Informe N°6 Q. Analítica

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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA

Facultad de Ciencias - Departamento Académico de


Química

Curso: Química Analítica - Laboratorio

Informe de la práctica N°6


Título de la práctica: “Determinación de peróxido de hidrógeno
en agua oxigenada”

Apellidos y nombres del alumno: Código de matrícula:


Jiménez Huamaní, Alessandra Abril 20161136
Lipe Luque, Giancarla Adelheid 20161138
Gargate Calixto, Kattia Lucía 20161132
Vargas Romero, Tania Lucía 20161147

Facultad y especialidad: Ciencias, Ingeniería Ambiental

Profesora de Laboratorio: Melissa Rabanal


Fecha de la práctica realizada: 02 / 10 / 2018

Fecha de entrega de informe: 16 / 10 / 2018


OBJETIVOS

● Estandarización de permanganato de potasio.


● Determinar la concentración de peróxido de hidrógeno(H2O2) en agua oxigenada.

RESUMEN

En la presente práctica el objetivo fue estandarizar el KMnO4 para así determinar la


concentración de H2O2 en agua oxigenada usando el método de volumetría redox.

Primero se realizó la estandarización del KMnO4, diluyendo en un matraz cierta cantidad de


Na2C2O4 con agua destilada y añadiendo H2SO4 para luego calentarlo en la cocina eléctrica
y titularlo. Una vez calculada la molaridad del KMnO4, tomamos 10 mL de agua oxigenada
y enrasamos en una fiola de 50 mL con agua destilada, luego extraemos una alícuota de
10mL del agua oxigenada diluida y lo colocamos en un matraz, le agregamos 10 mL de
H2SO4. Enrasamos la bureta con KMnO4 previamente estandarizada y titulamos hasta
obtener una muestra color violeta en el matraz, anotando el volumen de KMnO4 gastado.

Después de realizado el procedimiento obtuvimos una molaridad de 0.0197M para el


KMnO4 y un porcentaje de peróxido de hidrógeno de 3.1% en agua oxigenada.
INTRODUCCIÓN

El presente informe tiene como objetivo la determinación de peróxido de hidrógeno en el


agua oxigenada, mediante la técnica de volumetría redox y aplicando las leyes de la
estequiometría.

El peróxido de hidrógeno es un agente oxidante como también capaz de actuar ya sea como
agente oxidante o como reductor, en esta práctica actuará como un agente oxidante frente al
permanganato de potasio, ya que se mide cuanto de permanganato de potasio se gasta para
oxidar al peróxido de hidrógeno; realizando así la estandarización del permanganato de
potasio (valorante), usando el oxalato de sodio como factor primario, el cual no ayudará a
evitar un fuente de error en la molaridad y será indispensable para la determinación del
peróxido de hidrógeno el cual se puede encontrar generalmente al 3% (p/v) .
PARTE EXPERIMENTAL

1) Estandarizar la disolución de valorante KMnO4 preparado previamente:

- Pesamos 0.0885g de Na2C2O4 y vertemos a un matraz de 250 mL, donde le agregamos


50 mL de agua destilada y 10 mL de H2SO4 para luego calentarlo en la cocina eléctrica.

- Empezamos a titular hasta que la muestra en el matraz adquiera color morado.

Cálculos: Hallando Molaridad de KMnO4

5 C2O42- + 2 MnO4- + 8 H+ → 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O

Vg: Volumen gastado = 13.6 mL


W: masa de Na2C2O4 = 0.0885g

#eq(KMnO4) = #eq(NaC2O4)
𝑉
𝑉𝑉 𝑉 𝑉 =
𝑉𝑉 ÷ 𝑉
0.0885𝑉 2 𝑉𝑉𝑉 𝑉𝑉𝑉4
13.6 𝑉 0.001𝑉 𝑉 𝑉 = 𝑉
134𝑉 5𝑉𝑉𝑉 𝑉2𝑉4
M (KMnO4) = 0.0197M

2) Determinación del % H2O2 (p/v) en el agua oxigenada comercial


❖ Preparación previa de una dilución de la muestra:

− Tomamos una alícuota de 10 mL de la muestra de agua oxigenada y transferir a la fiola


de 50 mL.
− Enrasamos con agua destilada y agitar por unos segundos para homogeneizar la mezcla.
− Tomamos una alícuota de 10 mL de la dilución y transferimos al matraz de 250mL.
− Luego agregamos 10 mL de ácido sulfúrico al tercio.

❖ Proceso de titulación:

− Enrasar la bureta con la solución de MnO4− estandarizado; expulsar el aire o líquido


extraño del extremo de la bureta y enrasamos a cero.
− Titular agregando gota a gota el MnO4− sobre el Erlenmeyer, mientras se va agitando,
hasta que el color del permanganato permanecerá violáceo diluido.
− Anotamos el volumen de MnO4− gastado = 37 mL
Cálculos: Determinación del %H2O2

5 H2O2 + 2 MnO4− + 6 H+→ 5 O2 + 2 Mn2+ + 8 H20

Para la cantidad de H2O2 presente en la alícuota de 10mL:

50mL → 10mL de H2O2

10mL → x de H2O2

X = 2mL de H2O2

%𝐻2𝑂2
𝑉(𝐾𝑀𝑛𝑂4) 𝑥 𝑀(𝐾𝑀𝑛𝑂4) 𝑥 𝐹. 𝐸. 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2
= 𝑥100
𝑋 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2
37𝑚𝐿 𝑥 0.0194 𝑥 5/2 𝑥 0.03401
%𝐻2𝑂2 = 𝑥100
2𝑚𝐿
%𝐻2𝑂2 = 3.1%

Tabla 1. Resultados de todas las mesas de laboratorio

Mesa KMnO4 (M) %H2O2

1 0.0192 2.3%

2 0.0198 3.7%

3 0.0197 3.1%

4 0.0190 3.1%

5 0.0195 1.8%
6 0.0195 3.1%
● El valor que se encuentra más alejado de la estandarización fue de 0.0190M el cual
obtuvo un error de 5%, para descartar valores atípicos realizamos la prueba de Q:

𝑉𝑉𝑉í𝑉𝑉𝑉𝑉 − 𝑉 𝑉á𝑉 𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉 0.0190 − 0.0192


Q= = = 0.25,
𝑉 𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉 − 𝑉 𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉 0.0198 − 0.0190

este valor será comparado con el Q tabular al 95% considerando un número de 6


observaciones, es: 0.625.

● El valor que se encuentra más alejado en el porcentaje de H2O2 es de 3.7% que


obtuvo un error de 20%, para verificar si se trata de una repetición atípica realizamos
la prueba de Q:

𝑉𝑉𝑉í𝑉𝑉𝑉𝑉 − 𝑉 𝑉á𝑉 𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉 3.7−3.1


Q= = = 0.315,
𝑉 𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉 − 𝑉 𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉 3.7−1.8

este valor es comparado con el Q tabular al 95% de confianza con un número de 6


observaciones, es: 0.625. Al ser el Q tabular mayor que el experimental no se
considera atípico.

DISCUSIONES

● En la estandarización del permanganato de potasio la concentración obtenida fue de


0.0197 (Mesa 3) al comparar con el valor de referencia del laboratorio(MRC) el cual
indicaba que la concentración del permanganato del debería estar en±0.02𝑉, obteniendo
así un error del 1.5% , por otro comparando los resultados obtenidos de los otros
grupos(Tabla I en la parte experimental), nos indican que la Mesa 1 tuvo un error de
4%, la Mesa 2 fue 1%, la Mesa 4 de 5 %, la Mesa 5 de 2.5% y por último la Mesa 6 de
2.5%. Como el Q tabular es mayor al Q experimental, descartamos a los resultados
obtenidos por la Mesa 4 como un valor atípico. Confirmando así que que nuestros
resultados fueron errores aleatorio, ya que dicho error pudo tratarse debido al momento
que se realizó la valoración. Un factor a considerar para no haber llegado a la
concentración de0.02𝑉fue que la butera la cual fue enrasada por el permanganato de
potasio presentaba cierta rajadura, lo cual afectó al momento que se realizó la titulación
obteniéndose así un mayor volumen generando así una concentración más alejada a
0.02M.
Otro factor a considerar fue la temperatura de la solución, compuesta por agua destilada,
ácido sulfúrico y oxalato de sodio, no se encontraba aproximadamente de 80 °C al
momento que fue calentada, ya que a menores temperaturas la reacción es muy lenta y a
temperaturas mayores, ya en franca ebullición se produce la descomposición del
H2C2O4 en CO y H2O. También podemos inferir que otro factor a considerar es que
al momento de preparar la solución esta sufrió pérdidas de oxalato de sodio, lo cual
también afectó la reducción de KMnO4 a MnO2.
Tabla 2. Tabla de contenidos de agua oxigenada “Ezra”

Cada 100ml contiene

Peroxido de hidrogeno 3.00g

Acetanilida 0.05g

Agua purificada c.s.p. 100mL

● En la determinación del peróxido de hidrógeno obtuvimos un valor de 3.1%, siendo


nuestro error de 3.33%, al obtener un valor mayor al real podemos deducir que el
volumen gastado fue mayor al que debió ser, esto pudo haberse debido a una falta de
acidez en el medio ya que para que la semirreacción del permanganato sea posible se
necesita un medio muy ácido , si el medio no es lo suficientemente ácido los productos
podrían ser Mn3+, Mn4+ y Mn6+ en vez de Mn2+, que es el producto deseado ya que
este cataliza la reacción entre en H2O2 y el kMnO4.

Otro factor a considerar son las propiedades del peróxido de hidrógeno ya que es
inestable y se descompone lentamente en oxígeno y agua liberando calor, esta
reactividad puede cambiar en presencia de catalizadores. Es un agente oxidante muy
potente (E°=1.77) y puede ocasionar combustión espontánea cuando entra en contacto
con materia orgánica o algunos metales debido a esto también se considera una posible
pérdida de O2 afectando indirectamente el porcentaje de H2O2.

Por último consideramos los errores sistemáticos como la falta de exactitud al titular
aumentando el volumen gastado o un mal enrasado puede afectar la concentración de
las muestras.

CONCLUSIONES

● La molaridad del KMnO4 es de 0.0197M.


● El porcentaje de H2O2 presente en nuestra de agua oxigenada (mesa 3) es de 3.1%.

BIBLIOGRAFÍA
● Barroso Mario. 2016. PERMANGANIMETRÍA. 2018, de Ciencia básica experimental
Sitio web: http://ciencia-basica-experimental.net/permanganimetria.htm
● Gary, C. 2009. Química analítica. México. Sexta edición, McGraw-Hill Interamericana
Editores, S. A.
● Skoog, Douglas A.; et.al. 2005. Fundamentos de Química Analítica. Octava Edición.
Editorial Thomson. México.
● Arancibia, E. 2008. Manual de laboratorio de Química Analítica. Editorial Universidad
de la Serena.
● Palma, J. 2016. Volumetria redox.

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es el propósito de la Práctica 6?


El propósito de la práctica es determinar la concentración de peróxido de hidrógeno, H2O2,
en agua oxigenada por la técnica de volumetría redox titulando con permanganato de potasio
estandarizado y aplicando leyes estequiométricas.

2. ¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable?

Nuestros resultados fueron confiables ya que el resultado obtenido fue aceptable, también
porque tuvimos una asesoría previa antes de iniciar el experimento por parte la profesora y
con ayuda de la guía, comparando con un Material de Referencia Certificado (MRC).

3. ¿Cómo demuestra usted que trabajó de manera segura?


Se demuestra mediante el correcto uso de los implementos de seguridad (guantes de látex,
guardapolvo y anteojos de protección), además es básico seguir las normas BPL (Buenas
Prácticas de Laboratorio) junto con las advertencias y consejos provistos por el profesor de
prácticas y el encargado del laboratorio.

4. ¿Cómo demuestra que cuidó el ambiente en el laboratorio?


Los residuos que podrían considerarse como tóxicos fueron parcialmente reusados,
recolectando los sobrantes no contaminados en sus respectivos envases; fueron reducidos,
pues se usó únicamente lo justo y necesario para el desarrollo de la práctica, y también
fueron depositados en recolectores aislados de residuos tóxicos.

5. ¿Cómo se estandariza una solución de permanganato de potasio? Escriba las


ecuaciones de reacción, cálculos y procedimiento.
5 C2O42- + 2 MnO4- + 8 H+ → 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O

➔ Pesar entre 0.08 a 0.13 gramos de oxalato de sodio y verter en un matraz junto con 50
mL de agua destilada, disolver agitando.
➔ Agregar 10 mL de ácido sulfúrico en el matraz y calentarlo en la cocina eléctrica.
➔ Enrazar la bureta con KMnO4 y titular hacia el matraz hasta observar una coloración
morada en la dilución.

Se calcula la molaridad por medio de este cálculo:

M KMnO4=
(𝑉(𝑉) 𝑉𝑉2 𝑉2 𝑉4 / 𝑉𝑉𝑉𝑉 1 𝑉𝑉𝑉𝑉 𝑉𝑉 𝑉𝑉2 𝑉2 𝑉4 ) × 2/5 (𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉 𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉.)
𝑉𝑉𝑉 𝑉𝑉 𝑉𝑉𝑉𝑉4 𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉

6. ¿Qué otro método analítico existe para determinar H2O2?


En 1985 Lazrus y Kok propusieron un método para determinar peróxido de hidrógeno
(H2O2) en muestras de precipitación. El método se basa en la reacción de reducción de un
mol de H2O2 con dos moles de ácido p-hidroxifenilacético (APHFA) en presencia de
peroxidasa de rábano como catalizador para formar un mol del dímero fluorescente del
APHFA. La reacción es cuantitativa y la medición de la señal producida por el dímero
fluorescente es directamente proporcional a la concentración de H2O2. La técnica responde
tanto para H2O2 como para hidroperóxidos orgánicos.

7. ¿Qué aplicaciones tienen el peróxido de hidrógeno en diferentes industrias?


● Industriales: El peróxido de hidrógeno tiene muchos usos industriales, como el
blanqueo de la pulpa de papel, blanqueo de algodón, blanqueo de telas, en general,
como sustituto del cloro. En la industria alimentaria se usa para blanquear quesos,
pollos, carnes, huesos, y para la elaboración de aceites vegetales. En la industria
química se usa como reactivo, importante en la elaboración de fármacos. Se está usando
también para blanqueos dentales.

● Aeroespaciales: El peróxido de hidrógeno se usa como combustible en motores de


cohete monopropelentes o como aportación de oxígeno en motores bipropelentes.

● Artísticas: El peróxido de hidrógeno se emplea en trabajos de restauración de pinturas


antiguas, ya que restablecen los pigmentos blancos ennegrecidos por la formación del
sulfuro de plomo (II), convirtiendo este último en sulfato de plomo (II) (color blanco).

PbS (s) + 4 H2O2 (aq) → PbSO4 (s) + 4 H2O (l)

● Uso terapéutico: Reconocidas como seguras por las principales agencias sanitarias del
mundo para su uso como agente antimicrobiano, agente oxidante, entre otros. Utilizado
como agente antiséptico y antibacteriano debido a su efecto oxidante.

● Desinfección: El peróxido de hidrógeno es un antiséptico general gracias a sus efectos


oxidantes: produce OH y radicales libres que atacan a compuestos orgánicos. La enzima
catalasa presente en los tejidos degrada el H2O2, produciendo oxígeno, dificultando la
germinación de esporas anaerobias. Se utiliza en dermoaplicaciones, limpieza de
dentaduras y desinfección bucal, así como en desinfección de lentes de contacto.
Aprovechando la actividad de la peroxidasa presente en la sangre, también se usa junto
a la fenolftaleína para detectar la presencia de sangre (prueba de Kastle-Meyer).

8. ¿Una alícuota de 20 mL de H2O2 se diluye con agua destilada hasta 250 mL. Se toma
otra alícuota de 20 mL de esta dilución y ésta consume 33,1 mL KMnO 4 0,0511 F
(formal) y el medio ácido. Calcular los gramos de peróxido de la muestra original, el
porcentaje y el número de volúmenes.

0.0511F = 0,0511 M →soluto no tiene un peso molecular definido


5 𝑉𝑉𝑉 𝑉𝑉 𝑉2𝑉2 34 𝑉 𝑉𝑉 𝑉2𝑉2
g H2O2 = 33,1 × 10−3 𝑉 𝑉𝑉𝑉𝑉4 𝑉 0,0511 𝑉x x =
2 𝑉𝑉𝑉 𝑉𝑉 𝑉𝑉𝑉𝑉4 1 𝑉𝑉𝑉 𝑉𝑉 𝑉2𝑉2
0.144 g

20 𝑉𝑉 𝑉𝑉 𝑉2𝑉2
V H2O2 = x 20 mL dilución = 1.6 mL de H2O2
250 𝑉𝑉 𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉ó𝑉
0.144 𝑉
% H2O2 = x 100 = 9 %
1.6 𝑉𝑉

9. ¿Cuántos miligramos de peróxido de hidrógeno reaccionarán con 40 mL de


permanganato de potasio 0,031 formal en medio ácido?
5 𝑉𝑉𝑉 𝑉𝑉 𝑉2𝑉2 34 𝑉 𝑉𝑉 𝑉2𝑉2
mg H2O2= 40× 10−3 𝑉KMnO4 x 0.031 F x x 103 = 105.4
2 𝑉𝑉𝑉 𝑉𝑉 𝑉𝑉𝑉𝑉4 1 𝑉𝑉𝑉 𝑉𝑉 𝑉2𝑉2
mg

10. Calcular la formalidad de una solución de permanganato de potasio si 30,6 mL de


la misma son necesarios para oxidar 0,2680 gramos de oxalato de sodio patrón en
medio ácido.
𝑉𝑉𝑉 𝑉𝑉 𝑉𝑉₂𝑉₂𝑉₄ 2 𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉 𝑉𝑉𝑉𝑉4
0,2680 𝑉 𝑉𝑉₂𝑉₂𝑉₄ × 134 𝑉 𝑉𝑉₂𝑉₂𝑉₄ ×5 𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉 𝑉𝑉2𝑉2𝑉4
F KMnO4 = = 0.02614 F
30.6 × 10−3 𝑉 𝑉𝑉𝑉𝑉4

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