de hierro, fosfato de rocas ,escorias
,aleaciones de Níquel con Cromo ,antimonio,selenio,y también algunos de los
sulfuros menos solubles ,como los de mercurio , arsénico ,cobalto y plomo.
4. ¿Cuando cree usted que hemos llegado a un punto de equivalencia en la

titulación?
Al agregar gota a gota el titulante EDTA, notamos que el indicador xylenol orange
pasa de un color rojo violáceo a un tono medio amarillo (color champán). En ese
momento daremos por finalizada la titulación.
5. Si cambiamos el ph del complejo ¿qué pasará con la solubilidad de este?
Los quelatos o complejos tipo Fe- EDTA van a sufrir descomposición al disminuir el
ph a medidas cercanas a Ph = 1, en cambio los grupos fenólicos como el Fe son
mucho más estables.
6. El EDTA es un titulante para iones complejos ¿en qué se basa su éxito?

El EDTA podemos decir que se considera el agente quelante (un agente quelante
es un “secuestrador” de metales pesados a través de sus ligandos, cuando se
producen esas uniones, se forma lo que se conoce como Compuesto de
coordinación)más usado en química analítica. Tiene la capacidad de formar
complejos con la mayoría de los iones metálicos, formando complejos
especialmente fuertes con Mn(II), Fe(III), Pb(II), Cu(II) y Co(III).
7. ¿Cómo se lleva a cabo el enmascaramiento de los iones metálicos?
Al agregar H2SO4 a la solución, ocurrirá la formación de sulfatos. De esta manera

precipitaremos a diferentes iones metálicos que puedan causar interferencias al
momento de hallar el porcentaje de pureza del plomo. Para esto es que agregamos
agua, ya que los sulfatos son solubles en agua, menos el sulfato de plomo.
Aislándolo así de los otros metales.
CONCLUSIONES
 Se ha realizado una volumetría complejométrica utilizando EDTA para este caso la

reacción de la titulación fue cuando el EDTA reacciona con el plomo, el cual se
observa mediante el cambio de color a amarillo.
 Se obtuvo una ley de 47.29 % de concentrado de plomo

RECOMENDACIONES
 Al agregar el ácido nítrico a la solución, esta se debe hervir hasta que termine la
reacción o se halla evaporado la mitad del volumen inicial.
 No debemos dejar que se seque la solución en la plancha, ya que puede ocasionar
errores al calcular la ley.
 Realizar toda reacción de ácidos en la campana extractora, ya que esta puede
desprender gases que son nocivos para la salud.
 Tener cuidado al manipular el agua regia ya que es un ácido muy corrosivo. Se pide
trabajar con guantes de protección en el laboratorio.

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ANALISIS QUÌMICO INSTRUMENTAL

 Análisis de la muestra mineral

1. Pesar 0.2 gr de muestra de un mineral en un vaso

2. Añadir 10 Ml de HCl 12N calentar, luego añadir 8 Ml de HNO3 16N, calentar

4. Añadir 50 ml de H2O destilada, lavando las paredes del recipiente, calentar a

 Valoración de la solución de EDTA

2. Diluir inicialmente a 50 ml con H2O fría, calentar y completar finalmente el

3. Añadir a la solución 3 – 4 gotas de indicador (xilenol orange) y titular con la

Peso de la masa del mineral a utilizar = 0.2 gr de Pb

VOLUMEN GASTADO (Pb electrolítico) = 51.8 ml EDTA

Peso de Pb electrolítico usado = 0.2gr Pb

Debido que al mezclar ambos ácidos ocurre la formación de agua regia.

4. ¿Cuando cree usted que hemos llegado a un punto de equivalencia en la

5. Si cambiamos el ph del complejo ¿qué pasará con la solubilidad de este?

6. El EDTA es un titulante para iones complejos ¿en qué se basa su éxito?

7. ¿Cómo se lleva a cabo el enmascaramiento de los iones metálicos?

Al agregar H2SO4 a la solución, ocurrirá la formación de sulfatos. De esta manera

 Se ha realizado una volumetría complejométrica utilizando EDTA para este caso la

 Se obtuvo una ley de 47.29 % de concentrado de plomo

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